Preparasi Umpan Monasit

BAB III METODE PENELITIAN

3.4 Cara Kerja

3.4.1 Preparasi Umpan Monasit

Diambil sebanyak 3 kg monasit kemudian sample digiling dengan ball mill selama kurang lebih 2-3 jam kemudian sampel diayak sampai ukuran -325 mesh dan diambil 1 kg untuk dibuat umpan. 300 g NaOH dengan 340 ml air dilarutkan di dalam gelas beaker menggunakan mesin pengaduk dan dimasukkan 200 g sampel monasit untuk dekomposisi.Larutan dipanaskansampai suhu 140^oC, setelah suhu konstan ditunggu selama 4 jam. Setelah 4 jam, larutan kemudian diencerkan dengan 200 ml air panas sebanyak 3 kali. Larutan yang sudah diencerkan disaring dan dicuci dengan air panas sampai pH 9,8 menggunakan mesin vakum. Larutan yang sudah divakum menghasilkan endapan atau residu dekomposisi.Residu dekomposisi dibiarkan semalaman agar menjadi endapan yang kering. Sampel monasit ukuran -325 mesh dan residu dekomposisi dikarakterisasi dengan X-Ray Fluoroscence (XRF) untuk mengetahui komposisi kimia dominan di dalam masing-masing sampel.

3.4.2 Pelarutan Residu Dekomposisi dengan Asam Klorida (HCl)(Ani &

Sumarni, 2016b).

Pengaduk yang digunakan dalam proses pelarutan dan hot plate dalam perlakuannya. Residu dekomposisi diambil sebanyak 50 g ditambah dengan air 15 ml dan HCl 5M 750 ml kemudian dilarutkan pada variasi suhu 70, 75 dan 80 di batch yang berbeda, sampel kemudian dicuplik 25 ml dengan variasi waktu 0, 15, 30, 75, 90, 105, 120, 135, 150, 165 dan 180 setelah itu dimasukkan ke dalam botol vial dan didiamkan sampel sehingga terbentuk fase cair dan fase padat. Fase cair

34 yang nanti akan dianalisis menggunakan ICP-OES.Variasi yang dilakukan dalam percobaan pelindian disajikann pada Tabel 2 dibawah ini.

Tabel 2. Variasi kondisi pada percobaan pelarutan menggunakan asam klorida

Variasi suhu (°C) 70°C, 75°C dan 80°C

Variasi waktu (menit) 0, 15, 30, 75, 90, 105, 120, 135, 150, 165, 180 menit

3.4.3 Karakterisasi Sampel

a. Analisis Sampel Monasit dengan XRF (X-Ray Flouroscence).

Sampel monasit yang sudah diayak sampai ukuran -325 mesh dan residu dekomposisi dianalisis dengan XRF untuk mengetahui komposisi dalam sampel.Sebanyak 5 gram sampel kering dihomogenkan dengan 1 gram serbuk binder Cereox.Kemudian serbuk dipadatkan menggunakan hydraulic press specac dengan beban tekan 15 ton hingga membentuk pelet berbentuk koin berdiameter 5 cm. Sampel yang sudah dibentuk menjadi pelet kemudian dianalisis dengan instrumen XRF.Hasil dari analisis XRF adalah komposisi sampel dalam bentuk konsentrasi.

b. Analisis LTJ dengan Metode ICP-OES(Sumiarti & Alwi, 2018)

Sampel filtrat hasil cuplikan pada variasi waktu dengan masing-masing suhu pada batch yang berbeda dianalisis dengan ICP-OES.Preparasi sampel dilakukan dengan cara sampel diencerkan sesuai dengan kadar standar kalibrasi 0,5 ppm – 50 ppm. Larutan standar diukur pada panjang gelombang masing-masing unsur

35 yang sudah diatur pada metode penetapan unsur logam tanah jarang dengan ICP-OES.Larutan sampel diukur dengan metode standar analisis unsurlogam tanah jarang dengan ICP-OES.

Kurva kalibrasi standar mayor dan minor dibuat dengan cara berikut.

