BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.2 Saran
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, perlu dilakukan adanya kaji ulang terkait hubungan pH dengan puncak arus dan validasi presisi dari preparasi sampel yang dilakukan.
33
DAFTAR PUSTAKA
Adiwisastra, A. 1989. Sumber, Bahaya serta penanggulanan Keracunan. Bandung:
Penerbit Angkasa.
Anshori , A. 2014. Studi Voltametri Siklik Asam Mefenamat Menggunakan Platina (Pt) Sebagai Elektroda Kerja. Skripsi, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Islam Indonesia, Yogyakarta.
Arismaya, F. 2018. Optimasi Paremeter Teknik Square Wave Voltammetry dengan Elektroda Grafit Pensil dan Penerapannya pada Analisis Klorin Bebas dalam Air Cucian Beras Bepemutih. Skripsi, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Jember, Jember.
Asra, A. 2017. Uji Kualitatif Klorin pada Beras Putih yang Dijual di Pasar Anduonohu Kota Kendari. Kendari: Politeknik Kesehatan Kendari.
Chan, C., Lee, Y., Lam , H., dan Zang, X.-M. 2004. Analytical Method Validation and Instrument Performance Verification. New Jersey: john Wiley dan Sons, Inc.
Chandra , B. 2009. Ilmu kedokteran: Pencegahan dan Komunitas. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Darniadi, S. 2010. Identifikasi Bahan Tambahan Pangan (BTP) Pemutoh Klorin pada Beras. Bogor: Balai Besar Pascapanen Pertanian.
Dianti, R. W. 2010. Kajian Karakteristik Fisikokimia dan Sensori Beras Organik Mentik Susu dan IR64; Pecah giing dan Kulit selama Penyimpanan. Skripsi, Jurusan Teknologi Hasil Pertanian, Universitas Sebelas Maret, Surakarta.
Janah, J. M. 2018. Validasi Metode Analisis Formalin dengan CV menggunakan Elektroda Platina, Emas, dan Nikel. Skripsi, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Islam Indonesia, Yogyakarta.
Kabir, H., Ma, P., Renn, N., Nicholas, N., dan Cheng, F. 2019. Electrochemical Determination of Free Chlorine on Pseudo-graphite Electrode.
Talanta(120101).
Kenkel, John. 2003. Analytical Chemistry for Technicians. Washington: Lewis Publishers.
Kisinger, P. T., dan Heineman, W. R. 1983. Cyclic Voltammetry. Chemical education, 702.
Kodera, F., Umeda , M., dan Yamada, A. 2005. Detection of Hypochlorous Acid Using Reduction Wave During Anodic Cyclic Voltammetry. Japanese Journal of Applied Physics, 44(22), 718-719.
34
Kodera, F., Umera, M., dan Yamada , A. 2005. Determination of free chlorine based on anodic voltammetry using Platinum, gold, and glassy carbon electrodes.
Analytica Chimica Acta, 537(1-2), 293-298.
Koswara, S. 2009. Teknologi Pengolahan Beras (Teori dan Praktek).
ebookpangan.com.
Lestrari, L. C., Kumala, V., dan Arif , Z. Pengaruh Laju Payar dan Konsentrasi Analit Menggunakan Teknik Voltametri Siklik. Bogor: Insitut Pertanian Bogor.
Lukmana, K. M., dan Setiarso, P. 2018. Pembuatan Elektroda Kerja Graphene Oxyde untuk Analisis Parasetamol secara Siklik Voltametri. UNESA Journal of chemistry , 07(02), 58-63
Mulyani , R., Buchari, Noviandri , I., dan Ciptati. Juli 2012. Studi Voltametri Siklik Sodium Dedocyl Benzen Sulfonat dalam Berbagai Elektroda dan Elektrolit Pendukung . Journal of Waste Management Technology, 15 (1).
Musagfiroh, A., Ramadan , D., dan Mulyasuryani, A. 2019. Pengaruh Elektrolit terhadap Sinyal pada Sensor Pestisida. Jurnal Matematika dan Sains, 1(1), e-ISSN: 2686-2658.
Mutiasih, N. 2019. Tinjauan Masalah Terhadap Penggunaan Kaporit di Kolam Renang Nuansa Swimming Pool Kelurahan Purbosuman Kabupaten Ponorogo. Skripsi, Fakultas Syariah, Institut Agama Islam Negeri Ponorogo, Ponorogo.
Nugroho, A. R. 2015. Pengaruh Ekstrak Pegagan (Centella Asiatica) pada Tingkat Hidrolisis Pati, Aktivitas Antioksidan dan Sifat Sensori Nasi Instan. Skripsi, Fakultas Pertanian, Universitas Negeri Lampung.
Nurnawati, H. 2015. Kandungan Klorin pada Beras Putih di Pasar Tanjung Kabupaten Jember. Skripsi, Fakultas Kesehatan Masyarakat, Universitas Jember, Jember.
Ordeig , O., Mas, R., Gonzalo , Z., Campo, J., Mun˜oz, F., dan Haro, C. 2005.
Continuous Detection of Hypochlorous Acid/Hypochlorite for Water Quality Monitoring and Control. Electroanalysis, 17(8), 1641-1648.
Padmaningrum, R. T. 2008, Desember 17-18. Titrasi Iodometri. Pendidikan dan Latihan Profesi Guru Gelombang 19. Yogyakarta: Universitas Negri Yogyakarta.
Pathiratne, K., Skandaraja, S., dan Jayasena, E. 2008. Linear sweep voltammetric determination of free chlorine in waters using Graphite Working Electrode.
j.natn.sci.foundation sriLanka, 36(1), 25-31.
35
Prasetyoningrum, S. H. 2016. Proses Pembuatan Pulping dan Bleaching dari Ampas Tebu dengan Proses Soda Menggunakan Natrium Hodroksida (NaOH) dengan Alat Digester. Skripsi, Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro, Semarang.
Racciopi , F., Daskaleros , P., Besbelli, N., Borges , A., Deraemaeker, C., Magalini, S., Vlachos , P. 1994. Household bleaches based on sodium hypochlorite:
Review of acute toxicology and poison control center experience. Food and Chemical Toxicology, 32(9), 845-861.
Riady, E. 2017. Puluhan Ton Beras Berpemutih Ditemukan Satgas Lapangan Polres Blitar . Jawa Timur: DetikNews.
Riyanto. 2013. Elektrokimia dan Aplikasinya . Yogyakarta: Graha Ilmu.
Riyanto. 2014 . Validasi dan Verifikasi metode Uji . Yogyakarta : Deepublish . Robert, J., Sobkowiak, dan Sawyer , D. 1995. Eksperimental Electrochemistry for
Chemist (2nd ed.). Canada: John Willey Inc.
Roza , G. 2010. The Halogen Elements: Fluorine, Chlorine, Bromine, Iodine, Astatine (1st ed.). New York: Rosen Publishing Group.Inc.
Saito, Y., dan Kikuchi, T. 2014. Voltammetry: theory, types, and aplication. New york: Nova Science Publisher.
Sakti, A. I. 2018. Analisis Klorin (Cl2) pada Beras Berpemutih di Wilayah Mojosongo surakarta dengan Titrasi Iodometri. Surakarta: Universitas Setia Budi.
scholz, F. 2010. Electroanalytical Methods: Guide to Experiments and Applications (2nd ed.). New York: Springer.
Seymour, I., O'sullivan, B., Lovera, P., Rohan , J., dan O'riordan, A. 2020.
Electrochemical Detection of Free-Chlorine in Water Samples Facilitated by in-situ pH Control Using Interdigitated Microelectrodes. ChemRxiv.
Sinuhaji, D. N. 2009. Perbedaan Kandungan Klorin (Cl2) pada Beras Sebelum dan Sesudah Dimasak tahun 2009. Skripsi, Universitas Sumatera Utara, Fakultas Kesehatan Masyarakat, Medan.
