PEMERIKSAAN ASUPAN TIMBAL PADA SEDIAAN PEWARNA RAMBUT BENTUK SERBUK YANG BEREDAR DI PUSAT PASAR KOTA MEDAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH: FATHUL JANNAH
NIM 060804039
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN
PEMERIKSAAN ASUPAN TIMBAL PADA SEDIAAN PEWARNA RAMBUT BENTUK SERBUK YANG BEREDAR DI PUSAT PASAR KOTA MEDAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan Untuk Melengkapi Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH : FATHUL JANNAH
NIM 060804039
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
PEMERIKSAAN ASUPAN TIMBAL PADA SEDIAAN PEWARNA RAMBUT BENTUK SERBUK YANG BEREDAR DI PUSAT PASAR KOTA MEDAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH : FATHUL JANNAH
NIM 060804039
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: September 2010
Disetujui Oleh:
Pembimbing I, Panitia Penguji
(Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt.) (Prof.Dr.rer.nat. Effendy De Lux Putra, SU., Apt.) NIP. 195807101986012001 NIP. 195306191983031001
Pembimbing II, (Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt.)
NIP. 195807101986012001
(Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt.) (Dra. Fat Aminah, M.Sc., Apt.)
NIP. 195006221980021001 NIP. 195011171980022001
(Dra. Nazliniwaty, M.Si, Apt.) NIP. 196005111989022001
Dekan,
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmaanirrahiim,
Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat
dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan
skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai
suri tauladan dalam kehidupan.
kripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana
Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul:
” Pemeriksaan Asupan Timbal Pada Sediaan Pewarna Rambut Bentuk Serbuk Yang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan Secara Spektrofotmetri Serapan Atom”.
Penulis mempersembahkan rasa terima kasih yang tak terhingga kepada
Ayahanda H. Jamaluddin, MR., BA, dan Ibunda Hj. Halimah, SmHK yang telah
memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan
baik materi maupun motivasi beserta doa tulus yang tidak pernah berhenti, juga
kepada abang dan adik tersayang Syarkasi Ahmady, Nur Jamilatul Jannah, serta
keluarga besar atas semua doa, kasih sayang, dan semangat. Semoga Allah SWT
memberikan limpahan rahmat dan ridhoNya kepada kalian semua.
Penulis juga menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu
Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku
dosen pembimbing yang telah memberikan waktu, bimbingan, dan nasehat selama
penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. selaku Dekan Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara.
2. Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku penasihat akademik serta
seluruh Staf Pengajar Fakultas Farmasi USU yang telah banyak
membimbing dan mendidik penulis selama masa perkuliahan hingga
selesai.
3. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, SU., Apt., Ibu Dra. Fat
Aminah, M.Sc., Apt., dan Ibu Dra. Nazliniwaty, M.Si., Apt., selaku
dosen penguji yang telah memberikan saran, arahan, kritik, dan masukan
kepada penulis dalam penyelesaian skripsi ini.
4. Ibu Dra. Masfria, M.Si., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia
Farmasi Kualitatif, Bapak Hambali di Laboratorium PPKS yang telah
memberi petunjuk dan membantu selama melakukan penelitian.
5. Sahabat-sahabat terbaikku, Midah, Aida, Uni, dan Dayah, terima kasih
atas segala perhatian, dan kebersamaannya selama ini.
6. Sahabat-sahabatku Icut, Iis, dan bang Musdar, serta anak-anak nomaden,
terima kasih atas segala perhatian, doa, semangat dan dukungan selama
ini.
7. Teman-teman seperjuangan, Niki, Ii’, Irma, Ririn, Wina, Aulia, Yogi,
Hendra, Azhar, Gokmen, Roni, Ari, Rico, Mumu, Mery, dan
teman-teman Farmasi 2006, kakak dan abang senior Farmasi, adik-adik junior
Farmasi serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang
telah banyak membantu selama masa perkuliahan hingga selesainya
Semoga Allah SWT memberikan balasan dan pahala yang berlipat ganda
kepada semua pihak yang telah membantu penyelesaian skripsi ini.
Akhir kata, penulis menyadari bahwa tulisan ini masih belum sempurna.
Untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Semoga skripsi
ini dapat memberikan sumbangan yang berarti bagi ilmu pengetahuan khususnya
bidang Farmasi.
Medan, Agustus 2010
Penulis,
(Fathul Jannah)
ABSTRAK
Pewarna rambut adalah salah satu kosmetik dekoratif. Pewarna rambut yang
ditempatkan pada bagian luar kulit ternyata dapat membahayakan manusia, karena
kulit mampu untuk menyerap zat yang melekat padanya. Timbal ada diasupkan pada
pewarna rambut, dengan tujuan memperbaiki warna hitam yang diberikan. Tujuan
penelitian ini adalah untuk memeriksa asupan timbal dalam kosmetika pewarna
rambut dan membandingkannya dengan batas maksimum menurut Peraturan
Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor: 376/Menkes/Per/VIII/1990.
Sampel yang diteliti adalah 4 merek pewarna rambut bentuk serbuk yang
beredar di pusat pasar Kota Medan. Pemeriksaan timbal dilakukan secara kualitatif
dan kuantitatif. Analisis kualitatif dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v sedangkan
analisis kuantitatif timbal dilakukan dengan spektrofotometri serapan atom pada
panjang gelombang 283,3 nm.
Berdasarkan hasil analisis diperoleh kadar timbal yang terdapat pada
pewarna rambut yang dilarutkan dalam HNO3 5N yaitu 0,0019 ± 0,000081% untuk
pewarna rambut merek TC, 0,0031 ± 0,000229 % untuk pewarna rambut merek BP,
0,0050 ± 0,000105 % untuk pewarna rambut merek TL, dan 0,0039 ± 0,000093 %
untuk pewarna rambut merek PC. Untuk pewarna rambut yang dilarutkan dalam
HNO3 10N kadar timbal nya yaitu 0,0078 ± 0,000455% untuk pewarna rambut
merek TC, 0,0036 ± 0,000363% untuk pewarna rambut merek BP, 0,0084 ±
0,000105 % untuk pewarna rambut merek TL, dan 0,0221 ± 0,000471 % untuk
pewarna rambut merek PC.
Dari penelitian ini diketahui bahwa timbal masih ada di dalam pewarna
rambut bentuk serbuk tetapi masih di bawah persyaratan yang dibolehkan.
ABSTRACT
Hair colour is one of decorative cosmetics. Hair colour which is used on the
outer skin can dangerous for human, because skin can absorb the substances. There
was found lead intake of hair colour, with the aim to improve black that gived. The
aim of this study is to check intake of lead in hair colour and compare them with the
maximum limit from Regulations Minister of Health RI, Number :
376/Menkes/Per/VIII/1990.
The sample that studied are 4 brands of hair colour powder form which are
sell in the market center (Pusat Pasar) of Medan City. Determination of lead was
done by qualitatively and quantitatively methods. Qualitative analysis using dithizon
0,005% b/v reagent, while quantitative analysis of lead using atomic absorption
spectrometry at wavelengths 283,3 nm.
Based on an analysis result, contain of lead in hair colour that dissolved in
HNO3 5N is 0,00019 ± 0,000081% for hair colour with brand TC, 0,0031 ±
0,000229 % for hair colour with brand BP, 0,0050 ± 0,000105% for hair colour with
brand TL, and 0,0039 ± 0,000093% for hair colour with brand PC. For hair colour
that dissolved in HNO3 10N its lead content are 0,0078 ± 0,000455% for hair colour
with brand TC, 0,0036 ± 0,000363% for hair colour with brand BP, 0,0084 ±
0,000105% for hair colour with brand TL, and 0,0221 ± 0,000471 % for hair colour
with brand PC.
From this research, it is known that lead was still present in hair colour
powder but still below the requirement which is allowed.
