3.4 Prosedur penelitian
3.4.4 Rancangan Percobaan dan Analisis Data
Model rancangan percobaan yang digunakan pada penelitian ini adalah analisis faktorial dalam pola Rancangan Acak lengkap (RAL). Model yang digunakan tersusun atas 2 faktor perlakuan, yakni:
a. Faktor A adalah suhu reaksi yang terdiri dari 3 taraf, yaitu 125°C, 150°C, dan 175°C.
b. Faktor B adalah tekanan gas Hidrogen (H2) yang terdiri atas 3 taraf, yaitu 6 bar, 8 bar, dan 10 bar.
Peluang yang terjadi antara faktor A dan B sebanyak 9 dan ulangan pada masing-masing taraf sebanyak 3 kali sehingga jumlah total gondorukem hidrogenasi yang akan dibuat adalah 27 sampel. Model umum rancangan yang digunakan adalah sebagai berikut :
Yijk = µ + Pi + Tj + (PT)ij + ijk Keterangan :
Yijk = nilai respon pada taraf ke-i faktor tekanan gas Hidrogen (H2) dan taraf ke-j faktor suhu reaksi proses hidrogenasi gondorukem. µ = nilai rata-rata pengamatan.
Pi = pengaruh sebenarnya faktor tekanan gas Hidrogen (H2) pada taraf ke-i.
Tj = pengaruh sebenarnya faktor suhu reaksi pada taraf ke-j. i = 6 bar, 8 bar, dan 10 bar.
j = 125°C, 150°C, dan 175°C. k = ulangan 1, 2, dan 3.
(PT)ij = pengaruh interaksi faktor tekanan gas Hidrogen (H2) pada taraf ke-i dan faktor suhu reaksi pada taraf ke-j.
εijk = kesalahan (galat) percobaan pada faktor tekanan gas Hidrogen (H2) pada taraf ke- i dan faktor suhu reaksi pada taraf ke-j.
Untuk mengetahui pengaruh dari tiap-tiap perlakuan dan interaksi antar perlakuan, maka akan dilakukan analisis sidik ragam (Analysis of Variance) menggunakan uji F pada tingkat kepercayaan 95% dengan hipotesis sebagai berikut:
1. H0 : Perlakuan Pi = Tj = 0
2. H1 : Paling sedikit ada 1 dimana Pi atau Tj≠ 0
Hipotesis nol (H0) ditolak jika nilai peluang nyata (p) lebih kecil dari nilai
taraf nyata (α), sedangkan jika nilai peluang nyata (p) lebih besar dari nilai taraf
nyata (α) maka hipotesis nol (H0) diterima (Mattjik dan Sumertajaya 2006). Perlakuan yang dinyatakan berpengaruh terhadap respon dalam analisis ragam, kemudian akan diuji lanjut dengan menggunakan Duncan Multiple Range Test
(DMRT) dan analisa regresi berganda. Analisis dilakukan dengan menggunakan bantuan progam komputer SAS 9.1.
4.1 Rendemen
Rendemen tertinggi dihasilkan dari pemasakan gondorukem hidrogenasi pada suhu 125°C dengan tekanan 8 bar yaitu sebesar 87,91%, dan rendemen terendah dihasilkan dari pemasakan pada suhu 150°C dengan tekanan 8 bar sebesar 84,96%. Tabel 7 menunjukkan rendemen keseluruhan yang dihasilkan dari proses hidrogenasi gondorukem.
Tabel 7 Rataan rendemen gondorukem hidrogenasi
Perlakuan 125 °C 150 °C 175 °C 6 bar 8 bar 10 bar 85,56 % 87,91% 86,14% 87,62% 84,96% 86,74% 85,85% 85,54% 85,54%
Berdasarkan hasil yang diperoleh, rata-rata rendemen gondorukem hidrogenasi cenderung stabil dengan kisaran antara 84,96% - 87,91%. Hasil analisa sidik ragam (Analysis of Variance) menunjukkan tidak adanya pengaruh yang nyata dari suhu dan tekanan hidrogenasi terhadap rendemen gondorukem hidrogenasi yang dihasilkan. Hal ini dapat dilihat pada gafik histogam pada gambar 17.
