(SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF NANO ZERO VALENT IRON (NZVI) BY PRECIPITATION METHOD)
Siti Wardiyati, Adel Fisli, dan Saeful Yusuf Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir, BATAN Kawasan Puspiptek, Serpong 15314, Tangerang Selatan
E-mail: [email protected]
Received : 22 Februari 2013 ; revised : 28 Maret 2013; accepted : 29 April 2013 ABSTRAK
Teknologi NZVI (Nano Zero Valent Iron) menjadi pilihan yang tepat untuk rehabilitasi lingkungan dan remediasi situs yang terkontaminasi, karena dengan NZVI logam berat seperti Pb, As, Cr, Cd, Cu, dan senyawa organik dapat dengan mudah dipisahkan dari dalam air. Selain itu, bahan baku untuk pembuatan NZVI berupa zat besi relatif murah,tidak beracun, dan ramah lingkungan. Untuk mempelajari teknologi NZVI telah dilakukan sintesis dan karakterisasi NZVI dengan metode presipitasi menggunakan prekusor FeSO4.7H2O dan reduktor natrium borohidrat (NaBH4). Tujuan percobaan ini adalah membuat NZVI yang stabil, mempunyai ukuran kecil (dibawah 100 nm), dan tidak menggumpal. Untuk mencapai tujuan tersebut, pada proses sintesis NZVI ditambahkan surfaktan CTAB sebagai pelapis NZVI yang dihasilkan. Penambahan surfaktan yang tepat akan memberikan hasil optimal. Pada percobaan ini hasil optimal dicapai pada penambahan CTAB 1,4 g per 4,1703 g Fe2SO4.7H2O dan ukuran partikel NZVI yang dihasilkan berkisar 8 nm.
Kata kunci : Zero Valent Iron, Nanopartikel, Presipitasi ABSTRACT
Nano Zero Valent Iron (NZVI) technology is becoming popular choice for treatment of environmental rehabilitation and remediation of contaminated sites, due to NZVI heavy metals such as Pb, As, Cr, Cd, Cu, and organic compounds can be easily separated from the water. Besides, the raw material for synthesis of iron NZVI are relatively inexpensive, non toxic, and environmentally friendly. To study NZVI technology synthesis and characterization of NZVI has been carried out by precipitation method using a precursor FeSO4.7H2O and reducing natrium borohydrate (NaBH4). The purpose of this experiment is to synthesize a stable NZVI, has a small size (below 100 nm) and do not agglomerate. To achieve these goals in the process of synthesis NZVI added surfactant of CTAB as a coating NZVI generated. The addition of the appropriate surfactant will provide optimal results, in this experiment the optimum results achieved on the addition of CTAB 1.4 g per 4.1703 g Fe2SO4.7H2O and the resulting particle size ranges NZVI 8 nm.
Key words : Zero Valent Iron, Nanoparticle, Precipitation
PENDAHULUAN
Permasalahan limbah industri semakin menjadi lebih kompleks dengan bertambahnya keragaman produk industri dewasa ini. Upaya-upaya untuk meminimalkan kuantitas dan toksisitas limbah industri saat ini sedang dikembangkan, mengingat sifat racunnya yang melekat pada limbah industri sangat membahayakan bagi kehidupan manusia maupun lingkungan. Salah satu upaya yang sedang dikembangkan untuk menyelesaikan permasalahan tersebut diantaranya
pengembangan bahan adsorben Nano Zero Valent Iron (NZVI).
Nano Zero Valent Iron (NZVI) merupakan bahan yang menjanjikan dan memainkan peran sangat penting dalam rehabilitasi lingkungan dan remediasi situs yang terkontaminasi oleh logam-logam berat seperti Pb, As, Cr, Cd, dan lain-lain.
Logam-logam berat tersebut dapat dengan mudah dipindahkan dari dalam atau badan air dengan menggunakan NZVI (Allabaksh et al.
