2.7 PENGUJIAN SAMPEL
2.7.4 Scanning Electron Microscopy
Scanning Elektron Microscope (SEM) merupakan alat yang dapat membentuk bayangan permukaan. Struktur permukaan suatu benda uji dapat dipelajari dengan mikroskop elektron pancaran karena jauh lebih mudah mempelajari struktur permukaan itu secara langsung.
Pada SEM suatu berkas insiden elektron yang sangat halus di-scan menyilangi permukaan sampel dalam sinkronisasi dengan berkas tersebut dalam tabung sinar katoda. Elektron-elektron yang akan terhambur digunakan untuk memproduksi sinyal yang memodulasi berkas dalam tabung sinar katoda, yang memproduksi suatu citra dengan kedalaman medan yang besar dan penampakan
yang hampir tiga dimensi. SEM memberikan informasi yang bermanfaat mengenai topologi permukaan dengan resolusi sekitar 100 Å (Stevens, 2001).
SEM adalah jenis mikroskop elektron yang gambar permukaan sampel dipindai dengan menggunakan sinar elektron berenergi tinggi dalam pola pemindai pixel Mikroskop Pemindai Elektron SEM adalah mikroskop yang menggunakan hamburan elektron dalam membentuk bayangan. Elektron berinteraksi dengan atom-atom yang membentuk sampel menghasilkan sinyal yang berisi informasi tentang topografi permukaan sampel, komposisi dan sifat-sifat lain seperti konduktivitas listrik
Alat ini memiliki banyak keuntungan jika dibandingkan dengan menggunakan mikroskop cahaya. SEM menghasilkan bayangan dengan resolusi yang tinggi, yang maksudnya adalah pada jarak yang sangat dekat tetap dapat menghasilkan perbesaran yang maksimal tanpa memecahkan gambar Persiapan sampel relatif mudah Kombinasi dari perbesaran kedalaman jarak fokus, resolusi yang bagus, dan persiapan yang mudah, membuat SEM merupakan satu dari alat-alat yang sangat penting untuk digunakan dalam penelitian saat ini
Konsep awal yang melibatkan teori Scanning Elektron Microscope (SEM) pertama kali diperkenalkan di Jerman (1935) oleh M. Knoll. Konsep standar dari SEM modern dibangun oleh von Ardenne pada tahun 1938 yang ditambahkan scan kumparan ke mikroskop elektron transmisi. Desain SEM dimodifikasi oleh Zworykin pada tahun 1942 ketika bekerja untuk RCA Laboratories di Amerika Serikat. Desain kembali direkayasa oleh CW pada tahun 1948 seorang profesor di Universitas Cambridge. Sejak itu, semakin banyak bermunculan kontribusi signifikan yang mengoptimalkan perkembangan modern mikroskop elektron.
Kelebihan dari SEM adalah bahwa tidak diperlukan penyiapan sampel secara khusus Tebal sampel tidak masalah bagi SEM seperti halnya pada Transmission Electron Microscopy (TEM). Oleh karena itu sampel tebal dapat juga dianalisa dengan SEM asalkan dapat ditaruh di atas tatakan sampelnya Hampir semua bahan non-konduktor yang dianalisa dengan SEM perlu dilapisi dengan lapisan tipis pada permukaannya dengan bahan konduktor Lapisan ini penting untuk meniadakan atau mereduksi muatan listrik yang tertumpuk secara cepat dibahan non-konduktor pada saat disinari dengan berkas elektron energi tinggi Bahan pelapisan yang biasa dipakai adalah emas atau karbon Bila lapisan ini tidak ada maka pada sampel non-konduktor akan menghasilkan distorsi, kerusakan thermal dan radiasi yang dapat merusak material sampel Pada situasi yang ekstrim, sampel dapat memperoleh muatan yang cukup untuk melawan berkas elektron yang jatuh padanya sehingga sampel ini bertindak sebagai cermin Sedangkan kelemahan dari teknik SEM antara lain memerlukan kondisi vakum, hanya menganalisa permukaan, resolusi lebih rendah dari TEM, dan sampel harus bahan yang konduktif, jika tidak konduktor maka perlu dilapis logam seperti mikroskop cahaya dengan elektron.
