ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
Lampiran A
(normatif)
Cara uji kakao bubuk
A.1 Persiapan contoh
Persiapan contoh terdiri atas persiapan contoh untuk uji mikrobiologi, uji organoleptik, dan uji kimia. Pengambilan contoh untuk uji mikrobiologi dilakukan pertama, kemudian dilanjutkan dengan pengambilan contoh untuk uji organoleptik dan uji kimia.
A.1.1 Persiapan contoh untuk uji mikrobiologi
Buka kemasan contoh kakao bubuk dan ambil contoh secara aseptik sebanyak 400 g, kemudian tempatkan dalam botol contoh steril.
A.1.2 Persiapan contoh untuk uji organoleptik
Buka kemasan contoh kakao bubuk dan ambil contoh secukupnya, kemudian tempatkan dalam botol contoh yang bersih dan kering.
A.1.3 Persiapan contoh untuk uji kimia
Buka kemasan contoh kakao bubuk dan ambil contoh sebanyak 400 g, kemudian tempatkan dalam botol contoh yang bersih dan kering.
A.2 Keadaan A.2.1 Bau A.2.1.1 Prinsip
Pengamatan contoh uji dengan indera penciuman yang dilakukan oleh panelis yang terlatih atau kompeten untuk pengujian organoleptik.
A.2.1.2 Cara kerja
a) Ambil contoh uji secukupnya dan letakkan di atas gelas arloji yang bersih dan kering, b) cium contoh uji untuk mengetahui baunya, dan
c) lakukan pengerjaan minimal oleh 3 orang panelis terlatih atau 1 orang tenaga ahli.
A.2.1.3 Cara menyatakan hasil
a) Jika tercium bau khas kakao bubuk, maka hasil dinyatakan “normal”; dan
b) jika tercium selain bau khas kakao bubuk, maka hasil dinyatakan “tidak normal”.
A.2.2 Rasa A.2.2.1 Prinsip
Pengamatan contoh uji dengan indera pengecap (lidah) yang dilakukan oleh panelis yang terlatih atau kompeten untuk pengujian organoleptik.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.2.2.2 Cara kerja
a) Ambil contoh uji secukupnya dan rasakan dengan indra pengecap (lidah), dan b) lakukan pengerjaan minimal oleh 3 orang panelis terlatih atau 1 orang tenaga ahli.
A.2.2.3 Cara menyatakan hasil
a) Jika terasa khas kakao bubuk, maka hasil dinyatakan “normal”; dan
b) jika terasa selain rasa khas kakao bubuk, maka hasil dinyatakan “tidak normal”.
A.2.3 Warna A.2.3.1 Prinsip
Pengamatan contoh uji dengan indera penglihatan yang dilakukan oleh panelis yang terlatih atau kompeten untuk pengujian organoleptik.
A.2.3.2 Cara kerja
a) Ambil contoh uji secukupnya dan letakkan di atas gelas arloji yang bersih dan kering, b) amati contoh uji untuk mengetahui warnanya; dan
c) lakukan pengerjaan minimal oleh 3 orang panelis terlatih atau 1 orang tenaga ahli.
A.2.3.3 Cara menyatakan hasil
a) Jika terlihat warna coklat hingga hitam, maka hasil dinyatakan “normal”; dan
b) jika terlihat selain warna coklat hingga hitam, maka hasil dinyatakan warna sesuai dengan yang diamati.
A.3 Kehalusan A.3.1 Prinsip
Pengukuran derajat kehalusan dari contoh menggunakan ayakan mesh 200.
