BAB III METODE PENELITIAN
3.5.1 Pengaruh penyimpanan
3.5.1.1 Pengujian Stabilitas Kimia Fero sulfat dalam Kapsul
dalam Pengemas Aluminium Foil
3.5.1.1.1 Penetapan Kadar Fe dalam Kapsul
Ambil 10 kapsul, keluarkan isi semua kapsul dan campur, bersihkan cangkang kapsul dan timbang seksama. Timbang seksama sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang 250 mg Ferosulfat (~50,22 mg Fe). Masukkan ke dalam labu tentukur 500 ml, tambahkan kira-kira 300 ml HCl 0,1 N terlebih dahulu, panaskan dalam waterbath jika perlu untuk melarutkan, dinginkan, cukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda. Kemudian larutan di atas dipipet sebanyak 3 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, lalu ditambahkan 1 ml hidroksilamin HCl, 10 ml Natrium asetat, dan 10 ml 1,10-fenantrolin monohidrat. Lalu diukur absorbansinya pada panjang gelombang 509 nm dengan spektrofotometer visible. Diulangi sebanyak 3 kali. Dilakukan hal yang sama untuk penetapan kadar Fe dalam kapsul alginat yang disimpan selama 3 bulan
3.5.1.2Pengujian Stabilitas Fisik Fero Sulfat dalam Kapsul Alginat
3.5.1.2.1 Pengamatan warna cangkang kapsul dan warna bahan obat Fero Sulfat dalam kapsul alginat
Pengujian pengamatan warna dilakukan secara visual, yaitu dengan melihat perubahan warna yang terjadi setelah penyimpanan pada akhir periode tertentu (3 bulan).
3.5.1.2.2 Uji Kerapuhan
Uji kerapuhan dilakukan pada kapsul kosong dan kapsul berisi yang telah
disimpan selama 3 bulan pada suhu 300C, RH 75%, dan pada suhu suhu 400
3.5.1.2.2.1 Cangkang Kapsul Kosong
C, RH 75% dengan menggunakan alat capsule shell impact tester , yaitu dengan melihat perubahan bentuk yang terjadi pada cangkang kapsul setelah dijatuhkan beban. Kapsul dikatakan rapuh apabila setelah dijatuhkan beban, cangkang kapsul retak atau pecah (Nagata, S., 2002).
Cangkang kapsul kosong diletakkan dalam kotak akrilik, kemudian dijatuhkan beban seberat 50 g dari ketinggian 10 cm. Diamati kerapuhan cangkang kapsul. Uji ini dilakukan terhadap 6 cangkang kapsul.
3.5.1.2.2.2 Cangkang Kapsul Berisi (Uji Ketahanan terhadap Tekanan)
Cangkang kapsul yang berisi Ferosulfat dan laktosa diletakkan dalam kotak akrilik, kemudian ditekan dengan anak timbangan seberat 2 kg. Diamati kerapuhan cangkang kapsul. Uji ini dilakukan terhadap 6 cangkang kapsul.
3.5.1.2.3 Uji Pelepasan
Medium : Cairan lambung buatan pH 1,2 ( HCl 0,1 N)
Volume medium : 900 ml
Suhu medium : 37 + 0,5o
Metode : dayung
C
Sampel : Kapsul alginat yang mengandung fero sulfat,
asam askorbat, dan laktosa
3.5.1.2.3.1 Prosedur
Dimasukkan 900 ml medium ke dalam wadah disolusi dan diatur suhu 37 + 0,5o
3.5.2 Pengaruh Penggunaan Titanium Dioksida (TiO
C dan kecepatan pengadukannya 50 rpm. Sebutir kapsul alginat dimasukkan ke dalam wadah disolusi. Selama 240 menit kapsul didisolusi dan pada interval waktu tertentu dipipet sebanyak volume tertentu. (Ditjen POM, 1995). Larutan itu
kemudian diukur pada panjang gelombang (λ) 509 nm. Pengujian dilakukan
sebanyak 3 kali.
