BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. PENELITIAN PENDAHULUAN
Pada tahap pertama penelitian ini dilakukan karakterisasi bahan baku yang digunakan, yaitu eugenol. Karakterisasi bahan baku juga bertujuan untuk mengetahui perubahan yang terjadi sesudah dilakukan proses sintesis isoeugenol. Sifat fisiko-kimia eugenol bahan baku (Tabel 6) akan mempengaruhi proses sintesis isoeugenol yang dilakukan.
Tabel 6. Sifat fisiko-kimia eugenol bahan baku
Karakteristik Nilai Bahan Baku Nilai Standar Penampakan Cairan bening
berwarna kuning kecoklatan
Cairan bening sampai kuning muda* Bobot jenis (25/25)0C 1.066 1,053 - 1,064** Indeks bias (250C) 1.5348 1.5403 – 1.5443 Kelarutan dalam alkohol 50% 1 : 5 1 : 5 atau 1 : 6 **
Kadar eugenol (GC) 96% Eugenol, min. 99%* Kadar isoeugenol
(GC)
0.4% -
* PT. Indesso Aroma (2006) ** EOA (1970)
Eugenol yang digunakan dalam penelitian ini tidak sepenuhnya memenuhi standar EOA (1970). Indeks bias (250C) eugenol bahan baku sebesar 1.5348 berada dibawah selang indeks bias (250C) eugenol standar EOA (1970) sebesar 1.5403 – 1.5443. Perbedaan ini disebabkan kemurnian eugenol bahan baku lebih rendah daripada kemurnian eugenol standar. Dalam eugenol bahan baku masih terdapat sekitar 4% senyawa- senyawa lain seperti beta-kariofilen, metil salisilat, dan metil eugenol yang
memiliki indeks bias lebih rendah daripada nilai indeks bias eugenol (Guenther, 1990). Bobot jenis (25/25)0C eugenol bahan baku sebesar 1.066 masuk selang bobot jenis (25/25)0C eugenol standar EOA (1970) sebesar 1.053 – 1.064. Sedangkan kelarutan eugenol dalam alkohol 50% sebesar 1 : 5 sesuai dengan standar EOA.
2. Pembuatan Isoeugenol Menggunakan Pemanasan Konvensional
Proses pembuatan isoeugenol dari eugenol menggunakan pemanasan konvensional yang dikatalisis oleh RhCl3.3H2O merupakan
reaksi isomerisasi. Pembuatan isoeugenol dengan menggunakan pemanasan konvensional digunakan sebagai rujukan untuk mengkonversi proses pembuatan isoeugenol dengan menggunakan pemanasan gelombang mikro.
Reaksi isomerisasi merupakan reaksi paling kritis sebab reaksi isomerisasi merupakan reaksi dapat balik sehingga untuk mengarahkan keseimbangan reaksi ke arah terbentuknya senyawa isoeugenol (produk) dibutuhkan kondisi proses yang sesuai (Leody, 1992). Faktor-faktor yang menjadi perhatian dalam proses pembuatan isoeugenol dengan menggunakan pemanasan konvensional ini yaitu suhu, waktu pemanasan, dan nisbah mol antara eugenol dengan katalis RhCl3.3H2O.
Pada tahap ini, eugenol yang diisomerisasi sebanyak 25 gram (0.15 mol) dan dengan menambahkan katalis RhCl3.3H2O sebanyak 0.02 gram
(75.9) mikromol yang terlarut dalam etanol. Nisbah mol antara eugenol dengan katalis RhCl3.3H2O yaitu 0.15 mol : 75.9 mikromol. Penggunaan
nisbah mol ini mengacu pada metode Cerveny et al. (1987). Proses pemanasan menggunakan peralatan labu three neck pada suhu konstan 1430C selama 7 jam. Sumber panas adalah heating mantle. Pada proses pemanasan konvensional ini terjadi proses perpindahan energi melalui peristiwa konduksi dari sumber panas. Pada saat penguapan dipermukaan tercapai, terjadi kesetimbangan termal oleh arus konveksi yang mengakibatkan hanya sebagian kecil dari larutan berada pada suhu yang
diaplikasikan oleh sumber energi diluar wadah reaksi, sehingga untuk mencapai reaksi sempurna diiperlukan waktu reaksi yang cukup lama.
Selama proses reaksi isomerisasi berlangsung dilakukan pengadukan dengan kecepatan 100 rpm dan pendinginan dengan bantuan kondenser. Pengadukan bertujuan agar proses pemanasan dapat berlangsung secara merata ke seluruh bagian bahan karena selama proses pemanasan yang cukup lama (7 jam) mengakibatkan bahan menjadi semakin pekat.