Pembuatan larutan standar mayor, pertama deret standar unsur Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, La, Y dan Dy dipipet dengan kadar 0,5; 2; 5; 10; 20; 50 ppm ke dalam masing-masing labu ukur. Larutan standar minor dibuat dengan cara deret standar unsur Eu, Tb, Ho, Er, Tm, Yb dan Lu dipipet dengan kadar 0,5; 2; 5; 10; 20; 50 ppm ke dalam masing-masing labu ukur. sampel larutan standar yang dianalisis yaitu Ce, La, Pr, Nd Gd, Dy dan Y.

c. Analisis Data

Data yang dihasilkan dari analisis LTJ dalam filtrat pelarutan dengan ICP OES dalam bentuk konsentrasi LTJ pada berbagai variasi parameter dihitung dengan Persamaan (4), (5), (6), (7), (8) dan (9) menggunakan excel. Untuk menentukan modellingmenggunakan shrinking core modeldengan 3 cara, yaitu :

1. Difusi melalui lapisan film tipis dengan cara memplotkan data ke dalam grafik antara XB dengan t (waktu) dimana XB diperoleh dari Persamaan (4).

2. Difusi melalui lapisan produk padat yang tidak bereaksi dengan cara memplotkan data ke dalam grafik antara (1-3(1-XB)^2/3+2(1-XB) dengan t (waktu) dimana (1-3(1-XB)^2/3+2(1-XB) diperoleh dari Persamaan (6).

3. Reaksi antarmuka dengan cara memplotkan data ke dalam grafik antara (1-(1-XB)^1/3) dengan t (waktu) dimana (1-(1-XB)^1/3) diperoleh dari Persamaan (8).

Setelah ditentukan model yang sesuai untuk pengendalian laju reaksi pelarutan residu dekomposisi pada monasit dilakukan penentuan energi aktivasi. Jika model

36 tersebut mengikuti model kinetika difusi melalui lapisan film tipis maka untuk mentukan koefisien difusi melalui lapisan film tipis digunakan Persamaan (5) dan untuk menentukan energi aktivasinya digunakan Persamaan Arrhenius :

(12)

Jika model tersebut mengikuti model kinetika difusi melalui lapisan produk padat yang tidak bereaksi maka untuk menentukan koefisien difusi melalui lapisan produk padat yang tidak bereaksi digunakan Persamaan (7), dan untuk menentukan energi aktivasinya digunakan Persamaan Arrhenius :

(13)

Jika model tersebut mengikuti model kinetika reaksi antarmuka maka untuk menentukan konstanta laju reaksi antarmuka digunakan Persamaan (9) dan untuk menentukan energi aktivasinya digunakan Persamaan Arrhenius :

(14)

37 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pembuatan Umpan

Pembuatan umpan LTJ(OH)3dari monasit dilakukan dengan metode dekomposisi. Dekomposisi merupakan tahap pertama dari pengolahan monasit, pada tahap ini dekomposisi terbagi menjadi 2 metode yaitu jalur asam menggunakan reagen asam dan jalur basa menggunakan reagen basa. Pada penelitian ini menggunakan dekomposisi jalur basa yang mereaksikan monasit, air dan NaOH padatan dengan rasio 1:1,5:1,7 pada suhu 140°C selama 4 jam. Selama reaksi, ikatan fosfat pada monasit akan diputus dengan NaOH dan membentuk LTJ, U, Th(OH)3 pada residu dekomposisi beupa endapan yang bebas fosfat dan terjadi reaksi kimia seperti pada Persamaan (15), (16) dan (17) (Pancoko, 2014).

2 LTJPO_{4 (s)} + 6 NaOH _(s) → 2 LTJ(OH)_{3 (s)} + 2 Na₃PO_{4 (l)} (15) Th3(PO4)4 (s)+ 12 NaOH (s)→ 3 Th(OH)4(s)+ 4 Na3PO4 (l) (16) (UO2)3(PO4)2 (s) + 6 NaOH (s)→ 3 UO2(OH)2(s)+ 2 Na3PO4 (l) (17) Karena stabilitas termal yang tinggi, LTJ fosfat sangat sulit untuk terdekomposisi bahkan pada suhu tinggi dan karenanya sangat tidak mungkin untuk mengalami defosforilasi melalui pemanasan suhu tinggi. Selain itu dalam proses metalurgi, reaksi antara fosfor dan LTJ menghasilkan pembentukan berbagai fosfida yang menyebabkan kerusakan kompleks LTJ. Oleh karena itu, sangat penting untuk menghilangkan fosfat yang ada pada monasit untuk meningkatkan pelarutan LTJ (Panda et all., 2014).

