IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
5.2 Saran
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut terkait kecepatan pengadukan dalam reaktor aging untuk mendapatkan optimasi proses aging MESA.
32
DAFTAR PUSTAKA
Abdu, S. 2006. Kajian Proses Produksi MES dari Minyak Kelapa Sawit Menggunakan Reaktan H2SO4. Skripsi Departemen Teknologi Industri Pertanian. Institut Pertanian Bogor. Bernardini, E. 1983. Vegetable Oils and Fats Processing. Volume II. Interstampa, Rome.
Baidawi, A., I. Latif, dan O. Rachmaniah. 2009. Transesterifikasi dengan Co-solvent Sebagai Salah Satu Alternatif Peningkatan Yield Metil Ester pada Pembuatan Biodiesel dari Crude Palm Oil (CPO). Jurnal Fakultas Teknologi Industri. Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya. Canaki, M. dan J.V. Gerpen. 2001. Biodiesel from Oils and Fats with High Free Fatty Acid. Journal
of American Oil Chemist Society. Automotive Engine 44:1429-1436. Departemen Pertanian. 2008. http://database.deptan.go.id [20 September 2009] Fessenden, R.J dan Fessenden, J.S. 1982. Kimia Organik 2. Penerbit Erlangga, Jakarta.
Flider, F.J. 2001. Commercial Considerations and Markets for Naturally Derived Biodegradable Surfactants. Inform 12 (12) : 1161 – 1164.
Foster NC. 1996. Sulfonation and Sulfation Processes. In : Spitz, L. (Ed). Soap and Detergents : A Theoretical and Practical Review. AOCS Press, Champaign, Illinois.
Foster NC, dan Rollock MW. 1997. Medium to Very High Active Single Step Neutralization. [terhubung berkala].www.chemithon.com.[22 Juli 2009]
Freedman, B., E.H. Pryde, dan T.L. Mounts. 1984. Variable Affecting the Yield of Fatty Esters from Transesterification Vegetable Oils. Journal of American Oil Chemist Society. 61:1638-1643. Gates TS dan Grayson, MA. 1998. On The Use of Accelerated Aging Methods for Screening High
Temperature Polimeric Composite Materials. Paper AIAA 2 : 925-935.
Gerpen JHV, EG Hammond LA, Johnson, Marley SJ, Yu L, I. Li and Monyem A. 1996. Determining the influence of contaminants on Biodiesel Properties. Final report prepared for The Iowa Soybean promotion Board. Iowa state University. 28 p.
Gerpen JV, Shanks B, Pruszko R, Clements D, and Knothe G. 2004. Biodiesel Production Technology. National Renewable Energy Laboratory. Colorado. 106 p.
Gubitz, G.M., M. Mittelbach., dan M. Trabi. 1999. Exploitation of The Tropical Seed Plant Jatropha curcas L. Bioresource Technology 67(1999): 73-82, Austria.
Hambali, E., A. Suryani, Dadang, Hariyadi, H. Hanafie, I.K. Reksowaedjojo, M. Rivai, M. Ihsanur, P. Suryadarma,. S. Tjitrosenito, T.H. Soerawidjaja, T. Prawitasari, T. Prakosa, W. Purnama. 2006.
Jarak Pagar: Tanaman Penghasil Biodiesel. Jakarta: Penebar Swadaya.
Hamilton, R.J. 1983. The Chemistry of Rancidity in Foods. Applied Science Publisher, London and New York.
Hapsari, M. 2003. Kajian Pengaruh Suhu dan Kecepatan Pengadukan pada Psoses Produksi Surfaktan dari metil ester Minyak Inti Sawit dengan Proses Sulfonasi. Skripsi. Fateta IPB, Bogor.
Hargreaves, T. 2003. Chemical Formulation: an Overview of Surfactant-Based Preparations Used in Everyday Life. RSC Paperbacks, Cambridge.
33
Hart, H., L.E. Craine, dan D.J. Hart. 2003. Kimia Organik: Suatu Kuliah Singkat. Penerbit Erlangga,Jakarta.
