METODE PENELITIAN 3.1 Jenis dan Diagram Alir Penelitian
III- 2 3.2 Persiapan Bahan Percobaan
3.2.1 Produksi Karbon Aktif Jerami Padi
Jerami padi (rice strawi) merupakan precursor alamiah yang digunakan dalam pembuatan adsorben. Bahan jerami padi dikumpulkan dari petani lokal yang terdapat di sekitar Kota Medan. Bahan baku mula-mula dicuci dengan aquadest untuk menghilangkan kotoran dari permukaan bahan, kemudian dipotong-potong dengan ukuran lebih kurang 1 cm.
Jerami yang telah berukuran 1cm, kemudian diaktivasi menggunakan larutan NaOH dengan konsentrasi berbeda yaitu 2%, 10%, 20% berat. Aktivasi dilakukan dengan cara merendam jerami kedalam larutan NaOH pada masing-masing konsentrasi tersebut di atas, kemudian dipanaskan diatas hot plate selama 30 menit (Kohar dan Setyaningrum, 2002). Jerami yang telah di aktivasi kemudian dicucui sampai NaOH yang menempel pada potongan jerami hilang. Pencucian dilakukan dengan menggunakan air keran dan kemudia dilanjutkan dengan aquadest. Jerami yang telah dicuci dan bebas dari NaOH kemudian dikeringkan di udara terbuka dalam selama lebih kurang 1 hari. Selanjutnya, jerami yang telah diaktivasi dikeringkan dalam oven pada suhi 105ºC selama 2 jam (Kohar dan Setyaningrum, 2002). Perendaman NaOH disini berfungsi sebagai activator untuk jerami padi.
3.2.2 Penyiapan Adsorbat
Inhibitor model yang diinvestigasi dalam studi ini adalah kaporit. Dalam uji adsorpsi, khlor ditambahkan ke dalam larutan pada konsentrasi 500mg/L. Konsentrasi khlor dipilih yang berada diatas baku mutu, untuk melihat persenenan kurangnya khlor didalam air.
3.3 Uji Adsorpsi Batch
Uji adsoprsi batch dilakukan untuk menginvestigasi kelakuan adsorpsi dari adsorben dalam larutan air yang mengandung inhibitor (Khlor). Sumber senyawa khlor yang di gunakan adalah kaporit. Karbon aktif jerami padi diinvestigasi pada kondisi yang sama dan perbandingan hasil yang diperoleh dikaji lebih lanjut
3.3.1 Penentuan Waktu Kesetimbangan Adsorpsi
Uji laboratorium untuk mengukur kapasitas adsorpsi di desain sebagai metode cepat penentuan kinerja karbon aktif. Prosedur percobaan yang digunakan untuk menentukan waktu kesetimbangan adalah sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
1. Karbon aktif jerami padi yang telah siap digunakan ditambahakan kedalam beaker glass. Jumlah karbon aktif yang ditambahkan sebesar 5gr.
2. Agitasi sampel dalam shaker bath pada temperature ruang selama periode waktu yang berbeda. Sebanyak 5 mL sampel dikeluarkan pada interval waktu yang berbeda (0; 10;
30; 60; 120; 180; 240; 300; 450; 600 dan 900 detik).
3. Setelah pencampuran karbon dan cairan selama waktu kontak tertentu, masing-masing sampel diencerkan dengan menggunakan aquades menjadi 10 mL dan kemudian campuran disaring dengan segera untuk memisahkan cairan proses dari karbon.
Analisis filtrar untuk menentukan kandungan inhibitor (khlor) yang tertinggal dalam cairan.
4. Siapkan grafik dengan inhibitor yang hilang pada sumbu-Y dan waktu kontak karbon pada sumbu-X.
5. Prosedur 1 sampai 5 diulangi kembali untuk bahan karbon aktif yang lain, yaitu jerami padi dan karbon aktif komersial (Norit). Setiap percobaan dilakukan dengan satu kali ulangan.
3.3.2 Penentuan Kapasitas Adsorbsi
Setelah waktu kontak optimum diperoleh dalam percobaan sebelumnya, langkah berikutnya adalah pengukuran kapasitas adsorpsi total karbon aktif. Prosedur percobaan untuk menentukan kapasitas adsorpsi total adalah sebagai berikut:
1. Sejumlah 5gr karbon aktif dimasukkan kedalam beaker glass 1000 mL
2. Tambahkan 10 mL larutan inhibitor (dengan konsentrasi Karbon Aktif 2,5; 3; 3,5; 4 dan 4,5 g/L) ke dalam beaker glass 1000 mL
3. Agitasi sampel shaker bath pada temperature ruang selama periode waktu kontak optimum (900 detik) dari percobaan sebelumnya.
