• Tidak ada hasil yang ditemukan

Penetapan Kadar Besi, Kalsium, Magnesium, dan Seng Dalam Buah Oyong (Luffa acutangula (L.) Roxb) Segar dan Direbus Secara Spektrofotometri Serapan Atom

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2017

Membagikan "Penetapan Kadar Besi, Kalsium, Magnesium, dan Seng Dalam Buah Oyong (Luffa acutangula (L.) Roxb) Segar dan Direbus Secara Spektrofotometri Serapan Atom"

Copied!
119
0
0

Teks penuh

(1)
(2)

Gambar 1. Perkebunan Oyong

Gambar 2. Oyong Sebelum Dibersihkan dari Kulit

(3)

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Buah Oyong Segar)

Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Hasil Pengabuan

Dipotong kecil-kecil

Dikeringkan di udara terbuka

Sampel yang telah Dipotong-potong

Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam tanur hingga suhu ± 27oC

Dibersihkan dari pengotor dan kulitnya, dicuci bersih dengan air mengalir, lalu dibilas dengan akua demineralisata, ditiriskan, diiris.

Ditimbang ± 25 g

Dimasukkan ke dalam krus porselen

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate (temperatur 100 – 120°C) sampai kering

Dimasukkan kembali dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam tanur hingga suhu ± 27oC

Hasil

(4)

Buah Oyong Segar

Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Hasil Pengabuan

Disaring dan ditiriskan

Sampel yang telah Ditiriskan

Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin di dalam tanur hingga suhu ± 27oC

Dibersihkan dari pengotor dan kulitnya, dicuci bersih dengan air mengalir

Ditimbang ± 25 g

Dimasukkan ke dalam krus porselen

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate (suhu 100 – 120°C) sampai kering

Dimasukkan kembali dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin di dalam tanur hingga suhu ± 27oC

Hasil

Di potong-potong, lalu masukkan buah oyong kedalam panci berisi air 500 ml dididihkan selama ± 4 menit, ditiriskan, lalu dibilas dengan akua demineralisata, ditiriskan,

(5)

Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Sampel yang telah didekstruksi

Dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1) Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 mL akua demineralisata. Dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda

Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 Dibuang 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring

Filtrat

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Sektrofotometer Serapan Atom pada λ 248,3 nm untuk kadar besi, pada λ 422,7 nm untuk kadar

kalsium, λ 285,2 nm untuk kadar magnesium dan pada λ 213,9 nm untuk kadar seng

(6)

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) NO. Konsentrasi (µ g/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1 0,0000 0,0000

2 0,5000 0,0018

3 1,0000 0,0037

4 1,5000 0,0057

5 2,0000 0,0076

6 2,5000 0,0097

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0000 0,00000 0,0000 0,0000

2. 0,5000 0,0018 0, 9. 10-3 0,2500 0,324.10 -5 3. 1,0000 0,0037 3,7. 10-3 1,0000 1,329. 10 -5 4. 1,5000 0,0057 8,55. 10-3 2,2500 3,249. 10 -5 5. 2,0000 0,0076 15,22. 10-3 4,0000 5,776. 10 -5 6. 2,5000 0,0097 24,25. 10-3 6,2500 9,409. 10 -5

∑ 7,5000

X = 0,2500

0,0285 Y = 0,00475

52,6. 10-3 13,7500 20,127. 10 -5

a =

( )

X n X n Y X XY / / 2 2

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

7,5000

)

/6 75 , 13 6 / 0285 , 0 5000 , 7 00526 , 0 2 − −

= 3,38.10-3 Y = a X + b b = Y − aX

= 0,00475 – (3,38.10-3)(1,2500) = 0,0001

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,00388X - 0,0001

=

(

)(

)

(

)

(7)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µ g/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0003

2. 2,0000 0,0057

3. 3,0000 0,0122

4. 4,0000 0,0180

5. 5,0000 0,0239

6. 6,0000 0,0298

a =

( )

X n X n Y X XY / / 2 2

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

15,0000

)

/6 0000 , 55 6 / 0893 , 0 0000 , 15 3287 , 0 2 − −

= 6,0257.10-3 Y = a X + b b = Y − aX

= 0,014883 – (0,006025714286)(2,5) = -0,00018

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0060X - 0,00018

=

(

)(

)

(

)

{

5,0000 15,0000 /6

}

{

0,00196467

(

0,0893

)

/6

}

6 / 0893 , 0 150000 3287 , 0 2 2 − − − = 0,10546 10545 , 0 = 0,9999

No. X Y XY X2 No.

1. 0,0000 -0,0003 0,0000 0,0000 0,009.10-5 2. 1,0000 0,0057 0,0057 1,0000 3,249. 10-5 3. 2,0000 0,0122 0,0244 4,0000 14,884. 10-5

4. 3,0000 0,0180 0,0540 9,0000 32,4. 10-5

5. 4,0000 0,0239 0,0956 16,0000 57,121. 10-5 6. 5,0000 0,0298 0.1490 25,0000 88,804. 10-5 ∑ 15,0000

X = 2,5

0,0893 Y = 0,014883

0.3287 55,0000 196,467. 10-5

(8)

Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. Konsentrasi (µ g/mL) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0000

2. 0,2000 0,0190

3. 0,4000 0,0408

4. 0,6000 0,0597

5. 0,8000 0,0822

6. 1,0000 0,1016

a =

( )

X n X n Y X XY / / 2 2

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

3,0000

)

/6 2000 , 2 6 / 3033 , 0 0000 , 3 2233 , 0 2 − − = 0,102357142 Y = a X + b b = Y − aX

= 0,05055 – (0,102357142)(0,5000)

= - 0,00063 Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0, 1024 X - 0,00063

=

(

)

(

)

{

2,2,0000 3,0000 /6

}

{

0,0226913

(

0,3033

)

/6

}

6 / 3033 , 0 0000 , 3 2233 . 0 2 2 − − − = 0,07166673 07165 , 0 = 0,9998

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000000

2. 0,2000 0,0190 3,8. 10-3 0,0400 3,61.10-4 3. 0,4000 0,0408 16,32. 10-3 0,1600 16,6464. 10-4 4. 0,6000 0,0597 35,82. 10-3 0,3600 35,6409. 10-4 5. 0,8000 0,0822 65,76. 10-3 0,6400 67,5684. 10-4 6. 1,0000 0,1016 101,6. 10-3 1,0000 103,2256. 10-4

∑ 3,0000

X = 0,5000

0,3033 Y = 0,05055

223,3.10-3 2,2000 226,6913. 10-4

(9)

Lampiran 9. Data Kalibrasi Seng dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. Konsentrasi (µ g/mL) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0006

2. 0,2000 0,0257

3. 0,4000 0,0584

4. 0,8000 0,1181

5. 1,0000 0,1489

6. 1,2000 0,1765

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0006 0,00000 0,0000 0,0000

2. 0,2000 0,0257 0,00514 0,0400 6,6049.10-4 3. 0,4000 0,0584 0,02336 0,1600 34,1056. 10-4 4. 0,8000 0,1181 0,09448 0,6400 139,4761. 10-4 5. 1,0000 0,1489 0,14890 1,0000 221,7121. 10-4 6. 1,2000 0,1765 0,21180 1,4400 311,5225. 10-4

∑ 3,0000

X = 0,6000

0,5282 Y = 0,088033

483,68. 10-3

3,28000 713,4161.10-4

a =

( )

X n X n Y X XY / / 2 2

∑ ∑

− − =

(

)

(

3,6000

)

/6 2800 , 3 6 / 5282 , 0 6000 , 3 48368 , 0 2 − − = 0,148892857 Y = a X + b b = Y − aX

= 0,088033– (0,148892857)(0,6000) = - 0,0016

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,1489X - 0,0016

=

(

)

(

)

(10)

Oyong Segar (OS) 1. Hasil Analisis Kadar Besi Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g)

