PENGARUH WAKTU DRY MECHANICAL MILLING DAN HEAT
TREATMENT TERHADAP MIKROSTRUKTUR, DENSITAS DAN
SIFAT MAGNET DARI NdFeB
SKRIPSI
WILLIAM
110801057
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PENGARUH WAKTU DRY MECHANICAL MILLING DAN HEAT
TREATMENT TERHADAP MIKROSTRUKTUR, DENSITAS DAN
SIFAT MAGNET DARI NdFeB
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar
Sarjana Sains
WILLIAM
110801057
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERSETUJUAN
Judul : Pengaruh Waktu Dry Mechanical Milling dan Heat Treatment Terhadap Mikrostruktur, Densitas dan
Sifat Magnet dari NdFeB
Kategori : Skripsi
Nama : William
Nomor Induk Mahasiswa : 110801057
Program Studi : Sarjana (S1) Fisika
Departemen : Fisika
Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Disetujui di Medan, Juli 2015
Disetujui Oleh
Departemen Fisika FMIPA USU Pembimbing,
Ketua,
PERNYATAAN
PENGARUH WAKTU DRY MECHANICAL MILLING DAN HEAT
TREATMENT TERHADAP MIKROSTRUKTUR, DENSITAS DAN SIFAT
MAGNET DARI NdFeB
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing – masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juli 2015
PENGHARGAAN
Puji dan Syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala berkat dan anugerahNya penulis dapat menyelesaikan studi selama perkuliahan dengan lancar dan dapat menyelesaikan skripsi dengan judul : “PENGARUH
WAKTU DRY MECHANICAL MILLING DAN HEAT TREATMENT
TERHADAP MIKROSTRUKTUR, DENSITAS DAN SIFAT MAGNET
DARI NdFeB”. Yang dilaksanakan di Laboratorium Magnet, Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Gedung 440, Serpong, Tangerang Selatan sesuai dengan waktu yang ditetapkan. Skripsi ini disusun sebagai syarat akademis dalam menyelesaikan studi program sarjana (S1) Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, Medan.
Penulis menyadari bahwa selama proses penulisan hingga terselesaikannya penyusunan skripsi ini banyak sekali bimbingan dan bantuan dari berbagai pihak. Dalam kesempatan ini saya ucapkan terima kasih dan penghargaan yang sebesar – besarnya kepada:
1. Kedua orang tua saya yang tersayang Ayahanda Anton dan Ibunda Sui Ling yang tulus menyayangi penulis serta terus menerus memberikan nasihat, mendoakan, memotivasi serta dorongan materi maupun moril terhadap penulis. Dan kepada yang tersayang Abang Wilson, S.P. dan adik Julia Sutanti, serta keluarga besar penulis yang berjasa besar kepada penulis. Kepada saudara/i internal maupun eksternal penulis yang telah banyak memberikan kontribusi dan dukungan kepada penulis hingga akhirnya telah menyelesaikan skripsi ini.
2. Bapak Dr.Sutarman M.Sc selaku Dekan Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, Medan.
4. Bapak Ir.Muljadi,M.Si dan Bapak Herli Ginting, M.S. serta Bapak Tuaraja,S.Si., M.Si. selaku dosen pembimbing yang telah bersedia meluangkan waktu untuk membimbing penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.
5. Bapak Bambang Widyatmoko, M.Eng. , selaku Kepala Pusat Penelitian Fisika P2F LIPI Serpong.
6. Bapak Prof. Pardamean Sebayang, Bapak Prof. Masno Ginting dan Bapak Pontas Sinaga selaku pembimbing lapangan sekaligus senior Fisika FMIPA USU yang membantu penulis dan telah memberikan bimbingan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.
7. Bapak Drs.Aditya Warman, M.Si. selaku dosen wali penulis selama mengikuti perkuliahan.
8. Seluruh Staff dosen, Pembantu Dekan, Pegawai Tata Usaha Departemen Fisika FMIPA Universitas Sumatera Utara.
9. Ibu Jamillah (Ibu Emil) dari BATAN yang telah memberikan bimbingan singkat kepada penulis yang berkaitan dengan penulisan skripsi ini.
10.Sahabat – sahabat terdekat selama kuliah, WWRHP (William-Wahyu-Russell-Henni-Putri).
11.Kepada Mas Eko Arief selaku operator Lab. dan teman – teman seperjuangan di Laboratorium Magnet, Kak Arjuna, Kak Devi, Henni Setia Ningsih, Wahyu Solafide, adik – adik PKL dari UNILA Indah Retno, Jennifer, Anggun, serta teman – teman 2011 di LIPI, Trisno F. Manurung, Widya Susanti, Lilis Sagita, Nensi, Tabita, Inten, Trimala Sari, Elma Riska, Wiriya Sasmita, Intan Zahar, Parasian, Hendra Damos, Nova, Desi, Bambang, Khairuddin. Teman – teman seperjuangan di BATAN, Putri Astari Rahmy, Prahmadyana dan Sri Handika.
12.Teman – teman Physics Prolix (2011) yang telah memberikan kesan dan kenangan selama masa perkuliahan.
14.Seluruh adik – adik FISIKA USU stambuk 2012 (Lyana,Niko,dkk), 2013 (Andi,Gibson,dkk) dan 2014 (Andrian,dkk).
15.Seluruh teman – teman di Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, Medan serta kepada mereka yang tidak tersebutkan namanya yang telah mendukung penulis, saya ucapkan terima kasih.
Penulis juga mengharapkan saran yang membangun untuk penyempurnaan skripsi ini apabila terdapat kesalahan dalam penulisan skripsi ini. Akhir kata semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua.
Medan , Juli 2015
PENGARUH WAKTU DRY MECHANICAL MILLING DAN HEAT
TREATMENT TERHADAP MIKROSTRUKTUR, DENSITAS DAN SIFAT
MAGNET DARI NdFeB
ABSTRAK
Telah dilakukan proses penghalusan serpihan NdFeB dengan menggunakan
conventional ball mill dengan menggunakan metode dry milling dalam atmosfir
gas inert dengan menggunakan gas Nitrogen (N2) saat proses milling berlangsung. Bahan yang digunakan adalah serpihan NdFeB. Waktu milling yang menjadi
parameter penelitian divariasikan selama 8 jam, 16 jam, 24 jam dan 48 jam. Kemudian serbuk NdFeB diukur diameter partikel serbuk dengan PSA, analisis struktur kristal dengan XRD, pengamatan mikrostruktur dengan SEM-EDX dan kurva histeresis dengan VSM. Untuk pengujian densitas, sifat magnetik (fluks density) dan kurva B-H dengan Permagraph dilakukan pada sampel berbentuk
pelet. Sampel dalam bentuk serpihan yang telah dimilling dengan berbagai variasi
waktu milling, dicetak dengan gaya 7 tonf selama 2 menit, dan dengan
ditambahkan bahan perekat celuna sebanyak 3 wt%, hingga membentuk pelet dengan diameter ±1,6 cm. Selanjutnya sampel pelet di heat treatment selama 1
jam pada suhu 110ᵒC , 150ᵒC dan 170ᵒC. Sampel pelet kemudian dicoating
dengan sirlak. Kemudian, sampel pelet diukur densitasnya dengan menggunakan jangka sorong. Sampel pelet yang telah dilakukan heat treatment, dimagnetisasi
dengan impulse magnetizer pada tegangan 1500V DC. Sampel pelet yang telah
dimagnetisasi diukur fluks density menggunakan Gaussmeter. Dari nilai densitas
fluks magnet sampel, diperoleh sampel terbaik yaitu sampel hasil milling selama
48 jam pada suhu heat treatment 170ᵒC dan diperoleh fluks magnet sebesar 485,8
Gauss. Densitas tertinggi sebesar 5,740 gr/cm3 dan koersivitas pelet NdFeB yaitu 1,171 kOe dan BHmaks sebesar 0,62 MGOe.
EFFECT OF DRY MECHANICAL MILLING TIME AND HEAT TREATMENT ON MICROSTRUCTURE, DENSITY AND MAGNET
PROPERTIES OF NdFeB
ABSTRACT
Has been done smoothing process of NdFeB flakes using conventional ball mill by dry milling method within an inert gas atmosphere using Nitrogen gas (N2) while milling process was held. The materials used were NdFeB flakes. Milling time which became the research parameter was varied for 8 hours, 16 hours, 24 hours and 48 hours. Then NdFeB powder particle diameter was measured by PSA, the crystal structure analysis by XRD, microstructure observation by SEM-EDX and the hysteresis curve by VSM. For density test, magnetic properties (flux density) and the BH-curve by Permagraph was done on pellet form samples. Sample in flakes form which has been milled with milling time variety, was pressed with 7 tonf force for 2 minutes and with added adhesive celuna as much as 3 wt% up to become pellets form with a diameter ±1.6 cm. Further the pellet samples were given heat treatment for 1 hour at temperature 110ᵒC, 150ᵒC and 170ᵒC. Pellet samples were then coated with sirlak. Then the pellet samples density was measured using a caliper. Pellet samples that have been done heat treatment, were magnetized with the impulse magnetizer in 1500V DC voltage. Pellet samples that have been magnetized , flux density was measured using a Gaussmeter. From the magnetic flux density sample value, the best sample that obtained was the sample in milling time for 48 hours at heat treatment temperature was 170ᵒC and obtained magnetic flux density at 485.8 Gauss. The highest density at 5.74 g / cm3 and NdFeB pellet coercivity are 1.171 kOe and BHmax 0.62 MGOe.
