OLEH:
LEONARDO KESUMA
NIM 121501092
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 19 Agustus 2016
Medan, September 2016 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Dekan,
Disetujui Oleh: Pembimbing I,
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. NIP 195201041980031002
Pembimbing II,
Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra, S.U., Apt. NIP 195306191983031001
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt. NIP 195108161980031002
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. NIP 195201041980031002
Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt. NIP 195406281983031002
Sri Yuliasmi, M.Si., Apt. NIP 198207032008122002
iv
Puji dan syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala limpahan anugerah dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini yang berjudul “Analisis Cemaran Timbal, Kadmium dan Tembaga pada Es Balok Secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepadaIbu Dr. Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., dan Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku pembimbing yang telah membimbing dengan penuh kesabaran, tulus dan ikhlas selama penelitian hingga menyelesaikan penulisan skripsi ini. Ibu Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt., selaku Penasehat Akademik yang memberikan motivasi dan bimbingan kepada penulis selama perkuliahan. Bapak Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt., Bapak Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt., dan Sri Yuliasmi, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan masukan, arahan, kritik dan saran dalam penyusunan skripsi ini dan seluruh staf pengajar Fakultas Farmasi.
Penulis mempersembahkan rasa terima kasih yang tak terhingga dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada Ayahanda Saleh dan Ibunda Yen Yen, serta adik-adik yang tiada hentinya berdoa dan berkorban dengan tulus ikhlas memberikan dukungan baik moril maupun materil selama perkuliahan hingga penyelesaian skripsi ini.
kepada Desi, Endang, Ufa dan Yulia sebagai sahabat yang telah memberikan dukungan, semangat serta doanya kepada penulis. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada teman-teman seangkatan atas doa dan dukungannya.
Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini, dengan itu sangat diharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari semua pihak guna perbaikan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua.
Medan, September 2016
Penulis,
Leonardo Kesuma NIM 121501092
vi Saya yang bertanda tangan di bawah ini,
Nama : Leonardo Kesuma
Nomor Induk Mahasiswa : 121501092 Program Studi : Reguler Farmasi
Judul Skripsi : Analisis Cemaran Timbal, Kadmium dan Tembaga Pada Es Balok Secara Spektrofotometri Serapan Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka. Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, Agustus 2016 Yang membuat pernyataan,
Leonardo Kesuma NIM 121501092
BALOK SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Es balok merupakan hasil pembekuan dari air. Penggunaan es balok di dalam kehidupan manusia cukup luas, salah satunya untuk dikonsumsi secara langsung, oleh karena itu maka air yang digunakan sebagai bahan baku es balok haruslah air layak minum. Logam berat (timbal, kadmium, dan tembaga) jika terkandung di dalam air minum, akan terakumulasi di dalam tubuh dan dapat mengakibatkan keracunan pada manusia. Keracunan logam berat ini pada manusia dapat mengakibatkan efek negatif, yaitu timbulnya kerusakan pada jaringan, terutama jaringan hati dan ginjal. Tujuan penelitian ini adalah Menentukan kadar cemaran Timbal, kadmium, dan tembaga pada es balok.
Penetapan kadar dilakukan dengan spektrofotometri serapan atom (SSA), menggunakan nyala udara-asetilen pada panjang gelombang berturut-turut untuk timbal, kadmium, dan tembaga yaitu 283,3, 228,8, dan 324,8 nm. Sedangkan persyaratan kadar mineral berdasarkan persyaratan air minum yang terdapat dalam peraturan menteri kesehatan Republik Indonesia No. 492/MENKES/PER/VI/2010. Keuntungan dari metode ini adalah selektif dan sensitif.
