Dimasukkan kedalam beaker glass Dimasukkan kedalam beaker
500 ml glass 500 ml
Ditambahkan 200 mL Ethanol Ditambahkan 200 mL Ethanol
Absolute Absolute
Distirrer 1 jam Distirrer 1 jam
Dicampurkan Suspensi Grafit-Ethanol kedalam Suspensi N-Grafena-Ethanol
Distirrer selama 2 jam
Disaring menggunakan kertas saring whatmann No.42
Dikeringkan dengan oven pada suhu 80 oC, t = 3 jam
Dikarakterisasi dengan menggunakan XRD, SEM-EDX, dan Konduktometer
1 gram Grafit 1 gram N-Grafena
Suspensi Grafit-Ethanol Suspensi N-Grafena-Ethanol
Grafit/N-Grafena Filtrat
Hasil Endapan
3.9.2 Sintesis Mn/N-Grafena
Dimasukkan kedalam beaker glass Dimasukkan kedalam beaker
500 ml glass 500 ml
Ditambahkan 200 mL Ethanol Ditambahkan 200 mL Ethanol
Absolut Absolut
Distirrer 1 jam Distirrer 1 jam
Dicampurkan Larutan Mn-Ethanol kedalam Suspensi N-Grafena-Ethanol
Distirrer selama 2 jam
Disaring menggunakan kertas saring whatmann No.42
Dikeringkan dengan oven pada suhu 80 oC, t = 3 jam
Dikarakterisasi dengan menggunakan XRD, SEM-EDX, dan Konduktometer
1 gram MnCl2 1 gram N-Grafena
Larutan Mn-Ethanol Suspensi N-Grafena-Ethanol
Mn/N-Grafena Filtrat
Hasil Endapan
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
Elektroda baterai primer dengan bahan N-grafena digunakan sebagai alternatif pengganti anoda baterai primer komersil. Penelitian ini menggunakan Grafit/N-Grafena dan Mn/N-Grafena sebagai pembanding digunakan anoda baterai primer komersil yang berisi Zn. Elektroda yang telah disintesis (Grafit/N-Grafena dan Mn/N-(Grafit/N-Grafena) dianalisis menggunakan XRD, SEM-EDX dan Konduktometer.
4.1 Analisa Difraksi Sinar-X
Difraksi sinar-X dari Anoda baterai primer, Grafit, Grafena dan N-Grafena ditunjukkan pada Gambar 4.1.
Gambar 4.1 Difraktogram dari Anoda baterai primer, Grafit, Grafena dan N-Grafena
Gambar 4.1 menunjukkan pola difraksi XRD dari anoda baterai primer komersil dimana terdapat puncak tajam dan rapat yang berada pada 2θ = 43o Zn (101), grafit dan grafena menunjukkan puncak yang berada pada 2θ = 26,5o yang sesuai garis difraksi C(002), dimana puncak tajam dan rapat pada pola difraksi grafit yang mengindikasikan bahwa ukuran partikel grafit yang besar dan saling bertumpuk dan grafena memiliki puncak lemah dan melebar yang mengindikasikan ukuran partikel grafena yang berukuran nano dan bertumpuk
disebabkan adanya ikatan dari grafit dan teroksidasi dan masuknya oksigen ke ruang interlayer pada grafit (Jeong et al, 2008).
Difraktogram dari N-grafena menunjukkan puncak yang berada pada 2θ = 10o terdapat peak yang cukup tajam namun melebar yang mengindikasikan bahwa N dari amonia (NH3) telah terdeposit kedalam grafena. Pola difraksi ini juga menunjukkan puncak yang berada pada 2θ = 26,5o yang sesuai garis difraksi C(002), dimana memiliki puncak tajam yang rapat dan dikelilingi oleh puncak-puncak melebar yang mengindikasikan bahwa ukuran partikel grafena yang berukuran nano dan bertumpuk pada interlayer dari grafena yang telah berhasil disintesis. Data ini menjelaskan bahwa telah dihasilkannya N-grafena yang merupakan modifikasi suatu grafena dengan di dopingnya N dari amonia kedalam grafena.
