BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.9 POLIVINIL PIROLIDON (PVP)
Polivinil pirolidon (PVP) telah digunakan sebagai aditif dalam biomaterial berbasis kolagen karena kelarutan terhadap air yang sangat baik, sangat baik dalam adsorpsi dan kemampuan pengompleks pembentukan properties film. PVP juga dikenal menjadi agen stabilisasi yang baik untuk partikel logam transisi (Siregar dan Wikarsa, 2010). PVP banyak digunakan sebagai bahan tambahan, terutama dalam bentuk tablet oral dan tablet larut. Pengikat ini sangat cocok digunakan dalam pembuatan tablet obat karena mudah larut dalam air (Tarisma, 2015).
2.10 PENGUJIAN DAN KARAKTERISASI
2.10.1 UJI KEKUATAN TARIK (TENSILE STRENGTH)
Kekuatan tarik (𝜎) diartikan sebagai beban (F) yang diberikan terhadap spesimen, dalam unit newtons (N), dan 𝐴𝐴𝑜𝑜 luas penampang mula-mula sebelum diberi beban (m2 atau inchi2), dan satuan stress adalah megapascals, MPa (SI) (dimana 1 MPa = 106 N/m2) (Putri, 2015).
...(2.1) Keterangan :
σ = kekuatan tarik (MPa) F = beban tarik (N) A = luas penampang (m2)
2.10.2 UJI PEMANJANGAN SAAT PUTUS (ELONGATION AT BREAK) Ini merupakan total perpanjangan pada potongan uji pada waktu ketika mengalami perputusan. Ini diukur oleh penambahan dalam jarak antara dua garis yang ditempatkan dalam potongan uji sebelum proses pemotongan dimulai (Callister and William, 2007).
...(2.2) Dimana : d = Panjang saat putus (mm)
a = Panjang mula-mula (mm)
2.10.3 UJI MODULUS TARIK
Uji Modulus Young diperoleh berdasarkan pengukuran yang sebanding antara tegangan tarik dan perpanjangan. Walaupun bentuk pengukuran diambil pada waktu bagian uji putus, dimana nilai modulus adalah kekuatan yang digunakan oleh sebuah sampel yang diberikan persen perpanjangan (Wirjosentono, 1995).
𝑜 ………(2.3)
2.10.4 UJI DENSITAS SAMBUNG SILANG (CROSSLINK DENSITY)
Pelarutan suatu polimer tidak sama dengan pelarutan senyawa yang mempunyai berat molekul rendah kerena adanya dimensi-dimensi yang sangat berbeda antara pelarut dan molekul polimer. Pelarutan polimer terjadi dalam dua tahap. Mula-mula molekul pelarut berdifusi melewati matriks polimer untuk membentuk suatu masa menggembung dan tersolvasi yang disebut gel. Dalam tahap kedua, gel tersebut pecah (bercerai-cerai) dan molekul-molekulnya terdispersi kedalam larutan sejati. Pelarutan sering kali merupakan proses yang lambat.
Sementara beberapa jenis polimer bisa larut dengan cepat dalam pelarut-pelarut tertentu, polimer yang lainnya bisa jadi membutuhkan periode pemanasan yang lama dekat titik lebur dari polimer tersebut. Polimer-polimer jaringan tidak dapat larut, tetapi biasanya membengkak (menggelembung/mengembang/swelling) dengan hadirnya pelarut (Stevens, 2001).
Uji Swelling (ASTM 3615) dilakukan dengan memotong film lateks sampel karet yang dibentuk secara bulat dengan diameter 38 mm dan ketebalan 0,2 mm dengan metode perendaman dalam khlorofom pada suhu kamar selama 25 menit untuk memungkinkan pengembangan guna mencapai kesetimbangan difusi.
Kemudian permukaan sampel yang mengembang dihitung dengan menggunakan kertas grafik, rasio ini merupakan ukuran langsung dari tingkat hubungan silang.
Diameter sampel benda uji sebelum mengembang 38 mm (Nola and Robert, 2001).
