TCP BCP_1a

BCP_1b 30 50.27 50.85 BCP_2a 5 62.59 39.25 BCP_2b 30 59.75 40.30 BCP_3a 5 69.19 30.81 BCP_3b 30 69.76 30.23

Tabel 8 Parameter kisi sampel HA dan β-TCP

Kode HA

Parameter Kisi Ketepatan a(Å) c(Å) a (%) c (%)

β-TCP

Parameter Kisi Ketepatan a(Å) c(Å) a (%) c (%) HA

-TCP

BCP_1a BCP_1b BCP_2a BCP_2b BCP_3a BCP_3b 9.49 6.92 99.24 99.48 - - - - 9.42 6.85 99.98 99.51 9.60 6.99 98.07 98.46 9.37 6.86 99.49 99.65 9.54 6.97 98.70 98.75 9.57 6.99 98.39 98.46 9.39 6.85 99.70 99.51 - - - - 10.33 36.93 99.14 98.80 10.21 36.66 97.98 98.07 10.40 37.35 99.81 99.92 10.76 38.86 96.74 96.04 10.40 37.65 99.81 99.28 10.61 38.13 98.18 97.99 10.25 36.86 98.37 98.61

16 Tabel 9 ACS sampel HA, β-TCP, dan BCP

Kode ACS (nm) HA 53.28

-TCP 51.82

BCP_1a 43.85 BCP_1b 42.68 BCP_2a 46.04 BCP_2b 45.07 BCP_3a 49.69 BCP_3b 44.61

Dari Tabel 8 dapat terlihat bahwa nilai parameter kisi HA, β-TCP, dan BCP dengan menggunakan metode Cohen nilainya hampir mendekati nilai JCPDS. Untuk HA yaitu a = 6.884 Å dan c = 9.418 Å. Untuk β-TCP a = 10.42 Å dan c = 37.38 Å. Ketepatan parameter kisi untuk a maupun c dari sampel HA, β-TCP, dan BCP sudah diatas 96%. Nilai ketepatan parameter kisi terbaik pada sampel BCP terdapat pada sampel BCP_1a.

Average Crystallite Size (ACS) diperoleh dengan menganalisis data XRD menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 8). ACS sampel HA dan β-TCP dapat dilihat pada Tabel 9. Dari Tabel 9 terlihat bahwa terjadi perubahan ukuran kristal pada sampel BCP. Sesuai dengan fungsi sonikasi dalam bidang nanoteknologi, yang bertujuan untuk menyebarkan nano partikel pada sampel terjadi perubahan nilai BCP hasil penggabungan HA dan β-TCP. Penurunan nilai ACS dipengaruhi oleh waktu sonikasi. Nilai ACS pada waktu sonikasi 30 menit lebih kecil dibandingkan dengan waktu sonikasi 5 menit. Ukuran terbesar pada sampel BCP terdapat pada sampel BCP_1b dengan ukuran sebesar 49.69 nm. Karakterisasi FTIR

Fourier Transform Infrared digunakan untuk mengidentifikasikan gugus kompleks pada HA, β-TCP, dan BCP. HA dan β-TCP dapat terdeteksi pada pita serapan gugus OH^- dan PO4^3-.^2,6,14,19,22 Jika terdapat gugus CO3^2- dalam sampel dapat menyebabkan dua kemungkinan yaitu adanya AKA (Apatit Karbonat tipe-A) atau AKB (Apatit Karbonat tipe-B). Karbonat yang terdapat pada sampel berada pada bilangan gelombang 1460 cm^-1 yang dapat diindikasikan sebagai apatit karbonat tipe-B.¹⁴ Karakterisasi FTIR dilakukan untuk mendukung karakterisasi XRD, pada XRD karbonat tidak dapat terdeteksi karena kadarnya sangat kecil. Namun dengan FTIR, kadar senyawa yang sangat kecil sekalipun dapat terdeteksi. Gambar 8 menunjukkan spektra FTIR dari HA. Dari Gambar 8 terlihat bahwa spektra HA memiliki gugus OH- dan PO4^3- tanpa ada pengotor CO3^2-. Dengan demikian HA yang didapat benar merupakan HA murni. Gugus OH^- yang teridentifikasi menunjukkan bahwa pada sampel tesebut masih mengandung H2O.19 Gambar 9 menunjukkan spektra FTIR β-TCP. Dari Gambar 9 terlihat bahwa spektra β-TCP memiliki gugus PO4^3- tanpa ada pengotor CO3^2-.

