BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
1. Laboratorium XRD FMIPA Universitas Sumatera Utara (USU) Medan 2. PUSLITBANG Departemen Perindustrian Medan Jl. S.M. Raja Medan 3. Bengkel Sehat Motor Jl. Sei Batang Hari Medan
4. Pusat Penelitian Fisika-LIPI, Kawasan Puspiptek Serpong Tangerang Selatan
3.1.2. Waktu penelitian
Penelitian dilakukan mulai Februari 2012 sampai dengan Juni 2012.
3.2. ALAT DAN BAHAN
3.2.1. Alat-alat yang dipergunakan: 1. Neraca Analitis / Digital
2. Furnace 3. Cetakan
4. Gunting Kawat
5. XRD (X ray diffraction)
7. Permeabilitas Meter 8. Alat Uji Tekan 9. Gas Analyser 10. Jangka Sorong 11. Mixer
12. Gelas Ukur
13. Mobil Toyota Yaris-VVTI berbahan bakar bensin tahun pembuatan 2006 3.2.2. Bahan bahan yang dipergunakan :
1. Natrium metasilikat (Na2SiO3 2. Natrium metabisulfat ( Na
) / waterglass 2S2O5
3. Asam klorida (HCl)
)
4. Besi oksida (FeO) 5. Titanium Oksida (TiO2 6. Kawat mesh (Wire mesh)
)
7. Air
3.3. PROSEDUR PENELITIAN
1. Pengumpulan bahan bahan.
2. Pembuatan sampel (proses menggunting wire mesh menjadi lembaran berbentuk lingkaran dengan diameter 5.1 cm).
3. Perendaman hasil gunting wire mesh ke larutan HCl 10% selama 1 jam, kemudian dikeringkan selama 1 hari sebelum proses dip coating.
4. Pembuatan larutan dip coating dengan mencampurkan bahan bahan sesuai dengan yang telah ditentukan, kemudian diaduk selama 1 jam.
5. Proses dip coating, dengan cara mencelupkan kawat wire mesh yang sudah dibentuk selama 5 menit dan kemudian diangkat dan disemprotkan angin dari kompresor untuk menghilangkan sisa larutan yang menutupi lubang lubang pada wire mesh tersebut, karena dapat mengurangi porositas dan permeabilitas gas yang akan melalui wire mesh pada saat aplikasi.
6. Proses pengeringan wire mesh yang telah selesai dicelup selama 12 jam pada suhu 120°C kemudian didinginkan secara perlahan selama 2 jam dan dilanjutkan dengan pembakaran selama 6 jam pada suhu 600°C, dengan kenaikan suhu sebesar 10ºC tiap menit selama satu jam pertama dan ditahan pada suhu 600°C selama 5 jam .
7. Pengamatan dilakukan dengan analisa porositas dan densitas serta SEM.
8. Uji mekanik (uji tekan). 9. Uji permeabilitas bahan.
10.Uji absorbsi gas buang (gas analyser). 11.Pengamatan dengan analisa XRD.
Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian
Oksida logam katalis TiO2 dan FeO sesuai
persentasi (100:0, 80:20, 60:40, 40:60, 20:80) Mixing (diaduk pada 500 rpm selama 1 jam) Homogenisasi (disaring) Dip Coating Drying (oven 120 °C selama 12 jam) Kalsinasi (600°C selama 6 jam) Prototype
Preparasi washcoat (natrium metasilikat 46.4% dan natrium metabisulfit)
Preparasi wire mesh
Treatment of wire mesh dalam 10% HCl selama 1 jam Aplikasi Karakterisasi Pengamatan SEM Pengukuran Porositas Pengukuran Densitas Uji Tekan Uji Permeabilitas Data Filter Tanpa Filter Analisa Data Kesimpulan Uji Absorbsi gas
XRD
Dikeringkan selama sehari
3.4. VARIABEL DAN PARAMETER PENELITIAN 1. Variabel penelitian
Yang menjadi variabel terikat pada penelitian ini adalah persentasi gas buang yang terabsorpsi sedangkan yang menjadi variabel bebas adalah persentasi titanium oksida (TiO2
2. Parameter penelitian
) dan besi oksida (FeO).