1 25,0727 0,0055 1,4433 0,2878

2 25,0565 0,0050 1,3144 0,2623

3 25,0497 0,0051 1,3402 0,2675

4 25,0118 0,0052 1,3660 0,2731

5 25,0704 0,0050 1,3144 0,2622

6 25,0015 0,0059 1,5464 0,3093

2. Hasil Analisis Kadar Kalsium Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g)

1 25,0727 0,0119 2,0050 9,9957

2 25,0565 0,0123 2,0713 10,3333

3 25,0497 0,0118 1,9884 9,9221

4 25,0118 0,0117 1,9718 9,85418

5 25,0704 0,0121 2,0382 10,1621

6 25,0015 0,0122 2,0547 10,2731

3. Hasil Analisis Kadar Magnesium Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g)

1 25,0727 0,0484 0,478995 9,5521

2 25,0565 0,0487 0,481926 9,6168

3 25,0497 0,0483 0,478018 9,5414

4 25,0118 0,0483 0,478018 9,5559

5 25,0704 0,0488 0,482903 9,6310

6 25,0015 0,0487 0,481926 9,6380

4. Hasil Analisis Kadar Seng Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g)

1 25,0727 0,0730 0,501031 0,0999

2 25,0565 0,0739 0,507076 0,1012

3 25,0497 0,0730 0,501031 0,1000

4 25,0118 0,0736 0,505061 0,1010

5 25,0704 0,0733 0,503046 0,1003

(11)

Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Besi, Kalsium,Magnesium, dan Seng dalam Oyong Rebus (OR)

1. Hasil Analisis Kadar Besi Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g)

1 25,0540 0,0037 0,9794 0,1955

2 25,0365 0,0040 1,0567 0,2110

3 25,0210 0,0038 1,0052 0,2009

4 25,0117 0,0041 1,0825 0,2164

5 25,0625 0,0039 1,0310 0,2057

6 25,0410 0,0042 1,1083 0,2213

2. Hasil Analisis Kadar Kalsium Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g)

1 25,0540 0,0105 1,7726 8,8440

2 25,0365 0,0104 1,7560 8,7673

3 25,0210 0,0104 1,7560 8,7728

4 25,0117 0,0101 1,7062 8,5272

5 25,0625 0,0103 1,7394 8,6755

6 25,0410 0,0100 1,6896 8,4344

3. Hasil Analisis Kadar Magnesium Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g)

1 25,0540 0,0437 0,43308 8,6429

2 25,0365 0,0439 0,43503 8,6880

3 25,0210 0,0440 0,43601 8,7129

4 25,0117 0,0443 0,43894 8,7747

5 25,0625 0,0442 0,43796 8,7374

6 25,0410 0,0443 0,43894 8,7644

4. Hasil Analisis Kadar Seng Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g)

1 25,0540 0,0306 0,2163 0,0432

2 25,0365 0,0304 0,2149 0,0429

3 25,0210 0,0312 0,2203 0,0440

4 25,0117 0,0311 0,2196 0,0439

5 25,0625 0,0308 0,2176 0,0434

(12)

OS

1. Contoh Perhitungan Kadar Besi

Berat Sampel yang ditimbang = 25,0727 gram Absorbansi (Y) = 0,0055

Persamaan Regresi: Y= 0,00388X – 0,0001 X = 00388 , 0 0001 , 0 0,0055+

= 1,4433 µg/ml Konsentrasi Besi = 1,4433 µg/ml

Kadar logam(µg/g)= Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

= g mlx mlx g 0727 , 25 ) 1 ( 50 / 1,4433µ

= 2,8782 µg/g = 0,2878 mg/100g 2. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Berat Sampel yang ditimbang = 25,0727 gram Absorbansi (Y) = 0,0119

Persamaan Regresi: Y= 0,00602571X – 0,000181285715 X = 0,00602571 0008129 , 0 0119 , 0 + = 2,00495µg/ml Konsentrasi Kalsium = 2,00495 µg/ml

Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

= g mlx mlx g 0727 , 25 ) 25 ( 50 / 2,00495µ

= 99,9571 µg/g = 9,9957 mg/100g

3. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium Berat Sampel yang ditimbang = 25,0727 gram Absorbansi (Y) = 0,0484

(13)

Lampiran 12. (Lanjutan) X = 102357142 , 0 000628571 , 0 0,0484+

= 0,4789 µg/ml Konsentrasi Magnesium = 0,4789 µg/ml

Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

= g mlx mlx g 0727 , 25 ) 100 ( 50 / 0,4789µ

= 95,5125 µg/g = 9,5521 mg/100g

4. Contoh Perhitungan Kadar Seng

Berat Sampel yang ditimbang = 25,0727 gram Absorbansi (Y) = 0,0730

Persamaan Regresi: Y= 0,148892857X – 0,0016 X = 148892857 , 0 0016 , 0 0730 , 0 +

= 0,501031 µg/ml Konsentrasi Seng = 0,501031 µg/ml

Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

= g mlx mlx g 0727 , 25 ) 1 ( 50 / 0,501031µ

(14)

dalam OR

1. Contoh Perhitungan Kadar Besi

Berat Sampel yang ditimbang = 25,0540 gram Absorbansi (Y) = 0,0037

Persamaan Regresi: Y= 0,0037X - 0,0001 X = 00388 , 0 0001 , 0 0037 , 0 +

= 0,979381 µg/ml Konsentrasi Besi = 0,979381µg/ml

Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

= g mlx mlx g 0540 , 25 ) 1 ( 50 / 979381 , 0 µ

= 1,95454108 µg/g = 0,1955 mg/100g 2. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Berat Sampel yang ditimbang = 25,0540 gram Absorbansi (Y) = 0,0105

Persamaan Regresi: Y= 0,0060257X – 0,001813 X = 0060257 , 0 001813 , 0 0105 , 0 +

= 1,772619 µg/ml Konsentrasi Kalsium = 1,772619 µg/ml

Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

= g mlx mlx g 0540 , 25 ) 25 ( 50 / 1,772619µ

= 88,43990057 µg/g = 8,8440 mg/100g

3. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium

Berat Sampel yang ditimbang = 25,0540 gram Absorbansi (Y) = 0,0437

(15)

Lampiran 13. (Lanjutan) X = 102357142 , 0 000628571 , 0 0437 , 0 +

= 0,433077 µg/ml Konsentrasi Magnesium = 0,433077 µg/ml

Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

= g mlx mlx g 0540 , 25 ) 50 ( 50 / 0,433077µ

= 86,42880564 µg/g = 8,6429mg/100g

4. Contoh Perhitungan Kadar Seng

Berat Sampel yang ditimbang = 25,0540 gram Absorbansi (Y) = 0,0306

Persamaan Regresi: Y= 0,148892857X - 0,0016 X = 148892857 , 0 0016 , 0 0306 , 0 +

= 0,0306 µg/ml Konsentrasi Seng = 0,0306 µg/ml

Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

= g mlx mlx g 0540 , 25 ) 1 ( 50 / 0,0306µ

(16)

1. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam OS

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )

2

1. 0,287822805 0,010806 0,0001167680

2. 0,262293814 -0,014720 0,0002167680

3. 0,267509428 -0,009510 0,0000903915

4. 0,273066989 -0,003950 0,0000156016

5. 0,262148388 -0,014870 0,0002210720

6. 0,309259795 0,032243 0,0010396060

∑ 1,662101219

X =0,27701687

0,0017002076

SD =

= 1 -6 0017002076 , 0 = 0,0184

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai = 0.01 n = 6 dk = 5, diperoleh nilai t tabel = /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung < ttabel t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung 1 =

6 / 0184 , 0 0147 , 0

= 1,9553

t hitung 2 =

6 / 0184 , 0 0108 , 0

= 1,4351

t hitung 3 =

6 / 0184 , 0 0095 , 0

=0,1267

t hitung 4 =

6 / 0184 , 0 0039 , 0 = 0,5246

t hitung 5 =

(17)

Lampiran 14. (Lanjutan)

t hitung 6 =

6 / 0184 , 0 0322 , 0 = 4,2821

Dari hasil perhitungan di atas, data ke-6 tidak memenuhi, sehingga perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-6.

