KATALIS N-DOPED TiO
2Sardial Akbara, Safnia, Syukrib
aLaboratorium Kimia Analisis Terapan Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas bLaboratorium Kimia Material, Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas
E-mail: [email protected]
Jurusan Kimia FMIPA Unand, Kampus Limau Manis, 25163
Abstract: Propineb is one of the pesticide that widely used in agricluture. Propineb including dithiocarbamates pesticide groups. Purpose of degradation of propineb compound is decompose or break propineb molecules into simple compounds. Degradation of propineb in pesticide antracol 70WP done sonolysis, ozonolysis, and sonozolysis by using using UV-Vis spectophotometer and HPLC. The result showed degradation propineb 6 mg/l through sonolysis process for 120 minute; degradation percentage of sonolysis value is 62% and with the addition of the catalyst degradation percentage increased to 65% for 120 minutes. Whereas ozonolysis and sonolizis process for 40 minute; degradation precentage of ozonolysis value is 40% and increase to 53% with addition of the catalyst. Whereas degradation percentage of sonolisis is 47% and increase to 56% with addition of the catalyst.
Keywords: Propineb, Sonolysis, Ozonolysis, Sonozolysis, N-doped TiO2
I. Pendahuluan
Perkembangan teknologi saat ini memang sangat pesat. Salah satunya di bidang pertanian. Banyaknya pestisida yang dipakai oleh petani membuat semakin banyak pula residu yang dihasilkan oleh pestisida ke lingkungan.1 Residu pestisida
tersebut terdapat dalam berbagai komponen lingkungan baik itu di tanah, udara, maupun perairan. Residu pestisida pada akhirnya akan lebih dominan terakumulasi di perairan. Pestisida tersebut memiliki zat aktif tersendiri sesuai dengai kegunaannya dalam memberantas hama pertanian.2
Proses oksidasi lanjut merupakan suatu teknologi yang memanfaatkan radikal hidroksil yang sangat reaktif sebagai spesies oksidatif utama untuk memecah kontaminan organik seperti herbisida. Propineb merupakan salah satu pestisida yang digunakan untuk kontrol penyakit jamur.3 Propineb termasuk pestisida
golongan fungisida. Fungisida ini termasuk dalam kelompok dithiokarbamat dan tergolong dalam fungisida non sistemik (fungisida kontak). Fungisida ini dapat mengendalikan penyakit tanaman seperti busuk batang (Phytophthora sp.), busuk daun (Fusarium sp.) dan bercak daun
(Cercospora sesami). Propineb berbahaya jika terhirup dan dapat menyebabkan kesehatan jika terpapar lama atau tertelan. Sedangkan bagi lingkungan propineb juga berbahaya, pemakaian propineb secara terus-menerus tanpa melihat anjuran dosis dalam pemakaiannya, mengakibatkan fungisida ini sudah sangat mencemari lingkungan tanah pertanian. Propineb mengandung zat-zat berbahaya yang bersifat toxic yaitu sulfur. Efek farmakologis dari pestisida golongan ditiokarbamat dapat menghambat enzim kolin estrase. Gejala yang timbul berkeringat, pusing, badan terasa lemah, sesak nafas dan kejang-kejang. Dari berbagai literatur, dapat diketahui bahwa propineb telah didegradasi dengan berbagai metoda seperti sonolisis, fotolisis, ozonolisis dan juga degradasi menggunakan katalis bakteri.4
Metoda degradasi senyawa organik berbahaya bermacam-macam, seperti sonolisis, dan ozonolisis. Sonolisis adalah salah satu metoda yang banyak digunakan dalam degradasi. Pada penelitian sebelumya telah dilakukan penelitian menggenai degradasi pestisida sipermetrin menggunakan metode sonolisis. Sonolisis sangat baik digunakan untuk mendegradasi
37
merupakan salah satu metode yang digunakan untuk mendegradasi zat organik dalam media air dengan menggunakan getaran ultrasonik. Dalam proses sonolisis ini akan dihasilkan radikal hidroksil dan efek kavitasi. Radikal hidroksil tersebut akan mendekomposisi propineb menjadi senyawa lain yang lebih sederhana.5
Penelitian ini dilakukan degradasi senyawa propineb komersial. Metode oksidasi yang digunakan yaitu sonozolisis, sonolisis, dan ozonolisis dengan penambahan katalis N- doped TiO2.6 Metode ozonolisis
menggunakan ozon (O3) yang dialiri dengan
selang pipa pada alat ozonikator. Metode sonolisis menggunakan gelombang ultrasonik, sedangkan sonozolisis merupakan gbaungan kedua metode. Selanjutnya dilakukan pengukuran menggunakan spektrofotometer UV-Vis dan HPLC.7
II. Metodologi Penelitian
2.1. Bahan kimia, peralatan dan instrumentasi
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah TiCl4 (99%, Merck), H2O2 (99%,
Merck), NH3 (99%, Merck), Aquadest,
Pestisida Antracol 70 WP.