Selanjutnya hasil analisa difraksi sinar-X dari Grafit/N-Grafena dan Mn/N-Grafena ditunjukkan pada Gambar 4.2.
10 20 30 40 50 60 70
Gambar 4.2 Difraktogram dari Grafit/N-Grafena dan Mn/N-Grafena
Gambar 4.2 menunjukkan adanya puncak tajam dan rapat pada 2θ = 26,5o C(002) merupakan spesifik dari intensitas atom karbon yang masih didominasi oleh fase heksagonal grafit. Perubahan difraktogram mengindikasikan bahwa N-grafena telah terdeposit kedalam grafit. Pada difraksi XRD dari Mn/N-Grafena menunjukkan puncak melebar dan lemah pada 2θ = 26,5o C (002) yang merupakan spesifik dari intensitas atom karbon yang masih didominasi oleh fase heksagonal dan adanya difraksi pada 2θ = 31o Mn (100) yang mengindikasikan bahwa Mn terdeposit kedalam N-grafena.
4.2 Analisa Scanning Electron Microscope – Energy Dispersive X-Ray (SEM-EDX)
4.2.1 Anoda Baterai Primer
Data SEM (Scanning Electron Microscope) dari Anoda baterai primer ditunjukkan pada Gambar 4.3.
a) (100×) b) (1000×) c) (4000×)
Gambar 4.3 Perbedaan perbesaran Anoda baterai primer a) 100× b) 1000× c) 4000×
Perbesaran 100× Anoda baterai primer memiliki permukaan yang tebal dan rapat. Perbesaran 1000× permukaan tidak rata, bergaris dan tebal. Perbesaran 4000× permukaan tidak rata dan struktur tidak berlapis.
Kelimpahan elemen anoda baterai primer menggunakan EDX (Energy Dispersive X-Ray) ditunjukkan pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Kelimpahan unsur Anoda baterai primer menggunakan EDX Unsur %Berat (Kelimpahan) KeV. Spektrum tersebut merupakan karakteristik sinar X yang ditangkap oleh detektor Si. Intensitas atom Zn yang besar dari atom lainnya disebabkan karena komposisi utama dalam anoda baterai primer adalan Zn. Namun Zn tersebut bukan merupakan Zn murni yang hanya tersusun atas atom Zn, karena masih ditemukannya unsur lain seperti O dan C.
4.2.2 Grafit
Data SEM dari Grafit ditunjukkan pada Gambar 4.4.
a) (100×) b) (1000×) c) (4000×) Gambar 4.4 Perbedaan perbesaran Grafit a) 100× b) 1000× dan c) 4000×
Pada grafit dengan perbesaran 100× dan 1000× menunjukkan bahwa grafit memiliki permukaan tebal dan sangat rapat. Serta pada perbesaran 4000× terlihat grafit berbentuk tumpuk yang menandakan bahwa grafit memiliki struktur berlapis.
Kelimpahan elemen Grafit menggunakan EDX (Energy Dispersive X-Ray) ditunjukkan pada Tabel 4.2.
Tabel 4.2 Kelimpahan unsur grafit menggunakan EDX Unsur %Berat (Kelimpahan)
C 99.29
Al 0.15
Si 0.18
S 0.38
Total: 100.00
Pada grafit, intensitas atom C masih mendominasi dengan % kelimpahan sebesar 99,29% dan masih adanya pengotor seperti Al, Si dan S, dikarenakan grafit yang digunakan merupakan grafit komersil.