Uji swelling index dan kerapatan sambung silang (crosslink density) dilakukan sebagai berikut. Produk lateks karet alam dipotong sedemikian rupa hingga massanya mencapai 0,2 gram. Uji kerapatan sambung silang (crosslink density) dihitung dengan menggunakan persamaan Flory-Rehner seperti persamaan 2.4 berikut :
ρNRL = densitas karet = 0,932
Vr adalah fraksi volume karet dalam gel yang membengkak, dihitung dari persamaan 2.5 : Wsol = massa pelarut yang terserap dalam karet
ρsol = densitas pelarut (untuk toluene, ρsol = 0,87 g.cm-3)
2.10.5 KARAKTERISASI SCANNING ELECTRON MICROSCOPE (SEM) SEM adalah alat yang dapat membentuk bayangan permukaan spesimen secara mikroskopik. Berkas elektron dengan diameter 5-10 nm diarahkan pada spesimen. Interaksi berkas elektron dengan spesimen menghasilkan beberapa fenomena yaitu hamburan balik berkas elektron, Sinar X, elektron sekunder dan absorbsi elektron.
Teknik SEM pada hakikatnya merupakan pemeriksaan dan analisa permukaan. Data atau tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaan atau dari lapisan yang tebalnya sekitar 20 μm dari permukaan. Gambar permukaan yang diperoleh merupakan tofografi segala tonjolan, lekukan dan lubang pada permukaan.
Gambar topografi diperoleh dari penangkapan elektron sekunder yang dipancarkan oleh spesimen. Sinyal elektron sekunder yang dihasilkan ditangkap oleh detektor dan diteruskan ke monitor. Pada monitor akan diperoleh gambar yang khas yang menggambarkan struktur permukaan spesimen. Selanjutnya gambar dimonitor dapat dipotret dengan menggunakan film hitam putih atau dapat pula direkam ke dalam suatu disket.
Sampel yang dianalisa dengan teknik ini harus mempunyai permukaan dengan konduktifitas tinggi, karena polimer mempunyai konduktifitas re ndah, maka bahan perlu dilapisi dengan bahan konduktor (bahan penghantar) yang tipis.
Yang biasa digunakan adalah perak, tetapi jika dianalisa dalam waktu yang lama, lebih baik digunakan emas atau campuran emas dan palladium.
2.10.6 KARAKTERISASI FOURIER TRANSFORM INFRA RED (FTIR) Spektroskopi infrared merupakan instrumen yang digunakan untuk mengukur resapan radiasi inframerah pada berbagai bilangan gelombang. Kebanyakan spektrum inframerah merekam bilangan gelombang atau frekuensi versus %T. Bila suatu senyawa menyerap radiasi pada suatu bilangan gelombang tertentu, intensitas radiasi yang diteruskan oleh sampel akan berkurang. Ini mengakibatkan suatu penurunan dalam %T dan nampak di dalam suatu spektrum sebagai suatudip, yang disebut dengan pita absorpsi (Ciesielski, 1999). Penggunaan spektroskopi infrared digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa. Hal ini dikarenakan spektrum FTIR suatu senyawa sangat khas, artinya senyawa yang berbeda akan mempunyai spektrum yang berbeda juga. Vibrasi ikatan kimia pada suatu molekul menyebabkan pita serapan hampir seluruh di daerah IR 4000-450 cm-1 (Silverstein et al, 1981).
Atom molekul bergerak dengan berbagai cara tetapi selalu pada tingkat energi tertentu. Energi getaran rentang untuk molekul organik harus sesuai dengan radiasi inframerah dengan bilangan gelombang 1200-4000 cm-1. Terdapat dua macam getaran molekul, yaitu getaran ulur dan getaran tekuk. Identifikasi pita absorpsi khas yang disebabkan oleh berbagai gugus fungsi merupakan dasar penafsiran spektrum inframerah. Ikatan O-H dari golongan karboksil diabsorpsi pada daerah 2500 sampai 3300 cm-1 dan ikatan C=O ditunjukkan diantara 1710 sampai 1750 cm-1. Hanya getaran yang menghasilkan perubahan momen dwi kutub secara berirama yang teramati di dalam inframerah (Tarisma, 2015).
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 LOKASI PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Lateks, Fakultas Teknik Departemen Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara, Laboratorium Kimia Organik, Fakultas Teknik, Departemen Teknik Kimia.
