Proses Pembuatan Nanokomposit Busa Poliuretan

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

3.4. Prosedur dan Diagram Alir Penelitian

3.4.3. Proses Pembuatan Nanokomposit Busa Poliuretan

Pembuatan nanokomposit busa poliuretan mengacu berdasarkan referensi Thamrin (2003), dimana persentasi berat PPG (60%) dan TDI (40%). Komposisi nanozeolit alam (0, 5, 10, 15, 20, dan 25)%wt terhadap berat PPG. Pembuatan nanokomposit busa poliuretan dilakukan dengan cara terlebih dahulu mencampurkan antara nanozeolit dengan PPG dan diaduk dengan menggunakan mixer selama 30 detik pada suhu kamar dengan kecepatan 100rpm (PPG + nanozeolit alam), kemudian mencampurkan antara nanozeolit dengan TDI dan diaduk dengan menggunakan mixer selama 30 detik pada suhu kamar dengan kecepatan 100 rpm (TDI + nanozeolit alam).

Campuran antara (PPG + nanozeolit alam) dengan (TDI + nanozeolit alam) kemudian dicampur secara bersamaan dan dilakukan pengadukan dengan menggunakan mixer selama 30 detik pada suhu kamar dengan kecepatan 100 rpm, sehingga diperoleh campuran yang homogen, kemudian dituang ke dalam cetakan, lalu dilakukan karakterisasi, meliputi: analisis FTIR, SEM, sifat mekanik (modulus elastisitas dan kekuatan tarik), dan sifat termal.

Komposisi persentasi berat bahan antara nanozeolit alam dapat dilihat pada Tabel 3.3. di bawah ini.

Tabel 3.3. Komposisi Persentasi Berat Bahan (PPG, TDI dan Nanozeolit)%wt

No PPG TDI Nanozeolit

mix (30 detik, speed:100 rpm)

Karakterisasi

FTiR SEM

Analisis Data PPG (60% wt) + 50% Nanozeolit

(0 – 25% wt)

TDI (40% wt) + 50% Nanozeolit (0 – 25% wt)

mix (30 detik, speed:100 rpm)

Campuran homogen PPG + Nanozeolit

Campuran homogen TDI + Nanozeolit

mix (30 detik, speed:100 rpm)

Campuran homogen PPG + TDI + Nanozeolit

Cetakan

Nanokomposit Busa Poliuretan

Sifat mekanik Sifat Termal

Gambar 3.4. Diagram Alir Proses Pembuatan Nanokomposit Busa Poliuretan

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Nanozeolit

Zeolit alam yang digunakan pada penelitian ini adalah zeolit alam yang diperoleh dari daerah Sarulla, Kecamatan Pahae, Kabupaten Tapanuli Utara, Propinsi Sumatera Utara dengan ciri fisik berwarna putih kecoklat-coklatan. Sebagai salah satu material yang melimpah di alam, zeolit mengandung berbagai material lain seperti air dan pengotor dari senyawa organik. Oleh karena itu, perlu dilakukan preparasi terhadap zeolit alam sebelum diaplikasikan.

Aktivasi zeolit secara kimia dilakukan dengan tujuan untuk membersihkan permukaan pori dan membuang senyawa pengotor. Proses aktivasi zeolit dengan perlakuan asam HCl menyebabkan zeolit mengalami dealuminasi dan dekationisasi yaitu keluarnya Al dan kation-kation dalam kerangka zeolit serta berdampak terhadap bertambahnya luas permukaan zeolit karena berkurangnya pengotor yang menutupi pori-pori zeolit. Luas permukaan yang bertambah diharapkan meningkatkan kemampuan zeolit dalam proses penyerapan. Proses dealuminasi tersebut dilakukan dikarenakan tingginya kandungan Al dalam kerangka zeolit yang memberikan kontribusi terhadap sifat hidrofilik. Sifat hidrofilik dari zeolit ini merupakan hambatan dalam kemampuan penyerapannya.