A.3.2 Peralatan
a. gelas piala; b. batang pengaduk; c. ayakan (mesh 200); d. Erlenmeyer sedot;
e. Kertas saring Whatman 41;
f. neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg g. oven 103 °C -105 °C;
h. botol pencuci;
A.3.3 Pereaksi
a. Aseton p.a
A.3.4 Cara kerja
a) Timbang kira-kira 5 g contoh ke dalam gelas piala. Tambahkan 20 mL air suling panas dan aduk dengan batang pengaduk secara hati-hati sampai tidak terdapat gumpalan
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
lagi, kemudian, tambahkan 280 mL air suling panas (75 ± 5) °C dan aduk dengan kuat selama 2 menit dengan menggunakan pengaduk mekanik.
b) tuangkan suspensi ke dalam ayakan (mesh 200) goyangkan. Bilasi gelas piala dan penyaring dengan 1,5 L air suling panas (75 ± 5) °C. Apabila suspensi sulit lolos, tepuk penyaring secara perlahan-lahan sampai tidak ada lagi partikel yang lolos.
c) pindahkan suspensi ke dalam kertas saring;
d) bilas saringan dan residu dengan 15 mL sampai 25 mL aseton untuk menghilangkan residu air dan lemak.
e) pindahkan saringan ke dalam kaca arloji dan keringkan selama 45 menit pada suhu 103 °C – 105 °C dinginkan dalam desikator selama 20 menit – 30 menit.
f) timbang kertas saring, residu, dan kaca arloji.
A.3.5 Perhitungan Kadar residu (%) =
100%
0 2 1− ×
m
m
m
Kehalusan (%) = 100 % - kadar residu Keterangan:
m1 adalah bobot kertas saring, residu kering dan kaca arloji (g); m2 adalah kertas saring dan kaca arloji (g);
m0 adalah bobot contoh, (g);
A.4 Kandungan Kulit (berdasarkan bahan kering bebas lemak)
A.4.1 Prinsip
Destruksi senyawa organik yang terdapat didalam contoh uji tanpa mendestruksi sel-sel keras (stone cells) kemudian disuspensikan dalam gliserol. Jumlah kelompok sel-sel keras dan jumlah sel keras dalam tiap kelompok diamati dan dihitung dengan menggunakan mikroskop. Kandungan kulit dihitung dengan cara penetapan empirik kurva kalibrasi yang menyatakan hubungan antara banyaknya kelompok sel keras dan ukuran rata-rata kelompok contoh uji dengan kandungan kulit 1% yang diukur dalam bahan kering bebas lemak.
A.4.2 Peralatan
a) Mikroskop;
b) counting grid berukuran ± (33 x 33 x 0,2) mm; c) neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; d) sentrifuse;
e) oven terkalibrasi dengan ketelitian 1 °C; f) penangas air;
g) tabung kultur;
h) tabung kaca berujung lancip, diameter dasar ± 5 mm, diameter atas 1 mm, dan panjang 150 mm;
i) kaca objek berukuran ± (75 x 38 x 0,5) mm; dan j) gelas piala.
A.4.3 Pereaksi
a) Pereaksi Bellucci;
(asam asetat glasial : HNO3 pekat : air suling = 36 : 5 : 9) b) gliserol; dan
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.4.4 Cara kerja
A.4.4.1 Menghilangkan lemak
a) Timbang 15 g kakao bubuk ke dalam tabung sentrifuse 250 mL, b) tambahkan 100 mL eter untuk ekstraksi lemak,
c) tutup tabung dan kocok hingga lemak larut dalam eter kemudian saring, d) larutan yang melewati saringan ditampung dalam tabung sentrifuse 500 mL,
e) cuci bahan yang ada diatas saringan dengan eter, dan biarkan kira-kira 15 menit hingga kering,
f) bilas peralatan mortar dan corong dengan eter. Hasil bilasannya dimasukkan ke dalam tabung sentrifuse 500 mL,
g) tutup botol sentrifuse dan kocok hingga lemak larut, h) buka tutup tabung dan bilas dengan eter,
i) sentrifuse selama 10 menit pada 2 000 rpm dan supernatan dibuang,
j) tambahkan 100 mL eter untuk ekstraksi kembali dan lakukan sesuai dengan A.3.4.1.m, k) tambahkan 100 mL eter, tabung ditutup, dan kocok,
l) segera tuangkan ke dalam labu rotary evaporator dan bilas tabung sentrifuse dengan eter 35 mL,
m) lakukan evaporasi eter selama lebih kurang 20 menit hingga kering,
n) pindahkan seluruh residu ke dalam mortar menggunakan sudip atau sendok yang bersih dan kering kemudian gerus hingga halus,
o) setelah halus, pindahkan kembali ke pinggan alumunium atau porselin dan keringkan selama 10 menit sampai dengan 15 menit dalam penangas air untuk menghilangkan sisa eter, dan
p) keringkan dalam oven pada suhu 100 °C selama 1 jam sehingga diperoleh kakao bubuk kering bebas lemak.