Reaksi isomerisasi eugenol menggunakan pemanasan konvensional menghasilkan produk yang memiliki karakteristik seperti disajikan pada Tabel 7.
Tabel 7. Karakteristik produk isomerisasi menggunakan pemanasan Konvensional
Karakteristik Nilai Produk
Penampakan Cairan pekat berwarna gelap
Bobot jenis (25/25)0C 1.1136
Indeks bias (250C) 1.5517
Kelarutan dalam alkohol 50% 1 : 6 Kadar cis-isoeugenol (GC) 20.09% Kadar trans-isoeugenol (GC) 58.26% Kadar isoeugenol total (GC) 78.35%
Aroma Wangi floral
Terbentuknya isoeugenol hasil reaksi isomerisasi eugenol sebesar 78.35% memberikan indikasi bahwa tahapan percobaan menggunakan pemanasan konvensional dianggap telah berhasil sehingga dilanjutkan dengan tahapan percobaan berikutnya yaitu mengkonversi proses pemanasan konvensional menjadi pemanasan gelombang mikro (microwave heating). Produk hasil reaksi isomerisasi eugenol konvensional ini digunakan sebagai pembanding produk isoeugenol yang dihasilkan dari pemanasan gelombang mikro.
3. Konversi Pemanasan Konvensional Menjadi Pemanasan Gelombang Mikro
Proses konversi kondisi proses pembuatan isoeugenol menggunakan pemanasan konvensional menjadi pemanasan gelombang mikro pada awalnya dilakukan dengan cara trial and error. Proses pembuatan isoeugenol dengan pemanasan konvensional selama 7 jam dikonversi menggunakan pemanasan gelombang mikro selama 1 sampai 3 menit. Akan tetapi produk yang dihasilkan secara fisik belum menunjukkan karakteristik isoeugenol. Hal ini kemungkinan besar dikarenakan energi panas yang dibutuhkan untuk terjadinya reaksi isomerisasi belum tercapai.
Percobaan selanjutnya dilakukan coba-coba dengan mengacu pada metode Biotage (2006) yaitu menggunakan tabel konversi waktu dan suhu pemanasan konvensional menjadi pemanasan gelombang mikro seperti yang ditunjukkan pada Tabel 8. Metode ini digunakan Biotage untuk mengkonversi waktu pemanasan konvensional menjadi pemanasan gelombang mikro untuk sintesis kimia organik.
Cara menggunakan Tabel 8 yaitu dari kolom yang berwarna (misalnya orange) bergerak ke bawah (misalnya kolom putih) menunjukkan perubahan unit waktu (jam ke menit). Contohnya: suatu reaksi menggunakan metode konvensional dengan suhu 800C selama 24 jam bila dikonversi menjadi kondisi sintesis kimia organik dengan gelombang mikro (microwave assisted organic synthesis) terdiri dari beberapa langkah dibawah ini :
a.) Pilih 800C pada kolom kiri-sumbu Y, dan bergerak ke kanan sampai ke kolom yang menunjukkan angka 23. Angka pada kolom warna putih ini berarti 23 jam (ini mendekati target 24 jam).
b.) Bergerak ke bawah kolom ini sampai angka pada kolom warna biru yang bernilai 5 (angka ini menunjukkan 5 menit).
c.) Pindah ke kolom paling kiri-sumbu Y, dan akan ditemukan suhu 1600C. Jadi kondisi reaksi kimia bila mengunakan MAOS (microwave assisted organic synthesis) yaitu suhu 1600C selama 5 menit.
Tabel 8. Konversi metode pemanasan konvensional menjadi pemanasan gelombang mikro
Sumber : www.biotage.com
Dengan menggunakan pendekatan coba-coba mengacu tabel konversi ini dilakukan reaksi isomerisasi menggunakan pemanasan gelombang mikro selama 10 menit dan katalis RhCl3.3H2O sebanyak 0.02
gram. Ternyata dengan waktu pemanasan selama 10 menit ini menghasilkan produk dengan kemurnian isoeugenol sebesar 74.0%. Hasil ini tidak berbeda jauh dengan kemurnian isoeugenol dalam produk yang dihasilkan dengan pemanasan konvensional yaitu sebesar 78.4%. Oleh karena itu waktu pemanasan gelombang mikro selama 10 menit ditetapkan sebagai titik awal (starting point) untuk proses percobaan selanjutnya.
B. PENGARUH WAKTU PEMANASAN GELOMBANG MIKRO