ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
Lampiran A
(normatif)
Cara uji sirup
A.1 Persiapan contoh
Persiapan contoh terdiri atas persiapan contoh untuk uji mikrobiologi, uji organoleptik, dan analisis kimia. Pengambilan contoh untuk uji mikrobiologi dilakukan pertama, kemudian dilanjutkan dengan pengambilan contoh untuk uji organoleptik dan uji kimia.
A.1.1 Persiapan contoh untuk uji mikrobiologi
Buka kemasan sirup secara aseptik dan ambil contoh sirup sebanyak 400 mL kemudian tempatkan dalam botol contoh steril.
A.1.2 Persiapan contoh untuk uji organoleptik Buka kemasan sirup dan ambil contoh sirup. A.1.3 Persiapan contoh untuk uji kimia
Buka kemasan sirup dan ambil contoh sirup sebanyak 400 mL kemudian tempatkan dalam botol contoh yang bersih dan kering.
A.2 Keadaan A.2.1 Bau A.2.1.1 Prinsip
Pengamatan contoh uji dengan indera penciuman yang dilakukan oleh panelis yang mempunyai kompetensi pengujian organoleptik.
A.2.1.2 Cara kerja
a) Ambil contoh uji secukupnya dan letakkan di atas gelas arloji yang bersih dan kering; b) cium contoh uji untuk mengetahui baunya; dan
c) lakukan pengerjaan minimal oleh 3 orang panelis atau 1 orang tenaga ahli. A.2.1.3 Cara menyatakan hasil
a) Jika tidak tercium bau asing, maka hasil dinyatakan “normal”; dan b) jika tercium bau asing, maka hasil dinyatakan “tidak normal”. A.2.2 Rasa
A.2.2.1 Prinsip
Pengamatan contoh uji dengan indera pengecap (lidah) yang dilakukan oleh panelis yang mempunyai kompetensi pengujian organoleptik.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.2.2.2 Cara kerja
a) Ambil contoh uji secukupnya dan rasakan dengan indera pengecap (lidah); dan b) lakukan pengerjaan minimal oleh 3 orang panelis atau 1 orang tenaga ahli. 2.2.3 Cara menyatakan hasil
a) Jika tidak terasa rasa asing, maka hasil dinyatakan “normal”; dan b) jika terasa rasa asing, maka hasil dinyatakan “tidak normal”.
A.3 Total gula (dihitung sebagai sukrosa) A.3.1 Metoda Luff Schoorl
A.3.1.1 Prinsip
Sukrosa dihidirolisis menjadi gula pereduksi. Jumlah gula pereduksi ditentukan dengan cara seperti pada penetapan kadar gula pereduksi. Hasil kali faktor kimia dengan kadar gula sesudah dan sebelum inversi menunjukkan kadar sukrosa.
A.3.1.2 Peralatan
a) Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; b) Penangas listrik; c) Penangas air; d) Pendingin tegak; e) Termometer terkalibrasi; f) Stopwatch; g) Erlenmeyer 500 mL;
h) Pipet volumetrik 50 mL, 25 mL, dan 10 mL terkalibrasi; i) Labu ukur 1 000 mL, 250 mL, dan 100 mL terkalibrasi; j) Buret 50 mL terkalibrasi; dan
k) Batu didih. A.3.1.3 Pereaksi
a) Larutan Luff Schroorl
Larutkan 143,8 g Na2CO3 anhidrat dalam kira-kira 300 ml air suling, sambil diaduk tambahkan 50 g asam sitrat yang telah dilarutkan dengan 50 ml air suling, tambahkan 25 g CuSO4.5H2O yang telah dilarutkan dengan 100 ml air suling.
Pindahkan larutan tersebut ke dalam labu 1 liter tepatkan sampai tanda garis dengan air suling dan kocok. Biarkan semalam dan saring bila perlu.
