Optimasi Pembuatan β-Tricalcium Phosphate Berbasis Cangkang Telur Ayam Ras dngan Variasi Molaritas

(1)

OPTIMASI PEMBUATAN β

-TRICALCIUM PHOSPHATE

BERBASIS CANGKANG TELUR AYAM RAS DENGAN

VARIASI MOLARITAS

LIA NUR AVIFAH

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

(2)

(3)

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Optimasi Pembuatan β

-Tricalcium Phosphate Berbasis Cangkang Telur Ayam Ras dengan Variasi

Molaritas adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.

(4)

ABSTRAK

LIA NUR AVIFAH. Optimasi Pembuatan β-Tricalcium Phosphate Berbasis Cangkang Telur Ayam Ras dengan Variasi Molaritas. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan SETIA UTAMI DEWI.

β-Tricalcium Phosphate Ca3(PO4)2 termasuk senyawa kalsium fosfat. β

-Tricalcium Phosphate diperlukan pada kasus kerusakan tulang karena bersifat

biocompatible, bioaktive dan biodegradable. Sintesis β-Tricalcium phosphate

dilakukan dengan mereaksikan kalsium dari cangkang telur ayam dan H3PO4 menggunakan metode presipitasi dengan variasi molaritas kalsium (0.6-2.4 M) dan fosfat (0.4-1.6 M). Identifikasi senyawa yang dihasilkan dianalisis menggunakan x-ray diffraction dan fourier transform infrared. Pola x-ray

diffraction dan fourier transform infrared menunjukkan terbentuknya fasa β

-tricalcium phosphate yang dominan pada rasio molaritas kalsium 1.2 M dengan fosfat 0.8 M dan rasio molaritas kalsium 1.8 M dengan fosfat 1.2 M, sedangkan rasio molaritas kalsium 0.6 M dengan fosfat 0.4 M tebentuk fasa hydroxyapatite yang dominan dan rasio molaritas kalsium 2.4 M dengan fosfat 1.6 M fasa

hydroxyapatite dan β-tricalcium phosphate.

Kata kunci : β-tricalcium phosphate, fourier transform infrared, x-ray diffraction

ABSTRACT

LIA NUR AVIFAH. _{Optimization of the Manufacturing β}-Tricalcium Phosphate on Eggshell Race Basis with Variant Morality. Guided by KIAGUS DAHLAN and SETIA UTAMI DEWI.

β-Tricalcium Phosphate Ca3(PO4)2 included calcium phosphate unit. β -tricalcium phosphate was needed on the case of broken bone because the nature of biocompability, bioactivity and biodegradation. Synthesize β-tricalcium phosphate was realized by reacting calcium of eggshell and H3PO4 used precipitation method with the variety of calcium morality (0.6-2.4 M) and phosphate (0.4-1.6 M). Unit identification that produced can be realized through x-ray diffraction and fourier transform infrared. The Pattern of x-ray diffraction and fourier

transform infrared indicated the origin of phase β-Tricalcium Phosphate nature of the ratio of calcium morality 1.2 M with phosphate 0.8 M and ratio of calcium morality rasio 1.8 M with phosphate 1.2 M whereas the ratio of calcium morality 0.6 M with phosphate 0.4 M made of hydroxyapatite phase and ratio of calsium morality 2.4 M with phosphate 1.6 M hydroxyapatite phase and β-tricalcium phosphate.

(5)

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains

pada

Departemen Fisika

OPTIMASI PEMBUATAN β

-TRICALCIUM PHOSPHATE

BERBASIS CANGKANG TELUR AYAM RAS DENGAN

VARIASI MOLARITAS

LIA NUR AVIFAH

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR

(6)

(7)

Judul Skripsi : Optimasi Pembuatan β-Tricalcium Phosphate Berbasis Cangkang Telur Ayam Ras dngan Variasi Molaritas

Nama : Lia Nur Avifah NIM : G74100080

Disetujui oleh

Dr. Kiagus Dahlan Pembimbing I

Setia Utami Dewi, M.Si Pembimbing II

Diketahui oleh

Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si Ketua Departemen

(8)

PRAKATA

Segala puji bagi Allah SWT karena atas rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyusun usulan penelitian ini. Solawat dan salam kepada Nabi Muhammad SAW yang telah membawa umat manusia dari kegelapan kepada cahaya yang terang benderang. Terimakasih penulis ucapkan kepada:

1 Ibu dan Bapak tercinta yang senantiasa mendoakan penulis dalam setiap rutinitas.

2 Bapak Dr. Ir. Kiagus Dahlan dan Ibu Setia Utami Dewi, M.Si selaku dosen pembimbing atas kesediaan waktu untuk berdiskusi dan memberikan masukan kepada penulis.

