Pengaruh Lokasi Penanaman Terhadap Kandungan Timbal Dan Kadmium Dalam Ubi Kayu ( Manihot Utilissima Pohl) Di Kota Medan Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

PENGARUH LOKASI PENANAMAN TERHADAP

KANDUNGAN TIMBAL DAN KADMIUM DALAM

UBI KAYU ( Manihot utilissima Pohl)

DI KOTA MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:

MILVA MAHRINA

NIM 101524031

PROGRAM EKSTENSI SARJ ANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

PENGARUH LOKASI PENANAMAN TERHADAP

KANDUNGAN TIMBAL DAN KADMIUM DALAM

SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syar at untuk memper oleh

gelar Sar jana Far masi pada Fakultas Far masi

Univer sitas Sumater a Utar a

OLEH:

MILVA MAHRINA

NIM 101524031

PROGRAM EKSTENSI SARJ ANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

LEMBAR PENGESAHAN

PENGARUH LOKASI PENANAMAN TERHADAP

KANDUNGAN TIMBAL DAN KADMIUM DALAM

SERAPAN ATOM

OLEH:

MILVA MAHRINA

NIM 101524031

Dipertahankan dihadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada tanggal: Juli 2012

Pembimbing I, Panitia Penguji:

Dra.Masfria, M.S., Apt. Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195707231986012001 NIP 195006221980021001

Pembimbing II, Dra.Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. Dra. Salbiah., M.Si., Apt. NIP 195409101983032001 NIP 194810031987012001

Drs. Maralaut Batubara, M. Pill., Apt. NIP 195101311976031003

Medan, Juli 2012

Dekan,

(4)

PENGARUH LOKASI PENANAMAN TERHADAP KANDUNGAN TIMBAL DAN KADMIUM DALAM UBI KAYU ( Manihot utilissima Pohl) DI KOTA MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Ubi kayu merupakan salah satu varietas umbi-umbian yang tidak asing bagi penduduk Indonesia, karena dapat disejajarkan dengan beras dan jagung yang merupakan bahan pokok sebagian besar masyarakat Indonesia. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam timbal dan kadmium dalam umbi ubi kayu.

Analisis kuantitatif timbal dan kadmium dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom yaitu logam Pb pada panjang gelombang 283,3 nm dan logam Cd pada panjang gelombang 228 nm. Keuntungan dari metode ini adalah dapat menentukan kadar logam tanpa dipengaruhi oleh keberadaan logam yang lain. Selain itu pelaksanaannya sederhana, interferensinya sedikit, dan cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm).

Hasil penelitian menunjukkan kadar timbal rata-rata dalam sampel di lokasi sepi dan ramai lalu lintas kendaraan bermotor, dan sekitar lahan industri berturut-turut adalah 0,45425 ± 0,0318 mg/kg; 2,5844± 0,0841 mg/kg dan 1,1575 ± 0,0290 mg/kg. Sedangkan hasil penetapan kadar kadmium rata-rata dalam sampel di lokasi sepi dan ramai lalu lintas kendaraan bermotor, dan sekitar lahan industri berturut-turut adalah 0,01041 ± 0,00112 mg/kg; 0,01468 ± 0,00078 mg/kg dan 0,03762 ± 0,00242 mg/kg.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa umbi ubi kayu yang ditanam di daerah sepi, ramai lalu lintas kendaraan bermotor dan sekitar lahan industri telah tercemar logam timbal dan kadmium. Tetapi kandungan kadmium dalam umbi ubi kayu yang ditanam di tiga lokasi dan timbal dalam umbi ubi kayu yang ditanam di daerah sepi kendaraan bermotor masih dalam batas aman sedangkan umbi ubi kayu yang ditanam di daerah ramai lalu lintas kendaraan bermotor dan sekitar lahan industri sudah melebihi batas aman, dimana batas kadar maksimum yang diizinkan Badan Standarisasi Nasional (2009) dalam SNI 04-7387-2009, yaitu 0,5 mg/kg untuk logam timbal dan 0,2 mg/kg untuk logam kadmium.

(5)

EFFECT OF PLANTATION LOCATION TO THE LEAD AND CADMIUM LEVEL IN CASSAVA ( Manihot utilissima Pohl) IN MEDAN

CITY WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

Cassava is one of the varieties of tubers that familiar for population of Indonesia, because it can be subtitutd with rice and maize, which is a staple part of the population of Indonesia. The purpose of this study was to determine the metals lead and cadmium levels in cassava tubers.

Quantitative analysis of lead and cadmium performed using atomic absorption spectrophotometry method is metal Pb with wavelength of 283.3 nm and Cd metal of 228 nm. The advantage of this method is able to determine the metal content, without being affected by the presence of other metals. In addition a simple implementation, a little interference, and suitable for the analysis of metals because it has a bit of a high sensitivity (detection limit less than 1 ppm).

Assay results showed an average lead content in the sample at the location quiet and busy motor vehicle traffic, and some industrial land in a row is 0.45425 ± 0.0318 μg/g; 2.5844± 0.0841 μg/g and 1.1575 ± 0.0290 μg/g. Detection limit is 9.3036 μg/1000ml and the limit of quantitation is 28.1927 μg/1000ml. While the results of the assay showed an average cadmium levels in the samples at the location quiet and busy motor vehicle traffic, and some industrial land in a row is 0.01041 ± 0.00112 μg/g; 0.01468 ± 0.00078 μg/g and 0.03762 ± 0.00242 μg/g. Detection limit is 1.0913 μg/1000ml and the limit of quantitation is 3.6377 μg/1000ml for the location quiet and busy motor vehicle traffic. Detection limit is 2.8668 μg/1000ml and the limit of quantitation is 9.5561 μg/1000ml for some industrial land.

The results revealed that the cassava tubers planted in the location quiet and busy motor vehicle traffic, and some industrial land has been contaminated with lead and cadmium metals. But the contens of cadmium in tuber of cassava which is planted in three location and plumbum in tuber of cassava which is planted in quiet vehicle still in safe line. Meanwhile tuber of cassava whisch is planted in traffict area and around factory area have soiled by lead metal because out of safe line, which limit the maximum levels which allowed the National Standardization Body (2009) in SNI 01-7387-2009, ie 0.5 mg/kg for lead metal and 0.2 mg/kg for cadmium metal.

(6)

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahiim,

Puji dan syukur kehadirat Allah SWT atas segala nikmat yang tak terhingga sehingga penulis bisa menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi. Shalawat dan salam kepada Rasulullah SAW.

Terima kasih yang sebesar-besarnya penulis sampaikan kepada ayahanda H. Mahjaruddin Tanjung dan ibunda Hj. Nurhana Nasution atas segala dukungan yang begitu luar biasa yang telah diberikan kepada ananda, serta kepada abang dan adik, Irfan Syah Mulya dan Riski Amelia Nur.

Penulis juga mengucapkan terima kasih yang sebesar – besarnya kepada :

1. Ibu Dra. Masfria, MS., Apt., selaku pembimbing dan dosen wali dan Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku pembimbing, yang telah membimbing dan mengarahkan penulis dari awal penelitian hingga penyelesaian skripsi ini. 2. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi

USU dan Bapak Prof. Dr. Rer. Nat. Effendy De Lux Putra, SU., Apt., selaku Kepala Laboratorium Penelitian yang telah memberikan fasilitas dan sarana dalam melakukan penelitian.

(7)

4. Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt, Ibu Dra. Salbiah, M.Si., Apt dan Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt selaku penguji yang telah memberikan saran dan kritik demi kesempurnaan skripsi ini.

5. Kepada staf dan asisten Lab Kimia Farmasi Kualitatif Bg Surya, Kak Yade dan Lab. Penelitian Kak Mustika, Kak Tina, Bg Abdi dan atas segala bantuan dan motivasi selama ini.

