BAB III METODE PENELITIAN
3.8 Perhitungan Data
Menurut SNI 0494, (2008) untuk menentukan kadar lignin dengan metode Kappa digunakan rumus:
( )
% Kadar Lignin Sisa = K x 0,15
Keterangan untuk sampel yaitu :
K = nilai bilangan Kappa (ml/gr)
f = faktor koreksi pada pemakaian 50% kalium permanganat KMnO4 (terdapat pada tabel faktor koreksi)
p = larutan kalium permanganat (KMnO4) yang terpakai (mL) b = volume natrium thiosulfat (Na2S2O3) pada blanko (tanpa sampel)
(mL)
a = volume natrium thiosulfat (Na2S2O3) pada sampel (mL) w = berat sampel (gram)
N = Normalitas larutan natrium thiosulfat
Menurut Permatasari (2014), untuk mencari kadar lignin hilang digunakan rumus sebagai berikut.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Dan Pembahasan
Pada penelitian ini dilakukan delignifikasi dengan beberapa konsentrasi larutan asam sulfat dan akuades. Larutan asam sulfat ini diharapkan dapat melarutkan lignin yang terkandung pada pelepah kelapa sawit, dan kadar lignin ditetapkan dengan menggunakan metode Kappa (SNI 0494, 2008).
Hasil analisis delignifikasi serbuk pelepah kelapa sawit dengan menggunakan metode Kappa dengan berbagai variasi konsentrasi asam sulfat dapat dilihat pada Tabel 4.1
Tabel 4.1: Hasil Analisis Serbuk Pelepah Kelapa Sawit.
Delignifikator
Gambar 4.1: Kadar Lignin Hilang Terhadap Lignin Sisa Rata-rata (%) TD: Tanpa Delignifikasi, DA: Delignifikasi Akuades, DH:
Delignifikasi Larutan H2SO4
Dari hasil pada Gambar 4.1 pada delignifikasi serbuk pelepah kelapa sawit menggunakan akuades dan larutan asam sulfat dengan beberapa konsentrasi menunjukkan hasil lignin yang hilang tidak jauh berbeda, hal ini dikarenakan asam sulfat tidak berpengaruh besar terhadap proses hidrolisa maupun delignifikasi, disebabkan oleh kelarutan lignin yang terbatas dalam asam sulfat atau masih banyak lignin yang terjebak (tidak larut dalam asam sulfat) (Jimmy, dkk., 2015). Beberapa penelitian menunjukkan kereaktifan katalisator asam dihambat oleh lignin (Mardina, dkk., 2013), sehingga tidak dapat menurunkan kandungan lignin secara signifikan serta membutuhkan energi yang besar atau temperatur yang tinggi (100-230oC) (Rocha, 2011). Lignin adalah dinding primer dari sel tanaman dan melindungi selulosa dan hemiselulosa, sehingga katalisator asam tidak mudah untuk terakses dalam proses melepaskan selulosa dan hemiselulosa yang terikat pada lignin (Mardina, dkk., 2013).
0
LIGNIN HILANG TERHADAP LIGNIN SISA RATA- RATA (%)
PERLAKUAN
Delignifikasi menggunakan larutan H2SO4 dengan beberapa konsentrasi secara umum dapat meningkatkan kadar lignin yang hilang. Dimana kehilangan lignin berbanding lurus dengan konsentrasi H2SO4 yang berarti memperkecil lignin terkandung di dalam serbuk pelepah kelapa sawit. Pada penelitian ini kadar lignin maksimal yang dapat dihilangkan pada serbuk pelepah kelapa sawit dengan perlakuan asam sulfat pada konsentrasi 9,80% dengan suhu 1210C selama 30 menit dimana kadar lignin sisa sebesar 8,30%. Menurut penelitian Manzoor, dkk (2012), yang menggunakan asam sulfat (H2SO4) sebagai katalis untuk delignifikasi dengan konsentrasi (0,05%-5%) pada suhu 1210C dengan beberapa interval waktu, menunjukkan bahwa kadar lignin maksimal yang dapat dihilangkan pada ampas tebu dengan perlakuan asam sulfat 4% pada suhu 1210C selama 180 menit dimana kadar lignin sisa sebesar 4,40%. Hal ini menunjukkan bahwa perbedaan waktu dan konsentrasi dapat mempengaruhi kehilangan kadar lignin, dimana dengan perlakuan ampas tebu dalam konsentrasi asam sulfat rendah membutuhkan jangka waktu yang lebih lama, dibandingkan dengan perlakuan pada serbuk pelepah kelapa sawit.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang dilakukan, dapat disimpulkan:
1. Jumlah kandungan kadar lignin pada pelepah kelapa sawit sebelum delignifikasi adalah sebesar 8,63%
2. Delignifikasi menggunakan H2SO4 dengan beberapa konsentrasi kehilangan lignin pada serbuk pelepah kelapa sawit tidak jauh berbeda dengan akuades.
