Pemilihan ukuran ayakan

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy

A.9 Ukuran partikel

A.9.3.1 Pemilihan ukuran ayakan

21 dari 42 © BSN 2011 A.8.5 Perhitungan 6 10 0 M 2 M (mg/kg) Sedimen = ^- ´ ÷ ÷ ø ö ç ç è æ 1 M Keterangan:

M0 adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g);

M1 adalah bobot saringan membran, dinyatakan dalam gram (g); dan

M2 adalah bobot saringan membran + zat tak larut, dinyatakan dalam gram (g).

A.9 Ukuran partikel

A.9.1 Prinsip

Sejumlah contoh diletakkan pada bagian atas dari suatu set ayakan kemudian diayak sehingga akan terjadi pemisahan berdasarkan pada perbedaaan ukuran fraksi. Setiap fraksi ditimbang dan ditentukan presentase bobot terhadap contoh.

A.9.2 Peralatan

a) Mesin pengayak (mechanical shaker);

b) neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 g; dan

c) satu set ayakan dengan ukuran 0,71; 0,60; 0,50; 0,425; 0,36; 0,30; 0,25 mm dan ukuran lain yang diperlukan.

A.9.3 Cara kerja

A.9.3.1 Pemilihan ukuran ayakan

a) Pilih satu set ayakan yang memberikan

- sisa gula yang tertinggal pada ayakan paling atas adalah antara 10% dan 20%; - sisa gula yang tertinggal pada ayakan paling bawah adalah 10% dan 20%

- sisa gula yang tertinggal pada ayakan yang tengah (intermediate) adalah tidak lebih dari 30%

b) ayakan harus bersih dan kering;

c) jika diperlukan, cuci ayakan dengan air hangat dan keringlan dalam oven dengan suhu tidak lebuh dari 75 °C .

A.9.3.2 Pengayakan

a) Timbang bobot setiap ayakan dan baki (pan base) yang akan digunakan (W1);

b) susun ayakan pada mesin pengayak dengan ukuran lubang terbesar (ukuran mesh terkecil) ada dibagian atas dan baki di bagian bawah serta tutup ayakan bagian atas; c) timbang 80 g sampai dengan 100 g contoh kemudian masukkan pada ayakan paling

atas;

d) hidupkan mesin ayakan selama 10 menit;

e) timbang bobot setiap ayakan dan baki yang masih mengandung gula setelah pengayakan (W2); dan

f) hitung bobot gula yang tersisa disetiap ayakan, persentase gula yang tersisa, dan persentase kumulatif gula yang tersisa.

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy

standar ini dibuat untuk penayangan di

website dan tidak untuk dikomersialkan”

22 dari 42 © BSN 2011 A.9.4 Perhitungan

Perhitungan dilakukan dengan menggunakan Powers Method Graph. Contoh perhitungan:

Bobot penimbangan gula: 100 g

Data ukuran ayakan dan pengamatan serta perhitungan kumulatif gula yang tersisa ditunjukkan pada Tabel A.5.

Tabel A.5 - Hubungan antara ukuran ayakan (mm) dengan kumulatif gula yang tersisa (%)

No Ukuran ayakan,d (mm) W1 (g) W2 (g) ΔW (g) Gula yang tersisa (%) Kumulatif gula yang tersisa (%) 1 0,71 327,4 338,7 11,3 11,3 11,3 2 0,60 316,4 335,7 19,3 19,3 30,6 3 0,50 318,0 332,6 14,6 14,6 45,2 4 0,43 301,4 316,0 14,6 14,6 59,8 5 0,36 339,3 356,9 17,6 17,6 77,4 6 0,30 286,8 393,1 6,3 6,3 83,7 7 0,25 286,7 292,6 5,9 5,9 89,6 8 Baki 361,8 372,2 10,4 10,4 100

Gambar A.1 - Grafik hubungan ukuran ayakan dan kumulatif gula yang tersisa pada ayakan

Dari grafik diperoleh persamaan garis: y = -176,3x + 136,1 Untuk y= 50

y = -176,3x + 136,1 50= -176,3x + 136,1 x = 0,49

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy

standar ini dibuat untuk penayangan di

website dan tidak untuk dikomersialkan”