4.2. Karakterisasi Nanozeolit

4.2.1. Hasil Analisa Ukuran Partikel Zeolit Alam Dengan PSA

Sebelum nanozeolit dijadikan pengisi pada pembuatan nanokomposit busa poliuretan, maka nanozeolit yang diperoleh dikarakterisasi dengan menggunakan PSA untuk mengetahui seberapa besar ukuran partikel secara tepat. Dari alat ini diperoleh persen dari distribusi intensitas, distribusi volume dan jumlah distribusi.

Tabel 4.1. Data Hasil Pengujian Zeolit Alam

Tabel 4.2. Perbedaan Intensitas Distribusi, Volume Distribusi dan Jumlah Distribusi Nanozeolit Alam

No. Distribusi Intensitas (nm)

Distribusi Volume (nm)

Nilai Distribution (nm)

1 93.2 99.3 95.8

Gambar 4.1. Grafik perbedaan intensitas distribusi, volume distribusi dan jumlah distribusi nanozeolit alam

Dari Tabel 4.1 diperoleh ukuran partikel zeolit sebesar 95,8 nm. Hal ini membuktikan bahwa ukuran partikel yang diperoleh dengan menggunakan PSA merupakan ukuran partikel nano. Hal ini sesuai dengan pendapat Abdullah dan Khairurrijal (2010), bahwa partikel berukuran nano berkisar antara 1-100 nm.

Graeme, dkk., (2016) dan Bo Wang (2016) juga menentukan ukuran partikel zeolit alam dan mikro porizeolit dengan menggunakan PSA yang memberikan hasil ukuran partikel sebesar 118 dan 102nm. Disamping itu Bukit (2011) juga menentukan

ukuran partikel zeolit alam dengan menggunakan PSA yang memberikan hasil ukuran partikel sebesar 190,2 nm dan 144,8 nm. Oleh karena itu dapatlah dikatakan bahwa proses/metode yang digunakan untuk memperoleh nanozeolit dalam penelitian ini jauh lebih baik daripada metode yang telah ada sebelumnya.

Distribusi ukuran partikel nanozeolit alam

Gambar 4.2. Intensitas distribusi, volume distribusi dan jumlah distribusi dari zeolit alam

Pada Gambar 4.2 memperlihatkan intensitas distribusi, volume distribusi dan jumlah distribusi dari proses ball mill zeolit alam. Zeolit alam sebelum preparasi ini dapat dilihat pada Gambar 4.3 di bawah ini.

Gambar 4.3. a). Zeolit Alam dan b). Zeolit ukuran 200 mesh (74 mikrometer)

Gambar 4.4. Nanozeolit alam sebelum (kiri) dan sesudah (kanan) aktivasi Nanozeolit yang diperoleh dengan ukuran partikel 95,8 nm atau lebih rendah dari hasil yang diperoleh beberapa peneliti sebelumnya, diharapkan dengan semakin kecil ukuran partikel akan didapatkan luas permukaan yang lebih besar, yang mana dengan luas permukaan yang lebih besar pada zeolit ini akan terjadi penyebaran yang lebih baik dalam penggunaannya sebagai bahan pengisi pada busa poliuretan, karena Fatimah dan Wijaya (2006) menyatakan dengan memanfaatkan bahan pengisi dalam ukuran nanometer akan memberikan hasil yang lebih baik dibandingkan bila menggunakan bahan pengisi dalam ukuran mikrometer.

4.2.2. Hasil Analisa Komposisi Kimia Nanozeolit Alam Dengan XRF

Hasil analisis komposisi kimia nanozeolit alam dapat dilihat pada Tabel 4.3 di bawah ini. Senyawa yang dominan pada Tabel 4.3 adalah SiO2 dan Al2O3, sedangkan senyawa yang lainnya merupakan pengotor atau komponen minor.

