ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
Lampiran A
(normatif)Cara uji makanan ringan ekstrudat
A.1 Persiapan contoh
Persiapan contoh terdiri atas persiapan contoh untuk uji mikrobiologi, uji keadaan, dan uji kimia. Pengambilan contoh untuk uji mikrobiologi dilakukan pertama, kemudian dilanjutkan dengan pengambilan contoh untuk uji keadaan dan uji kimia.
A.1.1 Persiapan contoh untuk uji mikrobiologi
Buka kemasan contoh makanan ringan ekstrudat dan ambil contoh secara aseptik sebanyak 400 g, kemudian tempatkan dalam wadah steril.
A.1.2 Persiapan contoh untuk uji keadaan
Buka kemasan contoh makanan ringan ekstrudat dan ambil contoh sebanyak 100 g, kemudian tempatkan dalam wadah yang bersih dan kering.
A.1.3 Persiapan contoh untuk uji kimia
Buka kemasan contoh makanan ringan ekstrudat dan ambil contoh sebanyak 400 g, kemudian tempatkan dalam wadah yang bersih dan kering.
A.2 Keadaan A.2.1 Bau
A.2.1.1 Prinsip
Pengujian contoh dengan indera penciuman yang dilakukan oleh panelis yang terlatih atau kompeten untuk pengujian keadaan.
A.2.1.2 Cara kerja
a) Ambil contoh uji dan letakkan di atas wadah yang bersih dan kering; b) cium contoh uji untuk mengetahui baunya; dan
c) lakukan pengerjaan minimum oleh 3 orang panelis yang terlatih atau 1 orang tenaga ahli.
A.2.1.3 Cara menyatakan hasil
a) Jika tidak tercium bau asing, maka hasil dinyatakan “normal”; dan b) jika tercium bau asing, maka hasil dinyatakan “tidak normal”.
A.2.2 Rasa A.2.2.1 Prinsip
Pengujian contoh dengan indera pengecap (lidah) yang dilakukan oleh panelis yang terlatih atau kompeten untuk pengujian keadaan.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.2.2.2 Cara kerja
a) Ambil contoh uji dan rasakan dengan indera pengecap (lidah); dan
b) lakukan pengerjaan minimum oleh 3 orang panelis atau 1 orang tenaga ahli.
A.2.2.3 Cara menyatakan hasil
a) Jika tidak terasa rasa asing, maka hasil dinyatakan “normal”; dan b) jika terasa rasa asing, maka hasil dinyatakan “tidak normal”.
A.2.3 Warna A.2.3.1 Prinsip
Pengujian contoh dengan indera penglihat (mata) yang dilakukan oleh panelis yang terlatih atau kompeten untuk pengujian keadaan.
A.2.3.2 Cara kerja
a) Ambil contoh uji dan letakkan di atas wadah yang bersih dan kering; b) lihat warna contoh uji;
c) lakukan pengerjaan minimum oleh 3 orang panelis yang terlatih atau 1 orang tenaga ahli.
A.2.3.3 Cara menyatakan hasil
a) Jika terlihat warna sesuai dengan yang tercantum dalam label maka hasil dinyatakan ”normal”;
b) jika terlihat warna lain selain warna yang tercantum dalam label maka hasil dinyatakan ”tidak normal”.
A.2.4 Tekstur A.2.4.1 Prinsip
Pengujian contoh uji dengan cara digigit yang dilakukan oleh panelis yang terlatih atau kompeten untuk pengujian keadaan.
A.2.4.2 Cara kerja
a) Ambil contoh uji dan letakkan di atas wadah yang bersih dan kering; b) gigit contoh uji untuk mengetahui teksturnya; dan
c) lakukan pengerjaan minimum oleh 3 orang panelis yang terlatih atau 1 orang tenaga ahli.
A.2.4.3 Cara menyatakan hasil
a) Jika tekstur terasa normal, maka hasil dinyatakan “normal”; dan Jika tekstur tidak normal, maka disebutkan tekstur yang diamati.