23 dari 42 © BSN 2011 Untuk y=16 y = -176,3x + 136,1 16= -176,3x + 136,1 x = 0,68 Maka d₁₆ = 0,68 mm Untuk y=84 y = -176,3x + 136,1 84= -176,3x + 136,1 x = 0,68 Maka d₈₄ = 0,30 mm

Koefisien variasi (Coefficient of Variation), CV adalah

MA d d CV ¹⁰⁰ 2 84 16 ^- ´ =

ú

ú

û

ù

ê

ê

ë

é

49 , 0 100 2 30 , 0 68 , 0 ´ -=

êë^é úû^ù

CV CV = 39%.

Maka ukuran partikel gula adalah 0,49 mm dengan CV = 39%.

A.9.5 Ketelitian

Keterulangan uji ukuran partikel tidak lebih dari 0,12 point

A.10 Belerang dioksida (SO2)

A.10.1 Prinsip

Warna komplek sulfit/rosanilin diukur secara fotometrik pada panjang gelombang 560 nm setelah bereaksi dengan formaldehid.

A.10.2 Peralatan

a) Spektrofotometer atau kolorimeter yang mempunyai panjang gelombang 560 nm; b) timbangan analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg

c) buret 10 mL dengan skala 0,05 mL; d) pipet ukur 10 mL;

e) pipet volumetrik 25 mL, 10 mL dan 2 mL; f) labu ukur 1 000 mL, 500 mL dan 100 mL; dan g) tabung reaksi.

A.10.3 Pereaksi

a) Larutan jenuh rosanilin hidroklorida;

larutkan 1 g rosanilin hidroklorida dalam 100 mL air suling, panaskan pada suhu 50 ºC, kemudian dinginkan sambil dikocok. Diamkan selaman 48 jam kemudian disaring.

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy

standar ini dibuat untuk penayangan di

website dan tidak untuk dikomersialkan”

24 dari 42 © BSN 2011

pindahkan 4 mL larutan rosanilin hidroklorida jenuh ke dalam labu ukur 100 mL, tambahkan 6 mL HCl pekat dan tepatkan dengan air suling sampai tanda garis. Warna akan segera hilang tetapi biarkan dulu selama 1 jam sebelum digunakan.

c) larutan formaldehida 0,2 g/100 mL;

encerkan dengan air suling 5 mL formaldehid pa. ρ20 = 1,070 - 1,080 menjadi 1000 mL dalam labu ukur 1000 mL.

d) larutan sukrosa murni;

larutkan 100 g sukrosa bebas sulfit (pa) dengan air suling dalam labu ukur 1000 mL dan tepatkan sampai tanda garis.

e) larutan natrium hidroksida, NaOH 0,1 mol/L; f) larutan yodium 0,05 mol/L;

larutkan 20 g KI bebas yodat (pa) dalam 40 mL air suling dan masukkan ke dalam labu ukur 1000 mL. Tambahkan 12,69 g yodium (pa) dan kocok sampai semua yodium larut kemudian tepatkan dengan air suling sampai tanda garis.

g) asam klorida pekat, HCl pekat; h) larutan asam klorida, HCl 1 mol/L; i) indikator yodium - larutan amylum segar;

j) larutan natrium thiosulfat, Na₂S₂O₃.5H₂O 0,1 mol/L;

larutkan 24,817 g natrium tiosulfat pentahidrat (pa) dengan 200 mL air suling dalam labu ukur 1000 mL dan tepatkan sampai tanda garis.

k) larutan standar sulfit;

larutkan ± 2,5 g natrium sulfit heptahidrat (pa) dengan larutan sukrosa murni (A.11.2.e) dalam labu ukur 500 mL dan tepatkan sampai tanda garis dengan larutan sukrosa murni

l) larutan standar sulfit encer.

encerkan 5 mL larutan standar sulfit menjadi 100 mL dengan larutan sukrosa murni. Konsentrasi larutan standar sulfit yang sebenarnya dihitung sesuai dengan A.10.4.1 (penentuan normalitas larutan standar sulfit)

