PENDEKATAN PERCEPATAN KERUSAKAN OKSIDATIF
DENGAN PARAMETER PERIODE INDUKSI UNTUK
PENDUGAAN UMUR SIMPAN PRODUK KACANG ATOM
ANDINO YUDHO PRATOMO
ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Pendekatan Percepatan Kerusakan Oksidatif dengan Parameter Periode Induksi untuk Pendugaan Umur Simpan Produk Kacang Atom adalah benar karya Saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini Saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis Saya kepada Institut Pertanian Bogor.
Bogor, September 2014
Andino Yudho Pratomo
ABSTRAK
ANDINO YUDHO PRATOMO. Pendekatan Percepatan Kerusakan Oksidatif dengan Parameter Periode Induksi untuk Pendugaan Umur Simpan Produk Kacang Atom. Dibimbing oleh DEDI FARDIAZ dan ROSITA HARDWIANTI IMAM.
Metode Oil stability Index (OSI) merupakan metode analisis mutu minyak yang menggunakan prinsip percepatan kerusakan oksidatif minyak oleh panas dan oksigen. Penelitian ini bertujuan menerapkan prinsip percepatan kerusakan oksidatif dalam menentukan mutu minyak sawit dan penerapannya untuk melakukan pendugaan umur simpan produk kacang atom. Penelitian dilakukan melalui tiga tahap, yaitu: perancangan instrumen, pengujian presisi instrumen analisis, dan pengujian umur simpan produk kacang atom. Hasil pengujian menunjukkan besarnya variasi dari instrumen dengan nilai %GRR sebesar 89.06%. Bias yang bersumber dari instrumen lebih berpengaruh pada variasi pengukuran dibandingkan bias yang bersumber dari pengamat, dengan nilai keterulangan (equipment variation/EV) sebesar 0.36, nilai ketertiruan (appraiser variation/AV) sebesar 0.09.
Penggunaan sampel kacang atom menghasilkan bias instrumen yang lebih kecil dibandingkan bias instrumen yang dihasilkan pada penggunaan sampel minyak sawit. Hasil uji Anova menunjukkan tidak terdapat perbedaan signifikan pada faktor part pada penggunaan sampel kacang atom, sedangkan pada penggunaan sampel minyak sawit terdapat perbedaan signifikan pada faktor part. Pengujian kerusakan kacang atom menggunakan sampel kacang atom utuh dan tumbuk menunjukkan perbedaan signifikan pada perlakuan kacang atom tumbuk.
Hasil pengujian ASLT terhadap produk kacang atom menunjukkan umur simpan kacang atom utuh (3 bulan 18 hari) lebih mendekati umur simpan kacang atom yang diujikan di laboratorium sensori PT Garudafood Putra Putri Jaya (3 bulan 27 hari) bila dibandingkan dengan umur simpan produk kacang atom tumbuk (2 bulan 22 hari).
ABSTRACT
ANDINO YUDHO PRATOMO. Accelerated Fat Oxidation Approach with Induction Period Parameter as Criteria for Estimating Shelf Life of Peanut Product. Supervised by DEDI FARDIAZ and ROSITA HARDWIANTI IMAM.
Oil stability index (OSI) is a method oil quality measurement that uses the principle of oil accelerated oxidative damage by heat and oxygen exposure. This study aims to apply the principles of accelerated oxidative damage in measuring the quality of palm oil and its application to estimate the shelf life of peanut products. The study was conducted in three phases, namely: designing instruments, precision testing of instruments, and shelf life testing of peanut products. The results show large variations in measurements with a value 89.06% of %GRR. Bias that comes from the instrument more influence on the measurement variation instead of the bias that comes from the appraiser, with the value of repeatability (equipment variation/EV) of 0.36 and the value reproducibility (appraiser variation/AV) of 0.09.
The use of peanuts as sample produce smaller instrument bias than the instrument bias resulting on the use of palm oil samples. Anova test results showed no significant differences in part factors on the use of the peanuts sample, whereas the use of palm oil samples showed significant differences in part factors. Testing a sample of peanuts using an unmashed and mashed peanuts showed significant differences in the treatment of mashed peanuts.
The results of peanuts accelerated shelf life testing (ASLT) showed a shelf life of peanut products without treatment/whole particle (3 months 18 days) is more similar to the result of peanut product shelf life testing in laboratory sensory Garudafood PT Putra Putri Jaya (3 months 27 days) when compared with the shelf life of mashed peanut products (2 months 22 days).
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Teknologi Pertanian
pada
Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan
PENDEKATAN PERCEPATAN KERUSAKAN OKSIDATIF
DENGAN PARAMETER PERIODE INDUKSI UNTUK
PENDUGAAN UMUR SIMPAN PRODUK KACANG ATOM
ANDINO YUDHO PRATOMO
DEPARTEMEN ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Judul dari penelitian ini adalah Pendekatan Percepatan Kerusakan Oksidatif dengan Parameter Periode Induksi untuk Pendugaan Umur Simpan Produk Kacang Atom.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Prof Dr Ir Dedi Fardiaz, MSc selaku pembimbing skripsi I, Rosita Hardwianti Imam, STP, MSc selaku pembimbing skripsi II, dan Prof Dr Ir Sugiyono, MAppSc selaku penguji sidang yang telah banyak memberi saran selama penelitian dan pembuatan skripsi, Wati, STP selaku pendamping magang yang banyak memberikan bantuan dan wawasan selama menjalani program penelitian magang, teknisi laboratorium RnD Garudafood yang telah memberikan banyak bantuan dan PT. Garudafood Putra Putri Jaya yang telah memfasilitasi penelitian ini. Disamping itu, penulis sampaikan ucapan terimakasih kepada para dosen-dosen Ilmu dan Teknologi Pangan yang telah memberikan pembelajaran selama penulis kuliah dan penelitian. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada ayah, ibu, dan seluruh keluarga, seluruh teman atas segala doa dan kasih sayangnya serta Himpunan Mahasiswa Garut, Dewan Perwakilan Fateta Dewan Hitcher, dan Forum Silaturahmi Lembaga Dakwah Kampus Komisi A atas segala dukungannya.
