BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.10 Karakterisasi Pengujian
2.10.1 XRD (X-Ray Difraction Spectroscopy)
X-Ray Diffractometer adalah alat yang dapat memberikan data-data difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut-sudut difraksi (2θ) dari suatu bahan. X-ray atau sinar-X memiliki panjang gelombang sekitar 0,01-1,00 Å. Panjang gelombang pada ukuran ini sesuai dengan rentang jarak antar atom dalam suatu kristal (He, 2009). Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk mengetahui perubahahan fase struktur bahan dan mengetahui fase-fase yang terbentuk selama proses pembuatan sampel uji.
Data awal dari hasil pengukuran XRD yang bisa dilihat secara langsung yaitu sudut 2θ, intensitas, dan background. Dengan bantuan program Celref, data awal tersebut dapat memberikan informasi parameter kisi, grup, ruang, dan hkl puncak-puncak intensitas data awal. Untuk penghalusan/penyempurnaan parameter kisi tersebut, digunakan program refinement Fullprof yang juga akan mengekstrasidata XRD dan memberikan informasi lebih lanjut tentang jumlah fase yang ada di sampel, grup ruang, parameter kisi, posisi atom-atom dalam sel satuan, termal isotropik, okupansi, dan bentuk puncak (Rahardjo, 2011).
Analisa struktur kristal dari suatu bahan dapat dilakukan dengan prinsip sinar-X tersebut dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD).
• Prinsip kerja XRD
Prinsip utama XRD adalah difraksi sinar-X. Ketika sinar-X datang mengenai bidang kristal suatu bahan dengan sudut datang θ dan terjadi pemantulan dengan sudut θ,
maka akan terjadi difraksi sinar-X pada bidang kristal tersebut sesuai dengan hukum Bragg ditunjukkan pada Gambar 2.8
Gambar 2.8 Difraksi bidang atom
Gambar 2.8, menunjukkan suatu berkas sinar-X dengan panjang gelombang λ, jatuh pada sudut θ pada sekumpulan bidang atom berjarak d, sinar yang dipantulkan dengan sudut θ hanya dapat terlihat jika berkas dari setiap bidang yang berdekatan saling menguatkan. Oleh sebab itu, jarak tambahan satu berkas dihamburkan dari setiap bidang yang berdekatan, dan menempuh jarak sesuai dengan perbedaan kisi yaitu sama dengan panjang gelombang n λ. Syarat pemantulan dan saling menguatkan dinyatakan oleh :
nλ = PO + OQ
nλ = 2d sin θ n = 1, 2, 3,……… ...(2.2)
Dengan:
λ : panjang gelombang sinar-X yang digunakaan, d : jarak antar bidang (hkl) yang sama, dan θ : sudut difraksi
Persamaan 2.4 disebut dengan Hukum Bragg dan harga sudut kritis θ untuk memenuhi hukum tersebut dikenal dengan sudut Bragg (Afza, 2011).
Tahap pertama yang dilakukan dalam analisa sinar-X adalah melakukan analisa pemeriksaan terhadap sampel x yang belum diketahui struktur nya. Sampel ditempatkan pada titik fokus hamburan sinar-X yang tepat ditengah-tengah plat yang digunakan sebagai tempat yaitu sebuah plat tipis yang berlubang ditengah berukuran sesuai dengan sampel dengan perekat pada sisi baliknya.
2.10.2 VSM (Vibrating Sample Magnometer)
VSM (vibrating smaple magnetometer) adalah alat ukur mengukur magnetisasi yang bekerja berdasarkan metoda induksi (induction method). Pada metoda induksi, magnetisasi diukur dari sinyal yang ditimbulkan/diinduksikan oleh cuplikan yang bergetar dalam lingkungan medan magnet pada sepasang kumparan.
Sedangkan pada metoda gaya yangditimbulkan pada besarnya gaya yang ditimbulkan pada cuplikan yang berada dalam gradien medan magnet.
VSM (Vibrating Sample Magnetometer) mengacu pada hukum Faraday, dimana ketika tegangan emf dikenakan pada suatu coil maka akan terjadi perubahan fluks disekitar coil tersebut (Foner, 1959). Jika coil diposisikan konstan terhadap medan magnet, maka sinyal keluaran dari coil akan sebanding dengan magnetisasi M, namun independen terhadap medan magnet. Pada VSM, sampel digerakkan dengan pergerakan sinusoidal dengan frekuensi v. Sinyal keluaran listrik drai coil ini memiliki frekuensi yang sama yaitu v. Intensitas keluaran yang terukur sebanding dengan momen magnetik dari sampel, amplitudo getaran, dan frekuensi v.
Pengukuran sifat-sifat magnet dari suatu bahan dengan Vibrating Sample Magnetometer (VSM) dilakukan dengan menempatkan sampel ditengah didaerah antara kutub dari magnet laboratorium, yang mampu menghasilkan medan terukur H0. Batang tipis panjang vertikel menyambungkan sample holder dengan transduser.
Transduser ini sebagai penggetar sampel sehingga sampel bergerak sinusoidal terhadap medan magnet H0. Coil menangkap sinyal hasil dari gerakan sampel. Sinyal pada frekuensi vibrasi v ini sebnading dengan besar momen dari sampel. Sehingga dari pengukuran sifat magnetik dengan VSM didapatkan besaran magnetisasi dari medan magnet yang dikenakan pada sampel (Buscow & Boer, 2004).
2.10.3 TGA (Thermal Gravimetric Analysis)
Analisis termal merupakan salah satu teknik karakterisasi untuk mempelajari perubahan sifat-sifat fisik material terhadap kontrol temperature terprogram. Analisi termal umumnya dilakukan dengan cara memanaskan sampel materi pada laju pemanasan konstan. Adapun salah satu teknik analisi termal yang dilakukan adalah (TGA) Thermal Gravimetric Analysis. TGA merupakan teknik pengukuran menggunakan variasi berat sebagai fungsi temperature pemanasan.Karakterisasi ini digunakan untuk mengetahui berapa hilangnya berat (emisi uap) ataupun bertambahnya berat sampel materi (fiksasi gas). (Kurniawati, 2018)
Analisis termal gravimetric merupakan metode analisis yang menunjukkan sejumlah urutan dari lengkungan termal, kehilangan berat dari bahan dari setiap tahap dan suhu awal penurunan (Mc Neil, 1989).Analisi termal gravimetric dilakukan untuk menentukan kandungan pengisi dan kestabilan termal dari suatu bahan (Stefanescu, et. al., 2012).
2.10.4 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy)
FE-SEM adalah alat atau teknik karakterisasi berupa gambaran material yang menggunakan prinsip mikroskop. Cara kerja FE-SEM adalah menggunakan sinar elektron yang dipercepat dengan anoda dan difokuskan menuju sampel. Sinar elektron yang terfokus memindai keseluruhan sampel yang diarahkan oleh koil pemindai.FESEM merupakan alat yang berfungsi untuk analisa fraktografi, pada dasarnya analisa fraktografi memiliki fungsi sebagai alat untuk melihat dan mengamati permukaan material dengan resolusi tinggi.
FE-SEM memiliki perbesaran yang bervariasi yaitu 1000X, 2000X, 5000X, 10000X, dan 20000X. Selain untuk mengamati permukaan patahan, fungsi-fungsi lain dari FE-SEM yaitu melihat morfologi struktur mikro seperti ukuran butir dan bentuk butir, melihat tekstur permukaan butir seperti deformation band dan distribusinya, melihat orientasi kristalografi material, batas butir material, dan perbedaan fasa serta material (Riastuti, 2016).
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 3.1.1 Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Fisika Dasar UPT PP LIDA Universitas Sumatera Utara Medan untuk melakukan sintesis Cobalt Ferrite (CoFe2O4). Laboratorium Pusat Penelitian Fisika (P2F) Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) Kawasan Puspiptek Serpong, Tangerang untuk melakukan pengujian mikrostruktur dan pengujian sifat magnet.
3.1.2 Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada bulan Februari 2021 sampai Mei 2021.
3.2 Peralatan dan Bahan Penelitian 3.2.1 Peralatan Penelitian
Alat-alat yang digunakan padapenelitian ini adalah:
Tabel 3.1 Peralatan Sintesis CoFe2O4
No Nama Alat Fungsi
1 Neraca digital Untuk menimbang bahan yang digunakan 2 Gelas ukur Untuk mengukur volume dari bahan baku
3 Spatula Untuk proses pengadukan bahan
4 Cawan Mortar Untuk menggerus endapan yang sudah dikeringkan sehingga berbentuk serbuk
5 Oven Untuk mengeringkan endapan
6 Magnetic stirrer Untuk mengaduk larutan campuran agar terjadi homogenisasi.
7 Kertas timbang Untuk tempat bahan ketika ditimbang 8 Centrifuge Untuk mempercepat proses pengendapan 9 Gelas beker Untuk wadah dari sampel yang dipreparasi 10 Plastik sampel Untuk menyimpan bahan
11 Sarung tangan Untuk melindungi tangan dari bahan kimia 12 Masker mulut Untuk melindungi mulut dari bahan kimia
13 Tissue Untuk membersihkan peralatan
14 pH Meter Untuk mengukur pH
15 Magnetic Bar Untuk pengaduk larutan campuran pada magnetic stirrer
16 Alumunium foil Untuk menutupi larutan
17 Kertas label Untuk memberi label pada setiap sampel
Tabel 3.2 Peralatan Karakterisasi CoFe2O4
No Nama Alat Fungsi
1 Cylindrical furnace Untuk tempat pembakaran sampel dalam proses kalsinasi
Untuk memagnetisasi sampel magnet (sifat magnetik bahan)
4 Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM)
Untuk menganalisa morfologi nanopartikel sampel
5 Thermo Gravimetric Analysis (TGA)
untuk mengukur perubahan jumlah massa dari sampel magnet ketika dipanaskan 3.2.2 Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
Tabel 3.3 Bahan Sintesis CoFe2O4
No Nama Bahan Fungsi
1 FeCl3.6H2O Sebagai bahan baku 2 CoCl2.6H2O Sebagai bahan baku 3 HCL (37 %) Sebagai bahan baku
4 Aquades Sebagai pelarut bahan dan penetral pH 5 NaOH (1M) Sebagai bahan presipitasi
6 Ethanol Sebagai bahan pembersih sampel
3.3 Diagram Alir Penelitian
Alur proses kerja yang dilakukan dalam penelitian ini ditunjukkan pada Gambar 3.1
3.4 Prosedur Penelitian
Pada penelitian ini dilakukan proses sintesis cobalt ferrite dengan metode kopresipitasi. Penelitian yang dilakukan meliputi: preparasi bahan baku, proses sintesis, proses pengeringan endapan, proses kalsinasi dan karakterisasi.
3.4.1 Preparasi Bahan Baku
Bahan baku prekursor) yang digunakan dalam penelitian ini adalah FeCl3.6H2O dan CoCl2.6H2O. Bahan baku tersebut digerus menggunakan cawan mortar lalu ditimbang sesuai massa yang dibutuhkan dalam satuan gram. Selain bahan baku diatas, dibutuhkan juga NaOH (1M) sebagai presipitan dalam proses sintesis dan aquades sebagai bahan pelarut. Berikut perbandingan massa bahan baku yang akan digunakan menggunakan magnetic stirrer hingga homogen. Kemudian masukkan larutan campuran tersebut ke dalam 100 mL larutan NaOH (1M) tetes demi tetes secara perlahan sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 500 rpm dan suhu 100 selama 2 jam. Selanjutnya dilakukan proses pencucian dengan menggunakan aquades dan ethanol untuk menetralkan pH dan membuang garam-garam yang terbentuk saat terjadi reaksi. Larutan diendapkan dengan alat centrifuge agar proses pengendapan terjadi lebih cepat. Apabila terbentuk endapan di dasar
gelas beker, maka air yang berada di dalam gelas beker dibuang dengan hati-hati menggunakan pipet tetes agar endapan tidak ikut terbuang. Pencucian dilakukan secara berkala hingga endapan yang terbentuk memiliki pH netral (pH= 7).
Selanjutnya dilakukan hal yang sama untuk perbanding 8 gram FeCl3.6H2O : 2 gram CoCl2.6H2O, dan 7 gram FeCl3.6H2O : 3 gram CoCl2.6H2O.
3.4.3 Proses Pengeringan Endapan
Tahap selanjutnya adalah pengeringan, endapan yang bersih dari garam dan telah memiliki pH netral selanjutnya dikeringkan dengan menggunakan oven listrik pada suhu T=100 dan t = 15 jam. Endapan yang telah kering kemudian dijadikan bentuk serbuk. Pembentukan serbuk ini bertujuan agar endapan yang diperoleh mudah untuk dikarakterisasi. Pembuatan serbuk dilakukan dengan cara menggiling endapan yang telah kering tersebut menggunakan mortar.