3.2 BAHAN DAN PERALATAN 3.2.1 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari bahan yang digunakan untuk pembuatan nanokristalin selulosa dari tongkol jagung dan pembuatan senyawa lateks karet alam.
3.2.1.1 Bahan yang Digunakan untuk Pembuatan Nanokristalin Selulosa
Bahan-bahan yang digunakan untuk pembuatan nanokristalin selulosa adalah sebagai berikut (Syamsul et al, 2015):
1. Tongkol Jagung 2. Aquadest (H2O) 3. Asam Nitrat (HNO3) 4. Asam Sulfat (H2SO4)
5. Natrium Hidroksida (NaOH) 6. Natrium Hipoklorit (NaOCl) 7. Hidrogen Peroksida (H2O2) 8. Natrium Nitrit (NaNO2) 9. Natrium Sulfit (Na2SO3)
3.2.1.2 Bahan yang Digunakan untuk Pembuatan Senyawa Lateks Karet Alam Bahan-bahan yang digunakan untuk pembuatan senyawa lateks karet alam adalah sebagai berikut (Dalimunthe, 2008):
1. High Ammonia Lateks dengan kandungan 60% karet kering 2. ZincOksida (ZnO)
3. Zinc Diethyl Dithiocarbamate (ZDEC) 4. Kalium Hidroksida (KOH)
5. Sulfur (S)
6. Kloroform (CHCl3)
7. Kalsium Karbonat (CaCO3) 8. Kalsium Nitrat (Ca(NO3)2) 9. Nanokristalin Selulosa
3.2.2 Peralatan
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari peralatan yang digunakan untuk pembuatan nanokristalin selulosa dan pembuatan senyawa lateks karet alam.
3.2.2.1 Peralatan yang Digunakan untuk Pembuatan Nanokristalin Selulosa Peralatan yang digunakan untuk pembuatan nanokristalin selulosa adalah sebagai berikut (Syamsul et al, 2015):
1. Neraca Analitik 2. Oven
3. Blender 4. Hot Plate 5. Beaker Glass 6. Spatula 7. Termometer 8. Vacuum Pump 9. Ultrasonic Bath 10. Dialysis Membrane 11. Sentrifugator
12. Kertas Saring Biasa 13. Magnetic Stirrer 14. Desikator
15. Indikator Universal
3.2.2.2 Peralatan yang Digunakan untuk Pembuatan Senyawa Lateks Karet Alam
Peralatan yang digunakan untuk pembuatan senyawa lateks karet alam adalah sebagai berikut (Dalimunthe, 2008):
1. Vessel Flask 2. Cawan Penguap 3. Stirrer
4. Penangas Air 5. Termometer 6. Neraca Elektrik 7. Plat Seng 8. Oven
3.3 FORMULASI BAHAN
Formulasi bahan dalam penelitian ini terdiri dari formulasi lateks karet alam dan bahan kuratif, serta formulasi dispersi nanokristal selulosa.
3.3.1 Formulasi Lateks Karet Alam dan Bahan Kuratif
Formulasi lateks karet alam dan bahan kuratif terdiri dari campuran lateks karet alam dengan bahan vulkanisasi, pencepat reaksi, pengaktif, penstabil, antioksidan, dan pengisi seperti yang ditunjukkan pada Tabel 3.1 dibawah ini (Dalimunthe, 2008).
Tabel 3.1 Formulasi Lateks Karet Alam dan Bahan Kuratif
Bahan Berat kering
(bsk)
Berat basah (gram)
60 % High Ammonia Lateks 100 167
50 % Dispersi Sulfur 1,8 3
50 % Dispersi ZDEC 1,8 3
30 % Dispersi ZnO 0,5 0,83
50 % Dispersi Antioksidan 1,2 2
10 % Dispersi KOH 1,8 3
10 % Dispersi Nanokristal Selulosa
2 ; 4 ; 6 ; 8
3.3.2 Formulasi Dispersi Nanokristalin Selulosa
Formulasi dispersi nanokristalin selulosa menunjukkan perbandingan komposisi antara nanokristalin selulosa dan air dalam larutan dispersi (Aulia et al, 2013).
Tabel 3.2 Formulasi Dispersi Nanokristal Selulosa.