3 Bapak Dr Tony Ibnu Sumaryada selaku penguji atas kesediaan waktu dan saran kepada penulis.

4 Bapak Heriyanto Syafutra, M.Si atas bantuan dalam pengumpulan data dan Bapak firman atas bantuan administrasi dari awal sampai akhir penulis belajar di Departemen Fisika.

5 Keluarga tercinta Fitriyanti, M.Nurman Hidayat, sikecil Keyzan, Elhaidar Agil, Denny Pratama yang selalu membuat penulis semangat.

6 sahabat dan teman-teman fisika 47, 46,48,49 yang selalu memberi semangat dan motivasi kepada penulis. Khususnya kepada Tanty, Lilis, Sinta, Sindi, Vada, Arini, Tia, Tiara, Roro, cucu, dini, iteh, helda, mila dan semua tim biomaterial.

Penulis menyadari bahwa tulisan ini masih banyak kekurangannya, untuk itu kritik dan saran sangat penulis harapkan demi perbaikan tulisan selanjutnya. Penulis berharap semoga usulan penelitian ini dapat bermanfaat.

(9)

DAFTAR ISI

Tempat dan Waktu Penelitian 3

Alat dan Bahan 3

Prosedur Penelitian 5

HASIL DAN PEMBAHASAN 5

Hasil Persiapan Sampel 5

Hasil Sintesis β-Tricalcium Phosphate 5

(10)

DAFTAR TABEL

1 Massa CaO hasil kalsinasi 6

2 Massa β-tricalcium phosphate hasil sintering 7

3 Komponen fasa β-tricalcium phosphate 9

4 Parameter kisi fasa β-tricalcium phosphate 9

DAFTAR GAMBAR

1 Pola difraksi XRD 0.6 M CaO dan 0.4 M H3PO4 7

5 Spektra FTIR 0.6 M CaO dan 0.4 M H3PO4 10

DAFTAR LAMPIRAN

1 Diagram alir penelitian 14

2 Alat yang digunakan dalam sintesis β-trikalsium fosfat 15

3 Sintesis β-tricalcium phosphate 16

4 Database JCPDS fasa (a) β-tricalcium phosphate (b) Hydroxyapatite 17

(11)

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Tulang mempunyai fungsi utama diantaranya sebagai perisai bagi organ-organ vital, menyimpan mineral seperti kalsium dan magnesium, sebagai suatu rangkaian gerakan yang dibutuhkan untuk pergerakan lengan dan sebagai pabrik untuk memproduksi darah dan elemen lainnya yang serupa. Tulang merupakan organ tubuh yang hidup. Tulang dapat beregenerasi untuk membuat tulang baru untuk mengganti tulang lama atau tulang yang mengalami kerusakan. Tulang membutuhkan empat sampai enam bulan untuk dapat sembuh secara sempurna. Struktur fisik tulang yang tidak dapat memungkinkan bertambah lebarnya lubang-lubang sementara zat keras akan semakin berkurang. Hal ini mengakibatkan tulang semakin berpori-pori, melemah, rentan terhadap cedera dan keretakan serta osteoporosis. Pada osteoporosis proses daur ulang dan penyimpanan kalsium pada sel tulang lama mengalami kekacauan dan kerusakan yang akan memperlambat pembentukan tulang baru.1 Tulang terdiri dari senyawa organik (30%) dan senyawa anorganik (70%). Bagian mineral tulang memberikan kekakuan dan sifat mekanik yang tepat.2 Gabungan tulang alami fase anorganik memberikan ketangguhan dan kemampuan untuk menahan tekanan dan matriks organik memberikan elastisitas dan ketahanan terhadap stress, lentur dan patah. Kalsium fosfat adalah substansi fase anorganik yang merupakan satu-satunya anggota di seluruh rangkaian senyawa isomorf .3

Baru-baru ini keramik sering digunakan sebagai biomaterial sebagai bahan substitusi tulang. Keramik sering didefinisikan bahan molekul kristal yang teratur. Hal ini cukup untuk menjadi pertimbangan dalam penggunaan keramik dalam biomaterial apalagi dengan strukturnya yang teratur tidak merusak jaringan tubuh. Bahan keramik yang digunakan untuk bahan biokeramik yang bersifat

biodegradable diantaranya tricalcium phosphate dengan rumus kimia Ca3(PO4)2.4

Tricalcium phosphate adalah mineral apatit pada tulang yang merupakan kombinasi dari kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus senyawa Ca3(PO4)2.

