SINTESIS DAN KARAKTERISASI MICROSUPER KONDUKTOR BSCCO FASA 2223 DENGAN DOPING SN DAN PB.

SINTESIS DAN KARAKTERISASI MICROSUPERKONDUKTOR BSCCO FASA 2223 DOPING Sn DAN Pb DENGAN METODE PADATAN

Oleh :

Hariyati Lubis NIM.4113240009 Program Studi Fisika

SKRIPSI

Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sain

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN

iii

SINTESIS DAN KARAKTERISASI MICROSUPERKONDUKTOR BSCCO FASA 2223 DENGAN DOPING Sn DAN Pb

Hariyati Lubis (4113240009 )

ABSTRAK

Telah dilakukan sintesis microsuperkonduktor berbasis bismut dalam senyawa Bi2Sr2Ca2Cu3O10+δ (BSCCO), Bi2Sn0,4Sr2Ca2Cu3O10+δ (BSnSCCO), Bi2(Sn0,4,Pb0,1)Sr2Ca2Cu3O10+δ (BPSnSCCO) fasa 2223 dengan metode padatan. Bahan superkonduktif telah banyak dikaji baik dari aspek eksperimen maupun aplikasinya, sangat berpotensi untuk diaplikasikan ke teknologi masa depan.

Bahan yang di gunakan dalam sintesis ini adalah Bismuth Nitrate (BiNO3), Stronsium Nitrate (SrNO3), Calsium Nitrate (CaNO3), Copper Nitrate (CuNO3) dengan perbandingan 2:2:2:3. Doping yang digunakan adalah Timah Oksida (SnO2), dan Timbal Nitrate (PbNO3). Kemudian bahan bahan di timbang sesuai dengan perbandingan yang ditetapkan dan digerus menggunakan ballmill dengan kecepatan 500 rpm selama 2 jam. Serbuk hasil ballmill dipanaskan pada suhu konstan 855oC selama 80 jam. Penggerusan kedua dilakukan kurang lebih selama 5 jam dengan tujuan untuk menghaluskan bahan. Selanjutnya di sintering dalam furnance pada suhu konstan 820oC selama 12 jam. Sampel dimasukkan kedalam cetakan pelet yang berbentuk silinder dengan diameter 1 cm dan tebal 0,5 cm ditekan dengan beban 2 ton selama 4 menit. Setelah proses preparasi dan sintesis bahan selesai maka di lakukan pengujian PSA (Particel Size Analyzer), SEM (Scanning Electron Microscopy), XRD (Sinar-x) dan uji sifat magnetic dengan uji efek Meissner menggunakan Nitrogen cair.

Hasil pengujian diperoleh diameter partikel BSCCO 741.7 nm, diameter partikel BSnCCO 314.6 nm, dan sampel B(Pb,Sn)SCCO 207.8 nm. Uji efek Meissner bahan mengalami levitasi 2 mm untuk bahan BPSnSCCO. Selanjutnya parameter kisi di uji XRD a = 20.8710 Å, b = 9.4960 Å, c = 5.6000 Å disimpulkan bahwa BPSnSCCO adalah orthorombic. Uji morfologi SEM permukaannya masih acak. Hal ini mengindikasikan bahwa peningkatan konsentrasi Sn dalam sistem sistem superkonduktor BSCCO tidak mendukung untuk pembentukan fase 2223 tinggi tetapi tampaknya menguntungkan bagi pembentukan fase rendah (2212 dan 2201).