Proses hidrogenasi pada dasarnya hanya merubah struktur kimia asam resin yang menyusun gondorukem dengan menambahkan atom Hidrogen (H). Peningkatan suhu reaksi akan meningkatkan laju reaksi hidrogenasi dan peningkatan tekanan akan mendorong gas Hidrogen (H2) ke permukaan katalis
Gambar 17 Rendemen gondorukem hidrogenasi.
Faktor yang sangat mempengaruhi hasil rendemen gondorukem hidrogenasi adalah proses pemindahan larutan gondorukem sebelum dan sesudah dimasak. Proses pemindahan yang berulang kali terjadi ini diduga dapat mengurangi rendemen gondorukem secara perlahan-lahan. Kandungan asam pada gondorukem yang dengan mudah terkristalisasi diduga menghambat proses pemindahan tersebut. Semakin tinggi kandungan asam pada gondorukem, maka gondorukem akan cenderung terkristalisasi. Kustek (2005) menyatakan bahwa gondorukem getah (gum rosin) lebih mudah terkristalisasi daripada gondorukem minyak (tall-oil rosin), dan gondorukem kayu (wood rosin). Gondorukem getah (gum rosin) memiliki kandungan asam sebesar 92%, gondorukem minyak (tall-oil rosin) sebesar 90%, dan gondorukem kayu (wood rosin) sebesar 87% (Kustek 2005).
4.2 Warna
Pada penelitian ini, gondorukem hidrogenasi yang dihasilkan memiliki warna kuning kecoklatan. Warna gondorukem hidrogenasi ini hampir sama dengan warna gondorukem awal yaitu Window Glass (WG) seperti terlihat pada gambar 18. Susilowati 2001 dalam Wati (2005) menyatakan bila waktu pengolahan gondorukem semakin lama, maka akan menghasilkan warna
gondorukem yang lebih gelap, bilangan asam meningkat, dan titik lunak akan menurun. Waktu pemasakan yang digunakan pada penelitian ini adalah selama 60 menit, sehingga diduga suhu dan tekanan reaksi tidak terlalu berpengaruh terhadap warna gondorukem hidrogenasi.
Gambar 18 Warna gondorukem hidrogenasi. Keterangan dari kiri ke kanan:
P0T0 = Gondorukem awal P2T2 = Pemasakan 8 bar ; 150 °C
P1T1 = Pemasakan 6 bar;125 °C P2T3 = Pemasakan 8 bar ; 175 °C P1T2 = Pemasakan 6 bar;150 °C P3T1 = Pemasakan 10 bar;125 °C P1T3 = Pemasakan 6 bar;175 °C P3T2 = Pemasakan 10 bar;150 °C P2T1 = Pemasakan 8 bar;125 °C P3T3 = Pemasakan 10 bar;175 °C
4.3 Titik Lunak
Titik lunak yang diperoleh berkisar antara 62,67°C – 75,33°C, dimana titik lunak tertinggi dihasilkan dari gondorukem hidrogenasi pada suhu 175°C dengan tekanan 10 bar sebesar 75,33% dan terendah dihasilkan dari gondorukem hidrogenasi pada suhu 125°C dengan tekanan 8 bar sebesar 62,67%. Titik lunak gondorukem berkisar antara 70°C - 80°C, semakin tinggi titik lunak yang dihasilkan maka semakin baik kualitas gondorukem (FAO 1995)
Tabel 8 Rataan titik lunak gondorukem hidrogenasi
Perlakuan 125 °C 150 °C 175 °C 6 bar 8 bar 10 bar 72,83 °C 62,67 °C 67,67 °C 74,67 °C 72,73 °C 72,83 °C 73,33 °C 73,67 °C 75,33 °C
Hasil rata-rata titik lunak gondorukem hidrogenasi pada tabel 8 dan gambar 19 menunjukkan bahwa peningkatan suhu dalam satu tekanan hidrogenasi akan meningkatkan titik lunak. Shahidi (2005) menyatakan bahwa peningkatan titik lunak berbanding lurus dengan peningkatan derajat hidrogenasi atau pemutusan ikatan ganda. Reaksi hidrogenasi merupakan reaksi pemutusan ikatan ganda dengan menambahkan atom Hidrogen (H) yang membutuhkan energi tinggi untuk dapat memutus ikatan yang ada. Peningkatan suhu reaksi pada tekanan yang sama diduga menghasilkan energi yang dapat memutus ikatan ganda pada asam resin yang menyusun gondorukem. O’Brien (2009) menyatakan bahwa laju reaksi
hidrogenasi akan lebih cepat seiring dengan meningkatnya suhu reaksi.