3.4.4 Proses Kalsinasi
Setelah pengeringan, sampel yang berbentuk serbuk halus kemudian dikalsinasi pada suhu 200 selama 2 jam. Kalsinasi dilakukan untuk menguraikan senyawa-senyawa dalam bentuk garam atau dihidrat menjadi oksida, serta membentuk fase Kristal.
3.5 Karakterisasi Sampel Uji
3.5.1 Pengujian Struktur Kristal Menggunakan XRD (X-Ray Diffraction Spectroscopy)
Difraksi sinar-X atau X-ray diffraction adalah suatu metode analisa yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara
menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
Difraksi sinar –X ini digunakan untuk mengetahui beberapa informasi, diantaranya:
Pengukuran jarak rata-rata antara lapisan atau baris atom, penentuan kristal tunggal, penentuan struktur Kristal dari material yang tidak diketahui, dan mengukur bentuk, ukuran, dan tegangan dalam dari Kristal kecil.
Adapun langkah-langkah dari pengujian ini adalah :
Sampel yang akan diuji disiapkan, lalu sampel diletakkan diatas preparat. Preparat dimasukkan kedalam XRD kemudian ditutup rapat. Kemudian, Software pendukung disiapkan untuk pengoperasian XRD. Sinar X-Ray ditembakkan pada sampel dan hasil puncak-puncak kristal terbentuk akan terlihat pada layar monitor. Puncak kristal terbentuk akan dianalisis menggunakan software match
3.5.2 Pengujian Sifat Magnet Menggunakan VSM ( Vibrating Sample Magnetometer )
VSM digunakan untuk melihat sifat magnet dari sampel. Hasil pengukuran yang didapat dari pengujian ini yaitu nilai koersivitas (HC), remanensi (r), saturasi (s), dan nilai loop area. Dari VSM juga akan menghasilkan kurva histerisis dari sampel yang diuji. Adapun langkah-langkah dalam pengujian ini adalah :
Sampel yang akan diuji disiapkan, lalu sampel yang akan diuji ditimbang sebanyak 0,5 gram, lalu sampel dimasukkan ke dalam kapsul dan diletakkan di dalam sampel holder yang berupa gabus. Agar sampel kering dan mengeras, diteteskan power glue secukupnya. Setelah sampel kering, kapsul yang telah berisi sampel dimasukkan kedalam alat penguji pada VSM. Lalu disiapkan software untuk mendukung pengujian pada VSM dan diberi medan magnet luar (Hext) pada sampel tersebut untuk mendapatkan hasil pengujian sifat magnet dari sampel.
3.5.3 Pengujian Sifat Termal Menggunakan TGA (Thermal Gravimetric Analysis)
TGA merupakan pengujian yang cukup banyak dilakukan dalam karakterisasi bahan. Pada prinsipnya metode ini mengukur berkurangnya massa material ketika dipanaskan dari suhu kamar sampai suhu tinggi. Alat TGA dilengkapi dengan
timbangan mikro didalamnya sehingga secara otomatis berat sampel setiap saat bisa terekam dan disajikan dalam tampilan grafik. Pada pemanasan yang kontiniu dari suhu kamar, maka pada suhu – suhu tertentu material akan kehilangan cukup signifikan dari massanya. Kehilangan massa pada suhu tertentu dapat mengindikasikan kandungan dari bahan uji, meski tidak bisa secara spesifik merujuk pada suatu senyawa tertentu seperti yang misalnya ditunjukkan oleh puncak – puncak dari histogram FTIR ataupun XRD. Sehingga biasanya TGA digunakan untuk melakukan analisa proximate seperti kadar air, kadar senyawa volatil dan kadar abu dalam bahan. Adapun langkah pengujiannya sebagai berikut:
Sampel berupa serbuk yang akan diuji disiapkan. Kemudian, sampel yang berupa serbuk cukup dimasukkan kedalam cawan kecil. Hidupkan komputer untuk menjalankan program, lalu buka tuas tabung oksigen dan tabung nitrogen. Letakkan cawan diatas pan timbangan, lalu masukkan sampel kedalam alat TGA. Setelah sampel dimasukkan, memprogram temperatur pemanasannya, waktu dan kecepatan aliran oksigen, lalu menjalankan program.
