METODOLOGI PENELITIAN
3.3 PROSEDUR PENELITIAN 1 Prosedur Utama
3.3.2 Prosedur Analisa Sampel
3.3.2.1 Analisa Konsentrasi Chemical Oxygen Demand (COD)
Pengujian konsentrasi Chemical Oxygen Demand (COD) dilakukan di Balai Teknik Kesehatan Lingkungan dan Pengendalian Penyakit (BTKLPP) di jalan K. H. Wahid Hasyim No 15 Medan 20154, Sumatera Utara.
3.3.2.2 Analisia pH
pH optimum dari mikroorganisme membentuk metana adalah pada pH = 6,7-7,5 [4, 12, 44]. pH mempunyai arti yang sangat penting di dalam pengolahan limbah cair karena dari pH kita dapat mengetahui kondisi mikroba yang ada di dalam limbah cair, oleh karena itu analisa ini perlu dilakukan. Prosedur analisa pH adalah sebagai berikut:
1. sampel diambil melalui injektor.
2. Masukkan sampel ke dalam beaker glass.
3. pH elektroda diletakkan di dalam beaker glass dan dicatat pH sampel tersebut. Berikut adalah flowchart prosedur analisa pH :
Gambar 3.3 Flowchart Prosedur Analisa pH Mulai
Dimasukkan sampel kedalam beaker glass
Diletakkan pH elektroda ke dalam beaker glass
yang telah berisi sampel
Dicatat nilai pH
3.3.2.3 Analisa Alkalinitas
Alkalinitas dinyatakan sebagai ukuran untuk mengontrol pH dengan metode titrasi dan berhenti pada pH yang berkisar 4,8± 0,02 [50]. Adapun prosedurnya adalah sebagai berikut :
1. Rotating Magnet dimasukkan kedalam beaker glass.
2. Sampel sebanyak 5 ml ditambahkan dengan aquadest hingga volume larutan 80 ml dimasukkan kedalam beaker glass tersebut.
3. Beaker glass diletakkan diatas magnetic stirrer, dan pH elektroda diletakkan di
dalam beaker glass, kemudian stirrer dihidupkan dan kecepatan diatur sedemikian rupa hingga sampel tercampur sempurna dengan aquadest.
4. Campuran dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga pH mencapai 4,8± 0,02. 5. Dicatat volume HCl yang di gunakan
6. Data yang diperoleh di hitung dengan rumus : M-Alkalinity = Sampel Vol x x M x terpakai yang HCl Vol. HCl 1000 5
Berikut flowchart prosedur analisa alkalinitas : Mulai
Dimasukkan rotating magnet kedalam beaker glass
Dimasukkan 5 ml sampel dan ditambahkan aquadest kedalam beaker glass hingga volume 80 ml
Diletakkan pH elektroda kedalam beaker glass lalu diletakan
beaker glass tersebut di atas magnetic stirrer
Gambar 3.4 Flowchart Prosedur Analisa Alkalinitas 3.3.2.4 Analisa Total Solids (TS)
Total solid didefinisikan sebagai sisa material atau residu yang tersisa yang
ada atau masih tetap ada pada cawan setelah dilakukan proses pengeringan di dalam oven pada suhu yang ditetapkan. TS ini terdiri dari total padatan tersuspensi atau total padatan ditahan oleh filter biasa disebut Total Suspended Solid (TSS) dan total padatan terlarut yaitu bagian yang melewati filter biasa disebut Total Dissolved Solid
(TDS). “Padatan Tetap” adalah istilah yang diterapkan pada total residu yang tertahan, atau padatan terlarut setelah pemanasan sampai kering untuk waktu tertentu pada suhu tertentu . Penurunan padatan melalui pembakaran biasa disebut Volatile
Solid. Analisa ini dilakukan dengan metode gravimetri sesuai dengan SNI 06-6989.3-
2004 dan Standard Methods for the Examinatioan of Water and Wastewater Methods 2540 B [51]. Adapun prosedurnya :
Dihidupkan stirrer dan diatur kecepatan sedemikian rupa hingga sampel tercampur sempurna dengan aquadest.