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
HALAMAN PENGESAHAN.. ... iii
KATA PENGANTAR.. ... iv
ABSTRAK ...vi
ABSTRACT ...vii
DAFTAR ISI...viii
DAFTAR TABEL... xi
DAFTAR GAMBAR ...xii
DAFTAR LAMPIRAN...xiii
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1Latar Belakang ... 1
1.2Perumusan Masalah ... 2
1.3Hipotesis ... 3
1.4Tujuan Penelitian ... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4
2.1 Kosmetika ... 4
2.1.1 Pengertian Kosmetika ... 4
2.1.2 Penggolongan Kosmetika ... 4
2.2 Kosmetika Rias Rambut ... 6
2.3 Pewarna Rambut... 7
2.3.1 Zat Pewarna Rambut ... 7
2.3.3 Proses Sistem Pewarnaan ... 9
2.4 Terjadinya Absorpsi Kosmetik Secara Perkutan ... 9
2.5 Logam ...10
2.6 Timbal ...11
2.6.1 Penggunaan Timbal ...11
2.6.2 Toksisitas Timbal ...12
2.7 Spektrofotometri Serapan Atom ...14
2.7.1 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom ...15
2.7.2 Gangguan Pada Spektrofotometer Serapan Atom ...16
2.8 Validasi Metode Analisa ...17
2.8.1 Perolehan Kembali ...17
2.8.2 Batas Deteksi ...17
2.8.3 Batas Kuantitasi ...17
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ...19
3.1 Alat-alat ...19
3.2 Bahan-bahan ...19
3.3 Tempat Dan Waktu Pelaksanaan Penelitian ...19
3.4 Rancangan Penelitian...19
3.4.1 Sampel ...19
3.4.2 Pembuatan Pereaksi ...20
3.4.2.1 Larutan HNO3 5N ...20
3.4.2.2 Larutan HNO3 10N ...20
3.4.2.3 Larutan Dithizon 0,005% b/v ...20
3.4.3 Pembuatan Larutan Sampel ...20
3.4.4 Pemeriksaan Kualitatif ...21
3.4.5 Pemeriksaan Kuantitatif ...21
3.4.5.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum ...21
3.4.5.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Timbal...21
3.4.5.3 Penentuan Kadar Timbal Dalam Sampel ...22
3.4.6 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ...22
3.4.6.1 Pembuatan Larutan Standar ...22
3.4.6.2 Prosedur Uji Perolehan Kembali (Recovery) ...23
3.4.7 Analisis Data Secara Statistik ...23
3.4.8 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ...24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...26
4.1 Pemeriksaan Kualitatif ...26
4.2 Pemeriksaan Kuantitatif ...27
4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal ...27
4.2.2 Kadar Timbal Dalam Pewarna Rambut ...28
4.3 Uji Perolehan Kembali ...29
4.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ...30
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...31
5.1 Kesimpulan ...31
5.2 Saran ...31
DAFTAR PUSTAKA ...33
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% ...24 Tabel 2. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Timbal Dalam Pewarna Rambut ...26 Tabel 3. Kadar Timbal Pada Pewarna Rambut ...28 Tabel 4. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Timbal
DAFTAR GAMBAR
Halaman
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Syarat Mutu Lotio, Krim, Serbuk Pada Sediaan Pewarna Rambut
Permanen ...35
Lampiran 2. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor: 376/Menkes/Per/VIII/1990...36
Lampiran 3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal ...37
Lampiran 4. Contoh Perhitungan Persamaan Regresi ...38
Lampiran 5. .Hasil Pengukuran Timbal Secara Spektrofotometri Serapan Atom ...40
Lampiran 6. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Sampel ...42
Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Timbal Dalam Pewarna Rambut Hitam ...43
Lampiran 8. Data Hasil Uji Perolehan Kembali Timbal Dalam Sampel ...51
Lampiran 9. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Timbal ...52
Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal ...54
Lampiran 11. Gambar Hasil Analisa Kualitatif Timbal dengan Pereaksi Dithizon 0,05% b/v ...55
Lampiran 12. Alat Spektrofotometer Serapan Atom ...58
ABSTRAK
Pewarna rambut adalah salah satu kosmetik dekoratif. Pewarna rambut yang
ditempatkan pada bagian luar kulit ternyata dapat membahayakan manusia, karena
kulit mampu untuk menyerap zat yang melekat padanya. Timbal ada diasupkan pada
pewarna rambut, dengan tujuan memperbaiki warna hitam yang diberikan. Tujuan
penelitian ini adalah untuk memeriksa asupan timbal dalam kosmetika pewarna
rambut dan membandingkannya dengan batas maksimum menurut Peraturan
Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor: 376/Menkes/Per/VIII/1990.
Sampel yang diteliti adalah 4 merek pewarna rambut bentuk serbuk yang
beredar di pusat pasar Kota Medan. Pemeriksaan timbal dilakukan secara kualitatif
dan kuantitatif. Analisis kualitatif dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v sedangkan
analisis kuantitatif timbal dilakukan dengan spektrofotometri serapan atom pada
panjang gelombang 283,3 nm.
Berdasarkan hasil analisis diperoleh kadar timbal yang terdapat pada
pewarna rambut yang dilarutkan dalam HNO3 5N yaitu 0,0019 ± 0,000081% untuk
pewarna rambut merek TC, 0,0031 ± 0,000229 % untuk pewarna rambut merek BP,
0,0050 ± 0,000105 % untuk pewarna rambut merek TL, dan 0,0039 ± 0,000093 %
untuk pewarna rambut merek PC. Untuk pewarna rambut yang dilarutkan dalam
HNO3 10N kadar timbal nya yaitu 0,0078 ± 0,000455% untuk pewarna rambut
merek TC, 0,0036 ± 0,000363% untuk pewarna rambut merek BP, 0,0084 ±
0,000105 % untuk pewarna rambut merek TL, dan 0,0221 ± 0,000471 % untuk
pewarna rambut merek PC.
Dari penelitian ini diketahui bahwa timbal masih ada di dalam pewarna
rambut bentuk serbuk tetapi masih di bawah persyaratan yang dibolehkan.
ABSTRACT
Hair colour is one of decorative cosmetics. Hair colour which is used on the
outer skin can dangerous for human, because skin can absorb the substances. There
was found lead intake of hair colour, with the aim to improve black that gived. The
aim of this study is to check intake of lead in hair colour and compare them with the
maximum limit from Regulations Minister of Health RI, Number :
376/Menkes/Per/VIII/1990.
The sample that studied are 4 brands of hair colour powder form which are
sell in the market center (Pusat Pasar) of Medan City. Determination of lead was
done by qualitatively and quantitatively methods. Qualitative analysis using dithizon
0,005% b/v reagent, while quantitative analysis of lead using atomic absorption
spectrometry at wavelengths 283,3 nm.
Based on an analysis result, contain of lead in hair colour that dissolved in
HNO3 5N is 0,00019 ± 0,000081% for hair colour with brand TC, 0,0031 ±
0,000229 % for hair colour with brand BP, 0,0050 ± 0,000105% for hair colour with
brand TL, and 0,0039 ± 0,000093% for hair colour with brand PC. For hair colour
that dissolved in HNO3 10N its lead content are 0,0078 ± 0,000455% for hair colour
with brand TC, 0,0036 ± 0,000363% for hair colour with brand BP, 0,0084 ±
0,000105% for hair colour with brand TL, and 0,0221 ± 0,000471 % for hair colour
with brand PC.
From this research, it is known that lead was still present in hair colour
powder but still below the requirement which is allowed.
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Rambut adalah simbol dari kecantikan pada manusia. Warna dan susunan
rambut tergantung faktor keturunan (Young, 1974). Warna rambut juga
berhubungan dengan ras atau bangsa yang berkaitan dengan iklim dan
lingkungannya (Tranggono, 2007). Rambut mengandung dua jenis pigmen yaitu
melanin dan penomelanin. Melanin merupakan jenis pigmen yang tidak berwarna,
akan tetapi karena dipengaruhi oleh enzim, tyroninase, sehingga dapat menjadi
coklat atau pigmen hitam. Sedangkan penomelanin merupakan pigmen yang
memberikan warna merah, coklat, dan kuning (Young, 1974).
Rambut menjadi putih dapat disebabkan karena hilangnya aktivitas enzim
dalam sel pigmen dan bisa juga akibat dari suatu penyakit (Young, 1974).
Sediaan pewarna rambut adalah sediaan kosmetika yang digunakan dalam
tatarias rambut untuk mewarnai rambut, baik untuk mengembalikan warna rambut
asalnya atau warna lain. Pewarnaan rambut dapat dilakukan dengan berbagai cara,
menggunakan berbagai jenis zat warna, baik zat warna alam maupun sintetik (Ditjen
POM, 1985).
Zat warna yang digunakan pada pewarna rambut salah satunya adalah
metalik, misal: timbal asetat yang dapat menghitamkan rambut dengan bantuan
sulfur terlebih dahulu yang dikemas di dalam pewarna rambut (Wasitaatmadja,
1997). Timbal asetat digunakan hanya untuk cat rambut kepala maksimal 0,6% (b/v)
(Departemen Kesehatan, 1990). Tetapi masih banyak penyalahgunaan senyawa
Jika logam seperti timbal masuk ke dalam tubuh manusia akan menimbulkan
toksisitas yang berpengaruh terhadap sistem kardiovaskular, syaraf, gastrointestinal,
urinaria, endokrin, reproduksi dan bersifat karsinogenik dalam dosis tinggi
(Widowati, 2008).
Berdasarkan hal tersebut diatas peneliti tertarik untuk meneliti kadar timbal
yang terdapat pada beberapa sediaan pewarna rambut bentuk serbuk. Hal ini
dikarenakan pewarna rambut bentuk krim sebelumnya telah pernah diteliti. Pewarna
rambut bentuk serbuk terdiri dari bahan-bahan anorganik, sehingga pada pembuatan
larutan sampel, sampel hanya dilarutkan dalam asam nitrat (HNO3) 5N dan 10N.
