PENGARUH KATALIS KALSIUM KARBONAT DAN GLISEROL TERHADAP PRODUK GLISEROLISIS REFINED BLEACHED DEODORIZED
PALM OIL ( RBD PO )
SKRIPSI
ZULFIKAR
040822024
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PENGARUH JUMLAH KATALIS KALSIUM KARBONAT DAN GLISEROL TERHADAP PRODUK GLISEROLISIS RBD PALM OIL
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
ZULFIKAR
040822024
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERSETUJUAN
Judul : PENGARUH KATALIS KALSIUM KARBONAT
DAN GLISEROL TERHADAP PRODUK
GLISEROLISIS REFINED BLEACHED
DEODORIZED PALM OIL ( RBD PO )
Kategori : SKRIPSI
Nama : ZULFIKAR
Nomor Induk Mahasiswa : 040822024
Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA
Departemen : KIMIA
Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Disetujui di
Medan, Juni 2009 Komisi Pembimbing
Pembimbing 2 Pembimbing 1
Juliati Br Tarigan, S.Si, M.Si Dra. Herlince Sihotang, M.Si
NIP. 132 240 153 NIP.131 572 436
Diketahui/Disetujui oleh : Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
PERNYATAAN
PENGARUH KATALIS KALSIUM KARBONAT DAN GLISEROL TERHADAP PRODUK GLISEROLISIS REFINED BLEACHED DEODORIZED
PALM OIL ( RBD PO )
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing – masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juni 2009
PENGHARGAAN
Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas berkat rahmad dan hidayahnya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan menyusun skripsi ini.
Penulis sangat berterimakasih kepada seluruh keluarga tercinta yang senantiasa memberikan dukungan dan semangat, terutama kepada kedua orangtua H.M.A.Rani dan Hj.Nurmayani serta isteri tercinta Betty Elvira S.Si. terima kasih atas segala bantuannya baik material maupun spiritual.
Ucapan terimakasih penulis sampaikan kepada Ibu Dra.Herlince Sihotang,M.Si selaku dosen pembimbing I dan Ibu Juliati Br. Tarigan, S.Si, M.Si selaku pembimbing II yang telah banyak meluangkan waktu untuk memberikan bimbingan, pengarahan dan saran kepada penulis selama melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Ucapan terimakasih juga ditujukan kepada ketua departemen Kimia Ibu Dra. Rumondang Bulan Nasution, MS dan sekretaris departemen Kimia Bapak Drs. Firman Sebayang, MS serta kepada seluruh dosen dan pegawai administrasi departemen Kimia. Untuk seluruh asisten Laboratorium kimia organik terimakasih atas kerjasamanya khususnya untuk Desi H Natalia Manik penulis ucapkan terimakasih atas segala bantuannya. Tak lupa pula penulis ucapkan terima kasih untuk rekan – rekan di QC Departemen PT. Pacific Medan Industri serta seluruh pihak yang terkait dalam penelitian dan penyusunan skripsi ini yang tidak disebutkan namanya.
ABSTRAK
Gliserolisis secara kimia antara RBD PO dan gliserol telah dilakukan dengan menggunakan katalis kalsium karbonat ( CaCO3 ) pada temperatur 210 – 215 oC dan dalam
suasana nitrogen sehingga diperoleh monogliserida ( MG ) dan digliserida ( DG ). MG dan DG yang diperoleh dianalisa dengan kromatografi gas. Untuk menghasilkan kandungan MG dan DG yang paling maksimum maka dilakukan dengan variasi katalis CaCO3 dan pereaksi
gliserol dan RBD PO. Hasil kromatografi gas menunjukkan bahwa kandungan MG dan DG yang maksimum diperoleh pada pemakaian katalis CaCO3 sebayak 0,25% (w/w) yaitu
sebesar 50,91 % dimana kandungan MG sebesar 1,06 % dan DG sebesar 49,85%. Katalis CaCO3 sebesar 0,25% digunakan pada reaksi gliserolisis dengan variasi perbandingan mol
THE INFLUENCE OF CATALYST CALCIUM CARBONATE AND
GLYCEROL FOR GLYCEROLYSIS PRODUCT OF REFINED
BLEACHED DEODORIZED PALM OIL ( RBD PO )
ABSTRACT
Chemical Glycerolysis of among RBD PO and glycerol have been done by using calcium carbonate ( CaCO3 ) as catalyst at temperature 210 - 215 oC and in nitrogen
atmosphere was obtained monoglyceride ( MG ) and diglyceride ( DG ). MG and DG that obtained were analyzed by gas chromatography .To got the most maximum content of MG and DG hence done with variation of catalyst CaCO3 and variation reactant of glycerol and
RBD PO. The Result of gas chromatography indicated that the content of MG and DG which were most maximum obtained on usage of catalyst CaCO3 equal to 0,25% (w/w)
that equal to 50,91 % where content of MG equal to 1,06 % and DG equal to 49,85%. Catalyst CaCO3 equal to 0,25% used at the reaction of glyserolysis with variation of
DAFTAR ISI
Halaman
PERSETUJUAN ii
PERNYATAAN iii PENGHARGAAN iv ABSTRAK v ABSTRCT vi
DAFTAR ISI vii
DAFTAR GAMBAR ix
DAFTAR TABEL x
DAFTAR HISTOGRAM xi
DAFTAR LAMPIRAN xii
BAB I. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang 1
1.2. Permasalahan 3
1.3. Pembatasan Masalah 3
1.4. Tujuan Penelitian 4
1.5. Manfaat Penelitian 4
1.6. Metodologi Penelitian 4
1.7. Lokasi Penelitian 4
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Minyak Kelapa Sawit 5
2.2. Gliserolisis 7
2.3. Gliserida 10
2.3.1. Monogliserida 11
2.3.2. Digliserida 12
2.3.3. Trigliserida 14
2.3.4. Fosfogliserida 14
2.4. Gliserol 15
2.5. Emulsifier 16
BAB III. BAHAN DAN METODE PENELITIAN
3.1. Alat – alat 19
3.2. Bahan – bahan 20
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Pembuatan Asam Sitrat 10 % 20
3.3.2. Gliserolisis RBD Palm Oil
3.3.2.1. Perbandingan Jumlah Katalis Kalsium Karbonat 20 3.3.2.2. Perbandingan Jumlah mol RBD Palm Oil dan Gliserol 21 3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. Gliserolisis RBD Palm Oil dan Gliserol dengan Perbandingan
Jumlah Katalis 22
3.4.2. Gliserolisis Dengan Perbandingan Jumlah Mol RBD Palm Oil
Dan Gliserol 23
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil
4.1.1. Analisis Komposisi Asam Lemak Dan Kandungan Monogliserida, Digliserida dan Trigliserida Pada RBD PO 24
4.1.2. Produk Hasil Gliserolisis RBD PO 25
4.2. Pembahasan 26
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan 33
5.2. Saran 33
DAFTAR PUSTAKA 34
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 2.1. Reaksi Bolak Balik yang Dapat Terjadi Dalam Gliserolisis 8
Gambar 2.2. Jenis – jenis Gliserida 10
Gambar 2.3. Struktur Monogliserida 11
Gambar 2.4. Setreoisomer Monogliserida Sn-1, Sn-2 dan Sn-3 12 Gambar 2.5. Isomer Digliserida Sn-1,2, Sn-2,3, dan Sn-1,3 12
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 2.1. Komposisi Asam Lemak Minyak Sawit Mentah 6
Tabel 4.1. Komposisi Asam Lemak RBD PO 24
Tabel 4.2. Kandungan Monogliserida, Digliserida dan Trigliserida pada
RBD Palm Oil 24
Tabel 4.3. Kadar MG, DG dan TG Hasil Reaksi Gliserolisis Antara RBD PO dan Gliserol Pada Berbagai Jumlah Katalis CaCO3 Pada Temperatur
210 – 215 oC selama 2 jam 25
