BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
B. Saran
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan maka penulis memberikan saran sebagai berikut:
1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang optimalisasi silika gel dari limbah kaca, agar diperoleh hasil yang lebih banyak dan efektif.
2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang keefektivitasan silika gel apabila diaplikasikan sebagai fasa padat pada metode ekstraksi fasa padat.
57
DAFTAR PUSTAKA
Ali, H. A., Chughtai, A., & Sattar, A. (2009). Synthesis of quality silica gel; optimization of parameters silica sol silica gel. Journal of Faculcity of Engineering & Technology, (23), 1–14.
Allcock, H. R. (2008). Introduction to materials chemistry. Hoboken, New Jersey: Jhon Wiley & Sons, Inc., Publication.
Anshori, J. Al. (2005). Materi Ajar : Spektrofotometri serapan atom pleatihan instrumentasi analisa kimia. Semarang: FMIPA Unpad.
Ashraf, G. M., & Sheikh, I. A. (2013). Advances in protein chemistry. Foster City, USA: OMICS Group.
Austin, G. T. (1996). Industri proses kimia. (Terjemahan E. Jasjfi). Jakarta: Penerbit Erlangga.(Edisi asli diterbitkan tahun 1984 oleh McGraw-Hill, Inc.) Azmiyawati, C. (2004). Modifikasi silika gel dengan gugus sulfonat untuk
meningkatkan kapasitas adsorpsi Mg (II). Jksa, 7(1), 11–17.
Beaty, R. D., & Kerber, J. D. (1993). Concepts , Instrumentation and techniques in atomic absorption spectrophotometry. USA: Perkin-Elmer Corporation. Catalina, A., & Salazar, D. (2011). Development of silica containing materials for
the adsorption of organic compounds. Thesis. Colombia National University. Cevallos, O. R. F. (2012). Adsorption characteristics of water and silica gel system for desalination cycle. Thesis. King Abdullah University of Science and Technolgy Thuwal, Kingdom of Saudi Arabia.
Christy, A. A. (2012). Effect of heat on the adsorption properties of silica gel. International Journal of Engineering and Technology, 4(4), 484–488.
Coleman, N. J., Li, Q., & Raza, A. (2014). Synthesis, structure and performance of calcium silicate ion exchangers from recycled container glass. Physicochemical Problems of Mineral Processing, 50(1), 5-16.
Elmer, P. (1996). Analytical methods for atomic absorption spectroscopy. United States of America: The Perkin-Elmer Corporation.
Ensafi, A. A., & Shiraz, A. Z. (2008). On-line separation and preconcentration of lead ( II ) by solid-phase extraction using activated carbon loaded with xylenol orange and its determination by flame atomic absorption spectrometry. Journal of Hazardous Materials, 150, 554–559.
58
Febriyanti, R., Zahara, T. A., & Wahyuni, N. (2014). Optimasi Waktu Dan Suhu Pengeringan Modifikasi Silika Gel. JKK, 3(4), 39–45.
Fifield, F. W., & Kealey, D. (1975). Principles and practice of analytical chemistry. Kingston Polytechnic: International Textbokk Company Limited.
Hendayana, S., et al. (1994). Kimia analitik instrumen (Edisi Kesatu). Semarang: IKIP Semarang Press.
He, F., et al (2009). Modified aging process for silica aerogel. Journal of Materials Processing Technology, 209(3), 1621–1626.
Jal, P. K., Patel, S., & Mishra, B. K. (2004). Chemical modification of silica surface by immobilization of functional groups for extractive concentration of metal ions. Talanta, 62(5), 1005–1028.
Jaya, F., Guntarti, A., & Kamal, Z. (2013). Penetapan kadar Pb pada shampo berbagai merk dengan metode spektrofotomerti serapan atom. Pharmaciana, 3(2), 9–13.
Jiang, et al. (2006). Selective solid-phase extraction of nickel ( II ) using a surface-imprinted silica gel sorbent. Analytica Chimica Acta, 577, 225–231.
Khopkar, S. M. (2010). Konsep dasar kimia analitik. Jakarta: UI-Press.