Pemilihan metode Spektrofotometri Serapan Atom adalah karena metode ini cepat,
spesifik untuk setiap unsur tanpa diperlukan pemisahan, dapat mengukur kadar
timbal dalam jumlah kecil serta menggunakan sampel dengan jumlah kecil.
1.2 Perumusan Masalah
1. Apakah pewarna rambut bentuk serbuk menggunakan timbal sebagai
komponen penghitam.
2. Apakah kadar timbal yang digunakan sebagai zat pewarna pada pewarna
rambut bentuk serbuk melebihi batas maksimum diizinkan oleh Peraturan
Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor: 376/Menkes/Per/VIII/1990
yaitu tidak lebih dari 0,6% sebagai zat warna.
1.3 Hipotesis
1. Pewarna rambut bentuk serbuk menggunakan timbal sebagai komponen
2. Kadar timbal pada pewarna rambut bentuk serbuk melebihi batas maksimum
yang diizinkan oleh Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor
: 376/Menkes/Per/VIII/1990 yaitu tidak lebih dari 0,6% sebagai zat warna.
1.4 Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui apakah pewarna rambut bentuk serbuk menggunakan
timbal sebagai komponen penghitam.
2. Untuk mengetahui kadar timbal pada pewarna rambut bentuk serbuk secara
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Kosmetika
2.1.1 Pengertian Kosmetika
Kosmetika dikenal sejak berabad-abad yang lalu. Pada abad ke-19,
pemakaian kosmetika mulai mendapat perhatian, yaitu selain untuk kecantikan juga
untuk kesehatan (Tranggono, 2007).
Kosmetika berasal dari kata kosmein (Yunani) yang berarti ”berhias”. Bahan
yang dipakai dalam usaha untuk mempercantik diri ini, dahulu diramu dari
bahan-bahan alami yang terdapat di sekitarnya. Sekarang kosmetika dibuat manusia tidak
hanya dari bahan alami tetapi juga bahan buatan untuk maksud meningkatkan
kecantikan (Wasitaatmadja, 1997).
Defenisi kosmetik dalam Peraturan Menteri Kesehatan RI No.
220/MenKes/Per/X/1976 tanggal 6 september 1976 yang menyatakan bahwa
kosmetika adalah bahan atau campuran bahan untuk digosokkan, dilekatkan,
dituangkan, dipercikkan, atau disemprotkan pada, dimasukkan ke dalam,
dipergunakan pada badan atau bagian badan manusia dengan maksud untuk
membersihkan, memelihara, menambah daya tarik atau mengubah rupa, dan tidak
termasuk golongan obat (Wasitaatmadja, 1997).
2.1.2 Penggolongan Kosmetika
Penggolongan kosmetika antara lain :
A. Kosmetik dibagi ke dalam 13 kelompok (Tranggono, 2007) yaitu:
1. Preparat untuk bayi, misalnya minyak bayi, bedak bayi, dan lain-lain.
3. Preparat untuk mata, misalnya maskara, eye-shadow, dan lain-lain.
4. Preparat wangi-wangian, misalnya parfum, toilet water, dan lain-lain.
5. Preparat untuk rambut, misalnya cat rambut, hair spray, dan lain-lain.
6. Preparat pewarna rambut, misalnya cat rambut, dan lain-lain.
7. Preparat make-up (kecuali mata), misalnya bedak, lipstick, dan lain-lain.
8. Preparat untuk kebersihan mulut, misalnya pasta gigi, mouthwashes, dan
lain-lain.
9. Preparat untuk kebersihan badan, misalnya deodorant, dan lain-lain.
10. Preparat kuku, misalnya cat kuku, losion kuku, dan lain-lain.
11. Preparat perawatan kulit, misalnya pembersih, pelembab, pelindung, dan
lain-lain.
12. Preparat cukur, misalnya sabun cukur, dan lain-lain.
13. Preparat untuk suntan dan sunscreen, misalnya sunscreen foundation, dan
lain-lain.
B. Penggolongan menurut sifat dan cara pembuatan (Tranggono, 2007) yaitu:
1. Kosmetik modern, diramu dari bahan kimia dan diolah secara modern.
2. Kosmetik tradisional:
a. Betul-betul tradisional, misalnya mangir, lulur, yang dibuat dari bahan alam
dan diolah menurut resep dan cara yang turun temurun.
b. Semi tradisional, diolah secara modern dan diberi bahan pengawet agar
tahan lama.
c. Hanya namanya yang tradisional, tanpa komponen yang benar-benar
tradisional dan diberi zat warna yang menyerupai bahan tradisional.
1. Kosmetik perawatan kulit (Skin-care cosmetics).
Jenis ini perlu untuk merawat kebersihan dan kesehatan kulit. Termasuk di
dalamnya:
a. Kosmetik untuk membersihkan kulit (cleanser): sabun, cleansing cream,
cleansing milk, dan penyegar kulit (freshener).
b. Kosmetik untuk melembabkan kulit (moisturizer), misalnya moisturizing
cream, night cream, anti wrinkle cream.
c. Kosmetik pelindung kulit, misalnya sunscreen cream, dan sunscreen
foundation, sun block cream/lotion.
d. Kosmetik untuk menipiskan atau mengampelas kulit (peeling), misalnya
scrub cream yang berisi butiran-butiran halus yang berfungsi sebagai
pengampelas (abrasiver).
2. Kosmetik riasan (dekoratif atau make-up).
Jenis ini diperlukan untuk merias dan menutup cacat pada kulit sehingga
menghasilkan penampilan yang lebih menarik serta menimbulkan efek
psikologis yang baik, seperti percaya diri (self confidence). Dalam kosmetik
riasan, peran zat pewarna dan zat pewangi sangat besar.
2.2 Kosmetika Rias Rambut
Sediaan rias rambut adalah sediaaan kosmetika yang digunakan dalam
tatarias dengan maksud untuk pewarnaan rambut, pemucatan atau pemutihan
rambut, pelurusan rambut, pengritingan atau pengikalan rambut dan atau penghilang
ketombe, pelembut rambut, penataan rambut, pembantu perawatan rambut,
Sediaan rias rambut disajikan dalam berbagai bentuk sediaan, seperti bubuk,
emulsi, gel atau jeli, krim, larutan, losio, dan pomit (Ditjen POM, 1985).
2.3 Pewarna Rambut
Sediaan pewarna rambut adalah sediaan kosmetika yang digunakan dalam
tatarias rambut untuk mewarnai rambut, baik untuk mengembalikan warna rambut
asalnya atau warna lain (Ditjen POM, 1985).
2.3.1 Zat Pewarna Rambut
Zat warna yang digunakan dalam pewarna rambut dapat berupa zat warna
alam, sintetik, maupun logam (Ditjen POM, 1985).
Zat warna alam yang lazim digunakan adalah zat warna yang diperoleh dari
sumber alam berasal dari tumbuhan, baik sebagai simplisia, sediaan galenika seperti
ekstrak dan rebusan, sari komponen warna, maupun zat semisintetik yang dibuat
berdasarkan pola warna senyawa komponen warna yang terkandung dalam
simplisianya (Ditjen POM, 1985).
Zat warna sintetik (buatan) yaitu DC orange no. 4, DC hitam, dan DC coklat
(Wasitaatmadja, 1997).
Dalam zat warna senyawa logam, peranan pewarnaan rambut ditentukan oleh
jenis senywa logam, jenis pembangkit warna, dan suasana lingkungan pembawanya.
Oleh karena itu zat warna senyawa logam meliputi, senyawa logam, zat pembangkit
warna, asam, alkalis, dan pembawa. Senyawa logam meliputi bismut sitrat,
kadmium sulfat, kobalt sulfat, nikel sulfat, perak nitrat, tembaga sulfat, dan timbal
asetat (Ditjen POM, 1985).
Berdasarkan daya lekat zat warna, pewarnaan rambut dibagi dalam 3
golongan:
1. Pewarnaan Rambut Temporer
Pewarnaan rambut temporer adalah pewarnaan rambut yang akan menambah
cerah dan warna pada rambut serta tidak menunjukkan efek yang kekal atas warna
rambut. Sifat pewarnaannya pada rambut sebentar dan mudah dihilangkan dengan
keramas menggunakan sampo (Ditjen POM, 1985). Bahan pewarna jenis ini adalah
pewarna asam yang mempunyai molekul besar sehingga tidak mampu masuk ke
dalam batang rambut dan mudah terlepas (Wasitaatmadja, 1997).
2. Pewarnaan Rambut Semipermanen
Pewarnaan rambut semipermanen adalah pewarnaan rambut yang memilki
daya lekat tidak terlalu lama; daya lekatnya ada yang 4-6 minggu, ada juga yang 6-8
minggu. Pewarnaan rambut ini masih dapat tahan terhadap keramas sampo, tetapi
jika berulang dikeramas, zat warnanya akan luntur juga (Ditjen POM, 1985).