Semoga hasil penelitian ini bermanfaat.
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL vi
DAFTAR GAMBAR vi
DAFTAR LAMPIRAN vi
PENDAHULUAN 1
Latar Belakang 1
Perumusan Masalah 1
Tujuan Penelitian 2
Manfaat Penelitian 2
TINJAUAN PUSTAKA 3
Oksidasi Minyak 3
Oil Stability Index 3
Keseksamaan 4
METODE 5
Bahan 5
Alat 5
Tahapan Penelitian 5
Analisis Data 6
HASIL DAN PEMBAHASAN 9
Desain Instrumen 9
Uji Kerusakan Oksidatif Kacang Atom 11
Pendugaan Umur Simpan 12
SIMPULAN DAN SARAN 15
Simpulan 15
Saran 15
DAFTAR PUSTAKA 16
LAMPIRAN 17
DAFTAR TABEL
1 Nilai %GRR terhadap tingkat keseksamaan 7
2 Hasil uji keterulangan dan ketertiruan sampel minyak sawit 10
3 Hasil uji keterulangan untuk sampel kacang atom 11
4 Periode induksi kacang atom berdasarkan pengaruh perlakuan
penumbukan dan suhu 12
DAFTAR GAMBAR
1 Skema kerja instrumen OSI 5
2 Penentuan periode induksi secara manual 7
3 Grafik pemodelan umur simpan dengan prinsip Q10 8
4 Penampang depan instrumen OSI 9
5 Penampang samping instrumen OSI 9
6 Grafik perubahan nilai periode induksi kacang atom terhadap suhu
pengujian OSI 13
7 Grafik perbandingan umur simpan 13
DAFTAR LAMPIRAN
1.1 Instruksi kerja instrumen analisis OSI 17
1.2 Desain instrumen 20
2.1 Form pengolahan data dan prosedur pengolahan data menggunakan
metode jangkauan dan rerata 23
3.1 Penghitungan %GRR 25
3.2 Hasil analisis Anova uji keterulangan dan ketertiruan analisis sampel
minyak kelapa sawit 27
3.3 Hasil analisis Anova uji keterulangan analisis sampel kacang atom
utuh dan tumbuk 28
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Proses deep-fry merupakan proses pengolahan yang penting karena mudah dilakukan dan memberikan karakter produk dengan aroma dan rasa yang unik (Osawa et al 2012). Tujuan dari proses penggorengan salah satunya untuk menghasilkan produk yang renyah (Alireza et al 2010). Media pemanas yang biasa digunakan dalam proses penggorengan adalah minyak sawit, salah satu minyak nabati yang berasal dari mesokarp buah kelapa sawit (Elaeis guineensis), berwarna kuning jernih, tersusun ester gliserol dan tiga asam lemak (Ketaren 1986). Proses pengolahan diketahui merupakan salah satu faktor yang menentukan tingkat kerusakan minyak (Crapiste et al 1999)
Salah satu contoh produk kudapan yang digoreng adalah kacang atom. Kacang atom merupakan produk kudapan yang terbuat dari kacang tanah yang disalut dengan adonan tepung tapioka. Ketengikan merupakan bentuk kerusakan mutu pangan yang disebabkan oleh oksidasi minyak dan lemak. Kerusakan oksidatif menyebabkan perubahan mutu produk seperti pembentukan rasa pahit dan aroma (Simon et al 2000).
Menurut Marmesat et al (2006), ketengikan yang terjadi pada produk kacang goreng dipengaruhi oleh kerusakan oksidatif pada minyak goreng dan kacang tanah. Baik kacang atom dan kacang goreng keduanya merupakan produk olahan kacang tanah yang digoreng menggunakan minyak sawit. Kerusakan oksidatif yang terjadi pada minyak goreng dan kacang tanah dengan demikian ikut menentukan mutu dan umur simpan produk kacang atom.
Beberapa metode yang tersedia untuk mengukur mutu minyak diantaranya:
peroxide value (AOAC Official Method 965.33), Active Oxygen Method (AOCS Method Cd. 12-57), dan Oil Stability Index (AOCS Official Method Cd 12b-92). Metode Oil Stability Index (OSI) merupakan bentuk otomatis dari Active Oxygen Method (AOM). Keduanya mengukur stabilitas minyak dengan mempercepat kerusakan oksidatif melalui pemanasan dan aerasi hingga laju oksidasi berlangsung sangat cepat. Waktu yang dibutuhkan selama analisis sebelum laju oksidasi minyak berlangsung sangat cepat dinamakan periode induksi. periode induksi mewakili stabilitas minyak sebelum minyak menjadi tengik. Semakin besar nilai periode induksi menunjukkan mutu minyak yang semakin baik (Shahidi dan Ying 2005).
Instrumen analisis yang menerapkan metode OSI diantaranya: Rancimat dan Oxidative Stability Instrument. Penggunaan instrumen Rancimat kini tidak sebatas pada analisis mutu minyak, melainkan juga mampu melakukan pendugaan umur simpan produk pangan berdasarkan ketengikan produk. Penggunaan instrumen dengan metode OSI seperti Rancimat akan memberikan kemudahan dalam menguji mutu minyak dan melakukan pendugaan umur simpan, namun biaya yang dibutuhkan relatif besar terutama dalam pengadaan dan pemeliharaan.
Perumusan Masalah
2
kerusakan oksidatif minyak serta waktu pengerjaan yang singkat. Selain itu, telah diketahui pula bahwa instrumen analisis mutu minyak yang menerapkan metode OSI dapat digunakan untuk melakukan pendugaan umur simpan, sehingga dalam hal ini meningkatkan efisiensi proses. Namun salah satu kekurangannya yaitu membutuhkan biaya yang besar dalam hal pengadaan dan perawatan.
Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah (1) merancang instrumen analisis mutu minyak dengan pendekatan percepatan kerusakan oksidatif, (2) mengetahui profil kerusakan oksidatif kacang atom pada kondisi percepatan oksidatif, dan (3) melakukan pendugaan umur simpan produk kacang atom dengan pendekatan percepatan kerusakan oksidatif.
Manfaat Penelitian
3
TINJAUAN PUSTAKA
Oksidasi Minyak
Minyak nabati banyak digunakan untuk berbagai keperluan pangan (Souza
et al 2004). Struktur molekul minyak nabati terdiri dari gliserol dan tiga asam lemak (Ketaren, 1986). Oksidasi pada minyak merupakan proses autoksidasi, terdiri dari tiga tahap yaitu: inisiasi, propagasi, dan terminasi. Laju oksidasi pada minyak nabati umumnya berlangsung lambat pada tahap awal dan secara mendadak meningkat cepat pada tahap selanjutnya (Velasco et al 2002).
Autoksidasi merupakan reaksi spontan antara lipid dengan oksigen dalam atmosfer dan merupakan proses yang umum menyebabkan kerusakan oksidatif pada lipid. Oksidasi minyak terjadi sejak minyak berada pada matriks mesokarp buah kelapa sawit, dimulai oleh enzim lipoksigenase yang secara alami terdapat dalam mesokarp. Tahap ini merupakan tahap inisiasi dimana dihasilkan lipid radikal karena kehilangan elektron (H+). Reaksi berantai pada tahap propagasi terjadi, dimana lipid radikal mengalami oksidasi menjadi lipoksiperoksida (LOO*) yang dapat mengoksidasi molekul lipid lainnya menjadi senyawa lipid radikal (L*). Pada tahap terminasi terjadi rekombinasi komponen radikal membentuk persenyawaan monomer non-radikal seperti eter, keton, alkana, aldehid, alkohol, dan senyawa lainnya. Meski enzim lipooksigenase dapat diinaktivasi, namun oksidasi pada minyak akan terus terjadi sekalipun dilakukan proses inaktivasi enzim. Oksidasi minyak oleh enzim lipooksigenase menghasilkan lipid radikal yang dapat menjadi agen oksidasi. Oksidasi pada minyak sawit tidak dapat dihentikan, tapi dapat dihambat (Schaich 2005).
Oil Stability Index
Metode OSI merupakan metode yang dikembangkan dari metode Active Oxygen Method (AOM). Prinsip yang digunakan adalah melakukan percepatan oksidatif minyak melalui pemanasan dan aerasi. Produk oksidasi sekunder yang berupa komponen volatil diperangkap dalam air deionisasi dan perubahan jumlahnya diukur berdasarkan perubahan konduktivitas air deionisasi tersebut. Semakin banyak jumlah komponen monomer volatil yang terlarut dalam air deionisasi maka nilai konduktivitas akan semakin besar. Periode induksi terjadi ketika pertambahan nilai konduktivitas air bertambah besar dengan cepat. Periode induksi merupakan kondisi di mana oksidasi minyak yang sudah tidak terkendali (Shahidi dan Ying 2005).
4
Keseksamaan
5 kacang atom, aseton, dan air deionisasi.
Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: bak pemanas, gliserol,
heater, termometer, flow meter, gel silika, pompa aerasi, selang silikon, konduktivitimeter, mortar, serta alat gelas lainnya.
Tahapan Penelitian Desain Instrumen
Skema mekanisme kerja instrumen OSI yang digunakan terlihat pada Gambar 1.
Gambar 1 Skema kerja instrumen OSI
Prinsip pengujian sampel menggunakan instrumen adalah dengan memanaskan sampel uji sambil dialiri oleh udara kering. Ke dalam enam buah botol sampel masing-masing dimasukkan sebanyak 5 gram sampel. Botol sampel kemudian dimasukkan ke dalam bak pemanas pada suhu 130 oC dan dialiri udara pada kelajuan 5 liter/menit/6 sampel. Aliran udara menggunakan udara kering yang telah melewati filter berisi gel silika. Air deionisasi digunakan sebagai media untuk memerangkap komponen volatil hasil oksidasi minyak yang terbawa oleh aliran udara. Desain instrumen dapat dilihat pada Lampiran 1.2.
Uji Keseksamaan
6
Uji Kerusakan Oksidatif Kacang Atom
Pengujian kerusakan oksidatif kacang atom dilakukan untuk mengetahui profil kerusakan kacang atom dalam kondisi percepatan oksidasi dan menggali informasi apakah sampel kacang atom memungkinkan untuk dianalisis menggunakan instrumen OSI. Perlakuan persiapan sampel kacang atom yang digunakan adalah perlakuan kacang atom tumbuk dan perlakuan kacang atom utuh, tujuannya adalah mengetahui metode persiapan sampel yang menghasilkan data paling baik. Rancangan percobaan yang digunakan adalah rancangan acak lengkap dua faktorial. Faktor yang diujikan yaitu metode persiapan sampel (sampel utuh dan tumbuk) dan jumlah pengambilan data (part) dengan tiga pengulangan setiap perlakuan. Sampel yang digunakan adalah kacang atom dan dianalisis pada suhu 130oC dengan laju aliran udara 5 liter/jam/6 sampel.
Pendugaan Umur Simpan Kacang Atom
Pendugaan umur simpan dilakukan menggunakan dua cara, yaitu menggunakan instrumen OSI dan uji ASLT di laboratorium ASLT PT. Garudafood Putra Putri Jaya. Perlakuan persiapan sampel kacang atom yang digunakan adalah perlakuan kacang atom tumbuk dan perlakuan kacang atom utuh, tujuannya untuk mengetahui metode persiapan sampel yang menghasilkan data umur simpan yang paling mendekati umur simpan dari analisis laboratorium ASLT. Sampel yang digunakan merupakan sampel kacang atom yang berasal dari pabrik produksi, berasal dari batch yang sama, dan berusia kurang dari satu bulan sejak waktu produksi.