Kristianingrum, S. (2004). Kimia analisis bahan industri. Yogyakarta: Jurusan Pendidikan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam UNY. Kristianingrum, S. (2004). Spektrofotometer Serapan Atom dan
Penggunaanya.Yogyakarta:FMIPA UNY.
Livage, J., Henry, M., & Sanchez, C. (1988). Sol-gel chemistry of transition metal oxides. Progress in Solid State Chemistry, 18(4), 259–341.
MoE, J. (2008). Indonesian domestic solid waste statistics year 2008. Jakarta: MoE Jakarta.
Movenzadeh, F., & Chan., R. W. (1990). Concise encyclopedia of building & construction materials. New York: Pergamon Press.
Muchtaridi, Hasanah, A. N., & Musfiroh, I. (2015). Ekstraksi fasa padat aplikasi pada persiapan analisis. Yogyakarta: Graha Ilmu.
Mujiyanti, D. R., & Nuryono, E. S. K. (2010). Sintesis dan karakterisasi silika gel dari abu sekam padi yang diimobilisasi dengan 3-(Trimetoksisilil)-1-propantiol. Sains Dan Terapan Kimia, 4(2), 150–167.
Nicolet, T. (2001). Introduction to fourier transform infrared spectrometry. Thermo Nicolet Corporation.
59
Nuryono, & Narsito. (2005). Effect of acid concentration on characters of silica gel synthesized from sodium silicate. Indonesian Journal Chemical, 5(1), 23–30. Palar, H. (1999). Pencemaran & toksikologi logam berat. Jakarta: PT Rineka Cipta. Pemerintah RI. (1999). Peraturan Pemerintah Republik Indonesia no 18 Tahun 1999 tentang pengelolaan limbah bahan berbahaya dan beracun. Yogyakarta: Bapedalda Propinsi DIY.
Pierre, A. C. (2013). Introuction to sol-gel processing. New York: Kluwer Academic Publisher.
Prasad, R., & Pandey, M. (2012). Rice husk ash as a renewable source for the production of value added silica gel and its application: An overview. Bulletin of Chemical Reaction Engineering and Catalysis, 7(1), 1–25.
Prastiyanto, A., Azmiyawati, C., & Darmawan, A. (2008). Pengaruh penambahan merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap kemampuan adsorpsi gel silika dari kaca pada ion logam kadmium, (Ii), 1–13.
Prodjosantoso, A. K., & P, Regina Tutik. (2011). Kimia lingkungan. Yogyakarta: Percetakan Kanisius.
Rohyami, Y. (2013). Penentuan Cu, Cd dan Pb dengan AAS menggunakan solid phase extraction. Inovasi Dan Kewirausahaan, 2(1), 19–25.
Roque, R. M. A. & Malherbe. (2007). Adsorption and difussion in nanoporous materials. London New York: CRC Press.
S., R. F., Mahardiani, L., & Sukardjo, J. S. (2012). Preparasi dan Aplikasi Silika Gel yang Bersumber dari Biomassa untuk Adsorpsi Logam Berat. Seminar Nasional Kimia Dan Pendidikan Kimia III, 82–88.
Saputra, R. M., Rudiyansyah, & Wahyuni, N. (2014). Sintesis dan karakterisasi silika gel dari limbah kaca termodifikasi asam stearat. Jurnal Kimia Khatulistiwa, 3(3), 36–42.
Sastrohamidjojo, H. (1992). Spektroskopi. Yogyakarta: Liberty Yogyakarta. Sayigan, S. C. (2013). Determination of characteristics of adsorbent for adsorption
heat pumps. Izmir Institute of Technlogy.
Sembiring, S., & Simanjuntak, W. (2015). Silika sekam padi potensinya sebagai bahan baku keramik industri. Yogyakarta: Plantaxia.
60
Cement and Concrete Resaerch, 34(October 2002), 81–89.
Silverstein, R. M., Webster, F. X., & Kiemle, D. J. (2005). Spectrometric identification of organic compounds. United States of America: John Wiley & Sons, INC.