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )

2

1. 0,287822805 0,017254520 0,0002977180

2. 0,262293814 0,008274471 0,0006846690

3. 0,267509428 -0,003058857 0,0000093566

4. 0,273066989 0,002498704 0,0000062435

5. 0,262148388 -0,008419897 0,0000708947

∑ 1,352841424

X = 0,270568285

0,00045268

SD =

= 1 -5 0.00045268 = 0,01063814

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai = 0.01 n = 5 dk = 4, diperoleh nilai t tabel = /2, dk = 4,6041

Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung 1 =

5 / 0,01063814

0,01725452

= 3,6268

t hitung 2 =

5 / 0,01063814 1 0,00827447 =1,7392

t hitung 3 =

5 / 0,01063814 7 0,00305885 = 0,6430

t hitung 4 =

(18)

t hitung 5 =

5 / 0,01063814

7 0,00841989

= 1,7698

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data diterima.

Kadar Besi dalam OS adalah µ = X ± t ( /2, dk) x SD /

= 0,270568285 ± (4,6041 x 0,01063814/ ) = (0,2706 ± 0,0219) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam OR

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )

2

1. 0,195454108 -0,0130 0,0001688930

2. 0,211032099 0,0026 0,0000066673

3. 0,200862204 -0,0076 0,0000575745

4. 0,216393573 0,0079 0,0000631005

5. 0,205671389 -0,0028 0,0000077206

6. 0,221286575 0,0128 0,0001647779

∑ 1,250699947

X = 0,208449991

0,0004687338

SD =

=

1 -6

38 0.00046873

= 0,0097

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai = 0.01 n = 6 dk = 5, diperoleh nilai t tabel = /2, dk = 4,0321

Data diterima jika t hitung < ttabel t hitung =

n SD

X Xi

(19)

Lampiran 14. (Lanjutan)

t hitung 1 =

6 / 0,0097

0,0130

= 3,2871

t hitung 2 =

6 / 0,0097

0,0026

= 0,6531

t hitung 3 =

6 0,0097

0,0076

= 1,9192

t hitung 4 =

6 / 0,0097

0,0079

= 2,0092

t hitung 5 =

6 / 00097

00028

= 0,7028

t hitung 6 =

6 / 0,0097

0,0128

= 3,2468

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data diterima.

Kadar Besi dalam OR adalah µ = X ± t ( /2, dk) x SD /

(20)

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam OS

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )

2

1. 9,995714368 -0,0944 0,0089063826

2. 10,333339652 0,2433 0,0591713657

3. 9,922079039 -0,1680 0,0282270114

4. 9,854175188 -0,2359 0,0556548556

5. 10,16212092 0,0720 0,0051887414

6. 10,27309884 0,1830 0,0334929672

∑ 60,54052801

X = 10,090088

0,1906413240

SD =

= 1 -6 40 0.19064132 = 0,1953

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai = 0.01 n = 6 dk = 5, diperoleh nilai t tabel = /2, dk = 4,0321

Data diterima jika thitung <ttabel thitung =

n SD X Xi / −

t hitung 1 =

6 / 0,1953 0,0944 = 0,1427

t hitung 2 =

6 / 0,1953

0,2433

= 1,1319

t hitung 3 =

6 / 0,1953 0,1680 = 1,9909

t hitung 4 =

6 / 0,1953 0,2359 = 2,9588

t hitung 5 =

6 / 0,1953

0,0720

(21)

Lampiran 15. (Lanjutan)

t hitung 6 =

6 0,1953

0,1830

= 2,2953

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data diterima.

Kadar Kalsium dalam OS adalah µ = X ± t ( /2, dk) x SD /

= 10,090088± (4,0321 x 0,1953 / ) = (10,0901± 0,3215) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam OR

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )

2

1. 8,843990057 0,1738 0,0302109050

2. 8,767315022 0,0971 0,0094357541

3. 8,772746195 0,1026 0,0105203962

4. 8,527191256 -0,1430 0,0204449838

5. 8,675448906 -0,0053 0,0000277908

6. 8,434371838 -0,2358 0,0556041746

∑ 52,02106327

X = 8,670177212

0,1262440045

SD =

=

1 -6

45 0,12624400

= 0,1589

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai = 0.01 n = 6 dk = 5, diperoleh nilai t tabel = /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika thitung <ttabel thitung =

n SD

X Xi

/ −

t hitung 1 =

6 / 0,1589

0,1738

(22)

t hitung 2 =

6 / 0,1589

2611 , 0

= 1,4971

t hitung 3 =

6 / 0,1589

8378 , 0

= 1,5808

t hitung 4 =

6 / 0,1589

1405 , 1

= 2,2037

t hitung 5 =

6 / 0,1589

2463 , 1

= 0,0812

t hitung 6 =

6 / 0,1589

0,2358

= 3,6342

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data diterima.

Kadar Kalsium dalam OR adalah µ = X ± t ( /2, dk) x SD /

(23)

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam OS

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. 9,552124721 -0,0370 0,0013726003

2. 9,616786645 0,0276 0,0007624946

3. 9,541394579 -0,0478 0,0022828101

4. 9,555852509 -0,0333 0,0011102779

5. 9,630939286 0,0418 0,0017443942

6. 9,637942307 0,0488 0,0023784120

∑ 57,53504005

X = 9,589173341

0,0096509890

SD =

= 1 -6 90 0,00965098 = 0,0439

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai = 0.01 n = 6 dk = 5, diperoleh nilai t tabel = /2, dk = 4,0321

Data diterima jika t hitung < ttabel t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung 1 =

6 / 0,0439 0,0370 = 2,0652

t hitung 2 =

6 / 0,0439

0,0276

= 1,5392

t hitung 3 =

6 / 0,0439 0,0478 = 2,6633

t hitung 4 =

6 / 0,0439 0,0333 = 1,8572

t hitung 5 =

6 / 0,0439

0,0418

(24)

t hitung 6 =

6

/

0,0439

0,0488

= 2,7185

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < ttabel , maka semua data diterima.

Kadar Magnesium dalam OS adalah µ = X ± t ( /2, dk) x SD /

= 9.589173341 ± (4,0321 x 0,0439 / ) = (9.5892 ± 0,0723 mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam OR

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )

2

1. 8.642880564 -0.0771 0.0059517018

2. 8.687943644 -0.0321 0.0010293955

3. 8.712848677 -0.0072 0.0000515403

4. 8.774679204 0.0547 0.0029867718

5. 8.737402819 0.0174 0.0003018900

6. 8.764412118 0.0444 0.0019699643

∑ 52.32016703

X = 8.720027838

0.0122912638

SD =

=

1 -6

38 0.01229126

= 0,0496

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai = 0.01 n = 6 dk = 5, diperoleh nilai t tabel = /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung < ttabelt hitung =

n SD

X Xi

(25)

Lampiran 16. (Lanjutan)

t hitung 1 =

6 / 0,0496 2 0.0771 = 3,8106

t hitung 2 =

6 / 0.0496 6 0.0321 = 1,5848

t hitung 3 =

6 / 0.0496 0.0072 = 0,3546

t hitung 4 =

6 / 0496 , 0 0.0547 = 2,6996

t hitung 5 =

6 / 0.0496

0.0174

= 0,8582

t hitung 6 =

6 / 0.0496

0.0444

= 2,1923

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < ttabel , maka semua data diterima.

