Pengaruh Penambahan Katalis BF3-Dietil Eterat Tahap Polimerisasi Pada Proses Pembuatan Poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD)

PENGARUH PENAMBAHAN KATALIS BF

3

-DIETIL

ETERAT TAHAP POLIMERISASI PADA PROSES

PEMBUATAN POLIESTER DARI ASAM LEMAK

SAWIT DISTILAT (ALSD)

SKRIPSI

Oleh

AHMAD ROZI TANJUNG

090405054

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

PENGARUH PENAMBAHAN KATALIS BF

3

-DIETIL

ETERAT TAHAP POLIMERISASI PADA PROSES

PEMBUATAN POLIESTER DARI ASAM LEMAK

SAWIT DISTILAT (ALSD)

SKRIPSI

Oleh

AHMAD ROZI RANJUNG

090405054

SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN

PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul :

PENGARUH PENAMBAHAN KATALIS BF3-DIETIL ETERAT TAHAP POLIMERISASI PADA PROSES PEMBUATAN POLIESTER DARI

ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD)

dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan sumbernya.

Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila dikemudian hari terbukti bahwa ini bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku.

Medan, 1 Juli 2013

PENGESAHAN

Skripsi dengan judul :

PENGARUH PENAMBAHAN KATALIS BF3-DIETIL ETERAT TAHAP POLIMERISASI PADA PROSES PEMBUATAN POLIESTER DARI

ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD)

dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini telah diujikan pada sidang sarjana pada 21 Agustus 2013 dan dinyatakan memenuhi syarat/sah sebagai skripsi pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara.

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan skripsi

dengan judul “Pengaruh Penambahan Katalis BF3-Dietil Eterat Tahap Polimerisasi Pada Proses Pembuatan Poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD)” berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar Sarjana Teknik.

Melalui penelitian ini diperoleh hasil poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD). Sehingga hasil yang diperoleh dapat dimanfaatkan, khususnya dalam pembuatan poliester termodifikasi. Manfaat lain yang diperoleh, yaitu dapat meningkatkan nilai ekonomis dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) dan mengurangi masalah limbah Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD).

Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini penulis banyak mendapat pengarahan dan bimbingan dari dosen pembimbing penulis. Untuk itu secara khusus penulis mengucapakan terima kasih dan penghargaan sebesar-besarnya kepada Ibu Ir. Renita Manurung, MT.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.

Medan, Agustus 2013 Penulis,

DEDIKASI

Penulis mendedikasikan skripsi ini kepada :

1. Kedua orang tua penulis, Drs. Munar Tanjung dan Aminah, yang telah memberikan doa dan dukungan kepada penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.

2. Seluruh keluarga penulis terutama adikku, Fadhillah Rahmi Tanjung, Ahmad Parabi Tanjung dan Firza Akira Tanjung yang telah memberikan doa kepada penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.

3. Ir. Renita Manurung, MT yang telah banyak memberikan bimbingan dan arahan dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.

4. Dr. Ir. Hamidah Harahap, MSc dan Dr. Eng. Rondang Tambun, ST, MT yang telah memberikan saran dan masukan untuk kesempurnaan skripsi ini. 5. Dr. Eng. Ir. Irvan, MSi sebagai ketua jurusan dan koordinator skripsi

Departemen Teknik Kimia USU.

6. Dr. Ir. Fatimah, MT sebagai sekretaris jurusan Departemen Teknik Kimia USU dan juga sebagai Dosen Pembimbing Akademik.

7. Seluruh Dosen/Staf Pengajar Departemen Teknik Kimia yang telah memberikan banyak sekali ilmu yang sangat berharga kepada penulis. 8. Ida Ayuningrum atas kerjasamanya yang sangat baik hingga akhir selama

melakukan penelitian dan penulisan skripsi ini.

9. Para pegawai administrasi Departemen Teknik Kimia USU.

10.Sahabat-sahabat terbaikku, Elmer Surya, Danil Tarmizi, Mimi Richell Gunawan, Krisnawati dan semua stambuk 2009 yang memberikan banyak dukungan dan semangat kepada penulis selama berada di Teknik Kimia USU.

RIWAYAT HIDUP PENULIS

Nama : Ahmad Rozi Tanjung NIM : 090405054

Tempat / Tanggal Lahir : Medan / 08 Juli 1991 Nama Orang Tua: Drs. Munar Tanjung dan Aminah

Alamat Orang Tua : Jl. Besar Deli Tua Km. 10,5 No. 94. Deli Tua. Deli Serdang. Sumatera Utara. 20355.

Asal Sekolah

 SD Negeri 101797 Deli Tua tahun 1997 – 2003  SMP Negeri 2 Medan tahun 2003 – 2006  SMA Sutomo 1 Medan tahun 2006 – 2009 Pengalaman Organisasi / Kerja

1. CSG periode 2011-2012 sebagai Ketua Bidang PAL 2. Himatek periode 2012 – 2013 sebagai Sekretaris Litbang Artikel yang telah dipublikasikan dalam jurnal :

1. “Pengaruh Lamanya Waktu Reaksi Polimerisasi Pada Proses Pembuatan Poliester Dari Asam lemak Sawit Distilat (ALSD),”

ABSTRAK

Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) dapat dijadikan bahan baku pembuatan poliester. Penelitian ini bertujuan untuk menghasilkan poliester dan menentukan pengaruh konsentrasi katalis pada tahap polimerisasi metil ester ALSD. Tahapan proses yang dilakukan adalah tahap esterifikasi pada temperatur 70oC, waktu reaksi 120 menit, rasio reaktan 1:8 (ALSD : metanol), konsentrasi katalis (H2SO4) 1 % (b/b); tahap polimerisasi pada temperatur 126-132 oC, variasi konsentrasi katalis (BF3-dietil eterat) 0%, 6,9%, 9,2%, 11,5% (b/b) metil ester, dengan waktu reaksi polimerisasi 4 jam dan tahap poliesterifikasi pada temperatur 175-200 oC, rasio reaktan (b/b) 1:1 (ME terpolimerisasi : etilen glikol), waktu reaksi 4 jam dan semua tahap dilakukan pada kecepatan pengaduk 150 rpm. Hasil penelitian pada tahap esterifikasi diperoleh metil ester dengan bilangan iodin 77,294 g I2/100 g, viskositas 6,898 cP, densitas 859,905 kg/m3 dan analisis GC-MS menunjukkan kemurnian metil ester yaitu 82,23% dengan berat molekul 267,97 g/mol. Penurunan bilangan iodin dari 77,294 g I2/100 g hingga 74,97-59,99 g I2/100 g mengindikasikan bahwa proses polimerisasi telah berlangsung. Pada tahap poliesterifikasi dihasilkan poliester yang berbentuk gel, kental, bewarna coklat kehitaman dan bertekstur padat pada suhu ruangan, memiliki bilangan asam 8,19-26,14 mg KOH/g, viskositas 0,07-15,2 dPa.s, densitas 950,422 kg/m3dan berat molekul 288,81-1522,07 g/mol tergolong poliester dengan berat molekul rendah yang lebih cocok digunakan untuk aplikasi poliester termodifikasi. Analisis kromatogram GC menunjukkan kemurnian poliester yang dihasilkan yaitu sebesar 65,4938%.

ABSTRACT

Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) can be used as raw material for synthesis polyester. This research aims is to produce polyester and to determine the effect of concentration of catalyst on polymerization methyl ester PFAD. The esterification

stage in this research was carried out at temperature 70oC, reaction time 120 minute, reactant ratio 1:8 (PFAD: methanol), concentration of catalyst (H2SO4) 1% (w/w) PFAD; polymerization stage was carried out at temperature 126-132°C, polymerization reaction time 4 hours; variation of concentration of catalyst (BF3-diethyl etherate) 0%, 6,9%, 9,2%, 11,5% (w/w) methyl ester; and polyesterification stage was carried out at temperature 175-200 oC, reactant ratios (w/w) 1:1 (polymerized ME : ethylene glycol), reaction time 4 hours and all of stage was stirred at 150 rpm. The results showed, in the esterification stage was obtained methyl ester with iodine value 77.294 I2 g/100 g, viscosity 6.898 cP, density 859.905 kg/m3 and GC-MS analysis showed the purity of the methyl ester was 82.23% and molecular weight 267.97 g/mol. Decreasing in iodine value from 77.294 I2 g/100 g to 74.97-59.99 g I2/100 g indicates that the polymerization process has taken place. In polyesterification stage was obtained liquid polyester, viscous, light brown colored for concentration of catalyst (BF3-diethyl etherate) 0% and 6,9%; and polyester gel, viscous, dark brown colored and textured solid at room temperature for concentration of catalyst (BF3-diethyl etherate) 9,2% and 11,5%. Polyester has acid value from 8,19 to 26,14 mg KOH/g, viscosity from 0,07 to 15,2 dPa.s, density 950.422 kg/m3 and molecular weight 288,81 to 1522.07 g/mol which is more suitable for applications of modified polyester. Chromatogram GC analysis showed the purity of the resulting polyester is equal to 65.4938%.