Pendugaan umur simpan menggunakan instrumen OSI dilakukan dengan model kinetika Q10. Sampel dianalisis pada suhu 120, 130, dan 140oC dengan laju aliran udara 5 liter/jam/6 sampel. Data yang diperoleh kemudian dibandingkan dengan umur simpan yang dihasilkan dari pengujian di laboratorium ASLT PT. Garudafood Putra Putri Jaya.
Analisis Data
Pengukuran tingkat keseksamaan dilakukan dengan penghitungan manual menggunakan pendekatan range and average method (metode jangkauan dan rerata) untuk mengetahui nilai %GRR, EV, dan AV. Analisis Anova dilakukan untuk mengetahui pengaruh setiap faktor dalam pengujian, dengan selang kepercayaan 95% dan uji lanjut Duncan. Pengolahan data menggunakan metode Anova dilakukan dengan aplikasi SPSS 20 di laboratorium komputer Ilmu dan Teknologi Pangan IPB. Pendugaan umur simpan kacang atom menggunakan percepatan oksidasi dilakukan dengan pemodelan Q10. Data umur simpan yang diperoleh kemudian dibandingkan dengan umur simpan produk yang sama yang dihasilkan dari analisis ASLT di lab sensori PT. Garudafood Putra Putri Jaya. Periode induksi
7 2008). Ilustrasi penentuan periode induksi dengan metode tangensial terlihat seperti Gambar 2.
Gambar 2 Penentuan periode induksi metode tangensial Keseksamaan
Tingkat keseksamaan yang ditunjukkan oleh parameter GRR (gage repeatability and reproducibility). GRR merupakan nilai yang mencerminkan ketertiruan dan keterulangan dari suatu pengukuran. Tingkat keseksamaan terdiri dari tiga kriteria berdasarkan nilai %GRR seperti dapat dilihat pada tabel di bawah. Tabel 1 Nilai %GRR terhadap tingkat keseksamaan
%GRR Kriteria
<10 Baik (acceptable) 10-30 Cukup (adequate)
>30 Tidak dapat diterima (unacceptable)
sumber: Handbook of Measuring system analysis 4th edition (2010)
Gage repeatability and reproducibility (GRR) adalah salah satu metode dalam menentukan tingkat presisi dalam suatu pengukuran. Nilai GRR merepresentasikan tingkat presisi dan merupakan paduan dari nilai keterulangan dan ketertiruan. Nilai keterulangan dinyatakan dengan nilai equipment variation
(EV) dan nilai ketertiruan dinyatakan dengan nilai appraiser variation (AV). Nilai EV dan AV menjelaskan pengaruh sumber bias dalam mempengaruhi keseksamaan pengukuran. Nilai EV mewakili faktor kesalahan internal pada instrumen dan nilai AV mewakili faktor kesalahan pengamat/operator (appraiser). Pengukuran GRR selain dapat mengukur tingkat presisi dari sebuah pengukuran juga dapat mengetahui sumber utama dari ketidakseksamaan sebuah pengukuran dengan menganalisis nilai EV dan AV. Nilai %GRR, EV, dan AV ditentukan dengan metode jangkauan dan rerata (Handbook Measurement System Analysis 2010). Prosedur pengolahan menggunakan metode jangkauan dan rerata dapat dilihat di Lampiran 2.1.
Pemodelan Q10
8
penyimpanan dengan ketahanan produk dapat dipetakan dengan fungsi sebagai berikut:
t t e-
ln(ts) = ln(to) – Δ Keterangan:
= umur simpan pada suhu T
t = umur simpan pada suhu referensi
ΔT = selisih suhu antara suhu pengujian dengan suhu referensi = Q
Q u u u u .
Periode induksi dalam hal ini dapat diartikan sebagai umur simpan sampel pada kondisi suhu tertentu. Penentuan umur simpan sampel menggunakan pemodelan Q10 dapat dilakukan dengan memasukan nilai periode induksi pada setiap kisaran suhu ke dalam formula. Dengan menggunakan suhu referensi 0 K, maka nilai ΔT akan sama dengan nilai suhu pengujian dan nilai a merupakan mewakili nilai Q pada suhu 0 K. dengan demikian pemodelan Q10 dapat dinotasikan sebagai berikut:
t t e
ln(ts) = ln(to) -aT Keterangan:
t = periode induksi pada suhu T
t = umur simpan pada suhu 0 K
T = suhu yang digunakan pada analisis OSI = Q
Q u u u u .
Contoh dari grafik pemodelan Q10 dapat dilihat pada Gambar 3.
9
HASIL DAN PEMBAHASAN
Desain Instrumen
Instrumen OSI terdiri dari bagian-bagian sebagai berikut: heating plate dan
stirer, bak pemanas berisi gliserol cair, pompa arasi, gel silika, flow meter, termometer tusuk 7 cm, selang silikon, botol sampel, dan wadah air deionisasi. Prinsip percepatan oksidasi yang dilakukan adalah dengan memanaskan sampel di dalam bak pemanas berisi gliserol cair sebagai media pemanas dan panas yang digunakan bersumber dari heating plate. Sampel dialiri dengan udara kering yang berasal dari pompa aerasi selama pemanasan berlangsung. Udara dikeringkan menggunakan filter gel silika untuk memerangkap uap air. Aliran udara disalurkan menggunakan selang silikon yang bersifat tahan panas dengan pengaturan aliran udara dilakukan menggunakan flow meter. Perubahan nilai konduktivitas air deionisasi dilakukan menggunakan konduktivitimeter. Desain instrumen terlihat pada Gambar 4 dan Gambar 5.