3. Pewarnaan Rambut Permanen
Pewarnaan rambut permanen adalah pewarnaan rambut yang memilki daya
lekat jauh lebih lama dan akan tetap melekat pada rambut hingga :
1. Pertumbuhan rambut selanjutnya dan rambut yang diwarnai dipotong.
2. Dilunturkan dengan proses pemucatan rambut
3. Dilunturkan dengan penghilang cat (Ditjen POM, 1985).
Sifat lekat zat warna pada rambut dalam pewarnaan rambut permanen dapat
dibedakan dalam pelekatan penetrasi dan pelekatan tersalut. Zat warna sangat lekat
pada rambut sehingga tidak luntur karena keramas sampo, dan memerlukan
permanen ini lebih disukai karena penggunaannya lebih praktis dan tidak
memerlukan pengecatan kembali dalam jangka waktu yang relatif lama (Ditjen
POM, 1985).
2.3.3 Proses Sistem Pewarnaan
Berdasarkan proses sistem pewarnaan, pewarna rambut dibagi dalam 2
golongan:
1. Pewarnaan Rambut Langsung
Sediaan pewarnaan rambut lansung telah mengandung zat warna, sehingga
dapat lansung digunakan dalam pewarna rambut, tanpa terlebih dahulu harus
dibangkitkan dengan pembangkit warna (Ditjen POM, 1985).
2. Pewarnaan Rambut Tidak Langsung
Sediaan pewarnaan rambut tidak lansung disajikan dalam 2 kemasan,
masing-masing berisi komponen zat warna dan komponen pembangkit warna. Jika
hendak digunakan terlebih dahulu harus dicampur komponen satu dengan yang
lainnya (Ditjen POM, 1985).
2.4 Terjadinya Absorpsi Kosmetik Secara Perkutan
Terjadinya absorpsi kosmetika ke dalam tubuh disebabkan kulit mempunyai
celah anatomis yang dapat menjadi jalan masuk zat-zat yang melekat di atasnya.
Celah tersebut (Wasitaatmadja, 1997) adalah :
1. Celah antarsel epidermis. Meskipun tersusun berlapis dan satu sama lainnya
terikat oleh jembatan antarsel, masih mempunyai celah yang dapat dilalui
2. Celah folikel rambut. Lubang keluar folikel rambut biasanya sekaligus juga
merupakan lubang keluat kelenjar palit. Lubang ini merupakan celah yang
dapat dilalui oleh molekul kosmetika.
3. Celah antarsel saluran kelenjar keringat juga merupakan jalam masuk
molekul kosmetika.
Absorpsi kulit terhadap pewarna rambut dapat dipengaruhi oleh berbagai faktor,
diantaranya (Wasitaatmadja, 1997) yaitu :
1. Intensitas dari pemakaian.
2. Konsentrasi dari bahan aktif pewarna rambut.
3. Jenis bahan dasar yang menjadi bahan pelarut pada pewarna rambut.
4. Luas tempat pemakaian pewarna rambut.
5. Unsur pemakai, karena umur biasanya menentukan kondisi kulit.
6. Struktur kulit tempat pemakaian, kulit yang terluka biasanya mengabsorpsi
pewarna rambut lebih banyak.
2.5 Logam
Logam dapat dibagi menjadi dua bagian yaitu logam esensial dan logam
nonesensial. Logam esensial adalah logam yang sangat membantu dalam proses
fisiologis makhluk hidup dengan jalan membantu kerja enzim atau pembentukan
organ dari makhluk hidup yang bersangkutan. Sebaliknya logam nonesensial adalah
logam yang peranannya dalam tubuh makhluk hidup belum diketahui, kandungannya
dalam jaringan hewan sangat kecil, dan apabila kandungannya tinggi akan dapat
merusak organ-organ tubuh makhluk hidup yang bersangkutan. Logam yang dapat
esensial seperti Cu, Zn, Se dan yang nonesensial seperti Hg, Pb, Cd, dan As
(Darmono, 1995).
2.6 Timbal
Timbal adalah sejenis logam yang lunak bewarna abu-abu kebiruan
mengkilat serta mudah dimurnikan dari pertambangan. Timbal mudah dibentuk,
memiliki sifat kimia yang aktif, sehingga bisa digunakan untuk melapisi logam agar
tidak timbul perkaratan. Logam ini termasuk ke dalam kelompok logam-logam
golongan IV-A pada Tabel Periodik unsur kimia. Logam ini mempunyai nomor
atom 82 dengan bobot atau berat atom 207,2. Timbal meleleh pada suhu 328o C(662o F), dan titik didih 1740o C (3164o F) (Widowati, 2008).
Timbal adalah logam yang mendapat perhatian karena bersifat toksik melalui
konsumsi makanan, minuman, udara, air, serta debu yang tercemar timbal. Timbal
masuk ke dalam tubuh melalui jalur oral, lewat makanan, minuman, pernafasan,
kontak lewat kulit, kontak lewat mata, serta lewat parenteral (Widowati, 2008).
2.6.1 Penggunaan Timbal
Timbal dan persenyawaannya banyak digunakan dalam berbagai bidang. Dalam
industri baterai, timbal digunakan sebagai grid yang merupakan alloy (suatu
persenyawaan) dengan logam bismut (Pb-Bi) dengan perbandingan 93:7 (Palar,
2004).
Timbal oksida (PbO4) dan logam timbal dalam industri baterai digunakan
sebagai bahan yang aktif dalam pengaliran arus elektron. Alloy Pb yang mengandung
1% stibium (Sb) banyak digunakan sebagai kabel telepon. Alloy Pb dengan 0,15%
Persenyawaan Pb dengan Cr (chromium), Mo (molibdenum) dan Cl (chlor),
digunakan secara luas sebagai pigmen “chrom”. Senyawa PbCrO4 digunakan dalam
industri cat untuk mendapatkan warna “kuning-chrom”, Pb(OH)2.2PbCO3 untuk
mendapatkan warna “timah putih”, sedangkan senyawa yang dibentuk dari PbO4
digunakan untuk mendapatkan warna “timah merah” (Palar, 2004).
Dalam perkembangan industri kimia, dikenal pula zat aditif yang dapat
ditambahkan ke dalam bahan bakar kendaraan bermotor. Persenyawaan yang
dibentuk dari logam Pb sebagai zat aditif ini ada dua jenis, yaitu (CH3)4-Pb
(tetrametil-Pb) dan (C2H5)4-Pb (tetraetil-Pb) (Palar, 2004).
Timbal asetat khususnya digunakan pada proses pencelupan dan pencetakan
tekstil, bahan pernis kayu, pabrik pestisida, pabrik cat, reagensia kimia, dan pewarna
rambut (Johonson, 1998).
2.6.2 Toksisitas Timbal
Timbal adalah logam yang bersifat toksik terhadap manusia, yang bisa
berasal dari tindakan yang mengonsumsi makanan, minuman, atau melalui inhalasi
dari udara, debu yang tercemar timbal, kontak lewat kulit, kontak lewat mata, dan
lewat parenteral (Widowati, 2008).
Di dalam tubuh, timbal bisa menghambat aktivitas enzim yang terlibat dalam
pembentukan hemoglobin dan sebagian kecil timbal dieksresikan lewat urin atau
feses karena sebagian terikat oleh protein, sedangkan sebagian lagi terakumulasi
dalam ginjal, hati, kuku, jaringan lemak, dan rambut (Widowati, 2008).
Pada jaringan atau organ tubuh, timbal juga akan terakumulasi pada tulang,
timbal dapat melewati plasenta dan kemudian akan ikut masuk dalam sistem
peredaran darah janin dan selanjutnya setelah bayi lahir, timbal akan dikeluarkan
bersama air susu (Palar, 2004).
Timbal bersifat kumulatif. Mekanisme toksisitas timbal berdasarkan organ
yang dipengaruhinya (Widowati, 2008) adalah:
1. Sistem haemopoietik; menghambat sistem pembentukan hemoglobin (Hb)
sehingga menyebabkan anemia.
2. Sistem saraf; menimbulkan kerusakan otak dengan gejala epilepsi, halusinasi,
kerusakan otak besar, dan delirium.
3. Sistem urinaria; menyebabkan lesi tubulus proksimalis, loop of Henle, serta
menyebabkan aminosiduria.
4. Sistem gastro-intestinal; menyebabkan kolik dan konstipasi.
5. Sistem kardiovaskular; menyebabkan peningkatan permeabilitas pembuluh
darah.
6. Sistem reproduksi berpengaruh terutama terhadap gametotoksisitas atau janin
belum lahir menjadi peka terhadap timbal. Ibu hamil yang terkontaminasi
timbal bisa mengalami keguguran.
7. Sistem endokrin; mengakibatkan gangguan fungsi tiroid dan fungsi adrenal.
8. Bersifat karsinogenik dalam dosis tinggi.
2.7 Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk
mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini seringkali mengandalkan
berbentuk gas yag digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam dalam sampel
(Bender, 1987).