38 Menurut Nuri et all., (2014) pengambilan atau pemisahan fosfat (PO4) melalui proses dekomposisi jalur basa menggunakan pemisahan padat cair yaitu fosfat yang dihasilkan berupa kristal Na₃PO₄berwarna orange dan untuk proses pemisahan dari endapan (RE,U,Th)OH dilakukan pemisahan padat cair dengan dicuci air panas, dimana fosfat mudah larut dengan air panas. Jika diinginkan produk U, Th dan logam tanah jarang lebih murni atau bersih dari pengotor lain bisa dilakukan dengan proses lanjutan dengan sistem pemekatan dan ekstraksi.

Residu dekomposisi kemudian dikarakterisasi dengan XRF yang dilakukan umtuk mengetahui kadar senyawa yang terkandung dalam sampel. Analisis ini bertujuan untuk menentukan kadar senyawa yang dominan pada sampel monasit.

Berikut adalah senyawa dominan yang ada dalam monasit disajikan pada Tabel 3.

Tabel 3. Komposisi Senyawa dalam Umpan Monasit dan Residu Dekomposisi

Senyawa

39 Pada tabel diatas bisa dilihat bahwa senyawa P2O5 sudah banyak berkurang yang artinya dekomposisi memang bertujuan untuk mengurangi fosfat yang terkandung di dalam monasit.Senyawa Na₂O yang sedikit bertambah konsentrasinya pada residu dekomposisi diakibatkan adanya sedikit NaOH yang tidak bereaksi dengan fosfat. Senyawa La₂O₃ dan Ce₂O₃ juga bertambah konsentrasinya pada residu dekomposisi karena kedua senyawa tersebut kandungannya sudah tinggi di dalam monasit dan mengalami pemekatan konsentrasi saat proses dekomposisi sedangkan untuk senyawa uranium kadarnya rendah karena senyawa uranium hanya sedikit terkandung di dalam monasit.

4.2 Pelarutan Residu Dekomposisi menggunakan HCl

Pelarutan merupakan tahap kedua dari pengolahan monasit.Pada tahap ini pelarutan dapatmenggunakan reagen asam seperti HCl, H2SO4 dan HNO3.Pada penelitian ini menggunakan reagen asam klorida (HCl).Konsentrasi asam klorida dipilih 5M dari perhitungan stoikiometri antara LTJ dalam monasit dengan HCl sehingga perubahan konsentrasi HCL selama pelarutan dianggap tidak ada (konsentrasi reagen pelarutan dapat dijaga tetap selama pelarutan). Kinetika pelarutan monasit menggunakan shrinking core model ini parameter yang berubah hanya fraksi mol oksida [LTJ(OH)₃]sementara parameter lain dijaga tetap yaitu ukuran partikel (-325 mesh), kecepatan pengadukan (190-250 rpm), persen padatan dan konsentrasi HCl. Parameter konsentrasi HCl dijaga tetap menggunakan konsentrasi yang lebih tinggi dari perhitungan stoikiometrinya dan menggunakan persen padatan yang relatif rendah. Menurut Mubarok & Fathoni, (2016)dengan menjaga parameter tersebut tetap, maka kinetika pelarutan dapat dievaluasi dari perubahan fraksi oksida yang terkonversi (mol) (XB) terhadap

40 waktu tanpa dipengaruhi oleh perubahan konsentrasi HCl, ukuran partikel, persen padatan dan suhu. Variasi suhuyang dipilih adalah 70^oC, 75^oC dan 80^oC dan variasi waktu yang dipilih adalah 0, 15, 30, 75, 90, 105, 120, 135, 150, 165 dan 180menit.Hasil dari analisis data parameter waktu dan suhu pada pelarutan denganHCl menggambarkansemakin lama waktu pelarutan maka massa LTJ(Cl)₃ yang terekstraksi semakin naik disajikan pada Gambar 10 reaksi yang terjadi ada pada Persamaan 16, 17 dan 18.