Tabel 4.4. Kadar MG, DG dan TG Hasil Reaksi Gliserolisis Antara RBD PO dan Gliserol Pada Variasi Jumlah Mol RBD PO Dan Gliserol
DAFTRA HISTOGRAM
Halaman Histogram 4.1. Pengaruh Perbandingan Jumlah Katalis Terhadap Produk
Gliserolisis 29
Histogram 4.2. Pengaruh Perbandingan Mol RBD Palm Oil Dan Gliserol
DAFTRA LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Kromatogram GC Dari RBD PO 36
Lampiran 2. Kromatogram GC Dari Standard MG dan DG 37 Lampiran 3. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis Menggunakan Katalis
CaCO3 Sebanyak 0.10 % (w/w) 38
Lampiran 4. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis Menggunakan Katalis
CaCO3 Sebanyak 0.15 % (w/w) 39
Lampiran 5. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis Menggunakan Katalis
CaCO3 Sebanyak 0.20 % (w/w) 40
Lampiran 6. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis Menggunakan Katalis
CaCO3 Sebanyak 0.25 % (w/w) 41
Lampiran 7. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis Menggunakan Katalis
CaCO3 Sebanyak 0.30 % (w/w) 42
Lampiran 8. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis dengan Perbandingan
Mol RBD PO : Gliserol ( 4 : 1 ) 43
Lampiran 9. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis dengan Perbandingan
Mol RBD PO : Gliserol ( 4 : 2 ) 44
Lampiran 10. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis dengan Perbandingan
Mol RBD PO : Gliserol ( 4 : 3 ) 45
Lampiran 11. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis dengan Perbandingan
Mol RBD PO : Gliserol ( 4 : 4 ) 46
Lampiran 12. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis dengan Perbandingan
Mol RBD PO : Gliserol ( 3 : 4 ) 47
Lampiran 13. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis dengan Perbandingan
Mol RBD PO : Gliserol ( 2 : 4 ) 48
Lampiran 14. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis dengan Perbandingan
Mol RBD PO : Gliserol ( 1 : 4 ) 49
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar belakang
Kelapa sawit merupakan komoditi non migas yang telah ditetapkan sebagai salah satu komoditi yang dikembangkan menjadi produk lain untuk tujuan ekspor. Produksi kelapa sawit di Indonesia selalu mengalami peningkatan dari tahun ketahun yang saat ini menempati urutan kedua produksi dunia setelah Malaysia.
Peningkatan produksi akan memberikan dampak yang sangat berarti terhadap pendapatan masyarakat Indonesia pada umumnya dan khususnya kepada para petani kelapa sawit. Jika peningkatan produksi minyak sawit diikuti dengan peningkatan nilai ekonomi minyak sawit melalui peningkatan daya guna minyak sawit yang menghasilkan produk yang bernilai ekonomi relatif tinggi, maka perlu dilakukan suatu upaya tertentu dalam mencapai hal tersebut. (Hasanuddin, A., 2001)
Didalam prakteknya upaya peningkatan daya guna minyak sawit yang menghasilkan produk yang bernilai ekonomi lebih tinggi dapat dilakukan dengan berbagai macam modifikasi minyak sawit untuk mendapatkan produk hasil yang sesuai dengan sifat produk yang diinginkan, modifikasi dari minyak dan lemak yang berasal dari minyak sawit dapat dicapai dengan cara mengubah komposisi asam lemak dan mengubah distribusi asam lemak didalam molekul gliserida untuk membentuk suatu minyak atau lemak yang baru dengan sifat – sifat yang berbeda, misalnya untuk mandapatkan minyak yang lebih cair ataupun lemak yang lebih padat untuk tujuan tertentu. (Jansen, S., 2000)
metil ester atau etil ester asam lemak, baik secara reaksi kimia menggunakan katalis maupun secara bioteknologi dengan enzim lipase sebagai katalis. ( Yumin, 2003 )
Monogliserida ( MG ) dan digliserida ( DG ) termasuk produk yang bernilai ekonomi tinggi dan mempunyai prospek pasar yang cukup cerah pada era global. Krog (1990) memprediksikan kebutuhan MG dan DG sebagai emulsifier pangan pada era pasar global sekitar 132.000 ton/tahun. (Hasanuddin, A., 2001)
MG dan DG didalam penglohan pangan digunakan sebagai emulsifier dalam pembuatan produk – produk pangan berlemak seperti margarin, roti, biskuit dan es krim. Disamping sebagai emulsifier, DG telah banyak digunakan sebagai minyak diasilgliserol yang lebih sehat untuk dikonsumsi jika dibandingkan dengan minyak goreng tradisional yang kaya akan kandungan triasilgliserol. Sejauh ini lebih dari 63.000 ton minyak goreng diasilgliserol telah dipasarkan di Jepang sejak minyak tersebut diperkenalkan pada Februari 1999. Komponen utama dari minyak diasilgliserol adalah 80 % Sn-1,3 dan Sn-1,2 (2,3) diasilgliserol (pada perbandingan 7:3). Minyak diasilgliserol ini diproduksi secara komersial melalui reaksi esterifikasi asam lemak dengan gliserol atau penambahan monoasilgliserol pada lipase maupun melauli reaksi yang disebut dengan reaksi gliserolisis dari lemak dan minyak dengan bantuan sejumlah kecil katalis yang berfungsi untuk mempercepat reaksi. (Tiangkui, Y., dkk., 2004)
satu katalis yang paling diminati didalam memodifikasi lemak dan minyak, karena katalis ini dapat diperoleh dengan harga yang lebih murah, memiliki struktur yang lebih besar untuk digunakan di dalam reaktor sehingga mudah untuk dipisahkan dan tidak bersifat racun.
Berdasarkan uraian diatas, maka peneliti tertarik untuk menggunakan katalis kalsium karbonat dalam reaksi gliserolisis, apakah MG dan DG dapat dihasilkan dari reaksi gliserolisis antara RBD PO dan gliserol dengan menggunakan katalis kalsium karbonat, dan berapakah katalis yang digunakan untuk menghasilkan MG dan DG yang paling maksimum, serta ingin mengetahui perbandingan jumlah mol RBD PO dan gliserol yang direaksikan untuk menghasilkan MG dan DG yang paling maksimum.
1.2 Permasalahan
a. Berapa banyakkah katalis kalsium karbonat yang digunakan untuk menghasilkan MG dan DG dari reaksi gliserolisis antara RBD PO den Gliserol pada temperatur 210 – 215
o
C selama 2 jam yang paling maksimum.
b. Berapakah perbandingan jumlah mol RBD PO dan gliserol yang digunakan dalam reaksi untuk menghasilkan MG dan DG yang paling maksimum.
1.3 Pembatasan Masalah
Penelitian ini dibatasi pada :
a. Pengamatan dan penentuan kadar MG dan DG yang dihasilkan dari reaksi antara RBD PO dan gliserol dengan menggunakan katalis kalsium karbonat pada temperatur 210 – 215 OC, dan jumlah katalis yang digunakan divariasikan pada 0,10 ; 0,15 ; 0,20 ; 0,25 ; dan 0,30 % (w/w).
c. Penentuan kadar MG dan DG ditentukan dengan menggunakan metode kromatografi gas.
1.4 Tujuan Penelitian
a. Untuk mengetahui jumlah katalis kalsium karbonat yang digunakan untuk menghasilkan MG dan DG yang paling maksimum.
b. Untuk mengetahui perbandingan jumlah mol RBD PO dan gliserol yang digunakan dalam reaksi untuk menghasilkan MG dan DG yang paling maksimum.