Hui, Y.H. 1996. Bailey’s Industrial Oil and Fat Products. 5th Edition. Volume 5. John Wiley & Sons, Inc., New York.
Jungermann, E. 1979. Fat-Based Surface-Active Agent. Bailey's Industrial Oil and Fat Products. Vol. I 4 editions. John Willey and Son, New York.
Kemala, S. 2006. Simulasi Usaha Tani Jarak Pagar (Jathropa curcas L). Jurnal Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak. UI-Press, Jakarta.
Kirk, R.E. dan D.F. Othmer. 1964. Encyclopedia of Chemical Technology Vol. 3. The Interscience Encyclopedia Inc., New York, USA.
Lotero E, Y Liu, D.E. Lopez, K. Suwannakarn, D.A. Bruce dan J.G. Goodwin Jr., 2004. Synthesis of Biodiesel via Acid Catalysis. http://scienzechimiche.unipr.it/didattica/att/5dd4.5996.file.pdf [12 February 2007].
Lower SK. 1996. Introduction to Acid-Base Chemistry.Simon Fraser University.
MacArthur, W.B., W.B. Sheats, dan N.C. Foster. 1998. Meeting The Challenge of Methyl Ester Sulphonate. The Chemithon Corporation, USA.
MacArthur, B.W. dan Sheats W.B. 2002. Methyl Ester Sulfonate Products. The Chemiton Corporation, USA.
Matheson, K. L. 1996. Surfactant Raw Materials: Clasification, Syntesis, Uses. Di dalam Soaps and Detergents, A Theorotical and Practical Review. AOCS Press, Champaign-Illinois.
Meher LC, Dharmagadda VSS, dan Naik SN. 2005. Optimization of alkali-catalyzed transesterification of Pongamia pinnata oil for production of biodiesel. Article in press. Nanewar, A. 2005. AnAlternative Fuel: Biodiesel, Syntesized by Jatropha Oil. India.
Nave, R. 2009. Cohesion and Surface Tension. Diperoleh dari: http://hyperphysics.phy-astr.gsu.edu/hbase/surten.html. Diakses pada 9 Maret 2010.
Peace, O.E.O dan O. Aladesanmi. 2008. Effect of Fermentation on Some Chemical and Nutritive Properties of Berlandier Nettle Spurge (Jatropha cathartica) and Physic Nut (Jatropha curcas). Pakistan Journal of Nutrition, vol. 7 (2): 292-296.
Pore, J. 1976. Oil and Fats Manual. Intercept Ltd, Andover, New York.
Prihandhana, R. R. Hendroko, Makmuri. 2006. Menghasilkan Biodiesel Murah. Jakarta: Agromedia Pustaka
Rieger, M.M. 1985. Surfactant in Cosmetics. Surfactant Science Series. New York: Marcel Dekker, Inc.
Roberts DW, L. Giusti dan A. Forcella. 2008. Chemistry of Methyl Ester Sulfonates. Biorenewable Resources 5 : 2-19.
Rosen, J. M. 2004. Surfactant and Interfacial Phenomena. Third Edition. John Wiley & Sons, Inc. Sadi, S. 1993. Penggunaan Minyak Sawit dan Inti Sawit sebagai bahan Baku Surfaktan. Berita Pusat
34
Setyaningsih, D. E. Hambali, S. Yuliani, dan J. Sumangat. 2007. Peningkatan KualitasBiodiesel Jarak Pagar Melalui Sintesis Gliserol Eter sebagai Aditif, Proses Winterisasi dan Isomerisasi. Laporan Akhir Tahun I. Kerjasama Kemitraan Penelitian Pertanian antara Perguruan Tinggi dan badan Litbang Pertanian (KKP3T). Departemen Teknologi Industri Pertanian, FATETA IPB, Bogor.
Shaw, D.J. 1980. Introduction to Colloid and Surface Chemistry. Butterworths-Oxford, England. Sinaga, E. 2006. Jatropha curcas L, Jarak Pagar. Pusat Penelitian dan Pengembangan Tumbuhan
Obat UNAS. Yogyakarta.