Tabel 4.3. Komposisi Kimia Nanozeolit Alam (Gultom, et al., 2015)

Dari hasil data penelitian pada Tabel 4.3, kadar Si memberikan nilai tertinggi yakni sebesar 80,28%. Chai Mee Kin, et al., (2001) menyebutkan bahwa zeolit dengan kadar Si tinggi cenderung bersifat hidrofobik dan mempunyai affinitas tinggi terhadap hidrokarbon, sehingga diharapkan nanozeolit alam yang digunakan sebagai pengisi pada proses pembuatan busa poliuretan dapat tersebar merata dan homogen.

Nanozeolit alam yang digunakan dalam penelitian ini memberikan nilai nisbah Si/Al sebesar 5,65. Zeolit alam yang dipreparasi diperoleh dari beberapa titik lokasi dari daerah Sarulla, sehingga zeolit alam Sarulla dalam penelitian ini terdiri lebih dari satu jenis zeolit, salah satunya adalah mordenit dan klinoptilolit. Nilai nisbah Si/Al yang tinggi akan menyebabkan zeolit alam Sarulla mempunyai kestabilan termal yang tinggi dan tidak menunjukkan sebarang perubahan. Bukit (2011) telah melakukan analisis zeolit dengan cara kalsinasi dan tanpa kalsinasi diperoleh nilai nisbah Si/Al sebesar 4,15. Berdasarkan data penelitian ini, dapat dikatakan bahwa zeolit alam Sarulla memiliki hasil (nisbah Si/Al) yang lebih baik bila dibandingkan dengan zeolit yang digunakan oleh Bukit (2011), hal ini dapat disebabkan karena pengambilan sampel dilakukan secara acak pada beberapa titik.

Senyawa Komposisi (%berat)

4.2.3. Hasil Analisa Morfologi Nanozeolit Alam

Bentuk nanozeolit alam yang diamati dengan SEM diperlihatkan pada Gambar 4.5.

Dari Gambar 4.5 menunjukkan permukaan zeolit memiliki kisi-kisi kristal berupa pori-pori permukaan zeolit, hal ini sejalan dengan hasil penelitian Liang dan Ni (2009) yang menyatakan zeolit berbentuk padatan kristalin mikropori yang berongga dan beralur serta mempunyai ukuran pori 3-10Å. Foto analisis SEM menunjukkan bahwa bagian gelap merupakan pori atau rongga, dan bagian terang merupakan partikel nanozeolit alam. Hal ini didukung oleh Adebajo, et al., (2004) yang telah mengkarakterisasi zeolit dan menyimpulkan morfologi zeolit yang ditemukan memiliki pori-pori mikrostruktur. Terdapatnya mikropori pada zeolit alam Sarulla memperkuat alasan penggunaan zeolit alam Sarulla sebagai bahan pengisi.

Pada Gambar 4.6, memperlihatkan hasil EDX untuk nanozeolit alam, komposisi yang dominan serupa dengan hasil yang diperlihatkan dari data XRF, dari gambar terlihat terjadi aglomerasi atau penggumpalan, hal ini disebabkan zeolit bersifat hidrofilik (mudah menyerap air) karena adanya gugus OH pada sekitar pori dan dapat juga disebabkan oleh proses dekationisasi pada proses aktivasi asam kurang sempurna. Gambar 4.6 menunjukkan masih terdapatnya kation Al, yang mana merupakan jenis kation yang berkontribusi terhadap sifat hidrofilik zeolit.

Gambar 4.5. Morfologi nanozeolit alam pembesaran 3500x

Rongga

Partikel zeolit

Gambar 4.6. EDX nanozeolit alam 4.2.4. Hasil Analisa XRD Nanozeolit Alam

Karakterisasi zeolit menggunakan metode difraksi sinar-X pada penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kandungan mineral yang terdapat pada zeolit dan melihat pola difraksi pada nilai 2θ jarak antar bidang datar dari kisi kristalin. Difraksi sinar-X merupakan metode yang paling banyak digunakan dalam karakterisasi zeolit. Hal ini karena XRD tidak bersifat merusak sehingga sampel masih dapat digunakan untuk analisa lainnya.