Bahan Persentase Berat (gram)
Nanokristal selulosa 10
Air 90
3.4 PROSEDUR PENELITIAN
3.4.1 Prosedur Pembuatan Nanokristalin Selulosa
Prosedur pembuatan nanokristalin selulosa terdiri dari beberapa tahap yaitu preparasi tongkol jagung, ekstraksi α-selulosa dari tongkol jagung dan isolasi nanokristalin selulosa dari α-selulosa (Syamsul et al, 2015).
3.4.1.1 Prosedur Preparasi Tongkol Jagung
Adapun preparasi tongkol jagung adalah sebagai berikut:
Tongkol jagung dicuci dan direndam dalam air selama 2 jam.
1. Dikeringkan di bawah sinar matahari selama 2 hari.
2. Ditumbuk-tumbuk dan diblender hingga diperoleh serat halus.
3.4.1.2 Prosedur Ekstraksi α-Selulosa dari Tongkol Jagung
Adapun prosedur ekstraksi α-selulosa dari tongkol jagung (Syamsul et al, 2015):
1. 75 gram serat tongkol jagung dimasukkan ke dalam beaker glass, kemudian ditambah 1 L campuran HNO3 3,5% dan 10 mg NaNO2, dipanaskan diatas hotplate pada suhu 90 oC selama 2 jam.
2. Disaring dan serat dicuci hingga filtrat netral.
3. Didigesti dengan 750 ml larutan yang megandung NaOH 2% dan Na2SO3 2%
pada suhu 50 oC selama 1 jam.
4. Disaring dan serat dicuci hingga filtrat netral.
5. Dilakukan pemutihan dengan 250 ml larutan NaOCl 1,75% pada temperatur mendidih selama 30 menit.
6. Disaring dan serat dicuci hingga filtrat netral.
7. Dilakukan pemurnian α-selulosa dari sampel dengan 500 ml larutan NaOH 17,5% pada suhu 80 oC selama 30 menit.
8. Disaring dan serat dicuci hingga filtrat netral.
9. Dilakukan pemutihan dengan H2O2 10 % pada suhu 60 oC dalam oven selama 1 jam.
10. Disaring dan serat dicuci hingga filtrat netral.
3.4.1.3 Prosedur Isolasi Nanokristal Selulosa dari α-Selulosa
Adapun isolasi nanokristal selulosa adalah sebagai berikut (Dalimunthe, 2008):
1. Sebanyak 1 gram α-Selulosa dilarutkan dalam 25 ml H2SO4 45%, 55%, dan 65% pada suhu 45 oC selama 45 menit.
2. Kemudian didinginkan dan ditambahkan dengan 25 ml aquadest.
3. Dibiarkan satu malam hingga terbentuk suspensi.
4. Suspensi disentrifugasi dengan kecepatan 10000 rpm selama 25 menit hingga pH netral.
5. Diultrasonifikasi selama 10 menit.
6. Dimasukkan ke dalam membran dialisis dan rendam dalam 100 ml aquadest, diamkan selama 4 hari sambil distrirer.
7. Aquadest diuapkan pada suhu 70 oC untuk mendapatkan nanokristal selulosa.
3.4.2 Prosedur Pendispersian Nanokristalin Selulosa dan Air
Adapun prosedur pendispersian nanokristalin selulosa dan air adalah sebagai berikut (Dalimunthe, 2008):
1. Nanokristalin selulosa dimasukan ke dalam ball mill.
2. Ditambahkan aquadest dengan perbandingan formulasi yang telah ditentukan.
3. Ball mill dihidupkan selama 24 jam dan diuji apakah sistem dispersi telah terbentuk.
3.4.3 Prosedur Analisa Hasil Dispersi Nanokristalin Selulosa dan Air
Adapun prosedur analisa hasil dispersi nanokristalin selulosa dan air adalah sebagai berikut (Aulia et al, 2013):