2010). Di negara Eropa dan Amerika telah
dilakukan pembuatan dan uji coba NZVI untuk remediasi tanah dan air dalam tanah yang terkontaminasi, dengan tujuan utama untuk menghilangkan kontaminan senyawa khlor seperti pestisida dan senyawa organik atau logam-logam berat (Mueller et al. 2012). Di negara USA treatment dengan NZVI merupakan metode treatment yang telah digunakan, sedangkan di negara Eropa metode treatment dengan NZVI ini masih merupakan pemikiran jangka panjang, mengingat biaya operasional yang relatif tinggi. NZVI yang dikembangkan di USA adalah bimetallic particles dan emulsified NZVI. Reaksi remediasi yang terjadi antara NZVI atau Fe0 dengan kontaminan khlor ditunjukkan
NZVI berbasis partikel nano umumnya dibuat dengan mereduksi Fe (II) atau Fe (III) dalam fase air dengan menggunakan natrium borohidrida secara presipitasi, meskipun dengan metode lain seperti metode mikro emulsi, metode sonikasi, dan metode sol-gel bisa dilakukan (Allabaksh et al. 2010).
Pembuatan NZVI dengan metode presipitasi umumnya menggunakan bahan prekusor FeSO4.7H2O dan reduktor natrium borohidrat Sebagian Fe0 yang terbentuk pada reaksi 3 bereaksi dengan H+ membentuk Fe2+ seperti yang ditunjukkan padareaksi 4 berikut ini : Fe + 2H+ → Fe2+ + H2 ↑ …(4)
Reaksi (4) diatas bisa dihindari dengan penggunaan NaBH4 berlebihan dan precipitate yang terbentuk segera dipisahkan, dicuci, dan dikeringkan. Mengingat Fe0 tidak stabil atau mudah teroksidasi, maka pada proses pembuatan perlu dilakukan penambahan bahan penstabil berupa surfactant. Ada beberapa surfactant yang bisa digunakan, salah satu diantaranya adalah Cethyl Methyl Ammonium Bromide (CTAB). Surfaktan akan berfungsi sebagai coating, sehingga partikel NZVI yang terbentuk tidak bergabung (beraglomerasi) dan kontak langsung dengan oksigen (udara luar)
berkurang, sehingga diperoleh NZVI yang stabil.
Selain itu, untuk menekan oksidasi pada proses sintesis dialiri gas N2 (untuk mengusir oksigen terlarut) dan pengeringan dilakukan dengan menggunakan fresh dryer atau desicator vacuum.
Tujuan utama dari penelitian ini adalah membuat NZVI yang stabil (tidak mudah teroksidasi), tidak teraglomerasi, dan mempunyai ukuran kecil (dibawah 100 nm), yang siap digunakan untuk proses remediasi air dalam tanah yang terkontaminasi oleh logam-logam berat dan limbah warna.
BAHAN DAN METODE
Bahan
Bahan kimia yang digunakan pada percobaan adalah ferrosulfat (FeSO4.7H2O) produk Merk, natrium borohidrat (NaBH4) produk Aldrich, Cethyl Methyl Ammonium Bromide (CTAB) produk Merck, ethanol, NH4OH, dan gas N2UHP.
Alat
Alat yang digunakan over head stirrer buatan Cole-Parmer, magnetic stirrer IKA, centrifuge buatan Selecta, desicator, pompa vacuum, peristaltic pump buatan Watson Marlow, timbangan analitik, dan peralatan gelas.
Alat karakterisasi yang digunakan adalah X-Ray Difraktometer (XRD), Vibrating Sample Magnetometer (VSM), Scanning Electron Microscope (SEM), dan Thermal Electron berkisar 2oC sampai 3oC) dalam erlenmeyer 750 ml. Tambahkan larutan CTAB sebanyak 100 ml dengan konsentrasi bervariasi ( 0,0 g; 0,7 g; 1,4 g; 2,8 g; dan 4,75 g). Dalam beker lain dibuat larutan 0,5 M NaBH4 sebanyak 100 ml (1,892 g NaBH4 dilarutkan ke dalam 100 ml air dingin) dengan ditambah NH4OH 25% sebanyak 5 ml.
Proses reduksi dilakukan dengan penambahan larutan NaBH4 (yang telah dialiri gas N2 untuk menghilangkan oksigen terlarut) secara pelan-pelan dengan kecepatan sekitar 10 ml/menit ke dalam larutan Fe2SO4..7H2O yang sedang diaduk dan dialiri gas N2. Untuk menjaga agar suhu tetap dingin, digunakan water batch berisikan batu es. Dengan penambahan larutan NaBH4 ke dalam larutan Fe2SO4..7H2O, larutan yang semula berwarna putih kebiruan berubah menjadi hijau dan akhirnya berwarna hitam yang
merupakan NZVI (Allabaksh et al. 2010).