Kadar Magnesium dalam OR adalah µ = X ± t ( /2, dk) x SD /

(26)

1. Perhitungan Statistik Kadar Seng dalam OS

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. 0.099915645 -0.0006 0.0000003423

2. 0.101186526 0.0007 0.0000004704

3. 0.100007470 -0.0005 0.0000002433

4. 0.100964578 0.0005 0.0000002152

5. 0.100326739 -0.0002 0.0000000303

6. 0.100603223 0.0001 0.0000000105

∑ 0.603004181

X = 0.100500697

0.0000013119

SD =

= 1 -6 19 0.00000131 = 0,0005

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai = 0.01 n = 6 dk = 5, diperoleh nilai t tabel = /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung < ttabel t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung 1 =

6 / 0.0005 0.0006 = 2,7972

t hitung 2 =

6 / 0.0005

0.0007

= 3,2790

t hitung 3 =

6 / 0.0005 0.0005 = 2,3582

t hitung 4 =

6 / 0.0005

0.0005

= 2,2179

t hitung 5 =

6 / 0.0005

0.0002

= 0,8317

t hitung 6 =

6 / 0.0005

0.0001

(27)

Lampiran 17. (Lanjutan)

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data diterima.

Kadar Seng dalam OS adalah µ = X ± t ( /2, dk) x SD /

=0.100500697± (4,0321 x 0,0005 / ) = (0.1005 ± 0,0008) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Seng dalam OR

No. Xi

Kadar (mg/100g)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. 0.043159354 -0.0003 0.0000000878

2. 0.042921264 -0.0005 0.0000002857

3. 0.044021549 0.0006 0.0000003202

4. 0.043903656 0.0004 0.0000002006

5. 0.043412696 -0.0000 0.0000000019

6. 0.043315865 -0.0001 0.0000000196

∑ 0.043455731

X = 0.260734385

0.0000009157

SD =

= 1 -6 57 0.00000091 = 0,0004

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai = 0.01 n = 6 dk = 5, diperoleh nilai t tabel = /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung < ttabel t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung 1 =

6 / 0,0004 0.0003 − = 1,6961

t hitung 2 =

6 / 0.0004

0.0005

= 3,0586

(28)

6 / 0.0004 t hitung 4 =

6 / 0.0004

0.0004

= 2,5633

t hitung 5 =

6 / 0.0004

0.00004

= 0,2463

t hitung 6 =

6 / 0.0004

0.0001

= 0,8004

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data diterima.

Kadar Seng dalam OR adalah µ = X ± t ( /2, dk) x SD /

(29)

Lampiran 18. Persentase Selisih Kadar Besi, Kalsium, Magnesium dan Seng dalam OS dan OR

1. Besi

Kadar Besi OS adalah 0,270568284 mg/100g Kadar Besi OR adalah 0,208449991 mg/100g

Persentase Selisih Kadar Besi pada Buah Oyong adalah :

2. Kalsium

Kadar Kalsium OS adalah 10,090088 mg/100g Kadar Kalsium OR adalah 8,670177212 mg/100g

Persentase Selisih Kadar Kalsium pada Buah Oyong adalah :

3. Magnesium

Kadar Magnesium OS adalah 9,58173341 mg/100g Kadar Magnesium OR adalah 8,720027838 mg/100g

(30)

4. Seng

Kadar Seng OS adalah 0,100500697 mg/100g Kadar Seng OR adalah 0,043455731 mg/100g

(31)

Lampiran 19. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi pada Oyong Segar dan Oyong Rebus

No. Oyong Segar Oyong Rebus

1. X1 = 0,2706 mg/100 g X2 = 0,20845 mg/100 g

2. S1 = 0,0106 S2 = 0,0097

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi

kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

- H0 : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2

- Nilai keritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (m,n)) (F 0,005, (4,5)) adalah = 15,56

- Daerah keritis penola kan: hanya jika F0 ≥ 15,56 F0 =

F0 =

F0 =

F0 = 1,2028

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 =σ2.

- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata -rata menggunakan distribusi t. - Simpangan bakunya adalah:

(32)

=

= = 0,1006

- H0 : µ1 = µ 2 H1 : µ1≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% t 0,01/2 t 0,005 = ± 3,2498 untuk df = 5 + 6 – 2 = 9

- Daerah kritis penerimaan: – 3,2498 ≤ t0≤ 3,2498 - Daerah keritis penolakan: t0 < – 3,2498 dan t0 > 3,2498

t0 =

=

=

= = 18,2423

(33)

Lampiran 20. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Oyong Segar dan Oyong Rebus

No. Oyong Segar Oyong Rebus

1. X1 = 10,0901 mg/100 g X2 = 8,6702 mg/100 g

2. S1 = 0,1953 S2 = 0,1589

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi

kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

- H0 : σ1 = σ2 H1: σ1≠ σ2

- Nilai keritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (m,n)) (F 0,005, (5,5)) adalah = 14,94

- Daerah keritis penolakan: hanya jika F0 ≥ 14,94 F0 =

F0 =

F0 =

F0 = 1,5107

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2.

(34)

- Simpangan bakunya adalah:

Sp =

=

= = 0,1780

- H0 : µ1 = µ 2 H1 : µ1 ≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% t 0,01/2 t 0,005 = ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 – 2 = 10

- Daerah kritis penerimaan: – 3,1693 ≤ t0 ≤ 3,1693 - Daerah keritis penolakan: t0 < – 3,1693 dan t0 > 3,1693

t0 =

=

= = 13,8143

(35)

Lampiran 21. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium pada Oyong Segar dan Oyong Rebus

No. Oyong Segar Oyong Rebus

1. X1 = 9,5892 mg/100 g X2 = 8,7200 mg/100 g

2. S1 = 0,0439 S2 = 0,0496

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi

kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

- H0 : σ1 = σ2 H1: σ1≠ σ2

- Nilai keritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (m,n)) (F 0,005, (5,5)) adalah = 14,94

- Daerah keritis penolakan: hanya jika F0 ≥ 14,94 F0 =

F0 =

F0 =

F0 = 1,1298

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2.

(36)

- Simpangan bakunya adalah:

Sp =

=

= = 0,04684

- H0 : µ1 = µ 2 H1 : µ1 ≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% t 0,01/2 t 0,005 = ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 – 2 = 10

- Daerah kritis penerimaan: – 3,1693 ≤ t0 ≤ 3,1693

-Daerah keritis penolakan: t0 < – 3,1693 dan t0 > 3,1693 - t0 =

=

= = 32,1397

(37)

Lampiran 22. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Seng pada Oyong Segar dan Oyong Rebus

No. Oyong Segar Oyong Rebus

1. X1 = 0,1005 mg/100 g X2 = 0,0435 mg/100 g

2. S1 = 0,0005 S2 = 0,0004

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi

kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

- H0 : σ1 = σ2 H1: σ1≠ σ2

- Nilai keritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (m,n)) (F 0,005, (5,5)) adalah = 14,94

- Daerah keritis penolakan: hanya jika F0 ≥ 14,94 F0 =

F0 =

F0 =

F0 = 1,5625

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2.

(38)

- Simpangan bakunya adalah:

Sp =

=

= = 0,00045277

- H0 : µ1 = µ 2 H1 : µ1 ≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% t 0,01/2 t 0,005 = ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 – 2 = 10

- Daerah kritis penerimaan: – 3,1693 ≤ t0 ≤ 3,1693 - Daerah keritis penolakan: t0 < – 3,1693 dan t0 > 3,1693

t0 =

=

= = 218,2042

Karena t0 = 218,2042, > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar seng dalam oyong segar dengan oyong rebus.