Gambar 10. Total persen LTJ yang terlarut

HCl →H⁺+ Cl^- (18)

LTJ(OH)₃ + 3 H+ →LTJ³⁺ + 3H₂O (19)

3Cl^-+ LTJ³⁺ →LTJ(Cl)3 (20)

Hasil data analisis dari pengambilan sampel pada saat ekstraksi, massa LTJ(Cl)₃ dari menit ke menit mengalami kenaikan yang signifikan. Hal ini dikarenakan semakin lama waktu pelarutan, maka reaksi antara pelarut dan

0 20 40 60 80 100

0 50 100 150 200

(%) terlarut

waktu (menit)

70°C 75°C 80°C

41 padatan semakin sempurna. Menurut Wanta et all (2017) fenomena ini dapat terjadi karena frekuensi tumbukan yang terjadi antarmolekul meningkat apabila waktu proses leaching ditingkatkan. Peningkatan frekuensi tumbukan antarmolekul ini menyebabkan pembentukan produk [LTJ(Cl)3] semakin tinggi.Pada percobaan ini waktu pelarutan diuji 0 sampai 180 menit, kondisi pelarutan yang lain dipertahankan yaitu konsentrasi HCl 5M, kecepatan pengadukan 190-250 rpm, rasio padat/cair 1:15 pada masing-masing suhu.

Efisiensi pelarutan total LTJ masing-masing pada menit ke-180 pada suhu 70 mencapai 56,94%, suhu 75 mencapai 99% dan suhu 80 mencapai 75,38%. Karena itu, dapat disimpulkan bahwa kontak 180 menit mewakili kondisi yang disukai oleh LTJ

Pada Gambar 10 efisiensi kelarutan yang tertinggi yang didapat pada pelarutan residu dekomposisi adalah 75^oC.Li et all (2019) melakukan optimasi suhu pada pelarutan menggunakan HCl dengan rentang suhu 40-70^oC dengan waktu pelarutannya yaitu 55 menit.Seiring meningkatnya suhu, kenaikan efisiensi ekstraksi juga semakin besar.Optimasi dilakukan lagi dengan rentang suhu 75-95^oC dengan waktu pelarutannya 45 menit, kenaikan efisiensi ekstraksi juga semakin besar.Jadi bisa ditarik kesimpulan bahwa suhu optimum untuk pelarutan LTJ yaitu lebih besar dari 75^oC berarti bahwa suhu 75^oC sudah mencapai suhu optimum maka tidak perlu lagi adanya kenaikan suhu. Hal ini adalah suatu keuntungan dari segi ekonomiyaitu penggunaan bahan bakar yang lebih sedikit untuk skala indutri karena suhu yang lebih rendah sudah bisa mendapatkan efisiensi kelarutan yang tinggi jika dibandingkan dengan penelitian yang

42 dilakukan oleh Gado et all (2019)yang mendapatkan suhu optimum pada pelarutan monasit Rosetta yaitu 100^oC.

Massa total LTJ mengalami kenaikan dari suhu 70°C ke suhu 75°Cakan tetapi pada suhu 80°C mengalami penurunan. Hal ini dikarenakan pada saat ekstraksi pada suhu 75°C menjadi suhu yang paling optimum saat mengekstraksi LTJ(Cl)3, LTJ yang dipakai untuk kinetika pelarutan ini adalah Ce, La, Pr, Sm, Nd dan Y. Menurut Free (2013) sebagian besar logam tanah jarang yang mayor (ringan) (La, Ce, Pr, Nd, Sm) sangat sensitif terhadap suhu. Pada recovery Ce, Pr dan Nd meningkat dari 36 %, 39 % dan 36% menjadi 79 %, 84 % dan 80 % masing-masing dengan peningkatan suhu dari 25°C -75°C.

