40
Prosedur pengujian ini digunakan untuk menentukan bilangan asam biodiesel dengan proses titrimetri. Bilangan asam adalah banyaknya miligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-asam lemak bebas di dalam contoh satu gram biodiesel.
Prinsip analisis kadar asam lemak bebas adalah pelarutan contoh lemak atau minyak dalam pelarut organik tertentu (alkohol netral 96%) dilanjutkan dengan penitraan dengan basa NaOH atau KOH. Sebanyak 5 g contoh dimasukkan ke erlemeyer 250 ml dan ditambahkan 50 ml etanol netral 96% kemudian dipanaskan selama 10 menit dalam penangas air. Setelah itu ditambahkan 3-5 tetes indikator phenolftalein serta dihomogenkan. Kemudian dilakukan titrasi dengan larutan NaOH atau KOH 0.1 N hingga terbentuk warna merah muda permanen kira-kira selama 15 detik.
Keterangan :
A = Jumlah mol KOH untuk titrasi N = Normalitas larutan KOH
B = Bobot molekul larutan KOH (56,1) G = Gram sampel
2. Kadar Gliserol Total (ASTM D6584)
Prosedur pengujian ini digunakan untuk menentukan kadar gliserol total dengan menggunakan metode iodometri-asam periodat. Sampel biodiesel ditimbang sebanyak 9,9-10,1 ± 0,01 gram dalam sebuah erlenmeyer kemudian ditambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik. Erlenmeyer disambungkan dengan kondensor berpendingin udara dan dididihkan perlahan selama 30 menit untuk mensaponifikasikan ester-ester.
Sebanyak 91 ± 0,2 ml kloroform ditambahkan ke dalam labu takar 1 liter dari sebuah buret. Labu saponifikasi disingkirkan dari pelat panas dan isinya dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar yang berisi kloroform dengan menggunakan 500 ml aquades sebagai pembilas. Labu takar ditutup rapat dan dikocok kuat selam 30-60 detik, kemudian ditambahkan aquades sampai batas takar dan dikocok. Setelah itu, larutan dibiarkan tenang sampai lapisan khloroform lapisan aquatik terpisah sempurna.
Larutan asam periodat dipipet masing-masing ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400-500 ml. Dua blanko disiapkan dengan mengisi masing-masing 50 ml aquades. Sebanyak 100 ml lapisan akuatik dimasukkan ke dalam gelas piala yang berisi asam periodat kemudian dikocok perlahan agar tercampur sempurna. Gelas piala ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit. Bila lapisan akuatik mengandung bahan tersuspensi, maka sebelum penggunaan disaring terlebih dahulu.
Setelah 30 menit, ditambahkan 3 ml larutan KI 15%, dikocok perlahan dan dibiarkan selama 1 menit (tidak boleh lebih dari 5 menit) sebelum titrasi. Gelas piala yang akan dititrasi tidak boleh diletakkan di bawah cahaya terang atau terkena sinar matahari langsung. Isi gelas piala dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah itu ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan dititrasi lagi sampai warna biru kompleks iodium-pati benar-benar hilang. Blanko dilakukan tanpa penambahan lapisan akuatik, melainkan langsung ditambahkan larutan KI dan seterusnya.
Keterangan :
Gttl = Gliserol total Gbbs = Gliserol bebas
41
Gikt = Gliserol terikat
C = volume larutan natrium tiosulfat untuk contoh B = volume natrium tiosulfat untuk blanko N = normalitas ekstrak larutan natrium tiosulfat a (berdasarkan prosedur) = 9,9-10,1 ± 0,01 g
b (berdasarkan prosedur) = 100 ml (untuk gliserol total) dan 300 ml (untuk gliserol bebas) 3. Kadar Air dan Sedimen dalam Biodiesel (ASTM D-2709)
Prosedur ini digunakan untuk menganalisis kandungan air dan sedimen bebas dalam biodiesel menggunkan alat sentrifugasi. Metode ini terutama digunakan untuk menentukan kejernihan dan kebersihan biodiesel. Analisa ini penting untuk dilakukan karena kandungan air dapat bereaksi dengan ester membentuk asam-asam lemak bebas dan mendukung pertumbuhan mikroba selama penyimpanan.
Sampel sebanyak 100 ml dimasukkan ke dalam tabung sentrifugasi dan diputar dalam alat sentrifugasi dengan kecepatan 800 rcf selama 10 menit. Kadar air dan sedimen yang terlihat dapat dibaca sampai ketelitian 0.005 ml. Sampel dengan jumlah air dan sedimen kurang dari 0.005 ml dapat dinyatakan sebagai tak terdeteksi atau nol. Nilai % standar untuk kadar air dan sedimen adalah 0,05% (v/v).