(39)

Lampiran 23. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Besi

Y = 0,0038 X – 0,0001 Slope = 0,0038

No

Konsentrasi (µg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 0,0000 -0,0001 0,00010 1.10-8

2 0,5000 0,0018 0,00184 0,00004 0,16.10-8

3 1,0000 0,0037 0,00378 0,00008 0,64. 10-8

4 1,5000 0,0057 0,00572 0,00002 0,04. 10-8

5 2,0000 0,0076 0,00766 0,00006 0,36. 10-8

6 2,5000 0,0097 0,0096 0,00010 1. 10-8

∑ 3,2. 10-8

=

2 6

32 0,00000000

− = 0,000089

LOD =

Slope x Sy x( / ) 3

=

= 0,0692 µg/ml

LOQ =

Slope x Sy x( / ) 10

=

(40)

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium Y = 0,0060 X -0,0002

Slope =0,0060 No

Konsentrasi (µg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 -0,0003

-0,00018130

-0,0001187 1,4089.10-8 2 1,0000 0,0057 0,00584470 -0,0001447 2,0938. 10-8 3 2,0000 0,0122 0,01187070 0,0003293 10,8445. 10-8 4 3,0000 0,0180 0,01789670 0,0001033 1,0671. 10-8 5 4,0000 0,0239 0,02392270 -0,0000227 0,5153. 10-8 6 5,0000 0,0298 0,02994870 -0,0001487 2,2112. 10-8

∑ 18,1404. 10-8

=

2 6

1404 0,00000018

− = 0,0005

LOD =

Slope x Sy x( / ) 3

=

= 0,2258 µg/ml

LOQ =

Slope x Sy x( / ) 10

=

(41)

Lampiran 23. (Lanjutan)

3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium Y = 0, 1024 X - 0,0006

Slope = 0, 1024 No Konsentrasi

(µg/ml) (X)

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 0,0000 -0,000629 0,0006286 39,5123.10-8 2 0,2000 0,0190 0,019843 -0,000843 71,0649. 10-8 3 0,4000 0,0408 0,040314 0,000486 23,6196. 10-8 4 0,6000 0,0597 0,0607856 -0,001086 117,8532. 10-8 5 0,8000 0,0822 0,081257 0,000943 88,9249. 10-8 6 1,0000 0,1016 0,101728 -0,000128 1,6384. 10-8

∑ 342,6108. 10-8

=

2 6

6108 0,00000342

− = 0,0086

LOD =

Slope x Sy x( / ) 3

=

= 0,000025 µg/ml

LOQ =

Slope x Sy x( / ) 10

=

(42)

4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Seng Y = 0,1489 X - 0,0016

Slope = 0,1489 No

Konsentrasi (µg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 0,0006 0,00163 0,00223 4,8439.10-6

2 0,2000 0,0257 0,02818 -0,00248 6,1504. 10-6 3 0,4000 0,0584 0,05796 -0,00044 0,1936. 10-6 4 0,8000 0,1181 0,11752 -0,00065 0.3625. 10-6 5 1,0000 0,1489 0,14729 0,001607 2,5825. 10-6 6 1,2000 0,1765 0,11707 -0,00057 0,3249. 10-6

∑ 14,4514. 10-6

=

2 6

14 0,00001445

− = 0,0036

LOD =

Slope x Sy x( / ) 3

=

= 0,0423 µg/ml

LOQ =

Slope x Sy x( / ) 10

=

(43)

Lampiran 24. Hasil Uji Recovery Besi, Kalsium, Magnesium dan Seng Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada OS

1. Hasil Uji Recovery Besi Setelah Ditambahkan Larutan Standar Besi Sampel Berat

Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g) Persen Perolehan Kembali

1 25.0625 0.0064 1.675258 0.3342 95.5297

2 25.0511 0.0064 1.675258 0.3344 95.7837

3 25.0420 0.0065 1.701031 0.3340 104.5811

∑ 75,1532 295.8945

X 25,0511 98.6315

3. Hasil Uji Recovery Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g) Persen Perolehan Kembali 1 25.0635 0.0134 2.253888 11.2409 115.3189 2 25.0335 0.0132 2.220697 11.0886 100.0610 3 25.0678 0.0133 2.237293 11.1562 106.8331

∑ 75,1648 322.2130

X 25,05493 107.4043

4. Hasil Uji Recovery Magnesium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Magnesium

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g) Persen Perolehan Kembali

1 25.0647 0.0539 0.532729 10.6271 104.0048

2 25.0453 0.0536 0.529798 10.5768 98.9663

3 25.0724 0.0541 0.534682 10.6628 107.5825

∑ 75,1824 310.5536

X 25,0608 103.5179

5. Hasil Uji Recovery Seng Setelah Ditambahkan Larutan Standar Seng Sampel Berat

Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100g) Persen Perolehan Kembali

1 25.0525 0.0903 0.617222 0.1232 113.6608

2 25.0475 0.0881 0.602447 0.1203 99.0057

3 25.0379 0.0889 0.607821 0.1214 104.6127

∑ 75,1379 317.2791

(44)

Magnesium dan Seng dalam Oyong 1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Besi Persamaan regresi: Y = 0,00388X - 0,0001

Absorbansi (Y) = 0,0064 X = 0,00388 0001 , 0 0064 , 0 +

= 1,6753 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,6753 µg/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF = Konsentrasi(µ g/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

= g mlx mlx g 0625 , 25 ) 1 ( 50 / 1,6753µ

= 3,3422 µg/g = 0,3342 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,3342 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,2770 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,05107 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan x ml yang ditambah Berat sampel = g ml g 25,05107 / 10µ

x 1,5 ml = 0,59878 µg/g

= 0,0599 mg/100g

% Perolehan Kembali Besi = x 100%

= g mg g mg 100 / 0599 , 0 100 / ) 2770 , 0 0,3342 ( − x 100% = 95.5297%

2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium Persamaan regresi: Y= 0,0060 X -0,0002

(45)

Lampiran 25. (Lanjutan) X = 0,00603 0002 , 0 0134 , 0 +

= 2,2539 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 2,25389 µg/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF = Konsentrasi(µ g/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

= g mlx mlx g 0635 , 125 ) 25 ( 50 / 2,25389 µ

= 112,4089 µg/g = 11,2409 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 11,2409 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 10,0901 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0549 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan x ml yang ditambah Berat sampel = g ml g 25,05493 / 1000µ

x 0,25 ml = 9,978075 µg/g

= 0,9978 mg/100g

% Perolehan Kembali Kalsium = x 100%

= g mg g mg 100 / 9978 , 0 100 / ) 0901 , 10 11,2409 ( − x 100% = 115.3188%

3. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Magnesium Persamaan regresi: Y= 0, 1024 X - 0,0006

(46)

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) Lampiran 25. (Lanjutan)

CF = Konsentrasi(µ g/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

= g mlx mlx g 0647 , 25 ) 100 ( 50 / 0,5327µ = 106,2707µg/g = 10,6271 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 10,6271 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 9,5892 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0608g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan x ml yang ditambah Berat sampel = g ml g 25,0608 / 1000µ

x 0,25 ml = 9,97574 µg/g

= 0,9976 mg/100g

% Perolehan Kembali Magnesium = x 100%

= g mg g mg 100 / 9976 , 0 100 / ) 5892 , 9 10,6271 ( − x 100% = 104.0048%

4. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Seng Persamaan regresi: Y= 0,1489 X - 0,0016

Absorbansi (Y) = 0,0903 X = 148892857 , 0 0016 , 0 0,0903+

= 0,6172 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,6172 /ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

(47)

Berat Sampel (g)

Lampiran 25. (Lanjutan) = g mlx mlx g 0525 , 25 ) 1 ( 50 / 0,6172 µ

= 1,2318578 µg/g = 0,1232 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,12318578 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,100500697 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,04597 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkanx ml yang ditambah Berat sampel = g ml g 04597 , 25 / 10µ

x 0,5 ml = 0,1996 µg/g

= 0,01996 mg/100g

% Perolehan Kembali Seng = x 100%

(48)

Lampiran 26. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi, Kalsium, Magnesium dan Seng dalam Oyong Segar

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi

No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2 1.