Alat-alat yang digunakan antara lain Spektrofotometer UV-Vis (S.1000 Secomam Sarcelles, Perancis), Ultrasonic cleaner (Kerry Pulstaron Sonics, Inggris, frekuensi 42 kHz), HPLC (Shimadzu), neraca analitik (AA- 200, Denver instrument Company), reaktor ozon (sterilizaer ozone maker Hanako), pH meter, oven, sentrifus, kaca arloji, pipet gondok, pipet takar, labu ukur, erlenmeyer, termometer, gelas piala, dan alat-alat gelas laboratorium lainnya.
2.2. Prosedur penelitian
2.2.1 Pembuatan Bubuk N-doped TiO2
Larutan TiCl4 3,6 mL diteteskan pada 300
mL akuades dengan menggunakan magnetic stirrer dalam kondisi dingin hampir 4oC.
Alat diset sedemikian rupa sehingga kecepatan tetesan TiCl4 lebih cepat dari
kemampuan terhidrolisisnya diudara.
dengan penambahan amonia setetes demi setetes dalam kondisi dingin dan diukur menggunakan pH meter. Setelah 24 jam, diperoleh endapan yang kemudian disentrifus dan dicuci dengan akuades berulang hingga tidak terdeteksi Cl-.
Endapan dilarutkan dalam 80 mL akuades lalu ditambahkan H2O2 28 mL setetes demi
setetes kedalam campuran sambil diaduk. Larutan diuapkan dengan rotary evaporator
untuk menguapkan pelarut dan dikeringkan dalam oven pada 100°C selama 3 jam. Selanjutnya, sampel dikalsinasi pada suhu 500ºC selama 1 jam untuk memperoleh kristal anatase.
2.2.2 Pembuatan dan Pengukuran Spektrum Serapan Pestisida
Sebanyak 0,259 gram larutan sampel dilarutkan ke dalam 100 ml akuades untuk mendapatkan larutan induk 1000 mg/L. Selanjutnya larutan induk 1000 mg/L diencerkan menjadi 50 mg/L. Larutan diencerkan menjadi 5 variasi konsentrasi 2, 4, 6, 8, dan 10 mg/L dan diukur spektrum serapannya masing- masing dengan spektrum UV-Vis pada λ 300-800 nm. Data absorben diambil pada λ yang memberikan serapan maksimum.
2.2.3 Degradasi Pestisida 6 mg/L denganVariasi Waktu secara Sonozolisis,Sonolisis dan Ozonolisis tanpa Katalis
2.2.3.1 Degradasi Pestisida secara sonolisis
Larutan Propineb 6 mg/L dimasukkan ke dalam botol vial sebanyak 20 ml. Larutan dimasukkan ke dalam wadah ultrasonik dan dilakukan sonolisis selama 30, 60, 90, dan 120 menit. Larutan diukur spektrum serapan masing-masing larutan dengan spektrofotometer UV-Vis.
2.2.3.2 Degradasi Pestisida secara ozonolisis
Larutan Propineb 6 mg/L dimasukkan ke dalam tabung sono sebanyak 20 ml. Ke dalam larutan dialiri gas O3 selama 10, 20,
30, dan 40 menit.. Larutan diukur spektrum serapan masing-masing larutan dengan spektrofotometer UV-Vis.