Berdasarkan Persamaan 19, konsentrasi asam klorida yang semakin tinggi menyebabkan jumlah ion hidrogen (H⁺) yang terbentuk pada tahap disosiasi asam juga semakin meningkat. Jumlah ion H⁺ yang bertambah mengakibatkan terjadinya peningkatan aktivitas pada tahap proton attack. Ion H⁺ bereaksi dengan senyawa LTJ(OH)3 yang terkandung di dalam sampel umpan (residu dekomposisi). Semakin banyak ion H⁺ yang bereaksi menyebabkan ion LTJ (III) (LTJ³⁺) yang terbentuk akibat reaksi proton attack juga semakin bertambah.

Dengan demikian, pembentukan produk LTJ klorida[LTJ(Cl)₃] juga akan meningkat(Wanta et all., 2017).

Pelarutan denganHCl membutuhkan sedikit jumlah asam dibandingkan H2SO4

dan kelarutan LTJ(OH)₃ menggunakan HCl lebih besar jika dibandingkan dengan H2SO4. Menurut Xiao et all(2016) HCl mempunyai tingkat pelarutan tercepat mencapai recovery sebesar 73% setelah lima menit pertama pelarutan dan mencapai kesetimbangan setelah tiga jam. HNO3 juga mempunyai tingkat

43 pelarutan yang cepat pada tiga puluh menit pertama pelarutan.H2SO4 adalah yang paling kurang efektif dan mempunyai tingkat pelarutan yang paling lambat.Ion sulfat memiliki kemampuan koordinasi yang lebih tinggi dengan senyawa lain dibandingkan dengan logam tanah jarang sedangkan ion klorida mempunyai koordinasi yang tinggi dengan logam tanah jarang bahkan dalam larutan konsentrasi monovalen yang tinggi. Selain itu, asam sulfat memerlukan dua langkah reaksi disosiasi untuk melepaskan H⁺ ke dalam larutan sedangkan asam klorida dan asam nitrat terdisosiasi lebih cepat.(Yu et all., 2013)

4.3 Pengendalian Laju Reaksi

Analisis kinetika pelarutan dengan menggunakan shrinking core modelsistem reaksi padat–cair mengansumsikan inti yang menyusut adalah LTJ yang merupakan komponen utama monasit dari Bangka, karena itu harga XB(fraksi mol oksida yang terlarut) ditentukan dari mol terlarut klorida dibanding dengan mol awal dalam sampel monasit. Penentuan pengendalian laju reaksi dilakukan dengan mengevaluasi kelinieran kurva regresi hasil percobaan pada tiga model kinetika pada Persamaan (4), (6) dan (8).Evaluasi kelinieran regresi ditentukan dari nilai koefisien korelasi (R²) yang paling mendekati 1. Hasil percobaan pada 3 temperatur yang berbeda terhadap tiga model kinetika shrinking core model ditunjukkan pada Gambar 11, Gambar 12 dan Gambar 13 sementara nilai-nilai R² dari regresi linier ditunjukkan pada Tabel 6.

44 Gambar 11. Hasil pengaluran percobaan terhadap model kintetika terkendali oleh

laju difusi melalui lapis film fluida.

Gambar 12. Hasil pengaluran percobaan terhadap model kinetika terkendali oleh laju difusi melalui lapisan produk padat yang tidak bereaksi

y = 0.0008x + 0.383

45 Gambar 13. Hasil pengaluran percobaan terhadap model kinetika terkendali oleh

laju reaksi kimia

Persamaan (4), (6) dan (8) mewakili proses difusi melalui lapisan film tipis, difusi melalui produk padat yang tidak bereaksi dan reaksi kimia. Persamaan (4) ditunjukkan pada Gambar 11. Data dari pelarutan LTJ pada suhu 70^oC,75^oC dan 80^oC cocok dengan persamaan (4), kelinieran data ini dengan koefisien korelasi (R²) yang paling besar pada suhu 75°C yaitu 0,99. Persamaan (6) dan (8) ditunjukkan pada Gambar 12 dan 13. Data dari pelarutan LTJ pada suhu 70 ^oC,