Pada tabel 5 dapat diketahui bahwa titik lunak gondorukem hidrogenasi yang dihasilkan memenuhi syarat kecuali pada gondorukem hidrogenasi 8 bar ; 125°C dan 10 bar ; 125°C yaitu sebesar 62,67°C dan 67,67°C. Hal ini diduga karena suhu reaksi yang digunakan sebesar 125°C sehingga reaksi hidrogenasi yang terjadi tidak sempurna dan masih ada kandungan terpentin sisa pada gondorukem. Djatmiko et al (1973) menyatakan bahwa titik lunak merupakan parameter yang menunjukkan tingkat kemasakan dari gondorukem. Tingkat kemasakan ini berhubungan erat dengan kadar terpentin sisa yang terkandung di dalam gondorukem. Semakin kecil kadar terpentin sisa, maka semakin tinggi titik lunak yang akan dihasilkan. Maeda et al (1997) menyatakan bahwa suhu reaksi yang sesuai untuk hidrogenasi gondorukem yaitu sebesar 150°C – 290°C. Laju pembentukan Asam Hidroabietat (ikatan tunggal) meningkat seiring meningkatnya suhu hidrogenasi sampai 160°C. Semakin meningkatnya laju pembentukan Asam Hidroabietat maka akan meningkatkan berat molekul dari asam resin yang menyusun gondorukem, sehingga titik lunak gondorukem yang dihasilkan meningkat (Tao et al 2005).
Gambar 19 Titik lunak gondorukem hidrogenasi.
Hasil analisa sidik ragam (Analysis of Variance) menunjukkan bahwa perlakuan suhu dan tekanan hidrogenasi memberikan pengaruh yang nyata terhadap titik lunak. Dari hasil analisa tersebut, diperoleh persamaan regesi linier Y = 54.8 - 0.336 P + 0.129 T dengan R2 sebesar 99,9%. Berdasarkan persamaan regesi tersebut dapat disimpulkan bahwa jika terjadi perubahan pada suhu (T) satu satuan dan tekanan (P) tetap maka akan meningkatkan titik lunak sebesar 0,129 satuan, sedangkan jika terjadi perubahan pada tekanan (P) satu satuan dan suhu (T) tetap maka titik lunak akan mengalami penurunan sebesar 0,336 satuan.
Berdasarkan persamaan regesi di atas, dengan tekanan 6 bar dan suhu 175°C akan menghasilkan titik lunak dengan nilai maksimum yaitu sebesar 75,36°C. Uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa dengan tekanan 6 bar dan suhu 150°C sudah dapat menghasilkan gondorukem hidrogenasi dengan titik lunak yang tidak berbeda signifikan dengan tekanan 6 bar dan suhu 175°C.. Berdasarkan hal tersebut maka pemasakan gondorukem hidrogenasi akan lebih efektif dan efisien dengan menggunakan tekanan 6 bar dan suhu 150°C.
