METODE PENELITIAN
2. Pengepressan biji karet dan biji jarak pagar
Biji karet dan biji jarak pagar dipress secara mekanis menggunakan alat tipe hidrolik pada tekanan kerja 20 ton/196,15cm2 pada suhu ±75 oC (Aliem 2008). Sebelum dipress baik biji karet maupun biji jarak pagar dihancurkan terlebih dahulu (proses pengecilan ukuran) untuk mempermudah proses pengepressan dan menghasilkan rendemen minyak yang tinggi.
Minyak yang diperoleh dari hasil pengepressan selanjutnya dimurnikan. Proses pemurnian minyak yang dilakukan adalah dengan degumming.
3. Degumming
Proses degumming dilakukan dengan memanaskan minyak sampai ±80 oC lalu ditambah asam fosfat 20% sebanyak 0,3% (v/b) dan diaduk selama 15 menit. Selanjutnya dilakukan pemisahan minyak dan gum menggunakan corong pisah.
Minyak kemudian dicuci dengan air panas. Pencucian dan pemisahan minyak dengan air dilakukan berulang hingga air cucian terlihat jernih atau mencapai pH 6,5–7. Minyak hasil degumming dianalisis untuk mengetahui densitas, viskositas, bilangan asam, kadar FFA, dan bilangan penyabunan.
Pembuatan Biodiesel
Minyak yang digunakan dalam pembuatan biodiesel ini adalah minyak biji karet, minyak biji jarak pagar, dan campuran dari keduanya. Pembuatan biodiesel
dilakukan melalui proses 2 tahap. Minyak biji karet melalui proses esterifikasi-transesterifikasi sedangkan minyak biji jarak pagar melalui proses transesterifikasi. Pemilihan proses ini berdasarkan kadar FFA minyak. Minyak dengan kadar FFA > 5% melalui proses esterifikasi terlebih dahulu untuk menurunkan kadar FFA. Diagram alir proses pembuatan biodiesel dapat dilihat pada Gambar 6.
Gambar 6 Proses pembuatan biodiesel 2 tahap (Hambali et al. 2008) 1. Esterifikasi
Minyak dengan kadar FFA > 5% diesterifikasi terlebih dahulu sebelum ditransesterifikasi. Proses esterifikasi dilakukan dengan memanaskan minyak di dalam labu leher empat menggunakan hot plate dilengkapi magnetic stirer. Campuran metanol 225% FFA dan asam sulfat 5% FFA ditambahkan ke dalam minyak. Proses esterifikasi dilakukan selama ±1 jam pada suhu 55–65 oC dengan kecepatan pengadukan 300–500 rpm.
Minyak hasil esterifikasi dipisahkan menggunakan corong pemisah. Pemisahan dilakukan hingga terbentuk lapisan dimana pada lapisan atas
merupakan sisa metanol dan gum sedangkan pada lapisan bawah merupakan campuran trigliserida dan fatty acid metil ester (FAME). Campuran trigliserida dan FAME kemudian digunakan untuk proses transesterifikasi.
2. Transesterifikasi
Campuran trigliserida dan FAME hasil esterifikasi dipanaskan di dalam labu leher empat menggunakan hot plate sambil diaduk. Kemudian ditambahkan larutan metoksida (campuran metanol 15% v/b minyak dan NaOH 1% b/b minyak). Proses ini berlangsung selama ± 1 jam pada suhu 55–65 oC dan kecepatan pengadukan 300–500 rpm (Chitra et al. 2005; Ramos et al. 2009).
Hasil transesterifikasi berupa gliserol dan biodiesel dipisahkan. Pada lapisan atas terbentuk biodiesel dan lapisan bawah gliserol. Biodiesel yang dihasilkan merupakan biodiesel kasar dan perlu dimurnikan dengan proses pencucian.
Pencucian biodiesel dilakukan dengan metode water washing. Air hangat ditambahkan ke dalam biodiesel lalu dilakukan pengandukan dan pemisahan. Pencucian dilakukan berulang-ulang hingga air cucian jernih. Selanjutnya dilakukan pengeringan untuk membuang sisa metanol dan air dalam biodiesel.
Karakterisasi Biodiesel
Biodiesel hasil proses transesterifikasi dianalisis untuk mengetahui sifat-sifat fisika dan kimianya. Analisis biodiesel meliputi bilangan asam, bilangan penyabunan, bilangan Iod, densitas, viskositas kinematik, bilangan setana, kadar sulfur, kadar gliserol total, gliserol bebas, gliserol terikat, flash point, kadar air dan sedimen, kadar ester, dan kadar abu sulfat.
Biodiesel yang dianalisis adalah biodiesel dari minyak biji karet, biodiesel dari minyak jarak pagar, biodiesel dari campuran minyak biji karet dan minyak biji jarak pagar, serta campuran biodiesel dari biji karet dan biodiesel jarak pagar. Hasil analisis akan dibandingkan dengan SNI ataupun standar ASTM (American Society for Testing Material).
