HASIL DAN PEMBAHASAN
3.3. Penentuan indeks bias dan bobot jenis minyak atsiri hasil isolasi
Penentuan indeks bias dan bobot jenis minyak atsiri hasil isolasi dengan cara destilasi air (water distillation). Hal ini berarti bahwa cara destilasi air dapat digunakan untuk mengisolasi minyak atsiri dari kulit buah jeruk bali segar dan kering. Dapat dilihat bahwa indeks bias minyak atsiri dari kulit buah jeruk bali
segar dan kering hasilnya sama yaitu 1,398. Perubahan kecil pada komposisi kimiawi minyak atsiri tidak mempengaruhi harga indeks bias. Sementara bobot jenis minyak atsiri dari kulit buah jeruk bali segar dan kering hasilnya sama yaitu 0,8354. Hal ini berarti bahwa parameter indeks bias dan bobot jenis dari kulit buah jeruk bali segar dan kering bila dibandingkan dengan spesies yang berbeda dengan famili yang sama adalah sesuai dengan angka yang tercantum dalam literatur yang ada, dimana indeks bias minyak atsiri berkisar antara 1,3-1,7 dan bobot jenis minyak atsiri berkisar antara 0,696-1,119 (Ketaren, 1985).
Hasil penentuan indeks bias dan bobot jenis minyak atsiri hasil isolasi dapat dilihat pada tabel 2 di bawah ini.
Tabel 2. Hasil Penentuan Indeks Bias dan Bobot Jenis Minyak Atsiri Hasil Isolasi
No Sampel
Indeks bias Bobot jenis Hasil Penetapan Hasil berdasarkan literatur Hasil Penetapa n Hasil berdasarkan literatur 1 Kulit buah segar 1,398 1,3 – 1,7 0,8354 0,696 – 1,119 2 Kulit buah kering 1,398 1,3 – 1,7 0,8354 0,696 –1,119 (Data selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 11 dan 12 halaman 66-68) 3.4. Analisis dengan GC-MS
Hasil analisis dengan GC-MS minyak atsiri dari kulit buah jeruk bali (Citri maximae pericarpium) segar diperoleh 6 puncak utama dari 48 puncak pada kromatogram GC, sedangkan yang telah kering diperoleh 6 puncak utama dari 44 puncak. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada gambar 1 dan gambar 2 di bawah ini.
Gambar 1. Kromatogram GC-MS minyak atsiri hasil destilasi air dari kulit buah jeruk bali (Citri maximae pericarpium) segar
Gambar 2. Kromatogram GC-MS minyak atsiri hasil destilasi air dari kulit buah jeruk bali (Citri maximae pericarpium) kering
Pada gambar 1 dan 2 juga dapat dilihat bahwa pada kulit buah jeruk bali segar dan kering diperoleh komponen utama yang sama, akan tetapi dengan konsentrasi yang berbeda-beda. Komponen utama dari kulit buah jeruk bali segar diperoleh konsentrasi yang lebih tinggi dari kulit buah kering. Hal ini disebabkan
karena adanya proses pengeringan sehingga kadar komponen antara kulit buah jeruk bali segar dan kering berbeda.
Salah satu faktor yang menyebabkan berkurangnya kadar minyak atsiri dari bahan tanaman adalah proses pengeringan setelah panen. Beberapa macam tanaman yang masih segar dengan kadar air tinggi akan kehilangan sebahagian minyak atsiri selama pengeringan. Kehilangan minyak terutama disebabkan oleh penguapan, oksidasi, dan resinifikasi (Guenther, 1990).
Hasil analsis dengan GC-MS dapat dilihat bahwa diperoleh 6 komponen minyak atsiri dari kulit buah jeruk bali segar dan kering adalah β-pinen, β-mirsen, D-limonen, limonen oksid, kariofillen, dan germakren D. Komponen terbesar dari kulit buah jeruk bali segar dan kering adalah D-limonen dengan kadar lebih besar dari 50 %. Sedangkan komponen minor dari kulit buah jeruk bali kering adalah β -pinen, β-mirsen, kariofillen, dan germakren D. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada tabel 3 dan 4 halaman 18 dan 19.
Tabel 3. Waktu Tambat dan Kadar Komponen Minyak Atsiri Hasil Analisis GC-MS dari Kulit Buah Jeruk Bali Segar
No Nama Komponen Waktu tambat (menit) Rumus Molekul Berat Molekul Kadar (%) 1 β-pinen 8,106 C10H16 136 1,86 2 β-mirsen 8,334 C10H16 136 3,32 3 D-Limonen 9,482 C10H16 136 57,71 4 Limonen oksid 11,581 C10H16O 152 2,34 5 Kariofillen 16,555 C15H24 204 0,91 6 Germakren D 16,665 C15H24 204 0,35
Tabel 4. Waktu Tambat dan Kadar Komponen Minyak Atsiri Hasil Analisis GC-MS dari Kulit Buah Jeruk Bali Kering
No Nama Komponen Waktu tambat (menit) Rumus Molekul Berat Molekul Kadar (%) 1 β –pinen 8,100 C10H16 136 2,39 2 β-mirsen 8,337 C10H16 136 3,37 3 D-Limonen 9,481 C10H16 136 56,97 4 Limonen Oksid 11,575 C10H16O 152 1,56 5 Kariofillen 16,557 C15H24 204 0,6 6 Germakren D 17,416 C15H24 204 0,48 (Data selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 21-26 halaman 77-82)
Fragmentasi hasil spektrometri massa komponen minyak atsiri dari kulit buah jeruk bali segar adalah sebagai berikut :
1. Puncak dengan waktu tambat 8,108 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen m/z 121, 107, 93, 79, 69, 53, 41, 27. Berdasarkan perbandingan antara
spektrum MS unknown dengan data library, maka senyawa ini disimpulkan
sebagai β-pinen dengan tingkat kemiripan (similarity index) = 96% dan rumus molekul C10H16. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 15 halaman 71.