Tricalcium phosphate mempunyai 3 polymorphs yaitu β-tricalcium phosphate

yang berada pada suhu dibawah 1180 ˚C, α-tricalcium phosphate yang berada pada suhu 1180-1400 ˚C, dan ά-tricalcium phosphate yang berada pada suhu di atas 1470 _˚C .5 Salah satu polimorf tricalcium phosphate yang banyak digunakan untuk rekonstruksi tulang adalah β-tricalcium phosphate karena memiliki tingkat biodegradable yang sesuai dengan laju pertumbuhan tulang dan bersifat

osteoconductive. Sifat bioactive, biocompatible, stabilitas termal, dan tingkat

bioresorbable lebih unggul dibandingkan apatit lainnya.6 Kristal α-tricalcium

phosphate adalah monoklinik dengan parameter kisi a = 1.2887 nm, b = 2.7280 nm dan c = 1.5219 nm. Kristal β-tricalcium phosphate adalah rhombohedral dengan parameter kisi a = 1.0439 nm dan c = 3.7375 nm.7

β-tricalcium phosphate dengan komposisi kimia Ca3(PO4)2 dan rasio Ca/P

1.5 dikomersialkan sebagai calcium phosphate (CaP) pengganti tulang sintesis yang bioresorbable digunakan dalam tulang-tulang tubuh, aplikasi dalam gigi dan rekonstruksi kembali tulang akibat kecelakaan. Perbedaan yang mendasar antara

(12)

2

degradasi pada cairan tubuh. Hydroxiapatite relatif tidak mengalami degradasi sedangkan β-tricalcium phosphate mengalami degradasi yang cepat.5

Sintesis β-tricalcium phosphate telah dilakukan oleh para peneliti.8,9,10 Berbagai metode sudah ditemukan untuk membuat _β-tricalcium phosphate diantaranya sintesis β-tricalcium phosphate dari calcium nitrate tetrahydrate [Ca(NO3)2.4H2O] dan phophorous pentoxide (P2O5) dengan metode sol-gel. Pada penelitian ini dilakukan variasi temperatur kalsinasi yaitu 600-10001˚C. Hasil difraksi sinar-X menunjukkan bahwa pada kalsinasi 600-800l_˚C tricalcium

phosphate masih dalam keadaan α-tricalcium phosphate, β-tricalcium phosphate

murni diperoleh pada temperatur 900-1000˚C dan temperatur diatas 10001˚C tricalcium phosphate terdekomposisi menjadi kalsium fosfat oksida (CPO). Keunggulan metode sol-gel yang digunakan yaitu mempunyai kemampuan untuk menghasilkan β-tricalcium phosphate murni dengan temperatur rendah.8 Sintesis

β-tricalcium phosphate juga dilakukan dengan cangkang telur ayam sebagai

sumber kalsium dan H3PO4 sebagai sumber fosfat. Pada penelitian ini dilakukan variasi temperatur 800-1000 ˚C. Hasil x-ray diffraction menunjukkan β-tricalcium phosphate yang paling optimum dihasilkan pada temperatur 1000 ºC dengan derajat kristalinitas 84.51%.9 Penelitian selanjutnya yaitu menyintesis kalsium fosfat dengan perbandingan molaritas kalsium (0.5 M dan 1 M) dan fosfat (0.3 M dan 0.6M). Hasil XRD menunjukkan bahwa fasa yang terbentuk pada konsentrasi molaritas kalsium 0.5 M dengan fosfat 0.3 M adalah hidroxyapatite, sedangkan fasa yang terbentuk pada konsentrasi molaritas kalsium 1 M dan 0.6 M adalah β

-tricalcium phosphate.10

Dalam penelitian ini pembuatan β-tricalcium phosphate menggunakan sumber alami cangkang telur ayam dengan metode wise drop yang dilakukan dengan variasi molaritas kalsium (0.6–2.4 M) dengan fosfat (0.4–1.6 M). Variasi molaritas antara kalsium dan fosfat ini diharapkan mampu menghasilkan fasa _β

-tricalcium phosphate yang optimum.

Perumusan Masalah

1 Bagaimana fasa dan struktur kristal β-tricalcium phosphate yang terbentuk menggunakan metode wise drop dengan variasi molaritas kalsium (0.6-2.4 M) dan fosfat (0.4-1.6 M).

2 Bagaimana pengaruh variasi molaritas larutan terhadap fasa dan struktur kristal β-tricalcium phosphate yang dihasilkan.

(13)

3 Tujuan Penelitian

1 Menyintesis β-tricalcium phosphate menggunakan metode wise drop dengan variasi molaritas kalsium (0.6-2.4 M) dan fosfat (0.4-1.6 M).

2 Mengidentifikasi pengaruh variasi molaritas terhadap fasa dan struktur kristal

β-tricalcium phosphate yang dihasilkan.

3 Mempelajari struktur β-tricalcium phosphate menggunakan x-ray diffraction dan komponen gugus fosfat menggunakan fourier transform infrared.

Manfaat Penelitian

Penelitian ini dapat memberikan informasi tentang konsentrasi optimum yang dapat digunakan sebagai bahan sintesis β-tricalcium phosphate dan aplikasi penyediaan β-tricalcium phosphate yang optimum digunakan dalam pembuatan biphasic calcium phosphate sebagai komposit subtitusi tulang.

