Lubang injeksi didesain untuk memasukkan sampel ecara cepat dan efisien. Desain yang populer terdiri atas saluran gelas yang kecil atau tabung logam yang dilengkapi dengan septum karet pada satu ujung untuk mengakomodasi injeksi dengan semprit (syringe). Karena helium (gas pembawa) mengalir melalui tabung, sejumlah volume cairan yang diinjeksikan (biasanya antara 0,1-3,0 μ L) akan segera diuapkan untuk selanjutnya di bawa menuju kolom. Berbagai macam ukuran semprit saat ini tersedia di pasaan sehingga injeksi dapat berlangsung secara mudah dan akurat. Septum karet, setelah dilakukan pemasukan sampel
secara berulang, dapat diganti dengan mudah. Sistem pemasukan sampel (katup untuk mengambil sampel gas) dan untuk sampel padat juga tersedia di pasaran.
Pada dasarnya, ada 4 jenis injektor pada kromatografi gas, yaitu:
a. Injeksi langsung (direct injection), yang mana sampel yang diinjeksikan akan diuapkan dalam injector yang panas dan 100 % sampel masuk menuju kolom. b. Injeksi terpecah (split injection), yang mana sampel yang diinjeksikan diuapkan dalam injector yang panas dan selanjutnya dilakukan pemecahan.
c. Injeksi tanpa pemecahan (splitness injection), yang mana hampir semua sampel diuapkan dalam injector yang panas dan dibawa ke dalam kolom karena katup pemecah ditutup; dan
d. Injeksi langsung ke kolom (on column injection), yang mana ujung semprit dimasukkan langsung ke dalam kolom.
Teknik injeksi langsung ke dalam kolom digunakan untuk senyawa-senyawa yang mudah menguap; karena kalau penyuntikannya melalui lubang suntik secara langsung dikhawatirkan akan terjadi peruraian senyawa tersebut karena suhu yang tinggi atau pirolisis.
3. Kolom
Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya terdapat fase diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada GC. Ada 3 jenis kolom pada GC yaitu kolom kemas (packing column) dan kolom kapiler (capillary column); dan kolom preparative (preparative column). Perbandingan kolom kemas dan kolom kapiler dtunjukkan oleh gambar berikut :
(gas pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahan. Detektor pada kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik. Sinyal elektronik detektor akan sangat berguna untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif terhadap komponen-komponen yang terpisah di antara fase diam dan fase gerak.
Pada garis besarnya detektor pada KG termasuk detektor diferensial, dalam arti respons yang keluar dari detektor memberikan relasi yang linier dengan kadar atau laju aliran massa komponen yang teresolusi. Kromatogram yang merupakan hasil pemisahan fisik komponen-komponen oleh GC disajikan oleh detektor sebagai deretan luas puncak terhadap waktu. Waktu tambat tertentu dalam kromatogram dapat digunakan sebagai data kualitatif, sedangkan luas puncak dalam kromatogram dapat dipakai sebagai data kuantitatif yang keduanya telah dikonfirmasikan dengan senyawa baku. Akan tetapi apabila kromatografi gas digabung dengan instrumen yang multipleks misalnya GC/FT-IR/MS, kromatogram akan disajikan dalam bentuk lain.
Ada beberapa macam jenis detektor yaitu : 1.Thermal ConductivityDetector (TCD)
Detektor TCD telah digunakan sejak awal sejarah gas kromatografi dan bahkan sampai sekarang penggunaanya sangat luas. Banyak keuntungannya karena detektor ini dapat mendeteksi hampir semua komponen (kecuali untuk analisis gas dimana gas itu digunakan sebagai gas pembawa).
Kegunaan detektor ini digunakan untuk analisis gas-gas anorganik dalam konsentrasi kecil dan mempunyai sensitivitasyang tinggi bila digunakan suhu operasi tinggi. Desain detektor TCD ini sangat sederhana cara operasionalnya. Untuk detektor TCD digunakan carrier gas He dan Argon sebab kedua gas ini mempunyai thermal konduktivitas yang lebih tinggi. Detektor ini merupakan satu-satunya detektor yang dapat digunakan untuk mendeteksi semua jenis.