Sitorus, M. (2009). Spektroskopi elusidasi struktur molekul organik (edisi pertama). Yogyakarta: Graha Ilmu.
Soleimani Dorcheh, A., & Abbasi, M. H. (2008). Silica aerogel; synthesis, properties and characterization. Journal of Materials Processing Technology, 199(1), 10–26.
Sriyanti, T., Nuryono, & Narsito. (2005). Sintesis bahan hibrida amino-silika dari abu sekam padi melalui proses sol-gel. JKSA, VIII(1), 1–10.
Sudiarta, I. W., Diantariani, N. P., & Suarya, P. (2013). Modifikasi silika gel dari abu sekam padi dengan ligan difenilkarbazoni. Jurnal Kimia, Vol 7(1), 57–63. Sulastri, S. (2010). Ekstraksi fasa padat sebagai langkah awal pada pemantauan terhadap pencemaran ion logam berat. Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia, ISBN: 978-979-98117-7-6, 1-6.
Sulastri, S., & Kristianingrum, S. (2010). Berbagai macam senyawa silika: sintesis, karakterisasi dan pemanfaatan. Prosiding Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan Dan Penerapan MIPA, 211–216.
Vejayakumaran, P., Rahman, I. A., Sipaut, C. S., Ismail, J., & Chee, C. K. (2008). Structural and thermal characterizations of silica nanoparticles grafted with pendant maleimide and epoxide groups. Journal of Colloid and Interface Science, 328(1), 81–91.
Vogel. (1985). Analisis anorganik kualitatif makro dan semimikro bagian I. (Terjemahan Setiono, L., Hadyana, A., & Pudjaatmaka). Jakarta: PT Kalman Media Pustaka. (Edisi asli diterbitkan tahun 1979 oleh Longman Group Limited, London).
Weintraub, S. (2002). Demystifying silica gel. Washington, DC: American Institute for Conversation.
Widodo, N. T., Mulyasuryani, A., & Sabarudin, A. (2014). Recovery Cu (II) dengan teknik ekstraksi fasa padat menggunakan adsorben silika dari abu sekam padi
– kitosan. Natural B, 2(4), 360–365.
Wood, D. L., & Rabinovich, E. M. (1989). Study alkoxide silica gels by infrared spectroscopy. Applied Spectroscopy, 43, 1989.
61
Yamane, M., & Asahara, Y. (2000). Glasses for Photonics. Cambridge: Cambridge University Press.
Yusuf, M., Suhendar, D., & Hadisantoso, E. P. (2014). Studi karakterisasi silika gel hasil sintesis dari abu ampas tebu dengan variasi konsentrasi asam klorida, VIII(1), 16–28.
Zawrah, M. F., El-Kheshen, A. A., & Abd-el-aal, H. M. (2009). Facile and economic synthesis of silica nanoparticles. Journal of Ovonic Research, 5(5), 129–133.
Zwir, A., & Biziuk, F. M. (2006). Solid phase extraction technique – trends , opportunities and applications. Polish Journal of Environmental Studies, 15(5), 677–690.