A.10.4 Cara kerja

A.10.4.1 Penentuan normalitas larutan standar sulfit

a) Masukkan 25 mL larutan yodium 0,05 mol/L ke dalam Erlenmeyer 300 mL, tambahkan 10 mL HCl 1 mol/L, tambahkan kira-kira 100 mL air suling, dan 25 mL larutan standar sulfit;

b) kelebihan yodium dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 mol/L sampai berubah warna pucat,

c) setelah berwarna pucat, tambahkan indikator amylum (0,2 g sampai dengan 0,5 g) ke dalam larutan dan lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang, catat hasil titrasinya (A); dan d) blanko dikerjakan dengan cara yang sama yaitu tanpa larutan standar sulfit dan

catat hasil titrasinya (B);

Konsentrasi larutan standar belerang dioksida adalah:

(

25 t

)

x3,203x2

c(ug/mL)=

-Keterangan:

c adalah konsentrasi larutan standar belerang dioksida, dinyatakan dalam mikrogram per milliliter (µg/mL); dan

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy

standar ini dibuat untuk penayangan di

website dan tidak untuk dikomersialkan”

25 dari 42 © BSN 2011

A.10.4.2 Pembentukan warna

a) Larutkan 10 g sampai dengan 40 g contoh gula rafinasi (W) dalam labu ukur 100 mL dengan air suling; kemudian tambahkan 4 mL NaOH 0,1 mol/L. Tepatkan sampai tanda garis dengan air suling dan kocok hingga homogen.

lakukan penimbangan contoh sesuai dengan batas kandungan SO₂ seperti dibawah ini; - Apabila kandungan SO₂dalam contoh adalah 0 mg sampai dengan 5 mg SO₂/kg

maka penimbangan contoh adalah 40 g.

- Apabila kandungan SO2dalam contoh adalah 5 mg sampai dengan 15 mg SO2/kg maka penimbangan contoh adalah 20 g.

- Apabila kandungan SO2dalam contoh adalah 15 mg sampai dengan 30 mg SO2/kg maka penimbangan contoh adalah 10 g.

b) pindahkan 10 mL larutan a) ke dalam tabung reaksi yang kering dan bersih;

c) tambahkan 2 mL larutan rosanilin tidak berwarna, 2 mL larutan formaldehida dan biarkan pada suhu ruang selama 30 menit;

d) ukur absorbans menggunakan kuvet diameter 1 cm pada panjang gelombang 560 nm; dan

e) gunakan air suling sebagai blanko.

A.10.4.3 Kurva standar

a) Pipet larutan standar sulfit encer 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, 5 mL dan 6 mL (n), masukkan masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL (labu ukur harus bebas sulfit);

b) tambahkan masing-masing 4 mL NaOH 0,1 mol/L dan tepatkan sampai tanda garis dengan larutan sukrosa dan kocok hingga homogen;

c) pipet masing-masing 10 mL larutan diatas dan masukkan ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering;

d) tambahkan 2 mL larutan rosanilin tidak berwarna dan 2 ml larutan formaldehida kemudian biarkan selama 30 menit pada suhu ruang;

e) ukur masing-masing absorbans-nya pada panjang gelombang 560 nm. f) gunakan air suling sebagai blanko; dan

g) buat kurva hubungan antara absorbans dengan konsentrasi sulfit. Konsentrasi belerang dioksida pada setiap tabung reaksi adalah:

10 (ug) 2 (SO dioksida Belerang cxn = ) Keterangan:

n adalah jumlah larutan standar sulfit encer yang ditambahkan ke dalam setiap labu ukur 100 ml,

dinyatakan dalam milliliter; dan

c adalah konsentrasi larutan standar sulfit encer yang diperoleh pada penentuan normalitas standar

sulfit, dinyatakan dalam mikrogram SO2.

A.10.5 Perhitungan

Kandungan belerang dioksida di dalam contoh adalah:

W (mg/kg)

2 (SO dioksida

Belerang ( gSO₂ darikurva)x10

)

m

=

Keterangan:

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy

standar ini dibuat untuk penayangan di

website dan tidak untuk dikomersialkan”

26 dari 42 © BSN 2011 A.10.6 Ketelitian

Untuk gula rafinasi yang kandungan sulfitnya antara 4,20 mg/kg sampai dengan 27,63 mg/kg, "repeatability" antara 0,72 mg/kg sampai dengan 5,6 mg/kg. Untuk gula rafinasi yang sama reproducibility antara 1,56 mg/kg sampai dengan 24,19 mg/kg dengan rata-rata reproducibility 11,09 mg/kg.