17

Gambar 8 Spektra FTIR sampel HA

Gambar 9 Spektra FTIR sampel β-TCP

Dengan demikian β-TCP yang didapat benar merupakan β-TCP murni. Gugus OH- yang tidak teridentifikasi menunjukkan bahwa pada sampel tesebut tidak mengandung H2O.19 Gambar 10 menunjukkan spektra FTIR dari BCP. Dari Gambar 10 terlihat bahwa spektra BCP_1a dan BCP_1b memiliki gugus OH^- dan PO4^3- tanpa ada pengotor CO3^2-. Dengan kata lain proses pembuatan HA dan β-TCP menjadi BCP dengan variasi komposisi 50%:50% dan variasi waktu timer 5 dan 30 menit sudah menghasilkan BCP dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Pada spektra BCP_2a dan BCP_2b memiliki gugus OH^- dan PO4^3- tanpa ada pengotor CO3^2-. Dengan kata lain proses pembuatan HA dan β-TCP menjadi BCP dengan variasi komposisi 60%:40% dan variasi waktu timer 5 dan 30 menit sudah menghasilkan BCP dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Pada spektra BCP_3a dan BCP_3b memiliki gugus OH- dan PO4^3- tanpa ada pengotor CO3^2-. Dengan kata lain proses pembuatan HA dan β-TCP menjadi BCP dengan variasi komposisi 70%:30% dan variasi waktu timer 5 dan 30 menit sudah menghasilkan BCP dengan tingkat kemurnian yang tinggi pula.

18

Gambar 10 Spektra FTIR sampel (a) BCP_1a (b) BCP_1b (c) BCP_2a (d) BCP_2b (e) BCP_3a (f) BCP_3b

BCP dengan tingkat kemurnian yang tinggi mengalami proses kristalisasi yang semakin baik dan dapat meningkatkan derajat kristalinitas sehingga susunan atom semakin teratur. Gugus OH^- yang teridentifikasi pada sampel BCP menunjukkan bahwa pada sampel tesebut masih mengandung H2O.19

Gambar 11 menunjukkan hasil EDS karakterisasi SEM dari sampel BCP_2a. EDS dalam penelitian ini digunakan untuk memastikan keberadaan HA dan β-TCP dalam sampel BCP. Dari hasil EDS dapat diketahui bahwa pada

19 sampel BCP_2a yang diamati dengan SEM pada satu spot yang dipilih secara acak, spot yang terdeteksi adalah β-TCP yang diketahui melalui penghitungan rasio Ca/P. 1.46

Dari penghitungan rasio Ca/P, sudah menunjukkan kesesuaian antara nilai rasio β-TCP yang didapat dari hasil analisis EDS dengan nilai rasio β-TCP di literatur didapatkan nilai yang hampir sama yaitu sebesar 1.5. Pada Gambar 11 terlihat bahwa pada sampel BCP_2a terkandung unsur Ca, P, dan O. Informasi lain yang didapat dari analisis EDS adalah rincian nilai elemen, simbol elemen, nama elemen, kepercayaan, persentasi berat, kepastian, dan error. Unsur H dalam sampel tidak terdeteksi karena nilai atom H yaitu sebesar satu dapat diabaikan dalam analisis EDS. Dari hasil analisis EDS diperoleh infromasi bahwa pada sampel BCP_2a terdapat unsur Ca dengan nama elemen kalsium, nomor elemen sebesar 20, keperayaan unsur sebesar 100, persentase berat sebesar 34.7, kepastian sebesar 97.2%, dan error sebesar 0.9. Unsur lain yang terdeteksi adalah P dengan nama elemen fosfor, nomor elemen sebesar 15, kepercayaan sebesar 100, persentase berat sebesar 18.0%, dan error sebesar 1.2. Selain itu unsur lain yang terdeteksi adalah O dengan nama elemen oksigen, nomor elemen sebesar 8, kepercayaan sebesar 100, persentase berat sebesar 47.2%, kepastian sebesar 98.8%, dan error sebesar 2.8.

20

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Cangkang telur ayam negeri sebelum kalsinasi mengandung CaCO3 dan setelah dikalsinasi pada suhu 1000 C selama 5 jam mengandung CaO yang merupakan starting material dalam pembuatan HA dan β-TCP. Proses pembuatan HA dengan metode presipitasi wise drop pada suhu sintering 900 C selama 5 jam mampu menghasilkan HA murni. Proses pembuatan β-TCP dengan metode presipitasi wise drop pada suhu sintering 1000 C selama 7 jam mampu menghasilkan β-TCP murni. Proses pembuatan BCP melalui teknik sonikasi dengan variasi waktu sonikasi dan komposisi mampu menghasilkan BCP.