Apakah pH sudah mencapai 4,8± 0,02? Tidak Ya Selesai
Dicatat volume HCl yang di gunakan Dititrasi campuran dengan larutan
HCl 0,1 N hingga pH mencapai 4,8± 0,02
1. Cawan penguap kosong yang telah dibersihkan, dipanaskan pada suhu 105oC dalam oven selama 1 jam. Apabila akan dilanjutkan untuk analisa zat tersuspensi organik, cawan dipanaskan pada 550oC, selama 1 jam.
2. Cawan didinginkan selama 15 menit dalam desikator, lalu ditimbang cawan yang keluar dari furnace pada 550oC diturunkan dulu panasnya dalam oven pada 105oC sebelum didinginkan dalam desikator.
3. Sampel sebanyak 5 ml diletakkan ke dalam cawan yang telah di dinginkan. 4. Cawan yang berisi sampel ditimbang.
5. Masukkan cawan berisi sampel ke oven, suhu 103 – 105oC selama 1 jam. 6. Setelah 1 jam dinginkan cawan yang berisi residu zat padat tersebut dalam
desikator sebelum ditimbang.
7. Ulangi langkah 5 dan 6, sampai didapat berat yang konstan atau berkurang berat lebih kecil 4% berat semula atau 0,5 mg, biasanya pemanasan 1-2 jam sudah cukup. Penimbangan harus dikerjakan dengan cepat untuk mengurangi galat.
8. Kandungan TS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut : (mL) sampel volume 1000 B) - (A tal/L padatan to mg Keterangan :
A = berat residu kering + cawan porselen, mg B = berat cawan porselen, mg
Berikut flowchart prosedur analisa TS adalah sebagai berikut :
Gambar 3.5 Flowchart Prosedur Analisa Total Solid
3.3.2.5 Analisa Volatile Solid (VS)
Volatile solid (VS) merupakan materi organik atau padatan organik yang
menguap pada proses pembakaran diatas 500oC. Analisa VS ini perlu dilakukan untuk mengetahui banyaknya materi organik dalam limbah. Materi organik inilah yang akan dikonversikan menjadi biogas oleh metano bakteri. Analisa ini dilakukan dengan metode gravimetri sesuai dengan SNI 06-6989.3-2004 dan Standard Methods
Mulai
Di bersihkan cawan kosong, lalu dipanaskan dalam oven pada suhu 105oC selama 1 jam lalu didinginkan dalam desikator selama 15 menit lalu dilanjutkan
pembakaran didalam furnace pada suhu 550oC
Ditimbang berat cawan kosong yang telah didinginkan dari desikator
Dimasukkan 5 ml sampel kedalam cawan kosong lalu ditimbang berat cawan berisi sampel tersebut
Dimasukkan kedalam oven cawan berisi sampel kedalam oven pada suhu 103 - 105oC selama 1 jam
Setelah 1 jam cawan yang berisi residu didinginkan selama 15 menit sampai suhu kamar di dalam desikator
Ditimbang cawan yang berisi residu tersebut lalu di hitung nilai TS
for the Examinatioan of Water and Wastewater Methods 2540 E [51]. Adapun prosedur analisa VS adalah sebagai berikut :
1. Cawan yang berisi residu dari analisa Total Solid dimasukkan kedalam furnace
pada suhu 550oC selama 1 jam.
