RIRIS ANUGRAH REMA SITORUS NIM 121524192
SURAT PERNYATAAN
Saya yang bertandatangan dibawah ini ,
Nama : Riris Anugrah Rema Sitorus
Nomor Induk Mahasiswa : 121524192 Program Studi : Ekstensi Farmasi
Judul Skripsi : Penetapan Kadar Campuran Rifampisin dan Isoniazid dalam Sediaan Tablet secara Spektrofotometri Ultraviolet dengan Metode Panjang Gelombang Berganda.
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah di ajukan oleh orang lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka. Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing. Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat digunakan jika diperlukan sebagai mana mestinya.
Medan, April 2016 Yang membuat pernyataan,
Nama: Riris Anugrah Rema Sitorus NIM : 121524192
ABSTRAK
Obat yang digunakan untuk penyakit tuberkulosis digolongkan atas dua kelompok, yaitu obat primer dan obat sekunder. Rifampisin dan isoniazid termasuk kedalam kelompok obat primer. Tablet kombinasi rifampisin dan isoniazid merupakan salah satu sediaan obat kombinasi dalam pengobatan tuberkulosis. Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar rifampisin dan isoniazid dalam sediaan tablet yang beredar di pasaran secara spektrofotometri ultraviolet dengan metode panjang gelombang berganda.
Penelitian ini dilakukan dengan pengambilan sampel secara purposif. Penetapan kadar rifampisin dan isoniazid secara spektrofotometri ultraviolet dengan metode panjang gelombang berganda. Tahapan yang dilakukan dengan menentukan spekrum serapan, menentukan lima panjang gelombang analisis, menentukan nilai serapan (a), kemudian menghitung kadar dengan menggunakan perhitungan matriks.
Dari hasil penelitian diperoleh kadar campuran rifampisin dan isoniazid pada tablet Rimactazid® menggunakan pelarut HCl 0,1 N adalah sebesar (97,40 ± 0,30)% dengan KV = 0,1951% untuk rifampisin, dan (97,83 ± 0,12)%, dengan nilai KV = 0,0787 % untuk isoniazid.
Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa kadar campuran rifampisin dan isoniazid dalam sediaan tablet yang diteliti memenuhi persyaratan tablet menurut WHO (2006), yaitu mengandung rifampisin dan isoniazid tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110% dari jumlah yang tertera pada etiket. Serta memenuhi persyaratan akurasi dan presisi, sehingga dapat disimpulkan bahwa metode spektrofotometri dengan panjang gelombang berganda dapat digunakan untuk melakukan penetapan kadar campuran rifampisin dan isoniazid dalam sediaan tablet.
Kata kunci: Rifampisin, Isoniazid, Tablet, Spektrofotometri Ultraviolet, Panjang
DETERMINATION OF CONCENTRATION OF MIXED RIFAMPISIN AND ISONIAZID TABLET IN STOCKS BY SPECTROPHOTOMETRY
ULTRAVIOLET WITH MULTIPLE WAVELENGHT METHOD ABSTRACT
The drugs used for tuberculosis were classified into two groups, there is primary drugs and secondary drugs. Rifampicin and isoniazid are the primary drugs. Combination of rifampicin and isoniazid in the tablet is one of the drugs that used in tuberculosis treatment. Combination of rifampicin and isoniazid in the tablet is one of the drugs that used in tuberculosis treatment. The purpose of this study is to determination value of rifampicin and isoniazid in tablets which circulates in the general by spectrophotometry ultraviolet with multiple wavelength method.
This research was conducted with a purposive sampling. Assay of rifampicin and isoniazid ultraviolet spectrophotometry with multiple wavelength method. Steps being taken to determine spekrum absorption, determine the five- wavelength analysis, determining the uptake value (a), and then calculates the levels by using matrix calculations.
The result showed that the levels of rifampicin were obtained in tablet Rimactazid® was (97.40 ± 0.30)% with KV = 0.1951%, and to isoniazid (97.83 ± 0.12)% with the value of KV = 0.0787%.
The results showed that levels of a mixture of rifampicin and isoniazid in tablets studied meet the requirements of tablets according to WHO (2006), which contains rifampicin and isoniazid not less than 90% and not more than 110% of the amount listed on the label. As well as meet the requirements of accuracy and precision, so it can be concluded that the spectrophotometric method at multiple wavelengths can be used to perform the assay mixture of rifampicin and isoniazid in the preparation of tablets.
