4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.2 Proses Sulfonasi Metil Ester Stearin Menjadi Methyl Ester
(MESA)
Pada penelitian ini proses sulfonasi gas SO3 terhadap metil ester stearin
berlangsung secara cepat pada singletube falling film reactor (STFR). Falling film reactor ini berukuran tinggi 6 m dengan diameter tube 25 mm. Gas SO3 dialirkan
dalam pipa, dimana didinding bagian dalam pipa dialirkan bahan organik dalam bentuk film tipis, kedua bahan tersebut mengalir secara co-currant. Reaktor falling film yang digunakan dilengkapi dengan tangki penampung bahan organik berkapasitas 8 L dan terbuat dari stainless steel yang dilengkapi dengan lubang pengeluaran produk dan pemanas, sistim bypass input bahan organik, saluran gas SO3, pompa pemasukan bahan organik dan sistim pengatur input gas SO3. Proses
sulfonasi metil ester dengan gas SO3 terjadi di sepanjang tabung. Terdapat tiga
interaksi yang terjadi dalam reaktor, yaitu : 1) kontak antara fase gas dan liquid, 2) penyerapan gas SO3 dari fase gas, dan 3) reaksi dalam fase liquid.
Umpan metil ester stearin dipanaskan pada suhu 100°C, kemudian dipompakan naik ke puncak reaktor dengan laju alir 50 ml/menit, kemudian masuk ke liquid chamber dan mengalir turun membentuk lapisan film dengan ketebalan tertentu yang dibentuk oleh corong head yang didisain khusus untuk reaktor ini. Kontak metil ester stearin dengan gas SO3 pada puncak falling film
reactor dan kontinyu sepanjang tube dengan aliran laminar dan ketebalan film metil ester harus terjaga konstan sehingga reaksi terjadi merata sepanjang tube.
Instalasi singletube falling film reactor (STFR) milik Laboratorium SBRC ini berada di PT Mahkota Indonesia, dimana bahan baku gas SO3 diperoleh dari
proses produksi H2SO4 dari PT Mahkota Indonesia. H2SO4 diperoleh melalui
proses pencairan sulfur pada suhu 140-150°C, kemudian dilakukan pembakaran sulfur cair dengan udara kering pada suhu 600-800°C untuk menghasilkan sulfur dioksida (SO2), untuk merubahnya menjadi sulfur trioksida (SO3), maka
dilakukan reaksi oksidasi SO2 dalam empat bed converter dengan menggunakan
katalis V2O5 pada suhu 400 - 500°C dan dihasilkan gas SO3 dengan konsentrasi
25-26%. Oleh karena itu diperlukan instalasi pensuplai udara kering untuk mengencerkan gas SO3 menjadi 4-7% agar dapat digunakan dalam proses
sulfonasi metil ester.
Absorpsi SO3 oleh metil ester dalam singletube falling film reactor
(STFR) ditunjukkan oleh mekanisme reaksi yang cepat yang membentuk produk intermediet (II), biasanya dilukiskan sebagai satu sulfonated anhydride. Sulfonated anhydride dapat bereaksi kembali dengan molekul SO3 kedua melalui
bentuk enol-nya. Molekul sulfonated anhydride yang membawa dua unit SO3,
dapat kehilangan satu unit SO3 yang dapat bereaksi dengan molekul metil ester
lain. Untuk itu perlu digunakan SO3 berlebih. Dalam kondisi reaksi yang
setimbang, produk intermediet (II) tersebut akan mengaktifkan gugus alfa (α) pada rangkaian gugus karbon metil ester sehingga membentuk produk intermediet (III). Selanjutnya, produk intermediet (III) tersebut mengalami restrukturisasi dengan melepaskan gugus SO3. Dengan terlepasnya gas SO3 selama proses aging
tersebut, maka terbentuklah methyl ester sulfonic acid (MESA (IV). SO3 yang
dilepaskan lalu akan mengkonversi sisa produk intermediet (II) membentuk produk intermediet (III). Produk intermediet III kemudian dikonversi menjadi MESA (IV) (MacArthur et al. 1998).