5.2 Saran
Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk melakukan pengujian delignifikasi dengan waktu pemasakan asam yang lebih lama serta suhu dan konsentrasi dinaikkan.
DAFTAR PUSTAKA
Anindyawati, T. (2010). Potensi Selulase Dalam Mendegradasi Lignoselulosa Limbah Pertanian Untuk Pupuk Organik. Berita Selulosa. 45 (2): 70-77.
Ditjen POM R. I. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Jakarta:
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Halaman 1124 dan 1212.
Fatriasari, W., dan Risanto, L. (2011). Sifat Pulp Kraft Kayu Sengon (Paraserianthes Falcataria): Perbedaan Konsentrasi Bahan Pemasak Dan Tahap Pemutihan. Widyariset. 14 (3): 589-598.
Fessenden, R.J., dan Fessenden, J.S. (1986). Organic Chemistry. Third Edition.
Diterjemahkan oleh Pudjaatmaka, A. H. (1982). Kimia Organik. Edisi Ketiga, Jilid 2. Jakarta: Penerbit Erlangga. Halaman 125-126.
Harianja, J.W., Idiawati, N., dan Rudiyansyah. (2015). Optimasi Jenis Dan Konsentrasi Asam Pada Hidrolisis Selulosa Dalam Tongkol Jagung. JKK.
4(4): 66-71.
He, Y., Pang, Y., Liu, Y., Li, X., dan Wang, K. (2008). Physicochemical Characterization of Rice Straw Pretreated with Sodium Hydroxide in The Solid State for Enhancing Biogas Production. Energy & Fuel.
22(4): 2775–2781
Imsya, A., dan Palupi, R. (2008). Pengaruh Dosis Stater Permentasi Cair Terhadap Kandungan Lignin, Selulosa dan Hemiselulosa Pelepah Sawit.
Majalah Ilmiah Sriwijaya. 13 (5): 292-297.
Jimmy., Poespowati, T., dan Noertjahjono, S. (2015). Delignifikasi Lignoselulosa Daun Tebu Menggunakan Asam Sulfat Encer Dengan Variasi Rasio Solid/Asam Dan Waktu. Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya. 184-185.
Manzoor, A., Khokhar, Z.U., Hussain, A., Uzma., Ahmad, S.A., Syed, Q.A., dan Baig, S. (2012). Dilute Sulfuric Acid: A Cheap Acid For Optimization Of Bagasse Pretreatment. Sci. Int. (Lahore). 24 (1): 41-45.
Mardina, P., Talalangi, A.I., Sitinjak, J.F.M., Nugroho, A., dan Fahrizal, M.R.
(2013). Pengaruh Proses Delignifikasi Pada Produksi Glukosa Dari Tongkol Jagung Dengan Hidrolisis Asam Encer. Konversi. 2 (2): 17-23.
Ningsih, I.W. (2017). Pertumbuhan Phanerochaete Chrysosporium Dan Trametes Versicolor Pada Proses Biodelignifikasi Serbuk Gergaji Kayu Sengon Dengan Lama Inkubasi Yang Berbeda. Skripsi. Universitas Muhammadiyah Surakarta. Halaman 2.
Nofriadi, E. (2009). Keragaman Nilai Lignin Terlarut Asam (Acid Soluble Lignin) Dalam Kayu Reaksi Pinus Merkusii Jungh et devriese dan Gnetum Gnemon Linn. Skripsi. Fakultas Kehutanan: Bogor. Halaman 5.
Oktaveni, D. (2009). Lignin Terlarut Asam dan Delignifikasi Pada Tahap Awal Proses Pulping Alkali. Skripsi. IPB: Bogor. Halaman 3-5.