Larutan ini mempunyai kepekatan Cu2+ 0,2 N dan Na2CO3 2 M. b) Larutan kalium iodida, KI 20 % ;
larutkan 20 g kalium iodida p.a. dengan air suling hingga 100 mL. c) Larutan asam sulfat H2SO4 25 % ;
larutkan 138 mL H2SO4 p.a. (98 %, b.j. 1,84) dengan 745 mL air suling. d) Larutan natrium tio sulfat Na2S2O3 0,1 N ;
- larutkan 100 mL larutan natrium tiosulfat 1 N dengan air suling bebas CO2 menjadi 1 L;
- pembuatan natrium tiosulfat 1 N;
larutkan 248 g natrium tiosulfat 5 H2O dengan air suling bebas CO2 (yang sudah dididihkan terlebih dahulu) sehingga 1 L.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
640 mL HCl p.a. (± 37 %, b.j. 1,19) diencerkan dengan air suling hingga 1 L. f) Indikator kanji 0,5 % ;
larutkan 0,50 g amilum dengan air panas menjadi 100 mL. g) Larutan natrium hidroksida, NaOH 30 % ;
h) Larutan indikator fenolftalin ;
i) Larutan Pb asetat (Pb(CH3COO)2) setengah basa atau larutan Zn asetat (CH3COO)2Zn.2H2O );
j) Larutan amonim hidrogen fosfat, (NH4)2HPO4 10 % atau larutan kalium ferosianida (K3Fe(CN)6.3H2O);
A.3.1.4 Cara Kerja
a) Timbang seksama 2 g contoh (W) dan masukkan ke dalam labu ukur 250 mL, tambahkan air dan kocok;
b) tambahkan 5 mL Pb asetat setengah basa dan goyangkan;
c) teteskan 1 tetes larutan (NH4)2HPO4 10 %, bila timbul endapan putih maka penambahan Pb asetat setengah basa sudah cukup;
d) tambahkan 15 mL larutan (NH4)2HPO4 10 %. Untuk menguji apakah Pb asetat setengah basa sudah diendapkan seluruhnya, teteskan 1-2 tetes (NH4)2HPO4 10 %, apabila tidak timbul endapan berarti penambahan (NH4)2 HPO4 10% sudah cukup; e) goyangkan dan tepatkan isi labu ukur sampai tanda garis dengan air suling, diamkan
dan saring;
f) pipet 50 mL hasil saringan ke dalam labu ukur 100 mL;
g) tambahkan 10 ml HCl 25 %, pasang termometer dan lakukan hidrolisis di atas penangas air. Apabila suhu mencapai 68 ºC - 70 ºC suhu dipertahankan selama 10 menit tepat;
h) angkat dan bilas termometer dengan air lalu dinginkan;
i) tambahkan NaOH 30 % sampai netral (warna merah jambu) dengan indikator fenolftalin. Tepatkan sampai tanda tera dengan air suling, kocok 12 kali;
j) pipet 10 ml larutan tersebut dan masukan ke dalam Erlenmeyer 500 ml;
k) tambahkan 15 ml air suling dan 25 mL larutan Luff (dengan pipet) serta beberapa butir batu didih;
l) hubungkan dengan pendingin tegak dan panaskan di atas penangas listrik. Usahakan dalam waktu 3 menit sudah harus mulai mendidih. Panaskan terus sampai 10 menit (pakai stopwatch). Angkat dengan segera dinginkan dalam bak berisi es (jangan digoyang). Setelah dingin tambahkan 10 mL larutan KI 20% dan 25 ml H2SO4 25 % (hati-hati terbentuk gas CO2);
m) titar dengan larutan tio 0,1 N (V1 ml) dengan larutan kanji 0,5 % sebagaii indikator; dan n) lakukan juga penepatan blanko dengan 25 ml larutan Luff. Kerjakan seperti di atas
(V2 ml)
o) lakukan penetapan duplo; dan
p) hitung sukrosa dengan menggunakan Tabel A.1 A.3.1.5 Perhitungan
(V2 – V1) ml tio yang dibutuhkan oleh contoh dijadikan ml tio 0,1000 N kemudian dalam daftar (Tabel A.1) dicari beberapa mg glukosa yang tertera untuk ml tio yang dipergunakan (misalnya x mg).