A.11 Cemaran logam

A.11.1 Kadmium (Cd) dan timbal (Pb)

A.11.1.1 Prinsip

Destruksi contoh dengan cara pengabuan kering pada suhu 450 °C yang dilanjutkan dengan pelarutan dalam larutan asam. Logam yang terlarut dihitung menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dengan panjang gelombang maksimal 228,8 nm untuk Cd dan 283,3 nm untuk Pb.

A.11.1.2 Peralatan

a) Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) beserta kelengkapannya (lampu katoda Cd dan Pb) terkalibrasi (sebaiknya menggunakan SSA tungku grafit);

b) tanur terkalibrasi dengan ketelitian 1 ºC;

c) neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; d) pemanas listrik;

e) penangas air;

f) pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret terkalibrasi; g) labu ukur 1 000 mL, 100 mL, dan 50 mL terkalibrasi; h) gelas ukur 10 mL;

i) gelas piala 250 mL; j) botol polipropilen;

k) cawan porselen/platina/kuarsa 50 mL sampai dengan 100 mL; dan

l) kertas saring tidak berabu dengan spesifikasi particle retention liquid 20 µm sampai dengan 25 µm.

A.11.1.3 Pereaksi

a) asam nitrat, HNO3 pekat; b) asam klorida, HCl pekat;

c) larutan asam nitrat, HNO3 0,1 N;

encerkan 7 mL HNO3 pekat dengan air suling dalam labu ukur 1 000 mL sampai tanda garis.

d) larutan asam klorida, HCl 6 N;

encerkan 500 mL HCl pekat dengan air suling dalam labu ukur 1 000 mL sampai tanda garis.

e) larutan baku 1 000 µg/mL Cd;

larutkan 1,000 g Cd dengan 7 mL HNO₃ pekat dalam gelas piala 250 mL dan masukkan ke dalam labu ukur 1 000 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda garis. Alternatif lain, bisa digunakan larutan baku Cd 1 000 µg/mL siap pakai.

f) larutan baku 200 µg/mL Cd;

pipet 10 mL larutan baku 1 000 µg/mL Cd ke dalam labu ukur 50 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian dikocok. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi 200 µg/mL Cd.

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy

standar ini dibuat untuk penayangan di

website dan tidak untuk dikomersialkan”

27 dari 42 © BSN 2011 g) larutan baku 20 µg/mL Cd;

pipet 10 mL larutan baku 200 µg/mL Cd ke dalam labu ukur 100 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian dikocok. Larutan baku ketiga ini memiliki konsentrasi 20 µg/mL Cd.

h) larutan baku kerja Cd;

pipet ke dalam labu ukur 100 mL masing-masing sebanyak 0 mL, 0,5 mL, 1 mL; 2 mL; 4 mL; 7 mL dan 9 mL larutan baku 20 µg/mL kemudian tambahkan 5 mL larutan HNO31 N atau HCl 6 N, dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 µg/mL; 0,1 µg/mL; 0,2 µg/mL; 0,4 µg/mL; 0,8 µg/mL; 1,4 µg/mL dan 1,8 µg/mL Cd.

i) larutan baku 1 000 µg/mL Pb;

larutkan 1,000 g Pb dengan 7 mL HNO₃ pekat dalam gelas piala 250 mL dan masukkan ke dalam labu ukur 1 000 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda garis. Alternatif lain, bisa digunakan larutan baku Pb 1 000 µg/mL siap pakai.

j) larutan baku 50 µg/mL Pb; dan

pipet 5,0 mL larutan baku 1 000 µg/mL Pb ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi Pb 50 µg/mL.

k) larutan baku kerja Pb;

pipet ke dalam labu ukur 100 mL masing-masing sebanyak 0 mL, 0,2 mL; 0,5 mL; 1 mL; 2 mL; 3 mL dan 4 mL larutan baku 50 µg/mL kemudian tambahkan 5 mL larutan HNO₃1 N atau HCl 6 N, dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 µg/mL; 0,1 µg/mL; 0,25 µg/mL; 0,5 µg/mL; 1,0 µg/mL; 1,5 µg/mL dan 2,0 µg/mL Pb.