1. Diambil 3 hingga 4 tetes sistem dispersi yang diperoleh dari pendispersian nanokristalin selulosa dan air.
2. Tetesan sistem dispersi diteteskan dalam cawan yang berisi air.
3. Apabila tetesan tersebut langsung menyebar dalam air, maka nanokristalin selulosa telah terdispersi dengan sempurna.
3.4.4 Prosedur Analisa Kandungan Padatan Total (TSC) dari Lateks Karet Alam
Adapun prosedur analisa kandungan padatan total (TSC) dari lateks karet alam adalah sebagai berikut (Chen et al, 2008):
1. Ditimbang berat cawan porselen.
2. Diambil 5 gram lateks dan dimasukan dalam cawan porselen.
3. Dipanaskan dalam oven pada suhu 100°C hingga bahan mengering.
4. Diletakkan dalam desikator dan ditimbang massanya.
5. Prosedur diulangi hingga diperoleh massa lateks kering yang konstan.
6. Dihitung kadar kandungan padatan total.
3.4.5 Prosedur Pembuatan Senyawa Lateks Karet Alam
Adapun pembuatan senyawa lateks karet alam terdiri dari beberapa tahap:
- Pra-Vulkanisasi.
- Vulkanisasi.
- Pembuatan Film Lateks Karet Alam.
3.4.5.1 Prosedur Pra-Vulkanisasi Lateks Karet Alam
Adapun prosedur pra-vulkanisasi adalah sebagai berikut (Yahya et al, 2014):
1. Bahan kuratif ditimbang dengan formulasi tertentu sesuai dengan tabel 3.1.
2. Bahan kuratif, lateks, dan dispersi nanokristalin selulosa dimasukan dalam vessel flask dan ditutup rapat.
3. Diaduk selama 1 jam.
4. Diaduk di atas penangas air pada suhu 70°C.
5. Setiap selang 5 menit, campuran diuji dengan tes kloroform.
6. Bila campuran telah mencapai tingkat 3, maka pemanasan dan pengadukan dihentikan.
7. Campuran didiamkan selama 24 jam.
3.4.5.2 Prosedur Uji Kloroform pada Lateks Karet Alam Pra-Vulkanisasi
Adapun prosedur uji kloroform pada lateks karet alam pra-vulkanisasi adalah sebagai berikut (Wijayanti, 2012):
1. Setiap 5 menit pemanasan, diambil 10 ml lateks karet alam pra-vulkanisasi.
2. Lateks karet alam pra-vulkanisasi dimasukan dalam cawan berisi 10 ml kloroform.
3. Campuran diaduk hingga terjadi penggumpalan selama 2-3 menit.
4. Apabila kematangan campuran telah mencapai tingkat 3, maka lateks karet alam pra-vulkanisasi telah matang.
Tingkat pematangan lateks karet alam pra-vulkanisasi melalui tes koagulasi-kloroform ditunjukan tabel di bawah ini (Aulia et al, 2013):
Tabel 3.3 Tingkat Pematangan Lateks Karet Alam Pra-Vulkanisasi Melalui Tes Koagulasi-Kloroform.
No.
Kloroform Keadaan Pematangan Bentuk Koagulan
1 Tak tervulkanisasi Koagulan lengket
2 Sedikit tervulkanisasi Koagulan lembut dan mudah putus 3 Tervulkanisasi sederhana Koagulan antara lengket dan tidak 4 Tervulkanisasi sepenuhnya Koagulan berupa butiran kering
3.4.5.3 Prosedur Vulkanisasi dan Pembuatan Film Lateks Karet Alam
Adapun prosedur vulkanisasi dan pembuatan film lateks karet alam adalah sebagai berikut (Aulia et al, 2013)
1. Disiapkan larutan asam asetat (CH3COOH) 10 %, kalium hidroksida (KOH) 10 %, aquadest (H2O) dan kalsium nitrat (Ca(NO3)2) 10 %.