Proses sulfonasi metil ester stearin menghasilkan produk antara yaitu methyl ester sulfonic acid (MESA) (MacArthur et al. 1998) atau fatty acid methyl ester (α-SF) (Yamada dan Matsutani 1996) yang bersifat asam. MESA memiliki warna gelap dan kental. MESA bersifat anionik, memiliki deterjensi tinggi, dan bersifat
biodegradabel (Yamada dan Matsutani, 1996). Tahapan reaksi pembentukan MESA pada sulfonasi metil ester dapat dilihat pada Gambar 15.
Gambar 15 Tahapan reaksi pembentukan MESA pada sulfonasi metil ester (MacArthur et al. 1998)
Produk tersulfonasi MESA (methyl ester sulfonic acid) dari reaktor singletube falling film reactor (STFR) dianalisis setelah proses sulfonasi selama 2 jam untuk mengetahui sifat fisikokimia sebelum di aging. Hasil analisis sifat fisikokimia MESA ini merupakan kondisi kontrol sebelum aging sehingga diketahui perubahan karakteristik fisikokimia akibat proses aging, adapun data lengkap disajikan pada Tabel 5.
Tabel 5 Sifat fisikokimia MESA hasil sulfonasi menggunakan STFR
Sifat fisikokimia Nilai
Viskositas (cP) Densitas (g/ml) pH
Bilangan asam (mg KOH/g sampel) Bilangan iod (mg I/g)
Bahan aktif (%) Warna (Klett) 95,22 0,9874 0,68 18,41 20,49 20,08 566
Hasil analisis sifat fisikokimia MESA dari reactor falling film menunjukkan bahwa viskositas MESA rata-rata 95,22 cP. Pada tahapan ini, MESA yang semakin kental menunjukkan tingkat konversi yang semakin tinggi. Adanya penambahan gugus SO3 pada gugus karboksil, akan mengaktivasi Cα
semakin lama sulfonasi memungkinkan pengikatan SO3 pada ikatan rangkap lain.
Hal tersebut di atas menyebabkan meningkatkan konsentrasi molekul dan total solid sehingga MESA semakin kental.
Viskositas MESA berkolerasi dengan densitas, dari hasil analisis rata-rata densitas MESA sebesar 0,9874 g/ml. Densitas menunjukkan massa persatuan volume. MESA yang kental menunjukkan bobot molekul bahan yang tinggi, dengan demikian massa persatuan volume pun semakin meningkat.
pH merupakan derajat keasaman MESA yang dihasilkan, pH MESA dari proses sulfonasi STFR sebesar 0,68. pH MESA yang rendah disebabkan oleh adanya gugus sulfonat dalam produk hasil sulfonasi dimana molekul SO3 bersifat
asam sehingga produk tersulfonasi pun memiliki pH yang rendah. Dengan demikian semakin lama proses sulfonasi maka senyawa asam yang terbentuk semakin bertambah sehingga pH MESA yang dihasilkan semakin menurun.
Nilai pH berkorelasi dengan tingkat keasaman dari produk tersulfonasi. Tingkat keasaman MESA dinyatakan dalam bilangan asam, yaitu mg KOH yang diperlukan untuk menetralisasi 1 g MESA. Bilangan asam MESA dari proses sulfonasi STFR rata-rata adalah sebesar 18,41 mg KOH/g MESA. pH MESA yang semakin rendah maka menunjukkan tingkat keasaman yang makin tinggi. Pengikatan molekul SO3 pada gugus karboksil, pada karbon α, maupun pada
ikatan rangkap yang lain yang menyebabkan jumlah gugus SO3 semakin
meningkat pada produk tersulfonasi dan akan meningkatkan bilangan asam produk sulfonasi.
