BAB II KAJIAN PUSTAKA
D. Prosedur Penelitian
1. Pengambilan Sampel Limbah Cair Elektroplating
Sampel limbah cair elektroplating diambil dari sentra pengrajin perak di Kotagede Yogyakarta. Pengambilan sampel dilakukan pada tanggal 11 Maret 2016 (sampel I) dan 10 Oktober 2016 (sampel II) di tempat yang sama. Sampel diambil dari bak penampungan hasil elektrolating menggunakan beberapa jerigen kecil ukuran 5 liter.
Gambar 2. Limbah Cair Elektroplating
Sampel yang telah ditempatkan pada jerigen dibawa ke Laboratoium Kimia Analisis FMIPA UNY untuk dilakukan proses penyeragaman. Perlakuan ini dilakukan menggunakan ember ukuran besar. Semua sampel yang berada pada
13
jerigen kecil dimasukan ke dalam satu ember besar, kemudian sampel limbah diaduk secara merata agar limbah bercampur dengan baik. Setelah dihomogenkan sampel dimasukan ke dalam jerigen ukuran besar yang telah dipasangi kain bersih pada bagian lubang masuk jerigen. Kain bersih digunakan untuk menyaring partikel padatan ukuran besar yang ada pada sampel tersebut. Sampel disimpan di Laboratorium Kimia Analisis FMIPA UNY.
2. Karakterisasi Limbah Cair Awal
Karakterisasi limbah cair elektroplating yaitu dengan menentukan konsentrasi logam yang akan dihilangkan dari limbah cair elektroplating meliputi konsentrasi logam Cd dan parameter pendukung lain pada penelitian ini. Sampel limbah yang telah dihomogenkan diambil sebanyak 5 liter untuk dikarakterisasi sesuai dengan Baku Mutu limbah cair untuk industri pelapisan logam menurut Peraturan Gubernur Provinsi DIY Nomor 7 Tahun 2016. Uji karakterisasi limbah dilakukan di Balai Laboratorium Kesehatan Yogyakarta. Penentuan konsentrasi logam kadmium dilakukan menggunakan AAS dengan spesifikasi metode IKM/5.4.11/BLK-Y.
3. Karakterisasi Komposisi Pelat Fe dan Al
Pelat elektroda Fe dan Al (Gambar 3) sebelum digunakan untuk proses elektrokoagulasi dilakukan analisis kandungan logam Cr, Cu, Zn, Pb, dan Cd. Analisis dilakukan di Laboratorium Pusat Sains dan Teknologi Akselerator-Batan dengan menggunakan metode XRF (X-ray Fluoresence).
14
Gambar 3. Elektroda Besi dan Aluminium
4. Optimasi Kondisi Proses Elektrokoagulasi
Optimasi kondisi operasional proses elektrokoagulasi meliputi optimasi kombinasi elektroda, waktu proses, pH sistem, dan rapat arus. Rangkaian alat yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 4.
Gambar 4. Skema Penyusunan Alat untuk Elektrokoagulasi (Rajemahadik, C. F, 2013)
15 a. Optimasi Kombinasi Elektroda
1) Sebanyak 500 mL limbah cair elektroplating yang sudah diukur kadar awal logam kadmiumnya dimasukkan ke dalam beaker glass ukuran 1000 mL.
2) Magnetic bar dimasukkan ke dalam beaker glass yang sudah berisi limbah cair elektroplating.
3) Beaker glass ditempatkan tepat di tengah magnetic stirer.
4) Magnetic stirer dihidupkan dengan kecepatan putaran skala 7 pada rpm tertentu .
5) Pelat elektroda dipasang dengan kombinasi Al-Al, Fe-Fe, Al-Fe, Fe-Al diatur jarak 1 cm dengan menggunakan alat penjepit antara anoda dan katoda.
6) Elektroda dihubungkan ke power supply dengan tegangan 1 V menggunakan penjepit buaya. Pelat elektroda di kutub negatif sebagai katoda dan pelat elektroda di kutub positif sebagai anoda.
7) Pelat elektroda dicelupkan sepanjang 4 cm ke dalam limbah cair elektroplating.
8) Saat elektroda tercelup secara bersamaan stopwatch dihidupkan untuk menghitung waktu proses.
9) Setiap perubahan yang terjadi selama poses diamati meliputi tejadinya perubahan warna, endapan, adanya gelembung, dan pH.
16
11) Setelah dilakukan proses elektrokoagulasi, kemudian limbah hasil perlakuan elektrokoagulasi disaring dan filtratnya dianalisis dengan menggunakan AAS. Konsentrasi logam Cd yang ada di dalam limbah hasil perlakuan elektrokoagulasi disebut konsentrasi Cd sisa.
12) Data ini digunakan untuk menentukan efisiensi pengurangan logam-logam dalam limbah cair elektroplating.
b. Optimasi Variasi Waktu Proses Elektrokoagulasi
1) Sebanyak 500 mL limbah cair elektroplating yang sudah diukur kadar awal logam kadmiumnya dimasukkan ke dalam beaker glass ukuran 1000 mL.
2) Magnetic bar dimasukkan ke dalam beaker glass yang sudah berisi limbah cair elektroplating.
