METODE PENELITIAN
3.2 Prosedur Penelitian
3.2.1 Pembuatan Pereaksi Na2CO310 %
Sebanyak 10 gram Na2CO3 dimasukkan ke dalam gelas beaker 100 mL dan dilarutkan dengan 50 ml akuades.Dimasukkan larutan Na2CO3 tersebut ke dalam labu takar 100 mL dan ditambahkan akuades secara perlahan-lahan hingga garis tanda. Ditunggu sampai larutan benar-benar dingin lalu dihomogenkan.
3.2.2 Preparasi dan Aktivasi Abu Cangkang Keong Mas
Sampel yang berupa Cangkang Keong Mas dibersihkan isi dalamnya dan dicuci dengan air hingga bersih kemudian dibilas menggunakan akuades. Lalu dikeringkan di dalam oven pada suhu 1100C selama 2 jam untuk menghilangkan kandungan air di dalam cangkang. Cangkang keong mas selanjutnya dipecah- pecah menjadi bagian-bagian yang lebih kecil. Diambil sebanyak 100 gram dan direndam dalam larutan Na2CO3 10 % sampai keseluruhan cangkang keong mas terendam selama 24 jam lalu disaring. Dicuci endapan dengan akuades hingga pH 7 kemudian disaring. Dikeringkan bahan yang telah dicuci didalam oven pada suhu 1100 C .Didinginkan dan dikalsinasi di dalam Furnace pada suhu 8000C selama 3 jam.Setelah sampel menjadi abu, kemudian abu didinginkan dalam desikator. Selanjutnya Sampel abu digerus dan diayak dengan ukuran partikel 200 mesh. Abu cangkang yang telah dikalsinasi kemudian ditentukan kandungan kalsium oksidanya secara kualitatif menggunakan X-Ray Diffraction (XRD
3.2.3 Pembuatan Larutan Standar Fe3+ (SNI 6989.4:2009) 3.2.3.1 Pembuatan Larutan Standar Fe3+ 1000 mg/L
Sebanyak 4,8402 gram Kristal FeCl3.6H2O dimasukkan ke dalam gelas beaker 250 mL yang telah berisi akuades, diaduk hingga seluruh kristal larut sempurna, dimasukkan ke dalam labu takar 1000 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.3.2 Pembuatan Larutan Standar Fe3+ 100 mg/L
Dipipet sebanyak 5 mL larutan induk Fe3+ 1000 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL, kemudian ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.3.3 Pembuatan Larutan Standar Fe3+ 10 mg/L
Dipipet 5 mL larutan induk Fe3+ 100 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL, kemudian ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.3.4 Pembuatan Larutan Seri Standar Fe3+ 0,0 ; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0 mg/L
Dipipet 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 dan 5,0 mL larutan induk Fe3+ 10 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL, kemudian ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.3.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi Fe3+
Larutan blanko diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada λ= 248,3 nm dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar Fe3+0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0 mg/L.
3.2.4 Pembuatan Larutan Standar Cu2+(SNI 6989.6:2009) 3.2.4.1 Pembuatan Larutan Standar Cu+ 1000 mg/L
Sebanyak 2,9212 gram KristalCuSO4 . 5H2O dimasukkan ke dalam gelas beaker 250 mL yang telah berisi akuades, diaduk hingga seluruh kristal larut sempurna, dimasukkan ke dalam labu takar 1000 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.4.2 Pembuatan Larutan Standar Cu2+ 100 mg/L
Dipipet sebanyak 5 mL larutan induk Cu 2+ 1000 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL, kemudian ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.4.3 Pembuatan Larutan Standar Cu 2+ 10 mg/L
Dipipet 5 mL larutan induk Cu 2+ 100 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL, kemudian ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.4.4 Pembuatan Larutan Seri Standar Cu2+ 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0 mg/L
Dipipet 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 dan 5,0 mL larutan induk Cu2+ 10 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL, kemudian ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.4.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi Cu2+
Larutan blanko diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada λ= 324,7 nm dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar Cu 2+0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0 mg/L.
3.2.5 Penyerapan larutan standar besi (Fe3+) dan tembaga (Cu2+) menggunakan Abu Cangkang Keong mas yang telah diaktivasi, dengan variasi waktu kontak
Sebanyak 20 mL larutan seri standar besi 3 mg/L dimasukkan ke dalam Beaker glass 50 mL. Ditambahkan sebanyak 0,5 gram abu cangkang keong mas yang telah diaktivasi ukuran butir lolos ayakan 200 mesh. Larutan kemudian diaduk menggunakan pengaduk magnet selama 15 menit, kemudian disaring menggunakan kertas saring whatman no. 42, dan filtratnya diukur kadar Ion Fe3+ menggunakan spektrofotometer serapan atom pada λ = 248,3 nm. Dilakukan hal yang sama pada waktu kontak 30; 45; 60; dan 75 menit dan perlakuan yang sama untuk ion Cu2+ denganλ=324,7 nm.
3.2.6 Persiapan Sampel
Metode yang digunakan dalam pengambilan sampel air adalah “Cara Manual”..Sampel diambil pada musim kemarau di bagian hilir sungai dengan 3 (tiga) titik pengambilan.Pada masing-masing titik diambil pada bagian permukaan, tengah dan bagian dasar dengan kedalaman air sungai 3 meter. Sampel diambil dengan menggunakan botol plastik yang telah dibersihkan dan dibilas dengan air sungai yang akan diambil. Kemudian sampel yang telah dimasukkan ke dalam botol ditutup dan diberi label.Selanjutnya sampel dibawa ke Laboratorium Kimia dasar LIDA FMIPA USU Medan.
3.2.7 Tahap Destruksi Sampel dan Penentuan ion Fe3+ dan Cu2+ di dalam Air Sungai
Tahap destruksi sampel yang digunakan berupa destruksi basah. Diambil 100 mL sampel dan dimasukkan ke dalam beaker glass. Ditambahkan 5 mL HNO3(P) kemudian dipanaskan hingga larutan hampir kering. Ditambahkan 50 mL akuades kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL melalui kertas saring, lalu diencerkan dengan akuadest sampai garis tanda lalu dihomogenkan. Diatur hingga pH 3,0 dengan menambahkan HNO3(P). Kemudian ditentukan kandungan Fe3+ dan Cu2+ dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada λ=248,3 nm untuk ion Fe3+ dan λ= 324,7 nm untuk ion Cu2+.
3.2.8 Penyerapan ion Fe3+ dan Cu2+ di dalam sampel dengan menggunakan Abu Cangkang Keong Mas
Sebanyak 20 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam Beaker glass 50 m L. Ditambahkan sebanyak 0,5 gram abu cangkang keong mas ukuran butir lolos ayakan 200 mesh. Larutan kemudian diaduk menggunakan pengaduk magnet selama 45 menit, kemudian disaring menggunakan kertas saring whatman no. 42, dan filtratnya diukur kadar Ion Fe3+ menggunakan spektrofotometer serapan atom pada λ =248,3 nm. Dilakukan hal yang sama untuk ion Cu2+ denganλ =324,7 nm.