Keywords: Rifampicin, Isoniazid, Tablets, Spectrophotometry Ultraviolet,
LEMBAR PENGESAHAN ... iii KATA PENGANTAR ... iv SURAT PERNYATAAN ... vi ABSTRAK ... vii ABSTRACT ... viii DAFTAR ISI ... ix
DAFTAR GAMBAR ... xii
DAFTAR TABEL ... xiv
DAFTAR LAMPIRAN ... xv BAB I PENDAHULUAN ... 1 1.1 Latar Belakang ... 1 1.2 Perumusan Masalah ... 4 1.3 Hipotesis Penelitian ... 4 1.4 Tujuan Penelitian ... 5 1.5 Manfaat Penelitian ... 5
2.4 Hukum Lambert-Beer ... 11
2.5 Analisis Multikomponen dengan Spektrofotometri Ultraviolet ... 11
2.6 Validasi Metode Analisis... 15
2.6.1 Akurasi ... 15
2.6.2 Presisi ... 16
2.6.3 Linearitas ... 16
2.6.4 Rentang ... 17
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 18
3.1 Jenis Penelitian ... 18
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian ... 18
3.3 Alat ... 18
3.4 Bahan ... 18
3.5 Pengambilan Sampel ... 18
3.6 Prosedur Penelitian ... 19
3.6.1 Pembuatan Pelarut ... 19
3.6.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Rifampisin ... 19
3.6.3 Pembuatan Larutan Induk Baku Isoniazid ... 19
3.6.4 Penentuan Spektrum Serapan Maksimum Rifampisin ... 20
3.6.5 Penentuan Spektrum Serapan Maksimum Isoniazid ... 20
3.6.6 Pembuatan Larutan Standar Rifampisin... 20
3.6.7 Pembuatan Larutan Standar Isoniazid ... 21
3.6.12 Pembuatan Kadar Sampel Campuran Rifampisin
dan Isoniazid ... 23
3.6.13 Perhitungan Kadar Rifampisin dan Isoniazid dalam Campuran ... 23
3.6.14 Analisis Hasil ... 24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Penentuan Spektrum Serapan Maksimum ... 26
4.2 Spektrum Serapan ... 27
4.3 Penentuan Panjang Gelombang Analisis ... 30
4.4 Penentuan Serapan ... 31
4.5 Kadar dan Koefisien Variasi (%KV) dari Rifampisin dan Isoniazid pada Sediaan Tablet ... 37
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 40
5.1 Kesimpulan ... 40
5.2 Saran ... 40
DAFTAR PUSTAKA ... 41
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
4.1 Spektrum Serapan Maksimum Rifampisin Konsentrasi
13,5 µg/mL ... 26
4.2 Spektrum Serapan Maksimum Rifampisin Konsentrasi 11 µg/mL ... 27
4.3 Spektrum Serapan Rifampisin Konsentrasi 6,0 µg/mL-18,0 µg/mL ... 27
4.4 Spektrum Serapan Isoniazid Konsentrasi 5,0 µg/mL- 15,0 µg/mL ... 28
4.5 Spektrum Tumpang Tindih Rifampisin dan Isoniazid Konsentrasi 7,5 µg/mL - 5,0 µg/mL ... 28
4.6 Spektrum Campuran Baku Rifampisin dan Isoniazid Konsentrasi 7,5 µg/mL - 5,0 µg/mL ... 29
4.7 Spektrum Tumpang Tindih Rifampisin dan Isoniazid Konsentrasi 7,5 µg/mL - 5,0 µg/mL ... 30
4.8 Spektrum Lima Titik Panjang Gelombang Analisis ... 31
4.9 Spektrum Serapan Sediaan Tablet Rimactazid® Enam Kali Replikasi ... 37
1.1 Sampel Tablet Rimactazid ... 43
3.1 Gambar Alat ... 45 3.2 Gambar Alat ... 45 3.3 Gambar Alat ... 45 49.1 Replikasi 1 ... 91 49.2 Replikasi 2 ... 91 50.1 Replikasi 3 ... 92
53.1 Replikasi 3 ... 95 53.2 Replikasi 4 ... 95 54.1 Replikasi 5 ... 96
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1 Data Perhitungan Serapan Rifampisin Pengulangan I ... 32
2 Data Perhitungan Serapan Rifampisin Pengulangan II .... 33
3 Data Perhitungan Serapan Rifampisin Pengulangan III ... 33
4 Data Perhitungan Serapan Rifampisin Pengulangan IV ... 33
5 Data Perhitungan Serapan Rifampisin Pengulangan V .... 34
6 Data Perhitungan Serapan Rifampisin Pengulangan VI ... 34
7 Data Perhitungan Serapan Isoniazid Pengulangan I ... 34
8 Data Perhitungan Serapan Isoniazid Pengulangan II ... 35
9 Data Perhitungan Serapan Isoniazid Pengulangan III ... 35
10 Data Perhitungan Serapan Isoniazid Pengulangan IV ... 35
11 Data Perhitungan Serapan Isoniazid Pengulangan V ... 36