62
63 Lampiran 1.
Perhitungan untuk Sintesis Silika Gel dari Limbah Kaca 1. Pembuatan larutan NaOH 3 M
Pembuatan NaOH 3 M dilakukan dengan melarutkan 60 gram NaOH padat ke dalamgelas beaker dengan sedikit akuades dan mengaduknya hingga seluruh kristal NaOH larut. Selanjutnya larutan ditunggu hingga dingin, kemudian larutan dimasukkan ke dalam labu takar 500 mL dan ditambahkan akuades hingga tanda batas. Langkah selanjutnya adalah menggojok larutan hingga campuran homogen. Perhitungan untuk banyaknya NaOH yang digunakan sebagai berikut:
M = Massa kristal NaOH (gram)/ Mr NaOH (gram/molV (mL) -1 )
3 M = Massa kristal NaOH (0,5 Lgram)/ gram/mol-1
1,5 mol = Massa kristal NaOH (40 gram) Massa kristal NaOH = 1,5 mol x 40 gram/mol Massa kristal NaOH = 60 gram
2. Pembuatan Larutan Asam Klorida (HCl) 1 M dan Asam Klorida (HCl) 3 M Asam klorida dibuat dari asam klorida pekat dengan konsentrasi 36% dengan massa jenis 1,179 kg/L
Molaritas HCl pekat = % HCl x massa jenis HClMr HCl x 1000
Molaritas HCl pekat = x 1,179 36,5 x 1000 Molaritas HCl pekat = , M
64
a. Pembuatan larutan HCl 1 M dibuat dengan cara mengencerkan larutan HCl 11,6 M sebanyak 43,103 mL dengan aquades ke dalam labu takar 500 mL hingga tanda batas lalu menggojok hingga homogen. Penggunaan volume larutan HCl didasarkan persamaan pengenceran berikut:
�1 . C1 = �2 . C2
�1 . 12 M = 500 mL . 1 M
�1 = m
,
�1 = 43,103 mL b. Pembuatan Larutan Asam Klorida (HCl) 3 M
Pembuatan larutan HCl 1 M dibuat dengan cara mengencerkan larutan HCl 5 M sebanyak 25,862 mL dengan aquades ke dalam labu takar 100 mL hingga tanda batas lalu menggojok hingga homogen. Penggunaan volume larutan HCl didasarkan persamaan pengenceran berikut:
�1 . C1 = �2 . C2
�1 . 5 M = 100 mL . 3 M
�1 = m
,
�1 = 25,862 mL V1 = volume HCl pekat yang diambil
C1 = konsentrasi HCl pekat
V2 = volume HCl encer yang akan dibuat
65
3. Penentuan rendemen silika gel hasil sintesis dari limbah kaca
Rumus yang digunakan untuk menentukan rendemen silika gel hasil sintesis dari imbah kaca adalah sebagai berikut:
Rendemen silika gel = massa mula-mula serbuk limbah kaca (massa silika hasil sintesis (gram)
gram) x %
Penentuan rendemen silika gel dapat ditentukan dari data yang terdapat pada Tabel 8. sebagai berikut:
Tabel 8. Data Hasil Sintesis Silika Gel dengan Variasi Konsentrasi Asam Klorida Konsentrasi HCl
(M) Silika Gel (gram)
Rendemen Silika Gel (%)
1 1,3962 23,27%
3 2,1121 35,20%
Berdasarkan data diatas diketahui bahwa rendemen masing-masing silika gel untuk konsentrasi HCl 1 M dan 3 M berturut-turut adalah sebagai berikut:
Rendemen silika gel = , 6 ( (gram)
gram) x %
= 35,20 %
Rendemen silika gel = , 6 ( (gram)
gram) x %
66 Lampiran 2.
Hasil Karakterisasi IR Silika 1. Uji IR Silika Kiesel Gel
Lab. Kimia Organik FMIPA – UGM
Peak Intensity Corr.