Sudarna , N., Idayani, S., Setiawan , D., dan Darmawan, P. O. 2019. Pemanfaatan Betadine sebagai Indikatir Uji Klorin pada Beras Berpemutih. Balimedika . Tjiptaningdyah, R., Hariyani, N., dan Handarini, K. 2017. Analisis Keamanan
Pangan pada Beras Kajian dari Kandungan Klorin. Teknoboyo, 1(1), 1-12.
Wang, J. 2001. Analytical Electrochemistry second edition. New York: John Wiley dan Sons, Inc.
36
Watt, S. 2002. Chlorine. New York: Marshall Cavendish.
Wibowo, P., Indrasari, D., dan Jumali. 2009. Identifikasi Karakteristik dan Mutu Beras di Jawa Barat. Penelitian Pertanian Tanaman Pangan, 28(1), 43-49.
Yude, S. A., Lestari , Y., dan Endrinaldi. 2016. Identifikasi dan Penentuan Kadar Klorin pada Beras yang Dijual di Pasar Raya Padang. Jurnal Kesehatan Andalas, 5(3), 653-655.
37
LAMPIRAN
Lampiran 1. Prosedur pembuatan larutan kerja 1.1 Pembuatan larutan elektrolit KCl 0,1 M
Larutan KCl 0,1 M dibuat dengan menimbang padatan KCl sebanyak 1,86 gram pada gelas arloji dengan ketelitian 0,001 gram kemudian dimasukan kedalam gelas beaker 250 mL dan ditambahkan ±50 mL akuades kemudian diaduk hingga larut. Larutan KCl kemudian dimasukan kedalam labu ukur 250 mL dan ditepatkan volumenya dengan akuades.
1.2 Pembuatan larutan KNO3 0,1 M.
Larutan KNO3 0,1 M dibuat dengan menimbang padatan KNO3
sebanyak 1,01 gram dalam gelas arloji kemudian dimasukan kedalam gelas beaker 100 mL dan ditambahkan 25 mL akuades dan diaduk hingga homogen. Larutan KNO3 kemudian dimasukan kedalam labu ukur 100 mL dan ditepatkan volumenya dengan akuades.
1.3 Pembuatan larutan bufer fosfat pH 7.
Larutan bufer fosfat pH 7 dibuat dengan menimbang padatan Na2HPO4 sebanyak 1,78 gram dalam gelas arloji kemudian dimasukan kedalam gelas beaker 50 mL dan ditambahkan 15 mL akuades dan diaduk hingga homogen. Larutan Na2HPO4 kemudian dimasukan kedalam labu ukur 100 mL dan ditepatkan dengan akuades.
Padatan NaH2PO4 ditimbang sebanyak 0,780 gram dalam gelas arloji kemudian dimasukan kedalam gelas beaker 50 mL dan ditambahkan 15 mL akuades dan diaduk hingga homogen. Larutan NaH2PO4 kemudian dimasukan kedalam labu ukru 50 mL dan ditepatkan volumenya dengan akuades. 61,1 mL larutan Na2HPO4 dicampurkan dengan 38,9 mL larutan NaH2PO4 kemudian aduk hingga homogen.
1.4 Pembuatan larutan Na2S2O3 0,05 N.
Larutan Na2S2O3 0,05 N dibuat dengan menimbang 3,1023 gram padatan Na2S2O3 dalam gelas arloji kemudian dimasukan kedalam gelas
38
beaker 50 mL dan ditambahkan 25 mL akuades dan diaduk hingga homogen. Bubuk Na2CO3 ditimbang sebanyak 0,1 gram dan dimasukan kedalam larutan Na2S2O3 dan dimasukan kedalam labu ukur 250 mL kemudian ditepatkan volumenya dengan akuades.
1.5 Pembuatan larutan KIO3 0,1 N.
Larutan KIO3 0,1 N dibuat dengan menimbang 0,178 gram padatan KIO3 dalam gelas arloji kemudian dimasukan kedalam gelas beaker 50 mL dan ditambahkan 15 mL akuades dan diaduk hingga homogen. Larutan tersebut kemudian dimasukan kedalam labu ukur 50 mL dan ditepatkan volumenya dengan akuades.
