Bidang Teknik Invensi
Invensi ini berkaitan dengan suatu proses pembuatan 5
material N-Grafena. Lebih khusus proses produksi N-Grafena sesuai invensi ini memproduksi N-Grafena dari grafena pada suhu ruang tanpa proses pemanasan pada suhu tinggi.
Latar Belakang Invensi 10
Saat ini produksi N-Grafena didominasi dengan metode kimia, misalnya metode chemical vapour deposition merubah grafena menjadi N-Grafena. Produksi N-Grafena dengan metode tersebut sangat rumit, biaya produksi mahal,terbatasnya alat yang digunakan serta N-Grafena yang dihasilkan dalam skala 15
kecil. Oleh karena itu, produksi N-Grafena dalam skala besar, sederhana, bahan baku yang dapat diperbaharui dan tersedia dalam jumlah besar, sangat efektif dan efisien untuk menghasilkan N-Grafena sehingga bisa diaplikasikan ke berbagai bidang teknologi misalnya fuel cells, kapasitor, 20
sensor, rechargeable battery,teknologi solar, silinder
pelumas pada kendaraan, insulator, absorbsi dan
supercapasitor, elektroda transparan dan electrocatalysis.
Sudah ada paten-paten yang berkaitan dengan produksi N-Grafena. Paten US 2014/0054550 A1 melaporkan tentang 25
produksi N-Grafena dengan menggunakan metode chemical vapor deposition dari bahan SiO2/Si dan NaBH4.Kelemahannya bahan yang digunakan sulit diperoleh dengan harga yang mahal dan hasil produksinya sedikit. Paten US 2012/0270.054 A1 melaporkan tentang produksi N-Grafena dari larutan AuCl3
30
menggunakan film grafena. Kelemahan dari paten tersebut adalah proses produksi yang sulit dilakukan karena menggunakan metode doping roll-to-roll. Paten lainnya, paten
2
nomor US 8,940,576 B1, US 2013/0153831 A1, EP 2 682 367 A2, US 8,722.442 B2, semua paten tersebut mengungkapkan produksi N-Grafena menggunakan metode solvotermal. Kelemahan paten-paten tersebut adalah teknologi yang digunakan mahal dikarenakan masih menggunakan metode chemical vapor 5
deposition, yaitu menggunakan suhu yang tinggi (105-1150C) serta berbagai material gas yaitu H2, NH3, Dia, Ar, CO2. Selain itu, metode tersebut sangat rumit dan berteknologi maju.
Tujuan invensi ini adalah menyediakan suatu proses 10
pembuatan N-Grafena yang murah, sederhana, dapat diproduksi dalam skala besar, dan N-Grafena yang dihasilkan memenuhi kualitas sebagai N-Grafena (analisis XRD, FTIR dan SEM-EDX).
Uraian Ringkas Invensi 15
Sesuai invensi ini disediakan suatu proses untuk memproduksi N-Grafena dari grafit. Proses produksi N-Grafena sesuai invensi ini terdiri dari tahapan yaitu: mengoksidasi grafit menjadi oksida grafit; mendispersi oksida grafit didalam aquades menggunakan ultrasonic bath menghasilkan 20
oksida grafena; mereduksi oksida grafena menghasilkan grafena; dan mendopan grafena dengan amonia pada suhu ruang untuk menghasilkan N-Grafena.
Uraian Singkat Gambar 25
Agar invensi dapat dijelaskan sepenuhnya, maka perwujudan invensi akan diuraikan secara terperinci dengan mengacu pada gambar yang menyertai, dimana:
Gambar 1 memperlihatkan diagram alir proses produksi N-Grafena sesuai invensi.