4. Masing-masing sampel disaring dengan segera untuk memisahkan cairan proses dari karbon. Analisis filtrat untuk menentukan kandungan inhibitor (Khlor) yang tertinggal dalam cairan. Hitung kapasitas adsorpsi dengan persamaan (3-1):
Kapasitas adsorpsi =Massa inhibitor teradsorpsi
Massa karbon aktif (3-1)
Dengan mengetahui konsentrasi awal inhibitor (Khlor) dan berat karbon aktif yang digunakan, massa inhibitor yang teradsorpsi dapat dihitung dari konsentrasi inhibitor
III-4 yang sisa. Dengan demikian, parameter adsorpsi, seperti kapasitas adsorpsi dan selektivitas kesetimbangan dapat ditentukan.
3.4 Karakterisasi
Untuk mengetahui sifat-sifat karbon aktif yang diperoleh melalui karbonisasi dan aktivasi, perlu dilakukan karakterisasi. Karakterisasi dalam penelitian ini meliputi kadar air, kadar abu dan Bilangan iodin.
3.4.1 Daya Serap Iodine
Berat jenis karbon aktif didefinisikan sebagai massa per volume bahan karbon aktif. Berat jenis karbon aktif tergantung dari bentuk, ukuran dan berat jenis partikel individunya.
Berat jenis dapat digunakan untuk memperkirakan volume pori karbon aktif, jika berat jenisnya kecil makan volume pori karbon aktif tersebut besar. Dalam studi ini, berat jenis karbon aktif ditentukan menggunakan metode pendekatan, yaitu dengan menggunakan bantuan berat jenis air yang dicampurkan pada karbon yang akan ditentukan berat jenisnya (Jankowska et al., 1991). Daya serap Iodin dapat ditentukan dengan persamaan berikut:
Daya serap iodin = (v1− v2) ∗ 0.098 ∗ 12.69 mg/l 0,5 gr sampel
Keterangan:
V2 = Volume Na2S2O3 yang terpakai saat titrasi blanko V1 = Volume Na2S2O3 yang terpakai saat titrasi sampel
3.4.2 Kadar Air
Prinsip dalam penentuan kadar air adalah air menguap pada suhu di atas 105ºC sampai didapatkan berat konstan selama ± 4 jam. Berdasarkan standar industri Indonesia karbon aktif yang baik mempunyai kadar air maksimal 15% untuk serbuk karbon aktif. Pada dasarnya penentuan kadar air adalah dengan menguapkan air dari karbon aktif dengan pemanasan 105ºC sampai didapatkan berat konstan (Jankowska, et al., 1991). Kadar air dapat dihitung dengan persamaan berikut :
Kadar air = w1 − w2
w1 − w0 x 100%
Universitas Sumatera Utara
Keterangan:
W0 = Berat cawan kosong
W1 = Berat cawan beserta 1 gram karbon aktif sebelum dioven W2 = Berat cawan beserta 1 gram karbon aktif setelah dioven
3.4.3 Kadar Abu
Karbon aktif yang dibuat dari bahan alam tidak hanya mengandung senyawa karbon saja, tetapi juga mengandung beberapa mineral. Sebagian mineral ini hilang sealam proses karbonisasi dan aktivasi, sebagian lagi tertinggal dalam karbon aktif. Penentuan kadar abu pada arang aktif dilakukan untuk mengetahui kandungan oksida logam dalam arang aktif. Kadar abu karbon aktif adalah sisa yang tertinggal pada saat karbon dibakar, biasanya pada temperature 600-900ºC selama 3-16 jam. Kadar abu dapat dihitung dengan persamaan berikut:
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑏𝑢 = 𝑤1− 𝑤2
𝑤1− 𝑤0 x 100%
Keterangan:
W0 = Berat cawan kosong
W1 = Berat cawan beserta 1 gram karbon sebelum dioven W2 = Berat cawan beserta 1 gram karbon aktif setelah dioven
III-6 Menurut Standar Industri Indonesia (SII No. 0258-88), syarat mutu karbon aktif adalah sebagai berikut :
Tabel 3.1 Syarat Mutu Karbon Aktif (SII. 0258-088)
Uraian Persyaratan
Butiran Padatan
Bagian yang hilang pada pemanasan
950ºC Max 15% Max 25%
Kadar air Max 4,5% Max 10%
Kadar abu Max 2,5% Max 10%
Bagian yang tidak
mengarang Tidak ternyata Tidak ternyata Daya serap terhadap
larutan I2 Min 750 mg/g Min 750 mg/g
Karbon aktif murni Min 80% Min 65%
Daya serap terhadap
benzene Min 25 -
Daya serap terahadap
methylene blue Min 60 ml/g Min 120 ml/g Kerapatan jenis curah 0,45-0,55 g/ml 0,30-0,35 g/ml Lolos ukuran mesh
325 - Min 90%
Sumber : SII. 0258-088
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASILDAN PEMBAHASAN