Ruang Lingkup Penelitian

Kajian yang akan dilakukan yaitu sintesis β-tricalcium phosphate dari limbah cangkang telur ayam ras. β-tricalcium phosphate disintesis dengan memvariasikan konsentrasi molaritas sumber kalsium dan sumber fosfat.

METODE

Tempat dan Waktu Penelitian

Presipitasi sampel dilakukan di Laboratorium Biofisika Material Departemen Fisika, Fakultas Matematikan dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Karakterisasi x-ray diffraction dan fourier transform infrared dilakukan di Laboratorium Analisis Bahan, Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

Alat dan Bahan

(14)

4

Metode Penelitian

Persiapan Sampel

Cangkang telur ayam digunakan sebagai sumber kalsium dan H3PO4 digunakan sebagai sumber fosfat. Persiapan sampel dimulai dengan membersihkan cangkang telur dari membran dan kotoran dengan menggunakan air kemudian dikeringkan diudara terbuka selama 24 jam. Proses berikutnya yaitu kalsinasi pada cangkang telur yang sudah kering.

Kalsinasi cangkang telur dilakukan dengan memasukkan cangkang telur kedalam 9 buah cawan yang dipanaskan pada temperatur 1000 ˚C dengan waktu penahanan selama 5 jam.11 Hal ini berdasarkan penelitian sebelumnya dimana kadar kalsium yang tinggi dihasilkan pada suhu 1000 _˚C.11,12

Presipitasi

Cangkang telur sebagai sumber kalsium dan H3PO4 sebagai sumber fospat direaksikan dengan mencampurkan 100 ml Ca (0.6-2.4 M) dengan 100 ml H3PO4 (0.4-1.6 M). Reaksi sintesis β-tricalcium phosphate dapat dilihat pada persamaan dibawah ini:

Larutan diaduk dengan menggunakan magnetic stirer dengan kecepatan putar 300 putaran/menit selama 2 jam. Hasil presipitasi disaring kemudian disintering pada suhu 1000 ˚C selama 7 jam. Sintesis β-tricalcium phosphate dilakukan sebanyak tiga kali pengulangan dengan empat variasi perbandingan molaritas sumber kalsium dan fosfat yaitu kalsium (0.6-2.4 M) dengan fosfat (0.4-1.6 M). Variasi molaritas tersebut mempunyai perbandingan 1.5 untuk menghasilkan β-tricalcium phosphate.

Karakterisasi X-Ray Diffraction

Karakterisasi x-ray diffraction dilakukan untuk mengidentifikasi fasa, parameter kisi dan derajat kristalinitas. Sumber target yang digunakan dalam identifikasi oleh x-ray diffraction GBC emmA adalah _CuKα _(λ= 1._54056Ǻ) dengan arus 28 mA dan tegangan 35 kV. Sampel disiapkan sebanyak 2 gram kemudian dimasukkan dalam holder yang berukuran (2 x 2) cm2 pada difraktometer. Pengujian fasa kalsium dengan teknik difraksi sinar-x ini dilakukan

pada sudut 2θ dari 10-70_˚. Hasil x-ray diffraction kemudian dibandingkan dengan data Joint Commite on Powder Diffraction Standards (JCPDS).

Karakterisasi Fourier Transform Infra Red

Karakterisasi fourier transform infra red dilakukan untuk mengetahui kandungan gugus fungsi dalam sampel β-tricalcium phosphate. Dua milligram dari sampel dicampur dengan 100 mg KBr dibuat pellet kemudian dianalisis dengan IR dengan jangkauan bilangan gelombang 4000-400 cm-1. KBr selalu digunakan pada uji fourier transform infrared untuk menghilangkan latar belakang absorbsi. Alat yang digunakan adalah ABB mb3000.

(15)

5 Prosedur Penelitian

Metode penelitian berupa percobaan di laboratorium biofisika material Departemen Fisika berupa eksperimen. Sintesis β-trikalsium fosfat dilakukan dengan menggunakan metode wise drop. Hasil _β-tricalcium phosphate dikarakterisasi dengan x-ray diffraction dan fourier transform infrared.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil Persiapan Sampel

Persiapan sumber Ca cangkang telur ayam dan H3PO4 digunakan untuk proses sintesis _β-tricalcium phosphate. Kalsinasi cangkang telur ayam dengan temperatur 1000 ºC mengubah CaCO3 menjadi CaO. Massa cangkang hasil kalsinasi (Tabel 1) lebih kecil dibandingkan dengan massa cangkang sebelum kalsinasi. Hal ini mengindikasikan bahwa terjadi penguraian CaCO3 menjadi CaO dengan menguapkan senyawa CO2. Total massa cangkang setelah kalsinasi digunakan untuk massa sumber kalsium untuk pembuatan β-tricalcium phosphate.

