METODE PENELITIAN
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Pembuatan Larutan H2SO4 72%
Sebanyak 185,6 mL H2SO4 97% diencerkan dengan aquadest dalam labu takar 250 mL hingga garis batas, lalu dihomogenkan.
3.3.2 Preparasi Serbuk Kayu Jati (Tectona Grandis L.f)
Serbuk kayu jati digiling dan dikeringkan dalam oven pada suhu 105°C. Kemudian dihaluskan hingga membentuk serbuk dengan ukuran 177 mikron (80 mesh).
3.3.3 Isolasi Lignin dari Serbuk Kayu Jati
Sebanyak 1 gram serbuk kayu jati diekstraksi menggunakan etanol : benzena dengan perbandingan 1:2 selama 8 jam. Kemudian disaring dan dicuci residu dengan etanol dan air panas lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 105°C. Selanjutnya dipindahkan sampel ke dalam beaker glass 100 mL dan ditambahkan asam sulfat 72% sebanyak 15 mL. Penambahan dilakukan secara perlahan-lahan dalam bak perendaman sambil dilakukan pengadukan dengan batang pengaduk selama 2-3 menit. Setelah terdispersi sempurna, beaker glass ditutup menggunakan kaca arloji dan dibiarkan pada bak perendaman selama 45 menit dan sekali-kali dilakukan pengadukan. Kemudian aquadest sebanyak 300-400 mL dimasukkan ke dalam wadah 1000 mL dan sampel dipindahkan dari beaker glass secara kuantitatif. Kemudian larutan diencerkan dengan aquadest sampai volume 575 mL sehingga konsentrasi H2SO4 3%. Selanjutnya larutan dipanaskan sampai mendidih dan dibiarkan selama 1 jam dengan pemanasan tetap dan digunakan pendingin balik. Kemudian membiarkannya sampai endapan lignin mengendap sempurna. Larutan didekantasi dan endapan lignin dipindahkan secara kuantitatif ke cawan atau kertas saring yang telah diketahui beratnya. Endapan lignin dicuci hingga bebas asam dengan aquadest panas, kemudian diuji dengan kertas indikator universal. Kemudian endapan lignin dikeringkan dalam oven pada suhu 105°C. Rendemen lignin dihitung berdasarkan perbedaan berat antara lignin yang diperoleh setelah dikeringkan dengan berat kayu kering yang digunakan. Rendemen lignin dapat dihitung dengan menggunakan persamaan berikut :
Rendemen (%) = lignin kering
serbuk kayu kering x 100% (1) 3.3.4 Penentuan Kadar Kemurnian Lignin
Sebanyak 0,5 gram lignin yang telah dikeringkan dalam oven pada suhu 105°C selama 4 jam ke dalam beaker glass 100 mL. Kemudian dilarutkan dengan 15 mL DMSO secara perlahan-lahan sambil diaduk dengan batang pengaduk selama 2-3 menit. Kemudian ditutup dengan kaca arloji selama 2 jam. Selanjutnya hasil reaksi dipindahkan ke dalam labu erlenmeyer ukuran 500 mL dan diencerkan
dengan aquadest sampai 400 mL, lalu direfluks selama 4 jam. Endapan lignin yang terbentuk disaring dengan kertas saring yang telah diketahui beratnya dan dicuci dengan aquadest hingga bebas asam. Kemudian sampel dikeringkan dalam oven pada suhu 105°C dan ditimbang sampai berat konstan. Kadar kemurnian lignin dapat dihitung dengan persamaan berikut :
Kadar lignin = berat lignin
berat kering lignin x 100% (2) 3.3.5 Analisa Gugus Fungsi Lignin dengan Fourier Transform Infrared
(FT-IR)
Sebanyak 3 gram lignin isolat diletakkan pada kaca transparan, diusahakan menutupi seluruh permukaan kaca. Kemudian diletakkan pada alat ke arah sinar infra merah. Hasilnya akan direkam ke dalam berskala berupa aliran kurva bilangan gelombang terhadap intensitas.
3.3.6 Pembuatan Busa Poliuretan
Pembuatan busa poliuretan dalam penelitian ini menggunakan sistem poliol lignin isolat-polipropilena glikol (PPG) dimana campuran ini dimasukkan ke dalam beaker glass 250 mL, kemudian ditambahkan blowing agent air, lalu toluena diisosianat (TDI) agar membentuk busa poliuretan sambil diaduk selama 30 detik. Tawas ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam busa poliuretan yang sudah terbentuk sambil diaduk juga selama 15 menit. Kemudian dituang ke dalam cetakan dan dicuring selama 2 hari. Busa poliuretan yang telah terbentuk dilakukan karakterisasi untuk analisa gugus fungsi, analisa morfologi, dan analisa permeabilitas dengan menghitung waktu alir.