1.6 Pembuatan larutan KI 10 %.
Larutan KI 10% dibuat dengan menimbang 5 gram padatan KI kemudian dilarutkan dengan 50 mL akuades dalam labu ukur 50 mL.
1.7 Pembuatan larutan H2SO4 0,2 M.
Larutan H2SO4 0,2 M dibuat dengan memipet 5,5 mL larutan H2SO4
pekat (97%) kemudian diencerkan dengan akuades dalam labu ukur 50 mL.
1.8 Pembuatan indikator amilum 0,2%.
Indikator amilum dibuat dengan menimbang 0,05 gram bubuk amilum kemudian dilarutkan dengan 25 mL akuades dalam labu ukur 25 mL. Larutan tersebut kemudian dididihkan selama beberapa menit dan didinginkan.
1.9 Pembuatan larutan induk klorin 1000 mg/L.
Larutan induk klorin 1000 mg/L dibuat dengan memipet larutan NaOCl sebanyak 2,08 mL kemudian dimasukan kedalam labu ukur 250 mL dan ditepatkan volumenya dengan akuades.
1.10 Pembuatan larutan standar klorin 150 mg/L.
Larutan induk NaOCl 1000 mg/L dipipet sebanyak 15 mL kemudian dimasukan kedalam labu ukur 100 mL dan ditepatkan volumenya dengan akuades.
39
1.11 Pembuatan deret standar larutan klorin.
Deret standar klorin dibuat dengan memipet 0 mL, 1,67 mL, 4,17 mL, 8,3 mL, 12,5 mL, dan 16,67 mL larutan standar klorin 150 mg/L kemudian diencerkan dengan akuades dalam labu ukur 25 mL.
40
Lampiran 2. Perhitungan standarisasi natrium hipoklorit 2.1 Pembuatan 250 mL natrium tiosulfat 0,05 N
m
2.3 Pembuatan 50 mL larutan KI 10%
10 g
2.5 Pembuatan 25 mL indikator amilum 0,2%
0,2 g
100 mL × 25 mL = 0,05 gram 2.6 Standarisasi natrium tiosulfat 0,1 N
a. Data pengamatan
Pengulangan VKIO3 Vtawal Vtakhir Vtotal
1 10,00 20,71 0,29 21,00
41
mgrek S2 O 2− = = 1,5 mgrek
3 2
N S2 O 2− = 1,5 mgrek
3 20,965 mL = 0.0715 N 2.7 Standarisasi NaOCl 1000 mg/L
a. Data pengamatan
Pengulangan VNaOCl Vtawal Vtakhir Vtotal
1 10 2,21 0,5 2,71
2 10 2,32 0,49 2,81
Rata-rata 10 2,76
b. Reaksi
ClO− + 2I− + 2H+ → I2 + Cl− + H2O 2S2O32− + I2 → 2I− + S4O62−
mgrek ClO− ~ mgrek I2
2 mgrek S2O32− ~ mgrek I2
mgrek ClO− ~ 2 mgrek S2O3
mgrek ClO− = 2 × 0,0715 N × 2,76 mL = 0,3947 mgrek N ClO− = 0,3947 mgrek
= 0.0395 N 10 mL 51,5 g
C ClO− = 0,0395 N × mol = 1,0169 g
2 mol L
grek
= 1016 mg/L
42
Lampiran 3. Perhitungan pembuatan larutan elektrolit KCl 0,1 M, KNO3
0,1 M, dan bufer fosfat pH 7 0,1 M
3.1 Pembuatan 250 mL larutan KCl 0,1 M M = m
3.3 Pembuatan 100 mL larutan bufer fosfat pH 7 0,1 M a. Pembuatan 100 mL larutan Na2HPO4 0,1 M
43
Lampiran 4. Perhitungan pembuatan larutan induk klorin 1000 mg/L dan deret standar klorin