Ukuran kristal pada sampel HA adalah sebesar 53.28 nm. Ukuran kristal pada sampel β-TCP adalah sebesar 51.82 nm. Untuk sampel BCP ukuran kristalnya berkisar antara 43.85 – 50.25 nm. Ketepatan parameter kisi yang terbentuk pada sampel HA, β-TCP, dan BCP sudah diatas 96%. Hal ini menunjukkan bahwa fase yang terbentuk dalam sampel umumnya adalah HA dan β-TCP. Berdasarkan hasil FTIR diperoleh informasi pendukung hasil XRD bahwa sampel yang didapat adalah HA murni dan β-TCP murni, yang dapat diketahui melalui gugus kompleksnya berupa OH- dan PO4^3- tanpa ada pengotor berupa CO3^2-. Berdasarkan hasil EDS pada satu spot sampel BCP_2a yang dipilih secara acak diketahui pada sampel BCP terdapat β-TCP dengan nilai rasio Ca/P sebesar 1.46 atau mendekati 1.5.

Saran

Penelitian lanjutan dapat dilakukan dengan melakukan proses implantasi sampel BCP pada hewan atau menggunakan larutan Simulated Body Fluid (SBF). Sehingga diperoleh informasi mengenai sifat biocompatible BCP secara nyata dan akurat. Selain itu dapat diketahui komposisi HA dan β-TCP terbaik dengan penyesuaian implan dalam tubuh.

21

DAFTAR PUSTAKA

1. Bambang S, Saefudin, Agus B. Pengembangan pembuatan HA dan penguatan sifat mekanisnya untuk aplikasi medis. Laporan akhir program intensif peneliti dan perekayasa LIPI. 2010. 1-2.

2. Darlina K. Pembuatan biphasic calcium phosphate (BCP) dengan metode hidrotermal. [tesis]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 2010. 2,6.

3. Agus P, Husaini U, John M. Osteoporosis sekunder dengan penyebab yang berbeda. The Indonesian Journal of Medical Science. Volume 2 No.1. 2009. 41-42.

4. Muntamah. Sintesis dan karakterisasi hidroksiapatit dari limbah cangkang kerang darah (Anadara granosa, sp).[skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 2011. 2-10.

5. Sulistioso G, Nurbainah, Wahyudi, Sitompul. Pelapisan SS 316L dengan hidroksiapatit menggunakan teknik electrophoretic deposition. Jurnal Sains Material Indonesia. ISSN 1411-1098. 536/D/2007. 2009.51-52. 6. Hardiyanti. Sintesis dan karakterisasi -tricalcium phosphate dari

cangkang telur ayam dengan variasi suhu sintering. [skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 2013. 1-9.

7. Helly Q. Sintesa hidroksiapatit dengan memanfaatkan limbah cangkang telur: karakterisasi difraksi sinar-x dan scanning electron microscopy (sem). [skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 2008.1.

8. Mirhadi B, Mehdikhani B, Askari N. Synthesis of nano-sized -tricalcium phosphate via wet precipitaton. Processing and application of ceramics. 2011. 193-198.

9. Yessy W, Basril A. Sintesis dan karakterisasi pasta injectable bone substitute iradiasi berbasis hidroksiapatite. Jurnal Ilmiah Aplikasi Isotop dan Radiasi. ISSN 1907-0322. 2011. 74.

10.Aisyah N. Study of biphasic calcium phosphate ceramics and ha-chitosan composite implanted into sheep’s bone. [skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 2009. 1-3.

11.Nendar H. Studi Bioresorbabilitas biokeramik biphasic calcium phopshate sebagai material pengganti tulang. [tesis]. Universitas Indonesia. 2011. 10-14.

12.Ramadhani I. Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan teknik presipitasi single drop. [skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 2012. 3.

13.Nadzz. Preparasi dan kultur sel dari hewan. [diacu 21 Februari 2013]. Tersedia dari:http://nadzzsukakamu.wordpress.com/2010/ 10/20/preparasi-dan-kultur-dari-sel-hewan/. 2010.

14.Anggraeni A. Metode single drop pada pembuatan hidroksiapatit berbasis cangkang telur. [skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 2012. 1-28. 15.Radhite. Cangkang telur ayam [diacu 26 Februari 2013]. Tersedia dari:

http:// www.apakabardunia.com/2012/11 / tips - cara - mengusir - serbuan-semut-dengan.html. 2012.