DAFTAR ISI
1.6 Tempat dan Waktu Penelitian 4
1.7 Sistematika Penulisan 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6
2.1 Pengertian Magnet 6
2.2 Bahan Magnetik 6
1. Bahan Diamagnetik 7
2. Bahan Paramagnetik 8
3. Bahan Ferromagnetik 8
4. Bahan Anti Ferromagnetik 10
5. Bahan Ferrimagnetik 10
2.3 Domain 11
2.4 Klasifikasi Magnetik Material 12
2.4.1 Material Magnet Lunak dan Magnet Keras 12
2.5 Histeresis Magnet 13
2.6 Magnet Permanen 15
2.6.1 Magnet Permanen NdFeB 17
2.6.2 Struktur Kristal Magnet NdFeB 17
2.6.3 Sifat Fisis Magnet NdFeB 18
2.6.4 Karakterisasi Magnet NdFeB Terhadap Temperatur 19 2.6.5 Proses Fabrikasi Magnet Permanen NdFeB 19
2.7 Sifat Magnetik Material 19
2.7.1 Suseptibilitas Magnetik 19
2.7.2 Magnetisasi 20
2.8 Mechanical Milling 21
2.8.1.1 Kecepatan Milling 22
2.8.1.2 Grinding Medium (Ukuran Bola) 23
2.8.1.3 Waktu Milling 23
2.11.3 Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 30
2.11.4 X-Ray Diffractometer (XRD) 31
2.11.5 Scanning Electron Microscope (SEM) 33
2.11.6 Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS) 35
2.11.7 Prinsip Kerja SEM-EDX 36
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 37
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 37
3.1.1 Tempat Penelitian 37
3.4.2 Variabel Percobaan yang diuji 41
3.5 Prosedur Penelitian 41
3.5.1 Proses Milling 41
3.5.2 Pembuatan Sampel Uji Berbentuk Pelet 42
3.5.2.1 Pencampuran Bahan Baku 42
3.5.2.2 Proses Kompaksi 42
3.5.2.3 Heat Treatment 43
3.5.2.4 Proses Magnetisasi 43
3.6 Pengujian 43
3.6.1 Analisa Ukuran Partikel Serbuk Magnet NdFeB 43
3.6.2 Sifat Fisis 44
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 48
4.1 Ukuran Diameter Partikel Serbuk Magnet NdFeB 48 4.2 Analisa Struktur Kristal dan Fasa Sampel Serbuk NdFeB 50 4.3 Pengamatan Mikrostruktur Sampel Pelet Magnet NdFeB 56 4.3.1 Analisis Komposisi Unsur dari Serbuk NdFeB 60
4.4 Hasil Pengujian Sifat Fisis 63
4.4.1 Hubungan Antara Densitas Pelet NdFeB dengan waktu milling 63
4.4.2 Hubungan Antara Densitas Pelet dengan Ukuran Butir 65
4.5 Hasil Pengujian Sifat Magnet 66
4.5.1 Pengujian Serbuk NdFeB dengan VSM 67
4.5.2 Hasil Pengujian Permagraph 68
4.5.3 Pengujian Densitas Fluks Magnetik Pelet Magnet NdFeB 69 4.5.3a Hubungan Pengujian Fluks Magnetik dengan Waktu Milling 70
4.5.3b Hubungan Pengujian Fluks Magnetik dengan Ukuran Butir 72
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 74
5.1 Kesimpulan 74
5.2 Saran 75
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 2.1 Parameter kemagnetan beberapa bahan ferromagnetik 16
Tabel 2.2 Karakteristik Magnet NdFeB 18
Tabel 2.3 Spesifikasi Gas Nitrogen 25
Tabel 4.1Hasil Pengukuran PSA Serbuk NdFeB dengan metode Dry Milling. 48
Tabel 4.2 Tiga peak tertinggi hasil Rietveld Refinement hasil drymilling 8 jam 52
Tabel 4.3 Tiga peak tertinggi hasil Rietveld Refinement hasil drymilling 16jam 53
Tabel 4.4 Tiga peak tertinggi hasil Rietveld Refinement hasil drymilling 24jam 54
Tabel 4.5 Tiga peak tertinggi hasil Rietveld Refinement hasil drymilling 48jam 56
Tabel 4.6 Hasil Pengujian EDX Spektrum 1,2,3 dan 4. 62 Tabel 4.7 Hasil Pengujian Densitas Pelet NdFeB pada Tiap Temperatur Heat
Treatment Terhadap Waktu Milling. 63
Tabel 4.8 Hasil Pengujian Densitas Pelet NdFeB pada Tiap Temperatur Heat
Treatment Terhadap Ukuran Butir. 65
Tabel 4.9 Hasil Pengujian VSM Sampel serbuk NdFeB tanpa milling dengan
dry milling 48 jam 67
Tabel 4.10 Hasil Pengujian Permagraph Sampel NdFeB dry milling 48 jam 68
Tabel 4.11 Hasil Pengujian Densitas Fluks Magnetik Sampel Pelet Magnet NdFeB pada Tiap Temperatur Heat Treatment Terhadap Waktu
Milling. 70
Tabel 4.12 Hasil Pengujian Densitas Fluks Magnetik Sampel Pelet Magnet NdFeB pada Tiap Temperatur Heat Treatment Terhadap Ukuran
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 2.1 Skema (a) nikel paramagnetik dan (b) nikel ferromagnetik 9 Gambar 2.2 (a) Sepotong besi dengan domain – domain yang tersusun
acak. (b) Pada magnet, domain –domain acak bisa diubah arahnya dengan proses magnetisasi. 11 Gambar 2.3 (a) ilustrasi medan magnet yang timbul di sekitar koil
tembaga (solenoid), (b) ilustrasi kuat medan magnet yang meningkat di sekitar solenoid jika diletakkan inti
besi pada bagian dalam solenoid 13 Gambar 2.4 Kurva B-H beberapa bahan inti magnet 13
Gambar 2.5 Kurva histerisis 14
Gambar 2.6 Histeresis material magnet (a) Material lunak, (b) Material
keras 14
Gambar 2.7 Struktur Kristal Nd2Fe14B 18
Gambar 2.8 Faktor yang Mempengaruhi Proses Milling 22
Gambar 2.9 Pembuatan Nitrogen Cair pada Temperatur Ruang 25 Gambar 2.10 Peralatan VSM (Vibrating Sample Magnetometer) 30
Gambar 2.11 Difraksi Sinar X suatu Kristal 32 Gambar 2.12 Scanning Electron Microscope (SEM) 34
Gambar 2.13 Skema EDX (Energy Dispersive X-Ray) 36
Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian 40
Gambar 4.1 Percikan Api yang Timbul Saat Penyaringan Serbuk
NdFeB hasil Dry Milling. 49
Gambar 4.2 Grafik Hasil Pengukuran PSA Serbuk NdFeB Hasil Milling
dengan Metode Dry Milling 49
Gambar 4.3 Grafik Pola Difraksi Hasil Analisa XRD Serbuk NdFeB hasil dry milling selama 8 jam 51 Gambar 4.4 Grafik Pola Difraksi Hasil Analisa XRD Serbuk NdFeB
hasil dry milling selama 16 jam 52
Gambar 4.5 Grafik Pola Difraksi Hasil Analisa XRD Serbuk NdFeB
hasil dry milling selama 24 jam 53
Gambar 4.6 Grafik Pola Difraksi Hasil Analisa XRD Serbuk NdFeB
hasil dry milling selama 48 jam 54
Gambar 4.7 Hasil Foto Secondary Electron SEM Morfologi Sampel
Serbuk NdFeB dry milling 48 jam dengan perbesaran
(a) 500 x, (b) 1000 x ,(c) 2000 x dan (d) 5000 x. 55 Gambar 4.8 Hasil Foto Morfologi Serbuk NdFeB dengan Perbesaran
5000 x yang dihasilkan oleh (a) Secondary Electron dan
(b) Back Scattered Electron. 56
Gambar 4.9 Ukuran diameter partikel serbuk NdFeB dengan perbesaran
2000 x 57
Gambar 4.10 Ukuran diameter partikel serbuk NdFeB dengan perbesaran
Gambar 4.11 Hasil Pengamatan SEM pada Serbuk NdFeB dry milling
48 jam perbesaran 5000 x dengan penembakan pada 4 titik 59 Gambar 4.12 Grafik Hasil Pengujian EDX (a) Spektrum 1, (b) Spektrum 2,
(c) Spektrum 3, (d) Spektrum 4 61
Gambar 4.13 Hubungan antara Densitas Pelet NdFeB dengan Waktu
Milling dengan Metode Dry Milling 62
Gambar 4.14 Hubungan antara Densitas Pelet NdFeB dengan Ukuran
Butir dengan Metode Dry Milling 63
Gambar 4.15 Kurva histeresis antara NdFeB tanpa Milling dengan Dry
Milling 48 jam 65
Gambar 4.16 Kurva Histeresis Hasil Pengujian Sampel Pelet NdFeB dry milling selama 48 jam dengan Permagraph 66
Gambar 4.17 Hubungan antara Densitas Fluks Magnetik Pelet Magnet NdFeB dengan Waktu Milling dengan Metode Dry Milling 68
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1 Peralatan dan Bahan Penelitian 80
Lampiran 2 Perhitungan Densitas Sampel Pelet NdFeB 82
Lampiran 3 Hasil Pengujian Permagraph 84
Lampiran 4 Hasil Pengamatan SEM – EDX 85
PENGARUH WAKTU DRY MECHANICAL MILLING DAN HEAT
TREATMENT TERHADAP MIKROSTRUKTUR, DENSITAS DAN SIFAT
