BAB III METODE PENELITIAN
E. Prosedur Penelitian
1. Pengambilan Sampel Limbah Cair Elektroplating
Limbah cair elektroplating diambil dari salah satu pengrajin perak di Kotagede, Yogyakarta, karena daerah tersebut merupakan sentra kerajinan perak di D.I.Yogyakarta. Limbah diambil dari bekas proses elektroplating yang ditampung dalam wadah penampungan. Limbah diambil dalam wadah berukuran 5 L dan
31
ditampung dalam wadah berukuran 25 L sebanyak 2 buah dan sampel pada 2 wadah berukuran 25 L dihomogenkan dengan cara dicampur dan digojok.
2. Karakterisasi Limbah Cair Elektroplating
Limbah yang telah dihomogenkan kemudian dikarakterisasi sifat kimia dan fisikanya, karakterisasi sifat fisika dilakukan untuk mendapatkan data berupa warna limbah, suhu, bau, dan kekeruhan, sedangkan sifat kimia limbah cair yang ditentukan seperti kandungan anion, logam berat, kesadahan, DO, pH. Karakterisasi limbah cair elektroplating dan elektroda ditujukan untuk mendapatkan gambaran awal kondisi limbah cair baik secara kimia maupun fisikanya. Karakterisasi dilakukan di Balai Laboratorium Kesehatan Yogyakarta. Data kadar ion logam tembaga (II) dalam limbah cair merupakan data kadar awal ion logam tembaga (II) dalam limbah yang diuji menggunakan AAS.
3. Optimasi Kombinasi Elektroda
a. Sebanyak 500 mL sampel limbah cair elektroplating dimasukan ke dalam gelas kimia berukuran 1 L dan magnetic bar berukuran 4 cm juga turut serta dimasukan.
b. Gelas kimia yang berisi 500 mL limbah dan magnetic bar berukuran 4 cm ditaruh di atas magnetic stirrer.
c. Suhu dan pH diukur terlebih dahulu sebelum proses sebagai data awal d. Dirangkai elektroda Fe-Fe sebagai katoda-anoda dengan luas elektroda yang
tercelup sebesar 16 cm2 atau 4 x 4 cm2 dan jarak antar elektroda diatur sejauh 1 cm. Pengaturan elektroda dilakukan dengan membuat alat bantu yang diatur agar jarak elektroda dan luasan yang tercelup konstant. Bagian ujung
32
alat bantu dilapisi dengan plastic wrap guna mencegah terjadinya induksi. e. Elektroda disambungkan dengan sumber tegangan DC.
f. Magnetic stirrer diputar dengan kecepatan pada skala 7 (dalam alat) atau sekitar 200 rpm.
g. Potensial pada alat sumber tegangan DC diatur sebesar 1 Volt dan waktu ketika sumber tegangan DC dinyalakan mulai dihitung.
h. Proses elektrokoagulasi dijalankan selama 60 menit.
i. Setelah proses selesai perubahan diamati dan pH diukur kembali sebagai data akhir.
j. Limbah hasil elektrokoagulasi disaring menggunakan kertas saring whatman no.42 dan residu atau flok yang tertinggal di kertas saring dikeringkan dengan dioven pada suhu 70oC.
k. Filtrat diambil 50 mL untuk diukur kadar ion logam tembaga (II) akhir menggunakan AAS untuk mendapatkan kadar akhir ion logam tembaga (II). l. Langkah –langkah tersebut diulangi dengan perlakuan yang sama untuk
kombinasi elektroda yang lainnya (Al-Fe, Fe-Al, Al-Al).
4. Optimasi Waktu Elektrokoagulasi
a. Sebanyak 500 mL sampel limbah cair elektroplating dimasukan ke dalam gelas kimia berukuran 1 L dan magnetic bar berukuran 4 cm juga turut serta dimasukan.
b. Gelas kimia yang berisi 500 mL limbah dan magnetic bar berukuran 4 cm ditaruh di atas magnetic stirrer.
33
d. Rangkai elektroda, atur pH menggunakan variasi yang optimum pada optimasi sebelumnya dengan luas elektroda yang tercelup sebesar 16 cm2 atau 4 x 4 cm2 dan jarak antar elektroda diatur sejauh 1 cm. Pengaturan elektroda dilakukan dengan membuat alat bantu yang diatur agar jarak elektroda dan luasan yang tercelup konstant. Bagian ujung alat bantu dilapisi dengan plastic wrap guna mencegah terjadinya induksi.
e. Elektroda disambungkan dengan sumber tegangan DC.
f. Magnetic stirrer diputar dengan kecepatan pada skala 7 (dalam alat) atau sekitar 200 rpm.
g. Potensial pada alat sumber tegangan DC diatur sebesar 1 Volt dan waktu ketika sumber tegangan DC dinyalakan mulai dihitung.
h. Proses elektrokoagulasi dijalankan selama 60 menit.
i. Setelah proses selesai perubahan diamati dan pH diukur kembali sebagai data akhir.
j. Limbah hasil elektrokoagulasi disaring menggunakan kertas saring whatman no.42 dan residu atau flok yang tertinggal di kertas saring dikeringkan dengan dioven pada suhu 70oC.
k. Filtrat diambil 50 mL untuk diukur kadar ion logam tembaga (II) akhir menggunakan AAS untuk mendapatkan kadar akhir ion logam tembaga (II). l. Langkah-langkah tersebut diulangi dengan perlakuan yang sama untuk
kombinasi elektroda yang lainnya (Al-Fe, Fe-Al, Al-Al).