Osvaldo, Z.S., Putra, S.P., dan Faizal, M. (2012). Pengaruh Konsentrasi Asam Dan Waktu Pada Proses Hidrolisis Dan Fermentasi Pembuatan Bioetanol Dari Alang-Alang. Jurnal Teknik Kimia. 18 (2): 52-62.
Padil. (2010) Proses Pembuatan Nitrosellulosa Berbahan Baku Biomassa Sawit.
Seminar Nasional Fakultas Teknik-UR Universitas Riau. Halaman 1-8.
Pahan, I. (2008). Panduan Lengkap Kelapa sawit. Manajemen Agribisnis dari Hulu hingga Hilir. Cetakan Keenam. Jakarta : Penerbit Swadaya. 70-78.
Purwanto. (2016). Tips Sukses Usaha Dan Berkebun Sawit. Cetakan 1. Jakarta:
Forest Publishing. Halaman 7.
Permatasari, H.R., Gulo, F., dan Lesmini, B. (2014). Pengaruh Konsentrasi H2SO4
Dan NaOH terhadap Delignifikasi Serbuk Bambu (Gigantochloa Apus).
Program Studi Pendidikan Kimia FKIP Universitas Sriwijaya. 131-140.
Putri, M.F., Sari, D.P., Caesari, A., dan Miranda, G. (2013). Biobleaching Pelepah Sawit Sebagai Bahan Baku Pembuatan Nitroselulosa Menggunakan Enzim Xylase. Program Studi Teknik Kimia. Universitas Riau. 1-7.
Rocha, G.J.M., George, J.M,. Martin, C., da Silva, V. F. N., Gomez, E. O., dan Goncalves, A. R. (2011). Mass Balance of Pilot-Scale Pretreatment of Sugarcane Bagasse by Steam Explosion Followed by Alkaline Delignification. Bioresource Technology, 111: 447-452.
Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan 1. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 153-157.
Sjostrom, E. (1993). Wood Chemistry, Fundamentals and Applications. Second Edition. Diterjemahkan Oleh Sastrohamidjojo, H. (1995). Kimia Kayu:
Dasar-Dasar dan Penggunaan. Edisi Kedua. Yogyakarta: Universitas Gajah Mada Press. Halaman 92-95, 181-185.
SNI 0494. (2008). Pulp - Cara Uji Bilangan Kappa. Standar Nasional Indonesia:
Badan Standardisasi Nasional. Halaman 1-5.
Wayan Gunam, I.B., Ketut, B., dan Yoga Semara Guna, I. M. (2010). Pengaruh Perlakuan Delignifikasi Dengan Larutan NaOH Dan Konsentrasi Substrat Jerami Padi Terhadap Produksi Enzim Selulase Dari Aspergillus niger NRLL A-II, 264. Jurnal Biologi. 14 (1): 55-61.
Winjaya Putra, I.N., Bagus Wijaya Kusuma, I.G., dan Suprapta Winaya, I.N.
(2011). Proses Treatment Dengan Menggunakan NaOCl Dan H2SO4 Untuk Mempercepat Pembuatan Bioetanol Dari Limbah Rumput Laut Eucheuma Cottonii. Jurnal Ilmiah Teknik Mesin Cakra M. 5 (1): 64-68.
Yoricya, G., Dalimunthe, S.A.P., Manurung, R., dan Bangun, N. (2016).
Hidrolisis Hasil Delignifikasi Tandan Kosong Kelapa Sawit Dalam Sistem Cairan Ionik Choline Chloride. Jurnal Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara. 5 (1): 27-23.
Lampiran 1. Preparasi Sampel
1. Pelepah kelapa sawit yang telah dibersihkan.
2. Pelepah kelapa sawit yang telah kering dan dipotong-potong
Lampiran 1. (Lanjutan).
3. Serbuk pelepah kelapa sawit yang sudah diayak mesh 100
4. Pelepah kelapa sawit yang sudah didelignifikasi
lampiran 2. Proses Titrasi
5. Sampel ditambah pereaksi
6. Dititrasi sampai warna kuning pucat
Lampiran 2. (Lanjutan).
7. Ditambah amilum 1%
8. Dititrasi sampai warna biru hilang
Lampiran 3. Alat
9. Oven 1050C untuk proses pengeringan
10. Autoclaf 1210C untuk proses delignifikasi
Lampiran 3. (Lanjutan).