Total gula dihitung sebagai sukrosa (%) = 0.95 x % gula sesudah inversi dengan:
% gula sesudah inversi =
W
fp
W
1×
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
Keterangan:
W1 adalah bobot glukosa, berdasarkan Tabel A.1, dinyatakan dalam miligram (mg);
Jumlah natrium tiosulfat 0,1 N yang diperlukan untuk mencari bobot glukosa dalam tabel adalah pengurangan volume titar blanko dengan volume titar contoh (V2 sampai dengan V1); V2 adalahglukosa (yang dihasilkan dari daftar), dinyatakan dalam miligram (mg)
fp adalah faktor pengenceran
W adalah bobot contoh , dinyatakan dalam miligram (mg)
A.3.1.5 Ketelitian
Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5 % dari nilai rata-rata hasil kadar total gula. Jika kisaran lebih besar dari 5 %, maka analisis harus diulang kembali.
Tabel A.1 - Ekivalen natrium tiosulfat Na2S2O3 0,1 M (mL) Gula pereduksi Glukosa (mg) 1 2,4 2 4,8 3 7,2 4 9,7 5 12,2 6 14,7 7 17,2 8 19,8 9 22,4 10 25,0 11 27,6 12 30,3 13 33,0 14 35,7 15 38,5 16 41,3 17 44,2 18 47,1 19 50,0 20 53,0 21 56,0 22 59,1 23 62,2
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.3.2 Metoda Lane dan Eynon A.3.2.1 Prinsip
Sukrosa dihidrolisis menjadi gula pereduksi. Jumlah gula pereduksi seperti glukosa (dekstrosa), maltosa dan laktosa akan mereduksi larutan Fehling menjadi Cu2O. Jumlah larutan gula yang mereduksi larutan Fehling ditentukan dengan cara titrasi, menggunakan metilin biru sebagai indikator untuk menentukan titik akhir titrasi. Hasil kali faktor kimia dengan selisih kadar gula sesudah dan sebelum inversi menunjukkan kadar sukrosa.
A.3.2.2 Peralatan
a. Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; b. Penangas listrik;
c. Penangas air;
d. Termometer terkalibrasi;
e. Labu ukur 100 mL dan 250 mL terkalibrasi; f. Erlenmeyer 300mL ;
g. Buret 50 mL terkalibrasi; h. Gelas piala 100 mL; i. Batu didih;
j. Stopwatch;
k. Pipet volumetrik 1 mL, 10 mL dan 50 mL terkalibrasi;
l. Kertas saring tidak berabu dengan spesifikasi particle retention liquid 20 µm - 25 µm. A.3.2.3 Pereaksi
a) Larutan penjernih (clearing agent)
- Kalium ferrosianida K3Fe(CN)6.3H2O - Seng asetat (CH3COO)2Zn.2H2O
- Asam asetat (CH3COOH)glasial b) Pembuatan larutan penjernih
- Larutan Carrez I
Larutkan 21,9 g (CH3COO)2Zn.2H2O dalam air yang mengandung 3 g asam asetat glasial, tepatkan sampai 100 mL dengan air suling.