MAGNET DARI NdFeB
ABSTRAK
Telah dilakukan proses penghalusan serpihan NdFeB dengan menggunakan
conventional ball mill dengan menggunakan metode dry milling dalam atmosfir
gas inert dengan menggunakan gas Nitrogen (N2) saat proses milling berlangsung. Bahan yang digunakan adalah serpihan NdFeB. Waktu milling yang menjadi
parameter penelitian divariasikan selama 8 jam, 16 jam, 24 jam dan 48 jam. Kemudian serbuk NdFeB diukur diameter partikel serbuk dengan PSA, analisis struktur kristal dengan XRD, pengamatan mikrostruktur dengan SEM-EDX dan kurva histeresis dengan VSM. Untuk pengujian densitas, sifat magnetik (fluks density) dan kurva B-H dengan Permagraph dilakukan pada sampel berbentuk
pelet. Sampel dalam bentuk serpihan yang telah dimilling dengan berbagai variasi
waktu milling, dicetak dengan gaya 7 tonf selama 2 menit, dan dengan
ditambahkan bahan perekat celuna sebanyak 3 wt%, hingga membentuk pelet dengan diameter ±1,6 cm. Selanjutnya sampel pelet di heat treatment selama 1
jam pada suhu 110ᵒC , 150ᵒC dan 170ᵒC. Sampel pelet kemudian dicoating
dengan sirlak. Kemudian, sampel pelet diukur densitasnya dengan menggunakan jangka sorong. Sampel pelet yang telah dilakukan heat treatment, dimagnetisasi
dengan impulse magnetizer pada tegangan 1500V DC. Sampel pelet yang telah
dimagnetisasi diukur fluks density menggunakan Gaussmeter. Dari nilai densitas
fluks magnet sampel, diperoleh sampel terbaik yaitu sampel hasil milling selama
48 jam pada suhu heat treatment 170ᵒC dan diperoleh fluks magnet sebesar 485,8
Gauss. Densitas tertinggi sebesar 5,740 gr/cm3 dan koersivitas pelet NdFeB yaitu 1,171 kOe dan BHmaks sebesar 0,62 MGOe.
EFFECT OF DRY MECHANICAL MILLING TIME AND HEAT TREATMENT ON MICROSTRUCTURE, DENSITY AND MAGNET
PROPERTIES OF NdFeB
ABSTRACT
Has been done smoothing process of NdFeB flakes using conventional ball mill by dry milling method within an inert gas atmosphere using Nitrogen gas (N2) while milling process was held. The materials used were NdFeB flakes. Milling time which became the research parameter was varied for 8 hours, 16 hours, 24 hours and 48 hours. Then NdFeB powder particle diameter was measured by PSA, the crystal structure analysis by XRD, microstructure observation by SEM-EDX and the hysteresis curve by VSM. For density test, magnetic properties (flux density) and the BH-curve by Permagraph was done on pellet form samples. Sample in flakes form which has been milled with milling time variety, was pressed with 7 tonf force for 2 minutes and with added adhesive celuna as much as 3 wt% up to become pellets form with a diameter ±1.6 cm. Further the pellet samples were given heat treatment for 1 hour at temperature 110ᵒC, 150ᵒC and 170ᵒC. Pellet samples were then coated with sirlak. Then the pellet samples density was measured using a caliper. Pellet samples that have been done heat treatment, were magnetized with the impulse magnetizer in 1500V DC voltage. Pellet samples that have been magnetized , flux density was measured using a Gaussmeter. From the magnetic flux density sample value, the best sample that obtained was the sample in milling time for 48 hours at heat treatment temperature was 170ᵒC and obtained magnetic flux density at 485.8 Gauss. The highest density at 5.74 g / cm3 and NdFeB pellet coercivity are 1.171 kOe and BHmax 0.62 MGOe.
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Bahan magnetik digunakan pada peralatan tradisional dan modern. Magnet permanen telah digunakan manusia selama lebih dari 5000 tahun seperti medium perekam pada komputer dan peralatan audio dan video. Dalam mendesain peralatan magnetik, seperti head perekam pada disk drive komputer atau
transformator dalam sistem tenaga, kita harus mengetahui besarnya eksitasi yang dibutuhkan untuk mendapatkan kekuatan medan magnet. (L.C.Shen, 2001).
Kebutuhan akan bahan magnet meningkat dengan pesat dalam beberapa dekade belakangan ini. Perkembangan yang dramatis di bidang magnet ini terjadi sejak ditemukannya bahan magnet permanen berbasis logam tanah jarang (rare
earth permanent magnets) seperti NdFeB, RECo, dan REFeB. Saat ini bahan
magnet permanen digunakan secara luas dalam berbagai aplikasi untuk mengubah energi listrik menjadi energi mekanik atau sebaliknya. Tiga sifat penting yang menggambarkan kinerja magnet permanen adalah induksi magnetik remanens (Br), koersivitas (Hc), dan produk energi maksimum(BHmax). (E.Yuliati,2005).
Pada awalnya magnet permanen dibuat dari baja keras dan berbagai alloy,
misalnya ALNICO dari paduan logam Ni dan Co, kemudian berkembang dibuat dari bahan keramik atau ferit dari oksida-oksida logam misalnya: Feroxdure SrFe12O19 dan hexagonal ferit BaFe12O19. Bahan – bahan magnet tersebut memiliki kemampuan menghasilkan (BH)max 3-20 MGOe dan medan magnet koersifnya Hc sekitar 120 – 270. Kemudian pada tahun dua ribuan negara maju mulai memanfaatkan bahan tanah jarang (Sm, Pd, Nd) sebagai bahan baku magnet permanen, yang kemudian dikenal magnet tanah jarang, misalnya magnet Sm – Co dan magnet Nd-Fe-B.
Perkembangan magnet permanen saat ini sangat difokuskan untuk magnet permanen energi tinggi. Salah satu bahan magnet permanen yang dapat menghasilkan energi tinggi tersebut adalah dari jenis Re-Fe-B (Re = Nd, Pr).
Magnet permanen berjenis Re-Fe-B ini terbuat dari paduan logam tanah jarang berjenis Neodymium atau Praseodymium, logam Besi, dan Boron dengan fasa magnet Nd2Fe14B atau Pr2Fe14B yang memiliki struktur kristal tetragonal. Kelebihan lain dari magnet permanen berbasis Re-Fe-B ini adalah memiliki Induksi magnet saturasi yang tinggi mencapai 1,6 T atau 16 kG, dengan induksi remanensi tertinggi saat ini mencapai 1,53 T atau 15,3 kG dalam bentuk sintered
magnet. (C.Kurniawan, 2013).
Magnet permanen jenis RE-Fe-B (RE = Nd, Pr) hingga saat ini merupakan jenis magnet permanen yang memiliki kualitas terbaik dengan energi produk yang mencapai 55 MGOe. Namun demikian, selain memiliki sifat magnet terbaik tersebut, magnet berbasis RE-Fe-B tersebut memiliki kekurangan diantaranya adalah temperatur Curie yang rendah dan rentan teroksidasi sehingga mudah terkorosi. Rendahnya ketahanan korosi tersebut disebabkan adanya fasa RE-Rich
yang ada di batas butir (grain boundaries) dan merupakan zat aktif yang dapat
bereaksi dengan oksigen pada lingkungan yang humid. (C.Kurniawan,2013).
Magnet Neodymium Iron Boron (NdFeB) adalah magnet bumi yang terbuat dari paduan unsur Neodymium, Besi dan Boron untuk membentuk struktur kristal tetragonal Nd2Fe14B. Dikembangkan pada tahun 1982 oleh General Motors dan Sumitomo Special Metals, magnet NdFeB adalah magnet permanen paling
kuat yang dibuat. (Fraden,2010).
Disamping itu, terdapat beberapa keunggulan dari sintered magnet antara
lain: produksi energi maksimum untuk ukuran magnet, induksi magnet remanen (Br) kuat, dan densitas yang lebih baik daripada bonded magnet. (Steve,2006).