4. Bilangan Penyabunan (AOCS Cd 3-25)
Sebanyak 2 g minyak ditimbang (ketelitian 0.005 g) dalam labu erlemeyer. Lalu ditambahkan 25 ml larutan KOH beralkohol 0.5 N menggunakan pipet volume. Erlenmeyer kemudian dihubungkan dengan pendingin tegak kemudin sampel dididihkan sampai sampel tersabunkan dengan sempurna, yaitu diperoleh larutan yang bebas dari butiran minyak atau sekitar 1 jam. Larutan kemudin didinginkan dan bagian dalam pendingin tegak dibilas dengan sedikit akuades. Selanjutnya larutan dititrasi menggunakan HCl 0.5 N dengan penambahan 1 ml indikator fenolftalein. Dilakukan juga titrasi blanko dengan cara sama tanpa cuplikan minyak. Larutan KOH dan HCl yang digunakan harus distandarisasi dulu sebelum digunakan. Bilangan penyabunan dihitung dengan rumus berikut:
5. Densitas (AOCS Cc 10c-95)
Prinsip penentuan densitas adalah menentukan massa contoh tanpa udara pada suhu dan volume tertentu dibandingkan dengan massa aquades pada suhu dan volume yang sama. Piknometer dicuci dengan air kemudian dengan etanol dan dietileter selanjutnya dikeringkan dengan oven. Piknometer ditimbang (m) kemudian diisi dengan aquades yang telah dididihkan dan bersuhu tepat 20oC serta dihindari adanya gelembung-gelembung udara dan permukaan air diatur sampai penuh atau tanda tera. Piknometer dimasukkan ke dalam penangas pada suhu 40oC selama 30 menit. Suhu penangas air diperiksa dengan termometer. Apabila terdapat air di bagian luar keringkan dengan kertas saring sampai betul-betul kering. Piknometer yang berisi aquades ditimbang (m1). Piknometer dikosongkan dan dicuci dengan etanol dan dietileter kemudian dikeringkan. Piknometer diisi dengan bahan yang akan diukur bobot jenisnya dan dihindari terjadinya gelembung udara. Permukaan bahan diatur sampai tanda tera kemudian ditimbang (m2). Densitas atau bobot jenis dihitung dengan rumus berikut :
42
m : massa piknometer yang kosong (gr) m1 : massa piknometer yang berisi aquades (gr) m2 : massa piknometer yang berisi minyak (gr) ρair : massa jenis air pada suhu 25oC (gr/ml)
6. Viskositas kinematik pada suhu 40 0C (ASTM D 445)
Viskositas kinematik diukur dengan alat viskometer yang telah dikalibrasi sampai volume cairan tertentu mengalir dibawah pengaruh gravitasi pada suhu yang ditentukan dimana contoh masih dapat mengalir dalam pipa viskometer kering. Sampel yang akan diukur viskositasnya disaring terlebih dahulu dengan kertas saring. Sebelum digunakan kapiler viskometer dicuci dengan 15% H2O2 dan 15% HCl. Selanjutnya kapiler dibilas dengan pelarut yang cocok dan dikeringkan.
Bak viskometer diatur pada suhu uji yang diperlukan dalam limit yang diberikan. Untuk setiap seri pengukuran, suhu aliran rendaman harus dikontrol sehingga berada dalam kisaran 15 - 100oC, suhu media perendam tidak boleh bervariasi lebih dari ± 0.02 0C. Viskometer dipilih yang bersih dan kering dan waktu alir tidak boleh lebih dari 200 detik.
Sampel sebanyak 10 ml dimasukkan ke kapiler viskometer melalui mounting tube ke reservoir bawah. Viskometer dibiarkan dalam bak selama 30 menit untuk mencapai suhu uji. Digunakan pompa isap untuk mengatur level sampel kesuatu posisi. Dengan pengaliran sampel yang bebas, diukur waktu yang diperlukan sampel untuk bergerak dari batas atas ke batas bawah dengan ketelitian 0.1 detik. Viskosistas kinematik dihitung dengan rumus sebagai berikut:
V = C x t Dimana :
V = viskositas kinematik (mm2/det)
C = konstanta kalibrasi viskometer ((mm2/det)/det) t = waktu alir dari batas atas ke batas bawah (det) 7. Kadar Ester Alkil
Kandungan senyawa organik bersenyawa ester dalam biodiesel dapat dihitung dengan menggunakan rumus :
Keterangan :
As : Bilangan penyabunan (mg KOH/gram) Aa : Bilangan asam (mg KOH/gram) Gttl : Gliserol total (%)