4.2.3 Grafena
Data SEM dari Grafena ditunjukkan pada Gambar 4.5.
a) (100×) b) (1000×) c) (4000×) Gambar 4.5 Perbedaan perbesaran Grafena a) 100× b) 1000× dan c) 4000×
Pada grafena dengan perbesaran 100× menunjukkan permukaan grafena yang tidak teratur. Pada perbesaran 1000× ukuran partikel lebih kecil dan permukaan berkerut dibandingkan dengan grafit, lapisan dari grafena ini tersusun acak dengan lapisan yang tipis. Berdasarkan hasil analisa SEM, grafena yang dihasilkan belum berlapis nano, hal ini dapat dilihat pada perbesaran 4000× yang menunjukkan masih ada penumpukan yang lebih halus dan permukaan yang tidak sama.
Kelimpahan elemen Grafena menggunakan EDX (Energy Dispersive X-Ray) ditunjukkan pada Tabel 4.3.
Tabel 4.3 Kelimpahan unsur Grafena menggunakan EDX
Unsur %Berat (Kelimpahan)
4.2.4 N-Grafena
Data SEM dari N-Grafena ditunjukkan pada Gambar 4.6.
a) (500×) b) (1000×) c) (4000×) Gambar 4.6 Perbedaan perbesaran N-Grafena a) 500× b) 1000× dan c) 4000×
Hasil SEM N-grafena yang menunjukkan bahwa N-grafena memiliki permukaan yang berkerut, ukuran partikel dan ukuran pori yang lebih kecil dan hampir serupa terlihat pada perbesaran 500×. Jarak antar partikel lebih jauh. Pada perbesaran 1000× dan 4000× terihat partikel tersusun dengak tumpukan yang sangat sedikit dengan agregat yang tersusun membentuk lapisan tipis dan kecil akibat terjadinya pengelupasan struktur dan membentuk lapisan tunggal.
Perbedaan grafena dengan N-grafena dan grafit menunjukkan bahwa gugus oksigen tereduksi hamper menyeluruh oleh penambahan NH3. Sehingga dengan penambahan NH3 terbentuk N-dopan grafena yang memiliki tujuan untuk memodifikasi sifat grafena yaitu dengan meningkatnya nilai konduktivitas dan aktivitas katalis dari grafena.
Kelimpahan elemen N-Grafena menggunakan EDX (Energy Dispersive X-Ray) ditunjukkan pada Tabel 4.4.
Tabel 4.4 Kelimpahan unsur N-grafena menggunakan EDX
Unsur %Berat (Kelimpahan)
Berdasarkan spektrum EDX yang diperoleh, terdapat kelimpahan N-grafena dengan unsur-unsur dan jumlah kelimpahannya masing-masing. Adapun atom C merupakan unsur yang paling melimpah terdapat di senyawa N-grafena
(56.87). Dan atom Na merupakan unsur yang memiliki tingkat kelimpahan yang rendah (0,28).
4.2.5 Grafit/N-Grafena
Data SEM dari Grafit/N-Grafena ditunjukkan pada Gambar 4.7.
a) (100×) b) (1000×) c) (4000×)
Gambar 4.7 Perbedaan perbesaran Grafit/N-Grafena a) 100× b) 1000× dan c) 4000×
Pada Grafit/N-Grafena dengan perbesaran 100× dan 1000× menunjukkan bahwa grafit atau grafena memiliki permukaan yang rapat namun tidak teratur.
Serta pada perbesaran 4000× terlihat adanya interaksi antara grafit dan N-grafena.
Kelimpahan elemen Grafit/N-Grafena menggunakan EDX ditunjukkan pada Tabel 4.5.
Tabel 4.5 Kelimpahan unsur Grafit/N-Grafena menggunakan EDX Unsur %Berat (Kelimpahan)
C 59.43
O 17.9
Al 5.5
S 12.59
K 4.57
Total: 100.00
Data hasil EDX dari Grafit/N-Grafena diukur pada tegangan 15 KeV.
Spektrum tersebut merupakan karakteristik sinar X yang ditangkap oleh detektor Si. Intensitas atom C masih mendominasi dengan 44,57% dan masih adanya zat lain seperti O, Si, Al, Ca, K, Mg, Ti, Na, dan Fe.