2. Setelah 1 jam ditimbang berat cawan dengan residu yang telah menguap menjadi abu.
3. Kandungan VS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: (mL) sampel volume 1000 B) - (A latil/L padatan vo mg Keterangan :
A = berat residu + cawan porselen sebelum pembakaran, mg B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg Adapun flowchart prosedur analisa volatile solid adalah sebagai berikut:
Gambar 3.6 Flowchart Prosedur Analisa Volatile Solid
Mulai
Cawan yang berisi residu dari analisa Total Solid dilanjutkan pembakaran didalam furnace pada suhu 550oC selama 1 jam
Ditimbang berat cawan yang berisi abu yang telah didinginkan dari desikator
Dihitung nilai volatile solid
Selesai
Setelah 1 jam cawan yang berisi residu yang telah menguap menjadi abu didinginkan di dalam desikator sampai suhu kamar
3.3.2.6Analisa Total Suspended Solid (TSS)
Total padatan tersuspensi atau total padatan ditahan oleh filter biasa disebut
Total Suspended Solid (TSS). Analisa ini dilakukan dengan metode gravimetri
sesuai dengan SNI 06-6989.3-2004 dan Standard Methods for the Examinatioan of
Water and Wastewater Methods 2540 D [51]. Adapun prosedurnya adalah sebagai
berikut :
1. Kertas saring kosong dipanaskan pada suhu 105oC dalam oven selama 1 jam, setelah 1 jam didinginkan didalam desikator lalu ditimbang sebagai berat kertas saring.
2. Kertas saring dicuci dengan air aquadest sebanyak 10 ml lalu di letakkan di atas
vacuump filter selama waktu tertentu.
3. Sampel yang telah dihomogenkan diletakkan di atas kertas saring yang telah diletakkan diatas vacuump filter selama waktu tertentu.
4. Kemudian residu yang tertahan diatas kertas saring tersebut dicuci dengan air suling sebanyak 3 x 10 ml.
5. Cawan kosong yang telah dipanaskan seperti prosedur analisa Total Solid
ditimbang beratnya.
6. Residu yang tertahan diatas kertas saring diletakkan di atas cawan kosong yang telah ditimbang berat nya.
7. Timbang berat cawan kosong yang berisi residu yang tertahan di atas kertas saring.
8. Cawan tersebut dipanaskan di dalam oven pada suhu suhu 103 – 105oC selama 1 jam.
9. Setelah 1 jam cawan tersebut didinginkan sampai suhu kamar di dalam desikator.
10. Lalu ditimbang berat cawan tersebut.
Kandungan TSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut : (mL) sampel volume 1000 B) - (A L rsuspensi/ padatan te total mg Keterangan :
A = berat residu yang tertahan diatas kertas saring kering + cawan porselen, mg
B = berat cawan porselen kosong, mg
Adapun flowchartprosedur analisa TSS adalah sebagai berikut : Mulai
Dipanaskan kertas saring kosong pada suhu 105oC dalam oven selama 1 jam, setelah 1 jam didinginkan didalam desikator lalu ditimbang
sebagai berat kertas saring.
Dicuci kertas saring dengan air aquadest sebanyak 10 ml lalu di letakkan di atas vacuump filter selama waktu tertentu.
Diletakkan sampel yang telah dihomogenkan di atas kertas saring yang telah diletakkan diatas vacuump filter selama waktu tertentu.
Dicuci dengan air suling sebanyak 3 x 10 ml residu yang tertahan diatas kertas saring tersebut
Ditimbang berat cawan kosong yang telah dipanaskan seperti prosedur analisa Total Solid.
Diletakkan kertas saring yang berisi residu yang tertahan diatas cawan kosong dan ditimbang beratnya.
Cawan tersebut dipanaskan di dalam oven pada suhu suhu 103 - 105oC selama 1 jam.
Gambar 3.7 Flowchart Prosedur Analisa Total Suspended Solid
3.3.2.7Analisa Volatile Suspended Solid (VSS)
Menguapnya padatan tersuspensi mengindikasikan adanya zat organik yang merupakan lanjutan dari analisa jumlah total padatan yang tersuspensi. Analisa ini dilakukan dengan metode gravimetri sesuai dengan SNI 06-6989.3-2004 dan
Standard Methods for the Examinatioan of Water and Wastewater Methods 2540 G
[51]. Adapun prosedur analisa VSS adalah sebagai berikut :
1. Cawan yang berisi residu yang tertahan di kertas saring dari analisa TSS dimasukkan kedalam furnace pada suhu 550oC selama 1 jam.