- Larutan Carrez II
Larutkan 10,6 g K3Fe(CN)6.3H2O dalam air suling, tepatkan sampai 100 mL. c) Biru metilena 1 %
d) Larutan Fehling - Fehling I : CuSO4.5H2O - Fehling II
• Na-K-tartrat
COOK CHOH.CHOH COONa.4H2O • NaOH
e) Pembuatan larutan Fehling - Fehling I
26,28 g CuSO4 . 5H2O dilarutkan di dalam air suling sampai 1 liter. - Fehling II
346 g Na-K-tartrat ditambah 100 g NaOH dilarutkan dalam air suling sampai 1 liter. - Pada penggunaan larutan Fehling, campurkan larutan Fehling I dan Fehling II Dengan Perbandingan 1:1
e) Kalsium Karbonat (CaCO3) f) Asam Klorida, HCl 6,3 M
g) Natrium Hidroksida, NaOH 6,25 M h) Kertas lakmus
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.3.2.4 Cara Kerja
a) Timbang seksama 7 g - 8 g contoh contoh didalam gelas piala 100 mL, ditambah air suling secukupnya sampai larut;
b) bila contoh mengandung asam, sebelum dilarutkan dengan air tambahkan 1 g CaCO3
untuk mencegah inversi;
c) bila contoh mengandung lemak, tambahkan larutan penjernih yaitu 5 mL larutan Carrez I dan 5 mL larutan Carrez II;
d) setelah contoh larut, pindahkan ke dalam labu ukur 250 mL, tambah air suling sampai tanda garis, kemudian saring;
e) pipet 100 mL larutan, pindahkan ke dalam labu ukur 250 mL, tambah air suling sampai tanda garis;
f) pipet 50 mL larutan ke dalam labu ukur 250 mL;
g) tambahkan 10 mL HCl 6,3 M dan air suling 25 mL, panaskan di dalam penangas air pada suhu 60°C, goyangkan selama 3 menit;
h) biarkan labu ukur terendam di dalam penangas air selama 6 menit, dinginkan dengan segera;
i) netralkan larutan dengan NaOH 6,25 M, tambah air suling sampai tanda garis;
j) pipet 10 mL larutan Fehling, masukkan ke dalam erlenmeyer 300 mL, tambah beberapa butir batu didih;
k) isikan larutan contoh ke dalam buret;
l) alirkan 15 mL larutan contoh ke dalam gelas erlenmeyer yang berisi larutan Fehling, biarkan mendidih selama 1 menit di atas penangas listrik, tambahkan biru metilen 5 tetes, biarkan tetap mendidih sambil menambahkan larutan contoh dari buret tetes demi tetes sampai warna biru berubah menjadi oranye/merah. Catat jumlah mL larutan contoh;
m) ke dalam erlenmeyer yang lain, pipet 10 mL larutan Fehling dari buret, tambahkan 2 mL kurang dari jumlah mL larutan contoh hasil titrasi di atas, didihkan larutan selama 2 menit, tambah penunjuk biru metilen 5 tetes, lanjutkan titrasi sampai titik akhir titrasi dicapai.
A.3.2.5 Perhitungan
% jumlah gula pereduksi (dihitung sebagai gula inversi)
% 100 50 250 100 250 1000W W V 250 T= × 1 × × × Keterangan:
V adalah titer volume larutan contoh yang digunakan pada penitaran, dinyatakan dalam mililiter ( mL)
W1 adalah bobot gula inversi (dari Tabel A.2), dinyatakan dalam miligram (mg) W adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g)
Kadar sukrosa = 0,95 (T-X)
T adalah % jumlah gula pereduksi (sesudah inversi) X adalah % gula pereduksi (sebelum inversi)
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
Tabel A.2 - Faktor Fehling Titer Fehling (mL) Invert (mg) 10 25 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 50 50,5 50,7 50,8 51,0 51,1 51,2 51,4 51,5 51,6 51,7 51,8 51,9 52,0 52,1 52,2 52,3 52,4 52,5 52,5 123,6 123,6 123,7 123,8 123,9 124,0 124,1 124,2 124,3 124,4 124,5 124,6 124,7 124,8 124,9 125,0 125,1 125,2 125,3
A.4 Cemaran logam
A.4.1 Kadmium (Cd) dan timbal (Pb) A.4.1.1 Prinsip
Destruksi contoh dengan cara pengabuan kering pada suhu 450 °C yang dilanjutkan dengan pelarutan dalam larutan asam. Logam yang terlarut dihitung menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dengan panjang gelombang maksimal 228,8 nm untuk Cd dan 283,3 nm untuk Pb.
A.4.1.2 Peralatan
a) SSA beserta kelengkapannya (lampu katoda Cd dan Pb) terkalibrasi (sebaiknya menggunakan SSA tungku grafit);
b) Tanur terkalibrasi dengan ketelitian 1 °C;
c) Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; d) Pemanas listrik;
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
f) Pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret terkalibrasi; g) Labu ukur 1 000 mL, 100 mL, dan 50 mL, terkalibrasi; h) Gelas ukur kapasitas 10 mL;
i) Gelas piala 250 mL;
j) Cawan porselin/platina/kwarsa dengan kapasitas 50 mL - 100 mL; k) Botol polyprophylene; dan
l) Kertas saring tidak berabu dengan spesifikasi particle retention liquid 20-25 µm. A.4.1.3 Pereaksi
a) Larutan asam nitrat, HNO3 pekat (65 %, Bj 1,4); b) Larutan asam klorida, HCl pekat (37 %, Bj 1,19); c) Larutan asam nitrat, HNO3 0,1 N;
encerkan 7 mL HNO3 65 % dengan air suling dalam labu ukur 1000 mL dan encerkan sampai tanda garis.