Dalam memenuhi kebutuhan magnet permanen, pada penelitian ini akan dilakukan pembuatan magnet permanen sintered NdFeB dengan metode dry
milling dalam keadaan gas inert (gas N2) mengingat bahwa gas inert merupakan
gas yang tidak reaktif atau tidak mudah bereaksi sehingga dapat mencegah terjadinya oksidasi dari lingkungan. NdFeB yang digunakan dalam bentuk Raw
Material yang belum memiliki sifat magnetik. Proses dry milling dilakukan
dengan memvariasikan waktu milling process untuk mendapatkan induksi
magnetik (B) tertinggi.
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan uraian latar belakang masalah sebelumnya, maka penulis merumuskan beberapa hal yang menjadi masalah dalam penelitian ini, diantaranya:
1. Bagaimana pengaruh variasi waktu terhadap proses milling sampel NdFeB
dengan atmosfir gas inert (gas N2).
2. Bagaimana pengaruh waktu maksimal terhadap hasil milling dengan
menggunakan metode dry milling.
3. Bagaimana pengaruh metode dry milling terhadap mikrostruktur dan sifat
magnet NdFeB setelah proses milling.
1.3 Batasan Masalah
Adapun yang menjadi batasan masalah dalam penelitian ini antara lain:
1. Bahan baku NdFeB yang digunakan semula dalam bentuk serpihan kecil (Raw Material ) yang kemudian dimilling menjadi serbuk NdFeB.
2. Gas inert yang digunakan saat proses milling adalah gas Nitrogen (N2). 3. Salah satu variabel utama yang mempengaruhi mikrostruktur dan sifat
fisis serta magnetik dari sampel adalah waktu milling. Dalam penelitian
ini dilakukan variasi waktu milling yaitu 8 jam, 16 jam, 24 jam dan 48 jam
4. Parameter – parameter yang dianalisa antara lain : analisa ukuran partikel serbuk NdFeB menggunakan PSA (Particle Size Analyzer), analisa sifat
magnetik sampel NdFeB dengan menggunakan Gaussmeter, Vibrating
Sample Magnetometer (VSM) dan Permagraph, analisa struktur kristal
serbuk NdFeB dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffracometer) dan
pengamatan struktur mikro serbuk NdFeB dengan menggunakan SEM (Scanning Electron Microscopy).
1.4 Tujuan Penelitian
Tujuan yang hendak dicapai dalam penelitian ini adalah:
1. Menguasai teknik preparasi serbuk serpihan NdFeB dengan cara dry
milling process menggunakan media atmosfir gas N2.
2. Mengetahui pengaruh variasi waktu milling NdFeB dengan metode dry
milling dalam kondisi gas inert terhadap ukuran partikel, mikrostruktur
dan sifat magnetiknya.
3. Mengetahui pengaruh suhu heat treatment terhadap kuat medan magnet
NdFeB (magnetic flux density).
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat yang dapat diperoleh dari penelitian ini antara lain:
1. Mendapatkan parameter-parameter proses preparasi serbuk NdFeB untuk pembuatan magnet sinter NdFeB.
2. Mengetahui teknologi pembuatan magnet permanen NdFeB secara umum. 3. Mengetahui hubungan antara ukuran partikel dengan sifat magnetik
NdFeB.
1.6 Tempat Penelitian
1.7 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan pada masing – masing bab adalah sebagai berikut:
Bab I Pendahuluan
Bab ini mencakup latar belakang penelitian, batasan masalah yang akan diteliti, tujuan penelitian, manfaat penelitian, tempat penelitian, dan sistematika penulisan.
Bab II Tinjauan Pustaka
Bab ini akan membahas tentang landasan teori yang menjadi acuan untuk proses pengambilan data, analisa data, serta pembahasan.
Bab III Metodologi Penelitian
Bab ini membahas tentang peralatan dan bahan penelitian, diagram alir penelitian, prosedur penelitian, pengujian sampel.
Bab IV Hasil dan Pembahasan
Bab ini membahas tentang data hasil penelitian dan analisa data yang diperoleh dari penelitian.
Bab V Kesimpulan dan Saran
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pengertian Magnet
Kata magnet berasal dari Magnesia, nama suatu kota di kawasan Asia. Di kota inilah orang – orang Yunani sekitar tahun 600 SM menemukan sifat magnetik dari mineral magnetik. Secara umum, pengertian magnet adalah kemampuan suatu benda untuk menarik benda – benda lain yang berada disekitarnya. Magnet dapat dibuat dari bahan besi, baja, dan campuran logam lainnya. Hingga saat ini, magnet banyak dimanfaatkan untuk perangkat elektronik, seperti bel listrik, telepon, dan mikrofon. Berdasarkan asalnya, magnet dibagi menjadi dua kelompok, yaitu magnet alam dan magnet buatan. Magnet alam adalah magnet yang ditemukan di alam, sedangkan magnet buatan adalah magnet yang sengaja dibuat oleh manusia. Magnet buatan selanjutnya terbagi lagi menjadi magnet tetap (permanen) dan magnet sementara. Magnet tetap adalah magnet yang sifat kemagnetannya tetap (terjadi dalam waktu yang relatif lama). Sebaliknya, magnet sementara adalah magnet yang sifat kemagnetannya tidak tetap atau sementara. Sebuah magnet terdiri atas magnet – magnet kecil yang mengarah ke arah yang sama. Magnet – magnet kecil ini disebut magnet elementer.
Magnet mempunyai 2 kutub yaitu kutub utara dan kutub selatan. Kutub magnet adalah daerah yang berada pada ujung – ujung magnet dengan kekuatan magnet yang paling besar berada pada kutub – kutubnya. Magnet dapat menarik benda lain, beberapa benda bahkan tertarik lebih kuat dari yang lain, yaitu bahan logam. Namun tidak semua logam mempunyai daya tarik yang sama terhadap magnet. Besi dan baja adalah dua contoh materi yang mempunyai daya tarik yang tinggi oleh magnet. (Julia,2011).
2.2 Bahan Magnetik
magnetik luar, bahan magnetik terdiri dari: Diamagnetik, Paramagnetik, Feromagnetik, Anti Ferromagnetik dan Ferrimagnetik.
1. Bahan Diamagnetik
Diamagnetik merupakan sifat universal dari atom karena terjadi gerakan elektron pada orbitnya mengelilingi nukleus. Elektron dengan gerakan seperti ini merupakan suatu rangkaian listrik, dan dari hukum Lenz diketahui bahwa gerakan ini diubah oleh medan yang diterapkan sedemikian rupa sehingga menimbulkan gaya tolak. (Smallman,R.E. 2000).
Bahan diamagnetik adalah bahan yang resultan medan magnet atomis masing-masing atom/ molekulya adalah nol, tetapi medan magnet akibat orbit dan spin elektronnya tidak nol (Halliday & Resnick, 1978).
Konstribusi diamagnetik yang berasal dari elektron valensi kecil, tetapi apabila berasal dari kulit tertutup kontribusi sebanding dengan jumlah elektron di dalamnya dan dengan kuadrat radius “orbit”. Pada berbagai logam, efek diamagnetik ini dikalahkan oleh kontribusi paramagnetik yang berasal dari spin elektron. Bahan diamagnetik tidak mempunyai momen dipol magnet permanen. Jika bahan diamagnetik diberi medan magnet luar, maka elektron-elektron dalam atom akan mengubah gerakannya sedemikian rupa sehingga menghasilkan resultan medan magnet atomis yang arahnya berlawanan dengan medan magnet luar tersebut.
Material diamagnetik mempunyai suseptibilitas magnetik negatif kecil, yang berarti akan bersifat lemah terhadap medan magnetik luar yang diberikan. (Matthew,2013).
2. Bahan Paramagnetik
Bahan paramagnetik adalah bahan yang resultan medan magnet atomis masing-masing atom/ molekulnya tidak nol, tetapi resultan medan magnet atomis total seluruh atom/ molekul dalam bahan nol, hal ini disebabkan karena gerakan atom/ molekul acak, sehingga resultan medan magnet atomis masing-masing atom saling meniadakan (Halliday & Resnick, 1978).
Setiap elektron berperilaku seperti magnet kecil dan dalam medan magnetik memiliki salah satu dari dua orientasi, yaitu searah atau berlawanan dengan arah medan, tergantung pada arah spin elektron tersebut. Oleh karena itu, energi elektron berkurang atau bertambah dan dapat dipaparkan secara mudah dengan teori pita. Jadi, apabila kita menganggap bahwa pita level energi terbelah menjadi dua bagian pada gambar 2.1a, dan masing – masing bagian terdapat elektron dengan spin berlawanan, maka bila terdapat medan, beberapa elektron akan mengubah keterikatan dari pita yang satu ke pita yang lain sampai kedua pita mempunyai level energi Fermi sama. (Smallman,R.E. 2000).
Di bawah pengaruh medan eksternal, mereka mensejajarkan diri karena torsi yang dihasilkan. Sifat paramagnetik ditimbulkan oleh momen magnetik spin yang menjadi terarah oleh medan magnet luar. Sifat paramagnetik ditimbulkan oleh momen magnetik spin yang menjadi terarah oleh medan magnet luar.