DAFTAR ISI

Halaman

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i

PENGESAHAN ii

PRAKATA iii

DEDIKASI iv

RIWAYAT HIDUP PENULIS v

ABSTRAK vi

ABSTRACT vii

DAFTAR ISI viii

DAFTAR GAMBAR xi

DAFTAR TABEL xiii

DAFTAR LAMPIRAN xiv

DAFTAR SINGKATAN xvi

DAFTAR SIMBOL xvii

BAB I PENDAHULUAN 1

1.1 LATAR BELAKANG 1

1.2 PERUMUSAN MASALAH 3

1.3 TUJUAN PENELITIAN 3

1.4 MANFAAT PENELITIAN 4

1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6

2.1 POLIESTER 6

2.2 ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) 7

2.3 POLIMER MINYAK NABATI 8

2.4 REAKSI ESTERIFIKASI 9

2.5 METIL ESTER 10

2.6 POLIMERISASI METIL ESTER 11

2.7 POLIESTERIFIKASI 12

2.8 PROSES PEMBUATAN POLIESTER 13

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 16

3.1 TEMPAT DAN WAKTU 16

3.2 BAHAN DAN PERALATAN 16

3.2.1 Bahan Penelitian 16

3.2.2 Peralatan 17

3.2.2.1 Peralatan Penelitian 17 3.2.2.2 Peralatan Analisis 17 3.2.2 Rangkaian Peralatan Penelitian 18

3.3 RANCANGAN PERCOBAAN 18

3.4 PROSEDUR PENELITIAN 19

3.4.1 Analisis Bahan Baku 19

3.4.2 Pembuatan Metil Ester dari Asam Lemak Sawit

Distilat 19

3.4.2.1 Tahap Proses Esterifikasi 19 3.4.2.2 Prosedur Analisis Densitas Metil Ester 19 3.4.2.3 Analisis Viskositas Metil Ester 20 3.4.3 Pembuatan Poliester dari Metil Ester 21 3.4.3.1 Tahap Polimerisasi Metil Ester 21 3.4.3.2 Analisis Bilangan Iodin 21 3.4.3.3 Tahap Poliesterifikasi 22 3.4.3.4 Analisis Bilangan Asam 22 3.4.3.5 Analisis Viskositas Poliester 23 3.4.3.6 Analisis Berat Molekul 23

3.5 FLOWCHART PENELITIAN 24

3.5.1 Flowchart Proses Esterifikasi 24

3.5.2 Flowchart Analisis Densitas Metil Ester 25 3.5.3 Flowchart Analisis Viskositas Metil Ester 26

3.5.4 Flowchart Proses Polimerisasi 27

3.5.9 Flowchart Analisis Berat Molekul Poliester 32

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 33

4.1 KARAKTERISTIK BAHAN BAKU 33

4.2 SINTESIS POLIESTER ALSD 35

4.2.1 Analisis Hasil Spektroskopi FT-IR dan

Kromatogram GC Poliester 38

4.2.2 Pengaruh Konsentrasi Katalis Polimerisasi

Terhadap Bilangan Iodin 40

4.2.3 Pengaruh Waktu Reaksi Poliesterfikasi

Terhadap Bilangan Asam Poliester 42 4.2.4 Pengaruh Konsentrasi Katalis Polimerisasi

Terhadap Berat Molekul Poliester 43 4.2.5 Pengaruh Konsentrasi Katalis Polimerisasi

Terhadap Viskositas Poliester 45

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 47

5.1 KESIMPULAN 47

5.2 SARAN 48

DAFTAR PUSTAKA 49

LAMPIRAN 1 54

LAMPIRAN 2 55

LAMPIRAN 3 61

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Polietilena tereftalat (PET) 6

Gambar 2.2 Siklus polimer berbasis minyak nabati 9 Gambar 2.3 Reaksi esterifikasi dengan katalis asam 9

Gambar 2.4 Penggunaan metil ester 10

Gambar 2.5 Mekanisme reaksi polimerisasi metil ester 12 Gambar 2.6 Reaksi poliesterifikasi metil ester dan etilen glikol 13

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Penelitian 18

Gambar 3.2 Flowchart Proses Esterifikasi 24

Gambar 3.3 Flowchart Analisis Densitas Metil Ester 25 Gambar 3.4 Flowchart Analisis Viskositas Metil Ester 26

Gambar 3.5 Flowchart Proses Polimerisasi 27

Gambar 3.6 Flowchart Analisis Bilangan Iodin 28

Gambar 3.7 Flowchart Prosedur Poliesterifikasi 29

Gambar 3.8 Flowchart Analisis Bilangan Asam 30

Gambar 3.9 Flowchart Analisis Viskositas Poliester 31 Gambar 3.10 Flowchart Analisis Berat Molekul Poliester 32

Gambar 4.1 Spektrum FT-IR Poliester 38

Gambar 4.2 Grafik Pengaruh Konsentrasi Katalis Polimerisasi Terhadap Bilangan Iodin Metil Ester Terpolimerisasi Dengan Waktu Polimerisasi 4 Jam

40 Gambar 4.3 Grafik Pengaruh Waktu Reaksi Poliesterifikasi

Terhadap Bilangan Asam Poliester Dengan Waktu Polimerisasi 4 Jam

42 Gambar 4.4 Grafik Pengaruh Konsentrasi Katalis Polimerisasi

Terhadap Berat Molekul Poliester Dengan Waktu Polimerisasi 4 Jam

43 Gambar 4.5 Grafik Pengaruh Konsentrasi Katalis Polimerisasi

Terhadap Viskositas Poliester Dengan Waktu Polimerisasi 4 Jam

45

Gambar L1.1 Hasil Kromatogram GC-MS untuk ALSD 54

Gambar L2.2 Hasil Analisis kromatogram GC poliester 57 Gambar L2.3 Hasil Analisis Spektrum FT-IR poliester 58 Gambar L4.1 Tahap esterifikasi : (a) proses esterifikasi, (b) metil ester

yang dihasilkan, (c) analisis viskositas 70

Gambar L4.2 Proses polimerisasi metil ester 70

Gambar L4.3 Tahap poliesterifikasi : (a) proses poliesterifikasi, (b) analisis berat molekul, (c) analisis bilangan asam, (d) poliester yang dihasilkan

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1.1 Produksi Minyak Sawit di Indonesia 1

Tabel 1.2 Produksi Poliester di Dunia 2

Tabel 2.1 Komposisi asam lemak sawit distilat 8

Tabel 2.2 Parameter asam lemak sawit distilat 8

Tabel 3.1 Rancangan percobaan penelitian 18

Tabel 4.1 Hasil analisis kromatogram GC-MS terhadap ALSD 33 Tabel 4.2 Hasil analisis GC-MS terhadap metil ester ALSD 35

Tabel 4.3 Hasil analisis metil ester ALSD 35

Tabel 4.4 Hasil analisis karakteristik Poliester 37 Tabel 4.5 Hasil analisis kromatogram GC Poliester 39 Tabel 4.6 Sifat karakteristik fisik Poliester 41 Tabel L1.1 Komposisi Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) hasil

analisis GC-MS 54

Tabel L2.1 Data hasil analisis viskositas metil ester 56 Tabel L2.2 Data hasil analisis bilangan iodin metil ester 56 Tabel L2.3 Data hasil analisis bilangan iodin tahap polimerisasi 56 Tabel L2.4 Data hasil analisis viskositas polyester konsentrasi 0% 58 Tabel L2.5 Data hasil analisis viskositas poliester 58 Tabel L2.6 Data hasil analisis bilangan asam tahap poliesterifikasi 58 Tabel L2.7 Data hasil analisis berat molekul poliester 59 Tabel L3.1 Perhitungan berat molekul rata-rata Asam Lemak Sawit

Distilat (ALSD) 61

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

LAMPIRAN 1 DATA BAHAN BAKU 54

L1.1 KOMPOSISI ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT

(ALSD) HASIL ANALISA GC-MS 54

LAMPIRAN 2 DATA HASIL PENELITIAN 55

L2.1 DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM

GC-MS METIL ESTER 55

L2.2 DATA HASIL ANALISIS METIL ESTER 56

L2.3 DATA ANALISIS BILANGAN IODIN TAHAP

POLIMERISASI 56

L2.4 DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM GC

POLIESTER 57

L2.5 DATA ANALISIS SPEKTRUM FT-IR POLIESTER 58

L2.6 DATA HASIL ANALISIS POLIESTER 59

LAMPIRAN 3 CONTOH PERHITUNGAN 60

L3.1 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL

RATA-RATA ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) 60

L3.2 PERHITUNGAN KEBUTUHAN REAKTAN

PADA REAKSI ESTERIFIKASI ALSD 60

L3.3 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL

RATA-RATA METIL ESTER ALSD 62

L3.4 PERHITUNGAN DENSITAS METIL ESTER 63

L3.5 PERHITUNGAN VISKOSITAS METIL ESTER 63

L3.6 PERHITUNGAN DENSITAS POLIESTER 64

L3.7 PERHITUNGAN VISKOSITAS POLIESTER 64

L3.8 PERHITUNGAN BAHAN KIMIA YANG

DIGUNAKAN 65

L3.9 PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL

ESTER 66

L3.10 PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL

ESTER TERPOLIMERISASI 66

LAMPIRAN 4 DOKUMENTASI PENELITIAN 70

L4.1 TAHAP ESTERIFIKASI 70

L4.2 TAHAP POLIMERISASI 70

DAFTAR SINGKATAN

ALSD Asam Lemak Sawit Distilat PPKS Pusat Penelitian Kelapa Sawit

ME Metil Ester

GCMS Gas Chromatography Mass Spectrometry FTIR Fourier Transform Infra Red

PET Polyethylene Terephthalate PFAD Palm Fatty Acid Distillate CPO Crude Palm Oil