6. Spesial buat sahabat-sahabat saya yang sangat berjasa dalam penelitian ini, Melisa, Indri, Uci, Windy, Feli, Mas Andi, Tya, Nia, Adis, Deva, Adhe, Maya, Ayu atas perhatian, semangad, dan do’a nya.

7. Kepada teman-teman seperjuangan di Laboratorium Penelitian, Fia, Mayang, Widya, Nerdy, Ellora, Tiwi, Bena, Kak Sondang, Kak Marisa dll serta kepada teman-teman Eks. Farmasi St 2010 khususnya nina, aman, dewi, dll tank you all buat kebersamaannya selama ini.

Serta buat semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang telah banyak membantu dalam penyelesaian skripsi ini. Kiranya Allah SWT memberikan balasan yang berlipat ganda atas segala kebaikan dan bantuan yang telah diberikan kepada penulis.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, sehingga penulis mengharapkan kitik dan saran yang bersifat membangun. Akhir kata semoga tulisan ini dapat menjadi sumbangan yang berarti bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang Farmasi.

(8)

Milva Mahrina

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xiii

DAFTAR GAMBAR ... xiv

DAFTAR LAMPIRAN ... xv

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Ubi Kayu ... 5

2.2 Pencemaran ... 6

(9)

2.3.1 Timbal (Pb) ... 7

2.3.2 Kadmium (Cd) ... 9

2.4 Spektrofotometri Serapan Atom ... 10

2.4.1 Teori Spektrofotometri Serapan Atom ... 10

2.4.2 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom ... 12

2.4.3 Gangguan-gangguan Pada Spektrofotometri Serapan Atom ... 14

2.5 Validasi Metode Analisis ... 14

2.5.1 Kecermatan (accuracy) ... 15

2.5.2 Keseksamaan/Ketelitian (precision) ... 15

2.5.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 15

BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 17

3.2 Bahan-bahan ... 17

3.2.1 Sampel ... 17

3.2.2 Pereaksi ... 17

3.3 Alat-alat ... 17

3.4 Bahan Kimia ... 18

3.4.1 Larutan HNO3 (1:1) ... 18

3.4.2 Larutan Dithizon 0,005% b/v ... 18

3.4.3 Larutan Amonium Hidroksida 1N ... 18

3.5 Prosedur Penelitian ... 18

3.5.1 Pengambilan Sampel ... 18

(10)

3.5.3 Proses Destruksi Kering ... 19

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 19

3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif ... 19

3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif ... 20

3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal ... 20

3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium 1 (Untuk Ubi Kayu yang Ditanam Ditanam Di Daerah Sepi dan Ramai Lalu Lintas) . 20

3.5.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium 2 (Untuk Ubi Kayu yang Ditanam Di Sekitar Lahan Industri) ... 21

3.5.6.4 Penetapan Kadar Dalam Sampel ... 21

3.5.6.4.1 Penetapan Kadar Timbal dalam Ubi Kayu yang Ditanam Di Daerah Sepi Lalu Lintas ... 21

3.5.6.4.2 Penetapan Kadar Timbal dalam Ubi Kayu yang Ditanam Di Daerah Ramai Lalu Lintas ... 22

3.5.6.4.3 Penetapan Kadar Timbal dalam Ubi Kayu yang Ditanam Ditanam Di Sekitar Lahan Industri ... 22

(11)

3.5.6.4.5 Penetapan Kadar Kadmium dalam Ubi Kayu yang Ditanam

Di Daerah Ramai Lalu Lintas . 22

3.5.6.4.6 Penetapan Kadar Kadmium dalam Ubi Kayu yang Ditanam Di Sekitar Lahan Industri ... 23

3.5.7 Penentuan Batas Deteksi (Limit Of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit Of Quantitation) ... 23

3.6 Analisis Data Secara Statistik ... 24

3.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 24

3.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata ... 25

3.7 Uji Perolehan Kembali (recovery) ... 25

3.8 Simpangan Baku Relatif ... 26

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Analisa Pengerjaan Sampel ... 27

4.2 Analisa Kualitatif ... 27

4.3 Analisa Kuantitatif ... 28

4.3.1 Kurva Kalibrasi Timbal dan Kadmium ... 28

4.3.2 Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Ubi Kayu ... 31

4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 35

4.3.4 Uji Perolehan Kembali (recovery) ... 35

(12)

5.1 Kesimpulan ... 38

5.2 Saran ... 38

DAFTAR PUSTAKA ... 39

(13)

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Panjang Gelombang Suatu Unsur ... 11

2. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% ... 24

3. Hasil Analisa Kualitatif ... 27

4. Hasil Analisa Kuantitatif ... 31

5. Uji ANOVA Kadar Timbal dalam Ubi Kayu yang Ditanam Di Daerah Sepi, Ramai Lalu Lintas dan Sekitar Lahan Industri ... 32

6. Analisis Beda Nilai Rata-rata Kadar Timbal dalam Ubi Kayu yang Ditanam Di Daerah Sepi, Ramai Lalu Lintas dan Sekitar Lahan Industri ... 32

7. Uji ANOVA Kadar Kadmium dalam Ubi Kayu yang Ditanam Di Daerah Sepi, Ramai Lalu Lintas dan Sekitar Lahan Industri ... 33

8. Analisis Beda Nilai Rata-rata Kadar Kadmium dalam Ubi Kayu yang Ditanam Di Daerah Sepi, Ramai Lalu Lintas dan Sekitar Lahan Industri ... 34

(14)

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Bagan Alat SSA untuk Menganalisa Logam/Mineral ... 5

2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal ... 10

3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kadmium 1 ... 12

(15)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Gambar Umbi Ubi Kayu ... 41

Lampiran 2. Bagan Alir Proses Destruksi Kering ... 42

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ... 43

Lampiran 4. Hasil Analisis Kualitatif Plumbum dan Kadmium ... 44

Lampiran 5. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 45

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kadmium 1 dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 46

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kadmium 2 dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 47

Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium dalam Ubi Kayu yang Terdapat di Daerah Sunyi Lalu Lintas Kendaraan Bermotor ... 48

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium dalam Ubi Kayu yang Terdapat di Daerah Ramai Lalu Lintas Kendaraan Bermotor ... 49

Lampiran 10 Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium dalam Ubi Kayu yang Terdapat di Daerah Sekitar Lahan Industri... 50

(16)

Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium dalam

Ubi Kayu yang Terdapat di Daerah Sekitar Lahan Industri 55 Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel ... 57 Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel ... 60

Lampiran 16. Hasil Analisa Statistik Beda Nilai Rata-rata Kadar Timbal dalam Sampel ... 63

Lampiran 17. Hasil Analisa Statistik Beda Nilai Rata-rata Kadar

Kadmium dalam Sampel ... 66

Lampiran 18. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Ubi

Kayu di Daerah Sepi Lalu Lintas Kendaraan Bermotor .. 69

Kayu di Daerah Ramai Lalu Lintas Kendaraan Bermotor 70

Kayu di Daerah Sekitar Lahan Industri... 71

Lampiran 21. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal dan Kadmium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan

Baku pada Ubi Kayu di Daerah Sepi Lalu Lintas

Kendaraan Bermotor ... 72 Lampiran 22. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal Dan Kadmium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan

Baku pada Ubi Kayu di Daerah Ramai Lalu Lintas

Kendaraan Bermotor ... 74 Lampiran 23. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal dan Kadmium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan

Baku pada Ubi Kayu di Daerah Sekitar

(17)

Lalu Lintas Kendaraan Bermotor ... 78

Lampiran 25. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal dan Kadmium Dalam Ubi Kayu di Daerah Ramai Lalu Lintas Kendaraan Bermotor ... 80

Lampiran 26. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal dan Kadmium Dalam Ubi Kayu di Daerah

Sekitar Lahan Industri ... 82

Lampiran 27. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 84

Lampiran 28. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Tanur . 87

Lampiran 29. Tabel Distribusi t ... 88

(18)

PENGARUH LOKASI PENANAMAN TERHADAP KANDUNGAN TIMBAL DAN KADMIUM DALAM UBI KAYU ( Manihot utilissima Pohl) DI KOTA MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Ubi kayu merupakan salah satu varietas umbi-umbian yang tidak asing bagi penduduk Indonesia, karena dapat disejajarkan dengan beras dan jagung yang merupakan bahan pokok sebagian besar masyarakat Indonesia. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam timbal dan kadmium dalam umbi ubi kayu.