4.4 Bilangan Asam
Hasil rata-rata bilangan asam yang diperoleh pada penelitian ini berkisar antara 180,96 mg KOH/g – 187,51 mg KOH/g. Kisaran nilai ini sesuai dengan persyaratan gondorukem hidrogenasi pada tabel 5. Bilangan asam tertinggi dihasilkan gondorukem hidrogenasi pada suhu 175°C dengan tekanan 10 bar sebesar 187,51 mg KOH/g, dan terendah dihasilkan gondorukem hidrogenasi pada suhu 125°C dengan tekanan 6 bar sebesar 180,96 mg KOH/g.
Tabel 9 Rataan bilangan asam gondorukem hidrogenasi
Perlakuan 125 °C 150 °C 175 °C 6 bar 8 bar 10 bar 180,96 mg KOH/g 181,71 mg KOH/g 183,60 mg KOH/g 183,37 mg KOH/g 186,00 mg KOH/g 184,93 mg KOH/g 184,09 mg KOH/g 187,09 mg KOH/g 187,51 mg KOH/g
Nilai bilangan asam gondorukem hidrogenasi yang dihasilkan relatif lebih tinggi dibanding derivat gondorukem lain seperti gondorukem esterifikasi. Pada proses hidrogenasi, gugus karboksilat (-COOH) tidak dimodifikasi. Lain halnya pada proses esterfikasi dimana gugus karboksilat (-COOH) pada asam resin dimodifikasi oleh agen esterifikasi dengan mengikat ion Hidroksilnya (OH-). Berikut ini reaksi hidrogenasi pada asam resin menurut Tao et al (2005):
C O O H C O O H C O O H + H2 N ik el + H2 N ike l
Keterangan: reaksi hidrogenasi Asam Abietat menjadi Asam Hidroabietat Gambar 20 Reaksi hidrogenasi pada Asam Abietat.
Gambar 21 Bilangan asam gondorukem hidrogenasi.
Berdasarkan grafik pada gambar 21, terlihat bahwa bilangan asam gondorukem hidrogenasi meningkat jika suhu dan tekanan reaksi meningkat. Peningkatan suhu pada proses hidrogenasi akan meningkatkan laju pembentukan Asam Hidroabietat (ikatan tunggal), sehingga bilangan asam gondorukem hidrogenasi meningkat (Tao et al 2005). Semakin tinggi nilai bilangan asam, maka semakin buruk kualitas gondorukem yang dihasilkan khususnya pada gondorukem untuk tujuan food grade. Menurut Coppen & Hone (1995) dalam
Retno (2002), produk gondorukem yang berkualitas baik umumnya memiliki bilangan asam berkisar antara 160-170 mg KOH/g.
Hasil analisa sidik ragam (Analysis of Variance) menunjukkan bahwa perlakuan suhu dan tekanan hidrogenasi memberikan pengaruh yang nyata terhadap bilangan asam. Berdasarkan hasil analisa diperoleh persamaan regesi linier Y = 167 + 0.425 P + 0.0926 T dengan R2 sebesar 99,9%. Berdasarkan persamaan regesi tersebut dapat disimpulkan bahwa jika terjadi perubahan pada suhu (T) satu satuan dan tekanan (P) tetap maka akan meningkatkan bilangan asam sebesar 0,0926 satuan, sedangkan jika terjadi perubahan pada tekanan (P) satu satuan dan suhu (T) tetap maka bilangan asam akan meningkat sebesar 0,425 satuan. Berdasarkan persamaan regesi di atas, dengan tekanan 6 bar dan suhu
125°C akan menghasilkan bilangan asam dengan nilai yang minimum yaitu sebesar 181,13 mg KOH/g. Uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa dengan tekanan 6 bar dan suhu 125°C dapat menghasilkan gondorukem hidrogenasi dengan bilangan asam yang rendah. Namun untuk aplikasi dilapangan akan lebih efektif jika memasak dengan tekanan 6 bar dan suhu 150°C, karena peningkatan suhu akan meningkatkan titik lunak gondorukem hidrogenasi yang dihasilkan.