rpm Rotation per minute pH Power of Hydrogen

dkk dan kawan-kawan

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Dimensi

BF3-C2H5OC2H5 Boron Trifluorida Dietil Eterat

b/b Perbandingan massa

CH3OH Metanol

H2SO4 Asam Sulfat

HOCH2CH2OH Etilen Gilkol Na2S2O3 Natrium Tiosulfat

H2O Aquadest

C2H5OH Etanol

KI Kalium Iodida

KOH Kalium Hidroksida

NaOH Natrium Hidroksida

C20H14O4 Phenolphthalein

(C6H10O5)n Amilum

n Banyaknya Pengulangan Monomer

V Volume m3

mair Massa Air kg

ρair Massa Jenis Air kg/m3

msampel Massa Sampel kg

ρsampel Massa Jenis Sampel kg/m3

µ Viskositas kg/m.s

k Konstanta Viskosimeter

sg Spesifik Graviti

t Rata-Rata Waktu Alir Viskosimeter detik

N Normalitas Larutan N

W atau S Berat Sampel gr

ABSTRAK

Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) dapat dijadikan bahan baku pembuatan poliester. Penelitian ini bertujuan untuk menghasilkan poliester dan menentukan pengaruh konsentrasi katalis pada tahap polimerisasi metil ester ALSD. Tahapan proses yang dilakukan adalah tahap esterifikasi pada temperatur 70oC, waktu reaksi 120 menit, rasio reaktan 1:8 (ALSD : metanol), konsentrasi katalis (H2SO4) 1 % (b/b); tahap polimerisasi pada temperatur 126-132 oC, variasi konsentrasi katalis (BF3-dietil eterat) 0%, 6,9%, 9,2%, 11,5% (b/b) metil ester, dengan waktu reaksi polimerisasi 4 jam dan tahap poliesterifikasi pada temperatur 175-200 oC, rasio reaktan (b/b) 1:1 (ME terpolimerisasi : etilen glikol), waktu reaksi 4 jam dan semua tahap dilakukan pada kecepatan pengaduk 150 rpm. Hasil penelitian pada tahap esterifikasi diperoleh metil ester dengan bilangan iodin 77,294 g I2/100 g, viskositas 6,898 cP, densitas 859,905 kg/m3 dan analisis GC-MS menunjukkan kemurnian metil ester yaitu 82,23% dengan berat molekul 267,97 g/mol. Penurunan bilangan iodin dari 77,294 g I2/100 g hingga 74,97-59,99 g I2/100 g mengindikasikan bahwa proses polimerisasi telah berlangsung. Pada tahap poliesterifikasi dihasilkan poliester yang berbentuk gel, kental, bewarna coklat kehitaman dan bertekstur padat pada suhu ruangan, memiliki bilangan asam 8,19-26,14 mg KOH/g, viskositas 0,07-15,2 dPa.s, densitas 950,422 kg/m3dan berat molekul 288,81-1522,07 g/mol tergolong poliester dengan berat molekul rendah yang lebih cocok digunakan untuk aplikasi poliester termodifikasi. Analisis kromatogram GC menunjukkan kemurnian poliester yang dihasilkan yaitu sebesar 65,4938%.

ABSTRACT

Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) can be used as raw material for synthesis polyester. This research aims is to produce polyester and to determine the effect of concentration of catalyst on polymerization methyl ester PFAD. The esterification

stage in this research was carried out at temperature 70oC, reaction time 120 minute, reactant ratio 1:8 (PFAD: methanol), concentration of catalyst (H2SO4) 1% (w/w) PFAD; polymerization stage was carried out at temperature 126-132°C, polymerization reaction time 4 hours; variation of concentration of catalyst (BF3-diethyl etherate) 0%, 6,9%, 9,2%, 11,5% (w/w) methyl ester; and polyesterification stage was carried out at temperature 175-200 oC, reactant ratios (w/w) 1:1 (polymerized ME : ethylene glycol), reaction time 4 hours and all of stage was stirred at 150 rpm. The results showed, in the esterification stage was obtained methyl ester with iodine value 77.294 I2 g/100 g, viscosity 6.898 cP, density 859.905 kg/m3 and GC-MS analysis showed the purity of the methyl ester was 82.23% and molecular weight 267.97 g/mol. Decreasing in iodine value from 77.294 I2 g/100 g to 74.97-59.99 g I2/100 g indicates that the polymerization process has taken place. In polyesterification stage was obtained liquid polyester, viscous, light brown colored for concentration of catalyst (BF3-diethyl etherate) 0% and 6,9%; and polyester gel, viscous, dark brown colored and textured solid at room temperature for concentration of catalyst (BF3-diethyl etherate) 9,2% and 11,5%. Polyester has acid value from 8,19 to 26,14 mg KOH/g, viscosity from 0,07 to 15,2 dPa.s, density 950.422 kg/m3 and molecular weight 288,81 to 1522.07 g/mol which is more suitable for applications of modified polyester. Chromatogram GC analysis showed the purity of the resulting polyester is equal to 65.4938%.

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Indonesia merupakan salah satu produsen minyak sawit terbesar di dunia. Konsumsi minyak sawit di dalam negeri digunakan sebagai bahan baku industri minyak goreng, margarin, sabun, serta industri oleokimia yang memproduksi asam lemak sawit, metil ester dan fatty alcohol [1]. Dalam pengolahan minyak kelapa sawit diperoleh beberapa turunan diantaranya adalah hasil distilat dari minyak sawit yaitu Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) yang banyak digunakan sebagai bahan campuran makanan ternak, sabun kualitas rendah dan akhir-akhir ini juga digunakan sebagai bahan baku biodiesel [2].

Produksi minyak sawit semakin lama semakin meningkat dari tahun ke tahun. Hal ini dapat dilihat dari data produksi minyak sawit di Indonesia pada tabel 1.1.

Tabel 1.1 Produksi Minyak Sawit di Indonesia [3]

Tahun Produksi (Ton)

2006 10.961.756

2007 11.437.986

2008 12.477.752

2009 13.872.602

2010 14.290.054

Kondisi ini memberikan gambaran bahwa dengan meningkatnya industri minyak sawit, maka perolehan ALSD turut meningkat. ALSD sebagai hasil samping ini memiliki potensi yang cukup besar untuk digunakan sebagai bahan baku pembuatan produk berbasis oleokimia, tidak hanya karena alasan ekonomis namun juga karena banyaknya pilihan sifat-sifat produk turunan yang dihasilkan dan pengaruhnya terhadap ekosistem [1]. Untuk itu diperlukan adanya pengolahan lebih lanjut agar ALSD memiliki nilai jual lebih tinggi yaitu salah satu caranya adalah dengan memanfaatkannya sebagai bahan baku poliester.

tereftalat yang merupakan senyawa hidrokarbon yang tidak dapat diperbaharui. Asam tereftalat berasal dari fraksi kerosin yang diaromatisasi menghasilkan para-xylene kemudian dilanjutkan dengan reaksi oksidasi menghasilkan asam tereftalat [4]. Data statistik produksi poliester di dunia dapat dilihat pada tabel 1.2.

Tabel 1.2 Produksi Poliester di Dunia [5]

Tahun Aplikasi Poliester (Ton)

Serat Pengemasan Film

2006 27.000.000 12.300.000 5.336.100

2007 28.620.000 13.443.900 5.390.000

2008 30.337.200 14.694.183 5.443.900

2009 32.157.432 16.060.742 5.498.339

2010 34.086.878 16.911.961 5.553.322

2011 36.000.000 17.300.000 6.810.000

dengan metil ester sebagai senyawa antara dipolimerisasi dengan katalis BF3-dietil eterat dilanjutkan dengan reaksi poliesterifikasi diperoleh kondisi optimum pada waktu reaksi polimerisasi 4 jam dan katalis 10 ml [13].

Seiring dengan meningkatnya kesadaran akan kesehatan dan lingkungan yang baik, permintaan poliester yang mudah terdegradasi (biodegradable) dan berbasis tumbuhan juga semakin meningkat, maka diperlukan kajian untuk memperoleh poliester yang mempunyai dua kriteria tersebut yaitu diperoleh dari bahan baku yang dapat diperbaharui dan bersifat degradatif di alam sehingga dapat diterima secara ekologis.

Salah satu faktor penting dalam reaksi pembentukan suatu zat adalah adanya katalis. Katalis berfungsi untuk mempercepat terjadinya reaksi serta menginisiasi gugus pada pusat aktif sehingga mempengaruhi jumlah ikatan pada rantai polimer [14].

Atas dasar pemikiran tersebut, maka penelitian perlu dilakukan untuk mengetahui pengaruh konsentrasi katalis polimerisasi pada pemanfaatan ALSD yang diduga dapat dijadikan bahan baku pembuatan poliester sehingga dapat meningkatkan nilai ekonomis dari ALSD yang merupakan limbah yang dapat diperbarui dan bersifat biodegradable yang ramah lingkungan.

1.2 PERUMUSAN MASALAH

Adapun perumusan masalah dalam penelitian ini adalah bagaimana pengaruh variasi konsentrasi katalis polimerisasi terhadap kualitas dan kuantitas poliester yang dihasilkan dari ALSD.

1.3 TUJUAN PENELITIAN

Adapun tujuan dari penelitian ini adalah :

1. Menghasilkan poliester dari bahan baku ALSD melalui reaksi poliesterifikasi.

1.4 MANFAAT PENELITIAN

Adapun manfaat dari penelitian ini adalah :

1. Sebagai informasi tambahan tentang pemanfaatan ALSD sebagai bahan baku poliester.

2. Memberikan nilai tambah terhadap ALSD yang merupakan hasil samping industri minyak goreng.

1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian, Laboratorium Operasi Teknik Kimia dan Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan.