Parameter adalah ukuran data yang akan diperoleh dari hasil penelitian dan yang menjadi parameter dalam penelitian ini adalah:
a. Porositas b. Densitas c. Kekuatan tekan
d. Struktur bahan dan ukuran partikel (XRD)
e. Morfologi permukaan dan analisis kuantitatif (SEM) f. Permeabilitas
g. Absorbsi terhadap gas buang 3.5. ALAT PENGUMPUL DATA PENELITIAN
Alat pengumpul data adalah instrumen yang digunakan untuk mengumpulkan data yaitu :
a. X Ray Diffraction (XRD) untuk menganalisa struktur mikro dan ukuran partikel sampel.
b. Scaning electron microscope (SEM) untuk morfologi sampel dan analisis kuantitatif.
c. Permeabilitas meter untuk mengukur kemampuan permeabilitas bahan katalis konverter yang dihasilkan.
d. Jangka sorong untuk mengukur panjang sampel, diameter wire mesh, diameter batang besi pendukung dan ring pembatas, serta tebal ring. e. Neraca analitis untuk mengukur massa sampel sebelum dan sesudah
dilapisi, massa baut pengikat, massa wire mesh, massa batang besi pendukung, serta massa ring.
f. Gas analyser untuk mengukur seberapa besar gas CO, CO2, NOx, dan
3.6. PENGOLAHAN BAHAN
HC dapat diabsorbsi oleh katalis konverter.
a. Pemilihan oksida logam katalis
Pemilihan oksida logam katalis bertujuan untuk terjadinya reaksinya reduksi dan oksidasi pada knalpot dimana Oksida logam Titania sebagai oksidator dan Oksida logam besi oksida sebagai reduktor. Oleh karena kereaktifan dari besi lebih besar dari pada logam Titania.
b. Seleksi material untuk substrat.
Substrat yang dipakai untuk filter gas buang adalah wire mesh stainless steel dengan tujuan untuk mendapatkan porositas yang besar dan kekuatan mekanik serta fisis material yang tinggi sebagai pendukung katalis pada suhu yang cukup tinggi dengan harga yang relatif murah.
c. Preparasi larutan sol gel katalis
Larutan natrium metasilikat dan natrium metabisulfat digunakan untuk pelapisan pada wire mesh stainless steel sehingga dapat meningkatkan kekuatan pelapisan pada permukaan substrat. Preparasi larutan sol gel dilakukan dengan mencampurkan 90 gram larutan sodium metasilikat dan 10 gram variasi massa TiO2
Tabel 3.1 Variasi Perbandingan Massa Katalis TiO dan massa FeO sebagai berikut:
2 dan FeO
90 gram larutan Sodium metasilikat + 1 gram Sodium metabisulfit
Massa TiO2 Massa FeO
10 g 0 g
8 g 2 g
6 g 4 g
4 g 6 g
Setelah itu, dilakukan proses pengadukan selama 1 jam pada kecepatan 500 rpm dan proses homogenisasi dengan disaring, Setelah itu larutan sol gel yang terbentuk siap untuk proses dip coating (M.A. Kalam, et.al., 2009).
d. Perlakuan (treatment) substrat wire mesh.
Untuk membersihkan kotoran yang mungkin masih ada di wire mesh stainless steel, maka sebelum proses dip coating, maka wire mesh tersebut harus dicelupkan ke dalam larutan HCl 10% selama 1 jam.
e. Pelapisan substrat
wire mesh stainless steel dilapisi dengan oksida logam katalis dengan proses dip coating, dimana wire mesh tersebut dicelupkan ke larutan sol gel yang sudah dibentuk sebelumnya selama lima menit, Kemudian dianginkan dengan nozzle dari kompresor angin dengan kecepatan angin 1 liter/menit untuk menghilangkan sisa katalis yang tidak diinginkan kemudian wire mesh yang sudah dicelup tersebut di keringkan pada suhu 120ºC selama 12 jam untuk menguapkan air dan zat zat volatile lainnya sebelum proses kalsinasi. Proses kalsinasi dilakukan dengan menaikkan suhu 10ºC tiap menit, hingga mencapai 600ºC dan ditahan selama 5 jam. Setelah itu pada sumbu sumbu wire mesh tersebut dipasangkan pada sebuah batang besi lurus dengan dipisahkan ring antar lembaran katalis dan siap digunakan sebagai katalis konverter pada knalpot kenderaan bermotor.
f. Penyusunan wire mesh menjadi katalis konverter pada knalpot
Penyusunan sampel pengukuran densitas, porositas, serta uji tekan dan permeabilitas disusun dengan jumlah lembaran sebanyak 119 lembar dengan dipisahkan oleh ring antar lembaran pada batang besi lurus dan dikat oleh baut pada ujungnya, demikian juga dengan sampel uji emisi dengan jumlah lembaran sebanyak 123 lembar.
3.7. PENGUKURAN VOLUM DAN MASSA SAMPEL
Pengukuran volum sampel dilakukan dengan menggunakan jangka sorong dan gelas ukur, yaitu dengan mengukur diameter dan panjang sampel serta volum massa lembaran sebelum dan sesudah dilapisi. Pengukuran massa sampel dan bagiannya dilakukan dengan menggunakan neraca analitis. Hasil pengukuran dapat dilihat pada bagian lampiran A.
3.8. PENGUKURAN POROSITAS DAN DENSITAS
Pengukuran densitas dilakukan dengan membandingkan massa dan volum sampel setelah dibakar, sedangkan pengukuran porositas dilakukan dengan mengukur volum lembaran katalis dengan gelas ukur dan volum keseluruhan katalis kemudian volum keseluruhan katalis dikurangi dengan volum total lembaran katalis, volum batang besi dan volum keseluruhan ring, maka diperoleh volum porositasnya.
