• Tidak ada hasil yang ditemukan

Pembuatan larutan baku Parasetamol dan Ibuprofen

Dalam dokumen i VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR CAMPUR (Halaman 46-52)

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pembuatan larutan baku Parasetamol dan Ibuprofen

Larutan baku parasetamol dan ibuprofen dengan seri konsentrasi tertentu dibuat dengan cara melarutkan masing-masing bahan parasetamol dan ibuprofen tersebut kedalam pelarut yang sesuai. Pelarut yang sesuai untuk melarutkan kedua bahan tersebut adalah metanol. Metanol digunakan sebagai pelarut karena parasetamol dan ibuprofen sangat mudah larut di dalam metanol. Metanol yang dipakai adalah metanol pro analisis. Selain itu juga, diketahui metanol memiliki serapan pada panjang gelombang dibawah 210 nm, sehingga metanol akan meneruskan atau tidak akan menyerap sinar dengan panjang gelombang diatas 210 nm, akibatnya metanol tidak akan mengganggu spektrum serapan dari parasetamol dan ibuprofen, karena metanol tidak memberikan serapan pada panjang gelombang diatas 210 nm.

Larutan baku parasetamol dan ibuprofen dengan berbagai konsentrasi diukur serapannya untuk menentukan serapan jenis parasetamol dan ibuprofen pada tiap panjang gelombang yang digunakan dalam penelitian. Larutan baku yang diperoleh terlebih dahulu diukur serapannya pada panjang gelombang

maksimum masing-masing larutan. Rentang serapan yang diperbolehkan untuk larutan baku adalah serapan antara 0,2-0,8 pada panjang gelombang dimana serapannya maksimal karena pembacaan serapan pada rentang tersebut memberikan prosentase kesalahan analisis yang masih dapat diterima yaitu (0,5-1,0%).

Berdasarkan hasil pengukuran serapannya, larutan parasetamol dengan konsentrasi 0,4; 0,5; 0,7; 0,8; 1,0; 1,1 mg% dan larutan ibuprofen dengan konsentrasi 0,6; 0.8; 1,0; 1,1; 1,2; 1,4 mg% dapat memberikan serapan dalam rentang 0,2-0,8. Untuk melihat rentang serapannya adalah dengan melakukan pengukuran pada panjang gelombang maksimum dari masing-masing komponen dengan 3 seri konsentrasi yaitu konsentrasi rendah, sedang, tinggi. Dipilih 3 konsentrasi ini karena dengan menganalisa serapan pada konsentrasi rendah, tengah, tinggi dapat mewakili konsentrasi-konsentrasi lain dalam seri larutan baku. Bila serapan pada konsentrasi rendah, tengah, tinggi dari senyawa sudah memberikan serapan yang baik, maka dapat dipastikan seri konsentrasi lainnya juga dapat memberikan serapan yang baik juga. Dari hasil pengukuran diperoleh spektrum dari parasetamol dan ibuprofen pada 3 seri konsentrasi yaitu sebagai berikut :

Gambar 8. Spektrum parasetamol konsentrasi tengah 0,7 mg% Abs 0,482

Gambar 9. Spektrum parasetamol konsentrasi tinggi 1,1 mg% Abs 0,676

Gambar 10. Spektrum ibuprofen konsentrasi rendah 0,6 mg% Abs 0,345

Gambar 11. Spektrum ibuprofen konsentrasi tengah 1,0 mg% Abs 0,469

Secara teoritis serapan maksimum untuk parasetamol adalah 244 nm, pada penelitian didapatkan serapan maksimum larutan parasetamol dalam metanol adalah sama dengan panjang gelombang teoritis, yaitu 244 nm. Untuk serapan maksimal ibuprofen secara teoritis adalah 221 nm, pada penelitian didapat serapan maksimal ibuprofen adalah 223 nm. Terjadi pergeseran yang disebabkan oleh perbedaan pelarut, secara teori pelarut yang digunakan adalah metanol, pada penelitian pelarut yang digunakan adalah metanol-aquadest, sehingga hal ini berakibat pada pergeseran serapan maksimal ibuprofen. Adanya komponen pelarut polar yaitu aquadest menyebabkan pergeseran panjang gelombang yang lebih tinggi karena dengan pelarut polar akan menyebabkan transisi elektron bebas semakin mudah terjadi, sehingga panjang gelombang serapannya bergeser lebih besar. Pergeseran panjang gelombang yang dikenal adalah pergeseran bathokromik dan pergeseran hipokromik, untuk pergeseran pada serapan ibuprofen adalah pergeseran batokromik, yaitu pergeseran ke arah panjang gelombang yang lebih besar.