Dalam bahan ini hanya sedikit spin elektron yang tidak berpasangan, sehingga bahan ini sedikit menarik garis-garis gaya. Dalam bahan paramagnetik, medan B yang dihasilkan akan lebih besar dibanding dengan nilainya dalam hampa udara. Suseptibilitas magnet dari bahan paramagnetik adalah positif dan berada dalam rentang 10-5 sampai 10-3 m3/Kg, sedangkan permeabilitasnya adalah μ > μ0. Contoh bahan paramagnetik : alumunium, magnesium dan wolfram. (Nicola,2003).
3. Bahan Ferromagnetik
total yang dihasilkan oleh satu atom menjadi lebih besar (Halliday & Resnick, 1989).
Ferromagnetisme, seperti paramagnetisme, berasal dari spin elektron. Namun, pada material ferromagnetik, dihasilkan magnet permanen dan ini menunjukkan bahwa ada kecenderungan dari spin elektron untuk tidak berubah arah meskipun medan ditiadakan. Mengenai struktur pita, ini berarti bahwa setengah pita terkait dengan satu pin secara otomatis berkurang apabila level kosong di puncak diisi oleh elektron dari puncak lainnya (Gambar 2.1b) dan perubahan energi potensial berkaitan dengan transfer ini disebut energi pertukaran. Jadi, meskipun secera energetik memang dimungkinkan adanya keadaan dimana semua spin berada dalam satu arah, terdapat faktor bertentangan yaitu prinsip pengecualian Pauli, karena apabila spin berada dalam satu arah banyak elektron harus memasuki keadaan kuantum lebih tinggi yang berarti terjadi peningkatan energi kinetik.
Gambar 2.1. Skema (a) nikel paramagnetik dan (b) nikel ferromagnetik (Raynor,1958)
migrasi batas domain sehingga seluruh spesimen mengalami magnetisasi. (Smallman,R.E. 2000).
4. Bahan Anti Ferromagnetik
Bahan yang menunjukkan sifat antiferomanetik, momen magnetik atom atau molekul, biasanya terkait dengan spin elektron yang teratur dalam pola yang reguler dengan tetangga spin (pada sublattice berbeda) menunjuk ke arah yang berlawanan. Hal ini seperti ferromagnetik dan ferrimagnetik,suatu bentuk dari keteraturan magnet. Umumnya, keteraturan antiferromagnetik berada pada suhu yang cukup rendah, menghilang pada di atas suhu tertentu. Suhu Neel adalah suhu yang menandai perubahan sifat magnet dari antiferromagnetik ke paramagnetik. Di atas suhu Neel bahan biasanya bersifat paramagnetik.
Pada bahan antiferromagnetik terjadi peristiwa kopling momen magnetik di antara atom-atom atau ion-ion yang berdekatan. Peristiwa kopling tersebut menghasilkan terbentuknya orientasi spin yang anti paralel. Satu set dari ion magnetik secara spontan termagnetisasi di bawah temperatur kritis (dinamakan temperatur Neel). Temperatur menandai perubahan sifat magnet dari antiferromagnetik ke paramagnetik. Susceptibilitas bahan anti ferromagnetik adalah kecil dan bernilai positif. Susceptibilitas bahan ini di atas temperatur Neel juga sama seperti material paramagnetik, tetapi di bawah temperatur Neel, susceptibilitasnya menurun seiring menurunnya temperatur. (Matthew,2013).
5. Bahan Ferrimagnetik
Ferimagnetik,material yang memiliki susceptibilitas yang besar tergantung temperatur.
2.3 Domain
Penelitian mikroskopis menunjukkan bahwa magnet sebenarnya terbuat dari daerah-daerah kecil yang disebut domain, yang paling besar memiliki panjang atau lebar 1 mm. Setiap domain berperilaku seperti magnet kecil dengan kutub utara dan kutub selatan. Pada potongan besi yang tidak termagnetisasi, domain-domain ini tersusun acak seperti pada gambar 2.2 (a). Efek – efek magnet domain saling meniadakan, sehingga potongan besi tersebut bukan merupakan magnet. Pada magnet, domain tersusun dalam satu arah. Sebuah magnet dapat dibuat dari potongan besi yang tidak termagnetisasi dengan menempatkannya di medan magnet yang kuat. Magnetisasi domain sebenarnya bisa berotasi sedikit hingga hampir paralel dengan medan eksternal. Atau, lebih umum lagi, batas – batas domain bergerak sehingga domain yang orientasi magnetnya paralel terhadap medan eksternal bertambah besar dengan mengambil tempat domain yang lain. (Giancolli,2001).
Gambar 2.2. (a) Sepotong besi dengan domain – domain yang tersusun acak. (b) Pada magnet, domain –domain acak bisa diubah arahnya dengan proses
magnetisasi. (Giancoli, 2001)
tetapi berubah menjadi paramagnetik. Kristal ferromagnetik dalam keadaan alami mempunyai struktur domain. (Smallman,R.E. 2000).
2.4 Klasifikasi Magnetik Material
Klasifikasi secara sederhana dari material ferromagnetik berdasarkan koersivitasnya dapat dibedakan menjadi dua yaitu soft magnetik material dan hard
magnetik material. Untuk material yang mempunyai nilai koersivitas yang tinggi disebut sebagai hard magnetik material sedangkan untuk material yang
mempunyai nilai koersivitas yang rendah disebut sebagai soft magnetik material.
Untuk hard magnetik material adalah material yang mempunyai nilai
koersivitas di atas 10 kA/m sedangkan untuk soft magnetik material adalah
material yang mempunyai nilai koersivitas di bawah 10 kA/m. (Hasan,2008).
2.4.1 Material Magnet Lunak dan Magnet Keras
Bahan magnet secara umum dibagi menjadi dua macam yaitu: magnet lunak (soft
magnetik material) dan magnet keras (hard magnetik material). Magnet lunak
banyak digunakan untuk aplikasi pada bahan yang mudah dimagnetisasi dan didemagnetisasi. Sedangkan magnet keras banyak digunakan untuk aplikasi bahan yang membutuhkan sifat magnet yang permanen. Medan magnet dapat dihasilkan secara elektromagnetik, yaitu dengan melewatkan arus listrik pada konduktor seperti gambar 2.3 berikut ini. Kuat medan magnet dapat dinyatakan dengan persamaan:
... 2.1
dengan I arus (ampere), N cacah lilitan, l panjang kumparan (meter) dan H adalah
kuat medan magnet (ampere/meter). Kuat medan magnet juga dinyatakan dalam satuan oersteds (Oe), dengan 1 A/m = Oe.
Gambar 2.3. (a) ilustrasi medan magnet yang timbul di sekitar koil tembaga (solenoid), (b) ilustrasi kuat medan magnet yang meningkat di sekitar solenoid
jika diletakkan inti besi pada bagian dalam solenoid (Taufik, dkk. 2012)
2.5 Histeresis Magnet
Jika arus dialirkan pada suatu kumparan elektromagnetik, maka akan timbul medan magnet di sekitarnya, ketika arus dinaikkan maka medan magnet yang timbul akan meningkat sampai titik konstan. Hal ini menandakan bahwa inti ferromagnetik telah mencapai titik jenuhnya dan kerapatan fluks mencapai maksimal. Jika arus dihentikan fluks magnet tidak sepenuhnya hilang karena bahan inti elektromagnetik masih mempertahankan sifat kemagnetan.
Gambar 2.4. Kurva B-H beberapa bahan inti magnet (Taufik,dkk. 2012)
Kemampuan untuk mempertahankan sifat magnet setelah arus dihentikan disebut retentivity, sedangkan jumlah fluks magnetik yang masih ada disebut
Magnetisme Residual. Ketika fluks telah mencapai maksimal (jenuh) dan arus
diturunkan maka akan terjadi pelebaran nilai H (Coersive Force). Sifat retentivity ,
Magnetisme Residual dan Coersive Force dijelaskan pada kurva histeresis yang
Gambar 2.5. Kurva Histeresis (Taufik, dkk. 2012)
Bahan feromagnetik yang memiliki retentivity tinggi (hard magnetik
material) sangat baik untuk memproduksi magnet permanen. Sedangkan bahan
feromagnetik yang memiliki retentivity rendah (soft magnetik material) ideal
untuk digunakan dalam elektromagnet, solenoida atau relay. (Taufik, dkk. 2012). Hal ini lebih jelas digambarkan dengan diagram histerisis atau hysteresis loop sebagai loop.