3.5.4 Pengujian Morfologi menggunakan FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy)
FE-SEM dapat diartikan gambaran material yang menggunakan prinsip mikroskop. Cara kerja FE-SEM adalah menggunakan sinar elektron yang dipercepat dengan anoda dan difokuskan menuju sampel.Sinar elektron yang terfokus memindai keseluruhan sampel yang diarahkan oleh koil pemindai. Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor. Adapun langkah pengujiannya sebagai berikut:
Sampel serbuk yang akan diuji disiapkan. Lalu lapisi kaca FTO dengan emas palladium (AuPd) dengan menggunakan alat sputter coater. Letakkan sampel serbuk di kaca FTO, kemudian masukkan kaca FTO ke alat FE-SEM. Software pendukung disiapkan untuk pengoperasian FE-SEM. Elektron ditembakkan pada sampel dan sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima detektor dan dikirim ke monitor, lalu dihasilkan morfologi sampel. Lalu morfologi sampel akan dianalisis menggunakan software imageJ untuk mengetahui persebaran ukuran partikel.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengujian Thermal Gravimetric Analysis (TGA)
Dari hasil pengujian TGA/DSC dapat dilihat pengaruh suhu terhadap sampel CoFe2O4 dengan suhu yang digunakan dari 30 sampai 1200 .
Gambar 4.1 Kurva TGA/DSC CoFe2O4
Dari Gambar 4.1 dapat teramati bahwa penurunan perubahan massa sebesar 7,6% pada kisaran rentang suhu 95 - 300 dengan penurunan perubahan massa berturut-turut 0,4% pada suhu 95 , 1,8% pada suhu 150 , 2,4% pada suhu 200 , 2,81% pada suhu 280 , dan 0,19% pada suhu 300 . Kondisi ini menyatakan bahwa fase ferit akan dimulai pada suhu 95 . Proses kristalinitas terjadi pada rentang suhu 780 - 800 , proses ini dinyatakan dengan adanya proses endotermik. Dari Gambar 4.1 juga dapat diketahui proses peningkatan suhu dalam sifat termal dapat memengaruhi laju difusi karena akan mengubah produk ke fase gas. Penurunan berat terdekomposisi dari 85% oksida dimulai dari suhu 420 . maka dari itu, penurunan berat lebih tepat dan cepat dengan menggunakan sampel bubuk.
4.2 Hasil Pengujian dengan X-Ray Diffraction (XRD)
Pola-pola difraksi yang merupakan puncak-puncak karakteristik dari suatu sampel dilakukan pengujian X-Ray Diffraction (XRD). Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk, puncak (peak) tertinggi, dan struktur Kristal CoFe2O4 pada komposisi 1:9 (sampel 1), 2:8 (sampel 2), 3:7 (sampel 3) berdasarkan Tabel 3.4
Gambar 4.2 Grafik Hasil Pengujian XRD CoFe2O4
Gambar 4.3 Grafik Perbesaran Puncak Indek Miller 311
Hasil karakterisasi XRD Gambar 4.2 menunjukkan bahwa CoFe2O4 mengkristal baik dengan puncak-puncak utama pada daerah 2θ sekitar 31,7 yang merupakan puncak bidang (311) diperkuat dengan kemunculan puncak-puncak lain yang juga merupakan karakteristik dari CoFe2O4 yaitu (400), (422), (511), dan (440). Puncak-puncak ini sesuai dengan JCPDS card No.22-1086 yang teridentifikasi Puncak- puncak-puncak secara berturut-turut (111), (220), (311), (222), (400), (422), (511), dan (440). Pada Gambar 4.2 menunjukkan pola difraksi untuk sampel 1 (komposisi 1:9) dan sampel 2 (komposisi 2:8) terjadi pergeseran 2θ pada puncak indeks miller yang sama yaitu (311), yaitu 31,74 menjadi 31,77. Hal ini menunjukkan bahwa sampel CoFe2O4 komposisi 2: 8 dan 3:7 memiliki derajat kristanilitas yang tinggi (Adinda Suci,2017). Fasa-fasa yang terbentuk oleh pola difraksi pada Gambar 4.2 untuk sampel CoFe2O4 adalah fasa tunggal (Single phase), dimana pola difraksi mengidentifikasikan keberadaan kristal CoFe2O4 di setiap puncak.
Tabel 4.1 Hasil perhitungan nilai parameter kisi dari setiap komposisi sampel Nama
Berdasarkan analisa dari data Tabel 4.1, menggunakan persamaan shcerrer:
…...