A.3 Kadar air A.3.1 Prinsip
Kadar air dihitung berdasarkan bobot yang hilang selama pemanasan dalam oven pada temperatur (103 - 104) °C.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.3.2 Peralatan
a) Oven;
b) neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg; c) desikator; dan
d) cawan aluminium bertutup dengan diameter 50 mm dan tinggi/ kedalaman kurang dari atau sama dengan 40 mm.
A.3.3 Cara kerja
a) Panaskan cawan aluminium beserta tutupnya dalam oven pada temperatur (103 - 104) °C selama 3 jam, kemudian dinginkan dalam desikator selama 20 menit sampai dengan 30 menit, kemudian timbang dengan neraca analitik (W0);
b) masukkan 2 g contoh ke dalam cawan, tutup, dan timbang (W1);
c) panaskan cawan yang berisi contoh tersebut dalam keadaan terbuka dengan meletakkan tutup cawan disamping cawan di dalam oven pada temperatur (103 - 104) °C selama 3 jam setelah temperatur oven (103 - 104) °C;
d) tutup cawan ketika masih di dalam oven, pindahkan segera ke dalam desikator dan dinginkan selama 20 menit sampai dengan 30 menit, sehingga temperaturnya sama dengan temperatur ruang, kemudian timbang hingga diperoleh bobot konstan (W2);
e) lakukan pekerjaan duplo; dan f) hitung kadar air dalam contoh.
A.3.4 Perhitungan % 100 0 W -1 W 2 W -1 W (%) air Kadar
Keterangan:W0 adalah bobot cawan kosong dan tutupnya, dinyatakan dalam gram (g);
W1 adalah bobot cawan, tutupnya dan contoh sebelum dikeringkan, dinyatakan dalam gram (g); W2 adalah bobot cawan, tutupnya dan contoh setelah dikeringkan, dinyatakan dalam gram (g). A.3.5 Ketelitian
Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5 % dari nilai rata-rata hasil kadar air. Jika kisaran lebih besar dari 5 %, maka uji harus diulang kembali.
A.4 Kadar lemak A.4.1 Prinsip
Hidrolisis lemak dalam contoh menggunakan HCl kemudian diekstraksi dengan petroleum eter. Ekstrak petroleum eter yang diperoleh kemudian diuapkan sampai kering dan kadar lemak dihitung secara gravimetri.
A.4.2 Peralatan
a) Alat Soxhlet lengkap; b) oven;
c) neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg; d) penangas air;
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
f) desikator;
g) labu lemak 250 mL;
h) gelas piala 500 mL atau 300 mL; i) gelas arloji; dan
j) kertas saring bebas lemak.
A.4.3 Pereaksi
a) Larutan asam klorida (HCl) 8 M; b) petroleum eter atau heksan; c) larutan perak nitrat (AgNO3) 0,1 M;
larutkan (17,0 ± 0,1) g (AgNO3) p.a. di dalam 1 000 mL air suling. d) air suling; dan
e) batu didih.
A.4.4 Cara kerja A.4.4.1 Hidrolisis
a) Timbang 4 g sampai dengan 5 g contoh (W) yang telah dipersiapkan dengan teliti ke dalam gelas piala 300 mL atau 500 mL;
b) tambahkan 45 mL air suling mendidih dengan perlahan sambil diaduk hingga homogen; c) tambahkan 55 mL HCl 8 M (30 mL HCl ditambah 20 mL air) dan beberapa butir batu
didih;
d) tutup gelas piala tersebut dengan gelas arloji lalu didihkan perlahan-lahan selama 15 menit;
e) bilas gelas arloji dengan air suling dan masukkan air pembilas tersebut ke dalam gelas piala;
f) saring endapan menggunakan kertas saring bebas lemak;
g) bilas gelas piala 3 kali dengan air suling, lakukan pencucian hingga bebas klor yang dapat ditentukan dengan penambahan 1 tetes sampai dengan 3 tetes AgNO3 0,1 M pada filtrat, jika tidak terdapat endapan putih (AgCl) maka telah bebas klor; dan
h) pindahkan kertas saring serta isinya ke dalam thimble ekstraksi atau selongsong kertas saring bebas lemak dan keringkan 6 jam pada temperatur 100 °C sampai dengan 101 °C.
