BAB III. METODE PENCAPAIAN TARGET KINERJA
A. Metode Pencapaian Target Kinerja
3. Perkembangan dan Hasil Pelaksanaan Penelitian
a) Sub topik 1: Persiapan dan pengumpulan materi genetik Nyamplung dari populasi Nyamplung di Indonesia, yang kegiatannya meliputi :
i) Seleksi buah Nyamplung dari populasi Indonesia (Sumenep (Madura), Selayar (Sulsel), Padang (Sumbar), Dompu (NTB), Ketapang (Kalbar), dan Pulau Yapen (Papua)) hasil eksplorasi tahun 2011 sebanyak 20 kg untuk masing-masing populasi yang akan digunakan dalam pembuatan biodiesel (Gambar 1).
Gambar 1. Seleksi buah Nyamplung hasil eksplorasi 2011 untuk pembuatan biodiesel
ii) Eksplorasi di 6 populasi Jawa Banyuwangi (Jatim), Cilacap (Jateng), Purworejo (Jateng), Gunung Kidul (DIY), Pandeglang (Banten), dan Ciamis (Jabar) seperti terlihat pada Gambar 2 sampai dengan Gambar 7. Buah Nyamplung yang diperoleh dari masing-masing populasi cukup bervariasi jumlah dan kondisinya, sehingga setelah eksplorasi selesai, penanganan terhadap materi tersebut harus segera dilakukan. Antara lain melalui seleksi dan penjemuran. Seleksi dilakukan terhadap buah yang kondisi fisiknya masih utuh, berwarna coklat kehitaman, dan tidak terdapat jamur atau bekas serangan hama. Buah yang sudah kering dan terseleksi kemudian disimpan dalam karung yang diberi label asal populasi dan tahun eksplorasi dengan jelas, untuk selanjutnya disimpan di Laboratorium bioenergi BBPBPTH Yogyakarta. Materi tersebut akan digunakan untuk analisis resin kumarin dan pembuatan biodiesel untuk populasi dari Gunung Kidul (DIY).
Gambar 3. Tegakan dan buah nyamplung di Gunung Kidul, DIY
Gambar 4. Tegakan dan buah nyamplung di Purworejo, Jateng
Gambar 6. Tegakan dan buah nyamplung di Ciamis (Jabar)
Gambar 7. Tegakan dan buah nyamplung di Pandeglang (Banten)
b) Sub topik 2: Ekstraksi biji dan persiapan biji Nyamplung dari hasil pengumpulan buah Nyamplung di Indonesia : Sumenep (Madura), Gunung Kidul (Jawa), Selayar (Sulsel), Padang (Sumbar), Dompu (NTB), Ketapang (Kalbar), dan Yapen (Papua). Kegiatannya meliputi :
i) Pemecahan (ekstraksi) buah Nyamplung. Pemecahan adalah proses pemisahan biji nyamplung dari cangkangnya. Pemecahan dapat dilakukan secara mekanis dengan menggunakan mesin pemecah sekaligus pemisah. (Gambar 8)
ii) Pengeringan biji Nyamplung, dimana biji yang telah dikupas dari cangkangnya dikeringan dengan dijemur sinar matahari selama 3 hari. Warna biji yang tadinya putih berubah menjadi kuning kecoklatan. (Gambar 9)
Gambar 9. Pengeringan biji nyamplung
c) Sub topik 3 : Analisa rendemen dan sifat fisiko-kimia biodiesel Nyamplung dari populasi di Indonesia. Kegiatannya meliputi :
i) Pembuatan biodiesel Nyamplung sebanyak 7 sampel dari populasi nyamplung di Indonesia
masing-masing sebanyak 20 kg buah yang berasal dari Selayar (Sulsel), Sumenep (Madura), Pariaman (Padang), Ketapang (Kalbar), Yapen (Papua), Gunung Kidul (DIY), dan Dompu (NTB). Pembuatan biodiesel dilakukan oleh CV Enkorp Yogyakarta. Pengolahan buah nyamplung menjadi biodiesel melalui proses ekstraksi buah, penjemuran, pengepresan hingga menjadi Canophyllum Crude Oil (CCO), degumming, esterifikasi dan transesterifikasi. Proses ekstraksi dan penjemuran sudah dilakukan pada sub topik 2, sehingga skema proses pembuatan biodiesel Nyamplung dapat diuraikan sebagai berikut :