Bahan baku utama yang digunakan adalah ALSD yang diperoleh dari Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) di Jalan Brigjen Katamso Medan, metanol, etilen glikol, borontrifluorida-dietil eterat dan asam sulfat.

Adapun tahapan proses yang dilakukan adalah: 1. Tahap esterifikasi [15]

- Temperatur : 70 oC

- Waktu reaksi : 120 menit

- Rasio reaktan : 1:8 (ALSD : metanol)

- Konsentrasi katalis (H2SO4) : 1 % (b/b) ALSD - Kecepatan pengaduk : 150 rpm

2. Tahap polimerisasi [13]

-Temperatur : 126-132 oC

-Waktu reaksi : 4 jam

-Konsentrasi katalis (BF3-dietil eterat) : 0%; 6,9%; 9,2 % dan 11,5% (b/b) metil ester

-Kecepatan pengaduk : 150 rpm 3. Tahap poliesterifikasi [13]

-Temperatur : 175-200 oC

-Rasio reaktan (b/b) : 1:1 (ME terpolimerisasi : etilen glikol)

-Waktu pengambilan sampel : tiap 1 jam (Analisa bilangan asam)

-Waktu reaksi : 4 jam

Adapun analisis yang dilakukan adalah :

1. Komposisi ALSD dan metil ester dengan menggunakan GC-MS

2. Densitas metil ester dan poliester dengan menggunakan piknometer [16] 3. Viskositas metil ester dan poliester dengan menggunakan viskosimeter

Ostwald [17]

4. Bilangan iodin metil ester dan metil ester terpolimerisasi [18] 5. Komposisi poliester dengan menggunakan GC

6. Bilangan asam poliester [19]

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 POLIESTER

Poliester adalah suatu kategori polimer yang mengandung gugus fungsional ester dalam rantai utamanya [22]. Poliester umumnya dipersiapkan dengan proses polikondensasi yang melibatkan reaksi monomer diol dan diasam atau diester memproduksi air atau alkohol sebagai produk samping [23]. Polimer yang termasuk ke dalam poliester diantaranya polietilen tereftalat dan polisikloheksan 1,4-dimetilen tereftalat [24].

Poliester mulai ditemukan di laboratorium W.H. Carothers. Ia menemukan alkohol dan asam karboksilat dapat dikombinasikan membentuk serat [25]. Namun, Carothers tidak menemukan poliester tetapi yang ditemukannya adalah nilon. Polimer alifatis Carothers bertitik leleh rendah (<100 oC) dan mudah larut dalam pelarut organik. Sekelompok ilmuwan Inggris -J.R. Whinfield, J.T. Dickson, W.K. Birtwhistle, dan C.G Ritchie- meneruskan pekerjaan Carothers pada tahun 1939. Pada tahun 1941 mereka membuat poliester pertama yang disebut dengan Terylene [26].

Saat ini poliester didefinisikan sebagai polimer rantai panjang secara kimia tersusun atas sedikitnya 85 % berat ester dari dihidrat alkohol dan asam tereftalat [27]. Polimer ini disebut polietilen tereftalat (PET). PET termasuk golongan polimer plastik yang dapat dijadikan serat [24]. PET diproduksi dengan mereaksikan etilen glikol dengan asam tereftalat ataupun metil esternya [28]. PET secara ideal tersusun atas molekul yang diakhiri dengan gugus H pada sisi kiri dan OH pada sisi kanan ketika diproduksi dari etilen glikol dan asam tereftalat [26].

OCH2CH2O C O

C O

Gambar 2.1 Polietilena tereftalat (PET) [26]

mempunyai kekuatan yang tinggi dan e-modulus serta penyerapan air yang rendah dan pengerutan yang minimal bila dibandingkan dengan serat industri yang lain. Kain poliester tenunan digunakan untuk pakaian dan perlengkapan rumah seperti penutup tempat tidur dan tirai. Poliester industri digunakan dalam penguatan ban, tali, kain sabuk mesin pengantar (konveyor), sabuk pengaman, dan kain berlapis. Poliester juga digunakan untuk membuat botol, film, tarpaulin, kano, tampilan kristal cair, hologram, penyaring, saput dielektrik untuk kondensator [29].

2.2 ASAM LEMAK SAWIT DESTILAT (ALSD)

Pada umumnya minyak kelapa sawit yang dihasilkan perkebunan kelapa sawit masih berupa minyak kasar, sehingga untuk menghasilkan minyak goreng diperlukan proses pemurnian. Pemurnian minyak kelapa sawit bertujuan untuk memperbaiki kualitas minyak dengan cara menghilangkan kotoran yang tidak diinginkan, seperti rasa dan bau yang tidak enak ataupun warna yang tidak menarik. Melalui tahapan pemurnian akan dihasilkan minyak goreng dengan karakteristik yang sesuai dengan keinginan konsumen dan memiliki masa simpan yang lebih lama. Tahapan pemurnian yang dilakukan pada minyak kelapa sawit yaitu degumming,bleaching dan deodorisasi.

Asam lemak sawit distilat (ALSD)/ Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) memiliki kandungan asam lemak yang tidak jauh berbeda dengan komposisi asam lemak yang terdapat dalam minyak sawit. Adapun komposisi asam lemak dalam ALSD yaitu dapat dilihat pada tabel 2.1 dan parameter ALSD pada tabel 2.2.

Tabel 2.1 Komposisi asam lemak sawit distilat

Asam Lemak (*) Rumus Molekul (*) Komposisi (%b) (**)

Titik Didih (***) Asam lemak Metil

ester

Laurat C12:0 CH3(CH2)2CO2H 0,2 172 133

Miristat C14:0 CH3(CH2)4CO2H 1,2 192 161

Palmitat C16:0 CH3(CH2)14CO2H 47,1 212 184

Stearat C18:0 CH3(CH2)14CO2H 4,5 227 205

Oleat C18:1 CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7 CO2H

36,6 223 201

Linoleat C18:2 CH3(CH2)4(CH=CHCH2)2 (CH2)6CO2H

9,6 224 200

Linolenat C18:3 CH3CH2(CH=CHCH2)3(C H2)6CO2H

0,5 224 202

*[31] **[32] dan ***[33]

Tabel 2.2 Parameter asam lemak sawit distilat [34]

2.3 POLIMER MINYAK NABATI

Polimer secara kuantitatif merupakan produk industri kimia paling penting yang digunakan dalam berbagai penerapan dalam kehidupan sehari-hari. Hampir kebanyakan polimer saat ini diproduksi dari sumber fosil yang tidak dapat diperbaharui. Karena kegunaan polimer yang meluas dan pola konsumsi yang dominan sehingga diperlukan bahan alternatif pengganti sumber fosil sebagai bahan baku polimer.

Saat ini, minyak nabati diterapkan sebagai bahan baku alternatif polimer berbasis minyak. Polimer-polimer ini mempunyai banyak kelebihan dibandingkan dengan polimer yang dibuat berbasis monomer minyak bumi yaitu sifatnya yang

Parameter ALSD dari Minyak Sawit

Asam lemak bebas (% sebagai C16:0) 83,3

Kelembaban (%b) 0,08

Bilangan Iodin 55,3

Bahan tak tersabunkan (%b) 2,5

biodegradable dan lebih murah. Siklus polimer berbasis minyak nabati ditunjukkan pada gambar 2.2 [35].

Gambar 2.2 Siklus polimer berbasis minyak nabati [35]

2.4 REAKSI ESTERIFIKASI

Esterifikasi dapat didefinisikan sebagai reaksi antara asam karboksilat dan alkohol. Esterifikasi dapat dilakukan dengan menggunakan katalis enzim (lipase) dan asam anorganik (asam sulfat dan asam klorida) dengan berbagai variasi alkohol misalnya metanol, etanol dan lain-lain [36]. Esterifikasi merupakan reaksi reversibel. Oleh karena itu, air harus dihilangkan untuk mengarahkan reaksi ke kanan dan memperoleh hasil ester yang tinggi [37].

C R

O OH

H+

OH2+

R'OH

O+ R' H C

R O

C R

O _-H+

C R

[image:30.595.114.532.114.380.2]

O OR' Gambar 2.3 Reaksi esterifikasi dengan katalis asam [38]

Tahap esterifikasi dilakukan untuk menurunkan kadar asam lemak bebas dalam minyak. Reaksi esterifikasi yang berkatalis asam berjalan lebih lambat namun metode ini lebih sesuai untuk minyak atau lemak yang memiliki kandungan asam lemak bebas relatif tinggi [39]. Dengan esterifikasi, kandungan

Isolasi

Biomass Minyak

Nabati

Polimer Sampah

Modifikasi, Sintesis

Penggunaan Asimilasi,

asam lemak bebas dapat diminimalisir hingga 2% dan diperoleh tambahan ester [40].

2.5 METIL ESTER

[image:31.595.142.511.340.639.2]

Metil ester telah menggantikan banyak asam lemak sebagai bahan awal untuk kebanyakan proses oleokimia. Metil ester digunakan sebagai senyawa intermediate untuk sejumlah industri oleokimia seperti fatty alcohols, alkanolamida, metil ester sulfonat dan banyak lagi. Kegunaan metil ester paling potensial adalah sebagai pengganti minyak diesel tanpa emisi belerang dioksida. Metil ester dapat ditemukan pada beberapa industri tekstil, kosmetik, parmasi, plastik dan pelumas [37]. Penggunaan metil ester untuk berbagai aplikasi dapat dilihat pada gambar 2.4.