Bilangan iod menunjukkan jumlah ikatan rangkap di dalam MESA. Dari hasil analisis bilangan iod MESA hasil proses sulfonasi pada STFR rata-rata sebesar 20,49 mg iod/g MESA. Bilangan iod MESA lebih kecil dari pada bilangan iod metil ester stearin (29,91 mg iod/g ME), hal ini menunjukkan berkurangnya jumlah ikatan rangkap karena terjadinya proses penyisipan gugus SO3 pada ikatan
rangkap ester molekul metil ester stearin. Selain itu reaksi sulfonasi juga terjadi melalui reaksi adisi pada ikatan rangkap setelah atom karbon α (Foster 1996). Bilangan iod berkolerasi linier dengan nilai pH dan bilangan asam, dimana dengan semakin meningkatnya pengikatan gugus SO3 pada metil ester stearin,
m r a 2 p f m a 5 s t t g s t e 4 a r s c b meningkat, rangkap. Sifat aktif MESA 20,08%. Mo pada karbon falling film metil ester s aktif terukur Prod 566 Klett. W sehingga te terkonjugasi terkonjugasi gelombang secara fisik, tinggi bila d ester sulfoni Ga 4.3 Proses Prose anhydride) h reaksi (sulfo senyawa int compound a bertujuan un sedangkan t fisikokimia A. Bahan akti olekul SO3 a n α melalui maka akan sehingga ting r semakin tin duk tersulfon Warna gelap erbentuk se i (Robert et i berperan se elektromagn MESA yan dibandingkan ic acid (MES ambar 16 Me s Aging Met es aging d hasil sulfona onated comp termediet II anhydride ini ntuk menyem bilangan io a pH, bilanga if MESA dar akan berikata ikatan C-S. memungkin gkat konvers nggi. nasi berwarn dikarenaka enyawa po t al. 2008) ebagai krom netik pada s ng terbentuk n dengan me SA) yang dih
Methyl ester s
thyl Ester Su
ilakukan pa asi pada sing pound anhyd II serta met i bersifat asa mpurnakan r od menurun an asam, ber ri proses sulf an dengan m Semakin la nkan semaki si semakin m na hitam gel n reaksi ga olisulfonat . Pada pem mofor, yaitu g senyawa pem berwarna h etil ester. Be hasilkan dari ulfonic acid ulfonic Acid ada campur gletubefallin dride) terdir til ester yan am dengan p reaksi sulfon n karena ad rkolerasi den fonasi pada molekul oksi ama proses in besar SO meningkat d lap, warna M as SO3 terha yang mem mbentukan w gugus fungsi mberi warn hitam dengan erikut disajik i proses sulf (MESA) ha d (MESA) ran reaksi ( ng film react ri dari senya ng belum te pH sekitar 0 nasi antara g disi SO3 pa ngan kandun STFR rata-r igen pada ka sulfonasi pa O3 yang kont dengan demik MESA teruk adap metil es miliki ikatan warna, ikata i yang dapat na. Penampa n viskositas kan Gambar fonasi denga asil sulfonasi (sulfonated tor (STFR). awa interme erkonversi. ,70 – 1,2. Pr gas SO3 dan ada ikatan ngan bahan rata sebesar arbonil dan ada reactor tak dengan kian bahan kur sebesar ster stearin n rangkap an rangkap t menyerap akan visual yang lebih r 16 methyl an gas SO3. i. compound Campuran diet II dan Sulfonated roses aging metil ester
stearin untuk meningkatkan konversi metil ester stearin menjadi MESA. Proses ini melibatkan mekanisme penyusunan ulang (rearrangement) struktur molekul intermediet (RCHSO3HCOOSO3CH3) menjadi methyl ester sulfonic acid atau
MESA (RCHSO3HCOOCH3).
Aging merupakan proses pemaparan suatu bahan pada kondisi lingkungan tertentu sehingga menyebabkan perubahan sifat-sifat bahan dari kondisi semula (Gates dan Gayson 1998). Ada beberapa faktor yang harus diperhatikan dalam proses aging yaitu faktor kondisi lingkungan, mekanisme degradasi kritis dan akselerasi aging. Kondisi lingkungan antara lain pemanasan dan kelembapan sedangkan mekanisme degradasi kritis merupakan fakta bahwa semua sistim polimer rentan terhadap serangkaian faktor lingkungan. Dengan demikian akselerasi aging merupakan proses yang diperlukan untuk mendapatkan mekanisme tertentu sehingga diperoleh perubahan yang sama dengan kondisi real namun dalam waktu yang lebih singkat (Gates dan Gayson 1998). Dalam hal ini yang menjadi pembatas dalam proses aging MESA adalah mekanisme aging pada kondisi lingkungan tertentu untuk terjadinya perubahan struktur namun tidak mengarah pada degradasi produk.