d) Larutan asam klorida, HCl 6 N;
encerkan 500 mL HCl 37 % dengan air suling dalam labu ukur 1000 mL dan encerkan sampai tanda garis.
e) Larutan baku 1 000 µg/mL Cd;
larutkan 1,000 g Cd dengan 7 mL HNO3 pekat dalam gelas piala 250 mL dan masukkan ke dalam labu ukur 1000 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda garis. Alternatif lain, bisa digunakan larutan baku Cd 1 000 µg/mL siap pakai.
f) Larutan baku 200 µg/mL Cd;
pipet 10 mL larutan baku 1 000 µg/mL Cd ke dalam labu ukur 50 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian dikocok. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi 200 µg/mL Cd.
g) Larutan baku 20 µg/mL Cd;
pipet 10 mL larutan baku 200 µg/mL Cd ke dalam labu ukur 100 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian dikocok. Larutan baku ketiga ini memiliki konsentrasi 20 µg/mL Cd.
h) Larutan baku kerja Cd;
pipet ke dalam labu ukur 100 mL masing-masing sebanyak 0 mL, 0,5 mL, 1 mL; 2 mL; 4 mL; 7 mL dan 9 mL larutan baku 20 µg/mL kemudian tambahkan 5 mL larutan HNO3 1 N atau HCl 6 N, dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 µg/mL; 0,1 µg/mL; 0,2 µg/mL; 0,4 µg/mL; 0,8 µg/mL; 1,4 µg/mL dan 1,8 µg/mL Cd.
i) Larutan baku 1000 µg/mL Pb;
larutkan 1,000 g Pb dengan 7 mL HNO3 pekat dalam gelas piala 250 mL dan masukkan ke dalam labu ukur 1 000 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda garis. Alternatif lain, bisa digunakan larutan baku Pb 1000 µg/mL siap pakai.
j) Larutan baku 50 µg/mL Pb; dan
pipet 5,0 mL larutan baku 1 000 µg/mL Pb ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi Pb 50 µg/mL.
k) Larutan baku kerja Pb;
pipet ke dalam labu ukur 100 mL masing-masing sebanyak 0 mL, 0,2 mL; 0,5 mL; 1 mL; 2 mL; 3 mL dan 4 mL larutan baku 50 µg/mL kemudian tambahkan 5 mL larutan HNO3 1 N atau HCl 6 N, dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 µg/mL; 0,1 µg/mL; 0,25 µg/mL; 0,5 µg/mL; 1,0 µg/mL; 1,5 µg/mL dan 2,0 µg/mL Pb.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.4.1.4 Cara kerja
a) Timbang 10 g sampai dengan 20 g contoh dengan teliti dalam cawan porselin/ platina/ kuarsa (m);
b) tempatkan cawan berisi contoh uji di atas penangas listrik dan panaskan secara bertahap sampai contoh uji tidak berasap lagi;
c) lanjutkan pengabuan dalam tanur pada suhu (450 ± 5) °C sampai abu berwarna putih, bebas dari karbon;
d) apabila abu belum bebas dari karbon yang ditandai dengan warna keabu-abuan, basahkan dengan beberapa tetes air dan tambahkan tetes demi tetes HNO3 pekat kira-kira 0,5 mL sampai dengan 3 mL;
e) keringkan cawan di atas penangas listrik dan masukkan kembali ke dalam tanur pada suhu 450 °C kemudian lanjutkan pemanasan sampai abu menjadi putih. Penambahan HNO3 pekat dapat diulangi apabila abu masih berwarna keabu-abuan;
f) larutkan abu berwarna putih dalam 5 mL HCl 6 N, sambil dipanaskan di atas penangas listrik atau penangas air sampai kering, kemudian larutkan dengan HNO3 0,1 N dan masukkan ke dalam labu ukur 50 mL kemudian tepatkan hingga tanda garis dengan air suling (V), jika perlu, saring larutan menggunakan kertas saring, ke dalam botol polyprophylene;
g) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti contoh;
h) baca absorbans larutan baku kerja dan larutan contoh terhadap blanko menggunakan SSA pada panjang gelombang maksimum sekitar 228,8 nm untuk Cd dan 283 nm untuk Pb;
i) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (µg/mL) sebagai sumbu X dan absorbans sebagai sumbu Y;
j) plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C); dan k) hitung kandungan logam dalam contoh.