A.4.4.2 Menghitung kandungan kulit
a) Timbang dengan teliti 0,500 g (W) kakao bubuk kering bebas lemak ke dalam gelas piala 150 mL,
b) tambahkan 20 mL pereaksi Bellucci secara perlahan dan sambil diaduk,
c) bilas dinding gelas piala dengan sisa pereaksi Bellucci apabila ada kakao bubuk yang menempel,
d) didihkan selama 10 menit sambil sesekali diaduk kemudian dinginkan selama ±5 menit, e) timbang tabung kultur yang berada di dalam gelas piala 30 mL yang berfungsi sebagai
penyangga,
f) pindahkan residu secara hati-hati ke dalam tabung kultur dengan sedikit penambahan air dan sentrifuse pada kecepatan penuh selama lebih kurang 3 menit,
g) buang cairan supernatan, tambahkan air suling hingga ¾ volume tabung, tutup tabung dan kocok sampai residunya terdispersi dalam larutan kemudian sentrifuse kembali pada kecepatan penuh selama lebih kurang 3 menit,
h) buang kembali supernatan-nya dan tambahkan larutan gliserol (gliserol : air = 3 : 2) hingga isi tabung dan penyangganya berbobot (20 ± 0,03) g (L),
i) kocok dengan kuat sampai benar-benar tercampur dan pindahkan ke botol berisi batang magnet kecil, tutup dan biarkan botol selama 5 menit sampai 10 menit hingga gelembungnya hilang,
j) timbang secara bersamaan slide kaca berskala dan tutupnya,
k) aduk larutan dalam botol menggunakan pengaduk magnet selama 1 menit pada kecepatan maksimum hingga tidak terbentuk gelembung,
l) pindahkan tetesan larutan dengan menggunakan sendok (0,04 ± 0,01) g (D) ke bagian tengah slide kaca, tempatkan penutupnya diatas slide sehingga larutan akan bergerak ke pinggir slide, jangan sampai menekan penutupnya,
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
n) tutup botol dengan penutup karet untuk mencegah evaporasi,
o) tempatkan slide pada mikroskop dan hitung stone cell dengan cara scan slide 100 x dan hitung stone cell pada ≥200x,
p) hitung seluruh stone cell baik yang menyendiri maupun berkelompok, ataupun yang sudah rusak dengan ukuran sel ≥ 0,5 (C) , jangan menghitung fragmen kecil,
q) lakukan pengamatan dengan mikroskop sebanyak dua kali untuk setiap pekerjaan.
A.4.5 Perhitungan L WD (mg) (M) larutan tetesan dalam bubuk kakao Bobot =1000 C 17200M 84C (%) (S) kulit Kandungan − = Keterangan:
W adalah bobot kakao bubuk kering bebas lemak, dinyatakan dalam gram (g);
L adalah bobot larutan kakao bubuk kering bebas lemak, dinyatakan dalam gram (g); D adalah bobot tetesan larutan yang dihitung, dinyatakan dalam gram (g);
M adalah bobot kakao bubuk kering bebas lemak dalan tetesan larutan, dinyatakan dalam miligram (mg);
C adalah jumlah stone cell dalam tetesan cairan; dan S adalah kandungan kulit, dinyatakan dalam persen (%);
A.5 Kadar air A.5.1 Prinsip
Kadar air dihitung berdasarkan bobot yang hilang selama pemanasan dalam oven pada suhu (100 ± 2) °C.