2. Plat seng dikeringkan dalam oven pada suhu ± 100 °C selama 5 menit.
3. Plat seng didinginkan selama 10 menit lalu dicelupkan ke dalam lateks karet alam pra-vulkanisasi.
4. Plat seng dengan lateks karet alam pra-vulkanisasi kemudian divulkanisasi dalam oven pada suhu 110°C selama 10 menit.
5. Plat seng dengan lateks karet alam vulkanisasi didinginkan dan ditaburkan dengan bubuk kalsium karbonat.
3.5 FLOWCHART PERCOBAAN
3.5.1 Flowchart Pembuatan Nanokristalin Selulosa 3.5.1.1. Flowchart Preparasi Tongkol Jagung
Adapun prosedur preparasi tongkol jagung adalah sebagai berikut:
Gambar 3.1 Flowchart Preparasi Tongkol Jagung Mulai
Tongkol jagung dicuci dan direndam dalam air selama 2 jam
Dikeringkan di bawah sinar matahari selama 2 hari
Ditumbuk-tumbuk dan diblender hingga diperoleh serat tongkol jagung halus
Selesai
3.5.1.2 Flowchart Ekstraksi α-Selulosa dari Tongkol Jagung
Adapun prosedur ekstraksi α-selulosa dari tongkol jagung adalah sebagai berikut:
Gambar 3.2 Flowchart Ekstraksi α-Selulosa dari Tongkol Jagung Dilakukan pemutihan dengan 250 ml larutan NaOCl 1,75%
pada temperatur mendidih selama 30 menit
Disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral
Dilakukan pemurnian Alfa Selulosa dari sampel dengan 500 ml larutan NaOH 17,5% pada suhu 80 oC selama 30 menit
Disaring dan serat dicuci hingga filtrat netral
Dilakukan pemutihan dengan H2O2 10 % pada suhu 60 oC dalam oven selama 1 jam
Disimpan dalam desikator
Selesai Mulai
Disaring dan serat dicuci hingga filtrat netral
75 gram serat dimasukkan ke dalam beaker glass, kemudian ditambah 1 L campuran HNO3 3,5% dan 10 mg NaNO2, dipanaskan diatas hotplate pada suhu 90 oC selama 2 jam
Didigesti dengan 750 ml larutan yang megandung NaOH 2%
dan Na2SO3 2% pada suhu 50 oC selama 1 jam
Disaring dan serat dicuci hingga filtrat netral
3.5.1.3 Flowchart Isolasi Nanokristalin Selulosa dari α-Selulosa
Adapun prosedur isolasi nanokristalin selulosa adalah sebagai berikut:
Gambar 3.3 Flowchart Isolasi Nanokristalin Selulosa dari α-Selulosa Dibiarkan satu malam hingga terbentuk suspensi
Suspensi disentrifugasi dengan kecepatan 10000 rpm selama 25 menit hingga pH netral
Diultrasonifikasi selama 10 menit
Dimasukkan ke dalam membran dialisis dan rendam dalam 100 ml aquabidest, diamkan selama 4 hari sambil distirer
Aquabidest diuapkan pada suhu 70 oC untuk mendapatkan nanokristal selulosa
Selesai Mulai
Sebanyak 1 gram α-Selulosa dilarutkan dalam 25 ml H2SO4 45%, 55%, 65% pada suhu 45 oC selama 45
menit
Kemudian didinginkan dan ditambahkan dengan 25 ml aquadest
3.5.2 Flowchart Pendispersian Nanokristalin Selulosa
Adapun prosedur pendispersian nanokristalin selulosa adalah sebagai berikut:
Gambar 3.4 Flowchart Pendispersian Nanokristalin Selulosa Mulai
Nanokristalin selulosa dimasukkan ke dalam ball mill
Ditambahkan aquadest dengan perbandingan formulasi yang telah ditentukan
Ball mill dihidupkan dan campuran didispersi selama 24 jam
Apakah nanokristalin selulosa telah terdispersi semua?
Ball mill dihentikan dan larutan dispersi ditampung dalam wadah
Selesai Ya
Tidak
3.5.3 Flowchart Analisa Hasil Dispersi Nanokristalin Selulosa
Adapun prosedur analisa hasil dispersi nanokristalin selulosa adalah sebagai berikut:
Gambar 3.5 Flowchart Analisa Hasil Dispersi Nanokristal Selulosa Tidak
Ya
Didispersikan kembali Mulai
3 hingga 4 tetes nanokristalin selulosa yang telah didispersikan
Ditambahkan ke dalam cawan yang telah berisi air
Apakah hasil dispersi langsung menyebar
dalam air?