Analisis kuantitatif timbal dan kadmium dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom yaitu logam Pb pada panjang gelombang 283,3 nm dan logam Cd pada panjang gelombang 228 nm. Keuntungan dari metode ini adalah dapat menentukan kadar logam tanpa dipengaruhi oleh keberadaan logam yang lain. Selain itu pelaksanaannya sederhana, interferensinya sedikit, dan cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm).

Hasil penelitian menunjukkan kadar timbal rata-rata dalam sampel di lokasi sepi dan ramai lalu lintas kendaraan bermotor, dan sekitar lahan industri berturut-turut adalah 0,45425 ± 0,0318 mg/kg; 2,5844± 0,0841 mg/kg dan 1,1575 ± 0,0290 mg/kg. Sedangkan hasil penetapan kadar kadmium rata-rata dalam sampel di lokasi sepi dan ramai lalu lintas kendaraan bermotor, dan sekitar lahan industri berturut-turut adalah 0,01041 ± 0,00112 mg/kg; 0,01468 ± 0,00078 mg/kg dan 0,03762 ± 0,00242 mg/kg.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa umbi ubi kayu yang ditanam di daerah sepi, ramai lalu lintas kendaraan bermotor dan sekitar lahan industri telah tercemar logam timbal dan kadmium. Tetapi kandungan kadmium dalam umbi ubi kayu yang ditanam di tiga lokasi dan timbal dalam umbi ubi kayu yang ditanam di daerah sepi kendaraan bermotor masih dalam batas aman sedangkan umbi ubi kayu yang ditanam di daerah ramai lalu lintas kendaraan bermotor dan sekitar lahan industri sudah melebihi batas aman, dimana batas kadar maksimum yang diizinkan Badan Standarisasi Nasional (2009) dalam SNI 04-7387-2009, yaitu 0,5 mg/kg untuk logam timbal dan 0,2 mg/kg untuk logam kadmium.

(19)

EFFECT OF PLANTATION LOCATION TO THE LEAD AND CADMIUM LEVEL IN CASSAVA ( Manihot utilissima Pohl) IN MEDAN

CITY WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

Cassava is one of the varieties of tubers that familiar for population of Indonesia, because it can be subtitutd with rice and maize, which is a staple part of the population of Indonesia. The purpose of this study was to determine the metals lead and cadmium levels in cassava tubers.

Quantitative analysis of lead and cadmium performed using atomic absorption spectrophotometry method is metal Pb with wavelength of 283.3 nm and Cd metal of 228 nm. The advantage of this method is able to determine the metal content, without being affected by the presence of other metals. In addition a simple implementation, a little interference, and suitable for the analysis of metals because it has a bit of a high sensitivity (detection limit less than 1 ppm).

Assay results showed an average lead content in the sample at the location quiet and busy motor vehicle traffic, and some industrial land in a row is 0.45425 ± 0.0318 μg/g; 2.5844± 0.0841 μg/g and 1.1575 ± 0.0290 μg/g. Detection limit is 9.3036 μg/1000ml and the limit of quantitation is 28.1927 μg/1000ml. While the results of the assay showed an average cadmium levels in the samples at the location quiet and busy motor vehicle traffic, and some industrial land in a row is 0.01041 ± 0.00112 μg/g; 0.01468 ± 0.00078 μg/g and 0.03762 ± 0.00242 μg/g. Detection limit is 1.0913 μg/1000ml and the limit of quantitation is 3.6377 μg/1000ml for the location quiet and busy motor vehicle traffic. Detection limit is 2.8668 μg/1000ml and the limit of quantitation is 9.5561 μg/1000ml for some industrial land.

The results revealed that the cassava tubers planted in the location quiet and busy motor vehicle traffic, and some industrial land has been contaminated with lead and cadmium metals. But the contens of cadmium in tuber of cassava which is planted in three location and plumbum in tuber of cassava which is planted in quiet vehicle still in safe line. Meanwhile tuber of cassava whisch is planted in traffict area and around factory area have soiled by lead metal because out of safe line, which limit the maximum levels which allowed the National Standardization Body (2009) in SNI 01-7387-2009, ie 0.5 mg/kg for lead metal and 0.2 mg/kg for cadmium metal.

(20)

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Ubi kayu merupakan salah satu spesies umbi-umbian yang tidak asing bagi penduduk Indonesia, karena dapat disejajarkan dengan beras dan jagung yang merupakan bahan pokok sebagian besar masyarakat Indonesia. Tanaman ini merupakan tanaman perdu. Berasal dari Benua Amerika, tepatnya dari Brasil. Penyebarannya hampir ke seluruh dunia, antara lain Madagaskar dan Tiongkok. Tanaman ini masuk ke Indonesia pada tahun 1852. Dapat diolah menjadi berbagai makanan olahan seperti tiwul, kerupuk, tape, getuk dan tepung tapioka, yang nantinya dapat dimanfaatkan pada berbagai industri pangan dan industri kimia lainnya (Trubus, 2009).

Sebagai tanaman pangan, ubi kayu merupakan sumber karbohidrat bagi sekitar 500 juta manusia di dunia. Di Indonesia, tanaman ini menempati urutan ketiga setelah padi dan jagung. Selain itu juga merupakan penghasil kalori terbesar dibandingkan dengan tanaman lain (Wikipedia, 2009).

Kandungan Unit/100 gram

Kalori (Kal) 154,00

Protein (gram) 1,00

Lemak (gram) 0,30

Karbohidrat (gram) 36,80

Zat Kapur (mg) 33,00

Phospor (mg) 40,00

Zat Besi (mg) 1,10

(21)

Thiamine (mg) 0,06

Vit. C (mg) 30,00

Air (gram) 62,80

( Direktorat Gizi Depkes) Pencemaran adalah salah satu masalah disetiap negara di dunia. Indonesia tidak terkecuali. Pencemaran ini mempunyai pengaruh pada setiap makhluk hidup, seperti: manusia, burung, hewan melata, ikan, begitu juga tumbuhan (Hakim, dkk, 1986). Salah satu komponen anorganik penyusun tanah yaitu timbal dann kadmium. Dibanding dengan kerusakan tanah akibat bahan organik dan erosi tanah, kerusakan tanah akibat pencemaran baik oleh bahan pupuk atau logam berat belum mendapat perhatian yang seimbang, terutama erosi (Mukhlis, dkk, 2011).

(22)

Oleh karena itu, perlu dilakukan penelitian untuk mengetahui adanya cemaran logam berat timbal dan kadmium dalam bahan pangan di daerah ramai, sepi lalu lintas kendaraan bermotor dan juga di daerah sekitar lahan industri. Salah satu tanamannya yaitu umbi ubi kayu yang sering dikonsumsi manusia dan masih banyak ditanam di lahan pertanian di pinggir jalan.

Pemeriksaan kuantitatif kandungan logam Timbal dan Kadmium dapat dilakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom, Spektrofotometri Visibel dan Titrasi Kompleksometri. Dalam hal ini penetapan kadar timbal dan kadmium dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom karena pelaksanaannya relatif sederhana, (Rohman dan Gandjar, 2007) dan tidak memerlukan pemisahan pendahuluan (Khopkar, 2008).

1.2 Perumusan Masalah

a. Apakah pada ubi kayu yang ditanam di lokasi sepi, ramai lalu lintas kenderaan bermotor dan sekitar lahan industri terdapat timbal dan kadmium?

b. Apakah ada perbedaan kadar timbal dan kadmium dalam ubi kayu yang ditanam di lokasi sepi, ramai lalu lintas kendaraan bermotor dan sekitar lahan industri?