4.1 Pembuatan 250 mL larutan induk klorin 1000 mg/L dari larutan NaOCl 12%
4.2 Pembuatan larutan standar klorin 150 mg/L dari larutan induk klorin 1000 mg/L
V150mg/L = 150 mg/L × 25 mL
= 15 mL 1000 mg/L
4.3 Pembuatan larutan standar klorin 10 mg/L, 25 mg/L, 50 mg/L, 75 mg/L, dan 100 mg/L dari larutan standar 150 mg/L.
100 mg/L × 25 mL
44
Lampiran 5. Perhitungan presisi (%RSD)
No Current (Yi) konsentrasi (Xi) Xi − ̅X (Xi − ̅X)2 1. -1,98E-05 1,00E+02 -2,60E-01 6,75E-02
2. -1,99E-05 1,01E+02 5,92E-01 3,50E-01
3. -2,00E-05 1,01E+02 1,08E+00 1,17E+00
4. -1,93E-05 9,73E+01 -3,03E+00 9,20E+00 5. -1,98E-05 9,98E+01 -5,32E-01 2,83E-01
6. -2,02E-05 1,02E+02 2,15E+00 4,63E+00
̅X =1,00E+02 Σ =1,57E+01
𝑆D = √∑(Xi − ̅X)2 n
− 1 = √1,57E + 01
5 = 1,7717 mg/L
%RSD = SD 1,7717 mg/L
× 100% = = 1,77% X̅
1,00E + 02 mg/L
KV horwitz = 21−0,5 log C = 21−0,5 log 100×10−6 = 8,00%
45
L Lampiran 6. Perhitungan akurasi
6.1 Perhitungan konsentrasi teoritis spike 2 mL dari larutan induk 1000 mg/L 1000 mg × 2 mL
C spike = L = 74,0741 mg/L 27 mL
%recovery = C2 − C1
× 100% = C3
109 mg − 43,5mg/L
74,0741 mg/L × 100 = 88,19%
Type equation here.
No Keterangan Current (A) Konsentrasi (mg/L)
1. Sampel -1,03E-05 4,35E+01
2. Sampel + spike -2,13E-05 1,09E+02
3. Spike - 74,0741
46
Lampiran 7. Perhitungan LOD dan LOQ 7.1 Kurva kalibrasi
7.2 Perhitungan absorbansi teoritis No Konsentrasi
47
Lampiran 8. Perhitungan kadar klorin dalam sampel
Sampel Massa sampel Arus sampel (Y)
1 20,0002 -1,03E-05
2 20,0003 -1,03E-05
Y = ax + b
Y = −1,6837E − 07x − 2,95427E − 06 x1 =
x2 = Y − b
a = Y − b
a =
−1,03E − 05 − (−2,95427E − 06)
= 43,5173
−1,6837E − 07
−1,03E − 05 − (−2,95427E − 06)
= 43,5173
−1,6837E − 07
%RPD = x1 − x2
× 100% = 43,5173 − 43,5173
× 100% = 0%
x̅ 43,5173
48 1
Lampiran 9. Perhitungan ketidakpastian pengukuran 9.1 Ketidakpastian kurva kalibrasi
No
9.2 Ketidakpastian volume sampel a. Pipet ukur 10 mL 9.3 Ketidakpastian massa sampel
μ = Qu
= 0,001
= 5,77 × 10−5gram
kal k √3
1
49
μc(m) = √2 × μkal = √2 × 5,77 × 10−5 = 8,16 × 10−5gram 9.4 Ketidakpastian gabungan
μcx 2 μc(p10) 2 μc(l25) 2 μc(m) 2 μC(Cl) = √( Cx ) + ( ) + (
Vp ) + ( )
Vl m
−2,1077 2 0,0301 2 0,0314 2 8,16 × 10−52 μC(Cl) = √( ) + ( 43,5173
10 μC(Cl) = 2,11 mg/L
) + (
25 ) + ( )
20,00025 9.5 Ketidakpastian diperluas
μ = μC(Cl) × 2 = 4,22 mg/L