Sopian, T. 2005. Biodiesel dari Tanaman Jarak. http//:www.beritaiptek.com[5 September 2008] Stein W, dan Baumann H. 1975. E-Sulfonated Fatty Acids and Esters:Manufacturing Process,
Properties and Applications. Journal of The American Oil Chemistry Society 50:322-329
Syam, A.M, R. Yunus, T.I.M. Ghazi, dan T.C.S. Yaw. 2009. Methanolysis of Jathropha Oil in The Presence of Potassium Hydroxide Catalyst. Journal of Applied Sciences. 9 (17) : 3161-3165
Takeuchi, Yoshito. 1998. Materi Kimia Dasar Cairan dan Larutan. Diperoleh dari http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_dasar/cairan_dan_larutan/larutan. Diakses pada 9 Maret 2010. Winkler, E., N. Foidl., G.M. Gubitz., R. Staubmann., dan W. Steiner. 1997. Enzyme-Supported Oil
Extraction from Jatropha curcas Seeds. Journal Applied Biochemistry and Biotechnology, vol. 63-65.
35
36
Lampiran 1. Prosedur Analisis Biji Jarak Pagar
a. Kadar Air (SNI) 01-2891-1992), Metode Oven
Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 1 -2 gram pada sebuah botol timbang bertutup yang sudah diketahui bobotnya. Untuk contoh yang berupa cairan, botol timbang dilengkapi dengan pengaduk dan pasir kwarsa atau kertas saring berlipat. Sampel dikeringkan dalam oven suhu 105 oC selama 3 jam. Kemudian sampel didinginkan dalam desikator, lalu sampel ditimbang. Pekerjaan diulangi hingga diperoleh bobot tetap.
Perhitungan:
Kadar Air = W1 x 100% W
W = bobot sampel sebelum dikeringkan (gram) W1= kehilangan bobot setelah dikeringkan (gram)
b. Kadar Abu (SNI 01-2891-1992), Abu Total
Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 2 – 3 gram contoh ke dalam sebuah cawan porselen (atau platina) yang telah diketahui bobotnya. Untuk contoh cairan, sampel diuapkan di atas penangas air sampai kering. Kemudian diarangkan di atas nyala pembakar, lalu abukan dalam tanur listrik pada suhu maksimum 550 oC sampai pengabuan sempurna (sekali-kali pintu tanur dibuka sedikit agar oksigen bisa masuk). Lalu dinginkan dalam desikator kemudian timbang hingga diperoleh bobot tetap.
Perhitungan:
Kadar Abu = W1 – W2 x 100% W
W = bobot contoh sebelum diabukan (gram)
W1 = bobot contoh + cawan sesudah diabukan (gram) W2 = bobot cawan kosong (gram)
c. Kadar Minyak/Lemak (SNI 01-2891-1992), Metode ekstraksi
langsung dengan alat Soxhlet
Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 1 – 2 gram, lalu dimasukkan ke dalam selongsong kertas yang dialasi dengan kapas. Selongsong kertas berisi contoh disumbat dengan kapas, dikeringkan dalam oven pada suhu tidak lebih dari 80 oC selama lebih kurang satu jam, kemudian dimasukkan ke dalam alat Soxhlet yang telah dihubungkan dengan labu lemak berisi baut didih yang telah dikeringkan dan telah diketahui bobotnya. Ekstrak dengan heksana atau pelarut lemak lainnya selama lebih kurang 6 jam. Sulingkan heksana dan keringkan ekstrak lemak dalam oven pengering pada suhu 105 oC. Dinginkan dan timbang. Penegringan diulangi hingga tercapai bobot tetap.