A.4.1.5 Perhitungan
Kandungan logam, (mg/kg) Keterangan:
C adalah kandungan logam dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam mikrogram per mililiter (µg/mL); V adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL); dan
m adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g).
A.4.1.6 Ketelitian
Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 16 % dari nilai rata-rata hasil kandungan logam. Jika kisaran lebih besar dari 16 %, maka analisis harus diulang kembali.
A.4.2 Timah (Sn) A.4.2.1 Prinsip
Contoh didekstruksi dengan HNO3 dan HCl kemudian tambahkan KCl untuk mengurangi gangguan. Sn dibaca menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang maksimum 235,5 nm dengan nyala oksidasi N2O-C2H2.
V mC × =
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.4.2.2 Peralatan
a) SSA beserta kelengkapannya (lampu katoda Sn) terkalibrasi; b) Tanur terkalibrasi dengan ketelitian 1 °C;
c) Penangas air; d) Pemanas listrik;
e) Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; f) Labu ukur 1 000 mL, 100 mL, dan 50 mL, terkalibrasi;
g) Pipet ukur berskala 10 mL kapasitas 5 mL dan 0,1 mL terkalibrasi; h) Erlenmeyer 250 mL;
i) Gelas ukur kapasitas 50 mL; dan j) Gelas piala 250 mL.
A.4.2.3 Pereaksi
a) Larutan kalium klorida, 10 mg/mL K;
larutkan 1,91 g KCl dengan air menjadi 100 mL. b) Asam nitrat pekat, HNO3 pekat;
c) Asam klorida pekat, HCl pekat; d) Larutan baku 1 000 µg/mL Sn; dan
larutkan 1,000 g Sn dengan 200 mL asam HCl pekat dalam labu ukur 1 000 mL, tambahkan 200 mL air suling, dinginkan pada suhu ruang dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis.
e) Larutan baku kerja Sn.
pipet 10 mL HCl pekat dan 1,0 mL larutan KCl ke dalam masing-masing labu ukur 100 mL. Tambahkan masing-masing 0 mL; 0,5 mL; 1,0 mL; 1,5 mL; 2,0 mL dan 2,5 mL larutan baku 1 000 µg/mL Sn dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 µg/mL; 5 µg/mL; 10 µg/mL; 15 µg/mL; 20 µg/mL dan 25 µg/mL Sn.
A.4.2.4 Cara kerja
a) Timbang 10 g sampai dengan 20 g (m) dengan teliti ke dalam Erlenmeyer 250 mL, tambahkan 30 mL HNO3 pekat dan biarkan 15 menit;
b) panaskan perlahan selama 15 menit di dalam lemari asam, hindari terjadinya percikan yang berlebihan;
c) lanjutkan pemanasan sehingga sisa volume 3 mL sampai dengan 6 mL atau sampai contoh mulai kering pada bagian bawahnya, hindari terbentuknya arang;
d) angkat erlenmeyer dari penangas listrik, tambahkan 25 mL HCl pekat, dan panaskan sampai selama 15 menit sampai letupan dari uap Cl2 berhenti;
e) tingkatkan pemanasan dan didihkan sehingga sisa volume 10 mL sampai dengan 15 mL; f) tambahkan 40 mL air suling, aduk, dan tuangkan ke dalam labu ukur 100 mL, bilas
erlenmeyer tersebut dengan 10 mL air suling (V);
g) tambahkan 1,0 mL KCl, dinginkan pada temperatur ruang, tera dengan air suling dan saring;
h) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti contoh;
i) baca absorbans larutan baku kerja dan larutan contoh terhadap blanko menggunakan SSA pada panjang gelombang maksimum 235,5 nm dengan nyala oksidasi N2O-C2H2; j) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (µg/mL) sebagai sumbu X dan absorbans
sebagai sumbu Y;
k) plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C); l) lakukan pengerjaan duplo; dan
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.4.2.5 Perhitungan Kandungan timah (Sn) (mg/kg) = C m
× V
Keterangan:C adalah konsentrasi timah (Sn) dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam mikrogram per mililiter (µg/mL)
V adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL); m adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g).