Proses aging dilakukan pada reaktor aging dengan ukuran diameter 20 cm dan tinggi 30 cm dengan kapasitas 6-8 L. Reaktor aging dilengkapi dengan instalasi pengadukan dengan kecepatan pengadukan maksimal 280 rpm. Dalam penelitian ini proses aging dilakukan pada produk tersulfonasi dari reactor falling film (STFR) setelah proses sulfonasi selama 2 jam kemudian dikumpulkan selama 1 jam (hasil sulfonasi 2-3 jam) untuk mendapatkan kapasitas 1,5-2 L sehingga cukup untuk dilakukan pengadukan.
Proses aging merupakan proses yang memberikan kondisi lingkungan terhadap MESA sehingga proses penyusunan ulang struktur molekul dalam produk tersulfonasi terjadi. Mekanisme proses penyusunan kembali pada proses aging (Gambar 17) menunjukkan bahwa pada tahapan pertama proses sulfonasi pada reaktor falling film berlangsung cepat, SO3 bereaksi ekstrim dimana akan
membawa muatan positif atom sulfur pada pasangan elektron bebas oksigen karbonil gugus ester. Karena aktivasi yang meningkat dari atom hidrogen Cα dikarenakan pembentukan sulfonated anhydride, atom hidrogen cα digantikan
oleh gugus SO3- melalui ikatan C-S. Reaksi ini menghasilkan pembentukan
senyawa sulfonated compound anhydride dari sulfocarboxyl acid dan alkyl sulfuric acid yang mudah dipecah oleh alkali (Stein dan Bauman 1975). Senyawa intermediet ini harus melakukan penyusunan ulang (rearrangement) sehingga SO3
yang diharapkan hanya terikat pada Cα sebelum proses netralisasi, oleh karena itu untuk berlangsungnya proses ini memerlukan beberapa waktu pada suhu ruang atau suhu yang meningkat.
Gambar 17 Mekanisme reaksi pembentukan α-sulfo fatty ester (Kapur et al. 1978) Dalam penelitian proses aging ini, input produk tersulfonasi dari STFR masuk secara gravitasi dari atas, gas SO3 yang bereaksi merupakan kelebihan SO3
yang terdapat pada produk tersulfonasi. Pemanasan pada aging menggunakan heater dari bawah, dan pengadukan pada proses aging sekitar 100 rpm. Proses aging dilakukan pada perlakuan suhu aging sekitar 80, 100 dan 120°C dengan lama aging sekitar 30,45 dan 60 menit serta pengadukan sekitar 100 rpm, sehingga dihasilkan produk MESA pasca aging.
Produk MESA pasca aging kemudian dianalisis untuk mengetahui pengaruh suhu aging dan lama aging terhadap keberhasilan proses aging. Parameter uji yang dilakukan meliputi kadar bahan aktif, bilangan asam, bilangan iod, pH, densitas, viskositas, warna dan tegangan permukaan.
Produk MESA pasca aging, selanjutnya dilakukan proses netralisasi. Proses netralisasi MESA bertujuan untuk menghasilkan MES dengan kisaran nilai pH 6-8 sehingga diperoleh produk yang stabil. MES yang dihasikan dari proses sulfonasi masih mengandung produk samping berupa sabun yang tersulfonasi (sulfonated soap) yang disebut di-salt. Di-salt terbentuk melalui proses hidrolisis
MES. Walaupun di-salt termasuk surfaktan namun memiliki karakteristik yang tidak diinginkan sehingga mengurangi kinerja dari MES. Titik larut di-salt pada suhu 65°C sedangkan untuk MES pada suhu 17°C, serta memiliki sensitivitas terhadap kesadahan air lebih tinggi dari MES (Sheat dan Mac Arthur 2002).