Intensity Base (H) Base (L) Area Corr. Area 1 462.92 1.072 9.171 732.95 393.48 360.273 56.935 2 802.39 13.209 9.818 856.39 740.67 87.294 12.502 3 972.12 9.859 3.589 987.55 864.11 100.295 7.499 4 1095.57 0.17 12.877 1442.75 995.27 705.682 329.595 5 1458.18 17.879 0.481 1489.05 1450.47 28.261 0.125 6 1512.19 18.181 0.763 1527.62 1489.05 28.099 0.295 7 1643.35 12.356 8.174 1728.22 1581.63 116.377 15.712 8 2931.8 21.424 0.175 2939.52 2530.61 242.115 0.048 9 3464.15 3.569 12.233 3726.47 2947.23 842.554 236.917 500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 /cm 1 0 7.5 15 22.5 %T
67 2. Uji IR Silika Gel Hasil Sintesis
No. Peak Intensity Corr. Intensity
Base (H) Base (L) Area Corr. Area 1 300.9 6.432 5.465 308.61 293.18 16.229 2.059 2 331.76 4.97 22.557 362.62 324.04 35.197 15.333 3 470.63 9.25 19.363 547.78 370.33 132.733 36.819 4 802.39 22.026 2.96 848.68 756.1 58.413 2.554 5 956.69 21.179 2.139 987.55 856.39 83.406 2.538 6 1095.57 1.391 22.004 1327.03 995.27 343.553 137.279 7 1381.03 25.128 0.297 1411.89 1357.89 32.259 0.139 8 1473.62 25.049 0.276 1489.05 1450.47 23.128 0.129 9 1527.62 24.764 0.299 1535.34 1496.76 23.215 0.101 10 1635.64 20.454 4.152 1728.22 1535.34 123.875 6.516 11 1851.66 23.486 0.18 1859.38 1820.8 24.111 0.071 12 2337.72 19.491 0.802 2353.16 1936.53 277.006 0.419 13 2368.59 18.353 1.72 2391.73 2353.16 27.641 0.738 14 3448.72 6.652 7.094 3703.33 2399.45 1170.107 120.766 15 3873.06 11.535 0.079 3880.78 3849.92 28.835 0.076
68 Lampiran 3.
Perhitungan Prekonsentrasi Ion Timbal(II)melalui Metode Ekstraksi Fasa Padat
1. Pembuatan larutan Pb(NO3)2 5 ppm
Pada uji prekonsentrasi ion logam timbal(II) dengan metode ekstraksi fasa digunakan larutan Pb(NO3)2 5 ppm. Pembuatan larutan Pb(NO3)2 5 ppm dibuat dari larutan induk Pb 500 ppm. Pembuatan larutan induk 500 ppm ialah dengan melarutkan Pb(NO3)2 sebanyak 0,39961 g kedalam gelas beaker dengan sedikit aquademineralisasi. Selanjutnya setelah semua endapan larut maka larutan dipindahkan kedalam labu takar 500 mL dan ditambahkan aquademineralisasi hingga tanda batas. Larutan digojok hingga campuran homogen. Adapun cara perhitungan massa Pb(NO3)2 yang digunakan mengikuti rumus dan perhitungan sebagai berikut: ppm = � �� �� L 500 ppm = � �� �� 500 ppm = � ��, �� massa Pb NO = Mr Pb NO Ar Pb x mg massa Pb NO = , g/mol-1 g/mol-1 x mg massa Pb NO = , g/mol-1 , g/mol-1 x mg massa Pb NO = , mg massa Pb NO = , g
69
Selanjutnya setelah diperoleh larutan induk 500 ppm maka dilanjutkan dengan membuat larutan standar 5 ppm sebanyak 50 mL dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
V1 x M1 = V2 x M2 V1 x 500 = 50 x 5
V2 = 0,5 mL Keterangan:
V1 = volume larutan induk Pb(NO3)2 M1 = molaritas larutan induk Pb(NO3)2 V2 = volume larutan standar Pb(NO3)2 M2 = molaritas larutan standar Pb(NO3)2
2. Pembuatan Larutan Asam Nitrat (HNO3) 1 M
Pembuatan larutan HNO3 1 M dilakukan dengan memasukkan ± 33,33 mL larutan HNO3 3 M ke dalam labu takar ukuran 100 mL kemudian menambahkan akuades hingga tanda batas lalu menggojok hingga homogen. Cara ini mengikuti rumus dan perhitungan sebagai berikut:
V1 x M1 = V2 x M2 V1 x 3 M = 100 mL x 1 M
70
Pembuatan asam nitrat 3 M dibuat dengan cara menuangkan asam nitrat 15,4 M (69%) sebanyak 200 mL kedalam botol yang berisi akuades sebanyak 826 mL. Campuran kemudian digojok hingga homogen.
3. Prekonsentrasi ion logam Timbal(II) dengan metode ekstrsai fasa padat
Rumus yang digunakan untuk menguji prekonsentrasi ion logam Timbal(II) adalah sebagai berikut:
Efektivitas = konsentrasi konsentrasi Timbal II awal
Timbal II setelah dielusi HNO3 x %
Data uji hasil AAS untuk menentukan besarnya Efektivitas prakosnetrasi logam timbal(II) dapat dilihat padat Tabel 6.