4.2.6 Mn/N-Grafena
Data SEM dari Mn/N-Grafena ditunjukkan pada Gambar 4.8.
a) (1000×) b) ( 2000×) c) (2500×)
Gambar 4.8 Perbedaan perbesaran Mn/N-grafena a) 1000× b) 2000× c) 2500×
Pada perbesaran 1000× permukaan Mn/N-grafena tidak teratur. Pada perbesaran 2000× ukuran partikel tidak seragam dan permukaan yang berlapis.
Pada perbesaran 2500× adanya partikel Mn diatas permukaan N-grafena yang mengindikasikan bahwa Mn terdeposit didalam N-grafena.
Kelimpahan elemen Mn/N-grafena menggunakan EDX ditunjukkan pada Tabel 4.6
Tabel 4.6 Kelimpahan unsur Mn/N-grafena menggunakan EDX Unsur %Berat (Kelimpahan)
Spektrum tersebut merupakan karakteristik sinar X yang ditangkap oleh detektor Si. Intensitas atom C mendominasi dengan % kelimpahan sebesar 88,66%, intensitas atom N dengan % kelimpahan sebesar 4,68%, serta dengan adanya intensitas logam Mn dengan % kelimpahan sebesar 0,15%.
4.3 Analisa Konduktivitas
Konduktometri merupakan metode analisis kimia berdasarkan pengukuran daya hantar listrik suatu larutan. Hasil analisa Daya Hantar Listrik (DHL) dari grafit, grafena dan N-grafena yang dilakukan dengan metode konduktometri dapat dilihat pada Tabel 4.7.
Tabel 4.7 Perbandingan DHL Anoda Baterai Primer, Grafit, Grafena dan
Pada tabel pengukuran Daya Hantar Listrik (DHL) dari Anoda Baterai Primer, Grafit, Grafena dan N-Grafena menunjukkan adanya perbedaan daya hantar listrik dan dimana daya hantar listrik dari N-Grafena lebih besar dari pada daya hantar listrik dari Grafit dan Grafena. Hal ini terjadi berdasarkan teori dimana daya hantar listrik dari N-Grafena harus lebih besar dari Grafit dan Grafena. Dan dengan adanya Nitrogen yang di doping kedalam grafena memodifikasi grafena yang dihasilkan sehingga sifat konduktivitas dan katalis menjadi meningkat dan pastinya lebih tinggi dari pada konduktivitas grafena tersebut. Sifat DHL dari N-grafena ini berasal dari elektron ikatan л terdelokalisasi disepanjang ikatan C-C dan bertindak sebagai pembawa muatan listrik.
Hasil analisa DHL MnCl2, Grafit/N-Grafena serta Mn/N-Grafena dapat dilihat pada tabel 4.8.
Tabel 4.8 Perbandingan DHL MnCl2, Grafit/N-Grafena serta Mn/N-Grafena
Sampel Hasil Pengukuran Daya Hantar Listrik
(DHL) (µS/cm)
MnCl2 6,10 × 103 ±
Grafit/N-Grafena 350 ± 0,1
Mn/N-Grafena 1250 ± 0,1
Pada tabel pengukuran DHL dari grafit/N-grafena Mn/N-grafena serta MnCl2 menunjukkan adanya perbedaan DHL, dimana DHL dari Mn/N-grafena lebih besar dari pada daya hantar listrik grafit/N-grafena. Hal ini terjadi berdasarkan teori dimana DHL dari N-grafena harus lebih besar dari grafit dan dengan terdepositnya logam pada N-grafena akan menambahkan nilai konduktivitas. Sifat daya hantar listrik dari N-grafena ini berasal dari elektron ikatan л terdelokalisasi disepanjang ikatan C-C dan C-N yang bertindak sebagai penghantar muatan listrik.
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Elektroda anoda baterai primer dapat disediakan dengan menggunakan Grafit/N-Grafena dan Mn/N-Grafena. Grafit/N-Grafena dan Mn/N-Grafena disintesis dengan metode dopan N dan Impregnasi.