1.3 Hipotesis

a. Ubi kayu yang ditanam di lokasi sepi, ramai lalu lintas kenderaan bermotor dan sekitar lahan industri mengandung timbal dan kadmium. b. Ubi kayu yang ditanam di lokasi sepi, ramai lalu lintas kenderaan motor

(23)

1.4 Tujuan Penelitian

a. Mengetahui adanya logam timbal dan kadmium dalam ubi kayu yang ditanam di lokasi sepi, ramai lalu lintas kendaraan bermotor dan sekitar lahan industri.

b. Mengetahui perbedaan kadar logam timbal dan kadmium dalam ubi kayu yang ditanam di lokasi sepi, ramai lalu lintas kendaraan bermotor dan sekitar lahan industri.

1.5Manfaat Penelitian

(24)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Ubi Kayu

Singkong yang juga dikenal sebagai ketela pohon atau ubi kayu, dalam bahasa inggris bernama cassava dan merupakan tanaman tahunan dari negara tropis dan subtropik yang dapat memberikan hasil yang tinggi walaupun tumbuhnya pada lahan yang kurang subur ataupun lahan dengan curah hujan yang rendah. Ubi kayu dapat dikelompokkan menjadi dua, yaitu sebagai bahan baku tapioca dan sebagai pangan langsung. (Wikipedia Indonesia).

Dalam sistematika tanaman, ubi kayu termasuk kelas Dicotyledoneae. Ubi kayu masuk dalam famili Euphorbiaceae yang mempunyai 7.200 spesies, beberapa diantaranya mempunyai nilai komersial, seperti karet (Hevea brasiliensis), jarak (Ricinus comunis dan Jatropha curcas), umbi-umbian (Manihot spp), dan tanaman hias (Euohorbia spp). Klasifikasi tanaman ubi kayu sebagai berikut :

(25)

Spesies : Manihot utilissima Pohl

Manihot utilissima Pohl mempunyai nama lain M. esculenta Crantz dan

M. alpi. Semua Genus Manihot berasal dari Amerika Selatan. Brazil merupakan pusat asal dan sekaligus sebagai pusat keragaman ubi kayu. Manihot mempunyai 100 spesies yang telah diklasifikasikan dan mayoritas ditemukan di daerah yang relatif kering.

2.2 Pencemaran

Pencemaran atau polusi adalah kondisi yang telah berubah dari bentuk asal pada keadaan yang lebih buruk. Pergeseran bentuk tatanan dari kondisi asal pada kondisi buruk ini dapat terjadi sebagai akibat masukan bahan-bahan pencemar atau polutan. Bahan polutan tersebut pada umumnya mempunyai sifat racun (toksik) yang berbahaya bagi organisme hidup. Toksisitas atau daya racun dari polutan menjadi pemicu terjadinya pencemaran (Palar, 1994).

(26)

2.3 Logam Berat

Logam berat merupakan komponen alami tanah. Elemen ini tidak dapat

didegradasi maupun dihancurkan, logam ini dapat masuk ke dalam tubuh manusia

melalui makanan, air minum, atau melalui udara. Logam berart merupakan pencenar

yang berbahaya dan bersifat racun bagi sel meskipun dalam konsentrasi rendah (Martaningtas, 2005).

Terdapat 80 jenis logam berat dari 109 unsur kimia di muka bumi ini. Logam berat dibagi kedalam dua jenis, yaitu:

1. Logam berat esensial; yaitu logam dalam jumlah tertentu yang sangat dibutuhkan oleh organism. Dalam jumlah yang berlebihan logam tersebut bias menimbulkan efek toksik. Contohnya adalah Zn, Cu, Fe, Co, Mn, dan lain sebagainya.

2. Logam berat tidak esensial; yaitu logam yang keberadaannya dalam tubuh masih belum diketahui manfaatnya, bahkan bersifat toksik, seperti Hg, Cd, Pb, Cr, dan lain-lain

Efek toksik dari logam berat mampu menghalangi kerja enzim sehingga mengganggu metabolism tubuh, menyebabkan alergi, bersifat mutagen, teratogen, atau karsinogen bagi manusia maupun hewan (Widowati, 2008).

2.3.1Timbal (Pb)

(27)

Fardiaz (1999) menyebutkan bahwa timbal mempunyai sifat-sifat khusus seperti berikut:

1) Merupakan logam yang lunak, sehingga mudah dipotong dan dibentuk bentuk lain.

2) Merupakan logam tahan terhadap peristiwa koros atau karat, sehingga logam timbal sering digunakan sebagai bahan pelapis.

3) Mempunyai kerapatan lebih besar dibandingkan dengan logam-logam biasa, kecuali emas dan merkuri.

4) Merupakan penghantar listrik tidak baik.

Timbal sebagian besar diakumulasi oleh organ tanaman, yaitu daun, batang, akar dan akar umbi-umbian. Perpindahan timbal dari tanah ke tanaman tergantung komposisi dan pH tanah. Konsentrasi timbal yang tinggi (100-1000 mg/ kg) akan mengakibatkan pengaruh toksik pada proses fotosintesis dan pertumbuhan. Timbal hanya mempengaruhi tanaman bila konsentrasinya tinggi (Anonymous, 1998 dalam Charlene, 2004).

Timbal yang bersifat toksik terhadap manusia, bisa berasal dari tindakan mengkonsumsi makanan, minuman, atau melalui inhalasi udara, debu yang tercemar Pb, kontak lewat kulit dan mata. Logam timbal tidak dibutuhkan oleh manusia sehingga bila makanan dan minuman tercemar Pb dikonsumsi, maka tubuh akan mengeluarkanyya. Orang dewasa mengabsorbsi timbal sebesar 5 – 15% dari keseluruhan timbal yang dicerna, sedangkan anak-anak mengabsorbsi timbal lebih besar 41,5% (Widowati, dkk, 2008).

(28)

lewat urin atau feses karena sebagian terikat oleh protein, sedangkan sebagian lagi terakumulasi dalam ginjal, hati, kuku, jaringan lemak dan rambut. Termakannya senyawa timbal dalam konsentrasi tinggi akan bisa menimbulkan beberapa gejala, antara lain:

1. Gangguan gastrointestinal, seperti kram perut yang biasanya diawali dengan sembelit, mual, muntah-muntah, dan sakit perut yang hebat.

2. Gangguan neurologi, seperti sakit kepala, bingung atau pikiran kacau, dan pingsan.

3. Gangguan fungsi ginjal dan gagal ginjal yang akut dapat berkembang dengan cepat (Widowati, dkk, 2008).

2.3.2 Kadmium (Cd)

Kadmium adalah logam putih keperakan, yang dapat ditempa dan liat, melarut dengan lambat dalam asam encer dengan melepaskan hidrogen (disebabkan potensial elektrodanya yang negatif) (Vogel, 1979).

Darmono (1995) menyebutkan bahwa kadmium mempunyai sifat-sifat khusus seperti berikut:

1) Mempunyai sifat tahan panas sehingga sangat bagus untuk campuran pembuatan bahan-bahan keramik dan plastik.

2) Sangat tahan terhadap korosi sehingga bagus untuk melapisi pelat besi dan baja.

(29)

sebagian besar diperoleh melalui makanan dan tembakau, hanya sejumlah kecil berasal dari air minum dan polusi udara (Anonymous, 1998 dalam Charlene, 2004). Menurut penelitian yang dilakukan oleh Laegreid (1999) dalam Charlene (2004), pemasukan Cd melalui makanan adalah 10-40 mg/hari, sedikitnya 50% diserap oleh tubuh.