A.11.1.4 Cara kerja

a) Timbang 10 g sampai dengan 20 g contoh (m) dengan teliti dalam cawan porselen/ platina/ kuarsa;

b) tempatkan cawan berisi contoh uji di atas pemanas llistrik dan panaskan secara bertahap sampai contoh uji tidak berasap lagi;

c) lanjutkan pengabuan dalam tanur (450 ± 5) °C sampai abu berwarna putih, bebas dari karbon;

d) apabila abu belum bebas dari karbon yang ditandai dengan warna keabu-abuan, basahkan dengan beberapa tetes air dan tambahkan tetes demi tetes HNO₃ pekat kira-kira 0,5 mL sampai dengan 3 mL;

e) keringkan cawan di atas pemanas llistrik dan masukkan kembali ke dalam tanur pada

suhu (450 ± 5) °C kemudian lanjutkan pemanasan sampai abu menjadi putih.

Penambahan HNO₃ pekat dapat diulangi apabila abu masih berwarna keabu-abuan; f) larutkan abu berwarna putih dalam 5 mL HCl 6 N, sambil dipanaskan di atas pemanas

llistrik atau penangas air sampai kering, kemudian larutkan dengan HNO₃ 0,1 N dan masukkan ke dalam labu ukur 50 mL kemudian tepatkan hingga tanda garis dengan air suling (V), jika perlu, saring larutan menggunakan kertas saring ke dalam botol polipropilen;

g) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti contoh;

h) baca absorbans larutan baku kerja dan larutan contoh terhadap blanko menggunakan SSA pada panjang gelombang maksimal sekitar 228,8 nm untuk Cd dan 283,3 nm untuk Pb;

i) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (µg/mL) sebagai sumbu X dan absorbans sebagai sumbu Y;

j) plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C); dan k) hitung kandungan logam dalam contoh.

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy

standar ini dibuat untuk penayangan di

website dan tidak untuk dikomersialkan”

28 dari 42 © BSN 2011 A.11.1.5 Perhitungan V m C (mg/kg) logam Kandungan = ´ Keterangan:

C adalah konsentrasi logam dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam mikrogram per mililiter (µg/mL); V adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL);dan

M adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g).

A.11.1.6 Ketelitian

Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 16% dari nilai rata-rata hasil kandungan logam. Jika kisaran lebih besar dari 16%, maka uji harus diulang kembali.

A.11.2 Timah (Sn)

A.11.2.1 Prinsip

Contoh didestruksi dengan HNO₃ dan HCl kemudian tambahkan KCl untuk mengurangi gangguan. Sn dibaca menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang maksimal 235,5 nm dengan nyala oksidasi N₂O-C₂H₂.

A.11.2.2 Peralatan

a) Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) beserta kelengkapannya (lampu katoda Sn) terkalibrasi;

b) tanur terkalibrasi dengan ketelitian 1 ºC;

c) neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; d) pemanas llistrik;

e) penangas air;

f) labu ukur 1 000 ml, 100 ml, dan 50 ml terkalibrasi; g) pipet ukur 10 ml dan 5 mL berskala 0,1 mL, terkalibrasi; h) Erlenmeyer 250 mL;

i) gelas ukur 50 mL; dan j) gelas piala 250 mL.

A.11.2.3 Pereaksi

a) Larutan kalium klorida, 10 mg/mL K;

larutkan 1,91 g KCl dengan air menjadi 100 mL. b) asam nitrat pekat, HNO3 pekat;

c) asam klorida pekat, HCl pekat; d) larutan baku 1 000 µg/mL Sn; dan

larutkan 1,000 mg Sn dengan 200 mL HCl pekat dalam labu ukur 1 000 mL, tambahkan 200 mL air suling, dinginkan pada suhu ruang dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis.

e) larutan baku kerja Sn.

pipet 10 mL HCl pekat dan 1,0 mL larutan KCl ke dalam masing-masing labu ukur 100 mL. Tambahkan masing-masing 0 mL; 0,5 mL; 1,0 mL; 1,5 mL; 2,0 mL dan 2,5 mL larutan baku 1 000 µg/mL Sn dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 µg/mL; 5 µg/mL; 10 µg/mL; 15 µg/mL; 20 µg/mL dan 25 µg/mL Sn.