A.4.4.2 Ekstraksi
a) Keringkan labu lemak yang berisi beberapa butir batu didih selama 1 jam;
b) dinginkan dalam desikator dan timbang (W0), sambungkan dengan alat ekstraksi Soxhlet; c) masukkan thimble ekstraksi atau selongsong kertas saring ke dalam Soxhlet (sebaiknya
thimble ditopang glass bead), bilas piala yang digunakan untuk hidrolisis dan yang digunakan waktu pengeringan dengan petroleum eter atau heksan sebanyak 3 x 5 mL, tuangkan ke dalam Soxhlet, kemudian tuangkan petroleum eter sebanyak 2/3 kapasitas labu di atas penangas;
d) ekstrak selama 4 jam dengan kecepatan ekstraksi lebih dari 30 kali;
e) keringkan labu lemak beserta lemak di dalam oven pada temperatur 100 °C sampai dengan 101 °C selama 1,5 jam sampai dengan 2 jam;
f) dinginkan dalam desikator dan timbang (W1); dan
g) ulangi pengeringan sampai perbedaan penimbangan bobot lemak yang dilakukan berturut-turut kurang dari 0,05%.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.4.5 Perhitungan
Keterangan:
W adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g);
W0 adalah bobot labu lemak kosong, dinyatakan dalam gram (g);
W1 adalah bobot labu lemak kosong dan lemak, dinyatakan dalam gram (g). A.4.6 Ketelitian
Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5% dari nilai rata-rata hasil lemak. Jika kisaran lebih besar dari 5%, maka uji harus diulang kembali.
A.5 Kadar Garam A.5.1 Metode Mohr A.5.1.1 Prinsip
Mereaksikan semua ion Cl- yang terdapat dalam NaCl yang terkandung dalam contoh dengan ion Ag+ dari larutan AgNO3 dengan penunjuk kalium kromat (K2CrO4).
A.5.1.2 Peralatan
a) Tanur 550 °C; b) penangas air;
c) neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
d) Erlenmeyer; dan e) buret.
A.5.1.3 Pereaksi
a) Perak nitrat, AgNO3 0,1 N;
b) kalsium asetat,Ca(CH3COO)2 10%; c) asam nitrat (HNO3) (1 : 3); dan d) indikator kalium kromat, K2CrO4 5%.
A.5.1.4 Cara kerja
a) Timbang 2 g contoh ke dalam Erlenmeyer; b) tambahkan 10 mL Ca(CH3COO)2 10%;
c) keringkan di atas penangas air lalu abukan dalam tanur pada temperatur 550 °C (tidak diperlukan pengabuan sempurna);
d) larutkan abu dalam 25 mL HNO3 (1 : 3);
e) tambahkan 1 mL K2CrO4 5% dan titar dengan larutan AgNO3 0,1 N sampai terbentuk endapan merah coklat atau merah bata;
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.5.1.5 Perhitungan W 5 , 58 x N ) 1 V (V NaCl% Kadar Keterangan:
V adalah volume AgNO3 0,1 N yang diperlukan pada penitaran contoh, dalam mL; V1 adalah volume AgNO3 0,1 N yang diperlukan pada penitaran blangko, dalam mL; N adalah normalitas AgNO3;
W adalah bobot contoh dalam mg. A.5.2 Metode Volhard A.5.2.1 Prinsip
Mereaksikan semua ion Cl- yang terdapat dalam NaCl yang terkandung dalam contoh dengan Ag+ dari larutan AgNO3 berlebihan. Kelebihan AgNO3 dititar dengan amonium tiosianat 0,1 N dan tawas feriamonium sebagai indikator.
A.5.2.2 Peralatan
a) Tanur 550 °C; b) penangas air;
c) neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
d) Erlenmeyer; dan e) buret.
A.5.2.3 Pereaksi
a) Larutan perak nitrat AgNO3 0,1 N; b) kalsium asetat Ca(CH3COO)2 10%; c) asam nitrat (HNO3) (1 : 3);
d) indikator tawas feriamonium, FeNH4(SO4)2.12H2O; dan e) amonium tiosianat, NH4SCN 0,1N.