2. Puncak dengan waktu tambat 8,342 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen m/z 121, 107, 93, 79, 69, 53, 41, 27. Berdasarkan perbandingan antara
spektrum MS unknown dengan data library, maka senyawa ini disimpulkan sebagai β-mirsen dengan tingkat kemiripan (similarity index) = 96% dan
rumus molekul C10H16. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 16 halaman 72.
3. Puncak dengan waktu tambat 9,467 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen m/z 121, 107, 93, 79, 68, 53, 41, 38. Berdasarkan perbandingan antara spektrum MS unknown dengan data library, maka senyawa ini disimpulkan sebagai D-limonen dengan tingkat kemiripan (similarity index) = 93% dan rumus molekul C10H16. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 17 halaman 73.
4. Puncak dengan waktu tambat 11,575 menit mempunyai M+ 152 diikuti
fragmen m/z 137, 119, 109, 93, 79, 67, 43, 41, 27. Berdasarkan perbandingan antara spektrum MS unknown dengan data library, maka senyawa ini
disimpulkan sebagai limonen oksid dengan tingkat kemiripan (similarity
index) = 91% dan rumus molekul C10H16O. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 18 halaman 74.
5. Puncak dengan waktu tambat 16,550 menit mempunyai M+ 204 diikuti fragmen m/z 189, 175, 161, 147, 133, 120, 105, 93, 79, 69, 55, 41, 27. Berdasarkan perbandingan antara spektrum MS unknown dengan data
library, maka senyawa ini disimpulkan sebagai kariofillen dengan tingkat
kemiripan (similarity index) = 95% dan rumus molekul C15H24. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 19 halaman 75.
6. Puncak dengan waktu tambat 17,417 menit mempunyai M+ 204 diikuti fragmen m/z 161, 147, 133, 119, 105, 91, 79, 67, 55, 41, 27. Berdasarkan perbandingan antara spektrum MS unknown dengan data library, maka senyawa ini disimpulkan sebagai germakren D dengan tingkat kemiripan (similarity index) = 93% dan rumus molekul C15H24. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 20 halaman 76.
Fragmentasi hasil spektrometri massa komponen minyak atsiri dari kulit buah jeruk bali kering adalah sebagai berikut :
1. Puncak dengan waktu tambat 8,100 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen m/z 121, 107, 93, 79, 69, 53, 41, 27. Berdasarkan perbandingan antara
spektrum MS unknown dengan data library, maka senyawa ini disimpulkan
sebagai β-pinen dengan tingkat kemiripan (similarity index) = 96% dan rumus molekul C10H16. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 21 halaman 77.
2. Puncak dengan waktu tambat 8,350 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen m/z 121, 107, 93, 79, 69, 53, 41, 27. Berdasarkan perbandingan antara
spektrum MS unknown dengan data library, maka senyawa ini disimpulkan sebagai β-mirsen dengan tingkat kemiripan (similarity index) = 96% dan rumus molekul C10H16. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 22 halaman 78.
3. Puncak dengan waktu tambat 9,458 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen m/z 121, 107, 93, 79, 68, 53, 41, 27. Berdasarkan perbandingan antara
spektrum MS unknown dengan data library, maka senyawa ini disimpulkan sebagai D-limonen dengan tingkat kemiripan (similarity index) = 93% dan rumus molekul C10H16. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 23 halaman 79.
4. Puncak dengan waktu tambat 11,575 menit mempunyai M+ 152 diikuti fragmen m/z 137, 119, 109, 93, 79, 67, 43, 41, 27. Berdasarkan perbandingan antara spektrum MS unknown dengan data library, maka senyawa ini disimpulkan sebagai limonen oksid dengan tingkat kemiripan (similarity index) = 92% dan
rumus molekul C10H16O. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 24 halaman 80.
5. Puncak dengan waktu tambat 16,558 menit mempunyai M+ 204 diikuti fragmen m/z 189, 175, 161, 147, 133, 120, 105, 93, 79, 69, 55, 41, 27. Berdasarkan perbandingan antara spektrum MS unknown dengan data library, maka senyawa ini disimpulkan sebagai kariofillen dengan tingkat kemiripan
(similarity index) = 95% dan rumus molekul C15H24. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 25 halaman 81.
6. Puncak dengan waktu tambat 17,417 menit mempunyai M+ 204 diikuti fragmen m/z 161, 147, 133, 119, 105, 91, 79, 67, 55, 41, 27. Berdasarkan perbandingan antara spektrum MS unknown dengan data library, maka senyawa ini disimpulkan sebagai germakren D dengan tingkat kemiripan (similarity index) = 93% dan rumus molekul C15H24. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 26 halaman 82.
Analisis spektrum massa komponen minyak atsiri dari kulit buah jeruk bali (Citri maximae pericarpium) segar: