1. Pembuatan Larutan HNO3 1N
Sebanyak 31,25 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL, kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan.
2. Metode Pengambilan Sampel a. Persiapan Pengambilan Sampel
Sebelum melakukan pengambilan sampel, semua wadah dicuci dengan sabun dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis, kemudian dicuci dengan HNO3 1 N untuk menghilangkan kontaminasi logam yang menempel dalam wadah sampel. Proses pengeringan dan penyimpanan dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani, 2009).
b. Pengambilan Sampel
Penentuan titik sampel dilakukan secara Stratified Sampling, proses
pengambilan sampel dilakukan pada titik-titik yang telah ditentukan secara terstruktur (Setiawan, 2005). Keunggulan dari metode ini yaitu sampel dapat terambil dari semua populasi yang ada, sehingga ada jaminan bahwa tidak ada populasi yang terabaikan. Sampel sedimen diambil pada 9 titik di daerah perairan Pelabuhan Panjang dengan pengulangan 4 kali di setiap titiknya. Pada saat pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran kedalaman dasar sedimen, temperatur dan keasaman air (pH) dan kuat arus.
28
3. Preparasi Sampel
a. Preparasi Sampel untuk Menentukan Konsentrasi Logam Fe
Sedimen basah dikeringkan dalam oven 110 oC selama 3 jam hingga diperoleh berat konstan. Sedimen kering dihaluskan dan disaring dengan ukuran pori 125 mess, kemudian ditimbang dengan teliti 20 g. Sedimen yang telah disaring dimasukkan ke dalam elenmeyer kemudian
ditambahkan 25 ml HNO3 pekat dan digoyangkan selama 30 menit, kemudian didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang. Setelah didiamkan selama 3 jam ditambahkan 100 ml akuades kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring. Sisa sedimen pada kertas saring dicuci
dengan 10 ml akuades sebanyak lima kali pengulangan sampai pH berkisar 2-3. Filtrat yang dihasilkan kemudian dianalisis dengan Spektrofotometer Serapan Atom.
b. Preparasi Sampel untuk Menentukan Konsentrasi Logam Al
Sedimen basah dikeringkan dalam oven 110 oC selama 3 jam hingga diperoleh berat konstan. Sedimen kering dihaluskan dan disaring dengan ukuran pori 125 mess, kemudian ditimbang dengan teliti 20 g. Sedimen yang telah disaring dimasukkan ke dalam elenmeyer kemudian
ditambahkan 25 ml HNO3 pekat dan digoyangkan selama 30 menit, kemudian didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang. Setelah didiamkan selama 3 jam ditambahkan 100 ml akuades kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring. Sisa sedimen pada kertas saring dicuci
29
2-3. Filtrat yang dihasilkan kemudian dianalisis dengan Spektrofotometer Serapan Atom.
4. Penentuan Konsentrasi Fe dan Al pada Sedimen dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
Penentuan konsentrasi logam Fe dan Al pada sampel dilakukan dengan teknik kurva kalibrasi. Masing-masing konsentrasi standar, serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat. Dari grafik kurva standar terdapat korelasi antara Konsentrasi (x) dengan Absorbansi (y). Dengan menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat diketahui:
y = a+bx (6)
Keterangan : y : Absorbansi Sampel b : Slope
x : Konsentrasi sampel a : Intersep
Setelah konsentrasi pengukuran diketahui, maka konsentrasi sebenarnya dari Al dan Fe dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut
(Siaka, 1998) :
(7)
Keterangan : M : Konsentrasi logam dalam sampel (mg/Kg)
: Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mg/L) V : Volume larutan sampel (mL)
B : Bobot sampel (g) jF : Faktor pengenceran
30
5. Kajian Distribusi Logam Al dan Fe
Pada penelitian ini dilakukan pengkajian terhadap distribusi logam Al dan Fe pada sedimen lumpur laut di perairan Pelabuhan Panjang. Sebelum dilakukan
penetapan pengambilan sampel, digunakan GPS untuk menentukan koordinat dari titik pengambilan sampel. Sampel sedimen diambil pada 9 titik pengambilan sampel yang dibagi menjadi tiga zona pengambilan sampel, yaitu zona 1 dengan jarak pengambilan dari bibir pantai 0 – 50 meter, zona 2 dengan jarak
pengambilan dari bibir pantai 50 – 150 meter, dan zona 3 dengan jarak pengambilan dari bibir pantai 150 -250 meter. Dengan pembagian zona pada pengambilan sampel sedimen, maka setelah diketahui konsentrasi hasil analisisnya akan diketahui juga distribusi dari masing-masing logam pada sedimen di Pelabuhan Panjang.