Precipitate yang terbentuk segera dipisahkan, dicuci dengan air (untuk menghilangkan garam terlarut), dan alkohol (untuk menghilangkan air yang menyertainya) kemudian selanjutnya dikeringkan dalam desicator vacuum 24 jam.
Hasil NZVI siap dikarakterisasi dengan XRD untuk mengetahui fase yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui ukuran partikel. Proses pembuatan atau sintesis NZVI dapat dilihat pada Gambar 1.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pola difraksi NZVI hasil sintesis dapat dilihat pada Gambar 2. Gambar 2A adalah pola
difraksi NZVI hasil sintesis tanpa penambahan CTAB, sedangkan Gambar 2B adalah pola difraksi NZVI hasil sintesis dengan penambahan CTAB. Dari kedua pola difraksi tersebut terlihat adanya puncak Fe0 pada nilai 2 theta sekitar 45o (pada Gambar 2A dan 2B) dan 65o (pada Gambar 2B). Untuk membuktikan apakah fase yang terbentuk dari hasil sintesis tersebut merupakan NZVI perlu dibandingkan dengan NZVI hasil sintesis peneliti lain seperti Giasuddin et al. 2007 dan Kanel et al. 2005 seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.
Dari Gambar 2 dan Gambar 3 terlihat adanya kesamaan difraktogram NZVI hasil percobaan dengan NZVI hasil penelitian lain, dengan demikian membuktikan bahwa fase
Gambar 1. Foto proses pembuatan NZVI secara presipitasi dengan penambahan stabilizer Cethyl Methyl Ammonium Bromide
[A]
(A)
(a) (b)
Gambar 2. Pola difraksi NZVI hasil sintesis tanpa CTAB (a) dan dengan CTAB (b) hasil percobaan Fe
Gambar 3. Pola difraksi NZVI hasil sintesis Kanel et al.2005 (a) dan Giasuddin et al.2007 (b)
yang terbentuk dari percobaan adalah Fe0 atau NZVI. Dengan melihat bentuk difraktogram NZVI baik dari percobaan atau dari pustaka menunjukkan bahwa Feo tidak berdiri sendiri akan tetapi selalu diikuti oleh Fe3O4 atau Fe2O3
yang melapisi, hal ini sesuai dengan pernyataan Martin et al. 2008 dalam pustaka Giasuddin et al. 2007 yang menyatakan bahwa partikel NZVI biasanya dalam bentuk bola dan memiliki struktur core-shell, dimana Fe0 berada di tengah-tengah dan Fe3O4 atau Fe2O3 berada di permukaan seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4 (Efecan 2008 dan Huey et al. 2008).
Jumlah Fe0 yang ada di core semakin lama jumlahnya berkurang karena teroksidasi.
Untuk memperlambat terjadinya oksidasi, maka pada proses sintesis perlu ditambahkan surfactant, pada percobaan ini digunakan CTAB.
Fungsi surfactant selain memperlambat terjadinya oksidasi juga memperkecil ukuran dan nanopartikel yang terbentuk tidak teraglomerasi.
Untuk membuktikan bahwa adanya
surfactant dapat memperlambat terjadinya oksidasi atau menambah kestabilan NZVI yang terbentuk, dapat dilihat dari perubahan difraktogram NZVI dengan fungsi waktu.
Perubahan pola difraksi NZVI yang dihasilkan terhadap fungsi waktu ditunjukkan pada Gambar 5(a) dan 5(b). Gambar 5(a) menunjukkan perubahan pola difraksi NZVI hasil sintesis tanpa penambahan surfactant CTAB dan Gambar 5(b) menunjukkan perubahan pola difraksi NZVI hasil sintesis dengan penambahan CTAB.
Pada Gambar 5 terlihat jelas bahwa pada jangka waktu yang sama dari proses sintesis ke penyimpanan untuk NZVI tanpa CTAB telah mengalami oksidasi yang ditandai dengan timbulnya puncak pada 2 theta 35o yang merupakan puncak Fe3O4 atau Fe2O3, sedangkan NZVI dengan penambahan CTAB pada jangka waktu yang sama belum mengalami perubahan. Hasil ini sama dengan yang dilakukan oleh Huey et al. 2008 seperti yang ditunjukan pada Gambar 6.