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy

standar ini dibuat untuk penayangan di

website dan tidak untuk dikomersialkan”

29 dari 42 © BSN 2011

A.11.2.4 Cara kerja

a) Timbang 10 g sampai dengan 20 g (m) dengan teliti ke dalam Erlenmeyer 250 mL, tambahkan 30 mL HNO3 pekat dan biarkan 15 menit;

b) panaskan perlahan selama 15 menit di dalam lemari asam, hindari terjadinya percikan yang berlebihan;

c) lanjutkan pemanasan sehingga sisa volume 3 mL sampai dengan 6 mL atau sampai contoh mulai kering pada bagian bawahnya, hindari terbentuknya arang;

d) angkat Erlenmeyer dari pemanas llistrik, tambahkan 25 mL HCl pekat, dan panaskan selama 15 menit sampai letupan dari uap Cl2 berhenti;

e) tingkatkan pemanasan dan didihkan sehingga sisa volume 10 mL sampai dengan 15 mL; f) tambahkan 40 mL air suling, aduk, dan tuangkan ke dalam labu ukur 100 mL, bilas

Erlenmeyer tersebut dengan 10 mL air suling (V);

g) tambahkan 1,0 mL KCl, dinginkan pada suhu ruang, tepatkan dengan air suling sampai tanda garis dan saring;

h) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti contoh;

i) baca absorbans larutan baku kerja dan larutan contoh terhadap blanko menggunakan SSA pada panjang gelombang maksimal 235,5 nm dengan nyala oksidasi N₂O-C₂H₂; j) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (µg/mL) sebagai sumbu X dan absorbans

sebagai sumbu Y;

k) plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C); l) lakukan pengerjaan duplo; dan

m) hitung kandungan Sn dalam contoh.

A.11.2.5 Perhitungan

C Kandungan timah (Sn) (mg/kg) = x V m

Keterangan:

C adalah konsentrasi logam dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam mikrogram per mililiter (µg/mL) V adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL);

m adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g).

A.11.2.6 Ketelitian

Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 16% dari nilai rata-rata hasil kandungan timah (Sn). Jika kisaran lebih besar dari 16%, maka uji harus diulang kembali.

A.11.3 Merkuri (Hg)

A.11.3.1 Prinsip

Reaksi antara senyawa merkuri dengan NaBH4 atau SnCl2 dalam keadaan asam akan membentuk gas atomik Hg. Jumlah Hg yang terbentuk sebanding dengan absorbans Hg yang dibaca menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) tanpa nyala pada panjang gelombang maksimal 253,7 nm.

A.11.3.2 Peralatan

a) Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) yang dilengkapi lampu katoda Hg dan generator uap hidrida (HVG);

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy

standar ini dibuat untuk penayangan di

website dan tidak untuk dikomersialkan”

30 dari 42 © BSN 2011

c) neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; d) pemanas llistrik;

e) pendingin terbuat dari borosilikat, diameter 12 mm sampai dengan 18 mm, tinggi 400 mm diisi dengan cincin Raschig setinggi 100 mm, dan dilapisi dengan batu didih berdiameter 4 mm di atas cincin setinggi 20 mm;

f) tabung destruksi;

g) labu destruksi 250 mL berdasar bulat;

h) labu ukur 1000 mL, 500 mL, 100 mL dan 50 mL terkalibrasi; i) gelas ukur 25 mL;

j) pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret terkalibrasi; dan k) gelas piala 500 mL

A.11.3.3 Pereaksi

a) Larutan asam sulfat, H₂SO₄ 9 M; b) larutan asam nitrat, HNO₃ 7 M; c) campuran HNO3 : HClO4 (1:1); d) hidrogen peroksida, H₂O₂pekat;

e) larutan natrium molibdat, NaMoO₄.7H₂O 2%; f) larutan pereduksi;

campurkan 50 mL H₂SO₄ dengan 300 mL air suling dalam gelas piala 500 mL dan dinginkan sampai suhu ruang kemudian tambahkan 15 g NaCl, 15 g hidroksilamin sulfat, dan 25 g SnCl₂. Pindahkan kedalam labu ukur 500 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis.