Gambar 2.6. Histeresis material magnet (a) Material lunak, (b) Material keras (Taufik, dkk.2012)
Diagram histeresis diatas menunjukkan kurva histeresis untuk material magnetik lunak pada gambar 2.6(a) dan material magnetik keras pada gambar 2.6(b). H adalah medan magnetik yang diperlukan untuk menginduksi medan
berkekuatan B dalam material. Setelah medan H ditiadakan, dalam specimen
tersisa magnetisme residual Br, yang disebut residual remanen, dan diperlukan
berlawanan untuk meniadakannya. Magnet lunak mudah dimagnetisasi serta mudah pula mengalami demagnetisasi, seperti tampak pada Gambar 2.6 Nilai H
yang rendah sudah memadai untuk menginduksi medan B yang kuat dalam logam,
dan diperlukan medan Hc yang kecil untuk menghilangkannya. Magnet keras
adalah material yang sulit dimagnetisasi dan sulit di demagnetisasi. Karena hasil kali medan magnet (A/m) dan induksi (V.det/m2) merupakan energi per satuan volume, luas daerah hasil integrasi di dalam loop histerisis adalah sama dengan energi yang diperlukan untuk satu siklus magnetisasi mulai dari 0 sampai +H
hingga –H sampai 0. energi yang dibutuhkan magnet lunak dapat diabaikan;
medan magnet keras memerlukan energi lebih banyak sehingga pada kondisi-ruang, demagnetisasi dapat diabaikan. Dikatakan, magnetisasi permanen.
2.6 Magnet Permanen
Magnet permanen adalah suatu bahan yang dapat menghasilkan medan magnet yang besarnya tetap tanpa adanya pengaruh dari luar atau disebut magnet alam karena memiliki sifat kemagnetan yang tetap.
Jenis magnet tetap selama ini yang diketahui terdapat pada:
1. Magnet Neodymium, merupakan magnet tetap yang paling kuat. Magnet Neodymium (juga dikenal NdFeB, NIB, atau magnet Neo), merupakan jenis magnet tanah jarang (Rare Earth) terbuat dari campuran logam Neodymium.
Tetragonal Nd2Fe14B memiliki struktur kristal yang sangat tinggi uniaksial anisotropi magnetocrystalline (HA ~ 7 tesla). Senyawa ini memberikan potensi untuk memiliki tinggi koersivitas (yaitu, ketahanan mengalami kerusakan magnetik).
3. Magnet keramik, misalnya Barium Hexaferrite. Bahan ini digunakan untuk membuat magnet permanen, seperti core ferit untuk transformator, dan berbagai aplikasi lain. Ferit keras banyak digunakan dalam komponen elektronik, diantaranya motor-motor DC kecil, pengeras suara (loud speaker), meteran air, KWH-meter, telephone receiver ,circulator , dan rice cooker. 4. Plastic Magnets
Fleksibel (Karet) magnet dibuat dengan mencampur ferit atau bubuk Neodymium magnet dan pengikat karet sintetis atau alami. Fleksibel (Karet) magnet dibuat dengan menggulung atau metode ekstrusi. Magnet plastik biasanya diproduksi dalam bentuk lembaran strip atau yang banyak digunakan dalam mikro-motor.
5. Magnet Alnico
Alinco magnet adalah magnet paduan yang mengandung Alumunium (Al), Nikel (Ni), Cobalt (Co). Karena dari tiga unsur tersebut magnet ini sering disebut Alinco. Sebenarnya magnet alinco ini tidak hanya mengandung ketiga unsur saja melainkan ada beberapa unsur mengandung besi dan tembaga, tetapi kandungan besi dan tembaga tersebut relative sedikit. Alinco magnet dikembangkan pada tahun 1930-an dengan metode sintering atau lebih umum disebut metode casting. Jenis magnet ini dapat ditemukan di dalam alat-alat motor (kipas angin, speaker, mesin motor). (Theresya,2014).
Tabel 2.1. Parameter kemagnetan beberapa bahan ferromagnetik
2.6.1 Magnet Permanen NdFeB
Magnet NdFeB adalah jenis magnet permanen rare earth (tanah jarang) yang
memiliki sifat magnet yang sangat baik, seperti pada nilai induksi remanen, koersivitas dan energi produk yang lebih tinggi pula apabila dibandingkan dengan magnet permanen lainnya. Dengan memiliki sifat magnetik yang tinggi, dalam aplikasinya magnet NdFeB dapat berukuran lebih kecil. Magnet logam tanah jarang (rare earth) terbentuk dari 2 atom unsur logam tanah jarang yaitu
Neodymium, unsur lainnya adalah 14 atom Besi dan 1 atom Boron, sehingga rumus molekul yang terbentuk adalah Nd2Fe14B. (Novrita, 2006).
Magnet permanen Neodymium-Iron-Boron memiliki energi produk yang
paling tinggi (mencapai 55 MGOe) dari keseluruhan material magnetik. Magnet NdFeB mempunyai dua proses utama; proses serbuk dan melt quenching. Energi
produk yang tinggi dari tipe magnet ini berarti secara signifikan volume material yang dibutuhkan lebih kecil untuk penggunaan yang sama dengan magnet lain dalam jumlah besar yang diproduksi seperti Alnico dan Ferrit. Akan tetapi, NdFeB memiliki kerugian, yaitu memiliki temperatur Curie yang rendah dan sangat rentan terhadap korosi. Temperatur Curie yang rendah (312ᵒC) ini menyebabkan magnet NdFeB tidak mungkin diaplikasikan pada suhu yang tinggi. (Matthew,2013).
2.6.2 Struktur Kristal Magnet NdFeB
Sel satuan NdFeB memiliki struktur kristal tetragonal yang kompleks. Terdiri dari 68 atom. Ada 6 atom besi pada sisi yang berbeda, 2 atom Neodymium pada posisi yang berbeda dan 1 sisi atom Boron. Semua atom Nd dan B bersama dengan 4 atom Fe akan membentuk jaring heksagonal.
Pada setiap lapisan bidang Fe pada atas dan bawah bidang terdapat Nd dan B yang dapat menstabilkan struktur ini. Panjang sumbu a setara dengan 8,8 ,
sumbu c = 12,19 . Jarak antara tetangga terdekat Fe-Fe antara 2,4 – 2,8 . Jarak
antara Boron dengan atom atom tetangga terdekat adalah:
B – Fe (ki) = 2,09 B – Nd (g) = 2,86
Gambar 2.7. Struktur Kristal Nd2Fe14B (Matthew,2013)
2.6.3 Sifat Fisis Magnet NdFeB
Karakteristik magnet NdFeB adalah seperti tabel berikut ini. Tabel 2.2. Karakteristik magnet NdFeB
Karakteristik Satuan Nilai
Densitas g/cm3 7,5
Vickers Hardness D.P.N 570
Compression Strength N/mm2 780
Resistivitas Elektrik mΩ.cm 150
Tensile Strength Kg.mm2 8
Modulus Young 1011 N/m2 1,6
Temperatur Curie ᵒC 310
Maximum Operating Temperature ᵒC 80 – 200
Saturation Field Strength kOe (kA/m) 30 – 40 (2400 – 3200)
Relative Recoil Permeability µrec 1,05
2.6.4 Karakterisasi Magnet NdFeB Terhadap Temperatur
Magnet NdFeB mudah didemagnetisasi pada temperatur tinggi, artinya sifat kemagnetan NdFeB mudah hilang pada temperatur tinggi, tetapi akan meningkat pada temperatur rendah. Beberapa cara yang dapat mempengaruhi agar magnet ini dapat digunakan pada temperatur tinggi yaitu bentuk geometri. Magnet dengan bentuk yang lebih tipis akan lebih mudah didemagnetisasi dibandingkan dengan bentuk yang lebih tebal. Bentuk magnet piring datar lebih direkomendasikan untuk digunakan pada temperatur tinggi. (Novrita,2006).
2.6.5 Proses Fabrikasi Magnet Permanen NdFeB
Magnet NdFeB biasanya dibuat dengan cara teknologi logam serbuk (powder
metallurgy). Magnet NdFeB ini dapat dibuat dengan 3 cara (Novrita,2006) yaitu:
1. Teknik sintering, yaitu dengan cara teknologi logam serbuk yaitu dengan cara
milling, dicetak, sintering, surface treatment, magnetisasi dan dihasilkan
produk akhir. Magnet yang dihasilkan dengan teknik ini menghasilkan energi produk (BHmax) yang paling tinggi.
2. Teknik Compression bonded, yaitu dengan cara mencampurkan serbuk
NdFeB dengan suatu binder/pelumas, dikompaksi dan kemudian dipanaskan. Energi produk yang dihasilkan dengan teknik ini lebih rendah bila dibandingkan dengan cara teknik sintering.
3. Teknik Injection Molding, yaitu dengan cara mencampurkan serbuk NdFeB
dengan suatu binder/pelumas dan kemudian diinjeksi. Energi produk yang dihasilkan dengan cara teknik ini lebih rendah dibandingkan dengan teknik
sintering dan teknik Compression bonded.
2.7 Sifat Magnetik Material 2.7.1 Suseptibilitas magnetik
Apabila logam ditempatkan dalam medan magnetik berkekuatan H, maka medan
induksi dalam logam adalah:
dimana I adalah intensitas magnetisasi. Besaran I merupakan sifat karakteristik
logam, dan berkaitan dengan suseptibilitas per satuan volume logam yang didefinisikan sebagai berikut.