Tabel 9. Data Ekstraksi Fasa Padat terhadap Ion Timbal(II) No. Sampel Parameter
Volum Cairan (mL) Hasil Pengukuran (ppm) Rata-rata (ppm) 1 Timbal(II) sebelum ekstraksi fasa padat Pb 20 3,723 3,723 3,825 3,757 2 Timbal(II) setelah ekstraksi fasa padat Pb 17 ttd Ttd Ttd - 3 Timbal(II) setelah dielusi dengan HNO3 Pb 10 6,285 6,387 6,490 6,387 Keterangan: ttd = tidak terdeteksi/ di bawah batas deteksi
Batas deteksi Pb = 0,01 ppm
Berdasarkan tabel diatas diketahui bahwa:
1. Konsentrasi rata-rata timbal(II) sebelum ekstraksi fasa padat = , + , + , = 3,757 ppm
71
2. Konsentrasi timbal(II) setelah dielusi dengan HNO3 rata-rata = , + , + , = 6,38733 = 6,387 ppm
3. Konsentrasi ion logam timbal(II) setelah dielusi dengan HNO3 secara teoritis adalah:
V1 x M1 = V2 x M2 20 x 3,757 = 10 x M2 M2 = 7,514 ppm Keterangan:
V1 = volume mula-mula timbal(II) sebelum ekstraksi fasa padat M1 = molaritas rata-rata timbal(II) sebelum ekstraksi fasa padat V2 = volume imbal(II) setelah dielusi dengan HNO3
M2 = molaritas timbal(II) setelah dielusi dengan HNO3
Berdasarkan data diatas maka perhitungan untuk uji prekonsentrasi ion logam timbal(II) sebagai berikut:
Efektivitas = 7, 514 ppm6,387 ppm x %
72 Lampiran 4.
73 Lampiran 5. Diagram Prosedur Kerja 1. Pembuatan Larutan Natrium Silikat dari Limbah Kaca
6 gram serbuk limbah kaca hasil ayakan 100 mesh Dipanaskan dengan pengadukan hingga mendidih dan mengental 180 mL NaOH 3 M Diamkan semalam Disaring Filtrat Residu
Diukur volum filtrat yang diperoleh
74 2. Pembuatan Silika Gel
Sejumlah larutan natrium silikat Diaduk hingga pH netral (pH=7) HCL 3 M dan HCL 1 M Residu Filtrat Disaring Diamkan semalam
Silika Gel Didinginkan lalu ditimbang Dikeringkan pada suhu
100°C selam 2 jam Dicuci hingga bebas ion Klor
75 3. Prekonsentrasi Ion Logam Timbal(II)
0, 5 gram serbuk silika hasil sintesis Kolom (sudah berisi glasswool) Pb(NO3)2 5 ppm sebanyak 20 mL Didiamkan 1 jam Dikeluarkan larutan
Volume diukur dan konsentrasi larutan diukur dengan SSA
Dalam kolom ditambahkan HNO3 1 M sebanyak 10 mL
Didiamkan 1 jam
Dikeluarkan larutan
Volume diukur dan konsentrasi larutan diukur dengan SSA
76 Lampiran 6. Dokumentasi Penelitian
Serbuk Limbah Kaca
Hasil Ayakan 100 mesh
Larutan Natrium Silikat
Silika Gel (Hidrogel) dengan Pengasaman HCL
1 M
Silika Gel (Hidrogel) dengan Pengasaman HCL
77
Siilika Gel dengan
pengasaman HCL 3 M pengasaman HCL 1 M Siilika Gel dengan
Siilika Gel (Serbuk) dengan Pengasaman HCL
3 M
Siilika Gel (Serbuk) dengan Pengasaman HCL
78
Kolom Ekstraksi Fasa Padat yang Sudah Berisi Glasswool dan Serbuk
Silika Hasil Sintesis dari Limbah Kaca