BAB IV PROYEK PRAKERIN
D. Langkah Kerja
2. Pengukuran
- Pipet 5 mL larutan contoh dan masing-masing larutan standar fosfat (P2O5 0,4mg/mL – 1,0mg/mL) masukan kedalam labu ukur 100 mL
- Tambahkan 45 mL air suling, diamkan selama 5 menit;
- Tambahkan 20 mL pereaksi ammonium molibdovanadat, kemudian tepatkan dengan air suling hingga tanda tera dan kocok;
- Biarkan pengembangan warna selama 10 menit; - Lakukan pengerjaan larutan blangko;
- Optimasi spektrofotometer pada panjang gelombang 400 nm; - Baca absorbansi larutan contoh dan standar pada spektrofotometer; - Buat kurva standar;
- Hitung kadar P2O5 dalam contoh e. Uraian Alat:
37
Gambar 3.8 Neraca Analitik
Neraca halus dipergunakan untuk menimbang pengerjaan analisis dilaboratorium, itulah sebabnya disebut neraca analitik. Neraca analitik sangat peka sekali oleh karena itu dalam penyimpanannya harus diletakkan diatas meja beton dan ruangannya memakai AC hingga perubahan suhu sangat kecil, begitu pula kelembaban udara juga dijaga. Ada bermacam-macam merk dan model dari neraca ini, misalnya : Mettler, AND Sartorius, dan Sauter. (Tim Pengajar, 2013)
- Labu Ukur 100 mL, 250 mL, dan 500 mL
38
Labu ukur terbuat dari gelas, mempunyai bermacam-macam ukuran. Labu ini mempunyai dasar yang rata dan leher yang sempit yang dilengkapi dengan tanda batas volume. Dipakai untuk membuat larutan dengan volume setepat-tepatnya. Sering juga dipakai dalam pengenceran sampai volume tertentu. (Tim Pengajar, 2013)
- Pipet Volumetrik 5 mL, 10 mL, 15 mL, dan 50 mL
G
39
Digunakan untuk mengambil larutan dengan volume tepat sesuai dengan label yang tertera pada bagian yang menggelembung (gondok) pada bagian tengah pipet. Gunakan propipet atau pipet pump untuk menyedot larutan. (Tim Pengajar, 2013)
- Spektrofotometer
Gambar 3.11 Komponen Penyusun Spektrofotometer
Spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energy secara relatif jika energy tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometri UV-Vis adalah pengukuran panjang gelombang dan intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang diadsorpsi oleh sampel. Spectrum UV-Vis sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. Sinar ultra violet berada pada panjang gelombang 190-380 nm, sedangkan sinar tampak berada pada panjang gelombang 380-780 nm.(Khoker, 1990)
40
Gambar 3.12 Gelas Kimia
Gelas kimia bukan alat untuk mengukur, walaupun mempunyai volume kira-kira. Gelas kimia digunakan sebagai tempat larutan dan dapat juga untuk memanaskan larutan zat-zat kimia, menguapkan larutan dan sebagainya. (Tim Pengajar, 2013)
- Corong
Corong yang baik berbentuk kerucut bersudut 60o digunakan untuk menyaring. Biasanya berdiameter 57,9mm sedangkan tangkainya berpenampang lintang ± 4 mm tidak boleh lebih panjang 15 cm (sedikit lebih panjang daripada tinggi kerucutnya) selain untuk menyaring corong ini dapat pula digunakan untuk memasukkan cairan kedalam labu bermulut kecil, buret, dan lain-lain. (Tim Pengajar, 2013)
- Erlenmeyer 250mL, dan 500mL
41
Gambar 3.14 Erlenmeyer
Labu Erlenmeyer biasanya terbuat dari kaca borosilikat sehingga dapat dipanaskan diatas api atau di autoklaf. Ukuran yang paling umum Erlenmeyer 25 0ml dan 500 ml. Namun ada juga yang berukuran 50 ml, 125 ml, dan 1000 mL. Biasanya Erlenmeyer tidak mempunyai tutup. Untuk penutup dapat menyegel mereka dengan plastic atau gabus penyumbat. Namun ada juga Erlenmeyer yang khusus dibuat dengan penutup yang juga terbuat dari kaca. (Tim Pengajar, 2013)
- Kertas Saring Tidak Berabu No.40
Garis tengah kertas saring bundar tak berabu yang biasa diperdagangkan berukuran antara 5,7,9, dan 11mm. Namun yang banyak digunakan berukuran 9 dan 11 cm. Ukuran kertas saring yang dipilih harus sesuai dengan banyaknya endapan(bukan volume cairan yang disaring) sedemikian rupa, sehingga pada akhir penuntasan seluruh endapan hanya mengisi sepertiga kapasitas kertas saring. (Tim Pengajar, 2013)