16.Mahreni, Endang. Pemanfaatan kulit telur sebagai katalis biodesel dari minyak sawit dan metanol. Prodi Teknik Kimia, Fakultas Teknologi

22 Industri, Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Yogyakarta. Seminar Rekayasa Kimia dan Proses. ISSN 1411-4216. 2011. 1-6.

17.Amir. Histologi tulang. [diacu 26 Februari 2013]. Tersedia dari: http://www.katailmu.com/author/amir. 2013.

18.Anonim. Struktur unit sel HA [diacu 8 Juli 2013]. Tersedia dari: http://www. cheng. es.osaka-u.ac.jp/ jitsukawalabo/ resarch_ english. html. 2013.

19.Aulia P. Sintesis dan karakterisasi hidroksiapatit berpori dengan porogen kitosan. [skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 2013. 1-14.

20.Djarwani S, Soejoko, Sri W. Spektroskopi inframerah senyawa kalsium phosphate hasil presipitasi. Makara Sains Vol 6 No.3. 2002. 117-118. 21.Widya B. Sintesis berbaasis ferrofluid dan poly lactic acid (PLA) dengan

metode sonikasi. [skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 2009. 6.

22.Amin M, Ridzuan M, Arifin Z. Synthesis and characterization of -tricalcium phosphate ceramic via sol-gel method. Journal of nuclear and

related technologies, Vol 6, No 1, Special Edition. 2009. 199-205.

23.Spataru M, Tardei C, Nemtanu R.. Rheology of tricalcium phosphate (-TCP) suspension. Revue Roumaine de Chimie 53(10). 2007. 955-959.

23 Lampiran 1 Diagram alir penelitian

Tidak Siap Persiapan Bahan dan Alat

Laporan Analisis data Karakterisasi XRD dan FTIR

Persiapan sampel Siap

Sintesis HA dan β-TCP

Sintesis BCP dengan metode sonikasi

24 Lampiran 2 Alat dan Bahan Sintesis HA, β-TCP, dan BCP

(a) (b) (c) (d) (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (e) (f) (g) (h) (i) (j) (k) (l)

(a) Preparasi cangkang telur (b) Kalsinasi cangkang telur (c) Serbuk hasil kalsinasi

(d) Presipitasi dan stirring kalsium dengan fosfat pada HA (e) Stirring pada β-TCP

(f) Presipitasi kalsium dengan phosphate pada β-TCP (g) Aging pada HA

(h) Sintering (i) Serbuk HA (j) Serbuk β-TCP

(k) Sintesis BCP dengan metode sonikasi (l) Serbuk BCP

25 Lampiran 3 JCPDS HA

26 Lampiran 5 JCPDS OCP

27 Lampiran 7 JCPDS AKB

Lampiran 8 Perhitungan parameter kisi dan ukuran kristal

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan persamaan sebagai berikut:

Σ α sin2θ = C Σ α2 + B Σ αϒ + A Σ αδ Σ ϒ sin²θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ 2 + A Σ ϒδ Σ β sin2θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ2 Dimana: C = α = (h² + hk + k²) B = ϒ = l² A = δ = 10 sin²2θ

Perhitungan ukuran kristal dihitung melalui persamaan Scherrer dengan persamaan sebagai berikut:

D =

28 Lampiran 9 Penentuan fasa, parameter kisi, dan FWHM dengan menggunakan software MDI JADE 6.5

33

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Jakarta, 12 Oktober1991 sebagai anak dari Bapak Parsombatan Siregar dan Ibu Lani Berutu. Penulis merupakan anak keempat dari empat bersaudara. Penulis menyelesaikan pendidikan sekolah dasar di SDN Joglo 08 Pagi dan lulus pada tahun 2003, Pendidikan tingkat menengah diselesaikan penulis pada tahun 2006 di SMPN 219 Jakarta Barat. Pendidikan tingkat atas diselesaikan penulis pada tahun 2009 di SMAN 70 Jakarta Selatan dan pada tahun yang sama, penulis diterima di Jurusan Fisika Institut Pertanian Bogor melalui jalur Ujian Seleksi Masuk IPB (USMI). Selama kuliah di IPB, penulis aktif menulis blog juga berbisnis puding nangka susu ke sekolah-sekolah di sekitar IPB, berbisnis butik baju online yang bernama Prisa Boutique, selain itu penulis juga sempat menjadi Sekretaris II HIMAFI 2010/2011.