Gambar 4 Penampang depan instrumen OSI
10
Instrumen yang dirancang menghasilkan instrumen dengan kapasitas enam sampel dalam setiap kali analisis. Keenam sampel akan dialiri udara yang bersumber dari satu pompa aerasi yang alirannya didistribusikan kepada enam sampel menggunakan manifold silinder. Instruksi kerja instrumen analisis OSI dapat dilihat dalam Lampiran 1.1.
Uji keseksamaan dilakukan untuk menguji performa dari instrumen yang dirancang dan menggali informasi mengenai bias yang terjadi selama pengukuran. Sampel minyak sawit dipilih karena pada dasarnya metode OSI diperuntukkan untuk sampel minyak. Selain itu, kerusakan oksidatif pada sampel minyak akan bersifat homogen karena wujudnya yang cair. Uji keterulangan dan ketertiruan dilakukan dengan menganalisis sampel minyak sawit komersial oleh tiga operator berbeda sebanyak tiga kali ulangan menggunakan instrumen OSI. Dalam setiap kali pengulangan sebanyak enam sampel minyak kelapa sawit dianalisis pada suhu 130 oC. Hasil uji keterulangan tersaji pada Tabel 2.
Tabel 2 Hasil uji keterulangan dan ketertiruan sampel minyak sawit
Partsx
Konduktivitas (µS)
Operator A Operator B Operator C
1 2 3 1 2 3 1 2 3
Angka pada kolom parts diikuti huruf yang sama tidak berbeda nyata berdasarkan uji Anova
pada taraf nyata 5%
Hasil uji keterulangan dan ketertiruan menunjukkan bahwa nilai keterulangan sebesar 0.36 dan ketertiruan sebesar 0.09, dengan %GRR sebesar 89.06%. Nilai AV lebih besar dari EV menunjukkan bahwa kesalahan dalam pengukuran lebih banyak disebabkan oleh faktor kesalahan instrumen. Terdapat beberapa alasan yang menyebabkan tingginya kesalahan instrumen, di antaranya kondisi instrumen kurang baik atau kondisi sampel yang digunakan tidak homogen (Handbook of Measuring System Analysis 2010). Nilai %GRR > 30% menunjukkan data yang dihasilkan instrumen termasuk dalam kriteria tidak dapat diterima (not Acceptable). Namun demikian, tidak dibenarkan bila penentuan tingkat keterterimaan pengukuran hanya menggunakan nilai GRR saja Maka dari itu, dilakukan uji anova untuk menggali informasi mengenai tingkat presisi instrumen dalam melakukan pengukuran. Penghitungan %GRR dapat dilihat pada Lampiran 3.1.
Hasil uji Anova terhadap dua faktorial (parts dan operator) menunjukkan bahwa tidak terdapat perbedaan yang signifikan antar operator dan terdapat perbedaan yang signifikan antar parts. Hasil Anova dapat dilihat di Lampiran 3.2.
11 instrumen lebih besar dibandingkan dengan bias yang ditimbulkan oleh pengamat (EV>AV). Percepatan oksidasi yang diterapkan pada instrumen OSI adalah suhu dan paparan oksigen. Desain instrumen menggunakan media penghantar panas gliserol yang berbentuk cair untuk memanaskan sampel. Proses pemanasan gliserol disertai dengan pengadukan sehingga pindah panas dari medium gliserol ke sampel diupayakan homogen.
Proses aerasi kepada enam botol sampel menggunakan satu pompa aerasi, dengan filter gel silika. Udara dari pompa kemudian dibagi menggunakan manifold silinder untuk bisa dialirkan kepada 6 botol sampel. Pembagian udara diduga tidak dapat menghasilkan aliran udara yang homogen kepada enam botol sampel sehingga paparan oksigen kepada sampel tidak sama. Distribusi aliran udara yang tidak homogen menyebabkan laju oksidasi setiap botol sampel bervariasi karena paparan udara merupakan salah satu faktor yang mempercepat oksidasi minyak.
Meskipun nilai %GRR dari uji keseksamaan menunjukkan nilai bias yang besar, hasil uji Anova menunjukkan bahwa tidak terdapat perbedaan nilai periode induksi yang signifikan ketika analisis dilakukan pada pengulangan yang berikutnya. Instrumen tetap digunakan untuk pengujian kerusakan oksidatif kacang atom dan pendugaan umur simpan.
Uji Kerusakan Oksidatif Kacang Atom
Uji kerusakan oksidatif kacang dilakukan untuk mengetahui profil kerusakan kacang atom pada kondisi percepatan oksidasi dan menggali informasi apakah sampel kacang atom memungkinkan untuk dianalisis menggunakan instrumen OSI. Faktor yang digunakan adalah cara persiapan sampel (kacang atom utuh dan tumbuk) dan parts (jumlah pengambilan data dalam setiap analisis). Analisis dilakukan menggunakan uji Anova pada selang kepercayaan 95% dengan uji lanjut Duncan. Hasil pengujian disajikan pada Tabel 3.
Tabel 3 Hasil uji keterulangan untuk sampel kacang atom
Slot Anova pada taraf nyata 5%
12
penggunaan sampel kacang atom tumbuk terdapat perbedaan signifikan dalam setiap pengulangannya. Penggunaan sampel kacang atom utuh menghasilkan data yang lebih baik dibandingkan sampel kacang atom tumbuk. Pengujian menggunakan sampel kacang atom menghasilkan bias instrumen yang lebih kecil dibandingkan pengujian pada sampel minyak sawit karena pada sampel kacang atom tidak ditemukan perbedaan signifikan pada faktor part.