2. Daya hantar listrik Mn/N-Grafena (1250 µS/cm) lebih tinggi dibandingkan dengan Grafit/N-Mn/N-Grafena (350 µS/cm) serta anoda baterai primer komersil (10 µS/cm).
5.2 Saran
1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang uji N-grafena dan uji baterai primer komersil sebagai pembanding untuk menghasilkan N-grafena yang dapat diaplikasikan secara langsung baik dibidang industri maupun masyarakat serta kalangan mahasiswa lainnya.
2. Perlu dilakukan peneliti lebih lanjut mengenai N-grafena yang terdeposit dengan logam lain untuk dijadikan elektrolit pada katoda dan anoda serta dilakukannya variasi waktu dan berat dari sampel sebagai pembanding keaktifan dari elektroda dalam baterai primer.
DAFTAR PUSTAKA
Anam, K. 2010. Prinsip Kerja Konduktometer. Wordpress: Jakarta
Appl. M. 1999. Ammonia. Principles and Industrial Practice. Wiley VCH.
Weinheim: New York.
Bourlinos, A. B. Gournis, D. Petridis, D. Szabo, T. Szeri, A. dan Dekany, I.
2003. Graphite Oxide Chemical Reduction to Graphite and Surface Modification with Primary Aliphatic Amines and Amino Acids. Langmulir.
Buchmann, Isidor. Baterai Statistik: Baterai University. http://www.google.com.
Tanggal akses 26 April 2018.
Carlsson, J. M. 2007. Graphene : Buckle or break. Nature Materials,6 (11), 801- 802
Cotton, F. A and Wilkinson, G. 1989. Kimia Anorganik 1. Universitas Indonesia:
Jakarta.
CRU. 2015. Technology Metals. Chancery House: United Kingdom-London (batterycouncil). Tanggal 7 Mei 2018
Energizer. 2018. Alkaline Manganese Dioxide Handbook and Application Manual. Energizer Brand, LLC. www.energizer.com 800-383-7323
Eriksson T. A and M. D. Marca, 2013. A Study of Layered Lithium Manganese Oxide Cathode Material, J. Of Power Sources. 119-121;145-149
Geim, A. K. dan Novoselov, K. S. 2007. The Rise of Graphen, Nature Materials, Nature Material. Nature publishing group science.
Hazek, M.N. EI, Lasheen, T.A., Helal, A.S., 2006, ReductiveLeaching of
Manganesefrom Low Grade Sinai Orein HCl using H2O2 as Reductant, Hydrometallurgy 84, 187-191.
Hirata, M., Gotou, T., Horiuchi, S., Fujiwara, M., Ohba, M. 2004. Carbon. 42.
2929−2937.
Http://www.Peraturan Mentri ESDM tahun 44 tahun 2017. Diakses tanggal 7 Mei 2018
J. Nakamura. 2013. Size Control to a Sub-Nanometer Scale in Platinum Catalysts
Jeong, K-Hae. Lee, P.Y. Lahaye, R. J. W. E. Park, H-Min. An, K. H. Kim, I. J.
Yang, Woong-Cheo. Park, C.Y. Ruoff, R. S. Lee, Y. H. 2008. Evidence of Graphitic AB Stacking Order of graphit oxides. J. AM. Chem. SOC.
American chemical society.
Kucinskis, G., Bajars, G., Kleperis, J. 2013. Graphene In Lithium Ion Battery Cathode Materials. University of Lavia. Riga
Martinez, M. 2010. Sebuah Pemahaman Dasar Scanning Electron Microscopy (SEM) and Mikroskop Elektron (SEM) dan Energy Dispersive X-ray Detection (EDX),(http://karya_ilmiah.um.ac.id). diakses 25 April 2018.
Meyer, J. C. Geim, A. K. Katsnelson, M. I. Novoselov, K. S. Booth, T. J. dan Roth S. 2010. The structure of suspended graphene sheets. Nature publishing group: University of Manchester.
