Bab 3. Metodologi Penelitian
3.5 Prosedur Penelitian
Prosedur yang dilakukan pada serbuk BaFe12O19 dan FeB dengan variasi waktu
milling dimulai dengan proses pemecahan bongkahan dan penggerusan sampel, proses pengayakan sampel, proses milling sampel, pengeringan sampel,proses mixing, proses annealing, kemudian dilakukan pengujian atau karakterisasi meliputi analisa ukuran diameter partikel serbuk BaFe12O19 dan FeB ,analisa sifat
fisis dan sifat magnet serbuk BaFe12O19 dan FeB. Tahap-tahap tersebut dijelaskan
sebagai berikut.
3.5.1 Proses Pemecahan Bongkahan dan Penggerusan Sampel
Pemecahan bongkahan dilakukan dengan menggunakan palu. Ini bertujuan untuk mendapatkan sampel yang berdiameter lebih kecil agar lebih mudah dilakukan proses penggerusan. Proses penggerusan sampel dilakukan dengan menggunakan mortar dan alu. Setelah itu dilakukan proses pengayakan dengan menggunakan ayakan 200 Mesh sehingga lebih mudah untuk dilakukan proses milling.
3.5.2 Proses Milling Serbuk BaFe12O19
Proses milling bahan BaFe12O19dilakukan dengan menggunakan Planetary Ball
Mill (PBM). Pada proses ini disiapkan serbuk 744 g BaFe12O19 selanjutnya di
siapkan bola keramik dan ditimbang 3720 g dengan perbandingan antara serbuk dengan bola keramik sebesar 124 g :620 g, 320 g : 1600 g, 300 g : 1500 g atau 1:5 %wt. Kemudian di masukkan serbuk dan bola keramik ke dalam 3 buah jar PBM yang telah di cuci terlebih dahulu menggunakan pasir dan air selama 1 jam. Setelah itu,dihidupkan mesin PBM diatur kecepatan rotasinya sebesar 11,5rpm selama 12 jam. Setelah 12 jam mesin PBM dimatikan. Percobaan ini dilakukan juga pada 24 dan 36 jam.
3.5.3 Proses Milling Serbuk FeB
Proses milling bahan FeB dilakukan dengan menggunakan High Energy Milling (HEM). Pada proses ini disiapkan serbuk 30 g FeB selanjutnya bola keramik dan ditimbang 150 g dengan perbandingan antara serbuk dengan bola keramik sebesar
10 g: 50 g atau 1 : 5 %wt. Kemudian dimasukkan serbuk dan bola keramik ke dalam jarmill HEM yang telah di cuci terlebih dahulu menggunakan toluene selama 1 jam. Setelah itu,dihidupkan mesin HEM dan diatur timernya selama 1 jam. Setelah 1jam mesin HEM akan berhenti secara otomatis. Percobaan ini dilakukan sebanyak 3 kali.
3.5.4 Pengeringan Sampel
Proses pengeringan dilakukan dengan menggunakan Oven dengan suhu 100 C selama 17 jam. Pengeringan ini bertujuan untuk menghilangkan toluene dari serbuk FeB. Setelah sampel kering kemudian diambil dengan menggunakan pinset dan disimpan di dalam Fiber Glass Vacuum Desicator untuk mencegah terjadinya korosi pada serbuk FeB.
3.5.5 Proses Mixing
Proses mixing serbuk BaFe12O19 dan serbuk FeB dilakukan dengan menggunakan
High Energy Milling (HEM). Pada proses ini disiapkan serbuk 28,2 g BaFe12O19
yang ditambahkan dengan serbuk 1,8 g FeB dengan komposisi 97 : 3 % wt, 94 : 6 %wt, 91 : 9 %wt selanjutnya di siapkan bola keramik dan ditimbang 151 g sehingga perbandingan antara campuran serbuk dengan bola keramik sebesar 30,2 g : 151 g atau 1 : 5. Kemudian di masukkan serbuk dan bola keramik ke dalam 9 buah jarmill HEM yang telah di cuci terlebih dahulu menggunakan toluene selama 15 menit. Setelah itu,dihidupkan mesin HEM dan diatur timernya selama 15 menit. Setelah 15 menit mesin HEM akan berhenti secara otomatis.