Penggunaan sampel kacang atom yang ditumbuk menghasilkan nilai periode induksi yang lebih cepat dan variasi yang lebih besar. Hal ini terjadi karena kacang atom yang ditumbuk memiliki luas permukaan yang lebih besar dibandingkan dengan kacang atom utuh. Selain itu, proses oksidasi pada kacang atom tumbuk tidak hanya terjadi pada minyak di permukaan produk tapi juga pada kacang tanah. Marmesat et al (2006) menyatakan bahwa minyak pada kacang tanah dan minyak goreng yang terserap selama proses penggorengan berkontribusi terhadap ketengikan produk kacang goreng. Proporsi jumlah kacang tanah dan tepung yang tidak sama dalam setiap jumlah botol sampel menghasilkan variasi data yang lebih besar.
Pendugaan Umur Simpan Pendekatan Q10 (OSI)
Pengujian umur simpan menggunakan instrumen OSI dilakukan pada suhu 120, 130, dan 140oC dengan pemodelan Q10. Perlakuan persiapan sampel kacang atom yang digunakan adalah perlakuan kacang atom tumbuk dan perlakuan kacang atom utuh, tujuannya adalah mengetahui metode persiapan sampel yang menghasilkan data umur simpan yang paling mendekati umur simpan dari analisis laboratorium ASLT. Pendugaan umur simpan menggunakan instrumen OSI menghasilkan data seperti terlihat pada Tabel 6 dan Gambar 6.
13
Gambar 6 Grafik perubahan nilai periode induksi kacang atom terhadap suhu pengujian OSI
Pemodelan kinetika kimia Q10 memetakan suhu penyimpanan terhadap daya tahan (umur simpan) produk. Pendugaan umur simpan kacang atom dengan sampel utuh menghasilkan umur simpan yang lebih panjang dibandingkan pendugaan dengan sampel tumbuk. Berdasarkan ekstrapolasi pada suhu 28oC diketahui bahwa umur simpan kacang atom utuh adalah 3 bulan 18 hari dan umur simpan kacang atom tumbuk adalah 2 bulan 22 hari. Penghitungan umur simpan dapat dilihat pada Lampiran 3.4.
Pendekatan Arrhenius (ASLT)
Pengujian umur simpan ASLT dilakukan di laboratorium ASLT PT Garudafood Putra Putri Jaya menggunakan sampel kacang atom yang berasal dari pabrik. Hasil pendugaan umur simpan di lab sensori PT. Garudafood Putra Putri Jaya menunjukkan umur simpan kacang atom pada suhu 28oC adalah 3 bulan 27 hari (3.92 bulan). Hasil pengujian umur simpan menunjukkan bahwa umur simpan dari penggunaan sampel kacang atom utuh lebih mendekati umur simpan hasil ASLT dibandingkan penggunaan kacang atom tumbuk. Perbandingan umur simpan dari pengujian instrumen OSI dan pengujian ASLT terlihat pada Gambar 7.
Gambar 7 Grafik perbandingan umur simpan y = -0.058x + 25.048
390 395 400 405 410 415
Ln
tumbuk utuh Linear (tumbuk) Linear (utuh)
3.92
14
Ketengikan sampel utuh disebabkan oleh oksidasi minyak di permukaan kacang atom karena hembusan udara hanya mengenai permukaan terluar kacang atom. Laju oksidasi minyak diketahui ditentukan oleh kandungan asam lemak tak jenuh, semakin banyak asam lemak tak jenuh maka minyak akan semakin cepat rusak. Lemak kacang tanah tersusun dari campuran trigliserida, yang terdiri atas 80% asam lemak tidak jenuh dan 20% asam lemak jenuh (Santosa 2010). Minyak sawit memiliki kandungan asam lemak jenuh lebih banyak dibandingkan dengan minyak kacang tanah (Gunstone 1996). Hasil pendugaan umur simpan kacang atom tumbuk lebih cepat dibandingkan umur simpan kacang atom utuh karena ketengikan kacang tanah terjadi lebih cepat dibandingkan ketengikan minyak sawit.
Secara empirik, ketengikan kacang atom mulai terndikasi dari aroma tengik di dalam kemasan, diikuti oleh rasa-ikutan pahit. Ketengikan pada kacang atom terbagi menjadi dua berdasarkan sumbernya, yaitu ketengikan yang bersumber dari kacang tanah dan ketengikan dari minyak goreng di permukaan kacang atom. Ketengikan pada minyak di permukaan menghasilkan aroma tengik tapi tidak menyebabkan rasa pahit ketika kacang digigit. Ketengikan pada kacang tanah menyebabkan kacang terasa pahit ketika digigit. Lapisan minyak di permukaan kacang atom utuh membantu memperlambat laju oksidasi pada kacang tanah (Marmesat et al 2006).
15
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Hasil pengujian presisi menggunakan sampel minyak kelapa sawit menunjukkan bahwa pengukuran menggunakan instrumen OSI menghasilkan bias yang besar dengan nilai %GRR 89.06%. Bias yang terjadi selama pengukuran lebih dipengaruhi oleh instrumen dibandingkan bias yang berasal dari pengamat, dengan nilai EV (0.36) lebih besar dari nilai AV (0.09).
Hasil uji kerusakan kacang atom menunjukkan penggunaan kacang atom utuh menghasilkan presisi yang lebih baik dibandingkan penggunaan kacang atom tumbuk karena tidak ditemukan perbedaan yang signifikan pada pengukuran menggunakan sampel kacang atom utuh. Selain itu, penggunaan sampel kacang atom menghasilkan bias instrumen yang lebih kecil dibandingkan bias instrumen yang dihasilkan pada penggunaan sampel minyak sawit.
Pengujian umur simpan menggunakan instrumen OSI menunjukkan umur simpan kacang atom tanpa perlakuan penumbukan adalah 3 bulan 18 hari dan umur simpan kacang atom dengan perlakuan penumbukan adalah 2 bulan 22 hari. Hasil pengujian ini menunjukkan bahwa perlakuan tanpa penumbukan menghasilkan dugaan umur simpan yang lebih mendekati nilai dugaan umur simpan hasil analisis laboratorium sensori PT Garudafood Putra Putri Jaya, yaitu 3 bulan 27 hari.