⁄ ... (2.3)
Suseptibilitas diukur dengan metode yang berdasarkan pada kenyataan bahwa spesimen logam yang digantung dalam medan magnet melintang yang
tidak-seragam mengalami gaya sebanding dengan ⁄ , dimana V
adalah volume spesimen dan dH / dx adalah gradien medan yang diukur melintang
pada garis gaya. Gaya ini terukur dengan mudah dengan mengikatkan spesimen pada timbangan yang peka, dan lazim digunakan tipe rancangan Sucksmith. Logam yang memiliki negatif, seperti seperti tembaga, perak, emas, dan bismut, ditolak oleh medan dan disebut material diamagnetik. Logam umumnya memiliki nilai positif (berarti mengalami gaya tarik medan), bersifat paramagnetik (jika kecil)atau ferromagnetik (jika sangat besar). Hanya empat logam murni-besi, kobalt, dan nikel dari seri transisi, dan gadolinium dari seri tanah jarang – bersifat ferromagnetik ( = 1000) pada temperatur ruang, tetapi ada beberapa paduan ferromagnetik bahkan beberapa diantaranya tidak mengandung logam yang bersifat ferromagnetik. (Smallman,R.E. 2000).
2.7.2 Magnetisasi
yang melakukan fungsi magnetisasi itu. Vektor intensitas medan magnetik H yang melakukan fungsi magnetisasi itu harus memenuhi syarat harga yang sama atau lebih besar daripada harga jenuh H bahan ferromagnetik, yang dapat diamati dari kurva B-H histeresisnya. Hubungan B, H, dan M ditunjukkan oleh persamaan adalah permeabilitas relatif bahan (tidak memiliki dimensi). Nilai suseptibilitas magnetik suatu bahan dipengaruhi oleh suhu. Untuk bahan – bahan ferromagnetik, suseptibilitas magnetiknya adalah fungsi temperatur absolut (T Kelvin) yang ditunjukkan oleh persamaan berikut, yang dinamakan juga relasi Curie-Weiss.
... (2.7)
Mechanical milling atau dipendekkan menjadi milling adalah proses penghalusan
atau penghancuran bahan dengan menggunakan energi mekanik dari tumbukan antara bola – bola atau rod – rod milling dengan jar milling.
Dalam mechanical milling serbuk akan di campur dalam suatu chamber
flat atau pipih terlebih dahulu, sedangkan untuk bahan yang getas akan langsung
terjadi fracture dan menjadi partikel serbuk yang lebih kecil. (Khoiriana,et al.
2003).
Ada beberapa variabel yang mempengaruhi proses milling , antara lain:
Gambar 2.8. Faktor yang Mempengaruhi Proses Milling. (Campbell and
Kaczmarek, 1996)
2.8.1 Faktor yang Mempengaruhi Proses Mechanical Milling
2.8.1.1 Kecepatan Milling
Besar kecepatan maksimum tiap tipe milling akan berbeda, ketika perputaran ball
mill semakincepat, maka energi yang di hasilkan juga akansemakin besar. Tetapi
di samping semua itu,design dari milling ada pembatasan kecepatanyang harus di
lakukan. Sebagai contoh pada planetary ball mill, meningkatkan kecepatan akan
mengakibatkan bola yang ada di dalam chamber juga akan semakin cepat
pergerakannya, tenaga yang di hasikan juga besar. Tetapi jikakecepatan melebihi kecepatan kritis maka akan terjadi pinned pada dinding bagian dalam sehingga
bola – bola tidak jatuh sehingga tidak menghasilkan gaya impact. Jadi sebaiknya
menggunakan kecepatan di bawah kecepatan kritisnya sehingga bola dapat jatuh dan menghasilkan tenaga impact yang optimal. Hal ini akan berpengaruh ke
waktu yang di butuhkan untuk mencapai hasil yang di inginkan. Pada penelitian ini akan digunakan Conventional Milling dengan kecepatan 700 rpm untuk
menghaluskan serpihan (flakes) untuk menghasilkan serbuk NdFeB dengan
2.8.1.2 Grinding Medium (Ukuran Bola)
Ukuran dari bola juga mempengaruhi efisiensi dari proses milling. Ukuran yang
besar dan density yang tinggi pada suatu bola akan menghasilkan energi impact
yang besar. Bentuk akhir dari serbuk setelah di lakukan milling juga dipengaruhi
oleh ukuran ball mill itu sendiri. Bola yang besar maka kemungkinan adanya
kontaminan akan semakin besar, walaupun energi yang akan dihasilkan juga besar tapi bagian bola yang akan menumbuk serbuk akan semakin kecil luasnya. Sedangkan jika menggunakan bola kecil semua maka energi yang dihasilkan juga kecil, tapi proses milling bisa lebih maksimal. Kaloshkin (1997) mengungkapkan
bahwa untuk memaksimalkan proses milling salah satunya adalah dengan
menggunakan ukuran bola yang berbeda – beda. Tetapi ada batasan dalam mengkombinasi bola tersebut, jika perbedaan (bola besar dan bola yang kecil) terlalu besar maka di khawatirkan bola yang besar akan menghancurkan bola yang kecil.
2.8.1.3 Waktu Milling
Waktu milling merupakan salah satu parameter yang penting untuk proses milling.
Pada umumnya waktu dipilih untuk mencapai posisi tepat antara pemisahan dan pengelasan partikel serbuk untuk memudahkan memadukan logam. Variasi waktu yang diperlukan tergantung pada tipe mill yang digunakan, pengaturan milling,
intensitas milling, dan temperatur pada milling. Pada umumnya dihitung waktu
yang diambil untuk mencapai kondisi yang tepat, yaitu jangka pendek untuk energi milling yang tinggi dan jangka waktu lama ketika dengan energi milling
yang rendah. (Khoiriana,et al. 2003).
Namun, tingkat dari kontaminasi akan bertambah karena waktu milling
dan beberapa fasa yang tak terduga mungkin terbentuk jika serbuk dimilling
terlalu lama. ( P.Balaz, 2008).
2.8.1.4 Milling Atmosfer
dan ketika serbuk dimilling dengan selain argon dan nitrogen atmosfir, terbentuk
fasa amorphous sepenuhnya.
2.8.1.5 Temperatur Milling
Temperatur juga merupakan faktor yang cukup penting. Karena dapat mempengaruhi dalam proses milling tersebut. Ada beberapa cara untuk
melakukan beberapa variasi temperatur, misalnya dengan menggunakan nitrogen cair untuk menghasilkan temperatur yang dingin dan menggunakan pemanas untuk temperatur yang cukup tinggi.
Temperatur milling mempengaruhi tingkat struktur nanocristalline yang
terbentuk. Milling pada temperatur yang lebih rendah dapat menimbulkan cacat yang disebabkan oleh deformasi plastis yang berkaitan dengan thermal recovery,
kerapatan dislokasi yang lebih tinggi dan oleh karena itu ukuran butir yang diperoleh dapat lebih halus. (Khoiriana,et al. 2003).
2.8.2 Gas Inert (N2)
Secara keseluruhan gas yang ada di bumi, gas Nitrogen (N2) merupakan gas inert yang paling umum. Nitrogen tersedia di atmosfir sebesar 78,9% beserta oksigen 20,9%, argon 0,9% dan gas – gas lainnya 0,1%.
2.8.2.1 Produksi Nitrogen
Nitrogen diproduksi terutama melalui proses destilasi fraksional dari udara cair. Udara bebas dikompresi dan didinginkan hingga menjadi cairan. Cairan tersebut kemudian dimasukkan ke dalam kolom destilasi dan tiga komponen utama akan dipisahkan yaitu: nitrogen, oksigen dan argon. Instalasinya disebut ASUs (Air
Separation Units). Hasilnya adalah kemurnian nitrogen yang tinggi dengan
Gambar 2.9. Pembuatan Nitrogen Cair pada Temperatur Ruang (Courtesy AGA)
Nitrogen kemudian dipindahkan ke sebuah silinder dengan tekanan gas (150 – 300 bar) atau dalam bentuk cair yang disebut “Dewars” yang sangat terisolasi dalam wadah Stainless Steel.
2.8.2.2Kegunaan Nitrogen
Nitrogen digunakan terutama sebagai gas inert karena dapat melindungi material yang berpotensi reaktif terhadap oksigen (O2). Meskipun dalam kondisi tertentu adanya kemungkinan nitrogen dapat bereaksi dengan beberapa material akan tetapi secara umum nitrogen dianggap sebagai gas inert yang efektif dan murah dibandingkan dengan gas inert lainnya seperti argon dan helium yang lebih mahal. Dalam bentuk liquid (pada titik didih) biasanya digunakan sebagai pendingin karena dapat menyerap panas dalam jumlah besar ketika terevaporasi) dan juga pada kegunaan inertnya. (Sumber: www.wilhelmsen.com)
Berikut ini spesifikasi dari Nitrogen adalah sebagai berikut: Tabel 2.3. Spesifikasi gas nitrogen
2.9 Proses Kompaksi
Kompaksi merupakan proses pemadatan serbuk menjadi sampel dengan bentuk tertentu sesuai dengan cetakannya.