Kadmium belum diketahui fungsinya secara biologis dan dipandang sebagai xenobiotik dengan toksisitas yang tinggi. Kadmium dalam dosis tunggal besar mampu menginduksi gangguan saluran pencernaan, sedangkan paparan kadmium dalam dosis rendah tetapi berulang kali bisa mengakibatkan gangguan fungsi ginjal. Termakannya senyawa kadmium dalam konsentrasi tinggi akan bisa menimbulkan beberapa gejala, antara lain: lemah. Lesu, sakit kepala, menggigil, berkeringat, nyeri otot dan gangguan alat pencernaan (Widowati, dkk, 2008).

2.4 Spektrofotometri Serapan Atom

2.4.1 Teori Spektrofotometri Serapan Atom

(30)

[image:30.595.108.511.279.366.2]

Cara kerja Spektroskopi Serapan Atom ini adalah berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengapsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono,1995).

Tabel 1. Panjang Gelombang Suatu Unsur (Khopkar, 1990)

No Unsur Panjang Gelombang (nm)

1 Cd 228

2 Cu 324

3 Pb 283

4 Mg 285

5 Zn 213

Mesin dengan system atomisasi ada beberapa macam yaitu dengan menggunakan nyala (flame) dan ada yang menggunakan pembakaran (graphite furnace). Mesin yang menggunakan system nyala disebut flame atomic absorption spesctrophotometry, biasanya untuk mengukur logam dalam jumlah relative besar (dalam ppm). Tetapi mesin ini juga dapat digunakan untuk mengukur dalam jumlah yang kecil (ppb), dengan menggunakan alat tambahan berupa alat generasi uap.

Mesin dengan sistem pembakaran atau disebut graphite furnace atomic absoption spectrophotometry biasanya lebih sensitif dan alat ini sering disebut

(31)

2.4.2 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom

Susunan alat Spektrofotometri Serapan Atom dapat dilihat pada Gambar 1. Bagian-bagian penting dari Spektrofotometri Serapan Atom adalah sumber radiasi resonansi, atomizer, monokromator dan detektor.

Keterangan:

[image:31.595.151.507.198.405.2]

1) Lampu katoda, 2) Baling-baling, 3) Nyala, 4) Sistem pengabut, 5) Lensa penyearah, 6) Celah/slit, 7) Lensa kolimating, 8) Kisi defraksi, 9) Sinar defraksi, 10) Celah keluar sinar, 11) Selang cahaya, 12) Selang penghisap cairan, 13) Cairan sampel/standar, 14) Asetilen (C2H2), 15) Udara, 16) Alat pengukur laju bahan bakar, 17) Penguat sinyal, 18) Pencatat digital, 19) Pembuangan cairan.

Gambar 1. Bagan Alat SSA Untuk Menganalisa Logam / Mineral (Darmono, 1995)

Menurut Rohman dan Ganjar (2007), Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) terdiri dari:

1) Sumber Sinar

(32)

energy radiasi yang sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi elektron atom.

2) Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu system nyala dan system tanpa nyala. Kebanyakan instrument sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray). Jenis nyala yang digunakan secara luas untuk pengukuran analitik adalah campuran gas udara-asetilen dan nitrous oksida-asetilen.

3) Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan dari spectrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow chatode lamp.

4) Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energy cahaya menjadi energy listrik, yang memeberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengandaya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka.

5) Sistem Pengolah

(33)

6) Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.

2.4.3 Gangguan-gangguan Pada Spektrofotometer Serapan Atom

Gangguan-gangguan pada SSA adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsure yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel. Gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam SSA sebagai berikut:

1. Gangguan yang berasal dati matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.

2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah / banyaknya atom yang terjadi didalam nyala.

3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan oleh bukan dari absorbansi atom yang dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di dalam nyala.

4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik (Rohman dan Gamdjar, 2007).

2.5 Validasi Metode Analisis

(34)

2.5.1Kecermatan (accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan (Harmita, 2004).

Perolehan kembali dapat ditentukan dengan cara membuat sampel plasebo (eksipien obat, cairan biologis) kemudian ditambahkan analit dengan konsentrasi tertentu (biasanya 80% sampai 120% dari kadar analit yang diperkirakan), kemudian dianalisis dengan metode yang akan divalidasi (Harmita, 2004).

Tetapi bila tidak memungkinkan membuat sampel plasebo, maka dapat dipakai metode adisi. Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisa dengan metode tersebut (Harmita, 2004).

2.5.2 Keseksamaan / Ketelitian (precision)

Ketelitian adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur ditetapkan secara berulang-ulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogeny. Ketelitian diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relative (koefisien variasi). Ketelitian dapat dinyatakan sebagai keterulangan (repeatability) atau ketertiruan (reproducibility). Keterulangan adalah ketelitian metode jika dilakukan berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan dalam interval waktu yang pendek (Harmita, 2004).

2.5.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitas

(35)

(36)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan pada bulan Februari 2012- Mei 2012.

3.2Bahan-bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah ubi kayu yang terdapat di lokasi sepi, ramai lalu lintas kendaraan bermotor dan sekitar lahan industri. Ubi kayu yang ditanam di lokasi sepi lalu lintas diambil di daerah Ngumban surbakti, ubi kayu yang ditanam di lokasi ramai lalu lintas diambil di daerah Pasar 2 Tanjung Sari dan ubi kayu yang ditanam di sekitar lahan industri diambil di daerah Mabar.

3.2.2 Pereaksi

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisa keluaran E. Merck yaitu asam nitrat pekat 65%, larutan dithizon 0,005% b/v dan larutan amonium hidroksida 25% kecuali disebutkan lain, yaitu akuabides, larutan standar timbal dan larutan standar kadmium dengan merek dagang spektrosol laboraturium penelitian Fakultas Farmasi USU.

3.3 Alat–alat

(37)

(FISONS), kertas saring Whatman no. 42, neraca analitik, batang pengaduk, spatula, alat tanur Nabertherm, parutan, dan krus porselen.

3.4 Bahan Kimia

3.4.1 Larutan HNO3 (1:1)

Larutan HNO3 65% b/v sebanyak 500 ml diencerkan dengan 500 ml air suling (Helrich, 1990).

3.4.2 Larutan Dithizon 0,005% b/v

Dithizon sebanyak 5 mg ditimbang dan dilarutkan dalam 100 ml kloroform (Vogel, 1979).

3.4.3 Larutan Amonium Hidroksida 1 N

Sebanyak 14 ml Amonium Hidroksida 25% b/v dilarutkan dalam air suling hingga 100 ml (Ditjen POM, 1979).

3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif

yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi (Budiarto, 2004).

3.5.2 Penyiapan Sampel

(38)

3.5.3 Proses Destruksi

Umbi ubi kayu yang telah ditimbang seksama lebih kurang 10 g dalam krus porselen (masing-masing dilebihkan 1 krus porselen untuk analisa kualitatif) didestruksi dengan api langsung hingga menjadi arang, lalu diabukan dalam tanur dengan suhu 500°C selama 18 jam dan dibiarkan hingga dingin. Abu dibasahi dengan 10 tetes air suling dan ditambahkan 4 ml HNO3 (1:1). Kemudian diuapkan pada hot plate dengan suhu 100-120°C. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dan diabukan selama 1 jam dengan suhu 500°C, kemudian didinginkan dan dilarutkan dengan 10 ml HNO3 (1:1) ke dalam labu tentukur 25 ml (Helrich, 1990).

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1) dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml. dibilas krus sebanyak tiga kali dengan akuabidest dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42. 2,5 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol (Helrich, 1990). Larutan ini digunakan untuk analisa kualitatif dan kuantitatif.

3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif Pada Timbal dan Kadmium

a. Ke dalam cawan penguap dimasukkan 5 ml sampel, lalu diuapkan di atas api, akan memberikan sisa warna kuning untuk timbal dan coklat untuk kadmium. b. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, atur pH = 8,5 dengan

(39)

c. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, atur pH = 6,5 dengan penambahan ammonium hidroksida 1 N. Ditambahkan 5 ml larutan dithizon 0,005% b/v, dikocok kuat, dibiarkan kedua lapisan yang terbentuk memisah, bila lapisan dithizon berwarna merah muda berarti sampel mengandung kadmium (Fries dan Getrost, 1977).