95.5270 -3.1018 9.6212

2.

95.7837 -2.8478 8.1099

3.

104.5811 5.9496 35.3976

295.8945 53.1287

X

98.6315 17.7096

SD =

=

1 -3

8 17.7095732

= 5,1485

RSD =

X SD

x 100%

=

6315 . 98 5,14846

x 100% = 5,2199 %

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium

No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2 1.

115.3188 7.9145 62.6395

2.

100.0611 -7.3433 53.9242

3.

106.8331 -0.5712 0.3263

322.2130 116.8900

X

107.4043 38.9633

(49)

Lampiran 26. (Lanjutan) =

1 -3 116,89

= 7,6460

RSD =

X SD

x 100%

=

4043 . 107

7,64597

x 100% = 7,7522 %

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Magnesium No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2

1.

104.0048 0.4870 0.2371

2.

98.9663 -4.5515 20.7165

3.

107.5825 4.0646 16.5209

310.5536 37.4745

X

103.5179 12.4915

SD =

=

1 -3

3 37.4745221

= 4,3288 RSD =

X SD

x 100%

=

5179 . 103

4,32879

(50)

4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Seng

No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2 1.

113.6608 7.9011 62.4267

2.

99.0057 -6.7540 45.6170

3.

104.6127 -1.1470 1.3157

317.2791 109.3594

X

105.7597 36.4531

SD =

=

1 -3

9 109.359403

= 7,3929

RSD =

X SD

x 100%

=

105.7597 7,39285 1

(51)
[image:51.595.156.469.115.365.2]

Lampiran 27. Alat-Alat yang Digunakan

Gambar 4. Hotplate Boeco

[image:51.595.116.512.481.697.2]
(52)
[image:52.595.233.391.132.368.2]

Gambar 6. Neraca Analitik (BOECO)

[image:52.595.115.510.435.715.2]
(53)
(54)
(55)

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 228, 229, 235-237, 241- 243.

Anonim. (2007). Gizi dan Kesehatan Masyarakat. Edisi kesatu. Departemen Gizi dan Kesehatan Masyarakat Fakultas Kesehatan Masyarakat, Universitas Indonesia. Jakarta: PT. Raja Grafindo Persada. Hal. 93- 94.

Barasi, M.E. (2007). Nutrition At Glance. Penerjemah: Halim, H. (2009). At

Glance Ilmu Gizi. Jakarta: Erlangga. Hal. 55.

Barker, A.V., dan Pilbeam, D.J. (2007). Handbook of Plant Nutrition. New York: CRC Press. Hal. 128,156, 165, 331.

Belitz, H.D., Grosch, W., dan Schieberle, P. (2009). Food Chemistry. Edisi IV. Berlin: Springer. Hal. 425.

Budiyanto, M.A.K. (2004). Dasar-Dasar Ilmu Gizi. Malang: Universitas Muhammadiyah Press. Hal. 60-61.

Dandge, V.S., Rothe, S.P., dan Pethe, A.S. (2012). Research Article: Antimicrobial activity and pharmacognostic study of Luffa acutangula (L)

Roxb Var Amara On Some Deuteromycetes Fungi. International Journal of Science Innovations and Discoveries 2(1): Hal. 192.

Dashora, N., Chauhan, L.S., dan Kumar, N. (2013). Review Article: Luffa

acutangula (Linn.) Roxb. Var. Amara (Roxb) A Consensus Review.

International Journal of Pharma and Bio Sciences 4(2): Hal. 836-838. Dwijoseputro, D. (1980). Pengantar Fisiologi Tumbuhan. Jakarta: Gramedia. Hal. 27-28.

Edi, S., dan Bobihoe, J. (2010). Budidaya Tanaman Sayuran. Jambi: Balai Pengkajian Teknologi Pertanian (BPTP). Hal. 30.

Ermer, J., dan McB. Miller, J.H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KhaA. Hal. 171. Fitriani, N.L.C., Daud K.W., dan Nurdin, R. (2012). Penentuan Kadar Kalium (K)

dan Kalsium (Ca) dalam Labu Siam (Sechium Edule) serta Pengaruh Tempat Tumbuhnya. Jurnal Akademik Kimia. 1 (4): Hal. 177.

(56)

Hal. 38.

Harmita, H.A. (2004). Review Artikel: Petunjuk Pelaksanaa Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1 (3). Hal. 117-135. Hendayana, S., Kadarohmah, A., Sumarna, A. A., Supriatna, A. (1994). Kimia

Analitik Instrumen. Edisi Kesatu, Semarang: IKIP Semarang Press. Hal. 8. Isaac, R.A. (1998). Metal in Plants: Atomic Absorbtion Spectrophotometry

Method. Disunting Oleh: Helrich, K. (1990). Official Methods of

Association of Analytical Chemists. Edisi kelima belas. Virginia: AOAC Inc. Hal. 42.

Khopkar, S.M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A. (1990). Konsep Dasar Analitik. Jakarta: UI-Press. Hal. 298.

Lingga, L. (2010). Cerdas Memilih Sayuran. Jakarta: PT. AgroMedia Pustaka. Hal. 164-165.

Martin, D.W., Peter, A.M., dan Victor, W.R. (1981). Harper’s Review of

Biochemistry. Califoria: LANGE Medical Publications. Hal. 555.

Poedjiadi, A. (1994). Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta: UI-Press. Hal. 413-415. Rosmarkam, A., dan Yuwono, N.W. (2016). Ilmu Kesuburan Tanah. Cetakan V. Yogyakarta: Kanisius. Hal. 31, 43.

Rahayu, E.S., dan Pribadi, P. (2012). Kadar Vitamin dan Mineral dalam Buah Segar dan Manisan Basah Karika Dieng (Carica pubescens Lenne & K. Koch). Biosantifikasi Berkala Ilmiah Biologi. 4(2): Hal. 92.

Sediaoetama, A.D. (2008). Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Dian Rakyat. Hal. 179.

Smith, Y.E. (2002). Terapi Sayuran. Jakarta: Prestasi Pustaka Publisher. Hal. 173.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Hal. 161, 168, 239.

Sukandar, E.Y., Retnosari A., Joseph I.S., Ketut A., Adji P.S., dan Kusnandar. (2008). ISO Farmakoterapi. Jakarta: PT. ISFI Penerbitan. Hal. 1, 6-7.

Tjay, T.H., dan Kirana, R. (2007). Obat-obat Penting Kasiat, Penggunaan dan

(57)

Wilbraham, A.C., dan Matta, M.S. (1984). Introduction to Organic and Biological

Chemistry. Penerjemah: Achmadi, S. (1992). Pengantar Kimia Organik

dan Hayati. Bandung: Penerbit ITB. Hal. 320.

White, P.J., dan Broadley, M.R. (2009). Biofortification of Crops with Seven Mineral Elements often Lacking in Human Diets- Iron, Zinc, Copper, Calcium, Magnesium, Selenium and Iodine. Research review. New Phytologists : Hal. 52-54.

(58)

METODE PENELITIAN

Metode penelitian yang dilakukan ini adalah penelitian yang bersifat deskriptif, yang bertujuan menggambarkan suatu keadaan secara sistematis yaitu analisis kadar mineral besi, kalsium, magnesium dan seng dalam buah oyong serta persentase penurunan kadar mineral tersebut setelah proses perebusan.

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan Agustus 2015 - November 2015.

3.2 Bahan-Bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah oyong (Luffa

acuangula L.) yang diperoleh secara purposif di Desa Namo Riam, Kecamatan

Pancur Batu, Deli Serdang, Medan. 3.2.2 Pereaksi

(59)

3.3 Alat-Alat

Alat yang digunakan adalah spektrofotometer serapan atom (Hitachi Z-2000) lengkap dengan lampu katoda besi,kalsium, magnesium dan seng, tanur (Nabertherm), neraca analitik (BOECO, Germany), hot plate, blender, kertas saring Whatman No. 42, spatula dan alat-alat gelas (Pyrex).