Nanokristalin selulosa telah terdispersi dengan baik
Selesai
3.5.4 Flowchart Analisa Kandungan Padatan Total (TSC) dari Lateks Karet Alam
Adapun prosedur analisa kandungan padatan total (TSC) dari lateks karet alam adalah sebagai berikut:
Mulai
Dimasukkan 5 gram lateks pekat dalam cawan porselin
Dipanaskan dalam oven pada suhu 100 °C hingga lateks pekat mengering
Selesai
Diletakkan dalam desikator, ditimbang dan dicatat massanya
Apakah massa yang diperoleh telah konstan ?
Tidak
Ya
Dihitung kadar kandungan padatan total (TSC)
Gambar 3.6 Flowchart Analisa Kandungan Padatan Total (TSC) dari Lateks Karet Alam
3.5.5 Flowchart Pra-Vulkanisasi Lateks Karet Alam
Adapun prosedur pra-vulkanisasi lateks karet alam adalah sebagai berikut:
Gambar 3.7 Flowchart Pra-vulkanisasi Lateks Karet Alam Ditambahkan ke dalam cawan yang telah berisi air
Tidak
Ya Mulai
Seluruh bahan kuratif ditimbang dengan formulasi Diambil
Apakah tes kloroform telah mencapai tingkat 3
Pemanasan dan pengadukan dihentikan dan didiamkan selama ± 24
Selesai
Bahan kuratif, lateks, dan dispersi nanokristal selulosa dimasukkan dalam vessel flask dan ditutup
rapat
Campuran diaduk selama ± 1 jam
Campuran diaduk di atas penangas air pada suhu ± 70 oC
Setiap selang waktu 5 menit, campuran diuji dengan tes kloroform
Apakah ada variasi dispersi nanokristalin selulosa yang
lain ?
Ya
3.5.6 Flowchart Uji Kloroform pada Lateks Karet Alam Pra-Vulkanisasi Adapun prosedur uji kloroform pada lateks karet alam pra-vulkanisasi adalah sebagai berikut:
Mulai
Tiap 5 menit pemanasan, diambil 10 ml lateks karet alam pra-vulkanisasi
Campuran diaduk hingga terjadi penggumpalan dan dibiarkan selama 2-3 menit
Selesai
Lateks karet alam pra-vulkanisasi dimasukkan dalam cawan yang berisi 10 ml kloroform
Lateks karet alam pra-vulkanisasi telah matang Apakah kematangan
campuran telah mencapai tingkat 3 ?
Tidak
Ya
Gambar 3.8 Flowchart Uji Kloroform Pada Lateks Karet Alam Pra-Vulkanisasi
39
3.5.7 Flowchart Vulkanisasi dan Pembuatan Film Lateks Karet Alam
Adapun prosedur vulkanisasi dan pembuatan film lateks karet alam adalah sebagai berikut:
Gambar 3.9 Flowchart Vulkanisasi dan Pembuatan Film Lateks Karet Alam Mulai
Disiapkan larutan asam asetat 10%, kalium hidroksida 10%, aquadest dan kalsium nitrat 10%, aquadest dan
kalsium nitrat 10%
5
Plat seng dicuci bersih lalu dicelupkan selama 5 detik secara berurutan ke dalam keempat larutan diatas
5
Dikeringkan di dalam oven pada suhu 100 oC selama 5 menit
Didinginkan selama 10 menit lalu dicelupkan ke lateks karet alam pra-vulkanisasi selama 5 detik
Divulkanisasi dalam oven pada suhu 110 oC selama 10 menit
Plat seng didinginkan selama 10 menit dan ditaburkan dengan bubuk kalsium karbonat secukupnya
Apakah ada variasi suhu yang lain?
Selesai
Ya CV
Tidak
3.6 PENGUJIAN PRODUK LATEKS KARET ALAM
3.6.1 Uji Kekuatan Tarik (Tensile Strength) dengan ASTM D 412
Kekuatan tarik adalah salah satu sifat dasar dari bahan produk lateks karet alam yang terpenting dan sering digunakan untuk karakteristik suatu bahan produk lateks karet alam.Kekuatan tarik suatu bahan didefenisikan sebagai besarnya beban maksimum (F maks) yang digunakan untuk memutuskan spesimennya bahan dibagi dengan luas penampang awal (Ao).