1.5 Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat digunakan sebagai sumber informasi yang berguna untuk pengembangan produk dari industri pengolahan minyak sawit dan dalam perkembangan industri oleokimia.
1.6 Metedologi Penelitian
Penelitian ini dilakukan malalui eksperimen laboratorium, dimana bahan – bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini umumnya merupakan produk dari E’Merck. Gliserol yang digunakan diperoleh dari PT. DOMAS AGROINTI PRIMA, suatu pabrik pengolahan minyak nabati dan RBD PO yang digunakan diperoleh dari PT.PALMCOCO LABORATORIES. Hasil gliserolisis yang diperoleh ditentukan kadar MG, DG dan TG nya dengan menggunakan metode analisis kromatografi gas.
1.7 Lokasi Penilitian
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Minyak Kelapa Sawit
Salah satu dari beberapa tanaman golongan palm yang dapat menghasilkan minyak adalah kelapa sawit ( Elaeis guinensis JAQC ). Kelapa sawit dikenal terdiri dari empat macam tipe atau varietas yang berbeda, yaitu tipe macrocarya, dura, tenera dan psifera. Masing – masing tipe dibedakan berdasarkan tebal tempurung. (Ketaren, S.,1998)
Minyak kelapa sawit dapat dihasilkan dari inti kelapa sawit yang dinamakan minyak inti kelapa sawit ( crude palm kernel oil, CPKO ) dan juga dapat dihasilkan dari daging buah kelapa sawit yang dinamakan minyak sawit kasar ( crude palm oil, CPO ) (Ketaren, S.,1998)
CPO mengandung sekitar 500 – 700 ppm karoten dan merupakan bahan pangan sumber karoten alami terbesar. Oleh karena itu CPO berwarna merah jingga. Disamping itu jumlahnya juga cukup tinggi. Minyak sawit ini diperoleh dari mesokarp buah kelapa sawit melalui ekstraksi dan mengandung sedikit air serta serat halus, yang berwarna kuning sampai merah dan berbentuk semi padat pada suhu ruang. Dengan adanya air dan serat halus tersebut menyebabkan minyak sawit mentah tidak dapat langsung digunakan sebagai bahan pangan maupun non pangan.
bentuk terikat sebagai monopalmitin, dipalmitin dan tripalmitin memiliki titik leleh yang relatif tinggi ( diatas 60 oC ), sehingga pada suhu ruang senyawa tersebut berbentuk padat. Tabel 2.1. Komposisi asam lemak minyak sawit mentah ( November 2001, Asriani H. )
No Jenis Asam Lemak Persen Komposisi
1 Asam Laurat ( C12:0 ) 0 – 0,4
2 Asam Miristat ( C14:0 ) 0,6 – 1,7
3 Asam Palmitat ( C16:0 ) 41,1 – 47
4 Asam Stearat ( C18:0 ) 3,7 – 5,6
5 Asam Oleat ( C18:1 ) 38,2 – 43,6
6 Asam Linoleat ( C18:2 ) 6,6 – 11,9
7 Asam Linolenat ( C18:3 ) 0,0 – 0,6
Minyak kelapa sawit dapat digunakan untuk menghasilkan berbagai jenis produk olahan, baik yang digunakan sebagai bahan yang dapat dikonsumsi maupun produk olahan yang tidak dapat dikonsumsi. Pada umumnya produk olahan minyak sawit yang ditujukan sebagai bahan yang dapat dikonsumsi dimurnikan melauli beberapa proses sebagai berikut:
1. Pemisahan bahan suspensi dan dispersi koloid dengan cara penguapan, deguming dan pencucian dengan asam.
2. Pemisahan asam lemak bebas dengan netralisasi. 3. Dekolorinasi dengan proses pemucatan.
4. Deodorisasi ( proses penghilangan bau ), dan
5. Pemisahan bahan gliserida jenuh dengan cara pendinginan ( fraksinasi ).
Palm Olein ( minyak goreng ), sedangkan minyak sawit kasar yang telah melalui tahapan proses hingga pada proses deodorisasi ( penghilangan bau ) akan menghasilkan bahan setengah jadi yang disebut sebagai RBD PO yang dapat digunakan sebagai bahan baku dalam proses pembuatan margarin, shortening ( mentega putih ), serta berbagai jenis produk olahan lainnya. (Hasanuddin, A., 2001 ).
Minyak kelapa sawit merupakan komoditi nonmigas yang telah ditetapkan sebagai salah satu komoditi yang dikembangkan menjadi produk lain, didalam prakteknya upaya peningkatan daya guna minyak kelapa sawit yang menghasilkan produk yang bernilai ekonomi yang lebih tinggi. Hal ini dapat dilakukan dengan berbagai macam modifikasi minyak sawit untuk mendapatkan produk hasil yang sesuai dengan sifat produk yang diinginkan, modifikasi dari minyak dan lemak dapat dilakukan dengan cara mengubah komposisi asam lemak dan mengubah distribusi asam lemak didalam molekul gliserida untuk membentuk suatu minyak dan lemak yang baru dengan sifat – sifat yang berbeda, misalnya untuk mendapatkan minyak yang lebih cair, untuk mendapatkan lemak yang lebih padat ataupun minyak dan lemak yang lebih spesifik untuk tujuan tertentu. Dalam hal ini telah dilakukan beberapa metode dalam modifikasi minyak dan lemak, yaitu antara lain : Gliserolisis, fraksinasi, hidrogenasi, esterifikasi dan kombinasinya. (Silalahi, J., 2000)
2.2. Gliserolisis
Gliserolisis minyak dan lemak merupakan reaksi tranesterifikasi antara trigliserida dengan gliserol dengan bantuan sejumlah kecil katalis untuk mempercepat reaksi untuk menghasilkan monogliserida dan digliserida. Ada tiga langkah reaksi bolak – balik yang dapat terjadi pada proses gliserolisis, yaitu :
+ Gambar. 2.1. Reaksi bolak – balik yang dapat terjadi dalam gliserolisis (Noureddini,H.,and Medikonduru, 1997)
berlebih dalam kondisi temperatur yang tinggi sehingga dapat meningkatkan kelarutan gliserol pada fasa minyak dimana kelarutan gliserol dalam minyak hanya sekitar 4% pada temperatur kamar dan dengan penambahan suatu katalis basa untuk mempercepat reaksi, katalis yang biasa digunakan adalah natrium hidroksida (NaOH), kalium hidroksida (KOH) dan kalsium hidroksida (Ca(OH)2). Campuran reaksi dijaga pada temperatur yang tinggi
hingga radikal asam lemak dari trigliserida didistribusikan secara acak pada gugus hidroksil yang tersedia pada molekul gliserol. Setelah kesetimbangan reaksi tercapai, campuran reaksi didinginkan dengan cepat dan katalis yang digunakan dinetralisasikan dengan menambahkan zat asam, garam yang terbentuk dari reaksi penetralan katalis harus dipisahkan serta gliserol sisa yang tidak habis bereaksi juga harus dipisahkan, gliserol yang terlarut didalam campuran reaksi juga harus dipisahkan guna mengurangi asam lemak bebas yang terbentuk.