DAFTAR ISI

Halaman

Lembar Pengesahan i

Riwayat Hidup ii

Abstrak iii

Kata Pengantar iv

Daftar Isi v

Daftar Gambar vi

Daftar Tabel vii

Daftar Lampiran viii

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang 1

1.2. Ruang Lingkup 3

1.2.1.Batasan Penelitian 3

1.2.2. Rumusan Masalah 3

1.3. Tujuan Penelitian 3

1.4. Manfaat Penelitian 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Superkonduktor 5

2.2. Tipe Superkonduktor 5

2.2.1. Superkonduktor Tipe I 5

2.2.2. Superkonduktor Tipe II 7

2.3. Superkonduktor Suhu Tinggi 8

2.4. Bahan Superkonduktor 9

2.4.1. Bi-Basis Superkonduktor 9

2.4.2. Dopan Pada Superkonduktor 10

2.4.3. Fasa BSCCO 11

v

2.4.3.2. Bi2Sr2Ca2Cu3O_{10 + δ} (Bi-2223) 12

2.4.4. Struktur Kristal 12

2.5. Suhu Kritis (Tc) 14

2.5.1. Suhu Transisi 15

2.6.Rapat Arus Kritis (Jc) 16

2.7. Hambatan Jenis (Resistivitas) Nol 16

2.8. Medan Magnet Kritis (Hc) 17

2.8.1. Diamagnetik Sempurna 18

2.9. Teori Superkonduktor 19

2.9.1. Teori BCS 19

2.9.2. Efek Meissner 19

2.10. Metode Reaksi Padatan 21

2.11.Karakterisasi Microsuperkonduktor Bi-2223Doping Sn dan Pb

dengan Metode Padatan

21

2.11.1. Uji (Sinar–x) XRD 21

2.11.2. Uji Scanning Electron Microscope (SEM) 24

2.11.3. Uji Particel Size Analizer ( PSA ) 27

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian 30

3.2. Alat dan Bahan 30

3.2.1. Alat Penelitian 30

3.2.2.Bahan Penelitian 30

3.3. Prosedur Penelitian 31

3.4. Metode Penelitian 31

3.4.1.Penimbangan Bahan BSCCO-2223 Doping Sn dan Pb 31

3.4.2. Penggerusan 32

3.4.3. Pemanasan 33

3.4.3.2. Sintering 34

3.4.4. Peletisasi 35

3.4.5. Karakterisasi Microsuperkonduktor BSnSCCO-2223

Doping Sn dan Pb

36

3.4.5.1. Karakterisasi Ukuran Partikel dengan PSA 36

3.4.5.2. Karakterisasi Morfologi dengan SEM 36

3.4.5.3. Karakterisasi Struktur Kristal XRD 37

3.4.5.4. Karakterisasi Sifat Magnetik dengan Uji

Meissner

37

3.5. Teknis Analisis Data 38

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Penelitian 40

4.1.1. Hasil Pengujian Dengan (Particle Size Analizer ) PSA 40

4.1.2. Hasil Pengujian ( Scanning Electron Microscopy ) SEM 43

4.1.2.1. Morfologi permukaan BSCCO 43

4.1.2.2. Morfologi permukaan BSnSCCO 44

4.1.2.3. Morfologi permukaan B(Pb,Sn)SCCO 45

4.1.3. Hasil Pengujian (Sinar-x) XRD 46

4.1.4. Uji Sifat Magnetik Dengan Uji Meissner 47

4.2. Pembahasan 48

4.2.1. Pembahasan Uji PSA 48

4.2.2. Pembahasan Morfologi dengan Pengujian SEM 48

4.2.2.1. Pembahasan Morfologi BSCCO 48

4.2.2.2. Pembahasan Morfologi BSnSCCO 50

4.2.3. Pembahasan XRD 52

4.2.3.1. Pembahasan XRD BSnSCCO 52

4.2.3.2. Pembahasan XRD BPSnSCCO 53

v

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan 55

5.2. Saran 55

Daftar Pustaka 56

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.1 Logam Murni Yang Disebut Tipe I Superkonduktor 6 Tabel 2.2 Bahan Superkonduktor Tipe II 7 Tabel 2.3 Suhu Transisi Superkonduktor Berdasarkan Tahun Penemuan 8 Tabel 2.4 Tc Dan Kisi Parameter Tiga Sistem 13 Tabel 2.5 Titik Kisi Bravais dan Geometri pada Sitem Kristal 13 Tabel 2.6 Struktur Kristal Basis Bi-Superkonduktor Suhu Tinggi Tc 14 Tabel 2.7 Suhu Kritis Tc, Ukuran Penetrasi λ(0), Panjang