Hasil Sintesis β-tricalcium phosphate

Cangkang telur ayam adalah material yang mengandung senyawa kalsium yang digunakan sebagai bahan dasar pembuatan β-tricalcium phosphate dengan sumber fosfat adalah asam fosfat H3PO4. Perbedaan molaritas akan mempengaruhi massa kalsium dan volume fosfat yang akan direaksikan dalam 100 ml aquabides.

Tabel 1 Massa cangkang hasil kalsinasi 1000 ˚C Kode

(16)

6

Pada sintesis β-tricalcium phosphate dihasilkan serbuk putih dengan massa masing-masing 3.55 gr, 7.74 gr, 11.40 gr dan 14.77 gr. Pada setiap 100 ml larutan dengan variasi molaritas menghasilkan massa β-tricalcium phosphate yang berbeda-beda. Semakin besar molaritas yang digunakan semakin besar massa β -tricalcium phosphate yang dihasilkan.

Hasil Karakterisasi X-ray Diffraction

Identifikasi fasa dilakukan dengan menggunakan X-ray diffraction. Pola x-ray diffaction hasil sintesis diperlihatkan pada gambar dibawah. Penentuan fasa dilakukan dengan membandingkan data hasil sampel dengan data JCPDS (Joint Comitte on Powder Diffraction Standards) dengan nomor 09-0432 untuk

hydroxyapatite dan nomor 09-0169 untuk β-tricalcium phosphate (Lampiran 4).

Gambar 1 adalah pola XRD sampel dengan konsentrasi 0.6 M CaO dan 0.4 M H3PO4. Pada konsentrasi molaritas ini fasa yang terbentuk dominan adalah

hydroxyapatite dengan intensitas tinggi pada sudut 2θ 25.92˚, 31.78˚, 32.24˚ dan

32.92˚. Fasa β-tricalcium phosphate terbentuk pada intensitas yang rendah pada sudut 2θ 29.70˚ dan 31.14˚. Gambar 2 adalah pola XRD sampel dengan konsentrasi 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4. Pada konsentrasi molaritas ini fasa yang terbentuk dominan adalah β-tricalcium phosphate dengan intensitas tinggi pada sudut 2θ 27.82˚, 31.04˚ dan 34.40˚. Gambar 3 adalah pola XRD sampel dengan konsentrasi 1.8 M CaO dan 1.2 M H3PO4. Pada konsentrasi molaritas ini fasa yang terbentuk dominan adalah β-tricalcium phosphate dengan intensitas tinggi pada sudut 2θ 27.84˚, 31.08˚ dan 34.42˚. Gambar 4 adalah pola XRD sampel dengan konsentrasi 2.4 M CaO dan 1.6 M H3PO4. Pada konsentrasi ini terbentuk fasa β-tricalcium phosphate yang dominan namun dengan intensitas yang lebih rendah dibandingkan intensitas yang dihasilkan oleh variasi konsentrasi yang lainnya. Fasa β-tricalcium phosphate intensitas tinggi pada variasi konsentrasi ini yaitu pada 2_θ 27.72_˚, 29,62_˚ dan 31.08_˚.

Hasil identifikasi x-ray diffraction menunjukkan fasa β-tricslcium phosphate dapat terbentuk pada sampel dengan konsentrasi 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4 dan 1.8 M CaO dan 1.2 M H3PO4.j

Tabel 2 Komposisi pembuatan β-tricalcium phosphate No

(17)

7 jjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjj

2 _θ (Degree)

Gambar 2 Pola difraksi XRD sampel dengan konsentrasi 1.2 M CaO dan 0.8 M H PO

Inte

nsit

as (Count

s)

oβ-TCP

*HAp

2θ (Degree)

Gambar 1 Pola difraksi XRD sampel dengan konsentrasi 0.6 M CaO dan 0.4 M H3PO4

oβ-TCP

*HAp

Inte

nsit

as (Count

(18)

8

2_θ (Degree)

o β-TCP

*HAp

Inte

nsit

as (Count

s)

oβ-TCP

*HAp

2_θ(Degree)

oβ-TCP

*HAp

Inte

nsit

as (Count

(19)

9

Tabel 4 Parameter kisi fasa _β-tricalcium phosphate

Sampel Parameter kisi Ketepatan

Molaritas

Persentase β-tricalcium phosphate (Tabel 3) dari sintesis CaO cangkang telur dengan H3PO4 yang optimum dihasilkan pada sampel 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4 dan sampel 1.8 M CaO dan 1.2 M H3PO4. Nilai persentase komponen β -tricalcium phosphate masing-masing 96.78% dan 94.29%. Persentase yang dihasilkan sampel 0.6 M CaO dan 0.4 M H3PO4 dan sampel 2.4 M CaO dan 1.6 M H3PO4 tidak menunjukkan persentase β-tricalcium phosphate yang tinggi, terdapat fasa hydroxyapatite yang terbentuk dengan persentase cukup tinggi. Nilai persentase fasa β-tricalcium phosphate pada kedua konsentrasi ini masing-masing 27.27% dan 75.76% sedangkan nilai persentase fasa hydroxyapatite pada kedua konsentrasi ini masing-masing 72.23% dan 24.24%.