Komponen utama SEM terdiri dari dua unit, electron column dan display console. Electron column merupakan model electron beam scanning. Electron column memiliki piranti-piranti sebagai berikut
1. Pembangkit elektron electron gun dengan filamen sebagai pengemisi elektron atau disebut juga sumber iluminasi Filamen biasanya terbuat dari unsur yang mudah melepas elektron misal tungsten.
2. Sebuah sistem lensa elektromagnet yang dapat dimuati untuk dapat memfokuskan atau mereduksi berkas elektron yang dihasilkan filamen ke diameter yang sangat kecil
3. Sebuah sistim perambah scan untuk menggerakan berkas elektron terfokus tadi pada permukaan sampel
4. Satu atau lebih sistem deteksi untuk mengumpulkan hasil interaksi antara berkas elektron dengan sampel dan merubahnya ke signal listrik
5. Sebuah konektor ke pompa vakum
Sedangkan display console merupakan elektron sekunder. Pancaran elektron energi tinggi dihasilkan oleh electron gun yang kedua tipenya berdasar pada pemanfaatan arus.
Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut:
1. Sebuah pistol elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda.
2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel.
3. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai.
4. Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor atau Cathode Ray Tube (CRT).
Secara lengkap skema SEM dijelaskan oleh Gambar 2.9.
Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered electron. Sinyal-sinyal tersebut dijelaskan pada Gambar 2.10.
Gambar 2.10. Sinyal-Sinyal Yang Dihasilkan SEM (sumber:iastate.edu) Perbedaan gambar dari sinyal elektron sekunder dengan backscattered adalah sebagai berikut:
1. Elektron sekunder menghasilkan topografi dari benda yang dianalisa, permukaan yang tinggi berwarna lebih cerah dari permukaan rendah.
2. Sedangkan backscattered elektron memberikan perbedaan berat molekul dari atom-atom yang menyusun permukaan, atom dengan berat molekul tinggi akan berwarna lebih cerah daripada atom dengan berat molekul rendah.
Contoh perbandingan gambar dari kedua sinyal ini disajikan pada Gambar 2.11.
Gambar 2.11. Contoh Perbandingan Gambar dari Sinyal-Sinyal Yang Dihasilkan SEM (sumber:iastate.edu)
Mekanisme kontras dari elektron sekunder dijelaskan pada Gambar 2.12. Permukaan yang tinggi akan lebih banyak melepaskan elektron dan menghasilkan gambar yang lebih cerah dibandingkan permukaan yang rendah atau datar.
Gambar 2.12. Mekanisme Kontras dari Elektron Sekunder (sumber:iastate.edu) Sedangkan mekasime kontras dari backscattered elektron dijelaskan dengan Gambar 2.13 yang secara prinsip atom-atom dengan densitas atau berat molekul lebih besar akan memantulkan lebih banyak elektron sehingga tampak lebih cerah dari atom berdensitas rendah. Maka teknik ini sangat berguna untuk membedakan jenis atom.
Gambar 2.13. Mekasime Kontras Dari Backscattered Elektron Sekunder (sumber:iastate.edu)
Namun untuk mengenali jenis atom di permukaan yang mengandung multi atom para peneliti lebih banyak mengunakan teknik EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). Sebagian besar alat SEM dilengkapi dengan kemampuan ini, namun tidak semua SEM punya fitur ini. EDS dihasilkan dari Sinar X karakteristik, yaitu dengan menembakkan sinar X pada posisi yang ingin kita ketahui komposisinya. Maka setelah ditembakkan pada posisi yang diinginkan maka akan muncul puncak-puncak tertentu yang mewakili suatu unsur yang terkandung. Dengan EDS kita juga bisa membuat elemental mapping (pemetaan elemen) dengan memberikan warna berbeda-beda dari masing-masing elemen di permukaan bahan. EDS bisa digunakan untuk menganalisa secara kuantitatif dari persentase masing- masing elemen. Contoh aplikasi EDS digambarkan pada diagram di bawah ini.
Gambar 2.14. Contoh Diagram hasil EDS (sumber: umich.edu)
Gambar 2.15. Contoh Hasil EDS (sumber: umich.edu)
Dapat dirangkum beberapa aplikasi dari teknik SEM-EDS adalah sebagai berikut: 1. Topografi yaitu menganalisa permukaan dan teksture (kekerasan, reflektivitas,
dsb)
2. Morfologi yaitu menganalisa bentuk dan ukuran dari benda sampel
3. Komposisi yaitu menganalisa komposisi dari permukaan benda secara