Karakterisasi XRD yang digunakan dalam temperatur ruang dengan menggunakan alat Shimadzu XRD 600 dengan mengunakan nikel untuk menyaring radiasi Cu Kα dimana laju pencacahan (scanning) yang digunakan adalah dari 2⁰/menit pada jangkauan (range) 2θ = 5-75⁰.

Tabel 4.4. Hasil Analisa Difraksi Sinar-X Nanozeolit Alam Sudut (2θ) D

(Å)

I/I1 FWHM

(deg)

Intensity (Counts)

Integrated Int (Counts)

29.7601 2.99965 100 0.12470 390 2523

27.6717 3.22111 84 0.26930 328 3886

27.9200 3.19303 52 0.15520 202 1606

0 10 20 30 40 50 60 70 80

0 100 200 300 400 500 600 700

Intensitas

Hasil karakterisasi zeolit menghasilkan difraktogram seperti yang perlihatkan pada Gambar 4.7 di bawah ini. Dengan mencocokkan hasil difraktogram zeolit dengan difraktogram yang terdapat pada JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards) maka, dapat diketahui mineral-mineral penyusun zeolit.

Gambar 4.7. Spektrum Difraksi Sinar-X Zeolit Alam Sudut Difraksi (2𝜃)

Gambar 4.8. Spektrum Difraksi Sinar-X Zeolit Mordenit (MOR) sebagai Standard Hasil diffraktogram dari zeolit alam pada Tabel 4.4 menunjukkan intensitas pada sudut 2𝜃 = 29,7601; 27,6717; dan 27,9200. Puncak maksimum terdapat pada sudut 2θ = 29,7601. Hasil ini dibandingkan dengan diffraktogram zeolit jenis mordenit standar pada Gambar 4.8. Mordenit standard mempunyai intensitas tinggi pada sudut 2𝜃 yaitu 27,00; 25,63; 23,00 dari perbandingan ini dimana bahan baku zeolit alam yang diperoleh dari daerah Sarulla, Kecamatan Pahae, Kabupaten Tapanuli Utara, Propinsi Sumatera Utara diperkirakan merupakan zeolit jenis mineral mordenit.

Namun terdapat puncak-puncak (peak) dengan intensitas peak internal (counts) yang cukup tinggi muncul pada spektrum XRD dari zeolit alam Sarula yang tidak dimiliki oleh mordenit seperti pada sudut 29,76 yang menunjukkan bahwa kristalinitas yang terbentuk pada zeolit alam Sarula ini tidak hanya berstruktur mordenit tetapi ada kemungkinan tercampur dengan beberapa senyawa impuritis. Gambar 4.7 terlihat pola difraksi berbentuk seperti struktur amorf, hal ini karena pada serbuk yang sudah menjadi halus, kristalinitas menurun, dimana tingkat keteraturannya menjadi lebih kecil dan terjadi tumbukan difraksi yang lebih banyak pada kristal tersebut sehingga pada difraktometer gambar terlihat menebal.

4.3. Pembuatan dan Karakterisasi Nanokomposit Busa Poliuretan Dengan Pengisi Nanozeolit Alam

Pembuatan nanokomposit busa poliuretan dibuat dengan metode one shoot yaitu mencampur poliol dan bahan aditif menjadi satu campuran homogen dengan perbandingan tetap (konstan) campuran antara PPG dan TDI (60%:40%), hal ini dirujuk dari jurnal Thamrin (2003) yang optimum berada pada perbandingan PPG:TDI

= (60:40)%wt, kemudian divariasikan dengan penambahan komposisi nanozeolit alam (0, 5, 10, 15, 20, dan 25)%wt. Hasil preparasi nanokomposit busa poliuretan kemudian dikarakterisasi meliputi: FTIR, SEM, TGA-DSC dan Uji Kuat Tarik.