12 Data Perhitungan Serapan Isoniazid Pengulangan VI ... 36
13 Data Kadar dan Koefisien Variasi Rifampisin dan
1 Sampel Tablet Rimactazid® ... 43
2 Komposisi Tablet Rimactazid® ... 44
3 Gambar Alat ... 45
4 Perhitungan Pembuatan HCl 0,1 N ... 46
5 Bagan Alir Pembuatan Larutan Baku Rifampisin ... 47
6 Bagan Alir Pembuatan Larutan Baku Isoniazid ... 48
7 Bagan Alir Penentuan Panjang Gelombang Analisis ... 49
8 Bagan Alir Pembuatan Larutan Baku Campuran ... 50
9 Bagan Alir Pembuatan Kadar Sampel ... 51
10 Data Perhitungan Kadar Rifampisin dan Isoniazid ... 52
11 Data Perhitungan Kadar Teoritis Baku Rifampisin dan Isoniazid ... 53
12 Data Perhitungan Kadar Teoritis Baku Rifampisin dan Isoniazid (lanjutan)... 54
13 Data Perhitungan Kadar Teoritis Baku Rifampisin dan Isoniazid (lanjutan)... 55
14 Data Perhitungan Kadar Teoritis Baku Rifampisin dan Isoniazid (lanjutan)... 56
19 Data Kalibrasi Replikasi VI dari Rifampisin baku ARS,
Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi (lanjutan) ... 61 20 Data Kalibrasi Replikasi VI dari Rifampisin baku ARS,
Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi ... 62 21 Data Kalibrasi Replikasi VI dari Rifampisin baku ARS,
Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi (lanjutan) ... 63 22 Data Kalibrasi Replikasi VI dari Rifampisin baku ARS,
Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi ... 64 23 Data Kalibrasi Replikasi VI dari Rifampisin baku ARS,
Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi (lanjutan) ... 65 24 Data Kalibrasi Replikasi VI dari Rifampisin baku ARS,
Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi ... 66 25 Data Kalibrasi Replikasi VI dari Rifampisin baku ARS,
Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi (lanjutan) ... 67 26 Data Kalibrasi Isoniazid, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi ... 68 27 Data Kalibrasi Isoniazid, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi (lanjutan) ... 69 28 Data Kalibrasi Isoniazid, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi ... 70 29 Data Kalibrasi Isoniazid, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi (lanjutan) ... 71 30 Data Kalibrasi Isoniazid, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi ... 72 31 Data Kalibrasi Isoniazid, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi (lanjutan) ... 73 32 Data Kalibrasi Isoniazid, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi ... 74 33 Data Kalibrasi Isoniazid, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi (lanjutan) ... 75 34 Data Kalibrasi Isoniazid, Persamaan Regresi dan
38 Data Serapan Larutan campuran Baku ... 80 39 Perhitungan Akurasi dari Matriks dan % CV ... 81 40 Perhitungan Statistik Kadar Rifampisin dan Isoniazid ... 82 41 Perhitungan Statistik Kadar Rifampisin dan Isoniazid
(lanjutan) ... 83 42 Perhitungan Statistik Kadar Rifampisin dan Isoniazid
(lanjutan) ... 84 43 Perhitungan Statistik Kadar Rifampisin dan Isoniazid
(lanjutan) ... 85 44 Perhitungan Statistik Kadar Rifampisin dan Isoniazid
(lanjutan) ... 86 45 Perhitungan Statistik Kadar Rifampisin dan Isoniazid
(lanjutan) ... 87 46 Perhitungan %KV ... 88 47 Contoh Perhitungan Kadar Rifampisin dan Isoniazid
dalam Sediaan Tablet ... 89 48 Contoh Perhitungan Kadar Rifampisin dan Isoniazid
dalam Sediaan Tablet (lanjutan)... 90 49 Spectrum Serapan dari Larutan Standar Rifampisin ... 91
53 Spectrum Serapan dari Larutan Standar Isoniazid
(lanjutan) ... 95
54 Spectrum Serapan dari Larutan Standar Isoniazid (lanjutan) ... 96
55 Daftar Nilai Distribusi r ... 97
56 Daftar Nilai Distribusi t ... 98
57 Sertifikat Pengujian Rifampisin ... 99