Metode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada prinsip absorbsi
cahaya oleh atom. Atom- atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang
tertentu, tergantung pada sifat unsurnya (Rohman, 2007).
Dasar analisis menggunakan teknik spektrofotometri serapan atom adalah
bahwa dengan mengukur besarnya absorbsi oleh atom analit, maka konsentrasi
analit tersebut dapat ditentukan (Susanto, 2010).
Ada 4 cara pembentukan atom dalam spektrofotometri serapan atom
(Susanto, 2010), yaitu:
1. Dengan menggunakan nyala campuran gas (Flame-AAS).
2. Melalui pembentukan senyawa hidrida diikuti pemanasan.
3. Dengan tanpa nyala untuk analisis merkuri.
4. Mmenggunakan pemanasan oleh listrik (Electrothermal-AAS atau Graphite
Furnace-AAS).
[image:30.595.115.514.535.674.2]2.7.1 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom
a. Sumber Sinar
Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow
cathoda lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung
suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat
dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi
dengan gas mulia (neon atau argon). Bila antara anoda dan katoda diberi
selisih tegangan yang tinggi (600 volt), maka katoda akan memacarkan
beras-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan
energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan energi tinggi ini dalam
perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia yang
diisikan tadi. Akibat dari tabrakan-tabrakan ini membuat unsur-unsur gas
mulia akan kehilangan elektron dan menjadi bermuatan positif. Ion-ion gas
mulia yang bermuatan positif ini selanjutnya akan bergerak ke katoda dengan
kecepatan dan energi yang tinggi pula. Pada katoda terdapat unsur-unsur
yang sesuai dengan unsur yang dianalisis. Unsur-unsur ini akan ditabrak oleh
ion-ion positif gas mulia. Akibat tabrakan ini, unsur-unsur akan terlempar ke
luar dari permukaan katoda. Atom-atom unsur dari katoda ini mungkin akan
mengalami eksitasi ke tingkat energi-energi elektron yang lebih tinggi dan
akan memancarkan spektrum pencaran dari unsur yang sama dengan unsur
yang akan dianalisis (Rohman, 2007).
b. Tempat Sampel
Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan
dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam
c. Monokromator
Monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang
gelombang yang digunakan dalam analisis. Dalam monokromator terdapat
chopper (pemecah sinar), suatu alat yang berputar dengan frekuensi atau
kecepatan perputaran tertentu (Rohman, 2007).
d. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat
pengatoman (Rohman, 2007).
e. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai
pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang
menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Rohman, 2007).
2.7.2 Gangguan Pada Spektrofotometer Serapan Atom
Gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam spektrofotometer serapan
atom (Rohman, 2007) adalah sebagai berikut:
1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat
mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.
2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom
yang terjadi dalam nyala.
2.8 Validasi Metode Analisa
Validasi adalah suatu tindakan penilaian terhadap perameter tertentu pada
prosedur penetapan yang dipakai untuk membuktikan bahwa parameter tersebut
memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004).
2.8.1 Perolehan Kembali
Persen perolehan kembali digunakan untuk menyatakan kecermatan.
Kecermatan merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis
dengan kadar analit yang sebenarnya (Harmita, 2004).
2.8.2 Batas Deteksi
Batas atau limit deteksi dari suatu metode analisis adalah nilai parameter uji
batas, yaitu konsentrasi analit terendah yang dapat dideteksi, tetapi tidak dikuantitasi
pada kondisi percobaan yang dilakukan. Limit deteksi dinyatakan dalam konsentrasi
analit (persen, bagian per milyar) dalam sampel (Satiadarma, 2004).
2.8.3 Batas Kuantitasi
Batas atau limit kuantitasi dari suatu metode analisis adalah nilai parameter
penentuan kuantitatif senyawa yang terdapat dalam konsentrasi rendah dalam
matriks. Limit kuantitasi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang
dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi
eksperimen yang ditentukan. Limit kuantitasi dinyatakan dalam konsentrasi analit
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
Metode penelitian yang digunakan adalah penelitian deskriptif yang
bertujuan menggambarkan dari suatu sifat keadaan, dalam hal ini mengetahui kadar
timbal pada beberapa merek pewarna rambut bentuk serbuk yang beredar di pusat
pasar kota Medan.
3.1 Bahan-Bahan
Bahan yang digunakan kecuali dinyatakan lain adalah bahan berkualitas
untuk analisis (p.a) merek dagang E.Merck yaitu larutan standar timbal dengan
konsentrasi 1000 mcg/ml, asam nitrat 65% b/v, dithizon, kristal kalium sianida,
amonium hidroksida 25% b/b, dan akuades buatan Laboratorium Kimia Farmasi
Kuantitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
3.2 Alat-alat
Spektrofotometer Serapan Atom (GBC Avanta ∑) lengkap dengan lampu
katoda Pb , lemari asam, neraca analitik (AND GF-200), kertas Whatman 42, dan
alat- alat gelas (Pyrex).
3.3 Tempat dan Waktu Pelaksanaan Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan di Laboratorium Pusat Penelitian
Kelapa Sawit (PPKS) Medan pada Bulan Pebruari 2010- April 2010.
3.4 Rancangan Penelitian 3.4.1 Sampel
Pengambilan sampel dilakukan secara purposif (Sudjana, 2002). Sampel
Medan. Pengambilan sampel dilakukan di pusat pasar Kota Medan karena pusat
pasar Kota Medan merupakan pedagang besar kosmetik. Pengambilan sampel
dilakukan dengan mensurvei 10 pedagang kosmetik di pusat pasar Kota Medan. Dari
15 merek pewarna rambut ternyata 4 diantaranya merupakan pewarna rambut bentuk
serbuk. Pengambilan 4 sampel tersebut didasarkan pada sediaan pewarna rambut
bentuk serbuk.
3.4.2 Pembuatan Pereaksi 3.4.2.1 Larutan HNO3 5N
Larutan HNO3 65% b/b sebanyak 340 ml diencerkan dengan air suling
hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1995).
3.4.2.2 Larutan HNO3 10N
Larutan HNO3 65% b/b sebanyak 680 ml diencerkan dengan air suling
hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1995).
3.4.2.3 Larutan Dithizon 0,005% b/v
Larutkan 5 mg difeniltiokarbazon (ditizon) dalam 100 ml kloroform (Vogel,
1985).
3.4.2.4 Larutan NH4OH 1N
NH4OH 25% adalah larutan NH3 25% b/b, 13,5 M (Ditjen POM, 1995).
NH4OH 1 N, encerkan 7,4 ml ammonium hidroksida 25% dalam 100 ml akuades. 3.4.3 Pembuatan Larutan Sampel
Ditimbang 5 g sampel dan masukkan ke dalam erlenmeyer ukuran 100 ml,
lalu ditambahkan 30 ml HNO3 5N. Didiamkan selama 24 jam. Selanjutnya disaring
dalam labu tentukur 50 ml dan ditepatkan sampai garis tanda dengan akuades.
larutan pertama hasil penyaringan, filtrat ditampung ke dalam botol. Larutan inilah
yang digunakan untuk uji kualitatif dan uji kuantitatif ( Modifikasi Darmono, 1995).
Dilakukan hal yang sama dengan menggunakan HNO3 10N untuk melarutkan
sampel.
3.4.4 Pemeriksaan Kualitatif
Kedalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH-nya
netral atau sedikit basa, dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, dimasukkan
beberapa kristal kecil kalium sianida, ditambahkan 5 ml dithizon 0,005% b/v, kocok
kuat, dibiarkan lapisan memisah dan warna hijau dari reagensia berubah menjadi
merah tua (Vogel, 1985).
3.4.5 Pemeriksaan Kuantitatif
3.4.5.1 Penentuan Panjang Gelombang maksimum
Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan berdasarkan
pengaturan alat spektrofotometri serapan atom yang telah distandardisasi, yaitu
panjang gelombang untuk timbal 283,3 nm.
3.4.5.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Timbal
Larutan standar timbal (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan
ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N, ditepatkan
sampai garis tanda dengan akuades (konsentrasi 100 mcg/ml).
Larutan standar timbal (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke
dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N, ditepatkan
sampai garis tanda dengan akuades (konsentrasi 10 mcg/ml).
Larutan kerja timbal dibuat dengan memipet 0; 5; 10; 15; 20; dan 25 ml
ml HNO3 5N kemudian ditepatkan sampai garis tanda dengan akuades dan diukur
pada panjang gelombang 283,3 nm.
3.4.5.3 Penentuan Kadar Timbal Dalam Sampel
Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang
gelombang 283,3 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva
kalibrasi larutan standar timbal
Konsentrasi timbal dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan linier
dari kurva kalibrasi.
