HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Penelitian
1. Sintesis Silika Gel dari Bagasse Tebu
Pada penelitian ini dilakukan sintesis silika gel dari bagasse tebu. Sebelum dilakukan sintesis dilakukan preparasi bagasse tebu terlebih dahulu. Reparasi bagasse tebu dilakukan perdasarkan penelitian yang dilakukan oleh (Huda, 2012). Sebelum dilakukan kalsinasi bagasse tebu dikeringkan di bawah sinar matahari selama sehari atau lebih yang bertujuan untuk mengeliminasi kandungan air yang ada di dalamnya dengan penguapan kandungan air yang ada di dalam bagasse tebu sehingga memudahkan dalam tahap pembakaran. Proses penygeringan ini menyebabkan penyebaran panas ke dalam bahan berlangsung secara bertahap dan menyeluruh hingga lebih merata. Demikian halnya pengeringan yang menggunakan oven. Saat bahan mulai terkena oleh panas oven, laju pengeringan mulai menurun, dan masih tersisa kandungan air pada bahan. Adanya sisa air dalam bagasse tebu menghalangi proses difusi komponen kimia yang ada dalam bagasse tebu ketika dipanaskan (Harsono, 2002).
Bagasse atau ampas tebu dibakar, menghasilkan abu yang berwarna hitam. Selanjutnya abu tersebut ditumbuk hingga halus guna untuk memperkecil ukuran abu agar mempermudah tahap penggabungan. Tahap berikutnya, abu bagasse tebu diabukan dengan muffle furnace pada suhu 600oC-700oC selama 5 jam. Tahap pengabuan ini bertujuan untuk menghilangkan fraksi organik (pengotor) yang ada di dalam bagasse tebu,
47
sehingga yang tertinggal hanya fraksi anorganiknya saja. Aktivasi fisik dengan cara pemanasan bertujuan untuk membuka dan menambah volume pori pada silika gel dan meningkatkan luas permukaan silika gel agar kapasitas penyerapannya menjadi bertambah besar. Proses pengabuan dilakukan dibawah suhu 800oC untuk mencegah terjadinya transformasi silika yang berstruktur amorf menjadi kristalin, dan diatas suhu 500oC untuk mempercepat waktu pembakaran. Berdasarkan penelitian Govindarajan & Jayalakshmi, (2011) yang menyatakan bahwa struktur abu bagasse tebu berubah dari amorf pada 500oC sampai 700oC menjadi struktur kristalin pada suhu 1000oC. Semakin rendah temperatur pembakaran maka waktu yang diperlukan untuk menghasilkan abu bagasse tebu yang berwarna putih menjadi lebih lama. Hal ini dikarenakan pada proses pembakaran reaksi organik pada temperatur yang rendah memiliki kecepatan pembakaran yang rendah (Chakraverty, Mishra, & Banerjee, 1988). Bagasse tebu yang terbakar secara sempurna akan berwarna putih, sedangkan abu bagasse tebu yang tidak terbakar sempurna akan berwarna hitam (Chakraverty et. al., 1988).
Setelah kalsinasi abu diayak dengan ukuran 200 mesh agar diperoleh abu dengan ukuran yang sama dan memperluas permukaan silika gel. Reaksi yang terjadi pada proses pengabuan menurut Nuryono (2006) adalah sebagai berikut:
48
Sebanyak 20 gram abu bagasse tebu yang diperoleh dari tahap pengabuan dimasukkan dalam 1 liter HCl 0,1 M selanjutnya dikeringkan dengan oven pada suhu 80oC. Pencucian ini bertujuan untuk menghilangkan zat anorganik yang masih terdapat pada abu (Chandrasekhar, Pramada, & Majeed, 2006).