3.5.6. Proses Annealing
Proses annealing serbuk BaFe12O19 dan serbuk FeB dengan temperatur annealing
yaitu 1000 C ; 1100 C ;dan 1200 C.
Mekanisme Annealing dengan menggunakan Thermolyne Electric Furnace: 1. Melakukan preparasi sampel dengan terlebih dahulu menimbang massa sampel
Ditimbang 8 g dengan perbandingan setiap komposisi yaitu 97:3 %wt, 94 : 6 %wt, 91 : 9 %wt.
2. Diletakkan sampel yang telah ditimbang ke atas bata pembakaran dengan menggunakan spatula.
3. Dimasukkan bata pembakaran ke dalam Oven.
4. Diatur temperatur pada Oven yaitu 1000 C ; 1100 C ;dan 1200 C dengan holding time 2 jam.
5. Hasil annealing sampel dilakukan penggerusan dan pengayakan agar dihasilkan ukuran butiran sebesar 200 mesh.
3.6 Karakterisasi Hasil
Pengujian yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi : analisa ukuran diameter partikel serbuk, analisa struktur serbuk, pengamatan mikrostruktur sampel dan analisa sifat magnet serbuk BaFe12O19 dan serbuk FeB.
3.6.1 Pengukuran Densitas Serbuk (True density)
Pengukuran densitas serbuk BaFe12O19 dan FeB dilakukan dengan menggunakan
picknometer.
a. Mengukur berat picknometer kosong sebagai mo
b. Mengisi 1/3 dari volume picknometer dengan serbuk BaFe12O19 dan FeB dan
mengukur berat piknometer dan serbuk sebagai m1.
c. Menambahkan aquades ke dalam picknometer yang terisi serbuk hingga penuh dan menimbang berat picknometer yang terisi aquades dan serbuk sebagai m2.
d. Mengosongkan picknometer, mengisi hanya dengan aquades dan menimbang berat picknometer yang terisi aquades sebagai m3.
e. Mengosongkan picknometer dan mengeringkan menggunakan hair dryer. f. Mengulangi point 1-5 untuk sampel berikutnya.
g. Menghitung berat aquades (m H2O) = m3-mo ,berat serbuk ms = m1-mo dan berat m’ H2O = m2-m1
3.6.2 X-Ray Difraction (XRD)
Analisa struktur kristal serbuk magnet BaFe12O19 dan FeB dalam penelitian ini
dilakukan dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffractometer) Rigaku. XRD adalah alat yang dapat memberikan data – data difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut – sudut difraksi (2θ) dari suatu sampel. Sampel yang diuji pada penelitian ini dalam bentuk serbuk. Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk mengetahui perubahan fasa struktur bahan dan mengetahui fasa – fasa yang terbentuk selama proses pembuatan sampel uji. Pencocokan hasil XRD dapat dilakukan dengan menggunakan software Match! Crystal Impact untuk mengidentifikasi fasa yang terbentuk dari hasil difraksi.
Analisis komposisi didasari oleh fakta bahwa pola difraksi sinar-X bersifat unik untuk masing-masing material yang bersifat kristal. Oleh karena itu jika terjadi kecocokan antara pola dari material yang belum diketahui dengan pola dari material asli (authentic) maka identitas kimia dari material yang belum diketahui tersebut dapat diperkirakan. ICDD (International Center for Diffraction Data) mengeluarkan database pola difraksi serbuk (powder diffraction) untuk beberapa ribu material. Secara umum, sangatlah memungkinkan untuk mengidentifikasi material yang belum diketahui dengan mencari pola yang sesuai dalam database ICDD.
3.6.3 Optical Microscope (OM)
Pengamatan permukaan mikrostruktur magnet BaFe12O19 dan FeB .Penentuan
ukuran partikel dilakukan dengan menggunakanalat mikroskop optik. Fungsi Optical Microscope atau OM pada penelitian adalah memberikan informasi secara langsung tentang topografi (tekstur permukaan sampel), morfologi (bentuk dan ukuran), komposisi (unsur penyusun sampel), serta Informasi kristalografi (susunan atom penyusunan sampel). Melalui observasi dengan OM dapat diamati seberapa jauh ikatan butiran yang satu dengan yang lainnya dan apakah terbentuk lapisan diantara butiran.