6. Validasi Metode
Penelitian mengenai Kajian Sebaran Logam Berat Fe dan Al pada sedimen di Pelabuhan Panjang Bandar Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit deteksi, presisi dan kecermatan.
a. Linieritas
Linieritas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Pada penelitian ini, linieritas akan dihitung berdasarkan nilai yang didapat dari persamaan kurva respon analit.
31
b. Limit Deteksi
Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur nilai simpangan baku dari titik dengan konsentrasi terendah yang masih memiliki nilai yang seragam.
c. Presisi
Presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali pengulangan. Nilai absorbansi yang diperoleh kemudian ditentukan nilai konsentrasi (persamaan regresi larutan standar), lalu nilai simpangan baku (SD) dan simpangan baku relatif (RSD) dapat ditentukan. Metode dengan presisi yang baik yaitu dengan perolehan simpangan baku relatif (RSD) memenuhi persyaratan horwitz.
d. Kecermatan
Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Pada penelitian ini, persen perolehan kembali ditentukan dengan cara menambahkan larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan absorbansinya kemudian dibandingkan dengan
konsentrasi tanpa penambahan larutan standar. Masing-masing
konsentrasi larutan standar yang ditambahkan ke dalam sampel adalah 10 ppm untuk logam Fe dan Al.
V. SIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan
Berdasarkan hasil analisis dan pembahasan pada penelitian ini, maka dapat disimpulkan sebagai berikut:
1. Konsentrasi logam Al yang paling tinggi terdapat pada titik E yaitu sebesar 117,6136 ± 0,1491 ppm. Konsentrasi logam Al pada titik A sebesar 114,4792 ± 0,0854 ppm, titik B sebesar 115,1278 ± 0,9256 ppm, titik C sebesar
116,4536 ± 0,4264 ppm, titik D sebesar 115,5350 ± 0,3256 ppm, titik H sebesar 113,6742 ± 0,1409 ppm dan titik I sebesar 113,6837 ± 0,3125 ppm menunjukkan bahwa sebaran logam Al di daerah perairan Pelabuhan Panjang cukup merata, kecuali pada daerah dangkal berpasir pada titik F (0,0587 ± 0,0064 ppm) dan titik G (0,0580 ± 0,0070 ppm).
2. Konsentrasi logam Fe yang paling tinggi terdapat pada titik B yaitu sebesar 625,2750 ± 2,2333 ppm. Konsentrasi logam Fe pada titik A sebesar 622,9125 ± 3,2180 ppm, titik C sebesar 623,2500 ± 1,7364 ppm, titik D sebesar
622,3500 ± 0,8916 ppm, titik E sebesar 620,6250 ± 0,1936 ppm, titik H sebesar 617,9625 ± 0,2562 ppm dan titik I sebesar 618,0000 ± 0,6819 ppm
50
menunjukkan bahwa sebaran logam Al cukup merata kecuali pada titik F (0,0397 ± 0,0064 ppm) dan titik G (0,0525 ± 0,0170 ppm).
3. Distribusi logam Al dan Fe merata pada seluruh zona pengambilan sampel Perbedaan konsentrasi yang terhitung tidak dipengaruhi secara signifikan oleh perbedaan kuat arus, pH dan temperatur, melainkan karena perbedaan jenis sedimen yang didapat.
4. Analisis logam Al dan Fe pada sampel sedimen dapat dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer serapan atom (SSA) karena pada analisis dengan metode ini menghasilkan validasi yang yang baik yang masih dalam batas standar yang ditentukan.
B. Saran
Penulis menyarankan untuk mengetahui tingkat pencemaran lebih lanjut perlu dilakukan analisis logam berat lainnya, baik kandungan logam pada air, sedimen, maupun pada organisme di daerah perairan Pelabuhan Panjang.
51