5. Optimasi pH
34
gelas kimia berukuran 1 L dan magnetic bar berukuran 4 cm juga turut serta dimasukan.
b. Gelas kimia yang berisi 500 mL limbah dan magnetic bar berukuran 4 cm ditaruh di atas magnetic stirrer.
c. Suhu dan pH diukur terlebih dahulu sebelum proses sebagai data awal d. Rangkai elektroda menggunakan variasi yang optimum pada optimasi
sebelumnya dengan luas elektroda yang tercelup sebesar 16 cm2 atau 4 x 4 cm2 dan jarak antar elektroda diatur sejauh 1 cm. Pengaturan elektroda dilakukan dengan membuat alat bantu yang diatur agar jarak elektroda dan luasan yang tercelup konstant. Bagian ujung alat bantu dilapisi dengan plastic wrap guna mencegah terjadinya induksi.
e. Elektroda disambungkan dengan sumber tegangan DC.
f. Magnetic stirrer diputar dengan kecepatan pada skala 7 (dalam alat) atau sekitar 200 rpm.
g. Atur pH menggunakan NH3 2 M sampai pH 4.
h. Potensial pada alat sumber tegangan DC diatur sebesar 1 Volt dan waktu ketika sumber tegangan DC dinyalakan mulai dihitung.
i. Proses elektrokoagulasi dijalankan selama variasi waktu yang optimum pada optimasi waktu elektrokoagulasi.
j. Setelah proses selesai perubahan diamati dan pH diukur kembali sebagai data akhir.
35
k. Limbah hasil elektrokoagulasi disaring menggunakan kertas saring whatman no.42 dan residu atau flok yang tertinggal di kertas saring dikeringkan dengan dioven pada suhu 70oC.
l. Filtrat diambil 50 mL untuk diukur kadar ion logam tembaga (II) akhir menggunakan AAS untuk mendapatkan kadar akhir ion logam tembaga (II). m. Langkah-langkah tersebut diulangi dengan perlakuan yang sama untuk
variasi pH yang lain (inisial, 8, 10, 10,5).
6. Optimasi Rapat Arus
a. Sebanyak 500 mL sampel limbah cair elektroplating dimasukan ke dalam gelas kimia berukuran 1 L dan magnetic bar berukuran 4 cm juga turut serta dimasukan.
b. Gelas kimia yang berisi 500 mL limbah dan magnetic bar berukuran 4 cm ditaruh di atas magnetic stirrer.
c. Suhu dan pH diukur terlebih dahulu sebelum proses sebagai data awal d. Rangkai elektroda, atur pH menggunakan variasi yang optimum pada
optimasi sebelumnya dengan luas elektroda yang tercelup sebesar 16 cm2 atau 4 x 4 cm2 dan jarak antar elektroda diatur sejauh 1 cm. Pengaturan elektroda dilakukan dengan membuat alat bantu yang diatur agar jarak elektroda dan luasan yang tercelup konstant. Bagian ujung alat bantu dilapisi dengan plastic wrap guna mencegah terjadinya induksi.
e. Elektroda disambungkan dengan sumber tegangan DC.
36 sekitar 200 rpm.
g. Potensial pada alat sumber tegangan DC diatur sebesar 1 Volt dengan kuat arus 0.02 A dan waktu ketika sumber tegangan DC dinyalakan mulai dihitung.
h. Proses elektrokoagulasi dijalankan selama variasi waktu yang optimum pada optimasi waktu elektrokoagulasi.
i. Setelah proses selesai perubahan diamati dan pH diukur kembali sebagai data akhir.
j. Limbah hasil elektrokoagulasi disaring menggunakan kertas saring whatman no.42 dan residu atau flok yang tertinggal di kertas saring dikeringkan dengan dioven pada suhu 70oC.
k. Filtrat diambil 50 mL untuk diukur kadar ion logam tembaga (II) akhir menggunakan AAS untuk mendapatkan kadar akhir ion logam tembaga (II). l. Langkah-langkah tersebut diulangi dengan perlakuan yang sama untuk
variasi rapat arus yang lain (1,25; 3,75; 6,25; 8,75 mA/cm2).