Parameter kisi β-tricalcium phosphate dapat dihitung dengan menggunakan jarak antara bidang pada geometri kristal hexagonal. Hasil perhitungan parameter kisi dapat dilihat pada Tabel 4. Dari Tabel 4 dapat dilihat bahwa nilai ketepatan parameter kisi a untuk semua sampel antara 99.24-99.92% dan parameter kisi c untuk semua sampel antara 98.93-99.80%. Parameter kisi yang diperoleh semua sampel sudah berada pada kisaran parameter kisi β-tricalcium phospate.

Tabel 3 Persentase fasa sampel

(20)

10

Hasil Karakterisasi FTIR

Analisis dengan menggunakan FTIR bertujuan untuk melihat gugus fungsi yang mengalami absopsi pada panjang gelombang tertentu. Gugus hidroksil (OH-) dalam kristal diperoleh dari molekul air.13,14 _{Gugus hidroksil (OH}-_{) ini memiliki} pita absorpsi pada bilangan gelombang berkisar antara 3250-3500 cm-1. Gugus fosfat (PO43-) mode asymetry streching (ν3) memiliki pita absorpsi pada bilangan gelombang berkisar 900-1200 cm-1. PO43- mode asymetry bending (ν4) memiliki pita absorpsi pada bilangan gelombang 550-650 cm-1. PO43- mode symetry

streching (ν1) memiliki pita absorpsi pada bilangan gelombang 470 – 961 cm-1.

PO43- mode symetry bending (ν2) memiliki pita absorpsi pada bilangan gelombang 430-460 cm-1_.14,15,16_PO

43- mode asymetry bending (ν4) dipakai untuk mendeteksi

kehadiran fasa kristal dalam sampel. Derajat belah yang rendah pada pita ν4 fosfat menunjukkan bahwa sampel mempunyai derajat kristalinitas yang rendah.17

Identifikasi gugus fungsi senyawa β-tricalcium phosphate telah dilakukan peneliti diantaranya menggunakan metode sol-gel. Hasil fourier transform infra red menunjukkan bahwa terdapat gugus fosfat (PO43-) pada bilangan gelombang 1030 dan 573.19 cm-1 sebagai karakteristik β-tricalcium phosphate. Gugus fungsi etanol (CH3) bending pada bilangan gelombang 1385.09 cm-1 dan gugus NO3 -pada bilangan gelombang 757.89 cm-1.5 Kehadiran CH3 dan NO3- diperoleh dari sumber kalsium dan sumber fosfat yang digunakan yaitu P2O5 dan Ca(NO3)2.4H2O. Identifikasi gugus fungsi senyawa hydroxyapatite juga telah dilakukan peneliti diantaranya menggunakan metode basah. Hasil fourier

transform infra red menunjukkan bahwa terdapat gugus OH- pada puncak

bilangan gelombang 3450 cm-1. Gugus CO32- pada bilangan gelombang 1421 cm -1_{. Gugus PO}

43- pada bilangan gelombang 1035 cm-1 yang merupakan karakteristik

streching mode dan bilangan gelombang 603 dan 565 cm-1 yang merupakan

karakteristik bending mode.19

Gambar 5 adalah spektra FTIR sampel dengan konsentrasi 0.6 M CaO dan 0.4 M H3PO4. Pada konsentrasi ini hasil spektra FTIR menunjukkan bahwa gugus OH- terdapat pada puncak pita pada bilangan gelombang 3654 cm-1. Gugus PO4 3-terdapat pada puncak pita pada bilangan gelombang 571 dan 602 cm-1 yang merupakan karakteristik bending mode serta bilangan gelombnag 1041 cm-1 yang merupakan karakteristik streching mode.5 Gugus OH- dan gugus PO4 3-mengidentifikasi senyawa hydroxiapatite dan masih mengandung H2O.12

Gambar 6 adalah spektra FTIR sampel dengan konsentrasi 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4. Pada konsentrasi ini hasil spektra FTIR menunjukkan bahwa PO4

3-streching mode terdapat pada puncak pita pada bilangan gelombang 1041 cm-1_.18

Gugus PO43- bending mode gugus fosfat (ν4) terdapat pada puncak pita pada bilangan gelombang 555 dan 602 cm-1 dan mempunyai derajat belah tinggi yang menggambarkan fasa Kristal senyawa β-tricalcium phosphate. Puncak pita pada bilangan gelombang 900-1200 cm-1 dan 550-650 cm-1 menunjukkan pita transmitansi untuk gugus PO43- pada Ca3(PO4)2 sebagai karakteristik β-tricalcium

phosphate.5

(21)