(a)
a)
(b)
a)
Gambar 4. Skematis bentuk core shell NZVI tanpa CTAB (a) dan dengan CTAB (b) Keterangan : ---● = surfaktan
Gambar 5. Pola difraksi NZVI tanpa CTAB (a) dan dengan CTAB (b) terhadap fungsi waktu
Meskipun demikian, dengan penambahan CTAB menurunkan magnetisasi Fe0 yang terbentuk, hal ini ditunjukkan pada sifat magnet hasil
karakterisasi dengan VSM yang ditunjukkan pada Gambar 7.
Fe3O4/Fe2O3
Fe
fresh Setelah 2 bln
(a)
a) (b)
a)
(a)
a)
(b)
a)
Pada Gambar 7(a) menunjukkan tinggi magnetisasi Fe0 hasil sintesis tanpa menggunakan CTAB mencapai 68 emu/g, sedangkan Fe0 hasil sintesis dengan menggunakan CTAB hanya mencapai 47 emu/g.
Penurunan sifat magnetisasi ini terjadi karena adanya lapisan CTAB pada permukaan Fe0 yang terbentuk. Nilai magnetisasi ini lebih rendah bila dibandingkan dengan Fe0 (tertulis Fe0 atau Fe3O4) yang dihasilkan Huey et al.
2008 seperti yang ditunjukkan pada Gambar 8.
Untuk mengetahui besar ukuran NZVI hasil sintesis dilakukan pengukuran dengan menggunakan Transmission Electron Microscopy (TEM). Ukuran partikel untuk NZVI adalah salah satu parameter yang paling penting yang mengontrol karakteristik dispersi dari partikel (Allabaksh et al. 2010). Pengaruh penambahan surfactant CTAB terhadap ukuran partikel ditunjukkan pada Gambar 9.
Gambar 6. Pola difraksi NZVI fresh dan setelah 2 bulan dari sintesis (Huey et al. 2008)
(a) (b)
Gambar 7. Kurva histerisis Fe0 (a) dan Fe0-CTAB (b)
Gambar 8. VSM nanopartikel Fe atau Fe3O4 dilapisi oleh CTAB, HMDS, and TMAH
(a) (b) (c)
(d) (e)
Gambar 9. Struktur mikro NZVI hasil sintesis dengan variasi jumlah CTAB dengan menggunakan TEM (a) tanpa CTAB; (b) 0,7 g CTAB; (c) 1,4 g CTAB; (d) 2,8 g CTAB; dan (e) 4,7 g CTAB
( −−− = 100 nm)
Pada Gambar 9(a) terlihat bahwa dengan tidak adanya penambahan CTAB pada proses
sintesis, NZVI yang terbentuk bersifat aglomerasi atau bergabung antara partikel yang
satu dengan lainnya, ukuran partikel berkisar 45 penambahan CTAB 1,4 g (Gambar 9(c)) terlihat hasilnya lebih bagus, karena aglomerasi tidak begitu tampak dan ukuran partikel semakin kecil yaitu berkisar 7 nm sampai 8 nm. Berkurangnya ukuran partikel ini disebabkan karena dengan adanya CTAB akan memperlambat pertumbuhan partikel, sehingga ukuran partikel yang terbentuk menjadi lebih kecil.
Penambahan CTAB diatas 1,4 g per 4,1703 g Fe2SO4.7H2O, memberikan hasil kurang baik, ini ditunjukkan pada Gambar 9(d) dan 9(e).
Penambahan CTAB diatas 1,4 g terlihat bahwa NZVI yang terbentuk tidak sempurna karena pemakaian CTAB yang berlebih akan menghasilkan busa yang berlebih pula sehingga akan menghalangi pertemuan antara Fe2SO4
dengan NaBH4 yang mengakibatkan reaksi tidak berjalan dengan sempurna. Hasil optimum pada percobaan ini dicapai pada penambahan CTAB 1,4 g per 4,1703 g Fe2SO4.7H2O karena nanopartikel Fe0 yang dihasilkan mempunyai sifat stabil terhadap udara, ukuran berkisar 8 nm, dan tidak teraglomerasi.