Perhitungan:
%Lemak = W – W1 x 100% W W = bobot contoh (gram)
W1 = bobot lemak sebelum ekstraksi (gram) W2 = bobot labu lemak sesudah ekstraksi (gram)
37
Lampiran 2. Prosedur Analisis Minyak Jarak Pagar
a. Kadar Abu (SNI 01-2891-1992), Abu Total
Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 2 – 3 gram contoh ke dalam sebuah cawan porselen (atau platina) yang telah diketahui bobotnya. Untuk contoh cairan, sampel diuapkan di atas penangas air sampai kering. Kemudian diarangkan di atas nyala pembakar, lalu abukan dalam tanur listrik pada suhu maksimum 550 oC sampai pengabuan sempurna (sekali-kali pintu tanur dibuka sedikit agar oksigen bisa masuk). Lalu dinginkan dalam desikator kemudian timbang hingga diperoleh bobot tetap.
Perhitungan:
Kadar Abu = W1 – W2 x 100% W
W = bobot contoh sebelum diabukan (gram)
W1 = bobot contoh + cawan sesudah diabukan (gram) W2 = bobot cawan kosong (gram)
b. Bilangan Iod (AOAC, 1995)
Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus. Semua bahan tersebut dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15%. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan minyak.
Perhitungan:
(B-S) x N x 12,69 Bilangan Iod =
G
Keterangan: B = ml Na2S2O3 blanko S = ml Na2S2O3 contoh N = normalitas Na2S2O3 G = berat contoh (gram) 12,69 = berat atom iod/10
c. Bilangan Penyabunan
Sebanyak dua gram contoh ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml. Kemudian ditambahkan 25 ml KOH alkohol 0,5 N dengan menggunakan pipet dan beberapa butir baut didih. Erlenmeyer yang berisi larutan dihubungkan dengan pendingin tegak dan dididihkan di atas penangas air atau penangas listrik selama satu jam. Lalu ditambahkan 0,5 – 1 ml fenolftalein ke dalam larutan tersebut dan dititer dengan HCl 0,5 N sampai warna indikator berubah menjadi tidak berwarna. Lakukan juga untuk blanko.
38
Perhitungan:Bilangan Penyabunan = 56,1 x T x (V0 – V1) m
Keterangan:
V0 = volume HCl 0,5 N yang diperlukan pada peniteran blanko (ml) V1 = volume HCl 0,5 N yang diperlukan pada peniteran contoh (ml) M = bobot contoh (gram)
d. Kadar Asam Lemak Bebas (FFA)
Panaskan contoh uji pada suhu 60 oC sampai 70 oC, aduk hingga homogen. Timbang contoh uji sesuai tabel di bawah ini ke dalam erelnmeyer 250 ml.
% Asam Lemak Bebas Berat Contoh ± 10% (g)
< 1,8 10 ± 0,02
1,8 – 6,9 5 ± 0,01
> 6,9 2,5 ± 0,01
Tambahkan 50 ml pelarut yang sudah dinetralkan. Panaskan di atas penangas air atau pemanas dan atur suhunya pada 40 oC sampai contoh minyak larut semuanya. Tambahkan larutan indikator fenolftalein sebanyak 1 – 2 tetes. Titrasi dengan larutan titar sambil digoyang-goyang hingga mencapai titik akhir yang ditandai dengan perubahan warna menjadi merah muda (merah jambu) yang stabil untuk minimal selama 30 detik. Catat penggunaan ml larutan titar. Lakukan analisa sekurang-kurangnya duplo, perbedaan antara kedua hasil uji tidak boleh melebihi 0,05%.
Persentase asam lemak dihitung sebagai asam palmitat berdasarkan rumus di bawah ini dan dinyatakan dalam 2 desimal.
% Asam Lemak Bebas = 25,6 x N x V x 100% W
Keterangan:
V = Volume larutan titar yang digunakan (ml) N = Normalitas larutan titar
W = Berat contoh uji (gram)
25,6 adalah konstanta untuk menghitung kadar asam lemak bebas sebagai asam palmitat
e. Pengukuran densitas (bobot jenis) berdasar SNI 01-2891-1992
Bersihkan piknometer dengan cara membilas dengan aseton kemudian dengan dietil eter. Keringkan piknometer dan timbang (W1). Masukkan sampel ke dalam piknometer sampai tanda tera. Tutup, kemudian masukkan ke dalam penangas yang suhunya sudah diatur sesuai dengan yang diinginkan. Isi di dalam piknometer harus terendam dalam air. Biarkan 30 menit. Buka piknometer dan bersihkan leher pikno dengan kertas saring. Angkat piknometer. Diamkan pada suhu kamar, keringkan dan timbang (W2). Ulangi prosedur tersebut dengan blanko air.