A.5.2 Peralatan
a) Oven terkalibrasi;
b) Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; c) Desikator yang berisi desikan; dan
d) Pinggan aluminium bertutup dengan diameter 50 mm dan tinggi/kedalaman kurang dari atau sama dengan 40 mm.
A.5.3 Cara kerja
a) Panaskan pinggan aluminium beserta tutupnya dalam oven pada suhu (100 ± 2) °C selama 1 jam, kemudian dinginkan dalam desikator selama 20 menit sampai dengan 30 menit, kemudian timbang dengan neraca analitik (pinggan dan tutupnya) (W0);
b) masukkan 2 g contoh ke dalam pinggan, tutup, dan timbang (W1);
c) panaskan pinggan yang berisi contoh tersebut dalam keadaan terbuka dengan meletakkan tutup pinggan disamping pinggan di dalam oven pada suhu (100 ± 2) °C selama 2 sampai dengan 4 jam setelah suhu oven (100 ± 2) °C;
d) tutup pinggan ketika masih di dalam oven, pindahkan segera ke dalam desikator dan dinginkan selama 20 menit sampai dengan 30 menit, sehingga suhunya sama dengan suhu ruang, kemudian timbang (W2);
e) lakukan pekerjaan duplo; dan f) hitung kadar air dalam contoh.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.5.4 Perhitungan % 100 0 W -1 W 2 W -1 W (%) air Kadar =
⎟⎟
×⎠
⎞
⎜
⎜
⎝
⎛
Keterangan:W0 adalah bobot pinggan kosong dan tutupnya, dinyatakan dalam gram (g);
W1 adalah bobot pinggan, tutupnya dan contoh sebelum dikeringkan, dinyatakan dalam gram (g); W2 adalah bobot pinggan, tutupnya dan contoh setelah dikeringkan, dinyatakan dalam gram (g
A.5.5 Ketelitian
Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5 % dari nilai rata-rata hasil kadar air. Jika kisaran lebih besar dari 5 %, maka uji harus diulang kembali.
A.6 Kadar lemak A.6.1 Prinsip
Hidrolisis lemak dalam contoh menggunakan HCl kemudian diekstraksi dengan petroleum eter. Ekstrak petroleum eter yang diperoleh kemudian diuapkan sampai kering dan kadar lemak dihitung secara gravimetri.
A.6.2 Peralatan
a) Alat Soxhlet lengkap;
a) Oven terkalibrasi dengan ketelitian 1 °C;
b) Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; c) Penangas air;
d) Thimble ekstraksi atau selongsong kertas saring ukuran (33 x 80) mm; e) Desikator yang berisi desikan;
f) Labu lemak 250 mL;
g) Gelas piala 500 mL atau 300 mL; h) Kaca arloji; dan
i) Kertas saring bebas lemak.
A.6.3 Pereaksi
a) Larutan asam klorida (HCl) 8 M; b) Petroleum eter atau heksan;
c) Larutan perak nitrat (AgNO3) 0,1 M;
larutkan (17,0 ± 0,1) g (AgNO3) p.a. di dalam 1 000 mL air suling. d) Air suling; dan
e) Batu didih.
A.6.4 Cara kerja A.6.4.1 Hidrolisis
a) Timbang 4 g sampai dengan 5 g contoh (m) yang telah dipersiapkan dengan teliti ke dalam gelas piala 300 mL atau 500 mL;
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
c) tambahkan 55 mL HCl 8 M (2 bagian HCl ditambah 1 bagian air) dan beberapa butir batu didih);
d) tutup gelas piala tersebut dengan kaca arloji lalu didihkan perlahan-lahan selama 15 menit;
e) bilas kaca arloji dengan air suling dan masukkan air pembilas tersebut ke dalam gelas piala;
f) saring endapan menggunakan kertas saring bebas lemak;
g) bilas gelas piala 3 kali dengan air suling, lakukan pencucian hingga bebas klor yang dapat ditentukan dengan penambahan 1 tetes sampai dengan 3 tetes AgNO3 0,1 M pada filtrat, jika tidak terdapat endapan putih (AgCl) maka telah bebas klor; dan
h) pindahkan kertas saring serta isinya ke dalam thimble ekstraksi atau selongsong kertas saring bebas lemak dan keringkan 6 jam pada suhu 100 °C sampai dengan 101 °C.