Gambar 2.4 Penggunaan metil ester [41]

Alkanolamida, produk yang menggunakan metil ester sebagai bahan baku, mempunyai aplikasi langsung sebagai surfaktan nonionik, emulsifier, agen plastisasi, dll. Fatty alcohol diaplikasikan untuk bahan aditif farmasi dan kosmetik (C16-C18) serta pelumas dan plastisizer (C6-C12), tergantung pada panjang rantai

RCOOCH3 Metil Ester Asam

Lemak HN(CH2CH2OH)2

Alkanolamida RC(O)N(CH2CH2OH)2

HOCH(CH3)2

Isopropilik Ester

Sukrosa

Sukrosa Poliester Biodiesel

H2/CuCr2O4

karbonnya. Isopropil ester juga diaplikasikan sebagai plastisizer dan emolien. Namun, tidak dapat diproduksi dengan cara yang meyakinkan dengan esterifikasi asam lemak, sebagai azeotrop membentuk air dan isopropanol. Metil ester lebih jauh digunakan dalam pembuatan karbohidrat asam lemak (sukrosa asam lemak), yang dapat diaplikasikan sebagai surfaktan non-ionik atau minyak makan nonkalori [41].

2.6 POLIMERISASI METIL ESTER

Reaksi polimerisasi merupakan reaksi penggabungan dari asam lemak tidak jenuh membentuk senyawa kompleks yang disebut dimer dan trimer. Terjadi pada minyak/lemak jika diperlakukan pada suhu tinggi (250 oC) [42]. Polimerisasi asam lemak (atau esternya, terutama metil ester) secara kationik untuk memperoleh asam dimer dan trimer dengan menggunakan katalis kationik. Hasil produk polimerisasi dapat digunakan sebagai dasar untuk polimer epoksi, hidroksil, karbonil, karboksil, amino, aldehid, dan senyawa lain. Senyawa ini dapat membentuk blok yang baik untuk polimer baru (poliuretan, poliester, poliamida, dll.) dan untuk penerapan lain [43].

Jenis katalis untuk polimerisasi kationik adalah asam lewis dan katalis Friedel-Craft seperti AlCl3, AlBr3, BF3, SnCl4, H2SO4, dan asam kuat lainnya. Semuanya aseptor elektron yang kuat. Kebanyakannya memungkinkan, pengecualian untuk asam kuat, memerlukan co-catalyst untuk memulai polimerisasi. Sebagai contoh adalah kompleks boron trifluoride-ether dengan ether berfungsi sebagai co-catalyst [44]. Kompleks boron trifluorida-dietil eter juga merupakan katalis yang efektif, lebih meyakinkan untuk ditangani dan menghasilkan warna polimer yang lebih cerah [11].

Kebanyakan teori polimerisasi kationik melibatkan ion karbonium sebagai pembawa rantai yang akan mendonorkan protonnya membentuk ion karbonium. Ion ini kemudian bereaksi dengan monomer dengan pembentukan ulang ion

tergantung pada kekuatan asam kompleks. Maka, molekul yang lebih aktif disebut dengan katalis sedangkan yang kurang aktif disebut terminator [44].

Mekanisme reaksi polimerisasi metil ester menjadi polimerik ester dengan katalis kompleks boron trifluorida adalah sebagai berikut:

CH2 = CH-...C-O-CH3 + BF3O(C2H5)2

CH3-CH+-...-C-O-CH3+CH2=CH-...-C-O-CH3 CH3-O-C-...-CH-CH2-CH+-...C-O-CH3

CH3

O

O

O _O O

C O

CH3

CH CH2

....

H C2H4

O

C2H5

BF3O

-CH+

C2H4

-CH3 BF3 O C O CH3 ....

[image:33.595.117.522.168.389.2]

C2H5

Gambar 2.5 Mekanisme reaksi polimerisasi metil ester [42] [13]

2.7 POLIESTERIFIKASI

Metil ester yang terpolimerisasi dijadikan poliester dengan cara mereaksikan dengan etilen glikol pada temperatur 175-200 oC. Pada kondisi reaksi ini digunakan katalis, seperti sodium metoksida atau garam seng. Selama berlangsungnya reaksi diusahakan terjadi penghilangan metanol atau air yang terbentuk agar tidak mengakibatkan kehilangan etilen glikol. Jika penghilangan ini dapat dilakukan dengan baik maka akan meningkatkan kecepatan reaksi.

Syarat utama untuk terbentuknya polimer dengan berat molekul besar adalah terdapatnya dua gugus fungsi pada ujung-ujung kedua reaktan. Dalam reaksi ini, polimerik ester yang memiliki gugus fungsi ester pada kedua ujungnya akan direaksikan dengan etilen glikol yang juga memiliki dua gugus fungsi alkohol pada kedua ujungnya [13].

asam. Bilangan asam adalah jumlah miligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-asam lemak bebas dari satu gram minyak atau lemak [1].

nCH_{3 O C} O

.... CH3 C CH CH2

OH CH₃

.... C O

CH3+ CH2

OH

nCH_{3 O C} O

.... CH CH2 .... C

O

O CH2 CH2 O

[image:34.595.115.517.128.241.2]

[

]

nH+(2n-1)CH₃OH

Gambar 2.6 Reaksi poliesterifikasi metil ester dan etilen glikol [13]

2.8 PROSES PEMBUATAN POLIESTER

Proses pembuatan poliester merupakan proses polimerisasi kondensasi atau polimerisasi step-growth dimana dalam prosesnya terjadi pembentukan produk samping air atau alkohol. Proses ini dapat dilakukan dengan cara mereaksikan secara langsung diasam atau anhidrida dengan diol. Akan tetapi, cara ini sering dihindari karena diperlukannya temperatur tinggi untuk menghilangkan molekul air. Selain itu, reaksi ini juga biasanya hanya menghasilkan poliester dengan berat molekul rendah.

Cara lain yang dapat digunakan yaitu dengan mereaksikan dimetil ester dengan diol. Cara ini memiliki keuntungan bila dibandingkan dengan mereaksikan asam dan diol secara langsung karena reaksi berlangsung lebih cepat dan dimetil ester sendiri lebih mudah dimurnikan dan memiliki sifat kelarutan yang lebih baik [45].

2.9 POTENSI EKONOMI POLIESTER DARI ALSD

Poliester saat ini umumnya disintesis menggunakan senyawa hidrokarbon yang tidak dapat diperbaharui. Data statistik produksi poliester di dunia dapat dilihat pada tabel 1.2. ALSD diduga memiliki potensi menggantikan senyawa hidrokarbon sebagai bahan baku pembuatan poliester sehingga dapat meningkatkan nilai ekonomis dari ALSD yang merupakan limbah.

Karena memiliki potensi yang cukup baik, perlu dilakukan kajian potensi ekonomi poliester dari ALSD. Namun, dalam tulisan ini hanya akan dikaji potensi ekonomi secara sederhana.

Sebelum melakukan kajian tersebut, perlu diketahui harga bahan baku yang digunakan dalam produksi dan harga jual poliester. Dalam hal ini, harga poliester mengacu pada harga polietilena tereftalat (PET). Berikut ini adalah harga bahan baku dan produk dalam produksi poliester dari ALSD.

Harga ALSD = Rp 5.293,66/kg [46] Harga Poliester komersial = Rp 38.924,-/kg [47]

Harga-harga di atas menunjukkan selisih harga yang cukup signifikan. Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dari 150 gram ALSD yang digunakan dapat dihasilkan poliester sebanyak 80,7833 gram. Dari segi nilai keuntungan kasar, selisih harga bahan baku ALSD dan produk poliester dapat dihitung yaitu :

Harga ALSD = 0,15 kg x Rp 5.293,66/kg = Rp 794,05 Harga Poliester komersial = 0,0807833 kg x Rp 38.924,-/kg = Rp 3.144,41

Sehingga dapat diperoleh keuntungan kasar sebesar Rp 2.350,36/kg.

Saat ini, Kementerian Perindustrian (Kemenperin) Indonesia sedang menargetkan industri oleokimia Indonesia menjadi produsen nomor satu di dunia pada 2020. Hal ini didukung dengan kinerja industri oleokimia nasional dari tahun ke tahun menunjukkan tren yang menggembirakan, sebagai keuntungan atas tarikan pasar dan dukungan kebijakan pemerintah. Industri oleokimia berperan dalam mengolah minyak sawit menjadi produk kimia bernilai tambah tinggi antara lain Fatty Acid, Fatty Alcohol, Glycerine, Methyl Ester, dan atau turunannya [48].

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 TEMPAT DAN WAKTU

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian, Laboratorium Operasi Teknik Kimia dan Laboratorium Proses Industri Kimia Departemen Teknik Kimia USU Medan. Analisis GC-MS ALSD dan GC poliester dilakukan di Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) di Jalan Brigjen Katamso Medan. Analisis GC-MS metil ester dan FT-IR poliester dilakukan di Laboratorium Fakultas Farmasi USU Medan. Penelitian ini berlangsung selama 3 bulan.