11 menunjukkan pita transmitansi untuk gugus PO43- pada Ca3(PO4)2 sebagai karakteristik β-tricalcium phosphate. Pita-pita tersebut menunjukkan kehadiran senyawa kalsium fosfat.9

Gambar 8 adalah spektra FTIR sampel dengan konsentrasi 2.4 M CaO dan 1.6 M H3PO4. Hasil spektra FTIR menunjukkan bahwa puncak pita pada bilangan gelombang 609 dan 548 cm-1 gugus PO43- mode asymetry bending (v4) dengan kurva yang mempunyai derajat belah tinggi menunjukkan fasa kristal.17 Gugus PO43- pada mode asymetry streching (ν3) puncak pita pada bilangan gelombang 1026 cm-1 dan 972 cm-1. Puncak pita pada bilangan gelombang 486 dan 447 cm-1 mengidentifikasi gugus PO43- pada mode symetry bending.19 Pada konsentrasi ini masih terdapat pengotor lain yaitu ion H2PO4- yang mempengaruhi kekristalan fasa β-tricalcium phosphate menjadi tidak murni. Ion H2PO4- berkisar antara bilangan gelombang 718.5-720 cm-1.20,21 Ion H2PO4- terbentuk dari hasil induksi ion OH- _{yang bereaksi dengan asam-basa untuk membentuk PO}

(22)

12

(23)

13

SIMPULAN

β-tricalcium phosphate adalah biomaterial pengganti tulang yang dapat

disintesis dari bahan alami. Variasi molaritas dilakukan untuk mencari fasa β

-ticalcium phosphate yang optimum. Hasil kalsinasi sumber kalsium menunjukkan

terjadinya penguapan CO2 dari CaCO3 menjadi CaO yang ditandai dengan adanya pengurangan massa cangkang yang dihasilkan. Hasil x-ray diffaction menunjukkan bahwa fasa β-tricalcium phosphate terbentuk pada semua variasi molaritas. Rasio 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4 terbentuk fasa β-tricalcium

phosphate 96.77% dan hydroxyapatite 3.23%, rasio 1.8 M CaO dan 1.2 M H3PO4

terbentuk fasa β-tricalcium phosphate 94.29% dan hydroxyapatite 5.71%, akan tetapi pada rasio 0.6 M CaO dan 0.4 M H3PO4 terbentuk fasa hydroxyapatite yang dominan dengan komposisi sebesar 72.73% dan _β-tricalcium phosphte 27.27%. Rasio 2.4 M CaO dan 1.6 M H3PO4 terbentuk fasa β-tricalcium phosphate 75.76%

dan hydroxyapatite 24.24%. Hasil x-ray diffraction menunjukkan rasio molaritas

yang optimum untuk sintesis β-tricalcium phosphate adalah 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4 dan 1.8 M CaO dan 1.2 M H3PO4.

Sintesis β-tricalcium phosphate yang optimum juga didukung oleh analisis FTIR. Gugus PO43- pada Rasio 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4 teridentifikasi pada bilangan gelombang 555 dan 602 cm-1 _{. Gugus PO}

43- Rasio 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4 teridentifikasi pada bilangan gelombang 571 dan 602 cm-1. Kehadiran gugus fosfat (PO43-) tanpa ion pengotor lain menunjukkan senyawa tersebut murni sebagai fasa β-tricalcium phosphate.

SARAN

Hal yang disarankan pada penelitian lanjutan adalah memvariasikan waktu dan laju putaran pada saat proses presipitasi sehingga konsentrasi molaritas yang lebih tinggi dapat menghasilkan partikel lebih homogeny, mengidentifikasi mikrostruksur seperti ukuran pori untuk aplikasi _β-tricalcium phosphate dalam bidang medis dan mengukur konduktivitas listrik β-tricalcium phosphate untuk mengetahui besarnya konduktivitas listrik sampel yang cocok digunakan sebagai implan tulang.

DAFTAR PUSTAKA

1 Mehmet C. Sehat tanpa Dokter: Panduan Lengkap Memahami Tubuh agar Tetap Sehat dan Awet Muda. Rahmani, Penerjemah. Bandung(ID): Penerbit Qanita. Terjemahan dari : You The Owner’s Manual: An Insider’s Guide to

The Body That Will Make You Healthier and Younger. 1998.

2 Agnieszka S, Zygmunt K, Zbignie W. Preparation of Hydroxyapatite from Animal Bones. Acta of Bioengineering and Biomechani. 2009; 11(4): 23-28. 3 Prabhash D. Single Step Sintered Calcium Phosphate Fibers from Avian

(24)

14

4 Respati S. Bahan Material Stainless Stell dan Keramik. Momentum. 2010; 6(1): 5-8.

5 Amin M, Ridzuan M, Arifi Z. Synthesis and Characterization of β -Tricalcium Phophate Ceramic via Sol-Gel Method. Journal of Nuclear and RelatedTechnologies. 2009; 6(1): 199-205.