A.6.4.2 Ekstraksi
a) Keringkan labu lemak yang berisi beberapa butir batu didih selama 1 jam;
b) dinginkan dalam desikator dan timbang (W0), sambungkan dengan alat ekstraksi Soxhlet; c) masukkan thimble ekstraksi atau selongsong kertas saring ke dalam Soxhlet (sebaiknya
thimble ditopang glass bead), bilas piala yang digunakan untuk hidrolisis dan yang digunakan waktu pengeringan dengan petroleum eter atau heksan sebanyak 3 x 5 mL, tuangkan ke dalam Soxhlet, kemudian tuangkan petroleum eter sebanyak 2/3 kapasitas labu di atas penangas;
d) ekstrak selama 4 jam dengan kecepatan ekstraksi lebih dari 30 kali;
e) keringkan labu lemak beserta lemak di dalam oven pada suhu 100 °C sampai dengan 101 °C selama 1,5 jam sampai dengan 2 jam;
f) dinginkan dalam desikator dan timbang (W1); dan
g) ulangi pengeringan sampai perbedaan penimbangan bobot lemak yang dilakukan berturut-turut kurang dari 0,05 %.
A.6.5 Perhitungan % 100 ×
m
W
-W
=
1 0 (%) lemak Kadar Keterangan:m adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g);
W0 adalah bobot labu lemak kosong, dinyatakan dalam gram (g);
W1 adalah bobot labu lemak kosong dan lemak, dinyatakan dalam gram (g).
A.6.6 Ketelitian
Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5 % dari nilai rata-rata hasil lemak. Jika kisaran lebih besar dari 5 %, maka uji harus diulang kembali.
A.7 Cemaran logam
A.7.1 Kadmium (Cd) dan timbal (Pb) A.7.1.1 Prinsip
Destruksi contoh dengan cara pengabuan kering pada 450 °C yang dilanjutkan dengan pelarutan dalam larutan asam. Logam yang terlarut dihitung menggunakan alat
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dengan panjang gelombang maksimal 228,8 nm untuk Cd dan 283 nm untuk Pb.
A.7.1.2 Peralatan
a) Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) beserta kelengkapannya (lampu katoda Cd dan Pb) terkalibrasi (sebaiknya menggunakan SSA tungku grafit);
b) Tanur terkalibrasi dengan ketelitian 1 °C;
c) Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; d) Pemanas listrik;
e) Penangas air;
f) Pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret terkalibrasi; g) Labu ukur 1 000 mL, 100 mL, dan 50 mL, terkalibrasi; h) Gelas ukur 10 mL;
i) Gelas piala 250 mL; j) Botol polipropilen;
k) Cawan porselen/platina/kwarsa 50 mL sampai dengan 100 mL; dan
l) Kertas saring tidak berabu dengan spesifikasi retensi partikel 20 µm sampai dengan 25 µm.
A.7.1.3 Pereaksi
a) Asam nitrat, HNO3 pekat; b) Asam klorida, HCl pekat;
c) Larutan asam nitrat, HNO3 0,1 N;
encerkan 7 mL HNO3 pekat dengan air suling dalam labu ukur 1 000 mL sampai tanda garis.
d) Larutan asam klorida, HCl 6 N;
encerkan 500 mL HCl pekat dengan akuabides dalam labu ukur 1 000 mL sampai tanda garis.
e) Larutan baku 1 000 µg/mL Cd;
larutkan 1,000 g Cd dengan 7 mL HNO3 pekat dalam gelas piala 250 mL dan masukkan ke dalam labu ukur 1 000 mL kemudian encerkan dengan akuabides sampai tanda garis. Alternatif lain, bisa digunakan larutan baku Cd 1 000 µg/mL siap pakai.