3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif

3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal

Larutan standar timbal (konsentrasi 1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 1000 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 1 mcg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi timbal dibuat dengan konsentrasi (20; 40; 60; 80 dan 100) mcg/l dengan cara memindahkan (1,0; 2,0; 3,0; 4,0 dan 5,0) ml larutan baku 1 mcg/ml ke dalam labu ukur 50 ml, kemudian diencerkan dengan air suling sampai batas. Kemudian masing-masing larutan diukur dengan serapannya pada panjang gelombang 283,3 nm dengan graphite furnace.

3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium 1 ( untuk ubi kayu yang ditanam di daerah sepi dan ramai lalu lintas kendaraan bermotor )

Larutan standar kadmium (konsentrasi 1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 1000 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 1 mcg/ml).

(40)

3.5.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium 2 ( untuk ubi kayu yang ditanam di sekitar lahan industri )

Larutan standar kadmium (konsentrasi 1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 1000 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 1 mcg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi kadmium dibuat dengan konsentrasi (10; 20; 30; 40 dan 50) mcg/l dengan cara memindahkan (0,5; 1,0; 1,5; 2,0 dan 2,5) ml larutan baku 1 mcg/ml ke dalam labu ukur 50 ml, kemudian diencerkan dengan air suling sampai batas. Kemudian masing-masing larutan diukur dengan serapannya pada panjang gelombang 228,8 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.6.4 Penetapan Kadar dalam Sampel

3.5.6.4.1 Penetapan Kadar Timbal dalam Ubi kayu yang ditanam di daerah sepi lalu lintas kendaraan bermotor

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 2 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda (Faktor pengenceran = 5 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm dengan

graphite furnace. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar timbal. Konsentrasi timbal dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.6.4.2 Penetapan Kadar Timbal dalam Ubi kayu yang ditanam di daerah ramai lalu lintas kendaraan bermotor

(41)

3.5.6.4.3 Penetapan Kadar Timbal dalam Ubi kayu yang ditanam di sekitar lahan industri

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda (Faktor pengenceran = 10 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm dengan

3.5.6.4.4 Penetapan Kadar Kadmium dalam Ubi kayu yang ditanam di daerah sepi lalu lintas kendaraan bermotor

Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 228,8 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar kadmium. Konsentrasi kadmium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.6.4.5 Penetapan Kadar Kadmium dalam Ubi kayu yang ditanam di daerah ramai lalu lintas kendaraan bermotor

(42)

3.5.6.4.6 Penetapan Kadar Kadmium dalam Ubi kayu yang ditanam di sekitar lahan industri

Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 228,8 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar kadmium. Konsentrasi kadmium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Kadar logam timbal dan kadmium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x (ml) Volume x

(mcg/l) i

Konsentras (mcg/g)

Logam

Kadar =

3.5.7 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004):

Simpangan Baku =

(

)

2 2

− −

∑

n Yi Y

Batas deteksi (LOD) =

slope SB x

3

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope SB x

(43)

3.6 Analisis Data Secara Statistik 3.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Kadar timbal dan kadmium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik. Menurut Sudjana standar deviasi dapat dihitung dengan rumus:

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

Keterangan : Xi = Kadar sampel

−

X = Kadar rata-rata sampel n = jumlah pengulangan

Kadar Timbal dan kadmium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing ke enam larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji Q.

Q =

terendah Nilai

tertinggi Nilai

terdekat yang

Nilai dicurigai

yang Nilai

− −

[image:43.595.117.365.489.611.2]

Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada Tabel 2, apabila Q>Qkritis maka data tersebut ditolak (Rohman dan Gandjar, 2009).

Tabel 2. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% Banyak data Nilai Qkritis

4 0,831

5 0,717

6 0,621

7 0,570

8 0,524

Untuk menentukan kadar timbal dan kadmium di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95%, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

Kadar Logam = µ = X ± (t_{(α/2, dk)} x SD/√n )

Keterangan :

−

X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

(44)

α = tingkat kepercayaan n = jumlah pengulangan

3.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata

Uji ANOVA merupakan kelanjutan dari uji Independent Samples T-Test.

Uji ini digunakan untuk menganalisis satu variabel terikat berdasarkan satu variabel tidak terikat sebagai factor. Dimana kita ingin mengetahui ada tidaknya perbedaan nilai rata-rata antara 2 kelompok atau lebih. Oleh karena itu untuk pengujian ANOVA diperlukan satu variabel terikat bentuk interval data atau rasio dan satu variabel tidak terikat sebagai factor yaitu nominal atau ordinal data. Uji statistik lanjutan digunakan Tukey sebagai uji Post Hoc dan 0,05 sebagai probabilitas untuk melihat apakah terdapat perbedaan kadar yang signifikan antar sampel.

3.7 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Ermer, 2005).

Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 0,75 ml larutan standar timbal (konsentrasi 1 mcg/ml) dan 1,25 ml larutan standar kadmium (konsentrasi 1 mcg/ml).

(45)

larutan baku plumbum (konsentrasi 1 µg/ml) dan 1,25 ml larutan baku kadmium (konsentrasi 1 µg/ml), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.

Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini (Harmita, 2004):

% Perolehan Kembali = CF - CA x 100% C*A

Keterangan :

CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku CF = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan

3.8 Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.

Adapun rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah (Harmita, 2004) :

RSD = ×100%

X SD

Keterangan :

−

X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviation

(46)

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisa Pengerjaan Sampel

Ubi kayu yang diteliti pada penelitian ini adalah jenis ubi kayu mentega

dengan kriteria tanaman: berbatang tegak, tingginya mencapai 1,5 m dengan daun berbentuk lonjong gemuk dan berwarna coklat, Pucuknya hijau kecoklatan sedangkan tangkai daun atas berwarna merah tua dan bawahnya berwarna hijau, dan umur panen lebih kurang 7 bulan dengan berat sampel sekitar 1 kg yang diambil dari tiga lokasi penanaman yaitu daerah sepi, ramai lalu lintas kendaraan bermotor dan sekitar lahan industri.

4.2 Analisa Kualitatif

[image:46.595.108.518.502.739.2]

Analisa kualitatif dilakukan untuk mengetahui ada atau tidaknya timbal dan Kadmium dalam sampel ubi kayu yang terdapat di daerah sepi, ramai lalu lintas kenderaan bermotor dan sekitar lahan industri. Data dapat dilihat pada tabel 3.

Tabel 3. Hasil Analisis Kualitatif No.

Logam yang dianalisa

Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan

1. Timbal

Pirolisa Warna Kuning +

ammonium hidroksida 1 N (+) dithizon

0,005% b/v

Lapisan dithizon

warna merah tua +

2. Kadmium

Pirolisa Warna Coklat

- ammonium hidroksida

1 N (+) dithizon 0,005% b/v

Lapisan dithizon warna merah

mudah

- Keterangan :

(47)

- : Tidak Mengandung Logam

Tabel 2. menunjukkan bahwa ubi kayu mengandung timbal tetapi negatif untuk kadmium dikarenakan kadar ion kadmium yang terkandung pada larutan sampel hasil dekstruksi dalam jumlah yang sangat sedikit. Sampel positif mengandung timbal ditunjukkan dengan hasil lapisan dithizon yang berwarna merah tua setelah dikocok kuat yang sebelumnya dilakukan penambahan amonium hidroksida 1N, dan juga dengan melakukan uji pirolisa yang menghasilkan sisa warna kuning sedangkan pada uji ini kadmium tidak dapat dideteksi (Vogel, 1979).

Tetapi telah dibuktikan dengan uji kuantitatif menggunakan spektrofotometer serapan atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang 283,3 nm untuk timbal dan kadmium 288,8 nm yang menunjukkan bahwa ubi kayu positif mengandung timbal dan kadmium.