Perbandingan hasil proses gliserolisis dalam bentuk monogliserida dan digliserida serta termasuk juga trigliserida dapat dikontrol berdasarkan perbandingan jumlah reaktan yang digunakan, temperatur, waktu reaksi, katalis dan penggunaan gas inert. Distribusi normal pada hasil gliserolisis adalah 50 % monogliserida , 40 % digliserida dan 10 % trigliserida
Gliserolisis juga merupakan langkah awal untuk menghasilkan resin alkali dalam beberapa deterjen dan reaksi ini telah digunakan dalam skala industri. Suhu yang tinggi dalam reaksi ini biasanya menghasilkan produk yang berwarna merah tua (Feral, T., 1996)
untuk digunakan kembali sehingga menurunkan biaya produksi. Bahan penopang padat yang berfungsi sebagai adsorben berpori adalah CaCO3, CaSO4.2H2O, Ca2P2O7 dan celite.
Mikroba yang digunakan adalah Pseudomonas sp. KWI-56 lipase (PSL), Chromobacterium viscosum lipase (CPL) dan Pseudomonas pseudoalkali lipase (PPL). Reaksi gliserolisis minyak zaitun secara enzimatik diatas dapat menghasilkan 90% monogliserida dengan lama reaksi 72 jam (Rosu, 1997).
2.3. Gliserida
Gliserida disebut juga asil gliserol merupakan senyawa ester antara gliserol dan asam lemak. Gliserida yang bersifat padat pada suhu kamar disebut lamak sedangkan gliserida yang bersifat cair disebut minyak. Gliserida dengan satu rantai asam lemak disebut mongliserida, dua rantai asam lemak disebut digliserida dan tiga rantai asam lemak disebut dengan trigliserida, seperi yang tertera pada gambar dibawah ini :
O
Gambar 2.2. Jenis – jenis gliserida
Penamaan gliserida ditentukan oleh komponen asam lemak yang membentuknya, misalnya tripalmitogliserol atau dengan nama umumnya tripalmitin merupakan suatu trigliserida yang dibentuk oleh gliserol dan tiga asam lemak palmitat.
Gliserida secara alami dapat ditemukan dalam semua lemak hewan maupun tumbuhan, seperti minyak nabati dan minyak ikan. Sehingga gliserida merupakan suatu sumber penghasil gliserol, yang memiliki banyak kegunaan pada industri oleokimia. (Austin, 1985). Gliserida terdiri dari monogliserida, digliserida, trigliserida dan fosfogliserida.
2.3.1. Monogliserida
Monogliserida adalah ester gliserol dari asam lemak dimana hanya satu gugus asam lemak yang terikat pada molekul gliserol, monogliserida memiliki struktur sebagai berikut:
O
O H
O H O C
R
Monogliserida
Gambar 2.3. Struktur monogliserida (Arthur, 1968)
Monogliserida pertama sekali disintesis pada tahun 1853, dan baru pada tahun 1960 dibuat dalam skala industri melalui reaksi gliserolisis trigliserida. Monogliserida dapat dihasilkan melalui reaksi antara berbagai substrat dengan gliserol. Berdasarkan jenis substratnya, monogliserida dapat dibuat melalui reaksi esterifikasi langsung antara asam lemak dengan gliserol, reaksi transesterifikasi trigliserida dengan gliserol, reaksi transesterifikasi metil ester asam lemak dengan gliserol, reaksi hidrolisis trigliserida atau lemak dan reaksi kondensasi asam lemak dengan glisidol atau dengan senyawa – senyawa turunannya. (Awang, R., dkk., 2004)
simetris dengan gugus aslinya pada posisi Sn-1 dan Sn-3. Isomer dan dan dapat mengalami perubahan yang cepat melalui campuran 90 : 10 ( : ) dari dua senyawa tersebut. 2-monogliserida terbentuk dalam usus selama pencernaan lemak dan selanjutnya diserap dan diangkut sebelum diubah kembali menjadi trigliserida untuk proses pengangkutan melalui darah.
O Gambar 2.4. Stereoisomer monogliserida Sn-1, Sn-2 dan Sn-3
Pembuatan monogliserida dapat dilakukan dengan cara yang sangat sederhana, yaitu dengan mencampurkan minyak atau lemak dengan gliserol menggunakan katalis natrium metoksida (sekitar 0.1% dari berat minyak yang digunakan). Campuran ini kemudian dipanaskan pada suhu 87,7 – 121 oC pada kondisi udara yang lembab sampai tercapai kesetimbangan reaksi. Pada proses penghasilan monogliserida secara besar – besaran dilakukan penyaringan secara bertahap untuk mendapatkan monogliserida dengan konsentarsi yang tinggi. (O’Brein, R.D., 1998)
2.3.2. Digliserida
D igliserida ( sering disebut diasilgliserol) terdapat dalam dua bentuk, bentuk simetris (Sn-1,3) dan bentuk tidak simetris (Sn-1,2 dan Sn-2,3) seperi yang terlihat pada gambar sebagai berikut :
O
Gambar 2.5. Isomer digliserida Sn-1,2, Sn-2,3 dan Sn1,3.
Digliserida merupakan lemak atau minyak yang baik untuk kesehatan jika dibandingkan dengan minyak goreng tradisional yang kaya akan kandungan trigliserida. Studi yang dilakukan pada hewan maupun manusia, menunjukkan bahwa digliserida memiliki sejumlah efek yang menguntungkan pada metabolisme lemak didalam tubuh jika dikonsumsi. Pemilihan untuk mengkonsumsi minyak digliserida akan dapat mencegah kenaikan berat badan dan mengurangi penumpukan lemak didalam tubuh. Disamping itu digliserida juga memiliki sifat biologis dan sifat fisiologis yang sama dengan trigliserida dalam penggunaannya untuk dapat dimodifikasi sebagai bahan baku pembuatan bahan bakar atau biodisel. (Tiankui, Y., dkk., 2004)
2.3.3. Trigliserida
Trigliserida adalah hasil esterifikasi dimana ketiga gugus OH pada gliserol diesterkan. Trigliserida yang tersusun dari asam lemak tidak jenuh akan berwujud cair dan mempunyai titik cair yang rendah, umumnya trigliserida ini terdapat pada minyak nabati. Trigliserida yang tersusun dari asam lemak jenuh akan berwujud padat dan mempunyai titik cair yang lebih tinggi, umumnya trigliserida ini terdapat pada minyak hewan. (Christie, 1982)
Trigliserida secara alami terdapat pada hewan dan minyak nabati. Minyak nabati seperti minyak jarak yang tidak dapat dimakan, sedangkan minyak nabati yang dapat dimakan seperi minyak kelapa, minyak kelapa sawit, minyak kacang kedelai dan sebagainya. Trigliserida yang dapat dimakan biasanya digunakan dalam bentuk margarin, minyak goreng, dan dalam bentuk olesan selai roti dan juga pada mentega. (Austin, 1998)
2.3.4. Fosfogliserida
Fosfogliserida merupakan gliserida yang mengandung ester asam lemak pada kedua posisi gliserol dengan suatu ester posfat pada posisi ketiga. Fosfogliserida bersifat sebagai surfaktan netral karena molekul – molekulnya terdiri dari dua gugus hidrofobik dan gugus hidrofilik yang bersifat sangat polar. Oleh karena itu Fosfogliserida merupakan pengemulsi yang sangat baik. Fospogliserida terdapat dalam kuning telur. (Fessenden and fessenden,1986)
2.4. Gliserol
Gliserol memiliki rumus kimia C3H5(OH)3. Gliserol merupakan trihidrat alkohol,
dimana mempunyai dua gugus hidroksil primer dan satu gugus hidroksil sekunder.