f. Uraian Bahan: - HNO3 p.a
42
Gambar 3.15 Pereaksi HNO3
Keadaan fisik dan penampilan: cair, memiliki bau yang tajam, tidak menyenangkan dan tersedak, tidak memiliki rasa, berat molekul: tidak berlaku, tak berwarna untuk menerangi kuning, pH (1% soln / air): asam,dan memiliki titik didih: 121 ° C (249,8 ° F) serta memiliki titik leleh: -41,6 ° C (-42,9 ° F), suhu kritis: tidak tersedia, berat jenis: 1,408 (Air = 1). (Science Lab, 2008)
43
- HClO4 p.a 70% - 72%
Gambar 3.16 Pereaksi HClO4
Memiliki wujud yang tidak berwarna, dan tidak memiliki bau, titik lebur pada suhu -18OC, memiliki titik didih atau rentang didih sebesar 198,7oC pada 1.013 hPa, zat ini tidak memiliki titik nyala,dan memiliki berat jenis relatif: 1,68g/cm3 pada 20oC. (Merck, 2011)
- Larutan Molibdovanadat
Gambar 3.17 Larutan Molibdovanadat
Bentuk fisik: padat berbentuk kristal. Tidak berwarna, kuning atau hijau. Berat molekul : 1163,80. Titik lebur : 206oC. Berat jenis uap (udara=1) : 2,498 (tetrahidrat). Larut dalam : asam, alkali. Tidak larut dalam: alkohol. Rumus kimia (N-H4)6 –Mo7-O24. (SIKerNas, 2012)
44
-Larutan Standar P2O5
Gambar 3.18Standar P2O5
Larutan standar fosfat ini memiliki bentuk yang cair, tidak memilki warna dan tidak berbau, nilai pHnya belum ditentukan, memiliki tekanan uap: 14 mm Hg @ 20C, tingkat penguapan dan viskositas belum ada informasi yang ditemukan, memiliki titik didih sebesar 212 ° F (100 ° C),dan memiliki titik leleh sebesar 32 ° F (0 ° C). (MSDS, 2010)
BAB IV
PROYEK PRAKERIN
A. Prinsip Kerja
Kadar P2O5 ditentukan secara spektrofotometri. Ortofospat yang terlarut direaksikan dengan ammonium molibdovanadat membentuk senyawa kompleks molibdo-vanadat asam fosfat berwarna kuning. Intensitas yang terbentuk diukur dengan alat spektofotometer dengan panjang gelombang 400 nm.
B. Alat :
- Neraca analitik
- Labu ukur 100 mL 250 mL dan 500 mL - Gelas kimia 100 mL dan 250 mL - Corong - Botol semprot - Pipet Volume 20 mL - Pipet bulp - Batang Pengaduk - Spatula - Kertas saring - Erlenmeyer 250 mL C. Bahan : - - Sampel Pupuk - HNO3 pa - HClO4 pa 70% - 72% - Larutan Molibdovanadat - Larutan Standar P2O5 33
34
D. Langkah Kerja 1. Persiapan
- Larutan Standar Fosfat
Timbang KH2PO4 sebanyak 0,4789 g masukkan kedalam labu ukur 250mL, larutkan dengan air suling hingga tanda batas, homogenkan. Kemudian pipet sesuai dengan masing-masing deret standar.
- Timbang dengan teliti 1g contoh halus, masukkan kedalam gelas piala 250 mL, tambahkan dengan 20 mL – 30mL HNO3 p.a, didihkan perlahan-lahan selama 30menit – 40menit untuk mengoksidasi bahan yang mudah teroksidasi, dinginkan, tambahkan 10 mL – 20 mL HClO4 70%-72%, didihkan perlahan-lahan sampai larutan tidak berwarna dan timbul asap putih pada gelas piala, dinginkan. Tambahkan 50 mL air suling dan didihkan beberapa menit, dinginkan. Pindahkan seluruhnya kedalam labu ukur 500 mL, tepatkan dengan air suling hingga tanda tera, kocok sampai homogen. Saring dengan menggunakan kertas saring bebas abu No.40 kedalam erlenmeyer yang kering.
2. Pengukuran
- Pipet 2,5 mL larutan contoh dan masing-masing larutan standar fosfat (P2O5 0,4mg/ mL – 1,0mg/ mL) masukan kedalam labu ukur 100mL - Tambahkan 20 mL pereaksi ammonium molibdovanadat, kemudian
tepatkan dengan air suling hingga tanda tera dan kocok; - Biarkan pengembangan warna selama 10 menit;
- Lakukan pengerjaan larutan blangko;
- Optimasi spektrofotometer pada panjang gelombang 400 nm; - Baca absorbansi larutan contoh dan standar pada spektrofotometer; - Buat kurva standar;