f). Larutan baku 200 µg/mL Cd;
pipet 10 mL larutan baku 1 000 µg/mL Cd ke dalam labu ukur 50 mL kemudian encerkan dengan akuabides sampai tanda garis kemudian dikocok. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi 200 µg/mL Cd.
g). Larutan baku 20 µg/mL Cd;
pipet 10 mL larutan baku 200 µg/mL Cd ke dalam labu ukur 100 mL kemudian encerkan dengan akuabides sampai tanda garis kemudian dikocok. Larutan baku ketiga ini memiliki konsentrasi 20 µg/mL Cd.
h). Larutan baku kerja Cd;
pipet ke dalam labu ukur 100 mL masing-masing sebanyak 0 mL, 0,5 mL, 1 mL; 2 mL; 4 mL; 7 mL dan 9 mL larutan baku 20 µg/mL kemudian tambahkan 5 mL larutan HNO3 1 N atau HCl 6 N, dan encerkan dengan akuabides sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 µg/mL; 0,1 µg/mL; 0,2 µg/mL; 0,4 µg/mL; 0,8 µg/mL; 1,4 µg/mL dan 1,8 µg/mL Cd.
i). Larutan baku 1 000 µg/mL Pb;
larutkan 1,000 g Pb dengan 7 mL HNO3 pekat dalam gelas piala 250 mL dan masukkan ke dalam labu ukur 1 000 mL kemudian encerkan dengan akuabides sampai tanda garis. Alternatif lain, bisa digunakan larutan baku Pb 1 000 µg/mL siap pakai.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
j). Larutan baku 50 µg/mL Pb; dan
pipet 5,0 mL larutan baku 1 000 µg/mL Pb ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan akuabides sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi Pb 50 µg/mL.
k). Larutan baku kerja Pb;
pipet ke dalam labu ukur 100 mL masing-masing sebanyak 0 mL, 0,2 mL; 0,5 mL; 1 mL; 2 mL; 3 mL dan 4 mL larutan baku 50 µg/mL kemudian tambahkan 5 mL larutan HNO3
1 N atau HCl 6 N, dan encerkan dengan akuabides sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 µg/mL; 0,1 µg/mL; 0,25 µg/mL; 0,5 µg/mL; 1,0 µg/mL; 1,5 µg/mL dan 2,0 µg/mL PA.
A.7.1.4 Cara kerja
a) Timbang 10 g sampai dengan 20 g contoh (m) dengan teliti dalam cawan porselen/platina/kuarsa;
b) tempatkan cawan berisi contoh di atas pemanas listrik dan panaskan secara bertahap sampai contoh tidak berasap lagi;
c) lanjutkan pengabuan dalam tanur (450 ± 5) °C sampai abu berwarna putih, bebas dari karbon;
d) apabila abu belum bebas dari karbon yang ditandai dengan warna keabu-abuan, basahkan dengan beberapa tetes air dan tambahkan tetes demi tetes HNO3 pekat kira-kira 0,5 mL sampai dengan 3 mL;
e) keringkan cawan di atas pemanas listrik dan masukkan kembali ke dalam tanur pada suhu (450 ± 5) °C kemudian lanjutkan pemanasan sampai abu menjadi putih. Penambahan HNO3 pekat dapat diulangi apabila abu masih berwarna keabu-abuan; f) larutkan abu berwarna putih dalam 5 mL HCl 6 N, sambil dipanaskan di atas pemanas
listrik atau penangas air sampai kering, kemudian larutkan dengan HNO3 0,1 N 20 mL – 30 mL dan masukkan ke dalam labu ukur 50 mL kemudian tepatkan hingga
tanda garis dengan akuabides (V), jika perlu, saring larutan menggunakan kertas saring, ke dalam botol polipropilen;
g) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti contoh;
h) baca absorbans larutan baku kerja dan larutan contoh terhadap blanko menggunakan SSA pada panjang gelombang maksimal sekitar 228,8 nm untuk Cd dan 283 nm untuk Pb;
i) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (µg/mL) sebagai sumbu X dan absorbans sebagai sumbu Y;
j). plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C); dan k). hitung kandungan logam dalam contoh
A.7.1.5 Perhitungan V m C (mg/kg) logam Kandungan
=
× Keterangan:C adalah konsentrasi logam dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam mikrogram per mililiter (µg/mL); V adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL);
m adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g).