O H
O H
O H
Gambar 2.6. Struktur kimia gliserol
Gliserol merupakan anhidrous, mimiliki titik lebur 18,2 oC dan titik didihnya 290 oC yang diikuti dengan adanya dekomposisi. (Bonnardeaux, J., 2006)
Gliserol alami merupakan hasil samping proses konversi lemak dan minyak. Dari proses splitting lemak dapat diperoleh 15 – 20 % larutan gliserol dalam air. Proses transesterifikasi menghasilkan 75 – 90 % gliserol dalam alkohol. Proses ini tergantung pada perbandingan jumlah alkohol dan lemak ataupun minyak dan konsentrasi katalis. (Noureddini, H., and Medikonduru, 1997)
2.5. Emulsifier
Emulsi didefinisiskan sebagai suatu sistem yang terdiri dari dua fasa cairan yang tidak saling malarut, dimana salah satu cairan terdispersi dalam bentuk globula – globula didalam cairan lainnya. Cairan yang terpecah menjadi globula – globula dinamakan fasa terdispersi sedangkan cairan yang mengelilingi globula dinamakan fasa kontuniu atau medium dispersi.
Fungsi – fungsi pengemulsi pangan dapat dikelompokkan menjadi tiga golongan utama, yaitu :
1. Untuk mengurangi tegangan permukaan, pada permukaan minyak dan air yang mendorong pembentukan emulsi dan pembentukan kesetimbangan fasa antara minyak, air dan pengemulsi pada permukaan yang memantapkan antara emulsi.
2. Untuk sedikit merubah sifat – sifat tekstur, awetan dan sifat – sifat reologi produk pangan, dengan pembentukan senyawa kompleks dengan komponen – komponen pati dan protein.
3. Untuk memperbaiki tekstur produk pangan yang bahan utamanya lemak dengan mengendalikan keadaan polimorf lemak.
sifat khusus suatu produk pangan yang tepat atau campuran emulsi yang tepat untuk mendapatkan sifat – sifat khusus produk pangan.
Berikut ini adalah beberapa contoh emulsifier yang umum digunakan dalam bahan pangan :
1. Monogliserida dan digliserida, merupakan zat pengemulsi yang umum digunakan. Yang tergolong monogliserida dan digliserida diantaranya adalah : gliserol monolaurat, polietilen monogliserol, gliseril laktil palmitat.
2. Stearoil lactylat, yang sering digunakan dalam produk – produk bakery.
3. Sorbitan ester, pada umumnya digunakan dalam pembuatan kue, pelindung buah dan sayuran segar.
4. Poligliserol ester, yang digunakan dalam pangan yang diaerasi mengandung lemak. 5. Ester – ester sukrosa, penggunaannya dalam pangan umumnya pada pembuatan roti dan
produk olahan susu.
6. Lesitin, paling banyak diperoleh dari kacang kedelai dan kuning telur. Biasanya digunakan untuk emulsifier pada margarin, roti, kue dan lain – lain.
(O’Brein, R.D., 1998)
2.6. Katalis
Katalis adalah suatu bahan yang dapat menambah kecepatan reaksi. Didalam rekasi untuk memodifikasi minyak dan lemak kehadiran katalis sangat berguna dalam mempercepat reaksi, sehingga untuk memodifikasi minyak dan lemak dapat diperoleh dalam waktu yang lebih singkat.
Didalam reaksi gliserolisis katalis yang biasa digunakan adalah katalis basa Bronsted seperti NaOH, KOH dan Ca(OH)2, menggunakan katalis ini merupakan metode yang paling
seperti Titanium alkoksida (Ti(OR)4) dapat digunakan sebagai katalis alternatif untuk
menggantikan katalis basa NaOH, KOH dan Ca(OH)2. Katalis Ti(OR)4 lebih tahan lama jika
dibandingakan dengan NaOH, KOH dan Ca(OH)2 akan tetapi katalis ini memiliki beberapa
kekurangan seperti harga yang lebih mahal, bersifat racun dan sukar untuk dipisahkan dari produk hasil. (Suppes, G., 2001)
Beberapa jenis katalis yang tersebut diatas merupakan jenis katalis homogen (satu fasa katalis). Didalam industri katalis ini kurang efisien untuk digunakan jika dipandang dari sifat ketahanan, harga, sifat racun dan kemudahannya untuk dipisahkan dari produk. Katalis heterogen (dua fasa katalis) lebih memberikan keuntungan pada industri untuk memproduksi monogliserida dan digliserida melalui reaksi gliserolisis pada skala industri.
Kalsium oksida adalah salah satu katalis heterogen yang sering digunakan oleh industri dalam memproduksi monogliserida dan digliserida. Katalis ini diaktifkan dalam reaksi pada temperatur 200 – 220 oC selama 1 – 4 jam. Kalsium oksida dalam jumlah yang besar dapat dijumpai sebagai bentuk katalis padat dan asam fospat sering digunakan untuk menetralkan residu basa dari katalis ini dalam campuran reaksi. (Suppes, G., 2001)
BAB III
BAHAN DAN METODE PENELITIAN
3.1. Alat - alat
Alat – alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
• Labu leher tiga Pyrex
• Neraca analitis Mettler PM 200
• Thermometer 360 OC Fisher Scientific
• Gelas Erlenmeyer Pyrex
• Gelas Beaker Pyrex
• Gelas ukur Pyrex
• Corong pisah Pyrex
• Magnetic bar
• Botol akuades
• Pendingin bola Pyrex
• Hot plate stirer Fisons
• Rotarievaporator Heidolph VV2000
• Statif dan klem
• Alat vakum Fisons
• Pipet tetes
• Tabung N2
3.2. Bahan – bahan
Bahan – bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
• Gliserol p.a.E’Merck
• RBD PO
• Dietil eter p.a.E’Merck
• Asam sitrat Fisons
• Kalsium karbonat p.a.E’Merck
• Akuades
• Nitrogen
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Pembuatan Asam sitrat 10%
Ditimbang 10 gram kristal asam sitrat dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 100 ml sampai garis tanda.
3.3.2. Gliserolisis RBD Palm Oil
3.3.2.1.Perbandingan jumlah katalis kalsium karbonat
Sebanyak 89 gr ( 0,090 mol ) RBD PO (diperoleh dari berat molekul trigliserida) dimasukkan ke dalam labu leher tiga kemudian ditambahkan 16 gram ( 0.170 mol ) gliserol dan 0.10 % katalis kalsium karbonat sebanyak 0.105 gram. Lalu dihubungkan dengan pendingin bola yang dialiri dengan gas nitrogen. Selanjutnya dipanaskan pada suhu 210-215
O
diuapkan pelarutnya dengan menggunakan rotarievaporator hasil yang diperoleh dianalisis kadar MG dan DG menggunakan GC.
Perlakuan yang sama seperti diatas dilakukan untuk perbandingan jumlah katalis 0.15% ; 0.20% ; 0.25% ; 0.30%. dan diambil data dimana dihasilkan jumlah MG dan DG yang paling maksimum, untuk digunakan pada prosedur selanjutnya.
3.3.2.2. Perbandingan jumlah RBD PO dan Gliserol
Sebanyak 98.095 gr ( 0,100 mol ) RBD PO (diperoleh dari berat molekul trigliserida) dimasukkan kedalam labu leher tiga kemudian ditambahkan 2.300 gram ( 0,025 mol ) gliserol dan 0.25 % katalis kalsium karbonat sebanyak 0.251 gram. Lalu dihubungkan dengan pendingin bola yang dialiri dengan gas nitrogen. Selanjutnya dipanaskan pada suhu 210-215 OC selama 2 jam. Hasil reaksi didinginkan pada suhu kamar, kemudian dimasukkan kedalam corong pisah dan diekstraksi dengan dietil eter. Fase dietil eter ditambahkan dengan larutan asam sitrat 10% sebanyak 20 ml. selanjutnya dicuci dengan akuades. Kemudian diuapkan pelarutnya dengan menggunakan rotarievaporator hasil yang diperoleh dianalisis kadar MG dan DG nya menggunakan GC
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. Gliserolisis RBD PO dan Gliserol dengan perbandingan jumlah katalis
Labu leher tiga
Dimasukkan 2.0 mol RBD PO Ditambahkan 4.0 mol Gliserol
Ditambahkan 0,1% w/w katalis CaCO3
Dirangkai alat refluks dengan pendingin bola
Dialirkan gas N2 secara perlahan pada rangkaian reaksi
Direfluks selama 2 jam pada temperatur 210-215 OC.