2. Flame Ionization Detector (FID)
FID merupakan detektor yang sangat stabil, tidak dipengaruhi oleh fluktuasi suhu atau aliran carrier gas. Kegunnaannya untuk analisis sampel dengan konsentrasi komponen kelumit (trace) dan mempunyai sensitivitas tinggi tergantung pada perbandingan antara gas H2dan carrier gas. 'Tapi ini tidak dapat digunakan untuk sampel yang mengandung silikon, halogen dan klor.
3. Electron Capture Detector (ECD)
Detektor ECD merupakan detektor dengan menggunakan isotop radioaktif. Elektron yang dilepaskan akan diserap oleh komponen dalam sampel. Detektor ini untuk menganalisis senyawa-senyawa organik yang mengandung halogen sehingga banyak untuk analisis pestisida, merkuri dan lain-lain. Kemampuan molekul untuk menyerap elektron tergantung pada energi elektron, sehingga sensitivitas tinggi. Detektor ini sangat besar dipengaruhi oleh :
- Potensial elektroda - Jenis gas pembawa - Suhu
4. Flame Thermionic Detector (FTD)
Pada detektor ini ada dua cara pemanasan. Pemanasan dengan flame H2 dan dengan pemanasan dengan induksi frekuensi tinggi. Kegunaannya untuk analisis senyawa-senyawa fosfor dan nitrogen. Detektor FTD dapat diubah menjadi detektor FID dan sangat senistif terhadap senyawa-senyawa yang mengandung fosfor dan nitrogen. Sensitivitas detektor FTD tergantung dari stabilitas suhu.
5. Flame Photometric Detector (FPD)
Detektor FPD mempunyai selektif sensitivitas yang tinggi terhadap analisis sampel yang mengandung senyawa sulfur dan fosfor. Penggunaannya dalam bidang pestisida, plastik dan minyak bumi. Dalam bumi, detektor ini digunakan untuk analisis thiophene dan merkaptan serta H2S (http:/Ichem-is-try.org, 2014) .
5. Komputer
Komponen GC selanjutnya adalah komputer. GC modern menggunakan komputer yang dilengkapi dengan perangkat lunaknya (software) untuk digitalisasi signal detektor dan mempunyai beberapa fungsi antara lain:
• Memfasilitasi setting parameter-parameter instrumen seperti: aliran fase gas; suhu oven dan pemrograman suhu; serta penyuntikan sampel secara otomatis.
• Menampilkan kromatogram dan informasi-informasi lain dengan menggunakan grafik berwarna.
• Merekam data kalibrasi, retensi, serta perhitungan-perhitungan dengan statistik.
• Menyimpan data parameter analisis untuk analisis senyawa tertentu (Rohman,A. 2007)
2.6. Kromatogram
Di dalam kolom terjadi interaksi antara komponen sampel yang telah berubah menjadi gas dan isi kolom. Gas sampel diserap oleh isi kolom berdasarkan urutan afnitas terhadap isi kolom. Komponen yang memiliki afinitas rendah terhadap fasa diam yaitu komponen-komponen yang memiliki titik didih rendah. Komponen ini akan terlebih dahulu keluar dari kolom dan kemudian diikuti oleh komponen yang afinitasnya lebih tinggi yaitu komponen-komponen yang mempunyai titik didih yang lebih tinggi.
Di dalam kolom terjadi interaksi antara komponen dan isi kolom sehingga komponen-komponen ditahan oleh padatan isi kolom. Waktu dimana komponen oleh fasa diam tersebut waktu penahanan atau waktu retensi atau waktu tinggal = tK. waktu ini diukur dimulai dari saat memasukkan sampel (injeksi) sampai keluarnya komponen.
Gas yang dapat digunakan sebagai fase gerak dalam kromatografi gas harus bersifat inert (tidak bereaksi) dengan cuplikan maupun fase diam. Gas-gas yang biasa digunakan adalah helium, nitrogen, dan hidrogen. Karena gas disimpan dalam silinder baja bertekanan tinggi maka gas tersebut akan mengalir dengan
sendirinya secara cepat sambil membawa komponen-komponen campuran yang akan atau yang sudah dipisahkan. Dengan demikian zat tersebut disebut juga gas pembawa (carrier gas). Oleh karena gas pembawa mengalir dengan cepat maka pemisahan dengan teknik kromatografi gas hanya memerlukan waktu beberapa menit saja (Hendayana, 2006).
BAB 3