3) Beaker glass ditempatkan tepat di tengah magnetic stirer.
4) Magnetic stirer dihidupkan dengan kecepatan putaran skala 7 pada rpm tertentu.
5) Pelat elektroda Al-Al yang didapatkan pada optimasi sebelumnya, diatur jarak 1 cm dengan menggunakan alat penjepit antara anoda dan katoda. 6) Elektroda dihubungkan ke power supply dengan tegangan 1 V
menggunakan penjepit buaya. Pelat elektroda di kutub negatif sebagai katoda dan pelat elektroda di kutub positif sebagai anoda.
7) Pelat elektroda dicelupkan sepanjang 4 cm ke dalam limbah cair elektroplating.
17
8) Saat elektroda tercelup secara bersamaan stopwatch dihidupkan untuk menghitung waktu proses.
9) Setiap perubahan yang terjadi selama poses diamati meliputi tejadinya perubahan warna, endapan, adanya gelembung, dan pH.
10) Proses elektrokoagulasi diulang dengan variasi waktu 30, 60, 90, dan 120 menit.
11) Setelah dilakukan proses elektrokoagulasi, kemudian limbah hasil perlakuan elektrokoagulasi disaring dan filtratnya dianalisis dengan menggunakan AAS.
c. Optimasi Variasi pH
1) Sebanyak 500 mL limbah cair elektroplating yang sudah diukur kadar awal logam kadmiumnya dimasukkan ke dalam beaker glass ukuran 1000 mL.
2) Magnetic bar dimasukkan ke dalam beaker glass yang sudah berisi limbah cair elektroplating.
3) pH larutan diatur dengan cara menambahkan NH4OH 3M dikit demi sedikit sampai mencapai pH yang diinginkan dengan menggunakan pipet tetes. Pengaturan pH ini dilakukan sambil diaduk.
4) Variasi pH yang digunakan adalah pH limbah awal (2,5), 4, 8, dan 10. 5) Beaker glass ditempatkan tepat di tengah magnetic stirer.
6) Magnetic stirer dihidupkan dengan kecepatan putaran skala 7 pada rpm tertentu.
18
7) Pelat elektroda Al-Al yang didapatkan pada optimasi sebelumnya, diatur jarak 1 cm dengan menggunakan alat penjepit antara anoda dan katoda. 8) Elektroda dihubungkan ke power supply dengan tegangan 1 V
menggunakan penjepit buaya. Pelat elektroda di kutub negatif sebagai katoda dan pelat elektroda di kutub positif sebagai anoda.
9) Pelat elektroda dicelupkan sepanjang 4 cm ke dalam limbah cair elektroplating.
10) Saat elektroda tercelup secara bersamaan stopwatch dihidupkan untuk menghitung waktu proses.
11) Setiap perubahan yang terjadi selama poses diamati meliputi tejadinya perubahan warna, endapan, adanya gelembung, dan pH.
12) Proses elektrokoagulasi dilakukan pada waktu proses 30 menit yang diperoleh pada optimasi sebelumnya.
13) Setelah dilakukan proses elektrokoagulasi, kemudian limbah hasil perlakuan elektrokoagulasi disaring dan filtratnya dianalisis dengan menggunakan AAS.
d. Optimasi Variasi Rapat Arus
1) Sebanyak 500 mL limbah cair elektroplating yang sudah diukur kadar awal logam kadmiumnya dimasukkan ke dalam beaker glass ukuran 1000 mL.
2) Magnetic bar dimasukkan ke dalam beaker glass yang sudah berisi limbah cair elektroplating.
19
3) pH larutan diatur dengan cara menambahkan NH4OH 3M hingga mencapai pH 10 yang diperoleh pada optimasi sebelumnya.
4) Beaker glass ditempatkan tepat di tengah magnetic stirer.
5) Magnetic stirer dihidupkan dengan kecepatan putaran skala 7 pada rpm tertentu.
6) Pelat elektroda Al-Al yang didapatkan pada optimasi sebelumnya, diatur jarak 1 cm dengan menggunakan alat penjepit antara anoda dan katoda. 7) Rapat arus diatur dengan variasi 0,00125 ; 0,00375 ; 0,00625 ; dan
0,00875 A/cm2.
8) Elektroda dihubungkan ke power supply dengan tegangan yang telah disesuaikan dengan kuat arus menggunakan penjepit buaya. Pelat elektroda di kutub negatif sebagai katoda dan pelat elektroda di kutub positif sebagai anoda.
9) Pelat elektroda dicelupkan sepanjang 4 cm ke dalam limbah cair elektroplating.
10) Saat elektroda tercelup secara bersamaan stopwatch dihidupkan untuk menghitung waktu proses.
11) Setiap perubahan yang terjadi selama poses diamati meliputi tejadinya perubahan warna, endapan, adanya gelembung, pH.
12) Proses elektrokoagulasi dilakukan pada waktu 30 menit yang diperoleh pada optimasi sebelumnya.
20
13) Setelah dilakukan proses elektrokoagulasi, kemudian limbah hasil perlakuan elektrokoagulasi disaring dan filtratnya dianalisis dengan menggunakan AAS.