Campuran Reaksi
Didinginkan sampai pada temperatur kamar Dimasukkan kedalam corong pisah
Diekstraksi dengan dietil eter. Dipisahkan
Lapisan atas
Ditambahkan asam sitrat 10 % sebanyak 20 ml
Dicuci dengan Akuadest sebanyak 3 kali masing – masing 25 ml Pelarut dietil eter diuapkan dengan menggunakan rotarievaporator
Lapisan bawah
Destilat (eter) Campuran
MG, DG dan TG
Dianalisis dengan Kromatografi Gas.
Prosedur yang sama seperti diatas dilakukan untuk perbandingan jumlah katalis 0.15% ; 0.20% ; 0.25% dan 0.30%.
3.4.2. Gliserolisis dengan perbandingan jumlah mol RBD Palm Oil dan Gliserol
Labu leher tiga
Dimasukkan 4.0 mol RBD Palm Oil Ditambahkan 1.0 mol Gliserol
Ditambahkan 0.25% w/w katalis CaCO3
Dirangkai alat refluks dengan pendingin bola
Dialirkan gas N2 secara perlahan pada rangkaian reaksi
Direfluks selama 2 jam pada temperatur 210-215 OC.
Campuran Reaksi
Didinginkan sampai pada temperatur kamar Dimasukkan kedalam corong pisah
Diekstraksi dengan dietil eter. Dipisahkan
Lapisan atas
Ditambahkan asam sitrat 10 % sebanyak 20 ml
Dicuci dengan Akuadest sebanyak 3 kali masing – masing 25 ml Pelarut dietil eter diuapkan dengan menggunakan rotarievaporator
Lapisan bawah
Campuran MG, DG dan TG
Dianalisis dengan Kromatografi Gas.
Destilat (eter)
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
4.1.1. Analisis Komposisi Asam Lemak dan Kandungan Monogliserida, Digliserida dan Trigliserida pada RBD PO
RBD PO yang digunakan dalam penelitian ini merupakan RBD PO yang diperoleh dari PT. Palmcoco Laboratories. Berdasarkan hasil analisis kromatografi gas ( GC ) yang dilakukan, maka komposisi asam lemak dan kandungan monogliserida, digliserida serta trigliserida yang diperoleh dari RBD PO terdapat pada Tabel berikut ini.
Tabel 4.1. Komposisi Asam Lemak pada RBD PO
Jumlah Kadar
NO Asam Lemak
Atom C ( % )
1 As. Laurat C12 0.4
2 As. Miristat C14 1.3
3 As. Palmitat C16 44.7
4 As. Stearat C18 4.9
5 As. Oleat C18:1 40.8
6 As. Linoleat C18:2 7.7
7 As. Linolenat C18:3 0.1
8 As. Arachidat C20 0.1
Tabel 4.2. Kandungan MG, DG dan TG pada RBD Palm Oil
Kadar NO Gliserida
( % )
1 Monogliserida 3.21
2 Digliserida 6.09
4.1.2. Produk Hasil Reaksi Gliseroisis RBD PO
Gliserolisis RBD PO menggunakan katalis kalsium karbonat (CaCO3) menghasilkan
senyawa campuran yang terdiri dari monogliserida, digliserida dan treigliserida dengan waktu reaksi selama 2 jam pada temperatur 210 – 215 oC dalam variasi jumlah katalis dan variasi perbandingan jumlah mol RBD PO dan giserol diperoleh sebagai berikut :
Tabel 4.3. Kadar MG, DG dan TG hasil reaksi gliserolisis antara RBD PO dan gliserol pada berbagai variasi jumlah katalis CaCO3 pada temperatur 210-215 oC selama 2 jam.
MG DG TG
NO Jumlah katalis
( % w/w ) ( % ) ( % ) ( % )
1 0.10 3.52 25.78 70.70
2 0.15 1.60 37.48 60.92
3 0.20 2.84 38.76 58.40
4 0.25 1.06 49.85 49.09
5 0.30 4.72 34.70 60.58
Tabel 4.4. Kadar MG, DG dan TG hasil reaksi gliserolisis antara RBD PO dan gliserol pada berbagai variasi jumlah mol RBD PO dan Gliserol pada temperatur 210-215 oC selama 2 jam.
MG DG TG
NO RBD PO : Gliserol
( mol : mol ) ( % ) ( % ) ( % )
1 1.0 : 4.0 7.94 47.26 44.79
2 2.0 : 4.0 3.56 79.70 16.74
3 3.0 : 4.0 5.07 47.20 47.73
4 4.0 : 4.0 4.65 22.69 72.66
5 4.0 : 3.0 5.28 18.48 76.24
6 4.0 : 2.0 12.30 17.82 69.88
4.2. Pembahasan
Gliserolisis terhadap RBD PO dan gliserol menggunakan katalis CaCO3 akan
menghasilkan campuran MG dan DG, adapun reaksinya adalah sebagai berikut :
O H O
Gliserol Trigliserida Monogliserida Digliserida
Dengan mekanisme reaksi diperkirakan sebagai berikut :
Digliserida igliserida Monogliserida Monogliserida
Pada tahap pertama dalam reaksi, atom O yang memiliki pasangan elektron bebas pada posisi atom C1 yang bersifat nukleofilik akan menyerang atom Ca dari katalis CaCO3,
sehingga terjadi pemutusan ikatan antara Ca dan Oksigen pada katalis, selanjutnya atom O pada posisi C1 akan bermuatann positif, atom O yang bermuatan negatif pada katalis akan
mengabstraksi proton yang terikat pada atom O yang bernuatan positif pada posiosi atom C1.
Terbentuknya ikatan antara Ca-O pada posisi atom C1 akan menambah polarisasi ikatan
sehingga atom O lebih bersifat nukleofil yang dapat menyerang atom karbon karbonil pada trigliserida yang jauh sangat bersifat elektrofil karena adanya interaksi antara atom O karbonil dengan ion kalsium yang sangat berperan dalam kinetika reaksi sebagai asam Pada tahap pertama dalam reaksi, atom O yang memiliki pasangan elektron bebas pada posisi atom C1 yang bersifat nukleofilik akan menyerang atom Ca dari katalis CaCO3,
sehingga terjadi pemutusan ikatan antara Ca dan Oksigen pada katalis, selanjutnya atom O pada posisi C1 akan bermuatann positif, atom O yang bermuatan negatif pada katalis akan
mengabstraksi proton yang terikat pada atom O yang bernuatan positif pada posiosi atom C1.
Terbentuknya ikatan antara Ca-O pada posisi atom C1 akan menambah polarisasi ikatan
Lewis. (Suppes,G.J., 2001). Selanjutnya atom O karbonil yang bermuatan negatif beresonansi membentuk ikatan rangkap kembali yang mengakibatkan terjadi pemutusan ikatan antara atom C karbonil pada R1 dengan atom O pada trigliserida sehingga terbentuk
anion gliserat. Anion gliserat mengabstraksi proton pada katalis sehinggs terbentuk kembali katlis CaCO3 akibat adanya pemutusan ikatan antara atom O pada posisi C1 dan kalsium
yang menghasilkan MG dan DG. Mekanisme reaksi seperti diatas juga terjadi pada posisi gliserol untuk C2 dan C3.