3.2 BAHAN DAN PERALATAN 3.2.1 Bahan Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : 1. Asam lemak sawit distilat (ALSD)

2. Metanol (CH3OH)

3. Boron trifluorida - dietil eterat (BF3-C2H5OC2H5) 4. Asam sulfat (H2SO4)

5. Etilen glikol (HOCH2CH2OH) 6. Larutan hanus

7. Natrium tiosulfat (Na2S2O3) 8. Aquadest (H2O)

9. Etanol (C2H5OH)

10.Kalium hidroksida (KOH) 11.Kalium iodida (KI)

3.2.2 Peralatan

3.2.2.1 Peralatan Penelitian

Adapun peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : 1. Labu leher tiga

2. Magnetic stirrer-bar 3. Hot plate

4. Refluks kondensor 5. Corong pemisah 6. Termometer 7. Beaker gelas 8. Gelas ukur 9. Pipet tetes

10.Batang pengaduk 11.Corong gelas 12.Gabus 13.Selang air

3.2.2.2Peralatan Analisis

Adapun peralatan analisis yang digunakan dalam penelitian ini adalah : 1. Spektroskopi FT-IR

2. Kromatogram GC-MS 3. Kromatogram GC 4. Buret

5. Statif dan klem 6. Erlenmeyer

[image:39.595.116.524.108.372.2]

3.2.2 Rangkaian Peralatan Penelitian

Gambar 3.1 Rangkaian peralatan penelitian Keterangan gambar :

1. Statif 2. Klem

3. Refluks kondensor 4. Air masuk kondensor 5. Air keluar kondensor

3.3 RANCANGAN PERCOBAAN

Penelitian ini dilakukan dengan variabel konstan waktu reaksi polimerisasi dan variabel bebas konsentrasi katalis (Boron trifluorida - dietil eterat) pada tahap polimerisasi. Adapun kombinasi perlakuan penelitian dapat dilihat pada tabel 3.1.

Tabel 3.1 Rancangan percobaan penelitian Run Waktu Reaksi

Polimerisasi (Jam)

Konsentrasi Katalis (%b/b) metil ester

1.

4

0

2. 6,9

3. 9,2

4. 11,5

3 4

1

2

8 7

10 6

9

5

6. Labu leher tiga 7. Termometer 8. Gabus

9. Pengatur suhu Hotplate

3.4 PROSEDUR PENELITIAN 3.4.1 Analisis Bahan Baku

Bahan baku awal yang digunakan dalam penelitian ini adalah ALSD. Analisis bahan baku dilakukan dengan analisis GC-MS (Gas Chromatography- Mass Spectrometry) untuk mengetahui komposisi ALSD.

3.4.2 Pembuatan Metil Ester dari Asam Lemak Sawit Distilat

3.4.2.1 Tahap Proses Esterifikasi

Prosedur esterifikasi dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Alfitra (2010) [15] yaitu :

1. Asam Lemak Sawit Distilat sebanyak 100 gram yang telah dianalisis dengan menggunakan kromatogram GC-MS dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan refluks kondensor, termometer, magnetic stirrer-bar.

2. Metanol ditambahkan ke dalam ALSD dan direaksikan selama 120 menit pada temperatur 70 oC. Perbandingan mol ALSD dan metanol adalah 1:8, dan menggunakan katalis asam sulfat 1 % (b/b) ALSD.

3. Setelah reaksi selesai, campuran reaksi dipindahkan ke corong pemisah untuk memisahkan lapisan bawah dan atas setelah didiamkan sampai mencapai suhu kamar.

4. Lapisan atas dicuci dengan air suling bersuhu 85 oC hingga pH netral. 5. Lapisan atas diuapkan untuk memisahkan metanol dan air yang masih

tersisa.

6. Metil ester yang diperoleh dianalisis dengan GC-MS (Gas Chromatography - Mass Spectrometry).

3.4.2.2 Prosedur Analisis Densitas Metil Ester

Adapun prosedur penentuan densitas metil ester [16] yaitu : 1. Piknometer kosong dan bersih ditimbang dan dicatat massanya.

3. Piknometer diisi dengan sampel sebanyak 5 ml lalu ditimbang dan dicatat massanya.

4. Dihitung densitas sampel dengan menggunakan persamaan : air

air

piknometer m ρ

V 

piknometer sampel

sampel m V

ρ 

Dimana : Vpiknometer = volume piknometer (m3)

mair = massa air (kg)

ρair = massa jenis air (30 oC) (kg/m3)

msampel = massa sampel (kg)

ρsampel = massa jenis sampel (30 oC) (kg/m3)

3.4.2.3Analisis Viskositas Metil Ester

Adapun prosedur penentuan viskositas metil ester [17] yaitu :

1. Viskosimeter dikalibrasi dengan air untuk menentukan konstanta viskosimeter.

2. Sampel sebanyak 10 ml dimasukkan ke dalam viskosimeter.

3. Sampel dihisap dengan karet penghisap hingga melewati batas atas viskosimeter.

4. Sampel dibiarkan mengalir ke bawah. Waktu alir sampel dari batas atas hingga batas bawah dicatat.

5. Pengukuran waktu alir dilakukan sebanyak 3 kali, waktu alir yang diambil nilai rata-ratanya.

6. Viskositas sampel ditentukan dengan persamaan :

air sampel (sg) gravity Spesifik   

kxsgxt

Dimana : µ = viskositas (kg/m.s)

k = konstanta viskosimeter

sg = spesifik graviti

t = rata-rata waktu alir (detik)

ρair = massa jenis air (30 oC) (kg/m3)

ρ o 3

3.1

3.4.3 Pembuatan Poliester dari Metil Ester

3.4.3.1Tahap Polimerisasi Metil Ester

Prosedur polimerisasi dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Nurmian, dkk. (2000) [13] yaitu :

1. Metil ester yang telah diperoleh dari reaksi esterifikasi dianalisis bilangan iodinnya.

2. Kemudian metil ester sebanyak 100 gram dimasukkan ke dalam labu leher tiga.

3. Ditambahkan katalis BF3-dietil eterat dengan konsentrasi 0; 6,9; 9,2 dan 11,5% (b/b) metil ester .

4. Reaksi polimerisasi dilangsungkan pada temperatur 126 oC - 132 oC. 5. Proses polimerisasi dihentikan setelah reaksi berlangsung selama waktu 4

jam.

6. Kemudian metil ester terpolimerisasi dianalisis bilangan iodinnya untuk mengetahui apakah reaksi polimerisasi telah terjadi.

3.4.3.2 Analisis Bilangan Iodin

Mula-mula reaktan berupa metil ester dianalisis bilangan iodinnya kemudian setelah selesai produk reaksi kembali diukur bilangan iodinnya. Indikator bagi berlangsung tidaknya reaksi polimerisasi ini adalah penurunan bilangan iodin yang menunjukkan berkurangnya jumlah metil ester yang memiliki ikatan rangkap karena telah bereaksi membentuk dimer atau trimer ester.

Adapun prosedur penentuan bilangan iodin [18] yaitu :

1. Sebanyak 5,5 gram sampel ditambahkan dengan larutan hanus, tutup dan kocok selama 30 menit.

2. Tambahkan 10 ml KI 15 % dan kocok selama 3 menit.

3. Titrasi dengan larutan tiosulfat sampai larutan berwarna kuning.

4. Tambahkan 1 ml larutan amilum dan lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang.

W 12,69 x N x ) V -(V Iodin

Bilangan  2 1

Dimana : N = normalitas larutan tiosulfat

V1= volume tiosulfat yang terpakai untuk sampel (ml) V2= volume tiosulfat yang terpakai untuk blanko (ml) W= berat sampel (gram)

3.4.3.3Tahap Poliesterifikasi

Prosedur poliesterifikasi dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Nurmian, dkk. (2000) [13] yaitu :

1. Metil ester yang telah terpolimerisasi direaksikan dengan etilen glikol dengan perbandingan berat 1:1.

2. Dipanaskan pada temperatur 175-200 oC.

3. Diaduk agar terjadi pencampuran yang baik selama 4 jam.

4. Untuk mengetahui perkembangan reaksi maka dilakukan pengukuran nilai keasaman dari campuran yang direaksikan tiap satu jam.

5. Setelah reaksi berlangsung selama 4 jam, campuran reaksi dikeluarkan dari labu leher tiga kemudian didinginkan.

6. Poliester yang dihasilkan dianalisis viskositas, berat molekul, GC dan FT-IR.

3.4.3.4 Analisis Bilangan Asam

Adapun prosedur analisis bilangan asam [19] yaitu :

1. Sebanyak 5 gram sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer dengan pelarut etanol panas sebanyak 50 ml.

2. Ditambahkan dengan indikator phenophtalein 1 % sebanyak 0,5 ml. 3. Segera dititrasi dengan larutan KOH 0,1 N.

4. Dilakukan titrasi blanko tanpa menggunakan sampel.

S 56,1 x N x B) -(A Asam

Bilangan  KOH

Dimana : A= volume KOH yang terpakai untuk titrasi sampel (ml) B= volume KOH yang terpakai untuk titrasi blanko (ml) N= normalitas KOH (N)

S= berat sampel (gram)

3.3

3.4.3.5Analisis Viskositas Poliester

Analisis viskositas poliester dilakukan dengan menggunakan Viscotester VT-04F [20]. Prosedur kerjanya yaitu :

1. Dimasukkan sampel sebanyak 100 ml ke dalam cup no. 3.

2. Dipasang rotor no. 3 pada lubang penghubung rotor di bagian belakang alat, dan dijaga jarak antara ujung rotor dengan bagian bawah cup sekitar 15 mm.