Peraturan Mentri ESDM tahun 44 tahun 2017. Diakses tanggal 25 April 2018 Rahmandari A, 2010. Pengolahan Grafit Tahap Pemanggangan. Yogyakarta:
STTN-BATAN. Program Teknologi Nuklir
Rahmawati.F. 2013. Elektrokimia Transformasi Energi kimia- listrik. Surakarta.
Graha ilmu, (5) 47-49
Riyanto. 2013. Elektrokimia dan Aplikasinya. Graha ilmu. Yogyakarta
Sharma, S. dan Pollet, B. G, 2012. A Review of Apllication of Carbon Nanotubes for Lithium Ion Batteray Anode Material. Power Sources 214: 54-57 Siburian, RA.F. 2014. Support Material Effect For Pt Catalytic Activity at
Cathode. University of Nusa Cendana. Kupang
Simbolon A.H. 2018. The Performance Of Graphite/Graphene, Manganese (Mn)/Graphite And Manganese (Mn)/Graphene As The Electrode On
Primary Battery Anode.
Singh K R, Kumar R, Singh P D, 2016. Graphene oxide: Strategies for synthesis Reduction and Frontier Application.The royal society chemistry: 64997 Smallman, R. dan Bishop, R,2000. Modern Physics Metallurgy and Materials
Engineering. Oxford.
Stankovich S, Dmitriy A, Dommett H G Kohlhaas M K Zimney J E, Stach A E, Piner D R, Nguyen T S Rouff S R, 2006. Graphen Based Composit Material. Nature Publishing Group
Stringer R, Brigden K. 2000, Ammoniak and urea production: Incident of ammonia release from the profertil urea and ammonia facility, bahia blanca, argentina Exter Greenpeace reaserch laboratories Page.54 Tribowo. J, 2011. Rekayasa Bahan LixTiMnyFez(PO4)3 sebagai Katoda Solid Polymer Battery (SPB) Lithium [Tesis].Jakarta: Universitas
IndonesiaI,Program Magister Ilmu Bahan Bertaraf Internasional.
Valupadas P, 1999. Waste Water Management Review for Fertilizer Manufacturing Sector. T/458: 8
Waskito P, 2013. Elektrokimia Baterai. [Paper] Jakarta: Universitas Indonesia, Program Sarjana.
Wei J, N. Nagarajan and I. Zhitomirsky. 2007. Manganese Oxide Films for Electrochemical Supercapacitors. J. Material Proc. Tech. 186:356-361 Yen B, Schwickert B, 2004. Origin of low-friction behavior in graphite
investigated by surface x-ray diffraction appl. Phys,Inc. lett 84: 4702 Zhanqiang L, L. W. Wen, Xianming L, W. Minchang and Z. Z. Li. 2004.
Hydrothermal Synthesis of Nanostructured Spinel Lithium Manganese Oxide. J. Solid State Chem. 177:1585-1591
Zhu J. 2014. The Application Of Graphene In Lithium Ion Battery Electrode Materials. Sringer plus a springer Open Journal: 2-8
LAMPIRAN
Lampiran 1. Proses Sintesis N-Grafena
Grafit Larutan Hijau Oksida Grafit
Oksida Grafena Proses Sentrifugasi
Hasil Sentrifugasi Lar. Piranha Hasil Sentrifugasi Aquades
Proses Ultrasonikasi Reduksi Oksida Grafena
Reduksi Grafena Pengovenan Endapan Grafena
Endapan N-Grafena Anoda Baterai Primer
Grafena N-Grafena
Grafit/N-Grafena Mn/N-Grafena
Lampiran 2. Uji konduktifitas Elektroda
Anoda Baterai Primer MnCl2
Grafit Grafena
N-Grafena Grafit/N-Grafena
Mn/N-Grafena
Lampiran 3. Spektrum EDX
Anoda Baterai primer
Grafit
Grafena
N-Grafena
Grafit/N-Grafena
Mn/N-Grafena
1 2 3 4 5
keV 0
20 40 60 80 100
cps/eV
C N O Mn
Mn