Stoikiometri Proses Transesterifikasi
Reaksi yang terjadi pada proses transesterifikasi secara teori dari 1 mol minyak dan 3 mol metanol akan dihasilkan 3 mol metil ester dan 1 mol gliserol. Gambar 7 memperlihatkan reaksi transesterifikasi minyak dengan alkohol.
Gambar 7 Reaksi transesterifikasi
Asam lemak dominan dalam minyak biji karet adalah oleat, linoleat, dan linolenat. Sedangkan asam lemak dominan minyak jarak pagar adalah oleat dan linoleat. Sebagai asumsi, reaksi transesterifikasi pembuatan biodiesel dari minyak biji karet merupakan reaksi 1 mol minyak biji karet dan 3 mol metanol sehingga menghasilkan 3 mol metil ester dan 1 mol gliserol. Reaksi transesterifikasi ini terlihat pada Gambar 8.
CH2 O C (CH2)4CH CH3 O CH CH2 CH CH CH2 CH CH(CH2)4 CH O C (CH2)4CH CH3 O CH CH2 CH CH(CH2)7 O C (CH2)7CH CH3 O CH(CH2)7 + 3 CH3OH
Asam lemak αlinolenat , βlinoleat , γ oleat M et anol CH2 KOH CH3 O C (CH2)4CH CH3 O CH CH2 CH CH CH2 CH CH(CH2)4 O C (CH2)4CH CH3 O CH CH2 CH CH(CH2)7 O C (CH2)7CH CH3 O CH(CH2)7 CH3 CH3
M et il est er αlinolenat , βlinoleat , γ oleat
+ CH2 CH CH2 OH OH OH Gliserol
Gambar 8 Reaksi transesterifikasi minyak biji karet dan metanol
Berdasarkan Gambar 8, secara teoritis dapat diperkirakan banyaknya metil ester biji karet yang terbentuk jika reaksi berlangsung secara sempurna. Metil ester biji karet dan gliserol yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi minyak biji karet dengan metanol dihitung berdasarkan prinsip kesetimbangan massa seperti yang terlihat pada Tabel 8.
Tabel 8 Kesetimbangan massa reaksi transesterifikasi minyak biji karet
Reaktan Massa Molar Hasil reaksi Massa molar
Trigliserida - Oleat - Linoleat -Linolenat 291,4494 g 292,4574 g 295,4812 g
3 mol metil ester 883,4198 g
metanol 3 x 32,04 = 96,1274 g 1 mol gliserol 1 x 92,11 = 92,0956 g ∑ = 975,5154 g ∑ = 975,5154 g
Rancangan Penelitian
Rancangan penelitian ini adalah rancangan acak lengkap satu faktor. Rancangan percobaan untuk bahan yang menggunakan minyak terdiri dari faktor ratio minyak biji karet dan minyak jarak pagar (α) dengan 6 taraf. Taraf tersebut sebagai berikut :
α1 = minyak biji karet : minyak jarak pagar = 0 : 100
α2 = minyak biji karet : minyak jarak pagar = 10 : 90
α3 = minyak biji karet : minyak jarak pagar = 20 : 80
α4 = minyak biji karet : minyak jarak pagar = 30 : 70
α5 = minyak biji karet : minyak jarak pagar = 40 : 60
α6 = minyak biji karet : minyak jarak pagar = 100 : 0 Model rancangan percobaan :
ij i ij
Y Keterangan :
Yij : nilai pengamatan rasio minyak biji karet dan minyak jarak pagar pada perlakuan ke-i dan ulangan ke-j.
µ : rata-rata
αi : pengaruh rasio minyak biji karet dan minyak jarak pagar
εijk : galat perlakuan
Rancangan percobaan untuk bahan yang menggunakan campuran biodiesel sebagai bahan percobaan juga menggunakan RAL satu faktor dengan 6 taraf. Taraf tersebut sebagai berikut :
β1 = biodiesel biji karet : biodiesel jarak pagar = 0 : 100
β2 = biodiesel biji karet : biodiesel jarak pagar = 10 : 90
β3 = biodiesel biji karet : biodiesel jarak pagar = 20 : 80
β5 = biodiesel biji karet : biodiesel jarak pagar = 40 : 60
β6 = biodiesel biji karet : biodiesel jarak pagar = 100 : 0
Model rancangan percobaan :
ij i ij
Y dimana :
Yij : nilai pengamatan ratio biodiesel biji karet dan biodiesel jarak pagar pada perlakuan ke-i dan ulangan ke-j.
µ : rata-rata
βi : pengaruh rasio biodiesel biji karet dan biodiesel jarak pagar