6 Wei Z. Preparation and Characterization of Tricalcium Phosphate Scaffold

with Tunnel-Like Makro Pores for Bone Tissue Engineering [tesis].

Brisbane (AU): Queensland University of Technology. 2011.

7 Shi D. Biomaterial and Tissue Engineering. New York: springer. 2003. 8 Eka N. Pelapisan Hidroksiapatit (Ha) pada permukaan Logam Stainless

Steel 316L dengan Metode DeposisiElektroforesis (EPD) [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. 2009.

9 Hardiyanti. Sintesis dan Karakterisasi β-Tricalcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam dengan Variasi Suhu Sintering [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. 2013.

10 K Dahlan. Potensi Kerang ranga sebagai Sumber Kalsium dalam Sintesis Biomaterial Subtitusi Tulang. Prosiding Semirata FMIPA Universitas Lampung, Indonesia. 2013.

11 Fitriani P. Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk Sintesis Hidroksiatatit dengan Reaksi Kering [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. 2008. 12 Upriyanti. Sintesis Biphasic Calcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam

[skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. 2013.

13 Djarwani S, Sri W. Spektroskopi Inframerah Senyawa Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi. Makara Sains. 2002; 6(3): 117-120.

14 P Hui S.L, Meena, Ghurbinder S, Agarawal R.D, Satya P. Synthesis of Hydroxyapatite Bio-Ceramic Powder by Hydrothermal Method. Journal of Minerals and Materials Characterization and Engineering. 2010; 9(8); 683-692.

15 Sari YW, Amrina QH, Maddu A, Dewi SU, Dahlan K, Soejoko DS.

Thermal Effect on Apatite Crystal Synthesized from Eggshell’s Calcium.

Proceeding at 4th Annual Meeting of ISACB Shangri-la, Ortigas Center, Manila Philippines. 2008; 10-13,200.

16 Kim SB. The Characteristics of a Hydroxyapatite-Chitosan-PMMA Bone Cement. Biomaterial. 2004; 25: 5715-5723.

17 Ahmiatri SS, Soejoko DS. Pengaruh Ion Karbonat dalam Proses Presipitasi Senyawa Kalsium Fosfat. Makara Sains. 2002; 6(2): 55-58.

18 Mariana M, Carrodeguas RG, Zavaglia CA. Si-Tricalcium Phosphate Cement: Preparation, Characterization and Bioactivity in SBF. Materials Research. 2011; 14(4): 493-498.

19 Darwis D, Warastuti Y. Sintesis dan Karakterisasi Komposit Hidroksiapatit (HA) sebagai Graft Tulang Sintetik. Jurnal Ilmiah Aplikasi Isotop dan Radiasi. 2008; 4(2): 144-153.

20 Yoruc BH, Koca Y. Double Step Stirring: A Novel Method for Precipitation of Nano-Sized Hydroxyapatite Powder. Digest Journal of Nonomaterials and Biostructures. 2009; 4(1): 73-81.

(25)

15 of Research of the National Institute of Standards and Technology. 2004; 109(6): 553-568.

(26)

16

(27)

17 Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

Persiapan alat dan bahan

Sintesis β-TCP molaritas Ca (0.6-2.4 M) dan P (0.4-1.6 M)

Pembuatan CaO

Serbuk β-TCP

Karakterisasi XRD Karakterisasi FTIR

Analisis

Laporan

(28)

18

Lampiran 2 Alat yang digunakan dalam sintesis β-trikalsium fosfat

(a) Spatula, pipet, labu takar, gelas ukur, corong

(b) Crussible

(c) Neraca digital

(d) Furnace

(29)

19 Lampiran 3 Sintesis β-trikalsium fosfat

(a) Cangkang telur (e) Proses sintering

(b) Kalsinasi (f) penumbukan sampel

(30)

20

Lampiran 4 Database JCPDS fasa (a) β-TCP (b) HAP

(31)

21

(2) Lampiran 5 Perhitungan parameter kisi β-TCP

Mencari parameter kisi hexagonal

Menurut Bragg :

θ θ

Menggabungkan persamaan (1) dan (2) menghasilkan:

atau

dan

θ Akan diperoleh bentuk

Keterangan:

θ

Nilai C, B, dan A diperoleh dari 3 persamaan :

Memasukan nilai ke persamaan :

+12318C = 221,834

Menjadi bentuk matriks A x = B

(32)

22

Mencari determinan A

= -1746689115

Mencari determinan matriks A1

Nilai A diperoleh dari

Nilai B diperoleh dari

Nilai C diperoleh dari

Menghitung parameter kisi a

(33)

23 DAFTAR RIWAYAT HIDUP