KoherensIntrinstik 0 dan Medan Magnet Kritis Hc untuk

Beberapa Elemen Superkonduktor

14

Tabel 2.8 Titik Leleh dan Titik Didih Bahan Superkonduktor BSCCO 15

Tabel 3.1 Alat Penelitian 30

Tabel 3.2 Bahan Penelitian 30

Tabel 3.3 Perhitungan Rasio Sampel BSCCO Fasa 2223 31 Tabel 3.4 Jumlah Bahan Per Sampel BSnSCCO dan BPSnSCCO Fasa

2223

31

Tabel 4.1 Hasil Distribusi Sampel Microsuperkonduktor BSCCO-2223 40 Tabel 4.2 Hasil Distribusi Sampel Microsuperkonduktor

BSnSCCO-2223

41

Tabel 4.3 Hasil Distribusi Sampel Microsuperkonduktor B(Pb,Sn)SCCO-2223

42

Tabel 4.4 Perbandingan 2θ, nilai d, Karakteristik-Puncak Intensitas, H (hkl) dan L (hkl) daari BSnSCCO dan BPSnSCCO -2223

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1 Surat Ketersediaan Dosen Pembimbing 58

Lampiran 2 Surat Izin Penelitian 59

Lampiran 3 Bahan Penelitian dan Kegiatan

Penelitian

66

Lampiran 4 Hasil Pengujian Particel Size Analizer

(PSA)

70

BAB I

PENDAHULUAN

1.1.Latar Belakang

Penelitian terus dilakukan untuk menemukan superkonduktor dengan suhu kristis

(Tc) yang lebih tinggi. Superkonduktif BSCCO terdiri 3 fasa yaitu fasa 2201, fasa

2212, dan fasa 2223.

Superkonduktor berbasis bismut dalam senyawa Bi2Sr2Ca2Cu3O10+δ (BSCCO)

fasa 2223 merupakan bahan superkonduktif yang telah banyak dikaji baik dari aspek

eksperimen maupun aplikasinya. Suhu kritisnya relative Tc sekitar 110 K fasa

2223 ini sangat berpotensi untuk diaplikasikan dimasa yang akan datang. Fasa

Bi-2223 masih belum dapat dibuat dalam bentuk kristal tunggal. Karena itu sampai

sekarang masih dilakukan penelitian baik untuk mendapatkan kristal tunggalnya

maupun memperbesar rapat arus kritis (Jc) dan meningkatkan ketahanannya di dalam

medan magnet pada suhu tinggi.

Penelitian Marhaendrajaya (2001) telah dilakukan sintesis superkonduktor

BSCCO-2223 dengan menggunakan metoda lelehan. Proses sintesis dilengkapi

dengan proses sintering selama 60 jam dan 120 jam, dan perlakuan proses pelelehan

tambahan sebelumnya dengan variasi waktu 2 menit, 5 menit, 10 menit dan 15 menit.

Sampel yang diperoleh dengan waktu sintering 120 jam memiliki kecenderungan

suhu kritis Tc nol yang meningkat. Fraksi volume juga meningkat untuk sampel

dengan sintering 120 jam, dibandingkan sintering 60 jam.