4.3 Analisa Kuantitatif

4.3.1 Kurva Kalibrasi Plumbum dan Kadmium

Kurva kalibrasi Timbal dan Kadmium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar Timbal dan Kadmium pada panjang gelombang 283,3 nm dan 228,8 nm. Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 1,7703.10-3x + 4,9857.10-3 untuk timbal, Y = 1,6429.10-4x – 2,8571.10-5 untuk kadmium 1 dan Y = 1,2714.10-4x + 4,7619.10-6 untuk kadmium 2.

(48)

dibandingkan dengan kadar kadmium dalam ubi kayu yang ditanam di daerah sepi dan ramai lalu lintas kendaraan bermotor. Sehingga pada pengukuran kadar sampel selanjutnya, nilai absorbansi yang diperoleh tidak berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kadmium 1. Lalu dilakukan pembuatan kurva kalibrasi kadmium 2 agar diperoleh nilai absorbansi yang berada dalam rentang kurva kalibrasi.

[image:48.595.115.516.302.537.2]

Kurva kalibrasi larutan standar Timbal dan Kadmium dapat dilihat pada Gambar 3.1, 3.2 dan 3.3

(49)

[image:49.595.114.516.83.315.2]

Gambar 3.2 Kurva Kalibrasi Kadmium 1 untuk Umbi Ubi Kayu yang Ditanam Di Daerah Sepi dan Ramai Lalu Lintas

Gambar 3.3 Kurva Kalibrasi Kadmium 2 untuk Umbi Ubi Kayu yang Ditanam Di Sekitar Lahan Industri

[image:49.595.117.515.385.601.2]

(50)

dan Andrew, 1999). Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar timbal dan kadmium dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 5, 6,7 halaman 45-47.

4.3.2 Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Umbi ubi kayu

Penetapan kadar timbal dan kadmium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi timbal dan kadmium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 11, halaman 51, Lampiran 12, halaman 53 dan Lampiran 13, halaman 55.

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 14 dan Lampiran 15, halaman 57 sampai halaman 62). Hasil analisis kuantitatif kadar timbal dan kadmium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 3.

[image:50.595.113.513.523.698.2]

Hasil analisa kuantitatif timbal dan kadmium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.

Tabel 4. Hasil Analisa Kuantitatif

No. Sampel Umbi ubi kayu Logam Kadar (mg/kg) 1 Daerah Sepi Lalu Lintas Timbal 0,45425 ± 0,02025

Kadmium 0,01041 ± 0,00071 2 Daerah Ramai Lalu Lintas Timbal 2,5844± 0,05362

Kadmium 0,01440 ± 0,00084

3 Daerah Sekitar Lahan

(51)

Hasil analisis kemudian dilanjutkan dengan pengujian beda nilai rata-rata timbal dan kadmium antar Ubi Kayu, yaitu uji ANOVA dengan tingkat kepercayaan 0,05 untuk mengetahui apakah variasi antar populasi sama atau berbeda menggunakan software SPSS.

Tabel 5. Uji ANOVA kadar timbal dalam Ubi Kayu (Manihot utilissima Pohl) yang ditanam di daerah sepi, ramai lalu lintas kendaraan bermotor dan sekitar lahan industri.

Jumlah

Kuadrat Df

Rata-rata

Kuadrat F Sig.

Antar Kelompok _14.136 ₂ _{7.068 6442.851} .000

Dalam Kelompok _.016 ₁₅ _.001

Total _14.152 ₁₇

Dari Tabel 4 diperoleh Fhitung sebesar 6442,851 dan Ftabel sebesar 7,15 dimana Fhitung > Ftabel. Hal ini menunjukkan bahwa kadar timbal dalam ubi kayu yang ditanam di daerah sepi, ramai lalu lintas kendaraan bermotor dan sekitar lahan industri berbeda secara statistik. Karena terdapat perbedaan yang signifikan, maka dilanjutkan dengan analisis Tukey.

Tabel 6. Analisis beda nilai rata-rata timbal dalam ubi kayu yang ditanam di daerah sepi, ramai lalu lintas kendaraan bermotor dan sekitar lahan industri.

Tukey

Jenis ubi kayu

N kepercayaan = 0,05

2 3 1

ubi kayu yang ditanam di

daerah sepi lalu lintas 6 .454250

sekitar lahan industri 6 1.157683

[image:51.595.114.499.250.370.2] [image:51.595.114.537.606.754.2]

(52)

Sig. 1.000 1.000 1.000

[image:52.595.111.539.76.130.2]

Uji statistik lanjutan dengan menggunakan Tukey menunjukkan bahwa kadar timbal pada ubi kayu dengan masing-masing tempat penanaman sampel yang berbeda terletak pada kolom yang berbeda, hal ini menunjukkan bahwa terdapat perbedaan yang signifikan pada kadar timbal dalam ubi kayu yang ditanam di daerah sepi, ramai lalu lintas kendaraan bermotor dan sekitar lahan industri.

Tabel 7. Uji ANOVA kadar kadmium dalam Ubi Kayu (Manihot utilissima Pohl) yang ditanam di daerah sepi, ramai lalu lintas kendaraan bermotor dan sekitar lahan industri.

Jumlah

Kuadrat Df

Rata-rata

Kuadrat F Sig.

Antar Kelompok .003 2 .001 1198.607 .000

Dalam Kelompok .000 15 .000

Total .003 17

(53)

[image:53.595.114.519.163.339.2]

Tabel 8. Analisis beda nilai rata-rata kadmium dalam ubi kayu yang ditanam di daerah sepi, ramai lalu lintas kendaraan bermotor dan sekitar lahan industri.

Tukey

Jenis ubi kayu

N kepercayaan = 0,05

2 3 1

daerah sepi lalu lintas 6 .0104067

sekitar lahan industri 6 .0144083

daerah ramai lalu lintas 6 .0376200

Sig. 1.000 1.000 1.000

Uji statistik lanjutan dengan menggunakan Tukey menunjukkan bahwa kadar kadmium pada ubi kayu dengan masing-masing tempat penanaman sampel yang berbeda terletak pada kolom yang berbeda, hal ini menunjukkan bahwa terdapat perbedaan yang signifikan pada kadar kadmium dalam ubi kayu yang ditanam di daerah sepi, ramai lalu lintas kendaraan bermotor dan sekitar lahan industri.

Kadar timbal dan kadmium yang terdapat pada ubi kayu merupakan salah satu alasan mengapa ubi kayu dapat menyebabkan perut mulas, mual, dan diare jika dikonsumsi secara berlebihan dalam jangka waktu yang lama karena salah satu gejala akibat paparan timbal dan kadmium yaitu gangguan gastrointestinal, seperti kram perut, mual, muntah-muntah, dan sakit perut yang hebat (Widowati, dkk, 2008).

(54)

lewat urin atau feses karena sebagian terikat oleh protein, sedangkan sebahagian lagi terakumulasi dalam ginjal, hati, kuku, jaringan lemak dan rambut. Kadmium juga bersifat toksik yang dapat menimbulkan gejala rasa sakit dan panas di dada, dan akan menyebabkan kematian bila konsentrasinya sebesar 2500 – 2900 mg/m3, oleh sebab itu, kandungan timbale dan kadmium merupakan salah satu alasan mengapa masyarakat khususnya yang tinggal di daerah perkotaan maupun sekitar lahan industri perlu memperhatikan tempat penanaman bahan pangan seperti tumbuhan ubi kayu ini agar diperoleh bahan pangan yang aman untuk dikonsumsi oleh masyarakat (Widowati, dkk, 2008).

4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi timbal dan kadmium diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk kedua logam tersebut. Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi masing-masing sebesar 7,3272 mcg/l untuk timbal, 1,0913 mcg/l untuk kadmium 1, 2,8668 mcg/l untuk kadmium 2 . Sedangkan batas kuantitasinya sebesar 24,4241 mcg/l untuk timbal, 3,6377 mcg/l untuk kadmium 1, 9,5561 mcg/l umtuk kadmium 2.