A.4.2.6 Ketelitian
Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 16 % dari nilai rata-rata hasil kandungan timah (Sn). Jika kisaran lebih besar dari 16 %, maka analisis harus diulang kembali.
A.4.3 Merkuri (Hg) A.4.3.1 Prinsip
Reaksi antara senyawa merkuri dengan NaBH4 atau SnCl2 dalam keadaan asam akan membentuk gas atomik Hg. Jumlah Hg yang terbentuk sebanding dengan absorbans Hg yang dibaca menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) tanpa nyala pada panjang gelombang maksimum 253,7 nm.
A.4.3.2 Peralatan
a) SSA yang dilengkapi lampu katoda Hg dan generator uap dingin (Cold Vapou; b) Microwave digester;
c) Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; d) Penangas listrik;
e) Pendingin terbuat dari borosilikat, diameter 12 mm - 18 mm, tinggi 400 mm diisi dengan cincin Raschig setinggi 100 mm, dan dilapisi dengan batu didih berdiameter 4 mm di atas cincin setinggi 20 mm;
f) Labu destruksi 250 mL berdasar bulat;
g) Labu ukur 1000 mL, 500 mL, dan 100 mL terkalibrasi; h) Gelas ukur 25 mL; dan
i) Pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret terkalibrasi; A.4.3.3 Pereaksi
a) Asam sulfat, H2SO4 9 M; b) Asam nitrat, HNO3 7 M; c) Batu didih;
d) Campuran HNO3 : HClO4 (1:1); e) Hidrogen peroksida, H2O2; f) Larutan natrium molibdat 2 %. g) Larutan pereduksi;
campurkan 50 mL H2SO4 dengan 300 mL air suling dalam gelas piala 500 mL dan dinginkan sampai suhu ruang kemudian tambahkan 15 g NaCl, 15 g hidroksilamin sulfat, dan 25 g SnCl2. Pindahkan kedalam labu ukur 500 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
larutkan 3 g serbuk NaBH4 dan 3 g NaOH dengan air suling dalam labu ukur 500 mL. i) Larutan pengencer;
masukkan 300 mL sampai dengan 500 mL air suling kedalam labu ukur 1 000 mL dan tambahkan 58 mL HNO3 kemudian 67 mL H2SO4. Encerkan dengan air suling sampai tanda garis dan kocok.
j) Larutan baku 1 000 µg/mL Hg;
larutkan 0,1354 g HgCl2 dengan kira-kira 25 mL air suling dalam gelas piala 250 mL dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda garis.
k) Larutan baku 1 µg/mL Hg; dan
Pipet 1 mL larutan baku 1000 mg/l Hg ke dalam labu ukur 1000 mL dan encerkan dengan larutan pengencer sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi 1 mg/l.
l) Larutan baku kerja Hg;
Pipet masing-masing 0,25 mL; 0,5 mL; 1 mL; dan 2 mL larutan baku 1 mg/l ke dalam labu ukur 100 mL terpisah dan encerkan dengan larutan pengencer sampai tanda garis. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0,0025 µg/mL; 0,005 µg/mL; 0,01 µg/mL; 0,02 µg/mL Hg.
A.4.3.4 Cara kerja
A.4.3.4.1 Pengabuan basah
a) Timbang 5 g contoh (m) dengan teliti ke dalam labu destruksi dan tambahkan 25 mL