Gambar 3.10 Sketsa Spesimen Uji Tarik ASTM D 412
Produk lateks karet alam dipilih dan dipotong membentuk spesimen untuk pengujian kekuatan tarik (uji tarik) sesuai dengan standar ASTM D 412. Pengujian kekuatan tarik dilakukan dengan tensometer terhadap tiap spesimen. Tensometer terlebih dahulu dikondisikan pada beban 100 kgf dengan kecepatan 500 mm/menit, kemudian dijepit kuat dengan penjepit yang ada dialat. Mesin dihidupkan dan spesimen akan tertarik ke atas spesimen diamati sampai putus, dicatat tegangan maksimum dan regangannya.
3.6.2 Karakteristik Fourier Transform Infra-Red (FTIR)
Sampel yang akan dianalisa dengan Fourier Transform Infra-Red (FTIR) yaitu berupa:
1. Nanokristalin selulosa.
2. Alfa Selulosa yang di peroleh dari limbah tongkol jagung.
3. Produk lateks karet alam tanpa pengisi nanokristalin selulosa
4. Produk lateks karet alam dengan pengisi nanokristalin selulosa.
Tujuan dilakukan analisa ini adalah untuk melihat apakah ada atau tidak terbentuknya gugus amida dan gugus baru dalam produk lateks karet alam dengan tambahan pengisi nanokristalin selulosa. Analisa Fourier Transform Infra-Red (FTIR) dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Medan.
3.6.3 Karakteristik Scanning Electron Miscroscope (SEM)
Sampel yang akan dianalisa dengan Scanning Electron Microscope (SEM) yaitu berupa produk lateks karet alam dengan pengisi nanokristalin selulosa. Tujuan dilakukan analisa ini adalah untuk melihat morfologi nanokristalin selulosa, morfologi penyebaran pengisi dalam matriks lateks karet alam. Analisa Scanning Electron Microscope (SEM) dilakukan di Laboratorium Scanning Electron Microscope (SEM), Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Medan.
3.6.4 Uji Pemanjangan Saat Putus (ELONGATION AT BREAK)
Ini merupakan total perpanjangan pada potongan uji pada waktu ketika mengalami perputusan. Ini diukur oleh penambahan dalam jarak antara dua garis yang ditempatkan dalam potongan uji sebelum proses pemotongan dimulai (Callister and William, 2007)
...(3.1)
Dimana : d = Panjang saat putus (mm) a = Panjang mula-mula (mm)
3.6.5 Uji Modulus Tarik
Uji Modulus Young diperoleh berdasarkan pengukuran yang sebanding antara tegangan tarik dan perpanjangan. Walaupun bentuk pengukuran diambil pada waktu bagian uji putus, dimana nilai modulus adalah kekuatan yang digunakan oleh sebuah sampel yang diberikan persen perpanjangan (Wirjosentono, 1995).
𝑜 ………(3.2)
3.6.6. Uji Densitas Sambung Silang (CROSSLINK DENSITY)
Pelarutan suatu polimer tidak sama dengan pelarutan senyawa yang mempunyai berat molekul rendah kerena adanya dimensi-dimensi yang sangat berbeda antara pelarut dan molekul polimer. Pelarutan polimer terjadi dalam dua tahap. Mula-mula molekul pelarut berdifusi melewati matriks polimer untuk membentuk suatu masa menggembung dan tersolvasi yang disebut gel. Dalam tahap kedua, gel tersebut pecah (bercerai-cerai) dan molekul-molekulnya terdispersi kedalam larutan sejati. Pelarutan sering kali merupakan proses yang lambat.
Pelarutan suatu polimer tidak sama dengan pelarutan senyawa yang mempunyai berat molekul rendah kerena adanya dimensi-dimensi yang sangat berbeda antara pelarut dan molekul polimer. Pelarutan polimer terjadi dalam dua tahap. Mula-mula molekul pelarut berdifusi melewati matriks polimer untuk membentuk suatu masa menggembung dan tersolvasi yang disebut gel. Dalam tahap kedua, gel tersebut pecah (bercerai-cerai) dan molekul-molekulnya terdispersi kedalam larutan sejati. Pelarutan sering kali merupakan proses yang lambat.