A.5.2.4 Cara kerja
a) Timbang 2 g contoh ke dalam Erlenmeyer; b) tambahkan 10 mL Ca(CH3COO)2 10%;
c) keringkan di atas penangas air lalu abukan dalam tanur pada temperatur 550 °C (tidak diperlukan pengabuan sempurna);
d) larutkan abu dalam 25 mL HNO3 (1 : 3);
e) tambahkan AgNO3 0,1 N berlebih untuk mengendapkan semua Cl; f) panaskan sampai mendidih, lalu dinginkan;
f) tambahkan 5 mL indikator FeNH4(SO4)2.12H2O;
g) titrasi kelebihan Ag dengan NH4SCN 0,1N sampai larutan berubah menjadi coklat muda;
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.5.2.5 Perhitungan % 100 W 5 , 58 x N ) 1 V (V X NaCl% Kadar Keterangan:
V adalah volume larutan NH4SCN yang dipakai untuk penitaran contoh, dalam mL; V1 adalah volume larutan NH4SCN yang dipakai untuk penitaran blangko, dalam mL; N adalah normalitas NH4SCN;
W adalah bobot contoh, dalam mg.
A.6 Bilangan asam A.6.1 Prinsip
Nilai asam minyak sama dengan mg KOH yang diperlukan untuk menetralkan 1 g minyak. Minyak yang diektraksi dari makanan ringan ekstrudat yang digoreng dilarutkan dalam campuran alkohol eter dan dititrasi dengan larutan standar KOH alkohol.
A.6.2 Peralatan
a) Desikator; b) labu ukur 1L;
c) neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg; d) titrator;
e) rotary evaporator;
f) labu Erlenmeyer 200 mL;
g) penangas air temperatur dapat dipertahankan 40 °C.
A.6.3 Pereaksi
a) Larutan standar kalium hidroksida alkohol: 0,05 mol / L;
Larutkan 3,5 g kalium hidroksida dalam volume yang sama dari air (bebas CO2) dan etanol (95 %) tepatkan volume menjadi 1 liter. Setelah tercampur, biarkan larutan selama beberapa hari, jaga larutan bebas CO2. Gunakan supernatan setelah dilakukan. b) standardisasi;
Timbang amidosulfuric acid (bahan referensi bersertifikat untuk volumetrik analisis) dan simpan ke dalam desikator (< 2,0 kPa) selama 48 jam. Selanjutnya, timbang dengan teliti 1 sampai 1,25 g ( ± 0,1 mg), larutkan dalam air (bebas CO2), dan encerkan sampai 250 mL. Masukan 25 mL larutan ke dalam labu Erlenmeyer, tambahkan 2 sampai 3 tetes
indikator biru Bromotimol dan titrasi dengan 0,05 mol / L larutan kalium hidroksida alkohol sampai warna larutan berubah menjadi biru muda.
Hitung faktor molaritas = (g amidosulfuric acid × kemurnian × 25) / 1,2136 / mL KOH c) campuran alkohol-eter: volume yang sama etanol (99,5 %) dan eter;
d) larutan fenolftalein 1 % dalam alkohol.
A.6.4 Cara kerja
A.6.4.1 Ekstraksi minyak dari makanan ringan ekstrudat
a) Timbang 25 g contoh ke dalam labu Erlenmeyer 200 mL;
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
c) tambahkan 100 mL petroleum eter; d) tutup labu dan biarkan selama 2 jam;
e) taring supernatant menggunakan kertas saring lalu masukkan ke dalam corong pemisah; f) tambahkan 50 mL petroleum eter ke endapan lalu saring supernatant dengan kertas
saring lalu masukkan kembali ke dalam corong pemisah;
g) tambahkan 75 mL air ke dalam corong pemisah, lalu kocok dengan baik; h) biarkan lapisan memisah dan alirkan lapisan air;
i) tambah kembali air lalu kocok. Setelah itu alirkan kembali lapisan air seperti butir h; j) sesudah didehidrasi dengan Na2SO4, tampung lapisan petroleum eter dan masukkan ke
dalam labu evaporator;
k) uapkan lapisan petroleum eter menggunakan rotary evaporator dengan temperatur tidak lebih dari 40 °C;
l) semprot gas N2 ke dalam labu evaporator untuk menghilangkan semua petroleum eter.