Dalam penelitian ini diggunakan katalis kalsium karbonat (CaCO3), katalis ini
merupakan katalis yang sering digunakan karena memiliki kelarutan yang rendah didalam lemak dan minyak dan dapat diperoleh dengan mudah dan harga yang lebih murah serta memiliki struktur yang lebih besar sehingga akan lebih mudah untuk dipisahkan. Kalsium sangat aman untuk lingkungan jika dibandingkan dengan katalis logam seperti platinum, sejumlah kecil kalsium karbonat dapat diterima pada lingkungan yang pada umumnya memberikan dampak yang sangat kecil pada lingkungan. (Suppes,G.,2001)
Penelitian ini menggunakan berbagai variasi perbandingan jumlah katalis dan variasi perbandingan jumlah mol antara RBD PO dan gliserol. Jumlah katalis yang digunakan dihitung berdasarkan persen berat (w/w) dari jumlah campuran reaksi dan jumlah mol dihitung berdasarkan mol dari berat molekul masing – masing bahan. Untuk RBD PO jumlah mol dihitung dari berat molekul trigliserida dari asam lemak yang terdapat didalamnya.
Histogram 4.1. Pengaruh perbandingan jumlah katalis terhadap produk gliserolisis.
Jumlah Katalis (% w/w)
P
Produk gliserolisis antara RBD PO dan gliserol dengan variasi katalis CaCO3 dapat
dilihat dari Histogram 4.1 bahwa jumlah MG dan DG yang paling maksimum diperoleh pada reaksi dengan menggunakan katalis CaCO3 sebanyak 0,25 % dari jumlah campuran
reaksi. Katalis sebanyak 0.25 % digunakan pada reaksi gliserolisis RBD PO untuk menunjukkan bahwa semakin banyak jumlah gliserol yang digunakan maka semakin banyak jumlah MG dan DG yang terbentuk sedangkan TG semakin sedikit. Ini disebabkan karena kelarutan gliserol pada TG semakin besar. Akan tetapi pada perbandingan tertentu jumlah MG dan DG yang diperoleh semakin sedikit. Jumlah MG dan DG yang paling banyak terbentuk pada perbandingan mol RBD PO : Gliserol 2.0 : 4.0 dengan jumlah katalis 0.25% pada temperatur 210 – 215 oC selaman 2 jam yaitu sebesar 83.26 % dengan rincian 3.56 % MG dan 79.70 % DG. Ini sesuai dengan pendapat Noureddini, bahwa secara stoikiometri kesetimbangan molar ideal antara gliserol dengan TG adalah 2 : 1 , yang menghasilkan 3 mol MG seperti reaksi dibawah ini :
Adapun tahapan reaksinya adalah sebagai berikut :
dengan menggunakan katalis 0,1 % diperoleh kadar SOS sebesar 1,04 % (lampiran 3), ini menunjukkan bahwa terjadi reaksi interesterifikasi yang menyebabkan pertukaran gugus asil antara satu TG dengan TG yang lain (Intermolekular). Pertukaran gugs asil juga dapat berlangsung pada molekul TG itu sendiri (Intramolekular), tetapi dari data yang diperoleh belum dapat diidentifikasi pertukaran gugus asil dalam satu molekul TG yang identik misalnya SSO menjadi SOS sehingga secara intramolekular belum dapat ditentukan secara pasti dan dibutuhkan penelitian lebih lanjut.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
1. Gliserolisis RBD PO dan gliserol pada temperatur 210 – 215 oC menghasilkan MG dan DG yang paling maksimum adalah pada penggunaan katalis CaCO3 sebanyak
0.25 % (w/w).
2. Kadar MG dan DG yang paling maksimum pada proses gliserolisis dengan menggunakan katalis 0.25 % pada temperatur 210 – 215 oC selama 2 jam diperoleh pada perbandingan jumlah mol RBD PO : Gliserol ( 2 : 4 ) mol. Yaitu diperoleh hasil sebesar 83.26 % campuran MG dan DG dengan rincian 3.56 % MG dan 79.70 % DG.
5.2. Saran
DAFTAR PUSTAKA
Allen, R., Marvin, W., Krishnamurthy, R., 1982. Bailey’s Industrial Oil and Fat. Forth edition. New York : John Wiley and Sons.
Arthur and Rose, E., 1968. Condensed Chemical. Seven edition, State College, Pa. Reinold Book Corporation, New York.
Austin, G., 1985. Shreve’s Chemical Process Industries. New York : Mc Graw-Hill, Co.
Awang, R., Ahmad, S., Ibrahim, M., Yunus, W., 2004. Synthesis Of Monoglycerides From Dihidroxystearic Acid : Effect Of Reaction Parameters. Malaysia : Journal Of Chemistry. Vol 6. No.1. 13-19
Bonnardeaux, J., 2006. Glycerin Overview. Department Of Agriculture and Food. Australia.
Christie, W., 1982. Lipid Analysis. New York : Permangor Press Oxford.
Denniston, K. J., 1997. General, Organic And Biochemistry. Third edition. New York : Mc Graw-Hill.
Fessenden, R.J., dan Fessenden, J., 1999. Kimia Organik. Edisi Ketiga. Jilid 2. Jakarta : Erlangga.
Hassanuddin, A., 2001. Kajian Teknologi Pengolahan Minyak Kelapa Sawit Mentah untuk Produksi Emulsifier Mono-Diasilgliserol Dan Konsentrat Karotenoid. Makalah Falsafah Sains (PPs 702). Institut Pertanian Bogor.
Ketaren, S., 1998. Pengantar Teknologi Minyak Dan Lemak Pangan. Jakarta : UI-Press.
Lawson, H., 1985. Standards For Fat And Oil. Wesport : The Avi Publishing Company. Inc.
Noureddini, H., and Harmeier. 1998. Enzymatic Glycerolysis Of Soyabean Oil. Mebraska : J.Am.Oil.Chem.Soc.Vol.75.1359.
O’Brein, R.D., 1998. Fat And Oil, Formulating And Processing For Aplication. Technomic Publishing Company, Inc. New Holland Avenue, Lancester, U.S.A.
Potter, N., 1986. Food Science. Fourth Edition. New York : Van Nonstrand Reinhold.
Silalahi, J., 2000. Modification of Fat And Oils. Volume 7, No.1, Department of Pharmacy, University of North Sumatera, Medan, Indonesia.
Suppes, G.J., 2001. Calcium Carbonate Catalyzed Alcoholysis of Fat and Oil. Department of Chemicals and Petroleum Engineering The University of Kansas.
Temelli, F., King, J., List, G., 1996. Conversion Of Oils To Monoglycerides By Glycerolysis In Supercritical Carbon Dioxide Media. Canada : J.Am.Oil.Chem.Soc.Vol.73.699.
Tiangkui, Y., Hong, Z., Huiling, M., Andrew, J., 2004. Diacylglycerols From Butter Fat : Production by Glycerolysis and Short-Path Destillation And Analysis Of Physical Properties. Denmark : J.Am.Oil.Chem.Soc.Vol.81.979.
Volpenhein, R., 1987. Diglyceride Manufacture. United States Patent.
Wirahadikusumah, M., 1985. Biokimia Metabolisme Energi, Karbohidrat dan Lipid.
Bandung : ITB.
Yumin, 2003. Pengaruh Katalis Natrium Hidroksida, Kalium Hidroksida dan Natrium Metoksida Terhadap Gliserolisis Minyak Kelapa Dalam Pembuatan Monogliserida.