A.7.1.6 Ketelitian
Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 16% dari nilai rata-rata hasil kandungan logam. Jika kisaran lebih besar dari 16%, maka uji harus diulang kembali.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.7.2 Timah (Sn) A.7.2.1 Prinsip
Contoh didekstruksi dengan HNO3 dan HCl kemudian tambahkan KCl untuk mengurangi gangguan. Sn dibaca menggunakan spektrofotometer serangan atom pada panjang gelombang maksimum 235,5 nm dengan nyala oksidasi N2O-C2H2.
A.7.2.2 Peralatan
a). Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) beserta kelengkapannya (lampu katoda Sn) terkalibrasi;
b) Tanur terkalibrasi dengan ketelitian 1 °C;
c) Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg; d) Penangas listrik;
e) Penangas air;
f) Pipet ukur berskala 0,1 mL kapasitas 5 mL dan 10 mL terkalibrasi; g) Erlenmeyer 250 mL;
h) Labu ukur 50 mL, 100 mL, dan 1000 mL, terkalibrasi; i) Gelas ukur kapasitas 50 mL; dan
j) Gelas piala 250 mL.
A.7.2.3 Pereaksi
a) Larutan kalium, 10 mg/mL K;
larutkan 1,91 g KCl dengan air menjadi 100 mL; b) Asam nitrat pekat, HNO3 pekat;
c) Asam klorida pekat, HCl pekat; d) Larutan baku 1 000 mg/LSn; dan
larutkan 1,000 g Sn dengan 200 mL asam HCl pekat dalam labu ukur 1 000 mL, tambahkan 200 mL air suling, dinginkan pada suhu ruang dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis.
e) Larutkan baku kerja SN.
pipet 10 mL HCl pekat dan 1,0 mL larutan KCl ke dalam masing-masing labu ukur 100 mL. Tambahkan masing-masing 0; 0,5 mL; 1,0 mL; 1,5 mL; 2,0 mL dan 2,5 mL larutan baku 1 000 mg/L Sn dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 μg/mL; 10 μg/mL; 15 μg/mL; 20 μg/mL dan 25 μg/mL Sn.
A.7.2.4 Cara kerja
a) Timbang 10 g sampai dengan 20 g contoh (m) ke dalam erlenmeyer 250 mL, tambahkan 30 mL HNO3 pekat, (Jangan tambahkan HNO3 kedalam contoh jika tahapan dekstruksi tidak dapat diselesaikan pda hari yang sama).
b) panaskan perlahan selama 15 menit di dalam lemari asam, hindari terjadinya percikan yang berlebihan;
c) lanjutkan pemanasan sehingga sisa volume 3 mL sampai dengan 6 mL atau sampai contoh mulai kering pada bagian bawahnya, hindari terbentuknya arang;
d) angkat erlenmeyer dari penangas listrik, tambahkan 25 mL HCl pekat, dan panaskan sampai selama 15 menit samapai letupan dari uap Cl2 berhenti;
e) tingkatkan pemanasan dan didihkan sehingga sisa volume 10 mL sampai dengan 15 mL; f) tambahkan 40 mL air suling, aduk, dan tuangkan ke dalan labu ukur 100 mL, bilas
erlenmeyer tersebut dengan 10 mL air suling;
g) tambahkan 1,0 mL KCl, dinginkan pada temperatur ruang, tera dengan air suling, dan saring;
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
h) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti contoh;
i) baca absorbans larutan baku kerja dan lartuan contoh terhadap blanko menggunakan