46 Tabel 4. Nilai –nilai R² regresi linier hasil percobaan pada 3 suhu terhadap 3

model kinetika yang digunakan

Temperatur (°C)

Nilai R² untuk Setiap Model Pengendalian Laju Difusi Lapisan

Evaluasi model shrinking core ditentukan dari nilai koefisien korelasi (R²) yang mendekati 1. Berdasarkan Tabel4dapat disimpulkan bahwa model yang paling baik untuk menggambarkan pelarutan LTJ adalahdifusi melalui lapisan film tipis yang mendekati nilai 1 dan jika dibandingkan dengan nilai R²difusi lapisan produk dan reaksi kimia.Pada model kinetika ini dapat dikatakan bahwa produk LTJ terbentuk dari residu dekomposisi semakin besar dan merupakan model yang paling sesuai untuk mendeskripsikan fenomena fisis yang terjadi selama proses pelarutanberlangsung. Hal ini dikarenakan lapisan film tipis pada partikel monasit yang menyebabkan proses difusi akan semakin lambat dan membutuhkan waktu yang semakin lama untuk menembus lapisan permukaan partikel residu dekomposisiagar reaksi dapat terjadi, menandakan bahwa tahapan difusi lapisan film tipis memiliki laju proses yang paling lambat.

Selain memakai shrinking core model untuk menentukan pengendalian laju reaksi, ada satu model pengendalian laju reaksi yang dipakai yaitu dengan metode pencocokan kurva (curve fitting) antara kurva dummy model dengan data percobaan. Menurut Mubarok & Fathoni (2016) kurva yang dicocokan adalah kurva hubungan antara (1-X_B) terhadap t/τ yang mana t percobaan adalah waktu pengambilan sampel larutan untuk analisis konsentrasi LTJ terlarut. Pembuatan

47 kurva dummy perlu ditentukan harga τ, sehingga pada nilai XBdummy (0 sampai 1 dengan kenaikan teratur) dapat ditentukan harga t dummy yang berkesesuaian.

Berdasarkan Persamaan (4), (6) dan (8), nilai τ dapat diperoleh dari persamaan regresi linier model pengendali laju terhadap waktu yang mana gradien yang dihasilkan dari persamaan regresinya adalah nilai dari 1/τ.

Berdasarkan uji kelinieran, nilai R² yang paling mendekati 1 adalah regresi dengan model kinetika yang terkendali oleh difusi melalui lapisan film tipis, karena itu untuk menentukan nilai τ yang dilakukan adalah menentukan gradient dari pengaluran nilai-nilai XB terhadap t (Persamaan 4) yang mana nilai gradient tersebut sama dengan nilai 1/τ. Pada Tabel 6disajikan persamaan regresi linier data percobaan terhadap model kinetika yang terkendali oleh difusi melalui lapisan film tipis (XB) terhadap waktu (t) beserta harga gradient (1/τ) dan τ yang didapat dilihat pada Tabel 5.

Tabel 5. Hasil perhitungan nilai τ Temperatur percobaan. Pencocokan kurva hasil percobaan dengan kurva dummy menunjukkan bahwa model kinetika yang paling cocok dengan hasil percobaan adalah model kinetika yang terkendali oleh proses difusi melalui lapisan film tipis karena grafik hasil percobaan dan grafik difusi melalui lapisan film tipis memiliki tren pola grafik yang mirip.

48

difusi lapisan tipis difusi lapisan produk

reaksi kimia percobaan

difusi lapisan tipis difusi lapisan produk

reaksi kimia percobaan

49 Gambar 16. Hasil fitting data percobaan pada suhu 80 terhadap kurva dummy

model

4.4 Penentuan Energi Aktivasi Pelarutan

Pengendalian laju reaksi yang didapat pada penelitian ini yaitu difusi melalui lapisan film tipis maka penentuan Energi aktivasi (Ea) untuk proses pelarutan konsentrasi asam klorida dan b = perbandingan mol reagen pelarut terhadap mol oksida yang bereaksi, densitas molar dan jari jari partikel bisa dilihat pada literatur

0

difusi lapisan tipis difusi lapisan produk reaksi kimia percobaan

50 kemudian dihitung dan dikonversi. Hasil perhitungan nilai k1 disajikan pada Tabel 6.