Lampiran 1. Kromatogarm GC Dari RBD PO
FATTY ACID COMPOSITION
Atom C Area ( % ) Name
HR-TG CN-TG Area %Normal
Lampiran 3. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis Menggunakan Katalis CaCO3 Sebanyak 0.10 % (w/w)
Sample Name # 1
HR-TG CN-TG Area %Normal
MG 13120.95 3.12
DG 96066.98 22.81
MMP C44:0 584.01 0.14
MPP C46:0 1760.64 0.42
PPP C48:0 21713.00 5.16
MOP C48:1 5733.32 1.36
MLP C48:2 1703.54 0.40
PPS C50:0 3882.87 0.92
POP C50:1 78599.60 18.66
PLP C50:2 27739.30 6.59
PSS C52:0 504.06 0.12
POS C52:1 11166.60 2.65
POO C52:2 52192.90 12.39
PLO C52:3 32656.30 7.75
PLL C52:4 11977.00 2.84
SSS C54:0 879.42 0.21
SOS C54:1 4389.71 1.04
SOO C54:2 14129.52 3.36
OOO C54:3 19479.30 4.63
SLO C54:3 16478.80 3.91
OLO C54:4 6374.17 1.51
Lampiran 4. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis Menggunakan Katalis CaCO3 Sebanyak 0.15 % (w/w)
Sample Name # 2
HR-TG CN-TG Area %Normal
MG 6439.54 1.60
DG 151178.26 37.48
MMP C44:0 169.90 0.04
MPP C46:0 1719.36 0.43
PPP C48:0 20817.20 5.16
MOP C48:1 5330.38 1.32
MLP C48:2 1444.01 0.36
PPS C50:0 3600.56 0.89
POP C50:1 83021.80 20.58
PLP C50:2 26512.10 6.57
PSS C52:0 456.82 0.11
POS C52:1 10573.20 2.62
POO C52:2 48075.00 11.92
PLO C52:3 19597.40 4.86
PLL C52:4 5198.42 1.29
SSS C54:0 0.00 0.00
SOS C54:1 1143.81 0.28
SOO C54:2 3164.79 0.78
OOO C54:3 6643.18 1.65
SLO C54:3 5227.83 1.30
OLO C54:4 3017.18 0.75
Lampiran 5. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis Menggunakan Katalis CaCO3 Sebanyak 0.20 % (w/w)
Sample Name # 3
HR-TG CN-TG Area %Normal
MG 8435.82 2.84
DG 115005.29 38.76
MMP C44:0 151.50 0.05 MPP C46:0 986.56 0.33
PPP C48:0 12077.00 4.07
MOP C48:1 2623.77 0.88 MLP C48:2 563.12 0.19
PPS C50:0 2801.44 0.94
POP C50:1 55904.60 18.84
PLP C50:2 17403.70 5.87
PSS C52:0 400.64 0.14
POS C52:1 8503.04 2.87
POO C52:2 37771.30 12.73
PLO C52:3 15340.70 5.17
PLL C52:4 3713.40 1.25
SSS C54:0 0.00 0.00 SOS C54:1 799.39 0.27
SOO C54:2 2642.38 0.89
OOO C54:3 5518.61 1.86
SLO C54:3 3587.96 1.21
Lampiran 6. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis Menggunakan Katalis CaCO3 Sebanyak 0.25 % (w/w)
Sample Name # 4
HR-TG CN-TG Area %Normal
MG 3593.29 1.06
DG 169645.60 49.85
MMP C44:0 73.76 0.02
MPP C46:0 1011.01 0.30
PPP C48:0 12480.70 3.67
MOP C48:1 3378.35 0.99 MLP C48:2 786.55 0.23
PPS C50:0 2538.28 0.75
POP C50:1 56758.40 16.68
PLP C50:2 17992.90 5.29
PSS C52:0 480.07 0.14
POS C52:1 7013.43 2.06
POO C52:2 33260.40 9.77
PLO C52:3 14141.60 4.16
PLL C52:4 3921.11 1.15
SSS C54:0 0.00 0.00 SOS C54:1 759.24 0.22
SOO C54:2 2044.91 0.60
OOO C54:3 4863.50 1.43
SLO C54:3 3262.19 0.96
Lampiran 7. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis Menggunakan Katalis CaCO3 Sebanyak 0.30 % (w/w)
Sample Name # 5
HR-TG CN-TG Area %Normal
MG 8113.59 4.72
DG 59623.74 34.70
MMP C44:0 0.00 0.00 MPP C46:0 673.08 0.39
PPP C48:0 7518.29 4.38
MOP C48:1 1894.67 1.10 MLP C48:2 516.36 0.30
PPS C50:0 1417.32 0.82
POP C50:1 30376.00 17.68
PLP C50:2 9980.09 5.81
PSS C52:0 116.22 0.07
POS C52:1 4395.78 2.56
POO C52:2 19990.90 11.64
PLO C52:3 9469.30 5.51
PLL C52:4 3405.59 1.98
SSS C54:0 0.00 0.00 SOS C54:1 623.45 0.36
SOO C54:2 1721.65 1.00
OOO C54:3 4541.12 2.64
SLO C54:3 4496.99 2.62
Lampiran 8. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis dengan Perbandingan Mol RBD PO : Gliserol ( 4 : 1 )
RetTime RBD PO : Glycerol
Sample
Name [min] 4 : 1
MG 0 - 5 -
DG 5 - 11 13.04
Lampiran 9. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis dengan Perbandingan Mol RBD PO : Gliserol ( 4 : 2 )
RetTime RBD PO : Glycerol
Sample
Name [min] 4 : 2
MG 0 - 5 12.30
DG 5 - 11 17.82
TG aboved
Lampiran 10. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis dengan Perbandingan Mol RBD PO : Gliserol ( 4 : 3 )
RetTime RBD PO : Glycerol
Sample
Name [min] 4 : 3
MG 0 - 5 5.28
DG 5 - 11 18.48
TG aboved
Lampiran 11. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis dengan Perbandingan Mol RBD PO : Gliserol ( 4 : 4 )
RetTime RBD PO : Glycerol
Sample
Name [min] 4 : 4
MG 0 - 5 4.65
DG 5 - 11 22.69
Lampiran 12. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis dengan Perbandingan Mol RBD PO : Gliserol ( 3 : 4 )
RetTime RBD PO : Glycerol
Sample
Name [min] 3 : 4
MG 0 - 5 5.07
DG 5 - 11 47.20
Lampiran 13. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis dengan Perbandingan Mol RBD PO : Gliserol ( 2 : 4 )
RetTime RBD PO : Glycerol
Sample
Name [min] 2 : 4
MG 0 - 5 3.56
DG 5 - 11 79.70
Lampiran 14. Kromatogram GC Dari Hasil Reaksi Gliserolisis dengan Perbandingan Mol RBD PO : Gliserol ( 1 : 4 )
RetTime RBD PO : Glycerol
Sample
Name [min] 1 : 4
MG 0 - 5 7.94
DG 5 - 11 47.26
Lampiran 15. Analisis KLT Gliserol Dan RBD PO
Trigliserida
Lampiran 16. Spesifikasi Alat Kromatografi Gas
1. Kolom
• Model : Agilent 123-1831.DB-17 HT
• Capilarry : 30,0 m x 320 µm x 0,15 µm
2. Gas Pembawa (carier) : N2
• Tekanan : 12,44 psi
• Aliran : 2,4 mL/min
• Kecepatan : 43 cm/sec
3. Oven
• Set poin : 100 oC
• Maximum : 450 oC
4. Detektor
• Tipe : FID (Flame Ionization Detector)
• Aliran udara : 450 mL/min