11. pH indikator untuk menentukan pH netral pada sampel
Lampiran 4. Faktor “p” Koreksi Perbedaan Pemakaian Persentase Permanganat
(SNI 0494, 2008).
P + 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 30
40 50 60 70
0,958 0,960 0,962 0,964 0,966 0,968 0,970 0,973 0,975 0,977 0,979 0,981 0,983 0,985 0,987 0,989 0,991 0,994 0,996 0,998 1,000 1,002 1,004 1,006 1,009 1,011 1,013 1,015 1,017 1,019 1,022 1,024 1,026 1,028 1,030 1,033 1,035 1,037 1,039 1,042 1,044
Lampiran 5 Data Hasil Delignifikasi
Perlakuan Berat Sampel Volume Titrasi Lignin
Sisa
Lampiran 6. Data Hasil Perhitungan Kadar Delignifikasi
Perlakuan
Kadar Lignin Sisa Kadar Lignin Hilang Terhadap Lignin Sisa I
Lampiran 6. (Lanjutan)
Perlakuan
Kadar Lignin Sisa Kadar Lignin Hilang Terhadap Lignin Sisa Kr1
Lampiran 7. Contoh Perhitungan Data Volume titrasi rata-rata (Vtrata-rata) = 2,03 mL
b. Perhitungan Pembakuan Larutan Kalium Permanganat (KMnO4) BM Natrium oksalat = 134,00 gr/mol
BE = =
= 67,00 Volume titrasi (Vt1) = 3,2 mL Volume titrasi (Vt2) = 3,1 mL Volume titrasi (Vt3) = 3,2 mL Volume titrasi rata-rata (Vtrata-rata) = 3,16 mL
Lampiran 7. (Lanjutan).
Lampiran 7. (Lanjutan).
Lampiran 7. (Lanjutan).
Lampiran 7. (Lanjutan).
( )
( )
= 0,81 % b. Sampel Delignifikasi Akuades
Kadar delignifikasi 1
Lampiran 7. (Lanjutan).
Lampiran 7. (Lanjutan).
Lampiran 7. (Lanjutan).
Lampiran 7. (Lanjutan).
( ) ( )
= 3,57
%
( )
( )
= 4,20 %
Lampiran 8. Flowsheet 1. Preparasi Sampel
dikeringkan dibawah sinar matahari ± 7 hari untuk menghilangkan kadar air
diserut kecil-kecil
digiling menggunakan mesin penggiling kayu diayak menggunakan ayakan mesh 100
2. Proses Delignifikasi
disiapkan 6 sampel, masing-masing sampel sebanyak 5 gram serbuk pelepah kelapa sawit
disampel 1 ditambahkan 50 mL akuades, sampel 2, 3, 4, 5, dan 6 masing-masing ditambahkan 50 mL larutan H2SO4 dengan konsentrasi 1,96%, 3,92%, 5,88%, 7,84%, dan 9,80% (v/v) secara berurutan.
dipanaskan ke-6 sampel dengan autoclave pada suhu 121oC selama 30 menit
disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral (pH 7).
dikeringkan residu yang dihasilkan dengan oven pada suhu 105oC selama 10 jam
Lampiran 8. (Lanjutan).
3. Penetapan Kadar Lignin Menggunakan Metode KAPPA
ditimbang sampel kering sebanyak 1 gram (tanpa delignifikasi dan sesudah delignifikasi)
dimasukkan ke wadah belender ditambahkan air suling 200 mL dibelender sampai homogen
dituangkan kedalam erlenmayer serta diletakkan diatas hot plate pada suhu 250C sambil dihomogenkan menggunakan magnetic bar dan dibiarkan selama 30 menit. (Larutan Sampel)
ditambahkan campuran 60 mL KMnO4 0,1 N dan 60 mL H2SO4
4N kedalam larutan sampel
dibiarkan bereaksi selama 10 menit
ditambahkan 10 mL larutan KI 1,0 N ke dalam larutan sampel dititrasi dengan Na2S2O3 0,2 N sampai terbentuk warna kuning pucat
ditambahkan beberapa tetes larutan amilum 1% sampai terbentuk warna biru
dititrasi kembali dengan Na2S2O3 0,2 N sampai warna biru hilang
dicatat volume titrasinya Serbuk Delignifikasi
Larutan Titrasi