Kadar timbal dapat dihitung dari konsentrasi tersebut. Kadar timbal dalam
sampel :
Kadar (mcg/ml) =
Bs CxVxFp
Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml)
V = Volume larutan sampel (ml)
Fp = Faktor pengenceran
Bs = Berat sampel (g)
3.4.6 Uji Perolehan Kembali (Recovery) 3.4.6.1 Pembuatan Larutan Standar
Larutan standar timbal (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan
larutan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N,
ditepatkan sampai garis tanda dengan akuades (konsentrasi 100 mcg/ml).
Larutan standar timbal (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan
masing-masing larutan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml
Larutan standar timbal (10 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan
masing-masing larutan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml
HNO3 5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuades (konsentrasi 1 mcg/ml). 3.4.6.2 Prosedur Uji Perolehan Kembali (Recovery)
Uji perolehan kembali dilakukan dengan cara menentukan kadar timbal
dalam sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kadar timbal dalam sampel setelah
penambahan larutan standar yang jumlahnya diketahui dengan pasti. Larutan
standar yang ditambahkan yaitu 5 ml larutan standar timbal (konsentrasi 1 mcg/ml).
Uji perolehan kembali dilakukan terhadap sampel yang sama dan dianalisa dengan
cara yang sama dengan pengerjaan sampel awal.
Perhitungan perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus (Harmita,
2004) sebagai berikut :
% Perolehan kembali = − ×100%
A A F
C C C
Keterangan :
CF = kadar total sampel
CA = kadar sampel sebenarnya (awal)
C∗A = kadar larutan baku yang ditambahkan 3.4.7 Analisis Data Secara Statistik
Kadar timbal yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing 6 larutan
sampel, diuji secara statistik dengan uji Q.
Q =
terendah Nilai
tertinggi Nilai
terdekat yang
Nilai dicurigai
yang Nilai
−−
Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada
Tabel 1. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95%
Banyak data Nilai Qkritis
4 0,831
5 0,717
6 0,621
7 0,570
8 0,524
(dikutip dari Rohman, 2007)
Untuk menentukan kadar timbal di dalam sampel dengan interval
kepercayaan 95%, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
Kadar Timbal =
µ
= X ± (t(α/2, dk) x s / )Keterangan : X = Kadar rata-rata sampel −
s = Standar Deviasi
dk = Derajat kebebasan (dk = n-1)
α = interval kepercayaan
n = jumlah perlakuan
3.4.8 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama.
Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat diperoleh dari kalibrasi standar
yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali, dan dapat dihitung dengan rumus sebagai
berikut (Harmita, 2004):
Batas deteksi =
slope SB x
Batas kuantitasi =
slope SB x
10
SB =
(
)
2
2
− −
∑
n Yi Y
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pemeriksaan Kualitatif
Analisa kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui
adanya timbal dalam sampel yang akan dianalisis secara kuantitatif dengan
[image:41.595.112.512.308.500.2]spektrofotometer serapan atom. Hasil analisis kualitatif timbal dapat dilihat pada
Tabel 2.
Tabel 2. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Timbal Dalam Pewarna Rambut
No Perlakuan Sampel Sampel Reaksi dengan
Dithizon 0,005% b/v Keterangan
1
Sampel yang dilarutkan dalam
HNO3 5N
A Merah Tua +
B Merah Tua +
C Merah Tua +
D Merah Tua +
2
Sampel yang dilarutkan dalam
HNO3 10N
A Merah Tua +
B Merah Tua +
C Merah Tua +
D Merah Tua +
Keterangan :
+ = mengandung timbal
A = Pewarna Rambut Merek TC
B = Pewarna Rambut Merek BP
C = Pewarna Rambut Merek TL
D = Pewarna Rambut Merek PC
Tabel di atas menunjukkan bahwa sampel mengandung timbal. Reaksi
logam yang lain tidak memberikan hasil positif pada pH tersebut. Warna yang
terbentuk adalah karena terbentuknya kompleks logam-dithizonat (Fries, 1977).
Untuk uji logam timbal dilakukan pada pH larutan sampel netral atau sedikit basa
dengan batas konsentrasi 1 dalam 1.250.000 (Vogel, 1985).
4.2 Pemeriksaan Kuantitatif 4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal
Kurva kalibrasi timbal diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari
larutan standar timbal pada panjang gelombang 283,3 nm. Dari data kalibrasi
timbal diperoleh kurva kalibrasi yang dapat dilihat pada gambar di bawah. Data
hasil pengukuran absorbansi larutan standar timbal dapat dilihat pada Lampiran 3.
[image:42.595.118.506.381.595.2]Contoh perhitungan persamaan regresi dapat dilihat pada Lampiran 4.
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal
Berdasarkan data kalibrasi pada gambar 1 diperoleh hubungan linier antara
absorbansi dan konsentrasi dengan persamaan garis regresi yaitu :
y = 0,0249x − 0,00255 dan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9990.
0.0000 0.0200 0.0400 0.0600 0.0800 0.1000 0.1200 0.1400
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0
A
bs
o
r
ba
ns
i
Konsentrasi (mcg/ml)
4.2.2 Kadar Timbal Dalam Pewarna Rambut
Penentuan kadar timbal dilakukan secara spektrofotometri serapan atom.
Konsentrasi timbal dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi
linier kurva kalibrasi larutan standar. Data dan perhitungan dapat dilihat pada
Lampiran 5 dan Lampiran 6.
Analisa dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat dilihat
[image:43.595.128.509.332.518.2]pada Lampiran 7). Hasil penetapan kadar timbal pada sampel dapat dilihat pada
Tabel 3.
Tabel 3. Kadar Timbal Pada Pewarna Rambut
No Perlakuan Sampel Sampel Kadar Timbal (%)
1 Sampel yang dilarutkan dalam HNO3 5N
TC 0,0019 ± 0,000081
BP 0,0031 ± 0,000229
TL 0,0050 ± 0,000105
PC 0,0039 ± 0,000093
2 Sampel yang dilarutkan dalam HNO3 10N
TC 0,0078 ± 0,000455
BP 0,0036 ± 0,000363
TL 0,0084 ± 0,000105
PC 0,0221 ± 0,000471
Berdasarkan tabel 3 di atas, dapat dilihat bahwa pewarna rambut
menggunakan timbal sebagai komponen penghitam. Dari tabel di atas, juga dapat
terlihat bahwa kadar timbal dari masing-masing sampel masih di bawah batas
maksimum yang diizinkan oleh Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia
Nomor: 376/Menkes/Per/VIII/1990 yaitu tidak lebih dari 0,6% untuk zat warna yang
diizinkan untuk digunakan pada produk pewarna rambut.
Tabel 3 di atas juga dapat dilihat bahwa sampel yang dilarutkan dalam HNO3
yang dilarutkan dalam HNO3 5N. Hal ini menunjukkan bahwa dengan melarutkan
dalam asam yang konsentrasinya lebih tinggi, timbal yang terdapat dalam sampel
dapat lebih mudah terdeteksi, sehingga akan menunjukkan kadar yang lebih besar.
4.3 Uji Perolehan Kembali
Hasil Uji Perolehan kembali timbal setelah penambahan larutan standar
timbal dalam pewarna rambut dapat dilihat pada Lampiran 8. Contoh perhitungan
persen recovery timbal dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 9. Persen uji
perolehan kembali (recovery) timbal dalam pewarna rambut dapat dilihat pada
Tabel 4.
Tabel 4 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Timbal Pada Pewarna Rambut
No. Sampel % Recovery (%)
1.
2.
SR5
SR10
82,36
85,23
Keterangan :
SR5 = Sampel recovery yang dilarutkan dalam HNO3 5N
SR10 = Sampel recovery yang dilarutkan dalam HNO3 10N
Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan
kembali untuk timbal pada sampel yang dilarutkan dalam HNO3 5N adalah 82,36%
dan timbal pada sampel yang dilarutkan dengan HNO3 10N adalah 85,23%. Persen recovery tersebut menunjukkan ketepatan yang memuaskan pada saat pemeriksaan
kadar timbal dalam sampel. Hasil % uji perolehan kembali ini memenuhi syarat
akurasi dimana rentang rata-rata hasil perolehan kembali yaitu 80-120% (Miller,
4.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Berdasarkan data kurva kalibrasi timbal, diperoleh batas deteksi untuk timbal
0,2866 mcg/ml dan batas kuantitasi untuk timbal 0,9554 mcg/ml (perhitungannya
dapat dilihat pada Lampiran 10). Dari hasil perhitungan, dapat dilihat bahwa hasil
yang diperoleh pada pengukuran sampel diatas batas deteksi dan batas kuantitasi.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari hasil pemeriksaan kadar timbal pada pewarna rambut bentuk serbuk,
baik secara kualitatif dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v maupun kuantitatif
dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan bahwa sampel menggunakan
timbal sebagai komponen penghitam.