2. Setelah 1 jam didinginkan didalam desikator cawan yang berisi abu tersebut. 3. Ditimbang berat cawan dengan kertas saring berisi residu yang telah menguap
menjadi abu.
4. Kandungan VSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: (mL) sampel volume 1000 B) - (A si/L tersuspen latil padatan vo mg Keterangan :
A = berat residu yang tertahan diatas kertas saring kering + cawan porselen, mg B = berat cawan porselen + abu, mg
Selesai
Didinginkan cawan tersebut setelah 1 jam ke dalam desikator lalu ditimbang beratnya
Dihitung nilai TSS A
Adapun flowchart prosedur analisa volatile suspended solid adalah sebagai berikut:
Gambar 3.8 Flowchart Prosedur Analisa Volatile Suspended Solid 3.3.3 Analisa Gas
3.3.3.1 Analisa Kandungan Gas H2S
Adapun prosedur analisa gas H2S adalah sebagai berikut :
1. Hubungkan gas sampler dan gastec detecting tube No. 4HM tetapi sebelumnya kedua ujung gastec detecting tube No. 4HM di patahkan.
2. Kemudian hubungkan gastec detecting tube No. 4HM dengan pipa keluaran gas dari fermentor.
3. Tarik penarik dari gas sampler, kemudian baca hasil yang ditunjukkan dari
detecting tube.
4. Catat nilai pada detecting tube
Mulai
Dilanjutkan pembakaran Cawan yang berisi residu yang tertahan dikertas saring dari analisa Total Suspended Solid didalam furnace
pada suhu 550oC selama 1 jam
Ditimbang berat cawan yang berisi abu yang telah didinginkan dari desikator
Dihitung nilai volatile Suspended solid
Selesai
Didinginkan di dalam desikator setelah 1 jam cawan yang berisi residu yang telah menguap menjadi abu sampai suhu kamar
Adapun flowchart prosedur analisa gas H2S adalah sebagai berikut :
Gambar 3.9 Flowchart Prosedur Analisa Gas H2S
3.3.3.2Analisa Kandungan Gas CO2
Adapun prosedur analisa CO2 adalah sebagai berikut
1. Patahkan kedua ujung dari gastec detecting tube No. 2HT
2. Ambil gas sampler dan hubungkan dengan gas keluaran dari jar fermentor setelah adsorben.
3. Tarik gas sampler perlahan-lahan selama 20 detik.
4. Hubungkan gas sampler dengan detecting tube secara cepat.
5. Dorong gas sampler secara perlahan-lahan, kemudian baca hasil yang ditunjukkan oleh detecting tube (hasil yang ditunjukkan di dalam %)
Mulai
Dipatahkan kedua ujung gastec detecting tube No. 4HM
Dihubungkan detecting tube dengan pipa keluaran gas dari fermentor
Ditarik penarik dari gas sampler Gastec Model 801, kemudian baca hasil yang ditunjukkan dari detecting tube
Dicatat nilai pada detecting tube
Adapun flowchart prosedur analisa gas CO2 adalah sebagai berikut :
Gambar 3.10 Flowchart Prosedur Analisa Gas CO2
Mulai
Dipatahkan kedua ujung gastec detecting tube No. 2HT
Diambil gas sampler dan hubungkan dengan gas keluaran dari jar fermentor setelah adsorben
Ditarik gas sampler perlahan-lahan selama 20 detik
Dicatat nilai pada detecting tube
Selesai
Dihubungkan gas sampler dengan detecting tube secara cepat
Didorong gas sampler secara perlahan-lahan, kemudian dibaca hasil yang ditunjukkan oleh detecting tube