3. Dihidupkan alat hingga berputar berlawanan arah jarum jam.

4. Setelah 3 detik dicatat pembacaan skala viskositas pada alat viscotester.

3.4.3.6Analisis Berat Molekul

Adapun prosedur penentuan berat molekul [21] yaitu :

1. Sampel poliester ditimbang sebanyak 1 gram kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer.

2. Ditambahkan asam asetat anhidrat sebanyak 1 ml ke dalam sampel. 3. Ditambahkan indikator phenolphtalein sebanyak 3 tetes.

4. Larutan sampel dititrasi dengan menggunakan larutan NaOH 0,01 N hingga terbentuk warna merah rosa.

5. Volume larutan NaOH 0,01 N yang terpakai dicatat.

6. Dilakukan titrasi blanko tanpa sampel untuk mengetahui volume titrasi blanko.

1000) x (S ] N x B) -[(A

1 M olekul

Berat

NaOH 

Dimana : A= volume NaOH yang terpakai untuk titrasi sampel (ml) B= volume NaOH yang terpakai untuk titrasi blanko (ml) N= normalitas NaOH (N)

S= berat sampel (gram)

3.5 FLOWCHART PENELITIAN 3.5.1 Flowchart Proses Esterifikasi

Dipanaskan hingga mencapai suhu 70 °C

Dimatikan pemanas setelah 120 menit

Campuran dikeluarkan dari labu dan dimasukkan ke dalam corong pisah

Dibiarkan hingga membentuk 2 lapisan

Dipisahkan lapisan bawah (air, metanol dan katalis sisa) dari lapisan atas

Ditambahkan air panas ke dalam corong dan dikocok hingga pH netral

Metil ester yang diperoleh dikeringkan

Selesai Mulai

Ditambahkan larutan H2SO4 1 % (b/b) dan metanol dengan perbandingan ALSD dan

[image:45.595.111.526.78.722.2]

metanol 1:8 ke dalam campuran

Gambar 3.2 Flowchart proses esterifikasi Dimasukkan ALSD sebanyak 100 gr ke dalam

[image:46.595.166.469.86.501.2]

3.5.2 Flowchart Analisis Densitas Metil Ester

Gambar 3.3 Flowchart analisis densitas metil ester Piknometer kosong dan bersih ditimbang dan

dicatat massanya

Piknometer diisi dengan air sebanyak 5 ml

Piknometer + metil ester ditimbang dan dicatat massanya

Piknometer diisi dengan metil ester sebanyak 5 ml

Densitas metil ester dihitung Piknometer + air ditimbang dan dicatat

massanya Mulai

[image:47.595.151.489.111.569.2]

3.5.3 Flowchart Analisis Viskositas Metil Ester

Gambar 3.4 Flowchart analisis viskositas metil ester Dilakukan pengukuran sebanyak 3 kali

Dihisap air dengan karet penghisap sampai melewati batas atas

Selesai

Air dibiarkan turun dan diukur waktu saat air turun dari batas atas ke batas bawah

Mulai

Diisi sebanyak 10 ml air ke dalam viskosimeter

Ditentukan konstanta viskosimeter

Diisi sebanyak 10 ml sampel ke dalam viskosimeter

Pengukuran waktu dilakukan sebanyak 3 kali seperti pada pengukuran waktu alir air

[image:48.595.133.512.84.701.2]

3.5.4 Flowchart Proses Polimerisasi

Gambar 3.5 Flowchart proses polimerisasi Apakah masih ada

variasi konsentrasi larutan BF3-dietil

eterat lain?

Dianalisis bilangan iodin metil ester hasil esterifikasi

Dimasukkan metil ester sebanyak 100 gram ke dalam labu leher tiga

Dipanaskan pada suhu 126 oC-132 oC sambil dihomogenkan selama 4 jam

Pemanas dimatikan dan campuran dikeluarkan dari labu

Dianalisis bilangan iodin metil ester terpolimerisasi

Selesai Mulai

Ditambahkan larutan BF3-dietil eterat dengan konsentrasi tertentu

Ya

[image:49.595.136.482.75.723.2]

3.5.5 Flowchart Analisis Bilangan Iodin

Gambar 3.6 Flowchart analisis bilangan iodin Mulai

5,5 gram sampel dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer

Ditambahkan 10 ml larutan hanus

Campuran dikocok kuat selama 30 menit

Larutan dititrasi dengan tiosulfat 0,1 N

Apakah larutan sudah berubah warna menjadi

kuning ?

Selesai

Ditambahkan 10 ml KI 15 % dan kocok selama 3 menit

Ya

Tidak

Dihitung bilangan iodin sampel Dititrasi dengan tiosulfat 0,1 N hingga warna biru larutan hilang

[image:50.595.132.499.83.537.2]

3.5.6 Flowchart Prosedur Poliesterifikasi

Gambar 3.7 Flowchart proses poliesterifikasi Dimasukkan metil ester terpolimerisasi yang

dihasilkan ke dalam labu leher tiga

Dipanaskan pada suhu 175 oC-200 oC sambil dihomogenkan selama waktu tertentu

Selesai Mulai

Ditambahkan larutan etilen glikol dengan perbandingan berat 1:1

Dilakukan analisis bilangan asam tiap satu jam sampai 4 jam reaksi

Setelah waktu reaksi 4 jam tercapai, hasil reaksi dikeluarkan dari labu

[image:51.595.128.490.83.600.2]

3.5.7 Flowchart Analisis Bilangan Asam

Gambar 3.8 Flowchart analisis bilangan asam

Mulai

5 gram sampel dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer

Ditambahkan 75 ml etanol panas

Larutan dititrasi dengan KOH 0,1 N

Apakah larutan sudah berubah warna menjadi merah rosa ?

Selesai

Ditambahkan indikator phenophthalein sebanyak 0,1 ml

Ya

Tidak

[image:52.595.159.475.103.360.2]

3.5.8 Analisis Viskositas Poliester

Gambar 3.9 Flowchart analisis viskositas poliester Setelah 3 detik dicatat pembacaan skala viskositas Dipasang rotor no. 3 pada lubang penghubung rotor

Selesai

Dihidupkan alat hingga berputar berlawanan arah jarum jam Mulai

3.5.9 Flowchart Analisis Berat Molekul Poliester

Gambar 3.10 Flowchart analisis berat molekul poliester Mulai

Dimasukkan sampel sebanyak 1 gram ke dalam erlenmeyer

Selesai

Ditambahkan asam asetat 1 ml ke dalam sampel

Ditambahkan indikator phenophthalein sebanyak 3 tetes

Larutan dititrasi dengan NaOH 0,01 N

Apakah larutan sudah berubah warna menjadi merah rosa ?

Tidak

Dilakukan ditrasi blanko

Dicatat volume NaOH 0,01 N yang terpakai

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 KARAKTERISTIK BAHAN BAKU

Bahan awal yang digunakan untuk sintesis poliester ini adalah metil ester. Adapun metil ester yang digunakan dalam penelitian ini adalah metil ester hasil esterifikasi Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) dengan metanol menggunakan katalis asam sulfat. Hasil analisis kromatogram GC-MS terhadap ALSD yang digunakan sebagai bahan baku disajikan dalam tabel 4.1.

Tabel 4.1 Hasil analisis kromatogram GC-MS terhadap ALSD

Nama Komponen % Berat

Lauric Acid (C:12-0) 0,16 Miristic Acid (C:14-0) 1,08 Palmitic Acid (C:16-0) 39,15 Palmitoleic (C:16-1) 0,19 Stearic Acid (C:18-0) 5,73 Oleic Acid (C:18-1) 41,38 Linoleic Acid (C:18-2) 11,26 Linolenic Acid (C:18-3) 0,35 Ecosanoic Acid (C:20-0) 0,62 Ecosenoic Acid (C:20-1) 0,09

Jumlah 100

ALSD ini selanjutnya akan diesterifikasi menghasilkan metil ester. Adapun mekanisme reaksi esterifikasi yang terjadi menurut Eukema (2010) [49] yaitu pada tahap awal reaksi esterifikasi ALSD menerima proton (atom hidrogen) dari asam sulfat pekat. Proton mengikat elektron pada oksigen yang terikat pada karbon.

Tahap kedua, muatan positif pada atom karbon diserang oleh bagian elektron oksigen pada molekul metanol.

Selanjutnya tahap ketiga yaitu atom hidrogen dipindahkan dari oksigen bawah ke oksigen lain pada molekul metanol-asam lemak.

Tahap keempat molekul air dihilangkan dari ion.

Tahap terakhir hidrogen dihilangkan dari oksigen dengan mereaksikan ion hidrogen sulfat yang dibentuk dengan cara yang sama pada tahap pertama.

perbandingan mol antara asam lemak dari ALSD dan metanol yaitu 1:8. Metil ester yang terbentuk dari reaksi esterifikasi selanjutnya dianalisis komposisinya dengan kromatogram GC-MS. Adapun hasil analisis GC-MS terhadap metil ester ALSD disajikan dalam tabel 4.2.