Saran
Modifikasi terhadap desain instrumen perlu dilakukan untuk mengurangi bias yang disebabkan oleh instrumen. Modifikasi dilakukan terutama pada aerasi sampel. Desain instrumen yang digunakan diduga tidak dapat menghasilkan distribusi aliran udara yang seragam. Selain itu modifikasi sistem aerasi dilakukan agar memungkinkannya penggunaan enam botol sampel untuk analisis sampel yang berbeda dalam satu kali analisis.
16
DAFTAR PUSTAKA
Alireza S, Tan CP, Hamed M, Che Man YB. 2010. Effect of frying precess on fatty acid composition and iodine value of selected vegetable oils and their blends. International Food Journal. 17: 295-302.
[AOCS] American Oil Chemist Society. 2003 Official Method and Recomended Practices of the AOCS. Ed ke-5. Champaign. Illnois (US): AOCS.
[Chrysler Group LLC, Ford Motor Company, General Motors Corporation]. Handbook Measurement System Analysis 4th ed. 2010. www.aiag.org. [22 Agustus 2014].
Crapiste GH, Brevedan MIV, Carelli AA. 1999. Oxidation of sunflower oil during storage. Journal of American Oil Chemist. 76(12): 1437-1443.
Gunstone F. 1996. Fatty Acid and Lipid Chemistry. London (UK): Blackie.
Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Metode Validasi dan Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian 1(3): 117-135.
Ketaren S. 1986. Pengantar teknologi minyak dan lemak pangan. Jakarta (ID): Universitas Indonesia.
Marmesat S, Velasco J, Ruiz-Mendez MV, Dobarganes MC. 2006. Oxidative quality of commercial fried nuts: evaluation of a surface and an internal lipid fraction. Grasas Y Aceites. 57(3): 275-283.
[Metrohm]. 2008. Tips For Measuring The Oxidation Stability with Rancimat. Metrohm Information Issue. www.metrohm.com [29 September 2014]. Osawa CC, Goncalves LAG. 2012. Changes in breaded chicken and oil
degradation during discontinous frying with cottonseed oil. Ciencia e Tecnologia de Alimentos. 32(4): 692-700.
Santosa BAS. 2010. Inovasi teknologi defatting: peluang peningkatan diversifikasi produk kacang tanah dalam industri pertanian. Jurnal Pengembangan Inovasi Pertanian. 3(3): 199-211.
Scaich KM. 2005. Lipid Oxidation: Theoritical Aspects. Di dalam: F. Shahidi (Ed). 2005. B ey’ I u t O F t P uct 6th ed Chapter 1. Canada: John Wiley & Sons, Inc.
Shahidi F dan Ying Z. 2005. Lipid Oxidation: Measurement Methods. Di dalam: F. Shahidi (Ed). 2005. B ey’ I u t O F t P uct 6th ed Chapter 1. Canada: John Wiley & Sons, Inc.
Souza A, Oliveira Santos JC, Conciecao MM, Dantas Silva MC, Prasad S. 2004. A thermoanalytic and kynetic study of sunflower oil. Brazilian Journal of Chemical Engineering. 21(2): 265-273.
Simon P, Kolman L, Niklova I, Schmidt S. 2000. Analysis of the Induction Period of Oxidationof Edible Oils by Differential Scanning Calorimetry. Journal of American Oil Chemist. 77(6): 639-642.
Singh, R. P. 2000. Scientific principle of shelf-life Evaluation. Di dalam: Man, C. M. D. dan Jones, A. A. (Ed). 2000. Shelf-Life Evaluation of Foods. Maryland (US): Aspen Publishers Inc.
17
LAMPIRAN
Lampiran 1.1 Instruksi kerja instrumen analisis OSI 1. Peralatan dan bahan
1.1 Persiapan sampel
Minyak kelapa sawit atau kacang atom Botol plastik 500 mL
bak pemanas (berisi gliserol cair) Hot plate
Gelas air deionisasi Stopwatch
b) Mulut botol dan bagian dalam tutup botol disapu dengan tisu yang dibasahi aseton/thinner.
c) Sampel disimpan di dalam tempat sejuk dan gelap.
18
3. Kalibrasi konduktivitimeter 1. Nyalakan konduktivitimeter
2. Probe konduktivitimeter dicelupkan ke dalam botol berisi larutan standar 1413 µS/25 oC.
3. Tunggu hingga muncul pertanda ready
4. Baca nilai konduktivitas dan suhu yang tertera.
5. Tekan tombol cal/meas, ubah nilai konduktivitas sesuai dengan nilai konduktivitas pada suhu yang terukur seperti tercantum pada label botol. Ubah dengan tombol navigasi atas dan bawah.
6. Setelah selesai tekan tombol hold/enter. Konduktivitimeter siap digunakan.
7. Kalibrasi dilakukan setiap akan dilakukan analisis sampel baru. 8. Bila analisis harus ditunda hingga hari berikutnya, tidak perlu
dilakukan kalibrasi konduktivitimeter pada hari berikutnya. 4. Analisis Sampel
1. Untuk sampel minyak, sebanyak ± 50 mL minyak contoh dipindahkan dari botol penyimpanan ke dalam gelas piala 150 mL. Pastikan gelas piala dalam keadaan kering dan bersih.
2. Sebanyak 5 gram minyak atau kacang atom tumbuk dimasukkan ke dalam botol sampel. Pastikan botol sampel dalam keadaan kering dan bersih dari sisa minyak.