Penelitian Sumadiyasa (2007) bahwa penggantian Ca dengan Nd pada

superkonduktor sistem Bi-Sr-Ca-Cu-O sangat berpengaruh terhadap pembentukan

fase Bi-2223 dan sifat-sifat superkonduktifnya. Suhu sintering 860oC selama 40 jam,

fraksi memperlihatkan perubahan fraksi volume fase Bi-2223 dengan bertambahnya

kandungan Nd pada sistem (Bi

1.4Pb0.6)Sr2(Ca2-xNdx)Cu3Oδ. Fraksi volume fase

Bi-2223 sedikit naik dengan bertambahnya kandungan Nd, tetapi masih kurang dari

2

yang diijinkan. Uraian tersebut memperlihatkan bahwa belum seluruh bahan (kation)

penyusun bereaksi dengan baik untuk membentuk fase Bi-2223 terdoping Nd.Peneliti

sebelumnya bahwa fase pengotor fase Bi-2212, Bi-2201, SrCO

3, CuO, Ca2PbO4

sesungguhnya merupakan bahan dasar untuk pembentukan fase Bi-2223. Sampel

telah memperlihatkan adanya Tcon-set antara 80 K-107 K, yang mana merupakan

cermin dari adanya fase Bi-2212 dan Bi-2223. Sifat-sifat logam berkurang dengan

bertambahnya kandungan Nd.

Penelitian Darminto, (2010) telah disintesis nanokristal superkonduktor

Bi2Sr2Ca2Cu3O10+δ dan Bi1.6 Pb0.4Sr2Ca2Cu3O10+δ dengan metode kopresipitasi dan

pencampuran basah. Sesuai dengan analisis XRD, pembentukan fasa 2223 lebih baik

dengan metode pencampuran basah daripada kopresipitasi, hasilnya fraksi volume

fasa 2223, setelah sintering pada 8400C selama 8 jam dapat ditentukan. Sampel secara

bersamaan memiliki Tc = 79,6 K dan 98,3 K, dan ukuran kristal 170,30 nm, 216,47

nm. Sampel juga menunjukkan gejala ferromagnetik untuk fasa 2223 tanpa Pb

sedangkan yang doping Pb bersifat paramagnetik.

Dari analisis XRD, isi paduan fasa 2223 berkurang apabila kepekatan Sn

meningkat. Semua sampel dengan kepekatan Sn melebihi x = 10 mengandungi

puncak-puncak yang tidak di ketahui yang mana merujuk kepada fasa bukan

superkonduktor. Walaupun parameter ke kisi-kisi sampel dipendekkan, struktur

hablur kekal dalam bentuk tetragonal. Hal ini dikarenakan suhu kritis (Tc) Nb-Sn

lebih rendah dari titik didih nitrogen yaitu T = 77 K.

Ketika didinginkan dari suhu ruang, superkonduktor suhu tinggi biasanya

menampilkan sifat logam sebelum terjadinya transisi kritis dan fasa superkonduktif

homogen terbentuk pada suhu Tc = 80–92 K dan Tc = 10-110 K, berturut-turut pada

Y-123 dan Bi-2223 (Sukirman, dkk., 2003).

Berdasarkan uraian diatas, maka penulis akan melanjutkan penelitian mengenai

pembuatan microsuperkonduktor suhu tinggi BSCCO Fasa 2223 dengan dopan Sn

T = 8200C, t = 12 jam. Pembuatan microsuperkonduktor diproses melalui Ballmill

dan penggerusan dengan menganalisis partikel menggunakan Particel Size Analysis

(PSA), sehingga dapat diduga bahwa microsuperkonduktor memiliki suhu kritis dan

sifat konduktivitas yang lebih tinggi. Dengan demikian judul penelitian ini adalah “Sintesis dan Karakterisasi Microsuperkonduktor BSCCO Fasa 2223 Doping Sn

dan Pb dengan Metode Padatan “

1.2Ruang Lingkup

1.2.1 Batasan Penelitian

Penelitian ini dilakukan pada bahan superkonduktor BSCCO dan Sn yang dibuat

berasal dari Bismuth Nitrate, Stronsium Nitrate, Calsium Nitrate, Copper Nitrate,

Timah Oksida, Timbal Nitrate dengan metode reaksi padatan dengan rumus kimia

BSnSCCOdan BPSnSCCO dengan fasa Bi-2223, kemudian dikarakterisasi melalui

uji PSA, uji XRD, Uji SEM dan uji Meissner.