Proses netralisasi pada penelitian ini menggunakan NaOH 50%, titik akhir titrasi ditentukan dengan adanya perubahan warna dari hitam menjadi coklat dan indikator kertas pH menunjukkan warna pH 7 (netral). Jika netralisasi pada MESA tidak dilakukan maka MESA akan menjadi kental dan cenderung memadat tanpa dipanaskan. Chemithon dan Ballestra S.p.A mensyaratkan pH MES pada kisaran 6-8.
Pada proses netralisasi harus dihindarkan pH yang ekstrim untuk menghindari terjadinya hidrolisis MES menjadi di-salt. Menurut Robert et al. (2008) pada pH 3-9,5 hidrolisis berlangsung lambat, sementara pH MESA hasil penelitian kurang dari 1 sehingga memungkinkan terjadi hidrolisis asam yang akan merubah gugus COOCH3 pada MES menjadi COOH. Sementara jika pH
terlalu tinggi (alkali) melebihi 9,5 maka hidrolisis merubah COOCH3 pada MES
menjadi COONa.
4.4 Sifat Fisikokimia Methyl Ester Sulfonic Acid (MESA) dan Metil Ester Sulfonat (MES) Pasca Aging
4.4.1 Nilai pH MESA
Pengukuran pH bertujuan untuk mengetahui derajat keasaman MESA yang dihasilkan. Hasil analisis pH MESA pasca aging berkisar pada 0,61 – 1,12. Data hasil analisis nilai pH MESA selengkapnya disajikan pada Lampiran 3a.
Hasil analisis ragam (α=0,05) terhadap suhu dan lama aging menunjukkan bahwa suhu aging berpengaruh nyata terhadap nilai pH MESA, sedangkan lama aging dan interaksi antara suhu dan lama aging tidak berpengaruh nyata terhadap nilai pH MESA, hasil selengkapnya disajikan pada Lampiran 3b.
Hasil uji lanjut Duncan (Lampiran 3c) pengaruh suhu aging terhadap pH MESA menunjukkan bahwa pH MESA pada suhu aging 80°C (0,71) berbeda nyata dengan pH MESA pada suhu 100°C (0,83) dan suhu 120°C (0,93). Sedangkan pH MESA pada suhu 100 dan 120°C tidak berbeda nyata.
pH MESA pasca aging mempunyai kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya suhu aging. Pengaruh suhu dan lama aging terhadap pH MESA disajikan pada Gambar 18. Nilai pH MESA terendah diperoleh dari kombinasi perlakuan suhu aging 80°C dengan lama aging 60 menit yaitu 0,66 sedangkan nilai pH MESA tertinggi diperoleh dari kombinasi perlakuan suhu aging 120°C dengan lama aging 60 menit yaitu 1,00. Nilai pH MESA pasca aging pada kombinasi perlakuan suhu aging 80°C dengan lama aging 30 menit (0,77), lama aging 45 menit (0,68) dan lama aging 60 menit (0,66) mempunyai nilai pH yang tidak berbeda nyata dengan nilai pH MESA sebelum aging yaitu 0,68.
Gambar 18 Pengaruh suhu dan lama aging terhadap pH MESA (suhu aging 80°C, 100°C S120°C)
Semakin tinggi suhu aging maka pH MESA akan semakin meningkat dimana peningkatan pH MESA pada suhu aging 120°C lebih tinggi dibandingkan suhu aging 80 dan 100°C pada lama aging yang sama (Gambar 18). Hal ini diduga karena pada proses aging yang melibatkan suhu tinggi dan waktu tinggal yang lama serta adanya pengadukan maka memungkinkan terjadinya proses penyusunan ulang (rearrangement) dan pelepasan SO3 dari produk tersulfonasi.
Kapur et al. 1978 menyatakan bahwa senyawa intermediet hasil sulfonasi akan melakukan proses penyusunan ulang (rearrangement) sehingga SO3 dilepaskan
dari gugus karboksil. Terlepasnya SO3 mengakibatkan berkurangnya keasaman
produk sulfonasi sehingga pH terukur meningkat.