g) larutan natrium borohidrida, NaBH₄;

larutkan 3 g serbuk NaBH₄ dan 3 g NaOH dengan air suling dalam labu ukur 500 mL. h) larutan pengencer;

masukkan 300 mL sampai dengan 500 mL air suling kedalam labu ukur 1 000 mL dan tambahkan 58 mL HNO₃ kemudian tambahkan 67 mL H₂SO_4.Encerkan dengan air suling sampai tanda garis dan kocok.

i) larutan baku 1000 µg/mL Hg;

larutkan 0,1354 g HgCl2 dengan kira-kira 25 mL air suling dalam gelas piala 250 mL dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda garis.

j) larutan baku 1 µg/mL Hg;

pipet 1 mL larutan baku 1 000 µg/mL Hg ke dalam labu ukur 1 000 mL dan encerkan dengan larutan pengencer sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi 1 µg/mL.

k) larutan baku kerja Hg; dan

pipet masing-masing 0,25 mL; 0,5 mL; 1 mL; dan 2 mL larutan baku 1 µg/mL ke dalam labu ukur 100 mL terpisah dan encerkan dengan larutan pengencer sampai tanda garis. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0,0025 µg/mL; 0,005 µg/mL; 0,01 µg/mL; 0,02 µg/mL Hg.

l) batu didih.

A.11.3.4 Cara kerja

A.11.3.4.1 Pengabuan basah

a) Timbang 5 g contoh (m) dengan teliti ke dalam labu destruksi dan tambahkan 25 mL H2SO4 9 M, 20 mL HNO3 7 M, 1 mL larutan natrium molibdat 2%, dan 5 butir sampai dengan 6 butir batu didih;

b) hubungkan labu destruksi dengan pendingin dan panaskan di atas pemanas llistrik selama 1 jam. Hentikan pemanasan dan biarkan selama 15 menit;

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy

standar ini dibuat untuk penayangan di

website dan tidak untuk dikomersialkan”

31 dari 42 © BSN 2011

d) hentikan aliran air pada pendingin dan panaskan dengan panas tinggi hingga timbul uap putih. Lanjutkan pemanasan selama 10 menit dan dinginkan;

e) tambahkan 10 mL air suling melalui pendingin dengan hati-hati sambil labu digoyang-goyangkan;

f) didihkan lagi selama 10 menit;

g) matikan pemanas dan cuci pendingin dengan 15 mL air suling sebanyak 3 kali kemudian dinginkan sampai suhu ruang;

h) pindahkan larutan destruksi contoh ke dalam labu ukur 100 mL secara kuantitatif dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis (V);

i) pipet 25 mL larutan di atas ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan larutan pengencer sampai tanda garis;

j) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti contoh;

k) tambahkan larutan pereduksi ke dalam larutan baku kerja Hg, larutan contoh, dan larutan blanko pada alat HVG;

l) baca absorbans larutan baku kerja, larutan contoh, dan larutan blanko menggunakan SSA tanpa nyala pada panjang gelombang 253,7 nm;

m) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (µg/mL) sebagai sumbu X dan absorbans sebagai sumbu Y;

n) plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C); o) lakukan pengerjaan duplo; dan

p) hitung kandungan Hg dalam contoh.

A.11.3.4.2 Destruksi menggunakan microwave digester atau destruksi sistem tertutup

a) Timbang 1 g contoh (m) ke dalam tabung destruksi dan tambahkan 5 mL HNO₃, 1 mL H2O2 kemudian tutup rapat;

b) masukkan ke dalam microwave digester dan kerjakan sesuai dengan petunjuk pemakaian alat;

c) pindahkan larutan destruksi contoh ke dalam labu ukur 50 mL secara kuantitatif dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis (V);

d) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti contoh;

e) tambahkan larutan pereduksi ke dalam larutan baku kerja, larutan contoh, dan larutan blanko pada alat HVG;

f) baca absorbans larutan baku kerja, larutan contoh, dan larutan blanko menggunakan SSA tanpa nyala pada panjang gelombang 253,7 nm;

g) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (µg/mL) sebagai sumbu X dan absorbans