1.2.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas, maka dapat dituliskan perumusan masalah

sebagai berikut:

1. Bagaimana pembuatan microsuperkonduktor dengan metode padatan?

2. Bagaimana karakteristik bahan superkonduktor BSCCO berdasarnya uji

Particel Size Analysis (PSA), uji XRD dan uji SEM didoping dengan Sn?

3. Bagaimana karakteristik bahan superkonduktor BSnCCO berdasarnya uji

Particel Size Analysis (PSA), uji XRD dan uji SEM didoping dengan Pb?

I.3.Tujuan Penelitian

Tujuan yang akan dicapai dalam penelitian ini adalah

1. Membuat microsuperkonduktor dengan metode reaksi padatan.

2. Mengetahui hasil karakteristik microsuperkonduktor BSnSCCO berdasarkan

4

3. Mengetahui hasil karakteristik microsuperkonduktor BSnSCCO didoping Pb

berdasarkan uji Particel Size Analysis (PSA), uji XRD,dan uji SEM.

I.4. Manfaat Penelitian

1. Memberikan informasi dasar tentang sifat karakterisasi dari suatu sampel

superkonduktor dalam ukuran micropartikel berdasarkan pengujian XRD,

Particel Size Analysis (PSA) dan SEM.

2. Dapat digunakan untuk pengembangan penelitian penggunaan bahan

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

1.1KESIMPULAN

1. Diameter partikel BPSnSCCO merupakan ukuran partikel yang paling

kecil dibandingkan dengan BSnSCCO dan BSCCO 207.8 nm.

2. Hasil pola difraksi sinar-X fasa B(Sn,Pb)SCCO adalah parameter kisi

di uji XRD a = 20.8710 Å, b = 9.4960 Å c = 5.6000 Å disimpulkan

adalah orthorhombic. Parameter kisi hasil uji XRD BSnSCCO a =

5.3730 Å, b = 33.9070 Å c = 23.9660 Å disimpulkan adalah

orthorhombic. Peningkatan konsentrasi Sn mengindikasi kan bahwa

Sn dalam sistem sistem superkonduktor BSCCO tidak mendukung

untuk pembentukan fase 2223 tinggi tetapi menguntungkan bagi

pembentukan fase rendah (2212 dan 2201).

3. Uji morfologi SEM permukaan BSCCO, BSnSCCO dan BPSnSCCO

masih acak, hal ini diakibatkan penggunaan bahan yang memiliki

tingkat kemurnian rendah.

4. Berdasarkan uji Meissner _{bahan yang mengalami levitasi adalah}

bahan B(Pb,Sn)SCCO dengan kenaikan sebesar 2 mm. Sedangkan

bahan BSnSCCO tidak mengalami gerakan levitasi. Dengan

penggerusan selama 8 jam dan kalsinasi 8550C selama 80 jam, kemudian penggerusan kedua selama 5 jam dan selanjutnya di

sintering 8200C selama 12 jam.

1.2SARAN

1. Ketika melakukan preparasi bahan sebaiknya menggunakan bahan

tingkat kemurnian tinggi.

2. Dalam proses penggerusan sebaiknya dilakukan dengan kecepatan

yang konstan agar diharapkan bahan superkonduktor dapat lebih

DAFTAR PUSTAKA

A.Sunshine, T.Siegrist, L.F. Schneemeyer, D.W.Murphy, R.J. Cava, B.Batlogg,

R.B.Van Dover, R.M. Fleming, S.H. Glareem, S.Nakahara, R. Farrow,

J.J. Rajewski, S.M. Zahurck, J.V. Waszezak, J.H. Marshall, P. Marsh,

L.W. Rupp. Jr dan W.F.Peek, (1988), Phy. Rev B,38,893

Astina, I., (2012), Efek Meissner Sebagai Karakterisasi Kualitatif Bahan

Superkonduktor, diakses pada tanggal 26 Oktober 2014,

http://astignagde.wordpress.com/2012/07/16/efek-meissner-sebagai-kar/(Diakses 4 November 2014)