Nilai pH juga berkaitan dengan konsentrasi ion hidrogen sebagai bagian komponen keasaman dan konsentrasi ion hidroksil sebagai bagian komponen kebasaan Rondinini et al. (2001). Pada kondisi pH netral maka konsentrasi kedua
0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 0 20 40 60 80 pH M E S A
ion tersebut seimbang namun jika konsentrasi ion hidrogen lebih besar dari ion hidroksil maka pH cenderung asam (nilai pH rendah). MESA yang bersifat asam berkaitan struktur molekul di dalamnya yang mengandung (SO3H). Gugus SO3H
di dalam air akan terdisosiasi menjadi SO3- dan H+. Dengan terjadinya pelepasan
molekul SO3H yang intensif pada proses aging suhu tinggi dan waktu tinggal yang
lama, maka konsentrasi SO3- semakin berkurang sehingga konsentrasi ion H+
menurun dan nilai pH larutan menjadi naik.
4.4.2 Bilangan Asam MESA
Bilangan asam merupakan jumlah mg KOH/NaOH yang diperlukan untuk menetralisasi asam lemak bebas dalam 1 g minyak atau lemak (Ketaren 2005). Hasil penelitian menunjukkan bahwa bilangan asam MESA pasca aging berkisar pada 12,20–20,36 mg NaOH/g MESA. Data bilangan asam MESA pasca aging selengkapnya disajikan pada Lampiran 4a.
Hasil analisis ragam (α=0,05) terhadap suhu dan lama aging menunjukkan bahwa suhu aging berpengaruh nyata terhadap bilangan asam MESA pasca aging, sedangkan perlakuan lama aging maupun interaksi antara suhu dan lama aging tidak memberikan pengaruh nyata terhadap bilangan asam MESA pasca aging. Hasil analisis ragam bilangan asam MESA selengkapnya disajikan pada Lampiran 4b.
Hasil uji lanjut Duncan terhadap perlakuan suhu aging menunjukkan bahwa rata-rata bilangan asam MESA suhu aging 80°C (19,06 mg NaOH/g) tidak berbeda nyata dengan bilangan asam MESA suhu aging 100°C (17,77 mg NaOH/g) akan tetapi bilangan asam MESA suhu aging 80 dan 100 °C berbeda nyata dengan perlakuan suhu aging 120°C (13,38 mg NaOH/g). Data uji lanjut Duncan selengkapnya disajikan pada Lampiran 4c.
Bilangan asam MESA pasca aging menunjukkan kecenderungan menurun seiring dengan peningkatan suhu dan lama aging. Grafik hubungan antara suhu dan lama aging terhadap bilangan asam MESA pasca aging disajikan pada Gambar 19.
Bilangan asam MESA tertinggi diperoleh dari kombinasi perlakuan suhu aging 80°C dengan lama aging 60 menit yaitu 19,87 mg KOH/g, sedangkan
bilangan asam MESA terendah pada kombinasi perlakuan suhu aging 120°C dengan lama aging 60 menit yaitu 12,82 mg KOH/g. Bilangan asam MESA pasca aging pada kombinasi perlakuan suhu aging 80°C dengan lama aging 30 menit (18,20 mg KOH/g), lama aging 45 menit (19,10 mg KOH/g ) dan lama aging 60 menit (19,87 mg KOH/g) mempunyai bilangan asam yang tidak berbeda nyata dengan bilangan asam MESA sebelum aging yaitu 18,41 mg KOH/g.
Gambar 19 Grafik hubungan antara suhu dan lama aging terhadap bilangan asam MESA pasca aging
(suhu aging 80°C, 100°C S120°C)
Berdasarkan Gambar 19 dapat diketahui bahwa semakin tinggi suhu aging bilangan asam akan semakin menurun dimana penurunan bilangan asam pada suhu aging 120°C lebih tinggi dibandingkan suhu aging 80 dan 100°C pada lama aging yang sama. Peningkatan suhu akan menyebabkan peningkatan jumlah energi bagi molekul reaktan sehingga tumbukan antar molekul per waktu lebih produktif. Oleh karena itu, semakin besar suhu aging dan semakin lama waktu aging mengakibatkan pelepasan molekul SO3 dari struktur produk tersulfonasi
menjadi semakin intensif. Pelepasan SO3 produk tersulfonasi mengakibatkan
berkurangnya jumlah SO3 yang terdapat dalam MESA sehingga menyebabkan
bilangan asam menurun.