(4.1) diperoleh ukuran butir kristalit yang diperlihatkan pada tabel diatas, untuk sampel CoFe2O4 komposisi 1:9 (sampel 1) 63,13 nm dan CoFe2O4 komposisi 2:8 (sampel 2) dan komposisi 3:7 (sampel 3) adalah 60,72 nm dan 58,06 nm. Hal ini menunjukkan bahwa ukuran butir kristal CoFe2O4 hasil sintesis semakin meningkat seiring dengan meningkatnya perbandingan massa pada setiap komposisi. Pada penelitian ini, dari ketiga sampel membentuk struktur kristal cubic yang telah dianalisis dengan menggunakan aplikasi match.4.3 Hasil Pengujian Field Emission – Scanning Electron Microscopy (FE-SEM)
Analisis menggunakan alat Field Emission – Scanning Electron Microscopy (FE-SEM) dilakukan untuk mengetahui morfologi atau komposisi unsur penyusun sampel cobalt ferrite (CoFe2O4). Gambar 4.4 dapat diamati morfologi sampel 1 (komposisi 1:9), sampel 2 (komposisi 2:8), dan sampel 3 (komposisi 3:7) pada suhu kalsinasi konstan dengan suhu 200 selama 2 jam, terjadi kristalit yang terbentuk homogen dengan baik dinyatakan dengan bersatunya partikel spinel dan partikel acak dengan ukuran rata-rata 1 μm.
Gambar 4.4 Hasil FE-SEM dan Histogram sampel 1,2, dan 3 CoFe2O4
Dari histogram yang telah di analisis dengan menggunakan aplikasi ImageJ dapat diamati pengaruh penambahan rasio kobalt membuat ukuran partikel sekitar 20-160 nm. Sampel 1 dan sampel 2 untuk ukuran partikel ditunjukkan pada kisaran 40–100 nm, kemudian ukuran partikel sampel 3 adalah 20–160 nm. Perbedaan ukuran
partikel berpengaruh terhadap penambahan bahan doping terutama kobalt ke ferit.
Peningkatan kobalt dapat menjadi aglomerasi karena mensubstitusi Co dan Fe sebagai perbandingan yang sebanding dengan aditif. [Maaz et al ., 2007] melakukan penelitian fase tunggal nanopartikel CoFe2O4 dengan range 15–48 nm. Kondisi yang berbeda ini karena perlakuan suhu dan komposisi yang berbeda. Ukuran partikel kobalt ferit dapat distabilkan dengan mengontrol kekuatan ionik, perlakuan suhu, dan konsentrasi garam logam dalam proses pengendapan (Kumar, A, et al ., 2015).
Gambar 4.5 Spektrum EDX dari FE-SEM Sampel 1,2 dan 3 CoFe2O4
Gambar 4.5 merupakan spektrum Energy Dispersive X-ray (EDX) dari masing-masing sampel CoFe2O4 . Spektrum menegaskan bahwa variasi dari semua sampel adalah Co, Fe, dan O, dan juga hasil ini didukungan dengan Gambar 4.4.
Sampel 3 adalah kondisi optimum dengan presentasi berat dan atomik maksimum.
Selanjutnya, presentasi berat dan atomik mempengaruhi morfologi. Peningkatan distribusi ukuran partikel pada morfologi membuat meningkatnya kandungan komposisi. Dengan demikian, perbedaan rasio logam pada suhu kalsinasi konstan diterapkan untuk peningkatan struktur kubik spinel ferit.
Sampel 1
4.4 Hasil Pengujian Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
Sifat kemagnetan CoFe2O4 di identifikasi dengan pengujian Vibrating Sample Magnetometer (VSM). Besar sifat magnet bahan dapat diketahui melalui kurva histerisis dibawah ini, dari kurva tersebut dapat diketahui besar magnetisasi (σs), magnetisasi remanen (σr), dan koersivitas (Hc).