30
3
Uraian Lengkap Invensi
Proses produksi N-Grafena sesuai dengan Gambar 1 invensi ini. Proses produksi N-Grafena mencakup empat tahapan yaitu:
Tahap-1: Produksi oksida grafit. oksida grafit dihasilkan dengan prosedur sebagai berikut: i)Sebanyak 4 g serbuk grafit 5
dimasukan ke dalam beaker glass; ii) Kemudian,kedalam beaker glass ditambahkan 4 g NaNO3 dan 300 mL H2SO4 96% dan distirer selama 4 jam menghasilkan larutan grafit; iii) Selanjutnya, larutan grafit ditambahkan 4 g KMnO4 secara perlahan-lahan dan distirer selama 4 jam pada 20oC dalam ice bath, 10
dipindahkan dari ice bath dan distirer selama 4 hari menghasilkan larutan grafit teroksidasi; iv)Setelah 4 hari, masing-masing 400 mL H2SO4 5% dan 20 mL H2O2 30% ditambahkan ke dalam larutan grafit teroksidasi dan distirer selama 4 jam, menghasilkan larutan oksida grafit. Tahap-2: Produksi 15
oksida grafena. Oksida grafena diproduksi dengan prosedur sebagai berikut: i) Larutan oksida grafit yang telah dihasilkan pada Tahap-1 dibagi kedalam tabung-tabung
sentrifugator; ii) Larutan oksida grafit tersebut
disentrifugasi dengan kecepatan 7200 rpm selama 10 menit, 20
menghasilkan endapan dan supernatan. iii) Supernatan dibuang dan endapan yang dihasilkan ditambahkan larutan piranha (campuran H2SO4 dan H2O2 dengan rasio 4:1)dan disentrifugasi dengan kecepatan 7200 rpm selama 10 menit, menghasilkan endapan dan supernatan. iv)Supernatan dibuang dan endapan 25
yang dihasilkan ditambahkan aquades dan disentrifugasi dengan kecepatan 7200 rpm selama 10 menit, menghasilkan koloid.
Catatan: proses senrifugasi dengan aquades dilakukan secara terus menerus sampai supernatan menjadi bening; dan v) Setelah supernatan bening, Koloid yang dihasilkan dipindahkan 30
kedalam beaker gelas dan ditambahkan 1000 mL aquades dan diultrasonikasi selama enam jam, menghasilkan larutan oksida grafena. Tahap-3: Produksi grafena. Grafena diproduksi dengan
4
prosedur sebagai berikut: Kedalam 100 mLoksida grafena ditambahkan 1 mL larutan NH3 10M dan distirer selama 72 jam, menghasilkan larutan grafena. Tahap-4: Produksi Grafena. N-Grafena diproduksi dengan prosedur sebagai berikut: i)100 mL grafena yang dihasilkan didopan dengan 10 mL larutan NH3 10M 5
dan distirer selama 48 jam pada suhu ruang, menghasilkan
larutan N-Grafena ii)Setelah 48 jam, larutan
N-Grafenadisaring, menghasilkan filtrate dan residu. Filtrate dibuang dan residu dikeringkan pada oven dengan suhu 80ºC, menghasilkan serbuk N-Grafena; dan iii) N-Grafena yang 10
diproduksiselanjutnya dikarakterisasi dengan mengunakan X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared(FTIR)dan Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray (SEM-EDX.
15
Klaim
1. Suatu proses untuk memproduksi N-Grafena dari grafit, dimana terdiri dari tahapan sebagai berikut:
a. mengoksidasi grafit menjadi oksida grafit;
20
b. mendispersi oksida grafit didalam aquades menggunakan ultrasonic bath menghasilkan oksida grafena;
c. mereduksi oksida grafena menghasilkan grafena.
d. mendopan grafena dengan amonia pada suhu ruang untuk menghasilkan N-Grafena.
25
2. Suatu proses untuk memproduksi N-Grafena dari grafit seperti pada klaim 1, dimana tahap mengoksidasi grafit menjadi oksida grafit memiliki tahapan sebagai berikut:
a. menambahkan 4 g serbuk dengan 300 mL H2SO4 dan melakukan pengadukan selama 1 jam menghasilkan fasa larutan;
30
b. menambahkan 4 g NaNO3 kedalam larutan yang dihasilkan dari tahap a. dan dilakukan pengadukan selama 1 jam menghasilkan fasa larutan;
5
c. menambahkan 4 gram KMnO4 secara bertahap kedalam larutan yang dihasilkan dari tahap b. dalam ice bath dan dilakukan pengadukan selama 4 jam menghasilkan fasa larutan;
d. melakukan pengadukan pada larutan c. selama 4 hari 5
menghasilkan fasa larutan;
e. menambahkan 5 mL larutan 400 mL H2SO4 5%dan 20 mL H2O2
30% kedalam larutan d. dan dilakukan pengadukan selama 4 jam menghasilkan oksida grafit.