2) pada Pelepasan Fero Sulfat dalam Kapsul Alginat
3.5.2.1Uji Pelepasan
Medium : Cairan lambung buatan pH 1,2 ( HCl 0,1 N)
Kecepatan pengadukan : 50 rpm
Volume medium : 900 ml
Suhu medium : 37 + 0,5o
Metode : dayung
Sampel : 1) Kapsul alginat yang berisi fero sulfat dengan konsentrasi Na alginat 4,5% tanpa menggunakan TiO
2) Kapsul alginat yang berisi fero sulfat dengan konsentrasi Na alginat 4,5% tanpa menggunakan TiO
2
3.5.2.2 Prosedur
2
Dimasukkan 900 ml medium ke dalam wadah disolusi dan diatur suhu 37 + 0,5o
3.5.3 Pengaruh Perbedaan Konsentrasi Na alginat yang Digunakan Pada Proses Pembuatan Cangkang Kapsul Alginat
C dan kecepatan pengadukannya 50 rpm. Sebutir kapsul alginat dimasukkan ke dalam wadah disolusi. Selama 240 menit kapsul didisolusi dan pada interval waktu tertentu dipipet sebanyak volume tertentu. (Ditjen POM, 1995). Larutan itu
kemudian diukur pada panjang gelombang (λ) 509 nm. Pengujian dilakukan
sebanyak 3 kali.
3.5.3.1Uji Pelepasan
Medium : Cairan lambung buatan pH 1,2 ( HCl 0,1 N)
Kecepatan pengadukan : 50 rpm
Volume medium : 900 ml
Suhu medium : 37 + 0,5o
Metode : dayung
Sampel : 1) Kapsul alginat yang berisi fero sulfat dengan konsentrasi Na alginat 4% dalam pembuatan cangkang kapsul alginat
2) Kapsul alginat yang berisi fero sulfat dengan konsentrasi Na alginat 4,5% dalam pembuatan cangkang kapsul alginat.
3.5.3.2 Prosedur
Dimasukkan 900 ml medium ke dalam wadah disolusi dan diatur suhu 37 + 0,5o
3.5.4 Pengaruh Penggunaan Minyak Silikon dalam Sebagai Lubrikan Untuk Memudahkan Pengeluaran Cangkang Kapsul dari Cetakan Pada Pembuatan Cangkang Kapsul
C dan kecepatan pengadukannya 50 rpm. Sebutir kapsul alginat dimasukkan ke dalam wadah disolusi. Selama 240 menit kapsul didisolusi dan pada interval waktu tertentu dipipet sebanyak volume tertentu. (Ditjen POM, 1995). Larutan itu
kemudian diukur pada panjang gelombang (λ) 509 nm. Pengujian dilakukan
sebanyak 3 kali.
3.5.4.1Uji Pelepasan
Medium disolusi : Cairan lambung buatan pH 1,2 ( HCl 0,1 N)
Kecepatan pengadukan : 50 rpm
Volume medium : 900 ml
Suhu medium : 37 + 0,5o
Metode : dayung
Sampel : 1) Kapsul alginat yang berisi fero sulfat dengan konsentrasi Na alginat 4,5% tanpa menggunakan minyak silikon
2) Kapsul alginat yang berisi fero sulfat dengan konsentrasi Na alginat 4,5% tanpa
menggunakan TiO2
3.5.4.2 Prosedur
yang menggunakan minyak silikon
Dimasukkan 900 ml medium ke dalam wadah disolusi dan diatur suhu 37
+ 0,5oC dan kecepatan pengadukannya 50 rpm. Sebutir kapsul alginat dimasukkan
ke dalam wadah disolusi. Selama 240 menit kapsul didisolusi dan pada interval waktu tertentu dipipet sebanyak volume tertentu. (Ditjen POM, 1995). Larutan itu
kemudian diukur pada panjang gelombang (λ) 509 nm. Pengujian dilakukan
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pembuatan Cangkang Kapsul Alginat 4.1.1 Viskositas Larutan Natrium Alginat
Viskositas larutan natrium alginat diukur dengan menggunakan viskometer Thomas-Stromer. Dari hasil pengukuran viskositas larutan natrium alginat
dengan konsentrasi Na alginat 4,5 % yang mengandung bahan pemburam TiO2
diperoleh viskositas sebesar 6151,16 cP, viskositas larutan natrium alginat dengan
konsentrasi Na alginat 4 % yang mengandung bahan pemburam TiO2 diperoleh
viskositas sebesar 4907,33 cP, dan viskositas larutan natrium alginat dengan
konsentrasi Na alginat 4,5 % tanpa menggunakan bahan pemburam TiO2
4.1.2 Spesifikasi cangkang kapsul alginat
diperoleh viskositas sebesar 2759,67 cP. Pada viskositas tersebut, larutan alginat mempunyai sifat alir dan kekentalan yang sesuai untuk dapat dicetak menjadi cangkang kapsul. Viskositas dihitung berdasarkan kurva kalibrasi khas yang dapat menyajikan suatu konversi satuan kecepatan dan berat alat penggerak menjadi viskositas dalam sentipois.