4.3.1. Karakterisasi Sifat Mekanis (Modulus Elastisitas (MPa) dan Kekuatan Tarik (MPa) Nanokomposit Busa Puliuretan)

Salah satu sifat mekanis yang umum diuji dari senyawa polimer dan bahan material adalah meliputi modulus elastisitas dan kekuatan tarik. Nilai analisis modulus elastisitas dan kekuatan tarik nanokomposit busa poliuretan hasil polimerisasi PPG dengan TDI dan nanozeolit dengan rasio pencampuran yang bervariasi merupakan faktor penting untuk mengetahui sifat mekanis dari bahan yang diinginkan. Hasil dari pengujian didapatkan Load dan Stroke. Harga Load dalam satuan Kgf dan stroke dalam satuan mm. Hasil pengujian ini diolah kembali untuk mendapatkan kekuatan tarik (MPa).

Hasil pengujian sifat mekanik melalui uji tarik dapat dilihat pada Tabel 4.5. di bawah ini.

Tabel 4.5. Data hasil pengujian modulus elastisitas (MPa) dan kekuatan tarik (MPa)

No. Komposisi nanozeolit alam (%)wt

Modulus Elastisitas (MPa)

Kekuatan Tarik (MPa)

1 0 140.3 0.3

2 5 153.8 1.4

3 10 162.2 1.9

4 15 170.3 2.3

5 20 219.9 2.9

6 25 175.4 2.5

4.3.1.1. Hasil Analisa Modulus Elastisitas

Gambar 4.9. Grafik modulus elastisitas terhadap komposisi nanozeolit alam (0-25)%wt

Modulus elastisitas dari uji mekanik nanokomposit busa poliuretan terlihat dari Gambar 4.9 menunjukkan bahwa modulus elastisitas yang paling optimum berada pada konsentrasi nanozeolit 20% yakni sebesar 219.9 MPa, peningkatan ini dikarenakan pada penambahan tersebut pori-pori nanokomposit busa poliuretan telah ditutupi oleh nanozeolit sehingga pori-pori nanokomposit busa poliuretan semakin kecil, disamping itu pada penambahan 20% zeolit interaksi fisika yang terjadi antara

senyawa yang ada pada zeolit dengan senyawa pada busa poliuretan sangat optimal.

Hal senada juga dilaporkan oleh Sangram (2014), bahwa dengan penambahan clay pada pembuatan nanokomposit busa poliuretan terjadi interaksi fisika. Sedangkan nilai modulus elastisitas pada konsentrasi dibawah 20% zeolit dan diatas 20% zeolit menunjukkan sifat elastisitas yang menurun, ini membuktikan bahwa interaksi fisika diantara kedua matriks belum stabil (belum seimbang). Sedangkan penelitian yang dilakukan Sangram (2014) melihat sifat mekanik menggunakan DMA (Dynamic Mechanic Analysis) menunjukkan hasil elastisitas juga menurun dibawah 20%. Hal ini dikarenakan pengaruh reinforcement dari clay yang dicampurkan.

4.3.1.2. Hasil Analisa Kekuatan Tarik

Gambar 4.10. Grafik kekuatan tarik terhadap komposisi nanozeolit alam (0-25)% wt

Kekuatan tarik dari uji mekanik nanokomposit busa poliuretan terlihat dari Gambar 4.10 menunjukkan bahwa kekuatan tarik yang paling optimum berada pada konsentrasi pengisi nanozeolit Sarulla 20% yakni sebesar 89% (2.9 MPa). Hal ini kemungkinan disebabkan karena lapisan silikat pada zeolit alam yang berukuran nanometer dapat tersebar secara acak dan merata pada nanokomposit. Lapisan silikat yang ada pada zeolit yang tersebar secara individu memiliki luas kontak permukaan

yang besar sehingga dapat berikatan kuat dengan busa poliuretan yang selanjutnya memberikan efek pada peningkatan kekuatan tarik.