Dari hasil perhitungan dapat dilihat pada lampiran 11, 12 dan 13 dari halaman 51 – 56, bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi.

4.3.4 Uji Perolehan Kembali (recovery)

(55)

[image:55.595.111.514.93.288.2]

Tabel 9. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) kadar Timbal dan Kadmium No. Sampel Logam yang

dianalisis Recovery (%)

Syarat rentang persen recovery

(%)

1.

US

Plumbum

99,45

80-120

UR 81,14

UI 98,44

2.

US

Kadmium

96,34

80-120

UR 103,61

UI 103,20

Keterangan :

US : Umbi Ubi Kayu Daerah Sepi Lalu Lintas Kenderaan Bermotor UR : Umbi Ubi Kayu Daerah Ramai Lalu Lintas Kenderaan Bermotor UI : Umbi Ubi Kayu Daerah Sekitar Lahan Industri

Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) pada masing-masing sampel berturut-turut untuk Plumbum 99,45%; 81,14%; 98,44%, dan untuk Kadmium 96,34%; 103,61%; 103,20%. Persen perolehan kembali tersebut menunjukkan akurasi kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar Plumbum dan Kadmium dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80-120% (Ermer dan Miller, 2005).

4.3.5 Simpangan Baku Relatif

(56)

kadmium dan nilai simpangan baku relatif (RSD) sebesar 1,86% untuk logam timbal; 4,44% untuk logam kadmium. Sedangkan pada ubi kayu yang ditanam di sekitar lahan industri diperoleh nilai simpangan baku (SD) sebesar 4,95 untuk logam timbal; 14,40 untuk logam kadmium dan simpangan baku relatif (RSD) sebesar 5,03% untuk logam timbal; 13,64% untuk logam kadmium. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar

part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar

part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

(57)

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan

Terdapatnya logam Timbal dan Kadmium dalam ubi kayu yang ditanam di daerah sepi dan ramai lalu lintas kenderaan bermotor dan sekitar lahan industri.

Terdapatnya perbedaan statistik yang signifikan dengan taraf kepercayaan lebih kecil dari 0,05 antara jumlah kadar timbal dan kadmium yang terdapat dalam ubi kayu yang ditanam di daerah sepi, ramai lalu lintas kendaraan bermotor dan sekitar lahan industri. Dari uji Post-Hoc menggunakan Turkey dapat disimpulkan bahwa kadar rata-rata timbal dan kadmium pada masing-masing ubi kayu yang ditanam di daerah sepi, ramai lalu lintas kendaraan bermotor dan sekitar lahan industri mempunyai perbedaan yang signifikan, dengan probabilitas 0,000.

5.2 Saran

Hasil penelitian ini telah memberikan data-data yang menggambarkan tingkat pencemaran logam berat Pb dan Cd. Diharapkan dilakukan penelitian lebih lanjut tentang cemaran logam berat lain seperti Hg, Cu, dll.

Sebaiknya untuk lebih aman, masyarakat tidak memanfaatkan lahan sekitar jalan raya maupun industri untuk dijadikan areal pertanian tanaman pangan. Bila memang kondisi sudah tidak memungkinkan untuk mencari mata pencaharian lain masyarakat dapat memanfaatkan lahan tersebut, tetapi tanaman diganti dengan tanaman hias atau tanaman lain yang mempunyai nilai ekonomi dan toleransi terhadap kondisi lingkungan sekitar jalan raya dan industri.

(58)

Anonim 1. (2005). Awas, Bahaya Logam Berat!. Kompas cyber media edisi Rabu, 09 Februari 2005. http://www.kompas.com. Diakses tanggal 12 Juni 2012. Anonim 2. (2008). Profil Investasi Biofuel Ubi Kayu.

Anonim 3. (2009). Singkong.

tanggal 15 Februari 2012.

Anonim 4. (2009). Singkong.

Badan Standarisasi Nasional. (2009). Batas Maksimum Cemaran Logam Berat dalam Pangan. SNI 04-7387-2009. Hal. 4,6.

Budiarto, E. (2004). Metodologi Penelitian Kedokteran. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 46.

Darmono. (1995). Logam dalam Sistem Biologi Makhluk hidup. Cetakan I. Jakarta: UI-Press. Hal. 5-7, 62-64.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 744, 748, 1126, 1133, 1187.

Khopkar, S.M. (2008). Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Hal. 283.

Ermer, J., dan Miller, J. H.M. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Hal. 171. Fardiaz, S. (1992). Polusi Air dan Udara. Yogyakarta: Kanisius. Hal. 45.

Fries, J., dan Getrost, H. (1977). Organic Reagents For Trace Analysis. E. Merck darmstadt. Hal. 208-209.

Hakim, N,, Nyakpa, M.Y. Lubis, A.M., Nugroho, S.G., Diha, M.A., Hong, G,. dan Bailey, H.N. (1986). Dasar-Dasar Ilmu Tanah. Cetakan I. Lampung: Universitas Lampung. Hal. 458-460.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Jakarta: Departemen Farmasi FMIPA UI. Hal. 119.

Helrich, K. (1990). Official Methods Of Analysis Of The Association Of Official Analytical Chemists. Edisi ke-15. Arlington: Virginia USA. Hal. 42.

(59)

Mukhlis., Sarifuddin., dan Hanum, H. (2011). Kimia Tanah Teori dan Aplikasi.

Cetakan I. Medan: USU Press. Hal. 260-261.

Palar, H. (1994). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Rineka Cipta. Hal. 31-33.

Rohman, A., dan Gandjar, I.G. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298-312, 319-321.

Shargel, L., dan Andrew, B.C. (1999). Applied Biopharmaceutics and Pharmacokinetics. USA: Prentice-Hall International, INC. Hal. 15.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi VI. Bandung: Tarsito. Hal. 93.

Vogel, A.I. (1990). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Bagian I. Penerjemah: Setiono, L., dan Pudjaatmaka, A.H. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal. 262, 263, 301, 307.

(60)

Lampiran 1.

Gambar 1. Ubi kayu ( Manihot utilissima Pohl)

[image:60.595.144.473.386.626.2]

Gambar 2. Umbi Ubi kayu ( Manihot utilissima Pohl)

(61)

Lampiran 3. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel Umbi Ubi Kayu

Ditimbang sebanyak 10 gram di atas krus Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100◦C dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval 25◦C setiap 5 menit

Ditambahkan 4 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Hasil

Dilakukan selama 18 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Dikupas dan dibuang kulitnya

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100˚C dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C dengan interval 25˚C setiap 5 menit.

Dicuci bersih

Dihaluskan dengan cara diparut

Sampel yang telah dihaluskan

(62)

Lampiran 4. Hasil Analisis Kualitatif Plumbum dan Kadmium

Dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1) Dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dibiladibila

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan akuabides. Dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Filtrat

Dibuang 2,5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 283,3 nm untuk kadar timbal, dan pada λ 228,8 nm untuk kadar kadmium

(63)

Sampel + NH4OH + Lar. Dithizon Hasil Uji Pirolisa

Lampiran 5. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (mcg/l) (X)

Absorbansi (Y)

(64)

2. 20,0000 0,0433

3. 40,0000 0,0796

4. 60,0000 0,1138

5. 80,0000 0,1418

6. 100,0000 0,1822

No. X Y XY X2 Y2.10-3

1. 0,0000 0,0003 0,0000 0,0000 0,00009

2. 20,0000 0,0433 0,8660 400,0000 1,87489 3. 40,0000 0,0796 3,1840 1600,0000 6,33616 4. 60,0000 0,1138 6,8280 3600,0000 12,95044 5. 80,0000 0,1418 11,3440 6400,0000 20,10724 6. 100,0000 0,1822 18,2200 10000,0000 33,19684

∑ 300,0000

X = 50,0000

0,5610

Y= 0,0935000

40,4420 22000,0000 74,46566

a =

(

X

)

n X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