Perhitungan:
Densitas = (W2 – W1) (W – W1)
39
Keterangan:W2 = bobot piknometer beserta sampel (gram) W1 = bobot piknometer kosong (gram)
W = bobot piknometer beserta blanko / air (gram)
f. Bilangan Asam / Derajat Asam (SNI 01-2891-1992)
Sebanyak 2 – 5 gram contoh ditimbang dan kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml, kemudian ditambahkan dengan 50 ml etanol 95% netral. Larutan dikocok lalu ditambahkan 3 – 5 tetes indikator PP dan dititer dengan larutan standar NaOH 0,1 N hingga warna merah muda tetap (tidak berubah selama 15 detik). Lakukan pekerjaan untuk blanko.
Perhitungan: Bilangan Asam = V x T x 56,1 M Derajat Asam = 100 x V x T m Keterangan:
V = Volume NaOH yang diperlukan dalam peniteran (ml) T = normalitas NaOH
m = bobot contoh
M = bobot molekul asam lemak
40
Lampiran 3. Prosedur Analisis Metil Ester (Biodiesel)
a. Metode Analisis Standar Bilangan Asam Biodiesel / Ester Alkil (FBI-A01-03)
Timbang 19 – 21 ± 0,05 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 100 ml campuran pelarut yang telah dinetralkan ke dalam labu erlenmeyer tersebut. Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu erlenmeyer dengan larutan KOH dalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan tersebut. Warna merah hambu ini harus bertahan paling sedikitnya 15 detik. Catat volume titran yang dibutuhkan (ml).Perhitungan:
Angka Asam (Aa) = 56.1 x V x N mg KOH/g biodiesel m
Keterangan:
V = Volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi (ml) N = normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol
m = berat contoh biodiesel ester alkil (gram)
Nilai angka asam yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang koma)
b. Bilangan Iod (AOAC, 1995)
Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus. Semua bahan tersebut dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15%. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan minyak.
Perhitungan:
(B-S) x N x 12,69 Bilangan Iod =
G
Keterangan: B = ml Na2S2O3 blanko S = ml Na2S2O3 contoh N = normalitas Na2S2O3 G = berat contoh (gram) 12,69 = berat atom iod/10
c. Metode Analisis Standar untuk Kadar Gliserol Total di dalam
Biodiesel Ester Alkil: Metode Iodometri – Asam Periodat
Timbang 9,9 – 10,1 ± 0,01 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu Erlenmeyer. Tambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik, sambungkan labu dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan isi labu pelahan selama 30 menit untuk mensaponifikasi ester-ester. Tambahkan 91 ± 0,2 ml khloroform (lihat Catatan peringatan) dari sebuah buret ke dalam labu takar 1 liter. Kemudian tambahkan 25 ml asam asetat glasial (lihat Catatan no. 2) dengan menggunakan gelas ukur. Singkirkan labu saponifikasi dari pelat pemanas atau bak kukus, bilas
41
dinding dalam kondensor dengan sedikit akuades. Lepaskan kondensor dan pindahkan isi labu saponifikasi secara kuantitatif ke dalam labu takar pada no. 03 dengan menggunakan 500 ml akuades sebagai pembilas. Tutup rapat labu takar dan kocok isinya kuat-kuat selama 30 – 60 detik. Tambahkan akuades sampai ke garis batas takar, tutup lagi labu rapat-rapat dan campurkan baik-baik isinya dengan membolak-balikkan dan, sesudah dipandang tercampur intim, biarkan tenang sampai lapisan khloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna. Pipet masing-masing 6 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400 – 500 ml dan siapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 50 ml akuades (sebagai pengganti larutan asam periodat). Pipet 100 ml lapisan akuatik yang diperoleh dalam langkah no. 06 ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian kocok gelas piala ini pelahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, tutup gelas piala dengan kaca arloji/masir dan biarkan selama 30 menit (lihat Catatan no. 2). Jika lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, saring dahulu sebelum pemipetan dilakukan. Tambahkan 3 ml larutan KI, campurkan dengan pengocokan pelahan dan kemudian biarkan selama sekitar 1 menit (tetapi tak boleh lebih dari 5 menit) sebelum dititrasi. Jangan tempatkan gelas piala yang isinya akan dititrasi ini di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. Titrasi isi gelas piala dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah distandarkan (diketahui normalitasnya). Teruskan titrasi sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan teruskan titrasi sampai warna biru kompleks iodium – pati persis sirna. Baca buret titran sampai ke ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. Ulangi langkah 08 s/d 11 untuk mendapatkan data duplo dan (jika mungkin) triplo. Lakukan analisis blanko dengan menerapkan langkah 09 s/d 11 pada dua gelas piala berisi larutan blanko (yaitu akuades) tersebut pada no. 07.Perhitungan
Hitung kadar gliserol total (Gttl, %-b) dengan rumus : Gttl (%-b) =
W
N
x
C)
-2,302x(B
Keterangan:C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi contoh, ml. B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blangko, ml. N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat
W=
900
a
sampel
ml
x
a
sampel
berat
d. Kadar Air (SNI 01-2891-1992)
Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 1 – 2 gram pada sebuah botol timbang bertutup yang sudah diketahui bobotnya. Untuk contoh yang berupa cairan, botol timbang dilengkapi dengan pengaduk dan pasir kwarsa atau kertas saring berlipat. Sampel dikeringkan dalam oven suhu 105°C selama 3 jam. Kemudian sampel didinginkan dalam desikator. Lalu sampel ditimbang. Pekerjaan diulangi hingga diperoleh bobot tetap.
Perhitungan:
Kadar Air = W x 100% W1
W = bobot sampel sebelum dikeringkan (gram) W1 = kehilangan bobot setelah dikeringkan
42
e. Metode Analisis Standar untuk Angka Penyabunan (FBI-A03-03)
dan Kadar Ester Alkil
Timbang 4 – 5 ± 0,005 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik dengan pipet yang dibiarkan terkosongkan secara alami. Siapkan dan lakukan analisis blanko secara serempak dengan analisis contoh biodiesel. Langkah-langkah analisisnya persis sama dengan yang tertulis untuk di dalam
“prosedur analisis” ini, tetapi tidak mengikut-sertakan contoh biodiesel. Sambungkan labu
Erlenmeyer dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan pelahan tetapi mantap, sampai contoh tersabunkan sempurna. Ini biasanya membutuhkan waktu 1 jam. Larutan yang diperoleh pada akhir penyabunan harus jernih dan homogen; jika tidak, perpanjang waktu penyabunannya. Setelah labu dan kondensor cukup dingin (tetapi belum terlalu dingin hingga membentuk jeli), bilas dinding-dalam kondensor dengan sejumlah kecil akuades. Lepaskan kondfensor dari labu, tambahkan 1 ml larutan indikator fenolftalein ke dalam labu, dan titrasi isi labu dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu persis sirna. Catat volume asam khlorida 0,5 N yang dihabiskan dalam titrasi.
Perhitungan
Angka penyabunan (As) = mCN - 56,1(B mg KOH/g biodiesel) Keterangan:
B = Volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi blanko (ml) C = Volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi contoh (ml) N = normalitas eksak larutan HCl 0,5 N
m = berat contoh biodiesel ester alkil (gram)
Nilai angka penyabunan yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang koma).