Penelitian Battaglini et al. (1986) terhadap alpha sulfo methyl tallowate menyebutkan bahwa bilangan asam juga dipengaruhi oleh adanya gugus karboksilat (COOH) pada asam lemak bebas (RCOOH) dan juga monosodium alpha tallow acid (RCHSO3NaCOOH). Demikian pula Germain (2001)
menyatakan bahwa ester stabil pada pH netral, pada pH kurang dari 4 dapat terhidrolisa menjadi disodium salt dari sulfonated fatty acid.
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 0 20 40 60 80 Bi langan Asam MES A (m g KO H/g)
Dari hasil penelitian menunjukkan bahwa bilangan asam MESA berkolerasi dengan nilai pH MESA dimana keduanya berkaitan dengan keberadaan SO3 yang bersifat asam dalam struktur molekul produk tersulfonasi.
Dengan menurunnya bilangan asam MESA maka pH MESA akan meningkat. Penurunan bilangan asam MESA disebabkan karena berkurangnya SO3 di dalam
struktur MESA. Suhu aging yang semakin tinggi dan semakin lama proses aging mengakibatkan SO3 terlepas dari struktur molekul produk tersulfonasi.
Terlepasnya SO3 mengakibatkan keasaman produk berkurang sehingga pH produk
tersulfonasi meningkat.
4.4.3 Bilangan Iod MESA
Bilangan iod merupakan parameter yang dijadikan detektor adanya ikatan rangkap dalam suatu bahan. Adanya perubahan nilai bilangan iod mengindikasikan bahwa diduga telah terjadi reaksi pada ikatan rangkap tersebut. Terjadinya reaksi tersebut ditunjukkan dengan penurunan atau meningkatnya nilai bilangan iod.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa bilangan iod MESA pasca aging berkisar pada 18,32 – 22,32 mg I/g MESA. Data bilangan iod MESA pasca aging selengkapnya disajikan pada Lampiran 5a. Dari hasil analisis ragam (α=0,05) terhadap suhu dan lama aging menunjukkan bahwa suhu aging dan lama aging serta interaksi antara suhu dan lama aging tidak berpengaruh nyata terhadap bilangan iod MESA. Hasil analisis ragam bilangan iod MESA pasca aging selengkapnya disajikan pada Lampiran 5b.
Apabila dibandingkan dengan bilangan iod bahan baku metil ester stearin yaitu 29,1 mg I/g, maka telah terjadi penurunan bilangan iod MESA pasca aging. Hal ini menunjukkan bahwa SO3 telah mampu mengadisi ikatan rangkap yang
terdapat pada metil ester stearin.
4.4.4 Kadar Bahan Aktif MESA dan MES
Bahan aktif merupakan salah satu mutu yang dinilai dari banyak surfaktan. Kinerja surfaktan mempunyai korelasi yang nyata pada kadar bahan aktif. Semakin banyak bahan aktif sebuah surfaktan maka akan semakin baik
kinerjanya. Menurut Cox dan Weerasooriya (1997), Industri surfaktan menjadikan pengujian bahan aktif sebagai salah satu standar kualitas untuk menilai surfaktan lolos uji kualitas atau tidak.
Prosedur yang digunakan untuk menguji kadar bahan aktif yang diterima secara universal adalah metode titrasi dua fasa, atau sering dikenal dengan metode epthon. Menurut Stache (1995) prinsip dasar dari uji ini adalah titrasi bahan aktif anionik menggunakan cetylpiridinium bromide, yang merupakan salah satu jenis surfaktan kationik. Indikator yang digunakan adalah methylen blue. Campuran surfaktan dengan indikator ditambah kloroform sehingga tercipta dua fasa yaitu