Hasil penelitian kadar rata-rata cemaran logam timbal pada sampel A, yaitu 4,3385 ± 0,3194 x 10-2 mg/L; sampel B, yaitu 4,7595 ± 0,2373 x 10-2 mg/L; sampel C, yaitu 4,7251 ± 0,2191 x 10-2 mg/L; dan sampel D, yaitu 3,6082 ± 0,2191 x 10-2 mg/L.Kadar cemaran logam kadmium pada sampel A, yaitu 0,2862 ± 0,0405 x 10-2 mg/L; sampel B, yaitu 0,5330 ± 0,0647 x 10-2 mg/L; sampel C, yaitu 0,2495 ± 0,0578 x 10-2 mg/L; dan sampel D, yaitu 0,2740 ± 0,0389 x 10-2 mg/L. Kadar cemaran logam tembaga yang terdapat dalam sampel A, yaitu 9,6383 ± 0,7805 x 10-2 mg/L; sampel B, yaitu 9,0511 ± 0,4851 x 10-2 mg/L; sampel C, yaitu 9,1163 ± 0,8061 x 10-2 mg/L; dan sampel D, yaitu 9,7688 ± 0,7804 x 10-2 mg/L.Dari hasil tersebut diketahui bahwa es balok yang diperiksa tidak melebihi batas yang ditetapkan untuk tembaga, tetapi melebihi batas yang ditetapkan untuk timbal, dan pada sampel B melebihi batas yang ditetapkan untuk kadmium.
viii
ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Ice block is the result of freezing water. The use of ice block in human life are quite spacious, one of them to be consumed directly, therefore the water used as the raw material of ice blocks must be potable water. Heavy metals (lead, cadmium, and copper) if contained in water can accumulate in the body and can cause poisoning in humans. This heavy metal poisoning in humans can lead to negative effects, that is damage to the tissues, especially the liver and kidneys.The purpose of this study was Determining levels of contamination of lead, cadmium, and copper on the ice block.
The assay is done by atomic absorption spectrophotometry (AAS), performed with air-acetylene flame at wavelength for lead, cadmium, and copper is 283.3, 228.8, and 324.8 nm. While the mineral content requirements based on the qualification of drinking water in Republic of Indonesia health minister regulations No. 492/MENKES/PER/VI/2010. The advantage of this method is selective and sensitive.
The result of this research show average level of lead metal contamination on sample A is 4.3385 ± 0.3194 x 10-2 mg/L; sample B is 4.7595 ± 0.2373 x 10-2 mg/L; sample C is4.7251 ± 0.2191 x 10-2; and sample D is3.6082 ± 0.2191 x 10-2 mg/L. average level of cadmium metal contamination on sample A is 0.2862 ± 0.0405 x 10-2 mg/L; sample B is 0.5330 ± 0.0647 x 10-2 mg/L; sample C is 0.2495 ± 0.0578 x 10-2; dan sample D is 0.2740 ± 0.0389 x 10-2 mg/L; average level of copper metal contamination on sample A is 9.6383 ± 0.7805 x 10-2 mg/L; sample B is 9.0511 ± 0.4851 x 10-2 mg/L; sample C is 9.1163 ± 0.8061 x 10 -2
mg/L; dan sample D is 9.7688 ± 0.7804 x 10-2 mg/L;
Key word: ice block, atomic absorption spectrophotometry, lead, cadmium, copper.