- Pengepresan/pemerasan (expelling)
Merupakan proses mengeluarkan minyak mentah nyamplung (Calophyllum Crude Oil) dari biji yang sudah dikeringkan. Proses ini menggunakan alat pemeras (expeller) berbahan steinless
steel. Minyak mentah yang keluar masih berwarna hijau pekat. Minyak diperas dan ditampung
pada wadah. Sebelum digunakan sebaiknya minyak diendapkan terlebih dahulu minimal 1 hari. (Gambar 10)
Gambar 10. Proses pengepressan biji Nyamplung menjadi minyak mentah (CCO)
- Degumming
Adalah proses mengeluarkan getah (gum) dari minyak mentah. Metode yang dipakai adalah dengan melarutkan asam phospat sebanyak 1% ke dalam minyak mentah kemudian dipanaskan dan diaduk. Pemanasan menggunakan suhu 6 0C. waktu pemanasan adalah sekitar 30 menit. Minyak mentah yang berwarna hijau akan berubah menjadi coklat atau kekuningan sesuai karakter biji nyamplung yang diolah. Setelah dipanaskan kemudian diendapkan. Gum (getah) akan berada dibawah, minyak diatas. Pengendapan minimal dilakukan selama 4-6 jam. (Gambar 11)
Gambar 11. Proses degumming (pemisahan gum dari minyak mentah)
- Esterifikasi
Merupakan reaksi yang mengubah Asam Lemak Bebas (Free Fatty Acid/FFA) menjadi senyawa FAME (Fatty Acid Methyl Eter) yang merupakan nama generik dari biodiesel. Dalam esterifikasi ini minyak yang telah di degum direaksikan dengan 20% (bobot/bobot) methanol.
pengadukan supaya larut sempurna. Campuran methanol dan asam sulfat kemudian dituangkan ke dalam minyak dalam esterifikasi, lalu dipanaskan pada suhu 60-65 0C dan diaduk terus-menerus selama 2 jam. Setelah itu minyak akan mengeluarkan acid grease sebagai limbahnya. (Gambar 12)
Gambar 12. Proses esterifikasi
- Transesterifikasi
Merupakan reaksi yang mengubah trigliserida menjadi senyawa FAME (Fatty Acid Methyl Eter) yang merupakan nama generik dari biodiesel. Dalam tranesterifikasi ini minyak direaksikan dengan 20% (bobot/bobot) methanol (sama dengan esterifikasi namun dalam reaksi ini digunakan katalis NaOH sebanyak 1%. Bongkahan NaOH dicampurkan ke dalam methanol kemudian diaduk hingga larut sempurna. Larutan methanol dan NaOH kemudian dituangkan ke dalam minyak, lalu dipanaskan pada suhu 60 - 650C, selama 2 jam. Kemudian diendapkan dan dipisahkan antara minyak dan gliserol. (Gambar 13)
Gambar 13. Proses transesterifikasi
- Washing
lebih selama 1 jam. Air akan terpisah dibagian bawah. Pada pencampuran yang pertama air akan keruh, ulangi sampai air menjadi bening. Pada akhir pencucian air menjadi bersih. Bagian atas adalah wet biodiesel. (Gambar 14)
Gambar 14. Proses washing
- Driying
Biodiesel yang telah dicuci masih mempunyai kandungan air yang cukup tinggi. Air tesebut dapat dikeluarkan dengan melakukan pemanasan hingga suhu 90-1000C sehingga air menguap. (Gambar 15)
Gambar 15. Proses drying
ii) Analisis rendemen biodiesel Nyamplung
Tujuh populasi Nyamplung yang dibuat biodiesel pada termin 1 dan termin 2 memberikan hasil yang bervariasi, terutama setelah proses degumming dengan rendemen CCO berkisar antara 29,2 – 62,0 % dan rendemen biodiesel berkisar antara 18,3 – 37,5 %.