A.6.4.2 Titrasi
a) Timbang 1 sampai 2 g minyak hasil ekstraksi dari A.6.4.1 ke dalam labu Erlenmeyer; b) tambahkan 80 mL campuran alkohol eter dan beberapa tetes larutan fenolftalein;
c) titrasi dengan 0,05 mol / L KOH alkohol sampai muncul warna merah muda yang dapat dipertahankan selama lebih dari 30 detik (V1);
d) lakukan uji blangko hanya menggunakan campuran alkohol eter dan larutan fenolftalein (V0). A.6.5 Perhitungan W 806 , 2 x M ) 0 V 1 (V minyak) KOH/g (mg asam Bilangan Keterangan:
V 0 adalah volume KOH-alkohol yang diperlukan dalam penitaran blanko, dinyatakan dalam mililiter (mL);
V 1 adalah volume KOH-alkohol yang diperlukan dalam penitaran contoh, dinyatakan dalam mililiter (mL);
M adalah faktor molaritas larutan KOH -alkohol, dinyatakan dalam molaritas (M); W adalah bobot contoh yang diuji, dinyatakan dalam gram (g);
2,806 adalah bobot setara KOH-alkohol. A.6.6 Ketelitian
Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5 % dari nilai rata-rata hasil bilangan asam. Jika kisaran lebih besar dari 5 %, maka uji harus diulang kembali.
A.7 Bilangan Peroksida A.7.1 Prinsip
Kalium iodida yang ditambahkan berlebih ke dalam contoh akan bereaksi dengan peroksida yang ada pada lemak atau minyak. Banyaknya iod yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar tiosulfat menggunakan indikator kanji.
A.7.2 Peralatan
a) Neraca analitik dengan ketelitian minimal 0,1 mg; b) Erlenmeyer 250 mL bertutup asah;
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
c) pipet gondok 25 ml; d) labu takar 100 ml, dan e) pipet volume 1 ml.
A.7.3 Pereaksi
a) Larutan asam asetat-Isooktan;
buat campuran asam asetat glasial dan isooktan 3:2 (v/v). b) Larutan kalium iodida jenuhg;
larutkan kalium iodida p.a dalam air suling yang baru mendidih hingga kondisi jenuh (adanya kristal KI yang tidak larut). Larutan ini harus disiapkan setiap kali akan melakukan pengujian.
c) Larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N;
timbang 24,9 gram natrium tiosulfat kemudian larutkan dengan air suling bebas CO2
dalam gelas piala. Masukkan ke dalam labu ukur 1 L kemudian tera dan impitkan, tetapkan normalitas larutan tersebut.
d) Penetapan larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N;
- Timbang 0,05 sampai dengan 0,1 gram kalium iodat (KIO3) kering, larutkan ke dalam
Erlenmeyer 250 mL dengan air suling sebanyak 50 mL, tambahkan 10 mL kalium iodida 20 % dan 2,5 mL HCl 4 N, iod yang dibebaskan dititar dengan natium tiosulfat
0,1 N yang akan distandardisasi sampai larutan berwarna kuning, tambahkan 2 mL sampai dengan 3 mL larutan kanji 1% dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru
hilang. Kerjakan duplo.
Hitung normalitas natrium tiosulfat sampai 4 desimal dengan menggunakan rumus : Eq x V
(grek/l)
N
W Keterangan:N adalah normalitas natrium tiosulfat, dinyatakan dalam gram ekivalen per liter (gram ek/L);
W adalah bobot kalium iodat, dinyatakan dalam miligram (mg);
V adalah volume larutan natrium tiosulfat yang digunakan untuk titrasi, dinyatakan dalam mililiter(mL);
Eq adalah berat equivalen dari kalium iodat;
- Timbang 0,16 sampai dengan 0,22 g kalium dikromat (K2Cr2O7) yang sudah dihaluskan dan dikeringkan (pada temperatur 110 oC) ke dalam Erlenmeyer 500 mL, dan larutkan dengan 25 mL air suling. Tambahkan 5 mL HCl pekat dan 20 mL larutan kalium iodida jenuh kemudian diaduk. Titar dengan natrium tiosulfat 0,1 N yang akan distandardisasi sampai warna kuning larutan hampir hilang. Tambahkan 1 mL sampai dengan 2 mL larutan kanji 1 % dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang. Kerjakan duplo. V 394 , 20 N xW Keterangan:
N adalah konsentrasi natrium tiosulfat, dinyatakan dalam normalitas (N); W adalah bobot kalium dikromat, dinyatakan dalam miligram (mg); V adalah volume larutan natrium tiosulfat yang digunakan untuk titrasi, dinyatakan dalam mililiter (mL);
20,394 adalah konstanta.