Darminto. A., (1999), Variasi Tekanan Oksigen dalam Penumbuhan Kristal

Tunggal Superkonduktor Bi2Sr2CaCu2O8+δ dan Pengaruhnya,

PROC.ITB,Vol.31, No.3,1999.

Darminto., dan Rahmawati,L., (2008), Nanokristalisasi Superkonduktor

(Bi,Pb)2Sr2CaCu2O8+δ dengan Metode Pencampuran Basa, FMIPA

ITS, Surabaya.

Darminto., (2010), Nanokristalisasi Superkonduktor Bi2SrCaCu3O 10 + X dan

B1.6Pb 0.4 Sr2Ca2Cu3O 10+6 dengan Metode Kopresipitasi dan

Pencampuran Basah, FMIPA ITS,Surabaya,Jurnal Ilmu Pengetahuan

dan Teknologi TELAAH

H. Maeda, Y. Tanaka, M. Fukutomi, T. Asano, ( 1988), Japanese Journal of

Applied Physics, 2, 27, L209,

Ismunandar., (2006), Padatan Oksida Logam : Struktur Sintesis dan

Sifat-Sifatnya, ITB, Bandung.

Marhaendrajaya, Indras., (2001)., Eksperimen Pembentukan Kristal

BPSCCO-2223 Dengan Metoda Lelehan , FMIPA UNDIP , Bandung, Vol.4

Mourachkine, A., (2004), Room-temperature superconductivity, Cambridge:

Cambridge Internasional science publishing.

Nurmalita., Amani Nailul., dan Fauzi, (2013), XRD Analysis Of Bi-2212

Superconductors: Prepared By The Self-Flux Method,

Second Edition, Elsevier’s Science & Technology Rights Department,

Oxford.

Siswanto, (1999), Sintersis Superkonduktor Keramiks BSCCO Fase Tc Tinggi

(2223) Melalui Route Sol-Gel Sitrat, Faculty of Mathematics and

Natural Science Airlangga University, Surabaya,

http://adln.lib.unair.ac.id/go.php?id=jiptunair-gdl-res-1999-siswanto-320-synthesis&PHPSESSID=e99ecec43aeb91a73c0e368ce140cf5f

(Diakses 6 November 2014)

Sumadiyasa, M., (2007), Pengaruh Penggantian Ca dengan Nd pada

Pembentukan Fase Bi-2223 pada Superkonduktor Sistem

(Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O: (Bi

1.4Pb0.6)Sr2(Ca2-xNdx)Cu3Oδ, FMIPA Universitas

UDAYANA Bali, Vol 8, No. 1.

Tim Penyusun Skripsi.Buku Pedoman Skripsi.UNIMED, (2012), FMIPA,

UNIMED,Medan.

Yuliati, T., (2010), Sintesis Superkonduktor Bpscco/Ag Menggunakan Metode

Padatan, Skripsi, FMIPA, Universitas Sebelas Maret, Surakarta.

Y. Himeda, M. Kiuchi, E.S. Otabe, T. Matsushita, J. Fujikami, K. Hayashi,

K.Sato, ( 2006), Physica C.

Zakaullah, K.H., Massood, A., Qazi., (2008), Microstructure And

Superconducting Properties Of Bi-2223 Conductors Quenceh From

Various Temperatures On Different Quenching Media, GIK Institute

of Enginering Sciences and Technology , Pakistan, Vol 4

Zakaullah, K., (2008), Preparation And Characterization Of Bi Based High Tc

Superconductors, Ghulam Ishaq Khan Institue Of Enginering