Gambar 16. Biodiesel nyamplung dari populasi di Indonesia
iii) Analisis sifat fisiko- kimia biodiesel Nyamplung
Analisis dimaksudkan untuk mengetahui data sifat fisika dan kimia biodiesel nyamplung dari 12 - 18 karakteristik biodiesel sebagai syarat mutu biodiesel ester alkil. Analisis menggunakan metode uji mutu biodiesel ester alkil sesuai dengan SNI 04-7182-2006 untuk Biodiesel. Analisa ini dilakukan untuk setiap sampel yang mewakili 7 populasi nyamplung di Indonesia (7 sampel biodiesel nyamplung). (Gambar 17).
Hasil analisis sifat fisiko kimia diketahui bahwa sifat fisiko kimia biodiesel nyamplung yang diuji pada 18 sifat yang diujikan menunjukkan bahwa sampel biodiesel dari 7 populasi nyamplung di Indonesia memiliki variasi yang cukup beragam. Beberapa sifat masih berada di bawah standar sifat biodiesel SNI. Hal ini menunjukkan bahwa masih diperlukan penelitian lanjutan agar biodiesel nyamplung dapat memenuhi standar biodiesel sesuai SNI.
Gambar 17. Sampel biodiesel nyamplung untuk uji sifat fisiko-kimia biodiesel
d) Sub topik 4 : Analisa kandungan resin kumarin Nyamplung dari populasi di Indonesia, yang kegiatannya meliputi :
Analisis kandungan kumarin total dilakukan terhadap crude oil Nyamplung hasil pembuatan tahun 2011 dan 2012 dari 7 populasi Indonesia: Padang (Sumbar); Gunung Kidul (DIY); Ketapang (Kalbar); Selayar (Sulsel); Dompu (NTB); Sumenep (Madura); Yapen (Papua). Sampel dari crude oil ini berjumlah 14 sampel. Berdasarkan informasi dari Laboratorium Fitokimia, jumlah crude oil Nyamplung yang dibutuhkan untuk analisis kumarin total adalah 10 ml dari masing-masing populasi. Dengan demikian stok crude oil Nyamplung hasil pembuatan 2011 dan 2012 dipindakan ke dalam botol sampel berkapasitas 12ml menggunakan pipet tetes dan ditutup rapat, serta diberi label. Botol sampel kemudian ditutup lagi menggunakan aluminium foil untuk mengurangi penyerapan cahaya. Hal ini dikarenakan kumarin sangat peka terhadap sinar matahari. (Gambar 18)
Analisis kandungan kumarin total terhadap buah Nyamplung dari 12 populasi, yaitu Padang (Sumbar); Gunung Kidul (DIY); Ketapang (Kalbar); Selayar (Sulsel); Dompu (NTB); Sumenep (Madura); Yapen (Papua); Pandeglang (Banten), Ciamis (Jabar), Cilacap (Jateng), Purworejo (Jateng), dan Banyuwangi (Jatim). Buah Nyamplung yang dibutuhkan untuk analisa kumarin total berjumlah 10 buah dari tiap populasi, yang diambil secara acak agar dapat mewakili populasi tersebut. Buah diseleksi, kemudian dipecah untuk memastikan kondisi biji yang masih baik, yaitu ditandai dengan bentuk yang masih utuh dan warna kekuningan. Biji Nyamplung dimasukkan ke dalam plastik klip bag dan diberi label untuk tiap populasi. Sampel dari 12 populasi kemudian akan dibuat 3 replikasi untuk masing-masing populasi, sehingga jumlah sampel untuk analisa kumarin total dari biji Nyamplung adalah 36 sampel (Gambar 19)
ii) Analisa kandungan resin kumarin
Analisa kandungan resin kumarin total pada crude oil dan buah nyamplung menggunakan metode spektrofotometri menurut Chang (2002) dengan pembanding rutin. Hasil analisis kandungan kumarin pada buah dan crude oil Nyamplung sangat beragam. Secara umum kandungan kumarin pada curde oil Nyamplung lebih tinggi dibanding yang terdapat pada buah. Pada Crude oil Nyamplung, kandungan kumarin berkisar antara 0,226 – 1,331 %, sedangkan kumarin pada buah Nyamplung berkisar antara 0,101 – 0,415 %.
B. Potensi Pengembangan ke Depan