- Apabila perbedaan hasil diantara dua penetapan lebih dari 0,000 4 maka lakukan triplo.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
e) larutan standar natrium tiosulfat 0,01 N;
lakukan pengenceran larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N untuk mendapatkan konsentrasi 0,01 N.
f) indikator larutan kanji 1 %;
1 g serbuk kanji dididihkan dengan 100 mL air suling dalam gelas piala. g) Sodium dodecyl sulfate (SDS).
Buat larutan SDS 10% dengan melarutkan 10 g SDS dalam 100 mL air.
A.7.4 Cara kerja
A.7.4.1 Ekstraksi minyak dari makanan ringan ekstrudat
a) Timbang 25 g contoh ke dalam labu Erlenmeyer 200 mL;
b) hilangkan udara dalam labu Erlenmeyer dengan menambahkan gas N2; c) tambahkan 100 ml petroleum eter;
d) tutup labu dan biarkan selama 2 jam;
e) saring supernatant menggunakan kertas saring lalu masukkan ke dalam corong pemisah;
f) tambahkan 50 ml petroleum eter ke endapan lalu saring supernatant dengan kertas saring lalu masukkan kembali ke dalam corong pemisah;
g) tambahkan 75 ml air ke dalam corong pemisah, lalu kocok dengan baik ; h) biarkan lapisan memisah dan alirkan lapisan air;
i) tambah kembali air lalu kocok. Setelah itu alirkan kembali lapisan air seperti butir h); j) sesudah didehidrasi dengan Na2SO4, tampung lapisan petroleum eter dan masukkan ke
dalam labu evaporator;
k) uapkan lapisan petroleum eter menggunakan rotary evaporator dengan temperatur tidak lebih dari 40 °C;
l) semprot gas N2 ke dalam labu evaporator untuk menghilangkan semua petroleum eter.
A.7.4.2 Titrasi
a) Timbang dengan teliti 5 ± 0,05 g minyak hasil ekstraksi (W) yang diperoleh dari A.7.4.1 kedalam Erlenmeyer bertutup asah 250 mL yang kering;
b) tambahkan 50 ml larutan asam asetat glasial-isooktan, tutup Erlenmeyer dan aduk hingga larutan homogen;
c) tambahkan 0,5 ml larutan kalium iodida jenuh dengan menggunakan pipet ukur, kemudian kocok selama 1 menit;
d) tambahkan 30 mL air suling kemudian tutup Erlenmeyer dengan segera. Kocok dan titrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N hingga warna kuning hampir hilang, kemudian tambahkan 0,5 mL SDS 10% , kemudian tambahkan indikator kanji 0,5 mL dan lanjutkan penitaran, kocok kuat untuk melepaskan semua iod dari lapisan pelarut hingga warna biru hilang;
e) lakukan penetapan duplo; f) lakukan penetapan blanko;dan
g) hitung bilangan peroksida dalam contoh.
A.7.5 Perhitungan
Bilangan peroksida dinyatakan sebagai milliekivalen peroksida per 1000 gr contoh yang dihitung menggunakan rumus :
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
W V1) -(Vo x N x 1000
contoh)
gr
1000
peroksida/
(mek
peroksida
Bilangan
Keterangan:N adalah normalitas larutan standar natrium tiosulfat 0,01 N, dinyatakan dalam normalitas, (N);
Vo adalah volume larutan natrium tiosulfat 0,1 N yang diperlukan pada penitaran contoh, dinyatakan dalam mililiter (mL);
V1 adalah volume larutan natrium tiosulfat 0,1 N yang diperlukan pada penitaran blanko,dinyatakan dalam mililiter (mL);
W adalah kadar lemak dalam contoh, dinyatakan dalam gram (g).