Penggabungan nanozeolit alam lebih dari 20% wt justru sebaliknya memberikan nilai kekuatan yang berkurang. Ini dikarenakan pada penambahan dibawah 20% wt, campuran kedua komponen tidak mencapai keserasian dan melemahkan sifat mekanik dengan kata lain diantara komponen-komponen tidak mencapai keseimbangan. Pada komposisi lebih dari 20% wt juga diperoleh hal yang sama yaitu menurunnya sifat tegangan atau stress, ini dikarenakan keseimbangan dari kedua matriks telah melewati optimasi seimbang. Disamping itu kemungkinan juga oleh ukuran partikel bahan pengisi yang kecil meningkatkan darajat penguatan polimer berbanding dengan ukuran partikel yang besar. Leblance (2002) menyatakan ukuran partikel mempunyai hubungan secara langsung dengan luas permukaan per gram bahan pengisi. Oleh karena itu, ukuran partikel yang kecil menyediakan luas permukaan yang besar bagi interaksi diantara polimer matriks dan bahan pengisi seterusnya meningkatkan penguatan bahan polimer. Ringkasnya, semakin kecil ukuran partikel, maka semakin tinggi interaksi antara bahan pengisi dan matriks polimer.

Kohls dan Beaucage (2002) melaporkan hasil penelitiannya bahwa luas permukaan dapat ditingkatkan dengan adanya permukaan yang poros atau pori pada permukaan pengisi. Dimungkinkan bahwa polimer dapat menembus masuk ke dalam permukaan yang poros selama proses pencampuran. Partikel yang tersebar secara homogen meningkatkan interaksi melalui penyerapan polimer di atas permukaan bahan pengisi.

Sebaliknya, partikel yang tidak tersebar secara homogen mungkin menghasilkan aglomerat atau penggumpalan di dalam matriks polimer. Terbentuknya aglomerat mengurangi luas permukaan serta melemahkan interaksi diantara bahan pengisi dan matriks dan mengakibatkan penurunan sifat fisik bahan polimer.

Bussaya Rattanasupa dan Wirunya Keawwattana (2007), melaporkan penggunaan campuran polipropilena dan karet alam dengan bahan pengisi zeolit alam sebanyak 50 phr dengan ukuran partikel 45 μm diperoleh kekuatan tarik sebesar 2,73

MPa lebih kecil jika dibandingkan dengan ukuran partikel nanozeolit alam sebesar 95,8 nm, hal ini disebabkan karena ukuran partikel semakin kecil menyebabkan campuran lebih homogen.

Dari hasil teori, zeolit alam merupakan suatu senyawa anorganik yang bersifat hidrofilik. Sesuai dengan sifat alami zeolit, maka pencampuran dengan matriks polimer yang membawa sifat hidrofobik adalah sangat mustahil. Oleh sebab itu untuk menghasilkan kesesuaian dengan polimer, maka zeolit alam perlu dimodifikasi menjadi nano partikel, dari hasil penelitian ini kekuatan tarik nanokomposit meningkat setelah partikel zeolit alam dibuat dalam ukuran nano dari pada zeolit alam dalam ukuran makro dan mikro.

4.3.2. Karakterisasi dengan FTIR

Adapun hasil karakterisasi busa poliuretan dan nanokomposit busa poliuretan ditunjukkan pada Gambar 4.11 di bawah.

Gambar 4.11. Spektum FT-IR busa poliuretan dan nanokomposit busa poliuretan

Tabel 4.6. Daerah serapan untuk busa poliuretan dengan nanokomposit busa poliuretan

Gugus Fungsi Bilangan Gelombang cm^-1

Busa Poliuretan Nanokomposit Busa Poliuretan

Hasil karakterisasi dengan menggunakan spektrum IR pada daerah serapan hampir sama, yaitu 3120,82 cm^-1 dan 3352,28 cm^-1 untuk busa poliuretan, 3120,82 cm^-1dan 3344,57 cm^-1untuk nanokomposit busa poliuretan merupakan gugus N-H.

Serapan pada daerah 2927,94 cm^-1dan 2970,38 cm^-1untuk busa poliuretan, 2924,09 cm^-1dan 2970,38 cm^-1 untuk nanokomposit busa poliuretan merupakan gugus C-H (alkana). Serapan pada daerah 1724,36 cm^-1 dan 1720,5 cm^-1merupakan gugus C=O dari senyawa amida. Pada daerah serapan 1543,05 cm^-1 dan 1597,06 cm^-1 merupakan gugus C=C dari TDI. Serapan pada daerah 1087,85 cm^-1; 1230,58 cm^-1; 1311,59 cm^-1; 1234,44 cm^-1 dan 1311,59 cm^-1 merupakan serapan gugus C=N dari senyawa isosianat.