Kadar ester biodiesel ester alkil selanjutnya dapat dihitung dengan rumus berikut :
Kadar ester (%-b) = s ttl a s
A
)
G
A
(A 4,57
100
dengan :As = angka penyabunan yang diperoleh di atas, mg KOH/g biodiesel. Aa = angka asam (prosedur FBI-A01-03), mg KOH/g biodiesel. Gttl = kadar gliserin total dalam biodiesel (prosedur FBI-A02-03), %-b.
43
Lampiran 4. Prosedur Analisis Surfaktan MES
a. Pengukuran pH (BSI, 1996)
Metode ini digunakan untuk menganalisa derajat keasaman (pH) surfaktan anionik, kationik, nonionik dan amfoterik. Nilai pH dari larutan contoh ditentukan dengan pengukuran potensiometrik menggunakan elektroda gelas dan pH-meter komersial. Alat pH-meter disiapkan dan dikalibrasi terlebih dahulu. Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan larutan buffer pH 4,0 dan 9,0. Elektroda kemudian dibilas dengan air bebas CO2 yang memiliki pH antara 6,5 sampai 7,0. Selanjutnya elektroda dicelupkan ke dalam larutan yang akan diukur. Nilai pH dibaca pada pH-meter, pembacaan dilakukan setelah angka stabil. Elektroda kemudian dibilas kembali dengan air bebas CO2. Pengukuran dilakukan dua kali. Apabila dari dua kali pengukuran nilai yang terbaca mempunyai selisih lebih dari 0,2 maka harus dilakukan pengulangan pengukuran termasuk kalibrasi.
b. Pengukuran Densitas (bobot jenis) berdasar SNI 01-2891-1992
Bersihkan piknometer dengan cara membilas dengan aseton kemudian dengan dietil eter. Keringkan piknometer dan timbang (W1). Masukkan sampel ke dalam piknometer sampai tanda tera. Tutup, kemudian masukkan ke dalam penangas yang suhunya sudah diatur sesuai dengan yang diinginkan. Isi di dalam piknometer harus terendam dalam air. Biarkan 30 menit. Buka piknometer dan bersihkan leher pikno dengan kertas saring. Angkat piknometer. Diamkan pada suhu kamar, keringkan dan timbang (W2). Ulangi prosedur tersebut dengan blanko air.
Perhitungan:
Densitas = (W2 – W1) (W – W1) Keterangan:
W2 = bobot piknometer beserta sampel (gram) W1 = bobot piknometer kosong (gram)
W = bobot piknometer beserta blanko / air (gram)
c. Analisis Bilangan Asam (FBI-A01-03)
Sebanyak 2 – 5 gram contoh ditimbang dan kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml, kemudian ditambahkan dengan 50 ml etanol 95% netral. Larutan dikocok lalu ditambahkan 3 – 5 tetes indikator PP dan dititer dengan larutan standar NaOH 0,1 N hingga warna merah muda tetap (tidak berubah selama 15 detik). Lakukan pekerjaan untuk blanko.
Perhitungan:
Angka Asam (Aa) = 56,1 x V x N mg KOH/g biodiesel m
Keterangan:
V = Volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi (ml) N = normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol
m = berat contoh biodiesel ester alkil (gram)
Nilai angka asam yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang koma)
44
d. Bilangan Iod (AOAC, 1995)
Sampel yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus. Semua bahan tersebut dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15%. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan sampel.
Perhitungan:
(B-S) x N x 12,69 Bilangan Iod =
G
Keterangan: B = ml Na2S2O3 blanko S = ml Na2S2O3 contoh N = normalitas Na2S2O3 G = berat contoh (gram) 12,69 = berat atom iod/10
e. Penentuan Bahan Aktif Surfaktan Anionik Melalui Titrasi Kationik
(ASTM D 1681)
1. Pemisahan bahan larut alkohol
i. Timbang sampel hingga ketelitian ± 0,01 g ke dalam erlenmeyer 600 ml sebesar
Bahan aktif % Jumlah sampel
10 – 25 30
25 – 40 15
40 – 60 10
60 – 80 7
> 80 5,5