3.3.7 Analisa Gugus Fungsi Busa Poliuretan dengan Fourier Transform Infrared (FT-IR)
Sebanyak 3 gram busa poliuretan diletakkan pada kaca transparan, diusahakan menutupi seluruh permukaan kaca. Kemudian diletakkan pada alat ke arah sinar infra merah. Hasilnya akan direkam ke dalam kertas berskala berupa aliran kurva bilangan gelombang terhadap intensitas.
3.3.8 Analisa Sifat Morfologi Busa Poliuretan dengan Scanning Electron Microscopy (SEM)
Dalam melakukan analisa permukaan sampel dengan menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) diawali dengan melapisi sampel dengan emas bercampur palladium dalam suatu ruang vakum yang bertekanan 0,2 Torr. Kemudian sampel disinari dengan pancaran elektron sebesar 0,2 kVolt sehingga menyebabkan sampel mengeluarkan elektron sekunder dan elektron terpental yang dapat dideteksi oleh detektor dan kemudian diperkuat oleh rangkaian listrik sehingga akan menghasilkan gambar Cathode Ray Tube. Kemudian dilakukan pemotretan dengan memilih bagian tertentu dan dilakukan perbesaran agar didapatkan foto yang jelas dan bagus.
3.3.9 Analisa Permeabilitas Busa Poliuretan
Permeabilitas dinyatakan sebagai suatu besaran fluks dan dilambangkan dengan J, yang didefinisikan sebagai jumlah volume permeat yang melewati satu satuan luas membran dalam satuan waktu tertentu dengan adanya gaya penggerak berupa tekanan.
Fluks = jumlah volume permeat
Sebanyak 100 mL sampel air payau yang akan disaring terlebih dahulu dikocok hingga homogen. Sampel air dialirkan melalui kolom (d = 4,5 cm; p = 20 cm) yang telah diisi dengan busa poliuretan dengan variasi berbeda-beda, kemudian filtratnya ditampung dan dihitung waktu alir sampel air.
Gambar 3.1 Sistem penyaringan air untuk analisa permeabilitas
3.3.10 Persiapan Sampel Air Payau
Pengambilan sampel air payau dilakukan di daerah Belawan. Sampel air diambil pada tiga titik yang berbeda dengan jarak antar titik pengambilan yaitu ±100 meter. Sampel air dari ketiga titik pengambilan dicampur ke dalam botol plastik dan dihomogenkan. Penanganan sampel yang diambil untuk analisis total padatan tersuspensi (TSS) dilakukan dengan memasukkan sampel air ke dalam botol plastik kemudian ditutup dengan aluminium foil dan dimasukkan ke dalam kotak pendingin.
3.3.11 Analisa Parameter Sampel Air Payau
3.3.11.1 Analisa Derajat Keasaman (pH)
Alat pH meter dikalibrasi terlebih dahulu menggunakan larutan buffer standar dengan pH 4, 7, dan 10. Elektroda dibilas dengan akuades kemudian dikeringkan. Elektroda dicelupkan ke dalam sampel air payau sehingga menunjukkan nilai yang stabil dan catat nilai pH yang teramati pada alat.
Filtrat Air payau
Busa poliuretan
3.3.11.2 Analisa Jumlah Zat Padat Tersuspensi (TSS)
Kertas whatmann No. 42 dicuci dengan air suling sebanyak 50 mL dengan menggunakan vakum Buchner. Kertas whatmann No. 42 kemudian dipanaskan dalam oven pada suhu 105°C selama 1 jam dan didinginkan dalam desikator selama 15 menit, selanjutnya ditimbang dengan cepat sampai berat konstan. Sebanyak 50 mL sampel air payau disaring dengan kertas whatmann No. 42 dan filtrat ditampung dalam beaker glass. Residu yang didapat di atas kertas saring whatmann No. 42 dipanaskan dalam oven pada suhu 105°C selama 1 jam, kemudian didinginkan dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang dengan cepat sampai berat konstan. Kandungan TSS ditentukan dengan persamaan berikut :
TSS = a−b
c x 1000 mg/L (4) Dimana : a = berat kertas saring dan residu setelah dipanaskan (mg)
b = berat kertas saring sebelum dipanaskan (mg) c = volume sampel (mL)
3.3.11.3 Analisa Jumlah Zat Padat Terlarut
Uapkan filtrat yang telah ditampung dalam beaker glass hingga habis menguap. Kemudian masukkan ke dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang massa dengan cepat sampai berat konstan. Kandungan TDS ditentukan dengan persamaan berikut :
TDS = a−b
c x 1000 mg/L (5) Dimana : a = berat beaker glass dan residu setelah diuapkan
b = berat beaker glass sebelum diuapkan c = volume sampel (mL)