Gambar 4.6 Kurva Histerisis Sampel 1,2,dan 3 CoFe2O4
Kurva histerisis hasil karakterisasi VSM dapat di lihat pada Gambar 4.6, dan data analisisnya berdasarkan Tabel 4.2
Tabel 4.2 Data hasil pengujian sifat magnetik (VSM) Nama
Sampel
Komposisi Sampel
Saturasi, Ms (emu/g)
Remanensi, Mr (emu/g)
Koersivitas, Hc (Oe)
Energi Magnetisasi, Em (Wb.A/m3)
1 1 : 9 18,45 3,91 1261,77 50,7 x 103
2 2 : 8 19,13 3,12 1578,52 79,35 x 103
3 3 : 7 21,74 2,37 556,57 9,86 x 103
Dari data Tabel 4.2 didapatkan nilai saturasi masing-masing sampel yaitu: 18,45 emu/g, 19,13 emu/g, 21,74 emu/g, serta energi magnetisasi secara berurut adalah 50,7 x 103 Wb.A/m3, 79,35 x 103 Wb.A/m3, dan 9,86 x 103 Wb.A/m3 yang di analisis dengan menggunakan persamaan:
Em = B x H...(4.2) Sedangkan untuk bahan dengan komposisi 1:9 dan 2:8 terjadi kenaikan nilai koersivitas, hal ini terjadi karena adanya penggumpalan (aglomerasi) pada serbuk.
Pada Tabel 4.2 dapat dilihat bahwa penambahan ion Co mengurangi sifat magnetik.
Meningkatnya Co mengurangi nilai remanen, koersivitas, dan meningkatkan saturasi.
Pada sampel 2 memiliki koersivitas maksimum sebesar 1578,52 Oe yang menghasilkan hard magnetic, sedangkan nilai koersivitas sampel 3 adalah 556,57 Oe yang menghasilkan soft magnetic. Menurut [Liu,G, et al .,2000] dalam kurva histerisis telah diamati pengaruh permukaan. Permukaan juga cenderung mempengaruhi pada besarnya kurva histeresis. Menurut [Ortega, et al ., 2015] bahwa untuk semua ukuran partikel di atas 40 nm dinyatakan bahan magnet permanen.
Kemudian, peningkatan sifat magnetik sebanding dengan ukuran partikel. Hasil kemungkinan ini dari kekuatan ionik terutama pertumbuhan kristal CoFe2O4. Pada kalsinasi konstan suhu 200 ukuran partikel meningkat dengan meningkatnya rasio kobalt. Karenanya, sampel 3 adalah kondisi optimum dengan distribusi partikel rata-rata 80 nm, dengan spektrum EDX maksimum Co dan Fe untuk semua sampel yang beratnya adalah Co sebesar 36,1% dan Fe sebesar 40,1% dan O sebesar 23,9%. Maka sifat kemagnetan Sampel 3 adalah saturasi 21,74 emu/g, remanen sebesar sebesar 2,37 emu/g, dan koesivitas sebesar 556,57 Oe. Secara keseluruhan, dengan hasil ini dapat membuat magnet permanen dengan sifat magnetik material magnet lunak.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Sintesi CoFe2O4 untuk pembuatan magnet permanen telah berhasil dilakukan.
2. Hasil XRD menunjukkan pengaruh komposisi terhadap struktur kristal CoFe2O4 adalah ukuran butir kristal CoFe2O4 semakin menurun seiring dengan meningkatnya komposisi kobalt. Kemudian, hasil FE-SEM menunjukkan pengaruh komposisi terhadap morfologi CoFe2O4 adalah meningkatnya distribusi ukuran partikel pada morfologi seiring dengan meningkatnya komposisi kobalt.
3. Hasil analisis VSM, sifat kemagnetan kondisi optimum didapat pada sampel 3 (komposisi 3:7) dengan koersivitas 556.57 Oe, magnetisasi remanen 2.37 emu/g, dan magnetisasi saturasi 21.74 emu/g serta dengan distribusi ukuran partikel 80 nm, dan sifat magnetnya adalah material magnet lunak.
5.2 Saran
1. Untuk peneliti selanjutnya, diharapkan dalam pembuatan sampel magnet permanen memperhatikan kehomogenan ketika mengaduk larutan sampel menggunakan magnetic strirrer karena sangat mempengaruhi hasil karakterisasi
2. Untuk peneliti selanjutnya, diharapkan memperhatikan proses sintesis sampel seperti pH larutan sampel, dengan mengukur pH endapan secara berkala setelah pencucian dilakukan hingga pH larutan netral (pH=7),
2. Untuk peneliti selanjutnya, diharapkan memperhatikan proses sintesis sampel seperti pH larutan sampel, dengan mengukur pH endapan secara berkala setelah pencucian dilakukan hingga pH larutan netral (pH=7),