KESIMPULAN
Telah berhasil disintesis NZVI dengan menggunakan prekusor Fe2SO4.7H2O, reduktor natrium borohidrate (NaBH4) dan surfactant Cethyl Methyl Ammonium Bromide (CTAB).
Sintesis NZVI tanpa penambahan surfactant (CTAB) memberikan hasil NZVI yang mudah teroksidasi, teraglomerasi, dan ukuran partikel yang dihasilkan berkisar 40 nm sampai 50 nm.
Sedangan sintesis NZVI dengan penambahan surfactant CTAB memberikan hasil NZVI yang tidak mudah teroksidasi, tidak teraglomerasi, dan ukuran partikel mencapai kisaran 8 nm.
Penambahan CTAB optimum pada percobaan ini terjadi pada penambahan CTAB 1,4 g per 4,1703 g Fe2SO4.7H2O, akan tetapi penelitian ini masih perlu dikaji lagi untuk meningkatkan nilai magnetisasi NZVI yang dihasilkan.
UCAPAN TERIMA KASIH
Ucapan terima kasih disampaikan kepada semua pihak yang terkait pada kegiatan penelitian ini. Penelitian ini dibiayai dari dana DIPA Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir-BATAN Serpong tahun Anggaran 2011.
DAFTAR PUSTAKA
Allabaksh, M.B., B.K. Mandal, M.K. Kersala, K.S.
Kumar, and P.S. Reddy. 2010.
Preparation of stable zero valent iron nanoparticles using different chelating agents. J. Chem. Pharm. Res. 2(5):
67-74.
Mueller, N.C., J. Braun, J. Bruns, M. Cernik, P.
Rissing, D. Rickerby, and B. Nowack.
2012. Application of nanoscale zero valent iron (NZVI) for groundwater remediation in Europe. Environ. Sci.
Pollut. Res 19: 550–558.
Muller, N.C. and B. Nowack. Nano zero valent iron-the solution for water and soil remediation. Observatory nano focus report 2010.
Panturu, R. L., G. Jinescu, E. Panturu, A. F.
Olteanu, and R. Radulescu. 2010.
Synthesis and characterization of zero valent iron intended to be used for decontamination of radioactive water.
U.P.B. Sci. Bull series C 72 (4): 208-218.
Giasuddin, A. M., S. R. Kanel, and H. Choi.
2007. Nanoscale zerovalent iron and its effect on arsenic removal. Environ.
Sci. Technol. 41: 2022-2027.
Kanel, S.R., B. Manning, L. Charlet, and H. Choi.
2005. Removal of arsenic(III) from groundwater by nanoscale zero-valent iron. Environ. Sci. Technol. 39: 1291-1298.
Efecan, N. 2008. Characterization of the adsorption behaviour of aqueous Cd (II) and Ni ions on nanoparticle of zero valent iron. Thesis. Engineering and Science of İzmir Institute of Technology. İZMİR.
Huey, A., G. Zhang, D. Cullen, and I. Baker.
2008. Synthesis and characterization of iron composite nanoparticle for cancer therapy. Recearch Experience for Undergraduates Program.
FOTODEGRADASI FENOL DENGAN KATALIS TiO
2P25 BERPENYANGGA BATU APUNG
(PHOTOCATALYTIC DEGRADATION OF PHENOL OVER TiO2 P25 SUPPORTED ON PUMICE STONE)
Agung Sri Hendarsa1,2, Jessica Tanuwijaya1, Catur Nitya V.N.2, Heri Hermansyah1 dan Slamet1*
1)Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Indonesia, Depok, 16424, Indonesia
2)PT Aozora Agung Perkasa, Water Management & Engineering Company, Jakarta, 12310, Indonesia Email : [email protected]
Received : 28 Maret 2013 ; revised : 19 April 2013; accepted : 29 April 2013
ABSTRAK
Modifikasi fotokatalis TiO2 dengan batu apung sebagai penyangga untuk mendegradasi senyawa fenol telah dilakukan. Batu apung yang sudah mengalami perlakuan awal dilapisi oleh sol TiO2, yang berasal dari prekursor TiO2 P25, dengan menggunakan metode dip coating. Komposit TiO2-batu apung tersebut dikarakterisasi dengan SEM-EDS dan BET, kemudian diaplikasikan untuk mendegradasi fenol dengan menggunakan reaktor batch yang dilengkapi oleh lampu merkuri 250 W. Konsentrasi fenol dianalisis dengan Spektrofotometer UV-Vis. Hasil eksperimen menunjukkan bahwa penambahan udara pada sistem reaksi dapat meningkatkan kinerja katalis komposit. Pengaruh tersebut lebih nyata pada komposit dengan loading TiO2 rendah (2,5%) yang mencapai sekitar 5 kali lipat. Pada katalis 2,5%TiO2-batu apung, laju alir udara optimal dicapai pada 100 ml/menit, dengan tingkat degradasi terhadap 10 ppm fenol mencapai 100% selama 2,5 jam. Sementara itu pada katalis 25%TiO2 -batu apung, waktu yang dibutuhkan untuk degradasi fenol sampai batas baku mutu (0,5 ppm) pada konsentrasi awal fenol 10 ppm, 50 ppm, 100 ppm, dan 1000 ppm masing-masing adalah 3 jam; 5,7 jam; 6,9 jam; dan 16,9 jam.