Pengukuran panjang, diameter, berat dan warna cangkang kapsul dilakukan untuk badan cangkang kapsul, tutup cangkang kapsul dan cangkang kapsul keseluruhan. Pengukuran ketebalan dilakukan terhadap badan dan tutup cangkang kapsul. Sedangkan pengukuran volume hanya dilakukan terhadap badan cangkang kapsul, karena umumnya bahan obat hanya diisikan ke dalam badan cangkang
kapsul sebelum ditutup dengan tutup kapsul. Air yang digunakan untuk mengukur volume cangkang kapsul diisi sampai meniskus atas, air menyentuh ujung kapsul untuk mencegah kelebihan pembacaan volume cangkang kapsul.
Cangkang kapsul yang dibuat merupakan cangkang kapsul dengan ukuran 0. Hal ini bisa dilihat dari spesifikasi cangkang kapsul alginat pada Tabel berikut ini.
Tabel 4.1 Spesifikasi Cangkang Kapsul Alginat dengan Konsentrasi Na alginat
4 % yang menggunakan TiO2
Tabel 4.2. Spesifikasi Cangkang Kapsul Alginat dengan konsentrasi Na alginat 4,5% tanpa menggunakan TiO
No
2
Spesifikasi Tutup cangkang Badan cangkang Cangkang kapsul
keseluruhan
1 Panjang (mm) 10,80 18,30 21,92
2 Diameter (mm) 7,75 7,63 7,75
3 Tebal (mm) 0,100 0,100 0,100
4 Berat (mg) 42,28 57,55 95,93
5 Warna Putih Putih Putih
6 Volume (ml) - 0,69 -
No Spesifikasi Tutup cangkang Badan cangkang Cangkang kapsul
keseluruhan
1 Panjang (mm) 11,10 18,50 21,41
2 Diameter (mm) 7,42 7,40 7,42
3 Tebal (mm) 0,096 0,085 0,090
4 Berat (mg) 31,53 39,40 71,72
5 Warna Putih Putih Putih
Tabel 4.3. Spesifikasi Cangkang Kapsul Alginat dengan Konsentrasi Na alginat 4,5% yang menggunakan TiO
No
2
Spesifikasi Tutup cangkang Badan cangkang Cangkang kapsul
keseluruhan 1 Panjang (mm) 11,10 16,88 21,70 2 Diameter (mm) 7,48 7,35 7,48 3 Tebal (mm) 0,156 0,155 0,156 4 Berat (mg) 70,72 75,27 145,47
5 Warna Putih Putih Putih
6 Volume (ml) - 0,68 -
Tabel 4.4. Spesifikasi cangkang kapsul 0 menurut Shionogi Qualicaps, 2002 Ukuran
kapsul
Tutup Kapsul Badan Kapsul Panjang Cangkang
Kapsul Keseluruhan (mm) Panjang (mm) Diameter (mm) Panjang (mm) Diameter (mm) 0 10,90 7,66 18,60 7,36 21,80 Toleransi ± 0,30 ± 0,30 ± 0,30 ± 0,30 ± 0,30
Berdasarkan tabel dapat diketahui ketebalan cangkang kapsul alginat yang
tanpa menggunakan TiO2 lebih kecil dari cangkang kapsul alginat yang
menggunakan TiO2 dengan konsentrasi Na alginat yang digunakan yaitu 4,5 %
dan 4 % Hal ini disebabkan karena pengaruh nilai viskositas alginat yang
menggunakan TiO2 lebih besar dari nilai viskositas alginat tanpa menggunakan
4.2 Pengujian