Dalam penelitian ini, porositas dihitung dengan membandingkan volum ruang kosong katalis konverter yang bisa dilalui oleh gas buang kenderaan bermotor dengan volum total katalis konverter, sehingga perhitungan porositas katalis ditulis sebagai berikut:
% Porositas = (Vtotal−Vk−Vr−Vb�total ) x 100% ………….(3.1) dimana : Vk = volum lembaran katalis (m3
Vb = volum batang besi pendukung katalis (m )
3
Vr = volum keseluruhan ring (m
) 3
Vtotal = volum total sampel (m ) 3
3.9. PENGUJIAN TEKAN
)
Pengujian tekan dilakukan di PUSLITBANG Departemen Perindustrian Medan yaitu dengan menggunakan alat pembeban Universal Tokyo Testing Machine. Lembaran katalis tanpa batang besi disusun dalam sebuah tabung besi
dengan tinggi lebih kurang 10 cm, kemudian ditekan dengan beban sebesar 1000 Kg dan dicatat jarak penekanan untuk tiap komposisi sampel.
3.10. PENGUKURAN PERMEABILITAS
Pengukuran permeabilitas sampel dilakukan setelah lembaran katalis disusun pada batang besi, kemudian dimasukkan pada tabung uji permeabilitas, setelah itu alat uji permeabilitas dihidupkan sehingga udara dari luar tersedot dan berdasarkan perbedaan tekanan yang terjadi maka hasilnya akan ditunjukkan oleh jarum pada skala permeabilitas meter, proses seperti ini dibiarkan selama 5 menit supaya terjadi kestabilan pada jarum penunjuk skala, kemudian dilakukan pencatatan. Alat permeabilitas meter dapat dilihat pada lampiran L.
3.11. ANALISA KUALITATIF XRD
Analisa mikrostruktur dilakukan dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) yang ada di Pusat riset fisika LIPI, Serpong, Tangerang, Pengujian XRD dilakukan pada katalis konverter yang mempunyai kemampuan penurunan gas buang terbaik dibandingkan dengan katalis konverter komposisi komposisi yang lain. Ada pun spesifikasi alat XRD adalah sebagai berikut : Nama alat : Shimadzu X Ray Diffractometer
Type : XRD - 7000 2KW/ 3KW Tegangan Kerja : V = 20-60 KV
Arus : I = 80 mA (mili ampere) Anode Type : Cu
Gambar 3.2 XRD Diffractometer, PUSPIPTEK-LIPI Serpong, Tangerang Selatan 3.12. UJI ABSORBSI GAS BUANG
Uji absorbsi gas buang dilakukan di Bengkel Sehat Motor, dengan menggunakan Gas Analyser, yang bekerja secara komputerisasi, pengujian dilakukan dengan menggunakan sampel aplikasi katalis konverter yang berbentuk silinder dengan cara menempatkan katalis konverter di bagian knalpot yang berdekatan dengan manifold mesin dan katalis konverter yang kedua diletakkan pada jarak sekitar 13 cm dari katalis konverter pertama dengan bantuan baut dan rumah katalis yang telah dipersiapkan sebelumnya, kemudian pengujian analisa gas dilakukan dengan memasukkan sensor pendeteksi gas buang ke ujung knalpot, pengujian untuk tiap sampel dilakukan selama 10 menit, dengan variasi putaran mesin dari keadaan normal (tanpa ditekan pedal gas) kemudian dinaikkan sampai 1000 rpm, 1500 rpm, 2000 rpm, 2500 rpm, dan 3000 rpm, kemudian hasil uji emisi untuk tiap putaran mesin tercatat di layar komputer dan dicetak.
3.13. ANALISA KUALITATIF SCANNING ELECTRON MICROSCOPE (SEM)
Analisa kualitatif SEM akan dilakukan di PUSPIPTEK LIPI Serpong, Tangerang. Analisa SEM dilakukan pada tiga titik di sampel aplikasi filter / katalis konverter pada knalpot kenderaan bermotor yang mempunyai kemampuan penurunan gas polutan terbaik dibandingkan dengan katalis
konverter komposisi lainnya. Adapun spesifikasi alat uji SEM seperti pada gambar 3.3 adalah sebagai berikut:
Type : JEOL USA JSM 6390 SEM
Resolusi : 3 nm
Voltase pemercepat : 0.5 – 30 Kv Pembesaran : 5 – 300.000 kali
Filamen : Hairpin filament (auto bias) Lensa objektif : Lensa super conical
Aperture lensa objektif : Tiga posisi, dapat dikontrol dalam arah x/y
Gambar 3.3 Scanning Electron Microscope, PUSPIPTEK-LIPI Serpong, Tangerang Selatan