Permukaan zeolit pada umumnya mengandung gugus hidroksil, T-OH (T = Si, Al, dan P). Berdasarkan reaktivitas gugus hidroksil, maka diperkirakan dapat terbentuk ikatan hidrogen dengan gugus -N-H yang terdapat pada rantai poliuretan.

Ciobanu, et al., (2008) mengasumsikan interaksi kimia dan fisika yang kemungkinan berlangsung antara zeolit dan poliuretan seperti pada Gambar 4.12 berikut:

Gambar 4.12. Kemungkinan a) interaksi fisika, b) interaksi fisika yang terjadi antara zeolit dan poliuretan

Spektrum FTIR dari poliuretan pada Gambar 4.11 (pita biru), menunjukkan bahwa terdapat N-H stretching sebagai vibrasi uretan pada 3100-3300 cm^-1 dan puncak terpecah menjadi 2 pita, yang disebabkan oleh interaksi intermolekuler yang terjadi dalam uretan, yakni interaksi ikatan hidrogen antara gugus C=O dari uretan dengan gugus N-H dari molekul uretan lainnya. Sedangkan untuk karakterisasi nanokomposit busa poliuretan dengan menggunakan FTIR dilakukan guna mengetahui perubahan lingkungan kimia yang terjadi antara rantai poliuretan dengan kristal zeolit.

Gambar 4.11 (pita merah dibandingkan dengan pita biru) menunjukkan bahwa terjadi interaksi fisika, yakni interaksi ikatan hidrogen antara gugus -N-H dari rantai uretan dengan gugus OH dari zeolit (interaksi ditunjukkan oleh Gambar 4.12a). Puncak dengan intensitas rendah pada bilangan gelombang 3220 cm^-1 merupakan refleksi dari berlangsungnya interaksi tersebut. Terdapatnya perubahan intensitas dari beberapa puncak sebelum dan sesudah penambahan nanozeolit kemungkinan disebabkan oleh adanya pembentukan crosslinking poliuretan yang disebabkan oleh penambahan nanozeolit sebagai bahan pengisi.

4.3.3. Karakterisasi dengan SEM dan EDX

Analisa permukaan dengan SEM dilakukan untuk melihat struktur permukaan busa poliuretan dan nanokomposit busa poliuretan. Adapun hasil SEM dan EDX ditunjukkan pada Gambar 4.13. dibawah ini.

Gambar 4.13. Morfologi Busa Poliuretan dan EDX

Gambar 4.14. Morfologi Nanokomposit Busa Poliuretan dan EDX

Pada Gambar 4.13 dapat dilihat permukaan busa poliuretan yang memiliki distribusi pori-pori yang lebih besar sedangkan pada Gambar 4.14 nanokomposit busa poliuretan memiliki distribusi pori yang lebih kecil dibanding pada busa poliuretan saja, hal ini disebabkan keberadaan nanozeolit dapat mempengaruhi permukaan nanokomposit busa poliuretan dimana sebagian besar nanozeolit yang ditambahkan terbungkus dan terletak pada jaringan-jaringan nanokomposit busa poliuretan.

Dari Gambar 4.14 terlihat morfologi campuran homogen dan merata, secara umum mikro-morfologis struktur terkait dengan ukuran partikel, bentuk, jarak dan dispersi dari partikel fase terdispersi. Semua parameter ini merupakan faktor penting yang mempengaruhi efek ketangguhan dari nanokomposit busa poliuretan. Terjadinya

campuran homogen dan merata disebabkan adanya peningkatan proses pelekatan yang baik antara matriks dan bahan pengisi, hal ini dapat dilihat dari berkurangnya celah-celah yang timbul. Ukuran partikel yang kecil dapat menghasilkan interaksi antar muka yang baik antara matriks dan bahan pengisi (Nowacki, et al., 2004).