Kadar timbal yang terdapat pada pewarna rambut yang dilarutkan dalam
HNO3 5N yaitu 0,0019 ± 0,000081% untuk pewarna rambut merek TC, 0,0031 ±
0,000229 % untuk pewarna rambut merek BP, 0,0050 ± 0,000105 % untuk pewarna
rambut merek TL, dan 0,0039 ± 0,000093 % untuk pewarna rambut merek PC.
Untuk pewarna rambut yang dilarutkan dalam HNO3 10N kadar timbal nya yaitu
0,0078 ± 0,000455% untuk pewarna rambut merek TC, 0,0036 ± 0,000363% untuk
pewarna rambut merek BP, 0,0084 ± 0,000105 % untuk pewarna rambut merek TL,
dan 0,0221 ± 0,000471 % untuk pewarna rambut merek PC.
Hasil penelitian juga menunjukkan kadar timbal yang terdapat dalam
pewarna rambut bentuk serbuk masih di bawah batas maksimum yang diizinkan oleh
Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor:
376/Menkes/Per/VIII/1990 yaitu tidak lebih dari 0,6% untuk zat warna yang
diizinkan untuk digunakan pada produk pewarna rambut.
5.2 Saran
1. Disarankan pada peneliti selanjutnya untuk memeriksa kadar zat pewarna
2. Disarankan pada peneliti selanjutnya untuk memeriksa kadar timbal pada
rambut setelah menggunakan pewarna rambut.
3. Konsumen hendaknya berhati-hati dalam menggunakan pewarna rambut dan
DAFTAR PUSTAKA
Badan Standarisasi Nasional. (1998). SNI 16-4948-1998. Sediaan Pewarna Rambut
Permanen. hal. 2-3.
Bender, G.T. (1987). Principal of Chemical Instrumentation. Philadelphia: W.B.Sounders Company. page 98.
Darmono. (1995). Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Cetakan I. Jakarta: Universitas Indonesia. hal. 95,124.
Departemen Kesehatan. (1990). Peraturan Menteri Kesehatan RI. Nomor: 376/Menkes/Per/1990. Bahan, Zat Warna, Zat Pengawet, Dan Tabir Surya
Pada Kosmetika. hal. 8.
Ditjen POM. (1985). Formularium Kosmetika Indonesia. Departemen Kesehatan RI. Jakarta. hal. 201, 208-209, 210, 212, 213-214.
Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi ke IV. Departemen Kesehatan RI. Jakarta. hal. 1126, 1213.
Fries, J., dan Getrost, H. (1977). Organik Reagent for Trace Analysis. Darmstat. E. Merck. page. 208-209.
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metoda dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol.1(3): hal. 117, 119, 130,131.
Johonson, F. M. (1998). The Genetic Effect Of Enviromental Lead. Mutat. Res., 410: hal. 123.
Miller, J.H.McB. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag Gmbh & Co. Kgaa. page. 171.
Palar, H. (2004). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: PT. Rineka Cipta. hal. 76-77, 83.
Rohman, A. (2007), Kimia Farmasi Analisis, Yogyakarta: Pustaka Pelajar Universitas Islam Indonesia, hal. 22, 299, 305-306, 311-312, 319.
Satiadarma, K., dkk. (2004). Asas Pengembangan Prosedur Analisis. Edisi Pertama. Surabaya: Airlangga University Press. hal. 48.
Sudjana. (2002). Metode Statistika. Edisi Ke-6. Bandung: Tarsito. hal.168-169.
Tranggono, R. I., dan Fatma, L. (2007). Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan Kosmetik. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama. hal. 3, 7-8, 37.
Vogel, A. I. (1985). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Penterjemah: Sutiono, L., dkk. Jakarta: Kalman Media Pustaka. hal. 212, 620.
Wasitaatmadja, S.M. (1997). Penuntun Ilmu Kosmetik .Indonesia. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia. hal. 22-24, 26-27, 42, 127-128.
Widowati, W, dkk. (2008). Efek Toksik Logam Pencegahan Dan Penanggulangan
Pencemaran. Yogyakarta: Penerbit Andi. hal. 109-110, 119, 120-121.
Young, A. (1974). Practical Cosmetic Science. 2nd Edition. London: Mills & Boon Limited. page. 94.
Lampiran 1. Syarat Mutu Lotio, Krim, Serbuk Pada Sediaan Pewarna Rambut
Permanen
No Uraian Satuan Persyaratan
1. Deskripsi
Homogen, bebas partikel asing, bau khas, mudah terdispersi/tercampur dalam larutan pengembang, warna sesuai.
2. pH 7,0 - 12,0
3. Zat Aktif % Sesuai PerMenKes
No.376/MenKes/Per/VIII /1990
4. Zat Warna % Sesuai PerMenKes No.376/MenKes/Per/VIII/1990
5. Zat Pengawet % Sesuai PerMenKes No.376/MenKes/Per/VIII/1990
6. Cemaran mikroba
6.1 Angka Lempeng Total kol/g Maksimum 105
6.2 Staphylococcus aureus kol/g Negatif
6.3 Pseudomonas aeruginosa kol/g Negatif
6.4 Candida albicans kol/g Negatif
Lampiran 2. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia
Nomor : 376/Menkes/Per/VIII/1990
Nama Zat Warna
No. Indeks Warna
Daerah Penggunaan Pembatasan Dan Persyaratan Lain
1 2 3 4
Timbal (II) Asetat
Lampiran 3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal
No. Konsentrasi
( mcg/ml ) Absorbansi ( A )
1. 0,0 0,0000
2. 1,0 0,0210
3. 2,0 0,0447
4. 3,0 0,0708
5. 4,0 0,0995
Lampiran 4. Contoh Perhitungan Persamaan Regresi
No. X Y XY X2 Y2
1. 0,0 0,0000 0,0000 0,0 0,00000000
2. 1,0 0,0210 0,0210 1,0 0,00044100
3. 2,0 0,0447 0,0894 4,0 0,00199809
4. 3,0 0,0708 0,2124 9,0 0,00501264
5. 4,0 0,0995 0,3980 16,0 0,00990025
6. 5,0 0,1220 0,6100 25,0 0,01488400
∑ 15,0 0,3580 1,3308 55,0 0.03223598
X = 2,5 Y = 0,0597
a =
( )
X n X n Y X XY / / 2 2∑
∑
∑
∑ ∑
− − =( )(
)
( )
15 /6 55 6 / 3580 , 0 15 3308 , 1 2 − −= 0,0249
Y = a X + b
b = Y - a X
= 0,0597 − (0,0249 x 2,5)
= 0,0597 – 0,06225
= − 0,00255
r =
=
( )(
)
( )
{
55 15 /6}
{
0,03223598(
0,3580)
/6}
6/ 3580 , 1 15 3308 , 1
2 2
− −
−
=
436254486 ,
0
4358 , 0
Lampiran 5. Hasil Pengukuran Timbal Secara Spektrofotometri Serapan Atom
Tabel 1. Sampel yang dilarutkan dengan HNO3 5N
No
. Sampel
Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mcg/g) Kadar (%) Kadar rata - rata (%)
1. TC 1 5,027 0,0459 1,9458 19,3535 0,0019
0,0019 TC 2 5,022 0,0444 1,8855 18,7724 0,0019
TC 3 5,033 0,0466 1,9739 19,6096 0,0020 TC 4 5,038 0,0435 1,8494 18,3545 0,0018 TC 5 5,041 0,0434 1,8454 18,3039 0,0018
TC 6 5,025 0,0457 1,9377 19,2806 0,0019 2. BP 1 5,012 0,0759 3,1506 31,4306 0,0031
0,0031 BP 2 5,018 0,0804 3,3313 33,1935 0,0033
BP 3 5,010 0,0771 3,1988 31,9242 0,0032 BP 4 5,005 0,0769 3,1908 31,8761 0,0032 BP 5 5,020 0,0684 2,8494 28,3205 0,0028
BP 6 5,015 0,0677 2,8213 28,1286 0,0028 3. TL 1 5,011 0,1195 4,9016 48,9084 0,0049
0,0050 TL 2 5,018 0,1207 4,9498 49,3204 0,0049
TL 3 5,001 0,1240 5,0823 50,8124 0,0051 TL 4 5,002 0,1213 4,9739 49,7191 0,0050 TL 5 5,010 0,1238 5,0743 50,6417 0,0051 TL 6 5,007 0,1248 5,1145 51,0735 0,0051 4. PC 1 5,027 0,0953 3,9297 39,0859 0,0039