Selanjutnya ektraksi natrium silikat dilakukan menggunakan NaOH 1 M dengan perbandingan 6 gram abu bagasse tebu dalam 200 mL NaOH dan dipanaskan sampai mendidih. Hasil filtrat yang didapat berwarna bening kekuningan kemudian disaring menggunakan penyaring buchner. Menurut (Mardiana, Wardhani, & Purwonugroho, 2013) reaksi ekstraksi natrium silikat mengikuti persamaan sebagai berikut:
SiO2 (s) + 2 NaOH(aq) Na2SiO3(aq) + H2O (l)
Proses yang terjadi adalah pelarut NaOH menebus kapiler-kapiler abu dan melarutkan silika. Dengan cara difusi akan terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan silika yang terdapat dalam abu tersebut dengan larutan NaOH. Berdasarkan percobaan, didapatkan volume 180mL Na2SiO3 dari 200 mL NaOH 1 M. Larutan Na2SiO3 selanjutnya direaksikan dengan asam klorida, sebagai tujuan untuk berlangsungnya reaksi polimerisasi dan kondensasi. Penggunaan larutan (HCl) mengacu pada penelitian terdahulu yang telah dilakukan oleh Sutrisno, (2016) dimana telah terbukti bahwa dengan menggunakan HCl akan menghasilkan silika gel dengan porositas yang lebih besar dibandingkan penggunaan asam lain, sehingga diharapkan kapasitas adsorpsi dari sorben yang dihasilkan lebih besar. Menurut
49
Mardiana et al., (2013), reaksi antara HCl dan Na2SiO3 dapat dituliskan sebagai berikut:
Na2SiO3 (aq) + 2HCl (aq) ⟶H2SiO3 (aq) + 2NaCl (aq) H2SiO3 (aq) + H2O (l) ⟶ Si(OH)4 (aq)
Selanjutnya monomer-monomer asam silikat mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer, trimer, dan seterusnya sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat (Prastiyanto, Azmiyawati, & Darmawan, 2010). Reaksi pembentukan silika gel ditunjukkan pada Gambar 16.
Gambar 16. Pembentukan Silika Gel
Berdasarkan percobaan penambahan HCl 1 M pada larutan Na2SiO3 mengakibatkan terjadinya penurunan pH, sehingga konsentrasi H+ dalam Na2SiO3 semakin meningkat. Hal ini menyebabkan silikat berubah menjadi asam silikat (H2SO3) yang menyebabkan sebagian gugus siloksan (S-O-) membentuk gugus silanol (Si-(OH)4. Gugus (Si-(OH)4 ini terpolimerisasi membentuk ikatan silang ≡Si-O-Si≡ hingga terbentuk gel silika melalui
50
≡Si-O- + H+ ⟶ ≡Si-OH
≡Si-OH + ≡Si-O- ⟶ ≡Si-O-Si≡ + OH
Asam silikat bebas akan membentuk dimer, trimer hingga terbentuk polimer asam silikat. Agregat polimer akan bergabung membentuk bola polimer yang disebut primary silika particle. Pada ukuran tertentu Primary Silica Particel ini akan mengalami kondensasi membentuk fasa padatan (alkogel). Jika alkogel ini didiamkan akan mengalami pelepasan NaCl sehingga dihasilkan ge yang kaku disebut hidrogel (Taslimah & Narsito, 2005).
Selanjutnya gel yang terbentuk disaring dengan penyaring Buchner dan dicuci dengan aquabides hingga pH netral. Proses pencucian ini bertujuan agar gel bebas dari ion Cl- yang terbentuk dari penambahan HCl tadi. Apabila larutan hasil pencucian direaksikan dengan AgNO3 akan menghasilkan filtrat yang berwarna keruh maka dapat disimpulkan bahwa masih adanya kandungan ion Cl- di dalam gel. Pencucian ini dilakukan sampai larutan hasil pencucian benar-benar bening jika direaksikan dengan AgNO3.
Residu dikeringkan dalam oven pada suhu 80oC sampai massa konstan. Proses ini akan menghasilkan serbuk silika gel kering atau xerogel yang akan digunakan sebagai adsrben. Selanjutnya silika gel digerus menggunakan mortar usahakan sampai halus bertujuan untuk memperluas permukaan pori silika sebelum digunakan untuk adsorben.
51 2. Hasil Analisis secara Difraksi Sinar X
Hasil analisis secara difraksi sinar-X ini bertujuan untuk mengetahui struktur dari serbuk silika hasil sintesis. Berdasarkan hasil yang dianalisis menggunakan X-Ray Difraction (XRD), dapat dinyatakan bahwa silika gel memiliki puncak yang landai pada sudut 2ϴ = 21,7864. Menurut Kalapathy, Proctor, & Shultz, (2002) puncak yang landai ini menunjukkan bahwa struktur abu bagasse tebu berupa padatan amorf. Struktur amorf ini sangat bergantung pada suhu pengabuan saat pemurnian silika.