3.4 Identifikasi Sampel

Identifikasi sampel dilakukan di Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia – Pusat Penelitian dan Pengembangan Biologi, Bogor.

3.5 Pembuatan Pereaksi 3.5.1 Larutan HNO3 (1:1)

Sebanyak 500 mL larutan HNO3 65% b/v diencerkan dengan 500 mL akuabides (Isaac, 1998).

3.6 Prosedur Penelitian 3.6.1 Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposive yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi (Sudjana, 2005).

3.6.2 Penyiapan Sampel

(60)

bagian, masing-masing ± 500 g, bagian pertama dipotong kecil-kecil dan bagian kedua dipotong kecil-kecil kemudian direbus.

3.6.3 Proses Destruksi Kering

Sampel yang telah dipotong kecil-kecil masing-masing ditimbang seksama sebanyak 25 gram dimasukkan ke dalam krus porselen, diarangkan di atas hot

plate, lalu diabukan di tanur dengan temperatur awal 1000C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 5000C dengan interval 250C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan dingin pada desikator. Perlakuan yang sama diulang sebanyak 6 kali untuk masing-masing sampel.

3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel

Hasil destruksi dilarutkan dalam 10 mL HNO3 (1:1) hingga diperoleh larutan bening. Kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan krus porselen dibilas dengan akua demineralisata sebanyak 3 kali. Hasil pembilasan dimasukkan ke dalam labu tentukur. Setelah itu dicukupkan volumenya dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Lalu disaring dengan kertas saring Whatmann No. 42 dengan membuang 5 mL larutan pertama hasil penyaringan selanjutnya ditampung ke dalam botol (Isaac, 1988). Larutan ini digunakan untuk uji kuantitatif besi, kalsium, magnesium, dan seng.

3.6.5 Analisis Kuantitatif 3.6.5.1 Besi

3.6.5.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi

(61)

akuademineralisata. Dari larutan tersebut (10 µg/mL) dipipet masing-masing 1,25 mL; 2,5 mL; 3,75 mL; 5,0 mL; 6,25 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,5 µ g/mL; 1,0 µ g/mL; 1,5 µg/mL; 2,0 µg/mL; 2,5µg/mL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 248,3 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.6.5.1.2 Penetapan Kadar Besi dalam Oyong Segar

Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.

3.6.5.1.3 Penetapan Kadar Besi dalam Oyong Rebus

Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.

3.6.5.2 Kalsium

3.6.5.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

(62)

larutan dengan konsentrasi 1 µg/mL; 2 µg/mL;3 µg/mL; 4 µ g/mL; 5µg/mL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.6.5.2.2 Penetapan Kadar Kalsium dalam Oyong Segar

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 2 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (Faktor pengenceran = 50/2 = 25 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi. 3.6.5.2.3 Penetapan Kadar Kalsium dalam Oyong Rebus

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 2 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (Faktor pengenceran = 50/2 = 25 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi. 3.6.5.3 Magnesium

3.6.5.3.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium

(63)

akuademineralisata. Dari larutan tersebut (10 µg/mL) dipipet masing-masing 0,5 mL; 1,0 mL; 1,5 mL; 2,0 mL; 2,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,2 µg/mL; 0,4 µg/mL; 0,6 µ g/mL; 0,8 µg/mL; 1,0µg/mL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 285,2 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.6.5.3.2 Penetapan Kadar Magnesium dalam Oyong Segar

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (Faktor pengenceran = 50/0,5 = 100 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.

3.6.5.3.3 Penetapan Kadar Magnesium dalam Oyong Rebus

(64)

3.6.5.4.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Seng

Larutan baku seng (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 1,0 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata. Dari larutan tersebut (10 µg/mL) dipipet masing-masing 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; 5,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,2 µg/mL; 0,4 µg/mL; 0,8 µg/mL; 1,0 µg/mL; 1,2 µg/mL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 213,9 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.6.5.4.2 Penetapan Kadar Seng dalam Oyong Segar

Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 213,9 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku seng. Konsentrasi seng dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.

3.6.5.4.3 Penetapan Kadar Seng dalam Oyong Rebus

(65)

Kadar besi, kalsium, magnesium dan seng dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut :

Kadar (µg/g)

3.6.6 Analisis Data Secara Statistik 3.6.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Menurut Sudjana (2005), kadar mineral besi, kalsium, magnesium dan seng yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi. dengan rumus:

SD =

Keterangan : Xi = Kadar sampel

X = Kadar rata-rata sampel n = jumlah pengulangan Untuk mencari thitung digunakan rumus :

t hitung =

n SD

X Xi

/ −

dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus :

Kadar Mineral : µ = X ± (t(α/2, dk) x SD/√n) Keterangan : µ = interval kepercayaan

X = kadar rata-rata sampel dk = derajat kebebasan (dk = n-1)

t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1 α = tingkat kepercayaan

(66)

Menurut (Sudjana, 2005) sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (σ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ) dengan menggunakan rumus di bawah ini :

Fo = 2 2 2 1 S S

Keterangan :

F0 = Beda nilai yang dihitung S1 = Standar deviasi terbesar S2 = Standar deviasi terkecil

Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus :

to =

(

)

2 1 2 1 / 1 / 1 x -x n n Sp +

Keterangan :

X1= kadar rata-rata sampel 1 n1= Jumlah perlakuan sampel 1 X2 = kadar rata-rata sampel 2 n2= Jumlah perlakuan sampel 2

Sp = Simpangan baku

Jika Fo melewati nilai kritis F, dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus :

to =

(

)

2 2 2 1 2 1 2 1 / / x -x n S n S +

Keterangan :

X1=kadar rata-rata sampel 1 S1= Standar deviasi sampel 1 X2=kadar rata-rata sampel 2 S2= Standar deviasi sampel 2

n1=Jumlah perlakuan sampel 1 n2= Jumlah perlakuan sampel 2

(67)

3.6.7 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Menurut Harmita (2004), uji perolehan kembali (recovery) dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan baku dengan konsentrasi tertentu (Ermer dan Miller, 2005). Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 1,5 mL larutan baku besi (konsentrasi 10 µg/mL), 0,25 mL larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/mL), 0,25 mL larutan baku magnesium (konsentrasi 1000 µg/mL) dan 0,5 mL larutan baku seng (konsentrasi 10 µ g/mL).

Oyong yang telah dihaluskan ditimbang seksama sebanyak 25 gram di dalam krus porselen, lalu 1,5 mL larutan baku besi (konsentrasi 10 µg/mL), 0,25 mL larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/mL), 0,25 mL larutan baku magnesium (konsentrasi 1000 µg/mL) dan 0,5 mL larutan baku seng (konsentrasi 10 µg/mL), kemudian dilanjutkan dengan proses destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

% Perolehan Kembali = x 100%

Keterangan:

(68)

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relative atau keofisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.

Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relative adalah sebagai berikut:

RSD = X SD

x 100%

Keterangan: X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviation

3.6.9 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi

(Limit of Quantitation)

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan Baku

( )

2 -n Y -Yi ) / ( 2

= x Sy

Batas deteksi (LOD) =

Slope x Sy x( / ) 3

Batas kuantitasi (LOQ) =

(69)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Identifikasi Sampel

Identifikasi tumbuhan dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan Biologi, LIPI, Bogor, disebutkan bahwa tumbuhan yang digunakan adalah oyong (Luffa acutangula L.) suku Cucurbitaceae. Hasil identifikasi tumbuhan dapat dilihat pada Lampiran 1 halaman 44.