Kata kunci: Fenol, Fotokatalisis, TiO2, Batu apung ABSTRACT
Modification of TiO2 photocatalyst with pumice as support for phenol degradation has been investigated. Treated pumice was coated by TiO2 sol which from TiO2 P25 as precursor using deep coating method. The composite of TiO2-pumice characterized by SEM-EDS, BET, and then evaluated for phenol degradation using batch reactor, completed with mercury lamp 250W. The concentration of phenol was analyzed by UV-Vis spectrophotometer.
The experiment results showed that the addition of air in reaction system could enhance the performance of composite catalyst. This effect was more significant for composite with low loading of TiO2 (2.5%) that reached around 5 times. The optimum rate of air was reached at 100 mL/min with degradation rates for phenol 10 ppm reached 100% for 2.5 hours. Meanwhile on the 25%TiO2-pumice catalyst, the time required for phenol degradation until standard limited concentration (0.5 ppm) at initial phenol concentration 10 ppm, 50 ppm, 100 ppm, and 1000 ppm are 3 hours, 5.7 hours, 6.9 hours, and 16.9 hours, respectively.
Key words: Phenol, Photocatalysis, TiO2, Pumice
PENDAHULUAN
Fenol merupakan polutan organik yang sering ditemukan pada air limbah. Salah satu industri yang menghasilkan polutan fenol adalah
industri minyak dan gas (migas) (Villasenor et al.
2002). Limbah cair industri migas menghasilkan limbah cair yang mengandung fenol dengan konsentrasi cukup tinggi. Berdasarkan data
limbah cair industri migas dari Santos (Sampang) Pty Ltd. di lapangan Grati, Pasuruan,
konsentrasi fenol yang terkandung pada limbah cair tersebut mencapai 3,41 mg/L (Agung Sri
Hendarsa et al. 2013). Sedangkan, batas baku limbah cair bagi kegiatan industri di Indonesia berdasarkan Keputusan Menteri Lingkungan
Hidup No.51/MENLH/10 /1995 adalah 0,5 mg/L.
Beberapa teknologi telah dilakukan dalam mendegradasi polutan organik pada limbah cair.
Secara rinci, ada tiga jenis metode konvensional yang sering digunakan dalam mengolah limbah cair, yaitu secara fisika, kimia, dan biologi.
Metode fisika yaitu adsorpsi, filtrasi, dan reverse osmosis. Metode kimia yaitu ion exchange dan ekstraksi, sedangkan, metode biologi yaitu proses aerob dan anaerob (Mozia et al. 2005).
Namun, kekurangan dari ketiga metode ini adalah menghasilkan secondary waste dan tidak ekonomis (Martin et al. 2003, Stylidi et al. 2003).
Belakangan ini, beberapa penelitian telah menginvestigasi proses yang memiliki potensi dalam mengoksidasi polutan organik tanpa menghasilkan secondary waste, yaitu Advanced Oxidation Processes (AOPs) (Azbar et al. 2004).
Proses ini menggunakan gugus hidroksil radikal untuk mengoksidasi polutan organik.
Karakteristik gugus hidroksil radikal adalah sangat reaktif dan tidak stabil sehingga polutan dapat dioksidasi. Proses fotokatalis adalah salah satu AOPs yang dapat mengoksidasi polutan organik menjadi CO2 dan air (Esplugas 2001).