Pengamatan permukaan sampel dilakukan dengan mengamati gambar yang ditangkap oleh mikroskop optik dan untuk penentuan ukuran partikel diperoleh dengan menggunakan software yang ada pada mikroskop optik.
Mekanisme alat ukur OM yakni sebagai berikut : 1. Sampel diletakkan diatas kaca preparat.
2. Ditambahkan beberapa tetes ethanol dengan menggunakan pipet tetes, kemudian diletakkan dibawah mikroskop.
3. Mikroskop diatur dengan pembesaran 40 x , kemudian dilakukan pergeseran pada bagian tertentu dari objek lalu difokuskan dan dilakukan pemotretan pada mikrosruktur sampel.
4. Diamati gambar yang telah diperoleh.
5. Ditentukan ukuran diameter partikel yang ada pada mikroskop optik dengan menggunakan software ImageJ.
3.6.4 Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
Alat ini merupakan salah satu jenis peralatan yang digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Dengan alat ini akan dapat diperoleh informasi mengenai besaran-besaran sifat magnetik sebagai akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalam kurva histeresis, sifat magnetik bahan sebagai akibat perubahan suhu, dan sifat-sifat magnetik sebagai fungsi sudut pengukuran atau kondisi anisotropik bahan.
Dalam VSM, kumparan didesain dengan model Mallinson 4 kumparan dengan arah medan adalah horizontal dan tegak lurus pada arah getaran. VSM (Vibrating Sample Magnetometer) adalah merupakan salah satualat ukurmagnetisasi yang bekerja berdasarkan metoda induksi. Pada metoda ini, cuplikan yang akan diukur magnetisasinya dipasang pada ujung bawah batang kaku yang bergetar secara vertikal dalam lingkungan medan magnet luar H. Jika cuplikan termagnetisasi, secara permanen ataupun sebagai respon dari adanya medan magnet luar, getaran ini alan mengakibatkan perubahan garis gaya magnerik. Perubahan ini akanmenginduksikan menimbulkan suatu sinyal tegangan AC pada kumparan pengambil (pick-up coil atau sense coil) yang
ditempatkan secara tepat dalam sistem medan magnet ini. Selanjutnya sinyal AC ini akan dibaca oleh pre-amp dan Lock-in amplifier. Frekuensi dari Lock-in amplifier diset sama dengan frekuensi getaran sinyal referensi dari pengontrol getaran cuplikan. Lock in amplifier ini akan membaca sinyal tegangan dari kumparan yang sefasa dengan sinyal referensi. Kumparan pengarnbil biasanya dirangkai berpasangan dengan kondisi arah lilitan yang berlawanan. Hal ini untuk menghindari terbacanya sinyal yang berasal dari selain cuplikan, misalnya dari akibat adanya perubahan medan magnet luar itu sendiri. Selanjutnya dalam proses pengukuran, medan magnet luar yang diberikan, suhu cuplikan, sudut dan interval waktu pengukuran dapat divariasikan melalui kendali komputer. Komputer akan merekam data tegangan kumparan sebagai fungsi medan magnet luar, suhu, sudut ataupun waktu.
Mekanisme alat ukur VSM yakni sebagai berikut :
1. Melakukan preparasi sampel dengan terlebih dahulu menimbang massa sampel mixing BaFe12O19 dan FeB dengan menggunakan neraca digital 4
digit. Ditimbang 50 mg dengan perbandingan setiap komposisi yaitu 97:3 %wt, 94 : 6 %wt, 91 : 9 %wt.
2. Dimasukkan sampel yang telah ditimbang ke dalam kapsul yang telah diletakkan di atas holder dengan menggunakan spatula.
3. Dituangkan beberapa tetes power glue ke dalam kapsul selama beberapa menit
4. Diletakkan kapsul di bawah alat VSM.
5. Diamati Kurva Histerisis dengan menggunakan komputer yang terhubung dengan alat VSM.
6. Dicetak Hasil Kurva Histeresis dengan menggunakan Printer.
7. Dianalisis data yang diperoleh dari hasil VSM dengan menggunakan software Origin 8.5 dan M.S Excel.
8. Dicari BH-Max dari data yang telah diketahui.