Ada dua macam metode kompaksi, yaitu:
1. Cold compressing, yaitu penekanan dengan temperatur kamar. Metode ini
dipakai apabila bahan yang digunakan mudah teroksidasi.
2. Hot compressing, yaitu penekanan dengan temperatur di atas temperatur
kamar. Metode ini dipakai apabila bahan yang digunakan tidak mudah teroksidasi.
Pada proses kompaksi, gaya gesek yang terjadi antar partikel yang digunakan dan antar partikel komposit dengan dinding cetakan akan mengakibatkan kerapatan pada daerah tepi dan bagian tengah tidak merata. Dan untuk menghindari terjadinya perbedaan kerapatan, maka pada saat kompaksi digunakan lubricant/pelumas yang bertujuan untuk mengurangi gesekan antara
partikel dan dinding cetakan. Dalam penggunaan lubricant/pelumas, dipilih bahan
pelumas yang tidak reaktif terhadap campuran serbuk dan yang memiliki titik leleh rendah sehingga pada proses curing, lubricant/ pelumas dapat menguap.
Terkait dengan pemberian lubricant/pelumas pada proses kompaksi, maka terdapat dua metode kompaksi, yaitu:
1. Die – wall compressing , yaitu penekanan dengan memberikan lubricant/
pelumas pada dinding cetakan.
2. Internal lubricant compressing, yaitu penekanan dengan mencampurkan
lubricant/ pelumas pada material yang ditekan.
Proses kompaksi dapat dilakukan dengan tiga prosedur yang berbeda yaitu: secara axial (medan magnetik paralel terhadap sumbu tekanan/ sumbu y),
transversal (medan magnetik tegak lurus terhadap tekanan), atau isostatik (medan magnetik diberikan pertama sebelum serbuk dikompaksi yang kemudian dipress / kompaksi secara isostatik). Rasio orientasi butir lebih baik dilakukan dengan penekanan transversal dan isostatik, induksi remanen yang lebih baik sekitar 0,3 hingga 1,0 kG. Umumnya digunakan pencetak hidraulik dan mekanik.
2.10 Heat Treatment
Heat treatment adalah proses pemanasan dan pendinginan material yang
terkontrol dengan maksud merubah sifat fisik dari material tersebut. Proses Heat
Treatment akan menyebabkan perubahan struktur-struktur suatu material yang
mulanya masih mengumpul menjadi terurai sehingga menjadi lebih keras, ulet dan tangguh. Secara umum proses Heat Treatment adalah sebagai berikut:
1. Pemanasan material sampai suhu tertentu.
2. Mempertahankan suhu untuk waktu tertentu (holding time) sehingga temperaturnya merata.
3. Pendinginan dengan metode media pendingin (air, oli atau udara).
Proses yang dilakukan dalam keadaan vakum dengan temperatur yang berbeda bertujuan untuk menghilangkan banyak kemungkinan adanya pengotor dari sampel saat proses pembuatan seperti hidrogen, oksigen, karbon, karbon dioksida dan hidrokarbon. Proses ini juga bergantung pada temperatur dan waktu dari semua parameter komposisi dan variabel sebelumnya yang dilakukan saat proses pembuatan sampel. (Tenaud,Ph., et al. 1991).
2.11 Karakterisasi
Untuk mengidentifikasi suatu material, maka harus dilakukan karakterisasi terhadap material tersebut. Sehingga secara fisis material tersebut dapat dibedakan dengan material lainnya. Oleh karena itu maka dilakukan analisa ukuran partikel serbuk NdFeB menggunakan PSA, pengukuran densitas pelet magnet NdFeB dengan menggunakan alat jangka sorong, analisa sifat magnet pelet magnet NdFeB menggunakan Gaussmeter, analisa struktur serbuk magnet NdFeB dengan XRD dan pengamatan mikrostruktur pelet magnet NdFeB menggunakan SEM.
2.11.1 Particle Size Analyzer (PSA)
Ada beberapa cara yang dapat digunakan untuk mengetahui ukuran suatu partikel yaitu:
1. Metode Ayakan (Sieve Analysis)
2. Laser Diffractometer (LAS)
4. Electronical Zone Sensing (EZS)
5. Analisa gambar (Mikrografi) 6. Metode kromatografi
7. Ukuran aerosol submicron dan perhitungan
Sieve Analysis (analisa ayakan) dalam dunia farmasi seringkali digunakan
dalam bidang mikromeritik. Yaitu ilmu yang mempelajari tentang ilmu dan teknologi partikel kecil. Metode yang paling umum digunakan adalah analisa gambar (mikrografi). Metode ini meliputi metode mikroskopi dan metode holografi. Alat yang sering digunakan biasanya SEM, TEM, dan AFM. Namun seiring berkembangnya ilmu pengetahuan yang lebih mengarah ke era nanoteknologi, para peneliti mulai menggunakan Laser Diffraction (LAS). Metode
ini dinilai lebih akurat bila dibandingkan dengan metode analisa gambar maupun metode ayakan (Sieve Analysis), terutama untuk sampel – sampel dalam orde
nanometer maupun submikron. (Lusi,2011).
Contoh alat yang menggunakan metode LAS adalah Particle Size Analyzer
(PSA). Metode LAS dapat dibagi ke dalam dua metode:
1. Metode basah : metode ini menggunakan media pendispersi untuk mendispersikan material uji.
2. Metode kering : metode ini memanfaatkan udara atau aliran udara untuk melarutkan partikel dan membawanya ke sensing zone. Metode ini baik
digunakan untuk ukuran yang kasar, dimana hubungan antar partikel lemah dan kemungkinan untuk beralgomerasi kecil.
Keunggulan penggunaan Particle Size Analyzer (PSA) untuk mengetahui ukuran
partikel :
1. Lebih akurat. Pengukuran partikel dengan menggunakan PSA lebih akurat jika dibandingkan dengan pengukuran partikel dengan alat lain seperti XRD ataupun SEM. Hal ini dikarenakan partikel didispersikan ke dalam media sehingga ukuran partikel yang terukur adalah ukuran dari single particle.
2. Hasil pengukuran dalam bentuk distribusi, sehingga dapat menggambarkan keseluruhan kondisi sampel.
pengukuran partikel dengan metode ayakan dan analisa gambar. Terutama untuk sampel – sampel dalam orde nanometer dan submicron yang biasanya memiliki kecenderungan algomerasi yang tinggi. Hal ini dikarenakan partikel terdispersi ke dalam media sehingga partikel tidak saling beralgomerasi (menggumpal). Dengan demikian ukuran partikel yang terukur adalah ukuran dari single particle. Selain
itu hasil pengukuran dalam bentuk distribusi, sehingga hasil pengukuran dapat diasumsikan sudah menggambarkan keseluruhan kondisi sampel. Beberapa analisa yang dilakukan, antara lain:
1. Menganalisa ukuran partikel.
2. Menganalisa nilai zeta potensial dari suatu larutan sampel.
3. Mengukur tegangan permukaan dari partikel clay bagi industri keramik dan sejenisnya. Dimana hal ini akan berpengaruh pada struktur lapisan clay. Struktur lapisan clay ini sangat berpengaruh pada metode slip casting.
4. Mengetahui zeta potensial koagulan untuk proses koagualasi partikel pengotor bagi industri WTP (Water Treatment Plant).
5. Mengetahui ukuran partikel tegangan permukaan dari densitas pada emulsi yang digunakan pada produk – produk industri beverage. (Nanortim, 2010)
2.11.2 Densitas
Salah satu sifat yang penting dari suatu bahan adalah densitas. Densitas didefinisikan sebagai massa per satuan volum. Jika suatu bahan yang materialnya homogen bermassa m memiliki volume v, densitasnya adalah
... (2.8) dengan:
= densitas (gr/cm3) m = massa sampel (gr) V = volume sampel (cm3)
2.11.3 VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Vibrating Sample Magnetometer (VSM) merupakan salah satu jenis peralatan
yang digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Dengan alat ini akan dapat diperoleh informasi mengenai besaran – besaran sifat magnetik sebagai akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalan kurva histeresis, sifat magnetik bahan sebagai akibat perubahan suhu, dan sifat – sifat magnetik sebagai fungsi sudut pengukuran atau kondisi anisotropik bahan.
Gambar 2.10. Peralatan VSM (Vibrating Sample Magnetometer) (P2F LIPI).
Salah keistimewaan VSM adalah merupakan vibrator elektrodinamik yang
dikontrol menggunakan arus balik. Sampel dimagnetisasi dengan medan magnet homogen. Jika sampel bersifat magnetik, maka medan magnet akan memagnetisasi sampel dengan meluruskan domain magnet. Momen dipol magnet sampel akan menciptakan medan magnet di sekitar sampel, yang biasa disebut
magnetic stray field. Ketika sampel bergetar, magnetic stray field dapat ditangkap
oleh coil. Medan magnet tersebar tersebut akan menginduksi medan listrik dalam
coil yang sebanding dengan momen magnetik sampel. Semakin besar momen
magnetik, maka akan menginduksi arus yang semakin besar.