Tabel 6. Hasil perhitungan nilai K¹ Temperatur

(K) Slope (m) k¹ (m/s) ln k¹ 1/T

343 0,0008 3,22108E-06 -12,6458 2,92E-03 348 0,0017 1,5158E-06 -13,3996 2,87E-03 353 0,0018 1,43159E-06 -13,4567 2,83E-03

Nilai Ea dapat diperoleh dengan cara mengalurkan ln k¹ terhadap 1/T yang akan memberikan persamaan garis lurus dengan kemiringan sebesar - seperti yang ditunjukkan pada Gambar 17. Kemiringan kurva pada gambar diperoleh nilai energiaktivasi untuk pelarutan LTJ dari monasit Bangka dalam larutan asam klorida yaitu sebesar - 81,96 kJ/mol. Jika nilai energi aktivasi negatif maka reaksi berjalan spontan yang bisa diartikan bahwa pada keadaan standard reaksi dapat berjalan secara spontan. Reaksi tersebut tidak membutuhkan energi tambahan dari luar untuk memperoleh produk. Suhu dapat mempengaruhi reaksi karena dapat meningkatkan kecepatan kinetika reaksi untuk partikel tumbukan. Hal tersebut juga dapat mengetahui energy yang dibutuhkan untuk dapat meningkatkan kecepatan laju reaksi (Fessenden & Fessenden, 1982).

51 Gambar 17. Hasil pengaluran ln k₁ terhadap 1/T

Nilai energi aktivasi ini lebih tinggi dari energi aktivasi dari pelarutan LTJ dari monasit Rosetta menggunakan DTPA oleh (Gado dkk., 2019) yaitu 35,528 kJ/mol, hal ini mengindikasikan bahwa monasit dari Bangka cenderung lebih sulit dilarutkan daripada monasitRosetta. Tingginya nilai energi aktivasi pelarutan LTJ dari monasit dikarenakan adanya kontribusi oleh keberadaan mineral yang belum atau tidak bereaksi pada proses pelarutan LTJ dari monasit seperti LTJ berat (yang tidak sensitif terhadap suhu) sehingga cenderung sulit untuk larut pada suhu rendah.

Menurut Havlik, (2008,) proses kinetika yang dikendalikanoleh difusi cenderung mempunyai energi aktivasi yang rendah sedangkan proses kinetika yang terkendali oleh reaksi kimia mempunyai energi aktivitas yang lebih tinggi yaitu >42 kL/mol dan terkendali baik oleh difusi dan reaksi kimia (mixed controlled) bila energi aktivasinya diantara kedua rentang tersebut.

y = 9858.4x - 41.5 R² = 0.8091

-14.00 -13.60 -13.20 -12.80

2.82E-03 2.84E-03 2.87E-03 2.89E-03 2.91E-03

ln k1

1/T

52 BAB V

PENUTUP

5.1 Simpulan

1. Efisiensi ekstraksi kelarutan LTJ dalam HCl sebesar 99,99% pada suhu 75^oC dan waktu 3 jam.

2. Kinetika reaksi yang diperoleh yaitu mengikuti model kinetika difusi melalui lapisan film tipis dan energi aktivasi sebesar -81,96 kJ/mol.

5.2 Saran

Karena pada penelitian ini tidak dilakukan optimasi suhu sebelumnya dan suhu sangat berpengaruh terhadap laju reaksi, maka disarankan agar optimasi suhu sebelum dilakukan studi kinetika reaksi.

53 DAFTAR PUSTAKA

Ani, B. Y., & Sumarni. (2016a). Standar Operasional Prosedur Pengolahan Monasit Bangka : Pengendapan (LTJ)OH. Jakarta: Pusat Teknologi Bahan Galian Nuklir BATAN.

Ani, B. Y., & Sumarni. (2016b). Standar Operasional Prosedur Pengolahan Pasir Monasit Bangka : Pelarutan Parsial. Jakarta: Pusat Teknologi Bahan Galian Nuklir BATAN.