4.3.4. Karakterisasi dengan TGA-DSC

Analisis termal busa poliuretan dan nanokomposit busa poliuretan dilakukan dengan menggunakan teknik Thermogravimetric Analisis (TGA). Dari analisis kurva termogram TGA dapat diperoleh informasi temperatur dekomposisi. Temperatur dekomposisi menunjukkan temperatur pada saat polimer mengalami kerusakan struktur menjadi fragmen-fragmen kecil. Termogram busa poliuretan dan nanokomposit busa poliuretan pada rentang temperatur 50-600°C disajikan pada Gambar 4.15

Gambar 4.15. Termogram dari Busa Poliuretan dan Nanokomposit Busa Poliuretan

Berdasarkan hasil analisis kurva termogram TGA, kedua sampel mengalami kehilangan berat seiring dengan adanya kenaikan temperatur. Pada Gambar 4.15 terlihat bahwa pada temperatur 200^oC, kedua sampel mengalami kehilangan berat masing-masing sebesar 7,53% (PU) dan 6,52% (PU-Zeolit). Kehilangan berat pada kedua sampel ini terjadi akibat adanya pelepasan air yang terdapat pada masing-masing sampel.

Dekomposisi busa poliuretan akibat pemanasan terjadi pada temperatur 316,63°C dan 376,43ôC yang ditandai dengan adanya kehilangan berat sebesar 19,30% dan 50,45%. Demikian juga untuk nanokomposit busa poliuretan yaitu dekomposisi pada temperatur 336,51ôC dan 379,35ôC dengan kehilangan berat sebesar 15,62% dan 37,84% (Tabel 4.7). Rohaeti, dkk., (2000) mengungkapkan bahwa dalam pemanasan, poliuretan dapat terdekomposisi menjadi senyawa isosianat dan alkohol atau menjadi senyawa amina bebas, gas CO2 dan senyawa olefin. Produk dekomposisi termal dari poliuretan merupakan hasil pemutusan ikatan kovalen. Menurut Prisacariu dan E. Scortanu (2011), pada temperatur 340°C terjadi dekomposisi kelompok uretan dan temperatur 420°C dekomposisi eter.

Tabel 4.7. Kehilangan massa komposit busa poliuretan dan nanokomposit busa poliuretan

Berdasarkan Tabel 4.7, terlihat bahwa residu (%) tertinggi dari kedua sampel setelah pemanasan hingga temperatur 589,82°C diberikan oleh nanokomposit busa poliuretan yaitu sebesar 34,22%. Kemudian diikuti oleh komposit busa poliuretan yaitu sebesar 16,89%.

Berdasarkan data pada termogram menunjukkan bahwa nanokomposit busa poliuretan memiliki ketahanan termal yang cukup baik. Bila dibandingkan dengan termogram dari busa poliuretan maka sifat termal nanokomposit busa poliuretan meningkat dan lebih baik dari pada sifat termal busa poliuretan. Terjadinya peningkatan ketahanan termal pada nanokomposit busa poliuretan dapat disebabkan karena zeolit dalam ukuran nano memiliki luas permukaan sangat besar, dimana semakin kecil ukuran partikel semakin tinggi interaksi antar pengisi dan matriks polimer (Leblance, 2002), sehingga menyebabkan zeolit terdistribusi merata dan homogen pada busa poliuretan. Zeolit merupakan senyawa alumina silikat yang tersusun dari logam-logam seperti logam aluminium, natrium, besi, dan sebagainya tergantung pada jenis zeolitnya (Makadia, 2000; Cho, et al., 2000; Paul, et al., 2000). Logam memiliki titik didih dan sifat termal yang lebih baik dibanding dengan senyawa karbon. Busa poliuretan terdiri dari senyawa-senyawa karbon, nitrogen,

Dalam dokumen PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI NANOKOMPOSIT BUSA POLIURETAN DENGAN PENAMBAHAN PENGISI NANOZEOLIT ALAM SARULLA DISERTASI (Halaman 78-142)