A.8 Abu tidak larut dalam asam A.8.1 Prinsip
Bagian abu yang tidak larut dalam asam.
A.8.2 Peralatan
a) Tanur dengan ketelitian 1 C; b) Pemanas listrik;
c) Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg; d) Desikator yang berisi desikan;
e) Cawan porselen/kuarsa volume 30 ml hingga 50 ml; f) Penangas air;
g) Kertas saring tak berabu (Whatman No. 40 atau yang setara).
A.8.3 Pereaksi
a) Larutan asam klorida, HCl pekat;
A.8.4 Cara kerja
a) Panaskan cawan dalam tanur pada temperatur (550 ± 5) °C selama kurang lebih satu jam dan dinginkan dalam desikator sehingga temperaturnya sama dengan temperatur ruang kemudian timbang dengan neraca analitik (W0);
a) masukkan 3 g sampai dengan 5 g contoh ke dalam cawan dan timbang (W1);
b) tempatkan cawan yang berisi contoh tersebut pada pemanas listrik hingga menjadi arang, kemudian tempatkan dalam tanur pada temperatur (550 5) °C sampai terbentuk abu berwarna putih;
c) larutkan abu dengan menambahkan 5 mL HCl pekat;
d) panaskan sampai mendidih, lalu uapkan campuran sampai kering di atas penangas air; e) lanjutkan pemanasan residu yang diperoleh pada butir (d) di atas penangas air selama 30
menit;
f) tambahkan 5 mL HCl pekat terhadap residu yang diperoleh pada butir (e) dan panaskan sampai mendidih. Lalu tambahkan 20 mL air suling dan panaskan;
g) saring larutan dengan kertas saring tak berabu (Whatman No. 40 atau yang setara) dan cuci dengan 150 mL air suling panas sampai bebas klorida;
h) masukkan kertas saring ke dalam cawan porselen (platina) yang telah diketahui bobotnya keringkan dalam tanur (550 5) °C sampai terbentuk abu berwarna putih;
i) pindahkan segera ke dalam desikator sehingga temperaturnya sama dengan temperatur ruang kemudian timbang (W2), Penimbangan diulangi sampai bobot tetap.
ta Badan Standardisasi Nasional, Copy s
tan
dar ini dibuat untuk penayangan di www.bsn.go.id
dan tidak untuk di komersialkan”
A.8.5 Perhitungan % 100 W0 -W1 W0) -(W2
(%)
asam
dalam
larut
abu tidak
Kadar
X Keterangan:W0 adalah bobot cawan kosong, dalam g;
W1 adalah bobot cawan + contoh sebelum diabukan ;
W2 adalah bobot cawan + abu setelah ditambahkan asam, disaring dan dipanaskan. A.8.6 Ketelitian
Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5% dari nilai rata-rata hasil serat kesar. Jika kisaran lebih besar dari 5%, maka uji harus diulang kembali.
A.9 Cemaran logam
A.9.1 Timbal (Pb) dan kadmium (Cd) A.9.1.1 Prinsip
Destruksi contoh dengan cara pengabuan kering pada temperatur 450 C yang dilanjutkan dengan pelarutan dalam larutan asam. Logam yang terlarut dihitung menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dengan panjang gelombang maksimal 228,8 nm untuk Cd dan 283,3 nm untuk Pb.
A.9.1.2 Peralatan
a) SSA beserta kelengkapannya (lampu katoda Cd dan Pb) (sebaiknya menggunakan
Flame atau grafit furnace); b) tanur dengan ketelitian 1 C;
c) neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg; d) pemanas listrik;
e) penangas air;
f) pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret; g) labu ukur 1 000 mL, 100 mL, dan 50 mL; h) gelas ukur kapasitas 10 mL;
i) gelas piala 250 mL; j) botol polipropilen;
k) cawan porselen/platina/kwarsa 50 mL sampai dengan 100 mL; dan
l) kertas saring tidak berabu dengan spesifikasi particle retention liquid 20 µm sampai dengan 25 µm.
A.9.1.3 Pereaksi
a) Asam nitrat, HNO3 pekat; b) asam klorida, HCl pekat;
c) larutan asam nitrat, HNO3 0,1 N;