Tabel 4.2 Hasil analisis GC-MS terhadap metil ester ALSD

Nama Komponen % Berat

Hexane 0,75

Hexanoic acid, methyl ester 0,16 Octanoic acid, methyl ester 0,9 Decanoic acid, methyl ester 0,61 Dodecanoic acid, methyl ester 3,95

Methyl tetradecanoate 7,52

Hexadecanoic acid, methyl ester 55,48

n-Hexadecanoic acid 9,72

Octadecanoic acid, methyl ester 11,07

9-Octadecenoic acid 4,91

9,12-Octadecadienoic acid, methyl ester 1,05 Eicosanoic acid, methyl ester 1,49

Squalene 2,39

Jumlah 100

[image:56.595.146.477.176.394.2]

Hasil analisis GC-MS menunjukkan kemurnian metil ester yang dihasilkan yaitu sebesar 82,23% dengan berat molekul metil ester sebesar 267,97 g/mol. Derajat esterifikasi ditunjukkan sebagai rasio jumlah asam lemak yang terpakai selama reaksi dengan jumlah asam lemak awal sebelum reaksi [50]. Sehingga dapat diperoleh derajat esterifikasi ALSD menjadi metil ester sebesar 82,23. Metil ester ini selanjutnya akan digunakan sebagai bahan baku poliester. Hasil analisis karakteristik metil ester ALSD ditunjukkan pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3 Hasil analisis metil ester ALSD

Parameter Hasil

Bilangan Iodin 77,294 g I2/100 g Viskositas (30 oC) 6,898 cP Densitas (30 oC) 859,905 kg/m3

4.2 SINTESIS POLIESTER ALSD

terhadap ikatan rangkap karena adanya katalis asam lewis boron trifluorida dietil-eterat menghasilkan gugus H+. Proton pada katalis berpindah ke monomer metil ester sehingga terbentuk karbokation.

CH2 = CH-...C-O-CH3 + BF3O(C2H5)2

O C O

CH₃

CH CH2

....

H C₂H₄

O

C₂H₅ BF3O

-CH+

C2H4

-CH₃ BF₃ O C O CH3 ....

C₂H₅

Tahap selanjutnya merupakan tahap adisi nukleofilik, terjadi pembentukan rantai dari monomer metil ester. Proses ini berkelanjutan sampai terbentuk rantai polimer yang panjang [45].

CH₃-CH+-...-C-O-CH₃+CH₂=CH-...-C-O-CH₃ CH₃-O-C-...-CH-CH₂-CH+-...C-O-CH₃ CH₃

O

O _O O

Tahap penghentian merupakan tahap berakhirnya proses polimerisasi yaitu dengan menambahkan etilen glikol dengan menghilangkan molekul metanol sehingga terbentuk poliester. Tahap ini dikenal dengan tahap reaksi poliesterifikasi menghasilkan poliester [51].

nCH₃ O C O

.... CH₃ C CH _CH2

OH CH3

.... C O

CH₃+ CH₂ OH

nCH3 O C O

.... CH CH2 .... C

O

O CH2 CH2 O

[

]

nH+(2n-1)CH3OH

berbentuk gel, kental, bewarna coklat kehitaman dan bertekstur padat pada suhu ruangan.

Konsentrasi katalis menyebabkan peningkatan jumlah proton yang terdapat dalam media reaksi. Hal ini menyebabkan reaksi pemutusan ikatan rangkap berlangsung lebih cepat seiring dengan bertambahnya konsentrasi katalis [52]. Hal ini diduga pada penambahan konsentrasi katalis 0% belum terjadi pemutusan ikatan rangkap yang berarti karena waktu polimerisasi yang terlalu singkat. Pada penamabahan konsentrasi katalis 6,9%, konsentrasi yang dibutuhkan masih kurang dalam media reaksi, sehingga pemutusan ikatan rangkapnya berjalan dengan lambat. Sedangkan pada penambahan konsentrasi katalis 9,2% dan 11,5% reaksi pemutusan ikatan rangkap berlangsung lebih cepat sehingga dapat membentuk poliester dengan karakteristik sebagai berikut :

Tabel 4.4 Hasil analisis karakteristik Poliester

Parameter Hasil

Densitas 950,422 kg/m3

Viskositas

0% 0,07762 (dPa.s)

6,9% 0,54 (dPa.s)

9,2% 14,7 (dPa.s)

11,5% 15,2 (dPa.s)

[image:59.595.120.527.108.360.2]

4.2.1 Analisis Hasil Spektroskopi FT-IR dan Kromatogram GC Poliester

Gambar 4.1 Spektrum FT-IR Poliester

[image:60.595.167.458.160.444.2]

Hasil yang menguatkan bahwa telah terbentuk gugus poliester diperlihatkan pada hasil kromatogram GC poliester pada tabel 4.3. Hasil analisis GC menunjukkan kemurnian ester yang dihasilkan yaitu sebesar 65,4938 %.

Tabel 4.5 Hasil analisis kromatogram GC poliester

Nama Komponen % Berat

Gli 0,3011

0,3397

Ester 64,5516

Ester 0,3301

Ester 0,6121

0,3323 0,7255

Mono 0,3079

Internal 2,2248

Dg 17,9119

Dg 3,5738

Dg 3,5375

Dg 2,9164

Dg 0,8780

Dg 0,3770

Dg 0,9959

Dg 0,7477

Dg 0,3366

[image:61.595.143.486.112.347.2]

4.2.2 Pengaruh Konsentrasi Katalis Polimerisasi Terhadap Bilangan Iodin

Gambar 4.2 Grafik Pengaruh Konsentrasi Katalis Polimerisasi terhadap Bilangan Iodin Metil Ester Terpolimerisasi dengan Waktu Polimerisasi 4 Jam

Gambar 4.2 memperlihatkan grafik pengaruh konsentrasi katalis polimerisasi terhadap bilangan iodin metil ester terpolimerisasi dengan waktu polimerisasi polimerisasi 4 jam. Dapat dilihat pada gambar 4.2 bilangan iodin cenderung menurun dengan meningkatnya konsentrasi katalis.

Parameter yang paling penting diperhatikan dalam pembentukan suatu polimer adalah banyaknya ikatan rangkap yang ada pada sampel untuk pembentukan ikatan rantai panjang agar menghasilkan berat molekul yang tinggi.

Pada reaksi polimerisasi terjadi pemutusan ikatan rangkap. Terjadinya pemutusan ikatan rangkap ini dibantu oleh katalis kationik boron trifluorida dietil eterat sehingga akan berakibat pada menurunnya bilangan iodin. Analisa bilangan iodin dilakukan setelah selesai proses polimerisasi untuk sampel dengan variasi konsentrasi katalis 0%; 6,9%; 9,2%; dan 11,%. Bilangan iodin merupakan parameter yang menunjukkan banyaknya iodin yang dapat diserap oleh 100 gram sampel. Ikatan rangkap yang terdapat pada asam lemak tak jenuh akan bereaksi dengan iodin. Iodin akan memutus ikatan rangkap dari karbon dalam minyak dapat dilihat pada reaksi :

55 60 65 70 75 80

0 2 4 6 8 10 12 14

B

il

an

gan

Iod

in

(g

I2/10

0 g)

Penentuan bilangan iodin dilakukan dengan cara menitrasi sampel dengan larutan natrium thiosulfat (Na2S2O3) dengan menggunakan indikator amilum. Titik akhir titrasi dinyatakan dengan hilangnya warna biru pada larutan. Reaksi iodin yang berlebih dapat dilihat pada reaksi :

Dengan semakin bertambahnya konsentrasi katalis maka harga bilangan iodin akan semakin kecil dan cenderung akan menunjukkan nilai yang konstan [52]. Hal ini sesuai dengan hasil yang diperoleh pada penelitian ini.

Selain itu, penurunan bilangan iodin dapat diamati secara visual yaitu dengan terjadinya perubahan warna pada sampel. Nilai bilangan iodin akan berpengaruh pada penampilan minyak, semakin tinggi bilangan iodin maka semakin jernih penampilan minyak tersebut [55]. Dengan semakin bertambahnya konsentrasi katalis maka bilangan iodin akan mengalami penurunan sehingga mengakibatkan poliester yang dihasilkan berbentuk:

Tabel 4.6 Sifat karakteristik fisik Poliester

Konsentrasi Katalis (%) Tampilan

0 % Cair dan bewarna coklat kehitaman

6,9% Cair, terdapat sedikit gel, bewarna coklat kehitaman

Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan diperoleh bilangan iodin terendah yaitu pada konsentrasi katalis 11,5%.

[image:63.595.146.490.196.430.2]

4.2.3 Pengaruh Waktu Reaksi Poliesterifikasi Terhadap Bilangan Asam Poliester

Gambar 4.3 Grafik Pengaruh Waktu Reaksi Poliesterifikasi terhadap Bilangan Asam Poliester dengan Waktu Polimerisasi 4 Jam

Gambar 4.3 memperlihatkan grafik pengaruh waktu reaksi poliesterifikasi terhadap bilangan asam poliester dengan waktu polimerisasi 4 jam. Dapat dilihat pada gambar 4.3 bilangan asam menurun seiring dengan bertambahnya waktu reaksi poliesterifikasi.

Analisis bilangan asam dilakukan untuk mengetahui perkembangan reaksi poliesterifikasi. Reaksi poliesterifikasi dianggap telah berlangsung jika bilangan asam mengalami penurunan. Penurunan bilangan asam ini terjadi akibat perpanjangan rantai reaktif karboksil membentuk polimer [45]. Hal ini sesuai dengan hasil yang diperoleh pada penelitian ini.

Bilangan asam juga dapat digunakan sebagai parameter kualitas poliester yang dihasilkan. Semakin tinggi bilangan asam maka kualitas poliester yang dihasilkan akan semakin buruk. Hal ini disebabkan oleh tingginya bilangan asam

0 10 20 30 40 50 60 70

0 60 120 180 240 300

B

il

an

gan

Asam

(m

g

K

OH

/g)

<