3. Pastikan kelengkapan OSI telah lengkap (gambar 1 dan 2)
4. Hot plate dihubungkan dengan arus listrik, pengatur pemanas diatur pada suhu 540 oC..
5. Setelah suhu medium pemanas mencapai 130 oC botol sampel dimasukan ke dalam Oil Bath, nomor botol dimasukan ke dalam nomor lot yang sesuai.
6. Selang-selang dihubungkan dengan pipa pada tutup botol sampel. 7. Sebanyak 50 mL air deionisasi dimasukan ke dalam gelas air
deionisasi, air diisi hingga mencapai tanda tera.
8. Sebanyak 400 mL air deionisasi dimasukan ke dalam gelas piala 250 mL untuk pembilas.
9. Ukur nilai konduktivitas air dalam setiap botol dengan konduktivitimeter, pengukuran dimulai dari menit ke-0.
10. Celupkan probe konduktivitimeter ke dalam botol air deionisasi. 11. Baca dan catat nilai konduktivitas yang tertera.
12. Sebelum digunakan untuk mengukur pada gelas selanjutnya, probe dibilas dalam gelas piala 250 mL.
13. Hubungkan aerator dengan arus listrik. Laju aliran udara diatur pada 5 L/min dengan memutar sekrup pengatur flowmeter dan katup exhaust. 14. pengukuran dihentikan jika pada empat pengukuran terakhir
pertambahan nilai konduktivitas >1µs dan udara output telah berbau tengik.
19
5. Pembersihan alat
1. Keluarkan botol sampel dari Oil Bath, buang minyak sampel dalam botol
2. Masukan aseton/thiner ke dalam botol sampel dan tutup. Gerakan botol sehingga aseton/thiner menyapu dinding botol sampel, biarkan selama 5 menit.
3. Keluarkan aseton/thiner, bersihkan menggunakan detergen kemudian bilas hingga bersih.
4. Bila dalam pipa aerator masih ditemukan sisa-sisa minyak, dapat dibersihkan dengan mengalirkan aseton/thiner ke dalam pipa tersebut. 5. Bagian selang efluen, gelas air, gelas penutup, dibersihkan dengan
dibilas menggunakan detergen atau sabun 6. Lain-lain
1. Nilai konduktivitas Air deionisasi yang digunakan < 5 µS
2. Bila silika gel dalam filter telah berwarna merah, panaskan dalam oven hingga berubah warna menjadi biru kembali
20
Lampiran 1.2 Desain instrumen
(a) Penampampang atas tutup bak pemanas
(b) Penampampang samping tutup bak pemanas
21
(c) Penampampang atas bak pemanas
22
23 Lampiran 2.1 Form pengolahan data dan prosedur pengolahan data menggunakan
25 Lampiran 3.1 Penghitungan %GRR
appraiser trial part average
1 2 3 4 5 6
A
1 6.00 6.20 6.00 6.50 6.00 6.00 5.39
2 6.40 6.80 6.40 5.80 6.40 5.80 5.66
3 6.20 7.00 5.80 5.80 7.00 5.80 5.80
average 6.20 6.67 6.07 6.03 6.47 5.87 5.61
range 0.40 0.80 0.60 0.70 1.00 0.20 0.62
B
1 5.80 7.10 6.40 6.40 6.00 6.00 5.53
2 6.40 6.80 6.40 6.20 6.20 6.40 5.77
3 5.80 6.20 6.20 6.20 5.80 6.10 5.61
average 6.00 6.70 6.33 6.27 6.00 6.17 5.64
range 0.60 0.90 0.20 0.20 0.40 0.40 0.45
C
1 6.20 6.20 6.40 6.20 6.70 6.10 5.54
2 5.80 6.30 6.20 6.00 5.80 6.00 5.44
3 5.70 5.70 5.30 5.50 5.80 5.60 5.23
average 5.90 6.07 5.97 5.90 6.10 5.90 5.40
range 0.50 0.60 1.10 0.70 0.90 0.50 0.72
part average 6.03 6.48 6,12 6,07 6,19 5,98
6.14 0.50
0.59
26
Appraiser variation
27 Lampiran 3.2 Hasil analisis Anova uji keterulangan dan ketertiruan analisis
sampel minyak kelapa sawit
Levene's Test of Equality of Error Variancesa
28
Lampiran 3.3 Hasil analisis Anova uji keterulangan analisis sampel kacang atom utuh dan tumbuk
Levene's Test of Equality of Error Variancesa
Dependent Variable:Periode_induksi
F df1 df2 Sig.
1.311 11 24 .278
Tests the null hypothesis that the error variance of the dependent variable is equal across groups. a. Design: Intercept + Sampel + part + Sampel * part
Tests of Between-Subjects Effects
Dependent Variable:Periode_induksi
Source
Type III Sum of
Squares df Mean Square F Sig.
Corrected Model 6.967a 11 .633 2.298 .043
Intercept 1413.760 1 1413.760 5.131E3 .000
Sampel 4.551 1 4.551 16.516 .000
part 1.917 5 .383 1.391 .263
Sampel * part .499 5 .100 .362 .869
Error 6.613 24 .276
Total 1427.340 36
Corrected Total 13.580 35
29 Lampiran 3.4 Penghitungan umur simpan Q10
Sampel kacang atom utuh Sampel kacang atom tumbuk
y = -0.058x + 25.048 identik dengan Ln( t - t
390 395 400 405 410 415
Ln
390 395 400 405 410 415
30
RIWAYAT HIDUP
Nama lengkap penulis adalah Andino Yudho Pratomo. Lahir pada tanggal 2 Mei 1992 dari Bapak Kennedy dan Ibu Endang Rasawulan sebagai sulung dari dua bersaudara. Penulis menyelesaikan pendidikan di SD Assalam 1 Bandung tahun 2004, SMP Negeri 3 Bandung tahun 2007, dan SMA Negeri 3 Garut tahun 2010. Pada tahun yang sama diterima menjadi mahasiswa program studi Teknologi pangan di Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI).