0,0039 PC 2 5,019 0,0927 3,8253 38,1082 0,0038
Tabel 2. Sampel yang dilarutkan dengan HNO3 10N
No. Sampel
Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mcg/g) Kadar % Kadar rata - rata (%)
1. TC 1 5,014 0,0402 1,7169 85,6053 0,0086
0,0078 TC 2 5,010 0,0375 1,6084 80,0836 0,0080
TC 3 5,013 0,0353 1,5201 75,8079 0,0076 TC 4 5,017 0,0356 1,5321 76,3454 0,0076 TC 5 5,012 0,0349 1,5040 75,0199 0,0075 TC 6 5,014 0,0349 1,5040 74,9900 0,0075 2. BP 1 5,005 0,0145 0,6847 34,2008 0,0034
0,0036 BP 2 5,001 0,0134 0,6406 32,0236 0,0032
BP 3 5,010 0,0133 0,6365 31,7615 0,0032 BP 4 5,008 0,0164 0,7610 37,9892 0,0038 BP 5 5,013 0,0164 0,7610 37,9513 0,0038 BP 6 5,011 0,0174 0,8012 39,9721 0,0040 3. TL 1 5,012 0,0390 1,6687 83,2352 0,0083
0,0084 TL 2 5,008 0,0389 1,6647 83,1020 0,0083
TL 3 5,015 0,0397 1,6968 84,5862 0,0085 TL 4 5,003 0,0389 1,6647 83,1851 0,0083 TL 5 5,005 0,0397 1,6968 84,7552 0,0085 TL 6 5,017 0,0400 1,7088 85,1505 0,0085 4. PC 1 5,023 0,1054 4,3353 215,7724 0,0022
0,0221 PC 2 5,018 0,1100 4,5201 225,1943 0,0225
PC 3 5,028 0,1069 4,3956 218,5561 0,0219 PC 4 5,020 0,1091 4,4839 223,3018 0,0223 PC 5 5,031 0,1103 4,5321 225,2087 0,0023 PC 6 5,025 0,1050 4,3193 214,8905 0,0215
Lampiran 6. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Sampel
Misalnya : Pewarna rambut merek TC yang dilarutkan dengan HNO3 10N
Berat sampel yang ditimbang = 5,014 gram
Fp = 5
Absorbansi (Y) = 0,0402
Persamaan Regresi:Y= 0,0249 X − 0,00255
X = 0249 , 0 00255 , 0 0402 , 0 + = 1,7169
Konsentrasi logam Pb = 1,7169 mcg/ml
Kadar logam Pb dalam sampel:
=
Bs CxVxFp
Keterangan : C = Konsentrasi (mcg/ml)
V = Volume ( ml )
Fp = Faktor Pengenceran
Bs = Berat Sampel ( g )
Kadar = g mlx x ml mcg 014 , 5 5 50 / 7169 , 1
= 85,6053 mcg/g
Kadar logam Pb (%) =
g mcg 6053 , 85 = g g x10 6 6053 ,
85 −
Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Timbal Dalam Pewarna Rambut Hitam
1. Perhitungan statistik kadar timbal dalam sampel yang dilarutkan dengan HNO3
5N
a. Perhitungan statistik kadar timbal pada pewarna rambut merek TC
No. Sampel Xi
Kadar (%)
(Xi -X ) (Xi-X )2
1. 2. 3. 4. 5. 6. TC1 TC2 TC3 TC4 TC5 TC6 0,0019 0,0019 0,0020 0,0018 0,0018 0,0019 0 0 0,0001 -0,0001 -0,0001 0 0 0 0,00000001 0,00000001 0,00000001 0
∑ 0,0113
X = 0,0019
0,00000003
Dari 6 data yang diperoleh, data ke 3 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji
dengan uji Q.
Q = 0018 , 0 0020 , 0 0019 , 0 0020 , 0 −
− = 0,5
nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data
diterima.
s =
( )
1 -n X -Xi 2
∑
=
5 00000003 , 0= 0,000077
Kadar Logam Pb rata-rata dengan selang kepercayaan 95%
μ = X ± (t ½α, dk) x s/ n
μ = 0,0019 ± 2,5706 . 0,000077/ 6
b. Perhitungan statistik kadar timbal pada pewarna rambut merek BP
No. Sampel Xi
Kadar (%)
(Xi-X ) (Xi-X )2
1. 2. 3. 4. 5. 6. BP1 BP2 BP3 BP4 BP5 BP6 0,0031 0,0033 0,0032 0,0032 0,0028 0,0028 0 0,0002 0,0001 0,0001 -0,0003 -0,0003 0 0,00000004 0,00000001 0,00000001 0,00000009 0,00000009
∑ 0,0184
X = 0,0031
0,00000024
Dari 6 data yang diperoleh, data ke 5 dan 6 adalah yang paling menyimpang
sehingga diuji dengan uji Q.
Q = 0028 , 0 0033 , 0 0031 , 0 0028 , 0 −
− = 0,6
nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data
diterima.
s =
( )
1 -n X -Xi 2
∑
=
5 00000024 , 0= 0,000219
Kadar Logam Pb rata-rata dengan selang kepercayaan 95%
μ = X ± (t ½α, dk) x s/ n
μ = 0,0031 ± 2,5706 . 0,000219/ 6
c. Perhitungan statistik kadar timbal pada pewarna rambut merek TL
No. Sampel Xi
Kadar (%)
(Xi-X ) (Xi-X )2
1. 2. 3. 4. 5. 6. TL1 TL2 TL3 TL4 TL5 TL6 0,0049 0,0049 0,0051 0,0050 0,0051 0,0051 -0,0001 -0,0001 0,0001 0 0,0001 0,0001 0,00000001 0,00000001 0,00000001 0 0,00000001 0,00000001
∑ 0,0301
X = 0,0050
0,00000005
Dari 6 data yang diperoleh, data ke 1 dan 2 adalah yang paling menyimpang
sehingga diuji dengan uji Q.
Q = 0049 , 0 0051 , 0 0050 , 0 0049 , 0
−− = 0,5
nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data
diterima.
s =
( )
1 -n X -Xi 2
∑
=
5 00000005 , 0= 0,0001
Kadar Logam Pb rata-rata dengan selang kepercayaan 95%
μ = X ± (t ½α, dk) x s/ n
μ = 0,0050 ± 2,5706 . 0,0001/ 6
d. Perhitungan statistik kadar timbal pada pewarna rambut merek PC
No. Sampel Xi
Kadar (%)
(Xi-X ) (Xi-X )2
1. 2. 3. 4. 5. 6. PC1 PC2 PC3 PC4 PC5 PC6 0,0039 0,0038 0,0038 0,0038 0,0039 0,0040 0 -0,0001 -0,0001 -0,0001 0 0,0001 0 0,00000001 0,00000001 0,00000001 0 0,00000001
∑ 0,0232
X = 0,0039
0,00000004
Dari 6 data yang diperoleh, data ke 6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji
dengan uji Q.
Q = 0038 , 0 0040 , 0 0039 , 0 0040 , 0 −
− = 0,5
nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data
diterima.
s =
( )
1 -n X -Xi 2
∑
=
5 00000004 , 0= 0,000089
Kadar Logam Pb rata-rata dengan selang kepercayaan 95%
μ = X ± (t ½α, dk) x s/ n
μ = 0,0039 ± 2,5706 . 0,000089/ 6
2. Perhitungan statistik kadar Timbal dalam sampel yang dilarutkan dengan HNO3
10N
a. Perhitungan statistik kadar timbal pada pewarna rambut merek TC
No. Sampel Xi
Kadar (%)
(Xi-X ) (Xi-X )2
1. 2. 3. 4. 5. 6. TC1 TC2 TC3 TC4 TC5 TC6 0,0086 0,0080 0,0076 0,0076 0,0075 0,0075 0,0008 0,0002 -0,0002 -0,0002 -0,0003 -0,0003 0,00000064 0,00000004 0,00000004 0,00000004 0,00000009 0,00000009
∑ 0,0468
X = 0,0078
0,00000094
Dari 6 data yang diperoleh, data ke 1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji
dengan uji Q.
Q = 0075 , 0 0086 , 0 0080 , 0 0086 , 0 −
− = 0,5455
nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data
diterima.
s =
( )
1 -n X -Xi 2
∑
=
5 00000094 , 0= 0,000434
Kadar Logam Pb rata-rata dengan selang kepercayaan 95%
μ = X ± (t ½α, dk) x s/ n
μ = 0,0078 ± 2,5706 . 0,000434/ 6
b. Perhitungan statistik kadar timbal pada pewarna rambut merek BP
No. Sampel Xi
Kadar (%)
(Xi-X ) (Xi-X )2
1. 2. 3. 4. 5. 6. BP1 BP2 BP3 BP4 BP5 BP6 0,0034 0,0032 0,0032 0,0038 0,0038 0,0040 -0,0002 -0,0004 -0,0004 0,0002 0,0002 0,0004 0,00000004 0,00000016 0,00000016 0,00000004 0,00000004 0,00000016
∑ 0,0214
X = 0,0036
0,00000060
Dari 6 data yang diperoleh, data ke 2 dan 3 adalah yang paling menyimpang
sehingga diuji dengan uji Q.
Q = 0032 , 0 0040 , 0 0034 , 0 0032 , 0 −
− = 0,25
nilai Q yang d