Dilihat dari kurva serapan dari larutan baku parasetamol dan ibuprofen, maka kurva serapan dari kedua senyawa memiliki bentuk kurva yang berbeda, yaitu puncak kurva dari ibuprofen berada pada panjang gelombang yang lebih kecil dari parasetamol, yaitu pada 223 nm. Kurva serapan parasetamol memberikan puncak serapan pada panjang gelombang 244 nm. Meski bentuk kurva dari parasetamol dan ibuprofen berbeda, tapi kedua senyawa memberikan bentuk kurva serapan yang konsisten atau mirip pada konsentrasi rendah, tengah, tinggi. Perbedaan bentuk dan puncak kurva dari parasetamol dan ibuprofen

disebabkan karena perbedaan bentuk struktur dari kedua senyawa. Kedua senyawa sama-sama memiliki ikatan kromofor yang sama panjang sehingga mereka dapat memiliki serapan di daerah UV, tapi hal yang membedakan adalah adanya gugus auksokrom pada struktur parasetamol sedangkan pada struktur ibuprofen hanya memiliki ikatan kromofor dan tidak memiliki auksokrom. Auksokrom ini membantu untuk meningkatkan intensitas serapan dari suatu senyawa sehingga panjang gelombang yang akan diserap juga makin besar, seperti pada parasetamol. Oleh karena itu, maka kurva parasetamol memiliki puncak serapan pada panjang gelombang yang lebih besar. Struktur sistem kromofor dan auksokrom dari parasetamol dan ibuprofen yaitu:

Gambar 13. Struktur kromofor dan auksokrom parasetamol

Gambar 14. Struktur kromofor ibuprofen

Keterangan = : kromofor --- : auksokrom

. Larutan baku parasetamol dan ibuprofen ini dibuat dalam 6 seri konsentrasi karena dalam penelitian ini ada 5 panjang gelombang sehingga akan

didapat 30 data yang merupakan jumlah minimal untuk mendapatkan data dengan karakteristik populasi yang terdistribusi normal.

B. Penentuan Panjang Gelombang Penelitian

Setelah didapat spektrum serapan dari masing-masing komponen, maka spektrum ini kemudian digunakan untuk menentukan panjang gelombang penelitian yang digunakan. Pembacaan spektrum serapan ini dilakukan pada rentang panjang gelombang 215-265 nm, karena pada rentang panjang gelombang ini parasetamol dan ibuprofen tumpang tindih secara keseluruhan. Penentuan dilakukan dengan menggabungkan 2 spektrum tersebut kemudian dicari 5 titik sebagai panjang gelombang yang akan digunakan. Spektrum yang dipilih adalah spektrum parasetamol konsentrasi tinggi dan spektrum ibuprofen konsentrasi rendah, karena mewakili perbandingan konsentrasi parasetamol dan ibuprofen yaitu 7:4

Spektrum overlapping dari spektrum parasetamol dan ibuprofen dapat dilihat sebagai berikut:

Gambar 15. Spektrum tumpang tindih parasetamol dan ibuprofen perbandingan konsentrasi 7:4

Keterangan = A : Spektrum serapan parasetamol B : Spektrum serapan ibuprofen

A B

Berdasarkan kurva serapan tersebut maka dapat ditentukan 5 panjang gelombang yang akan digunakan. Lima panjang gelombang yang digunakan adalah 223 nm pada panjang gelombang ini adalah serapan maksimal dari ibuprofen dan parasetamol masih memberikan serapan pada panjang gelombang ini, 225 nm, pada panjang gelombang ini parasetamol masih memberikan serapan dan ibuprofen juga masih memberikan serapan yang cukup besar meski konsentrasinya lebih kecil, 227 nm, pada panjang gelombang ini serapan parasetamol cukup besar dan ibuprofen masih memberikan serapan yang cukup besar, 230 nm, panjang gelombang ini merupakan titik potong kedua kurva serapan parasetamol dan ibuprofen, 235 nm, pada panjang gelombang ini serapan parasetamol cukup besar dan ibuprofen masih memberikan serapan.

Jadi lima panjang gelombang yang digunakan untuk pengukuran pada penelitian ini adalah 223 nm, 225 nm, 227nm, 230 nm, dan 235 nm.

Dalam dokumen i VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR CAMPUR (Halaman 46-52)

Dokumen terkait