Proses fotokatalis adalah proses yang menggunakan bantuan cahaya dan katalis (semikonduktor) untuk melangsungkan atau mempercepat transformasi kimia (Hermann 1999). Semikonduktor TiO2 adalah salah satu semikonduktor yang efisien dan sering digunakan karena memiliki kinerja yang baik (Barakat et al. 2004). Namun, metode ini tidak efektif apabila konsentrasi polutan terlalu tinggi karena rendahnya daya adsorpsi pada fotokatalis (Tryba et al. 2006). Proses adsorpsi adalah proses yang memiliki kelebihan dalam adsorpsi polutan dengan konsentrasi tinggi, tetapi proses ini tidak dapat mendegradasi polutan menjadi senyawa yang tidak berbahaya.
Dengan kekurangan dan kelebihan dari proses adsorpsi dan fotokatalisis, dilakukan kombinasi antara kedua proses tersebut. Penelitian Mei et al. (2003) menunjukkan bahwa degradasi fenol pada katalis dengan media penyangga lebih tinggi dibandingkan dengan katalis tanpa media penyangga. Salah satu media penyangga yang dapat digunakan adalah batu apung. Penelitian Rachel et al. (2002) menunjukkan bahwa keunggulan dari batu apung adalah memiliki banyak pori sehingga penyerapan fenol hanya membutuhkan waktu yang singkat. Pada penelitian ini, batu apung berasal dari Lyon dan Prancis, yang sudah berbentuk pelet.
Metode yang digunakan untuk mengkombinasi katalis pada batu apung adalah metode dip coating. Komposisi utama dari
pumice ini adalah mineral silikat amorf. Silika sendiri adalah substrat yang potensial untuk struktur kristal anatase (Chuan et al. 2004).
TEOS dapat digunakan sebagai sumber SiO2
yang berfungsi sebagai perekat antara TiO2
dengan preparatnya (Slamet dkk 2009) karena komposisi utama batu apung dan TEOS adalah silika. Disamping itu, penelitian Rao menunjukkan bahwa permukaan yang berporous seperti batu apung dapat diimpregnasi dengan TiO2 dan digunakan sebagai immobilized photocatalyst (Rao et al. 2003). Beberapa parameter yang mempengaruhi dari kinerja katalis TiO2 yaitu pH, jumlah katalis, laju alir udara, dan konsentrasi awal polutan. Menurut San et al. (2002), semakin banyak jumlah katalis, maka semakin meningkat tingkat degradasi 4-nitrofenol, tetapi menurun apabila jumlah katalis melewati keadaan optimum.
Penelitian ini dilakukan pada katalis TiO2 yang berbentuk aqueous solution, sedangkan pengaruh jumlah loading katalis yang berpenyangga batu apung terhadap degradasi fenol belum diteliti. Disamping itu, pengaruh laju alir dapat meningkatkan kinerja katalis dalam mendegradasi fenol (Lam et al. 2009). Penelitian ini dilakukan pada katalis TiO2 yang diimobiliasi pada activated carbon.
Pada penelitian ini, akan disintesis komposit katalis TiO2 berpenyangga batu apung.
Komposit ini akan dievaluasi kinerjanya dalam mendegradasi fenol dengan menggunakan reaktor batch. Penelitian ini akan menginvestigasi pengaruh laju alir udara dan jumlah katalis dalam batu apung terhadap kinerja komposit. Disamping itu, dilakukan pengaruh konsentrasi awal fenol untuk mengetahui waktu penyisihan fenol.
BAHAN DAN METODE
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah fenol (Merck Pro Analyst), katalis yang digunakan adalah TiO2 P25 dengan luas permukaan BET 53,6 m2/g, komposisi kemudian dibersihkan dengan ultrasonic bath selama 30 menit sebanyak 3 kali. Katalis TiO2
P25 Degussa yang digunakan sebanyak 5 g
dalam 100 ml air dan ditambahkan TEOS (Tetra Ethil Ortosilikat) dari Aldrich sebanyak 2,3 mL.
Metode coating yang digunakan adalah metode dip coating sebanyak 5 kali. Setelah itu, batu
Metode coating yang digunakan adalah metode dip coating sebanyak 5 kali. Setelah itu, batu