3. Suatu proses untuk memproduksi N-Grafena dari grafit 10
seperti pada klaim 1, dimana tahap mendispersi oksida grafit didalam aquades menggunakan ultrasonic bath menghasilkan oksida grafena memiliki tahapan sebagai berikut:
a. membagi Larutan oksida grafit yang telah dihasilkan pada 15
2e. kedalam tabung-tabung sentrifugator
b. mensentrifugasi larutan yang telah dibagi pada 3e.
menggunakan sentrifugatordengan kecepatan 7200 rpm selama 10 menit menghasilkan 2 fasa, yaitu endapan dan supernatan, supernatant dibuang;
20
c. menambahkan larutan piranha ke endapan yang dihasilkan pada b. dan mensentrifugasi dengan kecepatan 7200 rpm selama 10 menitmenghasilkan 2 fasa, yaitu endapan dan supernatan, supernatan dibuang;
d. menambahkan aquades ke endapan yang dihasilkan pada c.
25
dan dilakukan sentrifugasi dengan kecepatan 7200 rpm selama 10 menitmenghasilkan 2 fasa, yaitu koloid dan supernatan, supernatan dibuang;
e. menambahkan aquades kedalam koloid yang dihasilkan pada d. setelah supernatan bening dan mengultrasonikasi 30
selama 6 jam menghasilkan oksida grafena.
6
4. Suatu proses untuk memproduksi grafena dari grafit seperti pada klaim 1, dimana tahap mereduksi oksida grafena menghasilkan grafenamemiliki tahapan sebagai berikut:
a. menambahkan 1 mL larutan NH3 10M kedalam larutan yang dihasilkan pada 3e.
5
b. melakukan pengadukan selama 72 jam menghasilkan fasa grafena;
5. Suatu proses untuk memproduksi N-Grafena dari grafit seperti pada klaim 1, dimana tahap mendopan grafena dengan amonia pada suhu ruang untuk menghasilkan N-Grafena 10
memiliki tahapan sebagai berikut:
a. mendopan larutan yang dihasilkan pada 4b. dengan 10 mL larutan NH3 10M.
b. melakukan pengadukan selama 48 jam menghasilkan fasa N-Grafena;
15
c. menyaring larutan yang dihasilkan pada b. menghasilkan residu dan filtrat, filtrat dibuang;
d. mengeringkan residuyang dihasilkan pada c. dengan oven pada temperatur 80oC menghasilkan N-Grafena.
E. mengkarakterisasi endapan N-Grafena dengan mengunakan 20
X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform
Infrared(FTIR)dan Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray (SEM-EDX).
25
30
7
Abstrak
PEMBUATAN N-GRAFENA PADA SUHU RUANG
Produksi N-Grafena dari grafit merupakan invensi dibidang material. Produksi N-Grafena dalam skala besar, 5
sederhana dan murah merupakan target setiap ilmuan dan industri saat ini. Produksi N-Grafena didominasi dengan bahan baku Silika Karbida (SiC) dan metode Chemical Vapor Deposition (CVD)pada suhu tinggi(9000C). Metode ini rumit;
membutuhkan bahan baku yang ketersediaannya terbatas 10
(misalnya SiC); menggunakan gas sebagai sumber karbon (H2, N2, dan CH4); menggunakan logam yang mahal sebagai katalis (Cu, Fe, Pt, Au); produk yang dihasilkan dalam jumlah yang sedikit dan membutuhkan teknologi yang mahal. Produksi N-Grafena dari grafit pada suhu ruang dapat menyelesaikan 15
masalah tersebut. Kelebihannya: bahan baku murah yaitu grafit; proses produksi sangat sederhana (menggunakan stirer, sentrifugator, ultrasonikator dan hot plate); murah (menggunakan bahan-bahan kimia yang tersedia dipasar dalam jumlah yang banyak dan harganya murah, yaitu Grafit,H2SO4, 20
NaNO3, H2O2, NH3); tidak berbahaya (dilakukan pada suhu ruang), produk yang dihasilkan dalam jumlah besar (rendemen 80-90%) dan berkualitas baik (Uji XRD,FTIR dan SEM-EDX)
25
30