Halaman
JUDUL ... i
LEMBAR PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ... vi
ABSTRAK ... vii
ABSTRACT ... viii
DAFTAR ISI ... ix
DAFTAR TABEL ... xiii
DAFTAR GAMBAR ... xiv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ... xv
DAFTAR LAMPIRAN ... xvi
BAB I PENDAHULUAN ... 1 1.1 Latar Belakang ... 1 1.2 Perumusan Masalah ... 3 1.3 Hipotesis ... 3 1.4 Tujuan Penelitian ... 3 1.5 Manfaat Penelitian ... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4
2.1 Air ... 4
2.2 Air Minum ... 5
2.3 Standar Kualitas Air Minum ... 6
x
2.4.1.1 Toksisitas timbal (Pb) ... 7
2.4.2 Kadmium (Cd) ... 8
2.4.2.1 Toksisitas kadmium (Cd)... 8
2.4.3 Tembaga (Cu) ... 8
2.4.3.1 Toksisitas tembaga (Cu) ... 9
2.5 Analisis Timbal, Kadmium dan Tembaga ... 9
2.5.1 Analisis gravimetri ... 9
2.5.2 Spektrofotometri serapan atom ... 10
2.5.2.1 Bahan bakar dan bahan pengoksidasi ... 10
2.5.2.2 Komponen spektrofotometer serapan atom .... 11
2.5.2.3 Gangguan-gangguan pada spektrofotometri serapan atom ... 14
2.6 Validasi Metode ... 15
BAB III METODE PENELITIAN... 18
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 18
3.2 Jenis Penelitian... 18
3.3 Metode Pengambilan Sampel ... 18
3.4 Bahan ... 18
3.5 Alat ... 19
3.6 Pembuatan Larutan Sampel ... 19
3.7 Pembuatan Larutan Standar ... 19
3.7.1 Larutan standar timbal (Pb) ... 19
3.7.2 Penentuan linearitas kurva kalibrasi timbal (Pb) ... 20
3.7.3 Larutan standar kadmium (Cd) ... 20
(Cd) ... 20
3.7.5 Larutan standar tembaga (Cu) ... 21
3.7.6 Penentuan linearitas kurva kalibrasi tembaga (Cu) ... 21
3.8 Pengukuran Larutan Sampel dengan Spektrofotometer Serapan Atom ... 21
3.8.1 Penghitungan kadar timbal, kadmium, dan tembaga ... 21
3.8.2 Penolakan hasil pengamatan ... 22
3.9 Validasi Metode ... 23
3.9.1 Uji perolehan kembali (recovery) ... 23
3.9.2 Penentuan linearitas ... 23
3.9.3 Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi ... 24
3.9.4 Simpangan baku relatif ... 24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 26
4.1 Analisis Kuantitatif ... 26
4.1.1 Kurva kalibrasi timbal, kadmium, dan tembaga ... 26
4.1.2 Penetapan kadar timbal, kadmium, dan tembaga ... 28
4.2 Analisis Data Secara Statistik ... 30
4.2.1 Analisis data dengan uji t ... 30
4.3 Batas Deteksidan Batas Kuantitasi ... 30
4.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 31
4.5 Simpangan Baku Relatif ... 32
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 33
xii
DAFTAR PUSTAKA ... 34
Tabel Halaman 2.1 Temperatur Maksimum Berbagai Nyala ... 11 2.2 Rentang Persen Perolehan Kembali yang Diijinkan pada Setiap
Konsentrasi Analit pada Sampel ... 16 4.1 Hasil Penetapan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga
dalamSampel ... 28 4.2 Batas deteksi dan batas kuantitasi timbal, kadmium, dan
tembaga ... 31 4.3 Persen perolehan kembali (recovery) kadar timbal, kadmium,
dantembaga ... 31 4.4 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kadar
xiv
Gambar Halaman
2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom ... 11
4.1 Kurva Kalibrasi Timbal (Pb) ... 26
4.2 Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd)... 27
4.3 Kurva Kalibrasi Tembaga (Cu) ... 27
Gambar Halaman
1 Sampel A ... 36
2 Sampel B ... 36
3 Sampel C ... 36
4 Sampel D ... 36
xvi
Lampiran Halaman
1 Gambar Sampel dan Alat Spektrofotometer Serapan Atom
(SSA) ... 36
2 Bagan Alir Proses Penyiapan Sampel sampai Pengukuran Sampel ... 39
3 Data kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 40
4 Data kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 42
5 Data kalibrasi Tembaga dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 46
6 Hasil Analisis Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga dari Es Balok ... 48
7 Contoh Perhitungan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga pada Es Balok ... 50
8 Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel. ... 52
9 Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel ... 61
10 Perhitungan Statistik Kadar Tembaga dalam Sampel ... 69
11 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi pada Sampel ... 78
12 Hasil Uji Recovery Timbal, Kadmium, dan Tembaga SetelahPenambahan Masing-masing Larutan Baku padaSampel A ... 81
13 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Timbal, Kadmium, dan Tembaga dalam Sampel ... 82
14 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal, Kadmium, dan Tembaga dalam Sampel ... 85
15 Tabel Distribusi t ... 88
16 Batas Maksimum Cemaran Logam Berat dalam air minum .... 89