Arief, E. R., Susilaningtyas, Widowati, Tukardi, & Rusydi. (2002). Pelarutan RE Hidroksida Hasil Dekomposisi Monasit Hasil Samping Penambangan Timah Bangka dengan HCl Secara Bertingkat. Prosiding Pertemuan Dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan Dan Teknologi Nuklir, 132–136.

Boss, C. B., & Fredeen, K. J. (2004). Concepts, Instrumentation and Techniques in Inductively Plasma Optical Emission Spectrometry (Third Edit). USA:

PerkinElmer, Inc.

Christie, T., Brathwaite, B., & Tulloch, A. (1998). Rare Earths and related Elements. In Mineral Commodity report 17.

Cuthbert, F. L. (1958). Thorium Produstion Technology (p. 91). Addition Wesley.

Ferliana, R., Wasito, B., Prassanti, R., Sttn-batan, T. N., Babarsari, J., Pos, K., &

Yogyakarta, Y. (2016). Ekstraksi Dan Stripping Torium Dari Rafinat Hasil Ekstraksi Uranium Monasit Bangka, 1.

Fessenden, R. J., & Fessenden, J. S. (1982). Kimia Organik Edisi 3 Jilid 2.

Jakarta: Erlangga.

Free, M. . (2013). Hydrometallurgy : Fundamentals and Applications. John Wiley

& Sons, Inc.

Gado, M. ., Atia, B. ., & Fathy, W. . (2019). Selective Recovery of the Main metal Values from Rosetta Monazite Mineral Concentrate. International Journal of Environmental Analitical Chemistry.

https://doi.org/10.1080/03067319.2019.1636040

Gupta, C. ., & Krishnamurthy, N. (2005). Extractive Metallurgy of Rare Earth.

New York Washington, D.C: CRC press.

Havlik, T. (2008). hydrometallurgy Principles and Application (1st Editio).

Cambridge Scientific Publishing Limited.

Hedrick, J. B. (2003). Are arths. U.S. Geological Survey Minerals Yearbook, 1–

16.

Hou, X., & Jones, B. . (2000). Inductively Coupled Plasma/Optical Emission Spectrometry (R.A. Meyer). Chichester: John Wiley & Sons, Ltd.

Isyuniarto, Muhadi, A. W., & Handini, T. (1999). Optimasi Pelindian Pasir

54 Monasit dengan Metode Basa. Prosiding Pertemuan Dan Presentasi Ilmiah, 132–136.

Jordens, A., Cheng, Y. ., & Waters, K. . (2012). A Review of Benefiction of Rare Element Bearing Minerals. Miner. Eng, 97–114.

Khairat, & Herman, S. (2004). Kinetika Reaksi Hidrolisis Minyak Sawit dengan Katalisator Asam Klorida. Jurnal Nature Indonesia, 6(2), 118–121.

Levenspiel, O. C. N.-T. . L. 1999 660/. 28. (1999). Chemical reaction engineering. Wiley. https://doi.org/10.1007/s00339-014-8447-7 Li, M., Li, J., Zhang, D., Gao, K., Wang, H., Xu, W., … Ma, X. (2019).

Decomposition of Mixed Rare Earth Concentrate by NaOH Roasting and Kinetics of Hydrochloric Acid Leaching Process. Journal of Rare Earth.

Moldeveanue, G., & Papangelakis, V. (2012). Recovery of Rare Earth Elements Absorbed on Clay Minerals: I. Desorption Mechanism. Hydrometallurgy, 71–78.

Mubarok, M. Z., & Fathoni, M. W. (2016). Studi Kinetika Pelindian Bijih Nikel Limonit dari Pulau Halmahera dalam Larutan Asam Nitrat. Metalurgi, 1, 1–

68.

Mubarok, M. Z., & Fathoni, W. (2016). Studi Kinetika Pelindian Bijih Nikel Limonit dari Pulau Halmahera dalam Larutan Asam Nitrat. Metalurgi.

Nuri, H. ., Prayitno, Jami, A., & Pancoko, M. (2014). Kebutuhan Desain Awal

Nuri, H. ., Prayitno, Jami, A., & Pancoko, M. (2014). Kebutuhan Desain Awal