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Besi, Kalsium, Magnesium dan Seng

Kurva kalibrasi besi, kalsium, magnesium dan seng diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku besi, kalsium, magnesium dan seng pada panjang gelombang masing-masing. Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan regresi yaitu Y = 0,00388X 0,0001 untuk besi, Y = 0,0060257X -0,000181285715 untuk kalsium, Y = 0, 102357142X - 0,000628571untuk magnesium, dan Y = 0,148892857X - 0,0016 untuk seng.

[image:69.595.125.512.571.729.2]

Kurva kalibrasi besi, kalsium, magnesium dan seng dapat dilihat pada Gambar 4.1 sampai dengan Gambar 4.4

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Besi

Y = 0,00388X – 0,0001

Konsentrasi (ppm) A

(70)
[image:70.595.121.515.87.490.2]

Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Kalsium

Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Magnesium

Gambar 4.4 Kurva Kalibrasi Seng

Y = 0,148892857 X - 0,0016 Y = 0,102357 X - 0,000629 Konsentrasi (ppm)

b o r b a n s i

Konsentrasi (ppm)

Konsentrasi (ppm) A

b s o r b a n s i

(71)

Berdasarkan kurva kalibrasi besi, kalsium, magnesium, dan seng di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) untuk besi sebesar 0,9998, kalsium sebesar 0,9999, magnesium sebesar 0,9998 dan seng sebesar 0,9997. Nilai r ≥ 0,97

menunjukkan adanya korelasi linear yang menyatakan adanya hubungan antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Ermer dan Miller, 2005). Data hasil pengukuran absorbansi besi, kalsium, magnesium dan seng dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 6 – Lampiran 9 halaman 49-52.

4.2.2 Analisis Kadar Besi, Kalsium, Magnesium dan Seng dalam Oyong Sampel yang digunakan dalam penetapan kadar besi, kalsium, magnesium dan seng adalah OS (Oyong segar) dan OR (Oyong rebus). Penetapan kadar besi, kalsium, magnesium dan seng dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Pada pengukuran sampel yang dilakukan secara spektrofotometri serapan atom, dilakukan pengenceran sebesar 25 kali untuk kalsium, 100 kali untuk magnesium dan untuk besi serta seng tanpa adanya pengenceran. Hal ini dilakukan karena sampel memiliki kadar mineral yang cukup tinggi agar diperoleh nilai serapan yang berada dalam rentang kalibrasi. Konsentrasi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan regresi kurva kalibrasi larutan baku masing-masing mineral. Hasil dapat dilihat pada Tabel 4.1. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 10- Lampiran 13 halaman 53-57.

(72)

Magnesium, dan Seng pada Sampel

Mineral

Kadar Sampel (mg/100g) Penurunan Kadar(%) OS OR

Besi 0,2706 0,2085

Kalsium 10,0901 8,6702

Magnesium 9,5817 8,7200

Seng 0,1005 0,0435

Keterangan : OS : Oyong Segar OR : Oyong Rebus

Berdasarkan Tabel 4.1 adanya pengaruh perebusan terhadap penurunan kadar besi, kalsium, magnesium dan seng dalam sampel. Hal ini terjadi karena pada proses perebusan menggunakan aqua demineralisata yang bersifat menarik mineral yang terdapat dalam sampel dan adanya perebusan dapat melarutkan zat-zat organik di dalam sampel. Penurunan kadar paling tinggi terdapat pada mineral besi. Mineral besi dalam tumbuhan dalam bentuk kelat, yang mudah larut dalam air. Kalsium membentuk kompleks dengan asam organik yang mudah larut dalam air. Perbedaan kadar pada tiap mineral ini dipengaruhi berbagai faktor diantaranya keadaan tanah, letak geografis, tempat tumbuh dan keadaan musim (Hanum, 2009).

[image:72.595.111.514.121.351.2]
(73)

menghasilkan buah tanaman yang dipanen, kandungan mineral pada buah tersebut dan dari sejumlah unsur hara essensial, yang paling banyak diserap oleh tanaman diantaranya adalah unsur hara kalsium (Ca), dan magnesium (Mg). Dan yang sedikit diserap oleh tanaman ialah besi (Fe) dan seng (Zn). Oleh karena itu terdapat perbedaan kadar mineral pada tiap lokasi pengambilan sampel yang berbeda.

[image:73.595.113.511.393.582.2]

Data yang didapat kemudian dihitung berapa besar selisih perbedaan kadar masing-masing mineral pada sampel yaitu perbedaan kadar besi, kalsium, magnesium dan seng pada buah oyong segar dan rebus (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 18 halaman 72-73.

Tabel 4.2 Hasil uji beda nilai rata-rata kadar besi, kalsium, magnesium, dan seng antar sampel

No Kadar Sampel thitung ttabel Hasil

1 Besi OS 18,2423 ± 3,2498 Beda

OR

2 Kalsium OS 13,8143 ± 3,1693 Beda

OR

3 Magnesium OS 32,1397 ± 3,1693 Beda

OR

4 Seng OS 218,2042 ± 3,1693 Beda

OR Keterangan : OS : Oyong Segar

OR : Oyong Rebus

(74)

mudah rusak oleh pemanasan, udara dan asam,. Abu yang tertinggal sebagai hasil pembakaran bahan pangan mengandung mineral yang dikandung pada awalnya. Mineral dapat hilang dari makanan bila dimasak dengan air (Whitney dan Rolfes, 2008). Kemungkinan besi, kalsium, magnesium dan seng pada buah oyong rebus banyak terlarut selama proses perebusan karena sebagian besar logam besi, kalsium, magnesium dan seng pada buah oyong terikat dalam bentuk kompleks yang larut dalam air. Jadi, saat direbus kadar mineral besi, kalsium, magnesium dan seng yang terdapat di dalamnya berkurang.

Besi sering berubah bentuk menjadi unsur yang sukar larut. Pemupukan unsur tersebut biasanya dilakukan dengan pupuk yang merupakan ikatan khelat (Rosmarkam dan Yuwono, 2002). Fe (III) oksida merupakan komponen utama dari mineral tanah. Fe (III) oksida bersifat praktis tidak larut air (Barker dan Pilbeam, 2007). Kadar kalsium dalam buah oyong dalam bentuk kalsium oksalat yang sukar larut dalam air, namun kadar tetap berkurang karena terjadinya pelepasan kalsium akibat proses pemanasan (Barker dan Pilbeam, 2007).

(75)

penggabungan menjad

Gambar

Gambar 2. Oyong Sebelum Dibersihkan dari Kulit
Gambar  4. Hotplate Boeco
Gambar 6. Neraca Analitik (BOECO)
Gambar 4.1 sampai dengan Gambar 4.4
+7

Referensi

Dokumen terkait

Pembuatan Website Katalog Perumahan ini nantinya dapat diterapkan disetiap kantor-kantor cabang pemasaran atau stand pada suatu event tertentu sehingga konsumen yang datang

Pedoman Lomba Best Practice bagi Kepala Sekolah/Madrasah Berprestasi Tahun 2016 7 dari 26 Halaman penetapan predikat Best Practice terbaik pada tingkat nasional pada semua

[r]

Metode perancangan aplikasi ini menggunakan Microsoft Visual Basic 6.0, dalam perancangan aplikasi ini menggunakan tabel sebanyak tiga buah, yaitu : tabel pasien, tabel dokter,

Subjek di dalam penelitian tindakan kelas ini adalah mahasiswa Program Studi Pendidikan Fisika Reguler pada Jurusan Pendidikan Fisika FMIPA

bahwa berdasarkan pertimbangan sebagaimana dimaksud dalam huruf a, perlu menetapkan Keputusan Bupati Bantul tentang Pembentukan Kelompok Kerja (Pokja) Kecamatan

Universitas Negeri

Unit Kerja :Fakultas Ilmu Keolahragaan Status :Dosen.. Bidang